JP6163053B2 - 袋詰め柔軟剤物品 - Google Patents
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Description
(A)成分:(a1)下記一般式(1)で表される第3級アミン化合物及び下記一般式(1)で表される第3級アミン化合物の酸塩から選ばれる1種又は2種以上の化合物〔以下、(a1)成分という〕、及び(a2)下記一般式(1)で表される第3級アミン化合物の4級化物から選ばれる1種又は2種以上の化合物〔以下、(a2)成分という〕であって、(a1)成分と(a2)成分の質量比が(a1)/(a2)で0.01以上、0.6以下である成分
〔R1−C(=O)−O−(CpH2pO)r−CqH2q〕mN(R2)3-m (1)
〔式中、
R1−C(=O)は炭素数12以上、22以下の脂肪酸由来のアシル基であり、
R2は炭素数1以上、3以下の炭化水素基及びHO−(CpH2pO)r−CqH2q基から選ばれる基であり、
mは1、2又は3の数であり、p及びqは、それぞれ、2又は3の数であり、rは0以上、5以下の数である。
同一分子内にR1、R2、HO−(CpH2pO)r−CqH2q基、p、q、rが複数存在する場合、それらは同一でも異なっていても良い。〕
(B)成分:分子内にヒドロキシル基を有する2価又は3価のカルボン酸及びそれらの塩から選ばれる1種又は2種以上の化合物
(C)成分:下記一般式(2)で表される化合物
R3−N+(R4)3 ・X- (2)
〔式中、R3は炭素数8以上、16以下の炭化水素基であり、R4は炭素数1以上、4以下のアルキル基、炭素数2以上、4以下のヒドロキシアルキル基、及び−(CsH2sO)t−H基から選ばれる基(ここでsは2又は3の数であり、tは2以上、15以下の数である。)であり、X-は陰イオン基である。R4は同一でも異なっていても良い。〕
(D)成分:エチレングリコール、プロピレングリコール及びグリセリンから選ばれる1種以上のグリコール化合物。
(E)成分:分子内に芳香族基を有するアルデヒド香料
本発明において、乳濁状態の液体柔軟剤組成物とは、(A)成分などの配合成分が液体柔軟剤組成物中で可視光を散乱する程度の大きな粒子を形成することで、可視光を散乱し、目視上濁った状態の液体柔軟剤組成物を表す。具体的には、測定セルとして光路長10mmのガラスセルを使用し、対照セルにイオン交換水を入れた際に、紫外可視分光光度計を用いて測定された、試料の可視光線透過率(波長660nm)が25%未満である液体柔軟剤組成物を表す。
(A)成分は、(a1)下記一般式(1)で表される第3級アミン化合物及び下記一般式(1)で表される第3級アミン化合物の酸塩から選ばれる1種又は2種以上の化合物〔以下、(a1)成分という〕と、(a2)下記一般式(1)で表される第3級アミン化合物の4級化物から選ばれる1種又は2種以上の化合物〔以下、(a2)成分という〕とである。(A)成分は、(a1)成分と(a2)成分の質量比が(a1)/(a2)で0.01以上、0.6以下である。
〔式中、
R1−C(=O)は炭素数12以上、22以下の脂肪酸由来のアシル基であり、
R2は炭素数1以上、3以下の炭化水素基及びHO−(CpH2pO)r−CqH2q基から選ばれる基であり、
mは1、2又は3の数であり、p及びqは、それぞれ、2又は3の数であり、rは0以上、5以下の数である。
同一分子内にR1、R2、HO−(CpH2pO)r−CqH2q基、p、q、rが複数存在する場合、それらは同一でも異なっていても良い。〕
〔式中、R2'は炭素数1以上、3以下の炭化水素基であり、m’は1、2又は3の数であり、qは前記一般式(1)と同じ意味を表す。〕
また、4級化反応率を調整することで、意図的に(a1)成分を含む混合物を得ることができる。
(B)成分は、分子内にヒドロキシル基を有する2価又は3価のカルボン酸及びそれらの塩から選ばれる1種又は2種以上の化合物である。
本発明の(C)成分は、光暴露時の固体析出抑制に有効な化合物であり、下記一般式(2)で表される化合物である。
R3−N+(R4)3 ・X- (2)
〔式中、R3は炭素数8以上、16以下の炭化水素基であり、R4は炭素数1以上、4以下のアルキル基、炭素数2以上、4以下のヒドロキシアルキル基、及び−(CsH2sO)t−H基から選ばれる基(ここでsは2又は3の数であり、tは2以上、15以下の数である。)であり、X-は陰イオン基である。R4は同一でも異なっていても良い。〕
