JP6160396B2 - 透明導電膜の製造方法 - Google Patents
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Description
真空槽内に配置された酸化物蒸着材を原料とし、真空槽内にArとO2の混合ガスを導入して真空槽内の基板上に透明導電膜を成膜する方法において、
酸化インジウムを主成分とし、ジルコニウムを含む焼結体により構成され、ジルコニウムの含有量がZr/In原子数比で0.001〜0.070、CIE1976表色系におけるL * 値が60〜95である酸化物蒸着材を原料とし、上記真空槽内に導入する混合ガスのO2ガス混合割合[O2/(Ar+O2)(%)]を0〜50%まで1%刻みで変化させて真空槽内の基板上に透明導電膜を成膜すると共に、成膜された透明導電膜が最も低い比抵抗を示すO2ガスの混合割合を最適酸素混合量として決定する最適酸素混合量決定工程と、
酸化インジウムを主成分とし、ジルコニウムを含む焼結体により構成され、ジルコニウムの含有量がZr/In原子数比で0.001〜0.070、CIE1976表色系におけるL * 値が60〜95である酸化物蒸着材を原料とし、最適酸素混合量に設定された混合ガスを上記真空槽内に導入すると共に、電子ビーム蒸着法、イオンプレーティング法若しくは高密度プラズマアシスト蒸着法により、上記基板上にジルコニウムの含有量がZr/In原子数比で0.001〜0.070、キャリア濃度が4×1020cm-3以下、かつ、ホール移動度が45cm2/V・s以上である結晶性の透明導電膜を成膜する成膜工程、
の各工程を有することを特徴とする。
本発明に適用される酸化物蒸着材は、酸化インジウムを主成分とし、かつ、ジルコニウムがZr/In原子数比で0.001〜0.070の割合で含有された組成を有する。そして、上記酸化物蒸着材を用いて真空蒸着法により製造された透明導電膜の組成は、酸化物蒸着材の組成に極めて近いため、製造される膜組成も、酸化インジウムを主成分としかつジルコニウムの組成が0.001〜0.070の割合だけ含有する組成となる。ジルコニウムを上記割合だけ含有させる理由としては、酸化インジウム膜の移動度を増加させることができるからである。膜組成、すなわち酸化物蒸着材組成のジルコニウム含有量(Zr/In原子数比)が0.001未満では、移動度増加の効果が小さくて低抵抗の膜を得ることができない。また、0.070を超えると、膜中のジルコニウム量が多過ぎて、電子移動の際の中性不純物散乱が大きくなってしまい、移動度が低下して低抵抗の膜が得られない。更に、より高い移動度を発揮して低抵抗の膜を得るためのより好ましいジルコニウムの含有量は、Zr/In原子数比で0.010〜0.060である。
酸化インジウムを主成分としかつジルコニウムを含む焼結体により構成され、ジルコニウムの含有量がZr/In原子数比で0.001〜0.070で、CIE1976表色系におけるL*値が60〜95である上記酸化物蒸着材を適用し、電子ビーム蒸着法、イオンプレーティング法や高密度プラズマアシスト蒸着法等の各種真空蒸着法により、ジルコニウムを含有する酸化インジウムの結晶膜(透明導電膜)を製造することができる。
酸化物蒸着材の作製
平均粒径が0.8μmのIn2O3粉末、および、平均粒径が1μmのZrO2粉末を原料粉末とし、これ等のIn2O3粉末とZrO2粉末を、Zr/Inの原子数比が0.010となるような割合で調合し、かつ、樹脂製ポットに入れ、湿式ボールミルで混合した。この際、硬質ZrO2ボールを用い、混合時間を20時間とした。
(1)透明導電膜の作製には磁場偏向型電子ビーム蒸着装置を用いた。
真空排気系はロータリーポンプによる低真空排気系とクライオポンプによる高真空排気系から構成されており、5×10-5Paまで排気することが可能である。電子ビームはフィラメントの加熱により発生し、カソード−アノード間に印加された電界によって加速され、永久磁石の磁場中で曲げられた後、タングステン製の坩堝内に設置された酸化物蒸着材に照射される。電子ビームの強度はフィラメントへの印加電圧を変化させることで調整できる。また、カソード−アノード間の加速電圧を変化させるとビームの照射位置を変化させることができる。
