JP5813487B2 - 袋状柔軟剤物品 - Google Patents
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Description
近年、環境意識の高まりにより、家庭用品は詰替え品、特に袋状の容器(パウチ容器)に充填された詰め替え品を購入し、それをボトルに詰替えて使用することが一般的となってきている。家庭で使用される液体洗浄剤や液体柔軟剤などの液体製品でも、詰替え品が広く流通している。
特許文献2には、脂肪酸、分子内にエステル基を有する柔軟基剤及び単一長鎖第4級アンモニウム塩を含有し、保存による柔軟性の低下を抑制し、各種温度での保存安定性に優れた液体柔軟仕上げ剤組成物が開示されている。
特許文献3には、プラスチック製小袋入り柔軟仕上げ剤が開示されている。
しかし、前記液体柔軟剤組成物が充填された袋状容器の保存時において、日光に曝されたとき、前記増粘現象や分離現象とは異なり、保存前の活性剤層とほぼ同等の濃度相の中に固形物が析出するという現象が生じることが明らかになった。
このような現象は、従来全く知られていない新規な解決課題であり、特許文献1、2には全く記載も示唆もされていないものである。
下記(A)成分を5〜30質量%、(B)成分を(A)成分と(B)成分の質量比〔(B)成分/(A)成分〕で0.003〜0.4、(C)成分を0.1〜5質量%、(d)成分を0.4〜3質量%、及び水を含有し、30℃での粘度が5〜200mPa・sの液体柔軟剤組成物が袋状容器に充填された袋状柔軟剤物品。
(A)成分:(a1)下記一般式(1)で表される第3級アミン化合物、その酸塩、及び(a2)その4級化物から選ばれる化合物又はそれらを含む混合物
R1は炭素数11〜23の炭化水素基であり、
R2は炭素数1〜3の炭化水素基及びHO−(CpH2pO)r−CqH2q基から選ばれる基(ここでp、q、rは、一般式(1)と同じ意味である。)であり、
mは1〜3の数であり、p及びqは2又は3の数であり、rは0〜5の数である。
分子内に複数存在するR1、R2、HO−(CpH2pO)r−CqH2q基、p、q、rは同一でも異なっていても良い。〕
(B)成分:下記一般式(2)で表される化合物及びその4級化物から選ばれる化合物並びに一般式(3)で表される化合物から選ばれる1種以上の化合物を含むモノマーから得られるカチオン性ポリマー
(C)成分:下記一般式(4)で表される1種以上の化合物
(D)成分:香料組成物
〔(A)成分〕
(A)成分は、(a1)下記一般式(1)で表される第3級アミン化合物、その酸塩、及び(a2)その4級化物から選ばれる化合物又はそれらを含む混合物である。
R1は炭素数11〜23の炭化水素基であり、
R2は炭素数1〜3の炭化水素基及びHO−(CpH2pO)r−CqH2q基から選ばれる基(ここでp、q、rは、一般式(1)と同じ意味である。)であり、
mは1〜3の数であり、
p及びqは2又は3の数であり、rは0〜5の数である。
分子内に複数存在するR1、R2、HO−(CpH2pO)r−CqH2q基、p、q、rは同一でも異なっていても良い。〕
R1の炭化水素基の具体例は、炭素数13〜21のアルキル基及び炭素数13〜21のアルケニル基から選ばれる基であり、炭素数13〜17のアルキル基及び炭素数13〜17のアルケニル基から選ばれる基が好ましい。
液体柔軟剤組成物の製造の容易性の観点から、R1は炭素数11〜23のアルキル基及び炭素数11〜23アルケニル基を有する炭化水素基が好ましい。より好ましくは、炭素数13〜21のアルキル基及び炭素数13〜21のアルケニル基を有する炭化水素基であり、更に好ましくは、炭素数13〜17のアルキル基及び炭素数13〜17のアルケニル基を有する炭化水素基である。