本発明の(D)成分は、光暴露時の固体析出抑制に有効な化合物であり、エチレングリコール、プロピレングリコール及びグリセリンから選ばれる1種以上のグリコール化合物である。(D)成分は、エチレングリコールが好ましい。
(E)成分は、分子内に芳香族基を有するアルデヒド香料である。分子内に芳香族基を有するアルデヒド香料とは、分子内に芳香族基を有するアルデヒド化合物のうち、香料として用いられる化合物を意味する。
本発明に係る液体柔軟剤組成物は水を含有する。水は、組成物全体を100質量%にする量で含有される。水は脱イオン水を用いることが好ましく、更には少量の次亜塩素酸塩で滅菌したものを用いる事がより好ましい。
<(F)成分>
本発明に係る液体柔軟剤組成物は、(F)成分として、分子内にフェノール基を有する酸化防止剤を含有することが好ましい。(F)成分は、前記(E)成分の臭いの変化を抑制する為に用いられる。本発明において、前記(E)成分と併用すると、臭いの変化を抑制できるが、酸化を受けたフェノール基を有する酸化防止剤が着色されることで、液体柔軟剤組成物の変色が促進されることが明らかとなった。しかし、(B)成分を併用することで、着色が抑制され且つ臭いの変化が抑制された液体柔軟剤組成物が得られることがわかった。
本発明に係る液体柔軟剤組成物は、(G)成分として、カラーインデックス酸性赤色染料、カラーインデックス酸性黄色染料及びカラーインデックス酸性青色染料からから選ばれる1種又は2種以上の染料を含有することができる。
本発明に係る液体柔軟剤組成物は、(H)成分として、非イオン界面活性剤、(A)成分以外の陽イオン界面活性剤、及び(C)成分以外の陽イオン界面活性剤から選ばれる1種以上の界面活性剤を含有することができる。(H)成分としては、非イオン界面活性剤が保存安定性の観点から好まし。非イオン界面活性剤としては、炭素数12〜18のアルキル基を有し、エチレンオキシ基の平均付加モル数が10〜50であるポリオキシエチレンアルキルエーテルを挙げることができる。
乳濁状態の液体柔軟剤組成物は、任意成分として、pH調整剤、塩化カルシウム、塩化マグネシウム等の水溶性無機塩化物、プロキセルとして市販されている防菌・防カビ剤、(E)成分以外の他香料成分、フェノキシエタノール、エタノール、イソプロパノール等の(D)成分以外の水溶性溶剤、消泡剤又は繊維製品の風合い改変剤としてジメチルシロキサン等のシリコーン等を含有することができる。
乳濁状態の液体柔軟剤組成物中の(A)成分の含有量は5質量%以上、25質量%以下であり、洗濯1回当たりの使用量を少なくできる点から、5質量%以上であり、好ましくは7質量%以上である。光暴露時の固体析出抑制に優れる点から、好ましくは20質量%以下、より好ましくは18質量%以下である。
本発明の袋詰め柔軟剤物品は、前述した所定の乳濁状態の液体柔軟剤組成物が、袋状容器に充填されてなるものである。本発明に用いられる袋状容器は、プラスチックからなる層を1層以上含む積層材料から形成される袋状容器が好ましい。例えば、特開2009−154915号公報の〔0030〕〜〔0039〕記載の袋状容器が使用でき、構造としては特開平8−26297号公報記載の図1及び2又は図3の構造体を用いることができる。
前記基材層〔層I〕の厚みは、剛性などについて必要最小限に保持され得る厚さであればよく、製袋加工性、コスト及び強度を加味して決めることができる。一般的な厚さは10μm以上、50μm以下が例示される。積層材料全体の厚みも、製袋加工性、コスト、強度及び剛性を加味して決めることができる。一般的な厚さは、100μm以上、300μm以下が例示される。
実施例で使用した(A)成分を以下に示す。
<合成例1:(a−1)の製造方法>
トリエタノールアミンと脂肪酸(混合脂肪酸、組成は以下に示す)とを、反応モル比(脂肪酸/トリエタノールアミン)1.86/1でエステル化反応させ、一般式(1)で表されるアミン化合物を含むエステル化反応生成物を得た。
エステル化反応生成物のmzは1.77であった。また、エステル化反応生成物中には、未反応の脂肪酸が5質量%含まれていた。エステル化反応生成物中のアミン化合物のアミンに対して、メチル基が0.98等量となるように、ジメチル硫酸で4級化反応を行った。4級化反応後に反応物の質量に対して10質量%のエタノールを添加し、均一に混合した。
