JP6155204B2 - 硬質皮膜およびその形成方法 - Google Patents
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Description
前記した硬質皮膜は、TiB2からなるC層を備え、そのC層の厚さを所定範囲にすることによって、硬質皮膜の破壊(チッピング)が防止され、硬質皮膜の耐摩耗性が向上する。
図1に示すように、硬質皮膜1は、密着性および耐摩耗性の向上のために基材10の上に形成される皮膜であって、下地層2と、下地層2の上に形成される密着強化層3とを備える。
基材10としては、超硬合金、金属炭化物を有する鉄基合金、サーメット、高速度工具鋼等が挙げられる。しかし、基材10としては、これらに限定されるものではなく、チップ、ドリル、エンドミル等の切削工具、プレス用金型、鍛造用金型、成型用金型、打ち抜きパンチ等の治工具類であってもよい。
下地層2は、基材10の上に形成される皮膜であって、所定の組成を有するB層からなる。下地層2が形成されていることによって、基材10と硬質皮膜1との密着性が向上する。そのため、下地層2の厚さは、0.1〜5μmであることが好ましい。なお、B層の組成の詳細については、後記する。
密着強化層3は、下地層2の上に形成される皮膜であって、所定の組成を有するA層4と所定の組成を有するB層5とを交互に繰り返し積層することによって形成される。そして、密着強化層3の厚さが増加するに伴って、A層4の厚さが下地層2側に比べて増加して、A層4の最大厚さ、すなわち、密着強化層3内におけるA層4の最上層の厚さが20〜50nmとなるように密着強化層3を形成する。A層4の最小厚さ、すなわち、密着強化層3内における基材10と接するA層4の最下層の厚さは、特に限定されないが、0.1〜20nmが好ましい。なお、A層4は、積層する毎に(1層毎に)厚さが増加することが好ましいが、図示しないが2層以上毎に厚さが増加してもよい。例えば、1、2層は同一厚さで、3層目を1、2層に比べて厚さを増加させてもよい。また、密着強化層3内のB層5の厚さは、積層する毎に一定で、5〜50nmであることが好ましい。
A層4は、組成がTiw(B、C、N)1−wであり、0.2≦w≦0.6(0.4≦1−w≦0.8)を満たす皮膜である。
非金属成分(B、C、N)は、A層4に高硬度かつ耐摩耗性を付与するために添加する元素である。そして、金属成分(Ti)は、非金属成分(B、C、N)の含有量を調整するために添加する元素である。金属成分(Ti)の原子比(w)が0.6を超えると、非金属成分(B、C、N)の原子比(1−w)が0.4未満となり、A層4の硬度および耐摩耗性が低下する。また、金属成分(Ti)の原子比(w)が0.2未満であると、非金属成分(B、C、N)の原子比(1−w)が0.8を超え、A層4の硬度および耐熱性が低下する。
A層4に高硬度かつ耐摩耗性を付与するためには、少なくともBの原子比(x)は0.1〜0.8でなければならない。好ましくは、Bの原子比(x)が0.25〜0.75である。また、A層4のさらなる高硬度化のために、Cの原子比(1−x−y)を0.50以下、Nの原子比(y)を0.50以下としてもよい。
B層5は、組成が金属成分(Ti、Al、Cr、Si)と非金属成分(C、N)とからなり、以下の4種のいずれかである皮膜である。
B層5に高硬度かつ耐摩耗性を付与するためには、金属成分であるTiの原子比(1−a)は0.3〜0.7、Alの原子比(a)は0.3〜0.7でなければならない。また、B層5に高硬度かつ耐摩耗性を付与するためには、少なくとも非金属成分であるNの原子比(k)は0.5〜1でなければならない。また、B層5のさらなる高硬度化のために、非金属成分であるCの原子比(1−k)を0.5以下としてもよい。
B層5に高硬度かつ耐摩耗性を付与するためには、金属成分であるAlの原子比(b)は0.3〜0.8、Crの原子比(1−b)は0.2〜0.7でなければならない。また、B層5に高硬度かつ耐摩耗性を付与するためには、少なくとも非金属成分であるNの原子比(k)は0.5〜1でなければならない。また、B層5のさらなる高硬度化のために、非金属成分であるCの原子比(1−k)を0.5以下としてもよい。