アルケニル基に含まれる不飽和基はシス体とトランス体が存在する。シス体とトランス体比の具体例は、モル比でシス体/トランス体=99/1〜30/70が挙げられ、97/3〜50/50が一般的に使用される。本発明において、シス体とトランス体の比はH1−NMRの積分比で算出することができる。
p及びqは2又は3の数である。
rは、繊維製品の柔軟化の点から、0〜2が好ましく、0がより好ましい。
qは、(A)成分の製造の容易性の観点から2が好ましい。
エステル化反応の例としては、例えば、特表2000−510171号公報の8〜9頁目に記載されている方法を適用することができる。
エステル交換反応の例としては、例えば、特開平7−138211号公報の〔0013〕〜〔0016〕に記載の方法を適用することができる。
(a1)成分が酸塩で存在する場合の酸としては、無機酸又は有機酸が挙げられる。無機酸の具体例としては、塩酸、硫酸が使用できる。
有機酸の具体例としては、炭素数1〜10の1価又は多価のカルボン酸、炭素数1〜20の1価又は多価のスルホン酸、炭素数1〜2のモノアルキル硫酸エステルが挙げられる。より具体的にはモノメチル硫酸エステル、モノエチル硫酸エステル、p−トルエンスルホン酸、(o−、m−、p−)キシレンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸、ドデシルベンゼンスルホン酸、グリコール酸、クエン酸、安息香酸、サリチル酸が挙げられる。
アルキル化剤は、メチルクロリド、ジメチル硫酸及びジエチル硫酸から選択することができる。
4級化反応の例としては、例えば、特開平7−138211号公報の〔0017〕〜〔0023〕に記載の方法や、特開平11−106366号公報に記載の製造方法を適用することができる。
(A)成分が2種類以上の化合物の混合物である場合、mの数平均の数は1.2〜2.5の混合物を用いることができる。繊維製品の柔軟化の観点から、mの数平均の数は、1.3〜2.0が好ましく、1.4〜1.9がより好ましい。
また、(a1)成分を4級化反応し(a2)成分を得る際に、未反応物や副反応物としての(a1)成分及びその酸塩を含む混合物として使用することもできる。
また、4級化反応を調整することで、意図的に(a1)成分や(a1)成分の酸塩を含む混合物を得ることができる。
(a1)成分及び(a1)成分の酸塩、並びに(a2)成分の質量の比率は、〔(a1)成分+(a1)成分の酸塩〕/〔(a2)成分〕で表される。
(a1)成分の質量は、一般式(1)で表される第3級アミン化合物の場合には第3級アミン化合物そのものの質量であり、第3級アミン化合物の酸塩の場合には該第3級アミン化合物に換算した質量である。
(a2)成分の質量は、第3級アミン化合物の4級化に使用した4級化剤に由来する対イオン(例えば、塩化メチルで4級化した場合にはクロルイオン)を含む質量である。
前記の質量の比率は、固形物の析出抑制の点で、〔(a1)成分+(a1)成分の酸塩〕/〔(a2)成分〕=0.01〜0.6が好ましく、0.1〜0.5がより好ましく、0.15〜0.3が更に好ましい。
本発明の(B)成分は、下記一般式(2)で表される化合物及びその4級化物から選ばれる化合物並びに一般式(3)で表される化合物から選ばれる1種以上の化合物を含むモノマーから得られるカチオン性ポリマーである。本発明のカチオン性ポリマーとは、pHによりカチオン性を有するアミノ基、又は第4級アンモニウム基を分子内に有するポリマーを表す。
化合物の入手性の点から、R3は水素原子又はメチル基が好ましく、R4はメチル基又はヒドロキシエチル基が好ましい。
化合物の入手性の点から、R3、R5は水素原子又はメチル基が好ましく、R6はメチル基が好ましく、Xa -はクロロイオン又はメチル硫酸イオンが好ましい。
製造の容易性の点で、ジメチルアミノエチルアクリレート又はジメチルアミノエチルメタクリレート、及び4級化剤により4級化した4級アンモニウム塩から選ばれる化合物が好ましい。