得られたエステル化反応生成物をHPLC法で各成分の組成比を分析し、臭化テトラオクチルアンモニウムを内部標準物質として使用し定量した結果、得られたエステル化反応生成物は、(a1)成分の第3級アミン化合物、(a2)成分の4級化物、及び未反応の脂肪酸を85質量%含有する混合物であった。該混合物中、脂肪酸は2質量%含まれていたことから、該混合物中の(a1)成分及び(a2)成分の合計は、85質量%−2質量%=83質量%であった。また、該混合物における(a1)成分/(a2)成分の質量比は0.10であり、(a1)成分及び(a2)成分の一般式(1)中のアシル基R1−C(=O)が、それぞれ、不飽和脂肪酸/飽和脂肪酸の質量比が0.64である脂肪酸から構成されていた。
ミリスチン酸:2質量%
パルミチン酸:27質量%
パルミトレイン酸:3質量%
ステアリン酸:32質量%
炭素数18で、不飽和基を1つ有する脂肪酸:33質量%
炭素数18で、不飽和基を2つ有する脂肪酸:3質量%
前記組成は、原料に使用した脂肪酸をガスクロマトグラフィーで組成分析し、各脂肪酸の面積%を質量%とみなした。前記不飽和基のシス/トランス体比は85/15(1H−NMRによる、積分比)である。
<合成例2:(a−2)の製造方法>
N−メチルジエタノールアミンと脂肪酸(混合脂肪酸、組成は以下に示す)とを、反応モル比(脂肪酸/N−メチルジエタノールアミン)1.9/1でエステル化反応させ、一般式(1)で表されるアミン化合物を含むエステル化反応生成物を得た。
エステル化反応生成物のmzは1.72であった。エステル化反応生成物中には、未反応の脂肪酸が9.5質量%含まれていた。エステル化反応生成物中のアミン化合物のアミンに対して、10質量%のエタノールを添加し均一に混合した後、前記アミンに対してメチル基が0.98等量となるように、塩化メチルで4級化反応を行った。
得られたエステル化反応生成物をHPLC法で各成分の組成比を分析し、臭化テトラオクチルアンモニウムを内部標準物質として使用し定量した結果、得られたエステル化反応生成物は、(a1)成分の第3級アミン化合物、(a2)成分の4級化物、及び未反応の脂肪酸を88質量%含有する混合物であった。該混合物中、脂肪酸は8.7質量%含まれていたことから、該混合物中の(a1)成分及び(a2)成分の合計は、88質量%−8.7質量%=79.3量%であった。また、(a1)成分/(a2)成分の質量比は0.18であり、(a1)成分及び(a2)成分の一般式(1)中のアシル基R1−C(=O)が、それぞれ、不飽和脂肪酸/飽和脂肪酸の質量比は0.42である脂肪酸から構成されていた。なお、表1、2の(a−2)の質量%も同様に、(a1)成分、(a2)成分の量に基づく質量%で示した。
パルミチン酸:10質量%
ステアリン酸:60質量%
炭素数18で、不飽和基を1つ有する脂肪酸:30質量%
前記組成は、原料に使用した脂肪酸をガスクロマトグラフィーで組成分析し、各脂肪酸の面積%を質量%とみなした。前記不飽和基のシス/トランス体比は85/15(1H−NMRによる、積分比)である。
(b−1):クエン酸(分子量192)
(b−2):リンゴ酸(分子量134)
(b−3):酒石酸(分子量150)
(b’−1):マロン酸(分子量104)
(c−1):N−ラウリルトリメチルアンモニウムクロリド
(c−2):N−ラウリル−N−メチル−N,N−ビス−(ポリオキシエチレン(平均3モル付加))アンモニウム・メチルサルフェート
(c’−1):N−オクタデシルトリメチルアンモニウムクロリド
(d−1):エチレングリコール
(d−2):グリセリン
(e−1):α−アミルシンナミックアルデヒド
(e−2):α−ヘキシルシンナミックアルデヒド
(e−3):シクラメンアルデヒド
(f−1):2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェノール
(g−1):C.I. Acid Yellow 3
(g−2):C.I. Acid Red 52
(g−3):C.I. Acid Blue 9
(h−1):非イオン界面活性剤(ラウリルアルコールのエチレンオキサイド平均21モル付加物)
特開平8−26297号公報の図3に記載の構造のスタンディングパウチであって、下記構成を有する積層材料を用いて成形された袋状容器(高さ:260mm、上端部及び下端部幅:130mm、底面部は紡錘形の軸平行の断面の形であって、長軸が100mm、短軸が60mmである。)を用いた。