まず、薄膜(透明導電膜)の表面抵抗は、四端針法抵抗率計ロレスタEP(ダイアインスツルメンツ社製、MCP−T360型)で測定し、かつ、薄膜(透明導電膜)の膜厚は接触式表面粗さ計(テンコール社製)を用いて未成膜部分と成膜部分の段差測定から評価し、比抵抗を算出した。また、ホール効果測定装置(東陽テクニカ社製 ResiTest)を用いて、Van der Pauw法による膜の室温におけるキャリア濃度、ホール移動度を測定した。
実施例1〜4において、焼結体酸素量調整工程における導入ガスの混合比のみを変えて酸化物焼結体を製造した。すなわち、比較例1では、O2/Ar流量比で30/70とし、比較例2では100/0とした。得られた焼結体について、密度、比抵抗、結晶粒経、組成を同様に評価したが実施例1〜4と同等であった。得られた酸化物焼結体の表面と内部の色身は同等であり、そのL*値を測定したところ表1のような値を示した。
次に、特開2005−290458号公報(特許文献3)と特開2012−052239号公報(特許文献4)に紹介された酸化インジウム系スパッタターゲットの焼結体作製技術に従って、ジルコニウムを含有する酸化インジウム焼結体を製造した。
In2O3粉末とZrO2粉末を調合する際、Zr/Inの原子数比が0.060となるような割合で調合した以外は、焼結体酸素量調整の条件も含めて実施例1〜4と全く同様の条件で実施例5〜8の酸化物焼結体(酸化物蒸着材)を作製した。
比較例1〜2において、In2O3粉末とZrO2粉末を調合する際のZr/Inの原子数比を0.060とした以外は、比較例1〜2と同様の条件で酸化物蒸着材を作製した。すなわち、焼結体酸素量調整の条件が、比較例4では、O2/Ar流量比で30/70とし、比較例5では100/0とした。得られた焼結体について、密度、比抵抗、結晶粒経、組成を同様に評価したが、実施例5〜8と同等であった。また、得られた焼結体の表面と内部の色身は同等であり、そのL*値を測定したところ、表1のような値を示した。
比較例3において、In2O3粉末とZrO2粉末を調合する際のZr/Inの原子数比を0.060とした以外は、比較例3と同様の条件で酸化物蒸着材を作製した。得られた焼結体について、密度、比抵抗、結晶粒経、組成を同様に評価したが、比較例3と同等であった。また、得られた焼結体の表面と内部の色身は同等であり、そのL*値を測定したところ表1のような値を示した。
In2O3粉末とZrO2粉末を調合する際の配合割合が、Zr/In原子数比で0.001(実施例9)、0.005(実施例10)、0.030(実施例11)、0.065(実施例12)、0.070(実施例13)となるように変化させた以外は、実施例2と同じ条件(すなわち、酸素ガス/アルゴンガス流量比が「60/40」の条件)で実施例9〜13の酸化物焼結体(酸化物蒸着材)を作製した。
Claims (1)
- 真空槽内に配置された酸化物蒸着材を原料とし、真空槽内にArとO2の混合ガスを導入して真空槽内の基板上に透明導電膜を成膜する方法において、
酸化インジウムを主成分とし、ジルコニウムを含む焼結体により構成され、ジルコニウムの含有量がZr/In原子数比で0.001〜0.070、CIE1976表色系におけるL * 値が60〜95である酸化物蒸着材を原料とし、上記真空槽内に導入する混合ガスのO2ガス混合割合[O2/(Ar+O2)(%)]を0〜50%まで1%刻みで変化させて真空槽内の基板上に透明導電膜を成膜すると共に、成膜された透明導電膜が最も低い比抵抗を示すO2ガスの混合割合を最適酸素混合量として決定する最適酸素混合量決定工程と、
酸化インジウムを主成分とし、ジルコニウムを含む焼結体により構成され、ジルコニウムの含有量がZr/In原子数比で0.001〜0.070、CIE1976表色系におけるL * 値が60〜95である酸化物蒸着材を原料とし、最適酸素混合量に設定された混合ガスを上記真空槽内に導入すると共に、電子ビーム蒸着法、イオンプレーティング法若しくは高密度プラズマアシスト蒸着法により、上記基板上にジルコニウムの含有量がZr/In原子数比で0.001〜0.070、キャリア濃度が4×1020cm-3以下、かつ、ホール移動度が45cm2/V・s以上である結晶性の透明導電膜を成膜する成膜工程、
の各工程を有することを特徴とする透明導電膜の製造方法。
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