4級化剤としては、特に制限されるものではないが、塩化メチル、塩化エチル、臭化メチル、ヨウ化メチル等のハロゲン化アルキル、硫酸ジメチル、硫酸ジエチル、硫酸ジ−n−プロピル等のアルキル硫酸、パラトルエンスルホン酸メチル等の一般的なアルキル化剤が挙げられる。
モノマー(b2)の好適な例としては、アミド基含有非イオン性モノマー及びエステル基含有非イオン性モノマーから選ばれる化合物が挙げられる。
アミド基含有非イオン性モノマーのより具体的な例としては、アクリルアミド、N,N−ジメチルアクリル(又はメタクリル)アミドが挙げられる。
エステル基含有非イオン性モノマーのより具体的な例としては、アクリル酸(又はメタクリル酸)アルキル(炭素数6〜18)エステルが挙げられる。また、日光暴露時の固形物の析出抑制効果を、より得易い点から前記アルキル基は、炭素数10〜14のアルキル基が好ましい。
(B)成分としてモノマー(b1)とモノマー(b2)を含有するとき、モノマー(b2)のアミド基又はエステル基と(A)成分のエステル基との水素結合等の相互作用により、光暴露時の固形物の析出が起こり易くなり、(C)成分を併用することによる固形物の析出抑制効果がより顕著に発現されるようになる。
中和に用いる酸としては、特に制限されるものではないが、塩酸、硫酸等の無機酸、クエン酸、酒石酸、トルエンスルホン酸、乳酸、コハク酸、グリコール酸などの有機酸が挙げられる。
(B)成分の製造方法は、特に制限はないが、例えば特開2008−111219号公報の〔0043〕〜〔0053〕に記載の製造方法、又は特開2007−247126号公報の〔0035〕〜〔0044〕に記載の製造方法で製造することができる。
本発明の(C)成分は、下記一般式(4)で表される1種以上の化合物である。
R8の具体例としては、メチル基、エチル基及びヒドロキエチル基から選ばれる1種以上の基が挙げられる。(C)成分の製造の容易性の点からメチル基、エチル基及びヒドロキシエチル基から選ばれる基が好ましい。
Xb -は陰イオン基であり、具体的には塩素イオン、臭素イオン等のハロゲンイオン、メチル硫酸イオン、エチル硫酸イオンが挙げられる。
(D)成分は香料であり、液体柔軟剤組成物を使用するときに好ましい使用感を付与するための重要な成分である。その一方で、(A)成分、(D)成分及び水と併用するとき、光暴露時の固形物の析出が起こり易くなり、更に(B)成分を含むことで、より固形物の析出が起こり易くなるが、(C)成分を含むことによる固形物の析出抑制効果が発揮されるため、香料の含有量を高めることができる。
(D)成分の香料としてアルコール系香料を使用したとき、光暴露により固形物の析出を起こし易いが、上記のとおり、本発明では固形物の析出が抑制されるため、アルコール系香料も使用することができる。アルコール系香料とは、香料として用いられるアルコールを表す。
液体柔軟剤組成物には、その他の成分として、必要に応じてpH調整剤、酸化防止剤、キレート剤、色素、シリコーン化合物、及びポリオキシアルキレン付加型非イオン界面活性剤等の各種界面活性剤、電解質等を含有することができる。
(A)成分の含有量は5〜30質量%であり、粘度安定性の点から、6〜25質量%が好ましく、7〜20質量%がより好ましい。
(B)成分の含有量は、柔軟性の向上の点から、(A)成分と(B)成分の質量比〔(B)成分/(A)成分〕は0.003以上であり、0.01以上がより好ましく、0.02以上がより好ましい。
固形物の析出抑制の点から(A)成分と(B)成分の比〔(B)成分/(A)成分〕は0.4以下であり、0.2以下が好ましく、0.1以下がより好ましい。
(C)成分の含有量は、光暴露時の固形物の析出抑制及び組成物の分離抑制の点から、液体柔軟剤組成物中に、0.1〜5質量%が好ましく、0.2〜3質量%がより好ましく、0.3〜2質量%が更に好ましい。