積層材料:層Iは外層、層IIは内層(組成物と接する層)とする。層Iは延伸ナイロン(ONy)、厚さ15μmの可撓性フイルムであって、層Iの裏面(層IIと接する面)は、全面にグラビア印刷にて白色インキが2回印刷され、その上に層IIが積層されている。なお層IIは、直線状低密度ポリエチレン(L−LDPE)、厚さ150μmの可撓性フイルムである。
表1、2に示す配合組成となるように各成分を混合することにより、乳濁状態の液体柔軟剤組成物を調整した。具体的には、以下の通りである。1Lビーカーに、乳濁状態の液体柔軟剤組成物の出来上がり質量が600gとなるのに必要な量の90質量%相当量のイオン交換水と(B)成分又は(B’)成分と(C)成分又は(C’)成分と(D)成分と(G)成分を入れ、ウォーターバスを用いて60℃±2℃に調温した。(B)成分又は(B’)成分と(C)成分又は(C’)成分と(G)成分がイオン交換水中に均一に溶解するように、必要に応じて下記の攪拌羽を用いて攪拌した。60℃±2℃の温度に調温した(B)成分又は(B’)成分と(C)成分又は(C’)成分と(G)成分を含むイオン交換水を、直径が5mmの攪拌棒の回転中心軸を基準として、長辺が90度方向になるように配置された攪拌羽根(羽根の数:3枚、羽根の長辺/短辺:3cm/1.5cm、羽根の設置:回転面に対して45度の角度)で攪拌(300r/m)しながら、65℃で加熱溶解させた(A)成分と(H)成分の混合物を3分間掛けて投入した。投入終了後に15分間攪拌した。塩化カルシウム成分の10質量%水溶液を投入し、10分間攪拌した。5℃のウォーターバスを用いて、内容物の温度が30℃±2℃になるまで冷却した。(E)成分と(F)成分を予め混合した混合物を投入し、5分間攪拌した。出来上がり質量(600g)となるようにイオン交換水を加え、5分間攪拌した。実施例、比較例の液体柔軟剤組成物は、いずれも、乳濁状態であることが確認された。なお、液体柔軟剤組成物のpH(30℃)は、塩酸又は水酸化ナトリウム水溶液により、表中の値に調整した。
前記液体柔軟剤組成物を、前記袋状容器に500g充填して、袋詰め柔軟剤物品を調製した。
〔1〕光照射下での保存安定性
袋詰め柔軟剤物品の光照射下での保存安定性を、光照射下で保存後の液体柔軟剤組成物から析出した固体の量で評価した。
試験機は低温サイクルキセノンフェードメーター(型番;XL75、スガ試験機株式会社製)を使用した。
試験機内に、袋詰め柔軟剤物品の最大面積面を、ランプに向けて設置し、下記の照射条件で光を照射した後、試験機の運転を止め、そのまま18時間放置した(1サイクル)。その際の照射条件は、設定放射照度は42W/m2、設定放射時間は6時間(積算放射照度;0.9MJ/m2)、ブラックパネル温度は45℃であった。
このサイクルを11サイクル行った後の、容器の上辺のシール部を摘み、内部の乳濁状態の液体柔軟剤組成物を動かさないように注意深く、試験機内から取り出した。
容器の上辺のシール部をハサミで裁断し、容器逆さまにし、内容物をステンレス製メッシュ(200メッシュ 目開き75μm)でろ過した。ろ過後、1分放置した後の、メッシュに残存した固体析出物の質量を測定した(ろ過前のステンレス製メッシュの質量を予め測定し、その差分を固体析出物の質量とした)。結果を表1、2に示した。
固体の析出物の質量1g未満が合格であり、0.8g以下が好ましく、0.5g以下がより好ましく、0.3g以下が更に好ましく、0.2g未満が特に好ましい。最も好ましくは0g(固体が測定されない)である。
(2−1)初期粘度
調製直後の液体柔軟剤組成物の粘度を測定した。30±1℃に調温した液体柔軟剤組成物について、B型粘度計(TOKI SANGYO Co.,LTD製、VISCOMETER TVB−10、No.2ローター、60r/m)を用いて各乳濁状態の液体柔軟剤組成物の粘度測定を開始し、1分後の値を読み取った。
前記〔1〕の保存安定性の試験において、保存後、ろ過した液体柔軟剤組成物90gを、No.11規格瓶に入れ、専用キャップで封をし、30℃のウォーターバスを用いて内容物温度30℃に調温した後、内容物温度を30℃に保ったまま1時間放置した。