(D)成分の香料は、香料の含有効果を発現させることと、光暴露時の固形物の抑制の点から、0.45〜2.0質量%が好ましく、0.5〜1.5質量%がより好ましく、0.6〜1.0質量%が更に好ましい。
水は、合計で100質量%となる調整量である。
本発明の液体柔軟剤組成物は、実施例に記載のような光照射試験後であっても、粘度(実施例におけるろ過した内容物の粘度)を前記初期値より高いが600mPa・s以下に抑制することができる。使い勝手の点で前記初期値より高いが350mPa・s以下が好ましく、前記初期値より高いが300mPa・s以下がより好ましく、250mPa・s以下が更に好ましく、150mPa・s未満が特に好ましい。
組成物の粘度は、B型粘度計を用いて、No.1〜No.3ローターの何れかのローターを用い、60r/minで、測定開始から1分後の指示値である。液体柔軟剤組成物は30±1℃に調温して測定する。より具体的には実施例に記載の測定方法で測定された値である。
本発明の袋状柔軟剤物品は、上記した液体柔軟剤組成物が袋状容器に充填されたものである。
袋状容器は、少なくとも2層のプラスチック層が積層された積層材料で構成されたものである。この袋状容器としては、特開2001−098300号公報の〔0019〕〜〔0022〕又は特開2011-122093号公報に記載の袋状容器を使用できる。
袋状容器は、上記のような積層材料(複合フィルム基材)を、最内層となる層を内側にして重ね合わせ、その周縁部をヒートシール等により接着して袋状に成形して得られる。
(A−1)成分
トリエタノールアミンとR1COOHで表される脂肪酸を、反応モル比(脂肪酸/トリエタノールアミン)が1.86/1でエステル化反応させ、一般式(1)で表されるアミン化合物を含むエステル化反応物を得た。
エステル化反応物中には、未反応の脂肪酸が5質量%含まれていた。エステル化反応物中のアミン化合物のアミンに対して、メチル基が0.98等量となるように、ジメチル硫酸で4級化反応を行った。4級化反応後に反応物の質量に対して10質量%のエタノールを添加し、均一に混合した。
得られた反応物をHPLC法で各成分の組成比を分析し、臭化テトラオクチルアンモニウムを内部標準物質として使用し定量した結果、下記の(a11−1)成分〜(a11−3)成分、(a21−1)成分〜(a21−3)成分、及び他成分1からなる混合物(合計で100重量部)を85質量%含有する混合物であった。
R1COOH
〔R1COOHの組成を以下に示す。
ミリスチン酸:2質量%
パルミチン酸:27質量%
パルミトレイン酸:3質量%
ステアリン酸:32質量%
炭素数18で、不飽和基を1つ有する脂肪酸:33質量%
炭素数18で、不飽和基を2つ有する脂肪酸:3質量%
前記組成は、原料に使用した脂肪酸をガスクロマトグラフィーで組成分析し、各脂肪酸の面積%を質量%とみなした。前記不飽和基のシス/トランス体比は85/15(H1―NMRによる、積分比)である。〕
N−メチルジエタノールアミンとR1COOHで表される脂肪酸を、反応モル比(脂肪酸/トリエタノールアミン)が1.9/1で、エステル化反応させ、一般式(1)で表されるアミン化合物を含むエステル化反応物を得た。
エステル化反応物中には、未反応の脂肪酸が5質量%含まれていた。エステル化反応物中のアミン化合物のアミンに対して、10質量%のエタノールを添加し均一に混合した後、前記アミンに対してメチル基が0.98等量となるように、塩化メチルで4級化反応を行った。
得られた反応物をHPLC法で各成分の組成比を分析し、臭化テトラオクチルアンモニウムを内部標準物質として使用し定量した結果、下記の(a12−1)成分、(a22−1)成分、(a22−2)成分及び他成分2からなる混合物(合計で100重量部)を85質量%及びエタノールを含む混合物であった。
R2COOH
〔R2COOHの組成を以下に示す。
パルミチン酸:10質量%
ステアリン酸:60質量%
炭素数18で、不飽和基を1つ有する脂肪酸:30質量%
前記組成は、原料に使用した脂肪酸をガスクロマトグラフィーで組成分析し、各脂肪酸の面積%を質量%とみなした。前記不飽和基のシス/トランス体比は1/1(H1―NMRによる、積分比)である。〕
(b−1):ポリジアリルジメチルアンモニウムクロリド(MW:10万)(一般式(2)のモノマーからなるホモポリマー)
(b−2):ポリメタクリロイルオキシエチルトリメチルアンモニウムクロリド(MW:40万)(一般式(3)のモノマーからなるホモポリマー)
(b−3):ポリジアリルジメチルアンモニウムクロリドとジメチルアクリルアミドとのコポリマー(ポリジメチルアンモニウムクロリド/ジメチルアクリルアミド=80/20(モル比)、MW4.5万)
(c−1):N−ラウリルトリメチルアンモニウムクロリド
(c−2):N−オクチルトリメチルアンモニウムクロリド
(c−3):N−ラウリル−N−ヒドロキシエチル−N,N−ジメチルアンモニウム・メチルサルフェート
〔(C’)成分〕
(c’−1):N−テトラデシルトリメチルアンモニウムクロリド
(d−1):香料(特表平10−507793号公報、54〜55頁に記載の比較香料D)オイゲノール20質量%、イソオイゲノール20質量%、フェネチルアルコール20質量%、メチルジヒドロジャスモネート20質量%及びバニリン20質量%含む香料組成物
(e−1)成分:非イオン界面活性剤(ラウリルアルコールにエチレンオキサイドを21モル付加させた化合物)
(e−2)成分:非イオン界面活性剤(ラウリルアルコール60質量%及びミリスチルアルコール40質量%からなる混合アルコールにエチレンオキシドを8モル付加させた化合物)
(e−3)成分:塩化カルシウム
(e−4)成分:塩化マグネシウム
下記層構成を有する積層材料を用いて成形された袋状容器(長さ:250mm、幅130mm)
(層I:外層)延伸ナイロン(ONy)厚さ15μmであり、裏面にグラビア印刷した(特開2001−098300号公報の実施例で使用した白インキを2回印刷した)もの
(層II:内層)直線状低密度ポリエチレン(L−LDPE)厚さ150μm
表1に示す配合組成となるように各成分を混合することにより、液体柔軟剤組成物を調製した。
60±2℃の温度に調温した(e−1)成分又は(e−2)成分と(C)成分又は(C’)成分を含むイオン交換水を、直径が5mmの攪拌棒の回転中心軸を基準として、長辺が90度方向になるように配置された撹拌羽根(羽根の数:3枚、羽根の長辺/短辺:3cm/1.5cm、羽根の設置:回転面に対して45度の角度)で撹拌(300r/m)しながら、65℃で加熱溶解させた(A)成分を3分間掛けて投入した。投入終了後に15分間撹拌した。
(e−3)成分又は(e−4)成分の10質量%水溶液を投入し10間攪拌した。5℃のウォーターバスを用いて、内容物の温度が30±2℃になるまで冷却した。(B)成分及び(D)成分を投入し5分間攪拌した。出来上がり質量(600g)となるようにイオン交換水を加え、5分間攪拌した。液体柔軟剤組成物の組成を表2に示す。
上記の袋状容器の中に上記の液体柔軟剤組成物500gを充填した後、袋口をヒートシールして、袋状柔軟剤物品を得た。
〔袋状柔軟剤物品の保存方法〕
試験機は、低温サイクルキセノンフェードメーター(型番;XL75、スガ試験機株式会社製)を使用した。
試験機内に、袋状柔軟剤物品の最大面積面を、ランプに向けて設置し、下記の照射条件で光を照射した後、試験機の運転を止め、そのまま18時間放置した(1サイクル)。このサイクルを11サイクル行った後の、容器の上辺のシール部を摘み、袋状容器内部の液体柔軟剤組成物を動かさないように注意深く、試験機内から取り出した。