B型粘度計(TOKI SANGYO Co.,LTD製、VISCOMETER TVB−10、No.2ローター、60r/m)を用いて各乳濁状態の液体柔軟剤組成物の粘度測定を開始し、1分後の値を読み取った(粘度の単位は「mPa・s」)。粘度が高くNo.2ローターで測定できない場合には、No.3ローターに交換し同様に測定した。
上記調製法により各成分を配合した衣料用液体柔軟剤組成物の袋詰め柔軟剤物品を40℃の恒温室にて20日保管後、5人のパネラーにより目視観察し、下記基準で外観変化(乳濁状態の液体柔軟剤組成物の変色)を判定した。恒温室内の照明の使用は、恒温室への入室時以外は行っていない。表1、2には、5人のパネラーの平均値を示し、2.0以上が合格値である。
評価基準:
3:配合直後と比べて外観変化(変色)がない。
2:配合直後と比べて外観がわずかに変化(わずかに変色)した。(許容範囲内)
1:配合直後と比べて外観が変化(変色)した。(許容範囲外)
0:配合直後と比べて外観が著しく変化(著しく変色)した。(許容範囲外)
Claims (6)
- 下記(A)成分5質量%以上、25質量%以下、下記(B)成分0.05質量%以上、1.5質量%以下、下記(C)成分0.05質量%以上、2質量%以下、下記(D)成分1.0質量%以上、5.0質量%以下、下記(E)成分及び水を含有し、30℃での粘度が5mPa・s以上、200mPa・s以下の乳濁状態の液体柔軟剤組成物が、袋状容器に充填された袋詰め柔軟剤物品。
(A)成分:(a1)下記一般式(1)で表される第3級アミン化合物及び下記一般式(1)で表される第3級アミン化合物の酸塩から選ばれる1種又は2種以上の化合物〔以下、(a1)成分という〕、及び(a2)下記一般式(1)で表される第3級アミン化合物の4級化物から選ばれる1種又は2種以上の化合物〔以下、(a2)成分という〕であって、(a1)成分と(a2)成分の質量比が(a1)/(a2)で0.01以上、0.6以下である成分
〔R1−C(=O)−O−(CpH2pO)r−CqH2q〕mN(R2)3-m (1)
〔式中、
R1−C(=O)は炭素数12以上、22以下の脂肪酸由来のアシル基であり、
R2は炭素数1以上、3以下の炭化水素基及びHO−(CpH2pO)r−CqH2q基から選ばれる基であり、
mは1、2又は3の数であり、p及びqは、それぞれ、2又は3の数であり、rは0以上、5以下の数である。
同一分子内にR1、R2、HO−(CpH2pO)r−CqH2q基、p、q、rが複数存在する場合、それらは同一でも異なっていても良い。〕
(B)成分:分子内にヒドロキシル基を有する2価又は3価のカルボン酸及びそれらの塩から選ばれる1種又は2種以上の化合物
(C)成分:下記一般式(2)で表される化合物
R3−N+(R4)3 ・X- (2)
〔式中、R3は炭素数8以上、16以下の炭化水素基であり、R4は炭素数1以上、4以下のアルキル基、炭素数2以上、4以下のヒドロキシアルキル基、及び−(CsH2sO)t−H基から選ばれる基(ここでsは2又は3の数であり、tは2以上、15以下の数である。)であり、X-は陰イオン基である。R4は同一でも異なっていても良い。〕
(D)成分:エチレングリコール、プロピレングリコール及びグリセリンから選ばれる1種以上のグリコール化合物
(E)成分:分子内に芳香族基を有するアルデヒド香料 - 前記(B)成分が、酒石酸、リンゴ酸、クエン酸及びこれらの塩から選ばれる1種又は2種以上の化合物である、請求項1に記載の袋詰め柔軟剤物品。
- 前記(E)成分が、芳香族基とアルデヒド基とが、炭素数2以上、4以下の2価の炭化水素基で連結された構造を有する、分子内に芳香族基を有するアルデヒド香料である、請求項1又は2に記載の袋詰め柔軟剤物品。
- 更に(G)成分として、カラーインデックス酸性赤色染料、カラーインデックス酸性黄色染料及びカラーインデックス酸性青色染料から選ばれる1種又は2種以上の酸性染料を、0.01mg/kg以上、10mg/kg以下含有する、請求項1〜3の何れか1項記載の袋詰め柔軟剤物品。
- 前記(G)成分が、カラーインデックス酸性赤色染料及びカラーインデックス酸性黄色染料から選ばれる1種又は2種以上の酸性染料である、請求項4に記載の袋詰め柔軟剤物品。
- 前記袋状容器が、少なくとも2層のプラスチック層を積層した積層材料を含んで構成された袋状容器である、請求項1〜5の何れか1項記載の袋詰め柔軟剤物品。
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