(照射条件)
・設定放射照度;42W/m2
・設定放射時間;6時間(積算放射照度;0.9MJ/m2)
ブラックパネル温度;45℃
袋状容器の上辺のシール部をハサミで裁断し、容器を逆さまにし、内容物(液体柔軟剤組成物)をステンレス製メッシュ(200メッシュ,目開き75μm)でろ過した。ろ過後、1分放置した後の、メッシュに残存した固形物の析出物の重量を測定した(ろ過前のステンレス製メッシュの重量を予め測定し、その差分を固形物の析出物の重量とした)。固形物の析出物の重量が1g未満が合格であり、0.8g以下が好ましく、0.5g以下がより好ましく、0.3g以下が更に好ましく、0.2g未満が特に好ましい。最も好ましくは0g(固形物が見られない)である。
上記のように固形物の析出物をろ過した液体柔軟剤組成物90gを、No.11規格瓶に入れ、専用キャップで封をし、30℃のウォーターバスを用いて内容物温度30℃に調温した後、内容物温度を30℃に保ったまま1時間放置した。B型粘度計(TOKI SANGYO Co.,LTD製、VISCOMETER TVB−10、No.1〜3のローターの何れかを使用、60r/min)を用いて各液体柔軟剤組成物の粘度測定を開始し、1分後の値を読み取った(粘度の単位は「mPa・s」)。
また、固形物の析出物をろ過した後の内容物は初期粘度と比べると粘度が上昇していたが、最大でも350mPa・sであり、家庭での使用可能な程度に抑制されていた。
比較例5は、固体の析出は認められなかったが、液体柔軟剤組成物の製造時において分離したため、製品として不良である。
Claims (4)
- 下記(A)成分を5〜30質量%、(B)成分を(A)成分と(B)成分の質量比〔(B)成分/(A)成分〕で0.003〜0.4、(C)成分を0.1〜5質量%、(d)成分を0.4〜3質量%、及び水を含有し、30℃での粘度が5〜200mPa・sの液体柔軟剤組成物が袋状容器に充填された袋状柔軟剤物品。
(A)成分:(a1)下記一般式(1)で表される第3級アミン化合物、その酸塩、及び(a2)その4級化物から選ばれる化合物又はそれらを含む混合物
R1は炭素数11〜23の炭化水素基であり、
R2は炭素数1〜3の炭化水素基及びHO−(CpH2pO)r−CqH2q基から選ばれる基(ここでp、q、rは、一般式(1)と同じ意味である。)であり、
mは1〜3の数であり、p及びqは2又は3の数であり、rは0〜5の数である。
分子内に複数存在するR1、R2、HO−(CpH2pO)r−CqH2q基、p、q、rは同一でも異なっていても良い。〕
(B)成分:下記一般式(2)で表される化合物及びその4級化物から選ばれる化合物並びに一般式(3)で表される化合物から選ばれる1種以上の化合物を含むモノマーから得られるカチオン性ポリマー
(C)成分:下記一般式(4)で表される1種以上の化合物
(D)成分:香料組成物 - 前記(D)成分が、香料として用いられるアルコールを含む香料組成物である、請求項1に記載の液体柔軟剤組成物が袋状容器に充填された袋状柔軟剤物品。
- 前記(B)成分が、前記一般式(2)のモノマーからなるポリマー、前記一般式(3)のモノマーからなるポリマー、並びに前記一般式(2)のモノマー及び前記一般式(3)のモノマーから選ばれるモノマーとアミド基含有非イオン性ビニルモノマーとの共重合体から選ばれる1種以上のポリマーから選ばれるものである、請求項1又は2に記載の液体柔軟剤組成物が袋状容器に充填された袋状柔軟剤物品。
- 前記袋状容器が、少なくとも2層のプラスチック層が積層された積層材料で構成されたものである、請求項1〜3の何れか1項に記載の液体柔軟剤組成物が袋状容器に充填された袋状柔軟剤物品。
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