B層5に高硬度かつ耐摩耗性を付与するためには、少なくとも金属成分であるTiの原子比(1−c−d−e)は0.3以下、Crの原子比(c)は0.3以下、Alの原子比(d)は0.3〜0.7でなければならない。また、B層5に高硬度かつ耐摩耗性を付与するためには、少なくとも非金属成分であるNの原子比(k)は0.5〜1でなければならない。また、B層5のさらなる耐摩耗性の付与のために、金属成分であるSiの原子比(e)を0.3以下としてもよい。また、B層5のさらなる高硬度化のために、非金属成分であるCの原子比(1−k)を0.5以下としてもよい。
B層5に高硬度かつ耐摩耗性を付与するためには、金属成分であるTiの原子比(1−f)は0.7〜0.95、Siの原子比(f)は0.05〜0.3でなければならない。また、B層5に高硬度かつ耐摩耗性を付与するためには、少なくとも非金属成分であるNの原子比(k)は0.5〜1でなければならない。また、B層5のさらなる高硬度化のために、非金属成分であるCの原子比(1−k)を0.5以下としてもよい。
図2に示すように、硬質皮膜1Aは、下地層2と、A層4およびB層5からなる密着強化層3と、密着強化層3の上に形成されるC層6とを備える。硬質皮膜1Aは、C層6を備えることによって、耐摩耗性がさらに向上する。
なお、下地層2、A層4およびB層5からなる密着強化層3については、前記した第1の実施形態の硬質皮膜1と同様であるので、説明を省略する。
C層6は、組成がTiB2からなり、その厚さが5.0μm以下、好ましくは3.0μm以下である。厚さが5.0μmを超えると、内部応力によりC層6の破壊(チッピング)が発生し、硬質皮膜1Aの耐摩耗性が低下する。また、厚さの下限値は、特に限定されないが、C層6が形成しやすい点で0.3μm以上が好ましい。なお、C層6の厚さは、硬質皮膜1Aの製造の際(皮膜形成工程)、成膜装置100(図2参照)にセットされるターゲット(TiB2)の皮膜形成時の蒸発量によって制御する。
硬質皮膜1の形成方法は、基材準備工程と、基材加熱工程と、皮膜形成工程とを含む。
基材準備工程は、所定サイズの基材10を必要に応じて超音波等で洗浄して、準備する工程である。
(基材加熱工程)
基材加熱工程は、図3に示すような成膜装置100に導入した後、基材10を加熱する工程で、基材10が所定温度、例えば、500〜550℃に保持されるように加熱することが好ましい。基材10を加熱することによって、次工程において、基材10の上に硬質皮膜1を形成しやすくなる。
皮膜形成工程は、アークイオンプレーティング法(AIP法)およびスパッタリング法(SP法)の少なくとも一方を用いて硬質皮膜1を基材10の上に形成する工程である。具体的には、AIP法またSP法で下地層2を基材10の上に形成し、SP法、または、AIP法とSP法の両方法を用いて密着強化層3を下地層2の上に形成する。そして、密着強化層3のA層4はSP法で形成し、密着強化層3のB層5はAIP法またはSP法で形成する。また、A層4をSP法で形成するときに、基材10に−200V以上0V未満のバイアス電圧を印加することが好ましい。
図3に示すように、成膜装置100は、真空排気する排気口と、成膜ガスおよび希ガスを供給するガス供給口104とを有するチャンバー103と、アーク蒸発源101に接続されたアーク電源109と、スパッタ蒸発源102に接続されたスパッタ電源108と、成膜対象である基材10を支持する基材ステージ105と、この基材ステージ105と前記チャンバー103との間で基材ステージ105を通して基材10に負のバイアス電圧を印加するバイアス電源107とを備えている。また、その他、ヒータ106、放電用直流電源112、フィラメント加熱用交流電源111等を備えている。
硬質皮膜1Aの形成方法は、基材準備工程と、基材加熱工程と、皮膜形成工程とを含む。基材準備工程と基材加熱工程は、前記した第1の形成方法(図1に記載された硬質皮膜1の形成方法)と同様であるので、説明を省略する。また、硬質皮膜1Aの形成方法は、前記した基材エッチング工程を基材加熱工程と皮膜形成工程との間に含んでもよい。
皮膜形成工程は、基材10の上に下地層2とA層4およびB層5の密着強化層3とを前記した第1の形成方法と同様にして形成し、その後、密着強化層3の上にSP法またはAIP法でC層6を形成する工程である。そして、C層6をSP法で形成するときには、スパッタ電源としてUBMS電源、DMS電源等を用い、DMS電源を用いることが好ましい。そして、C層形成時においては、基材10にバイアス電圧を印加することが好ましい。C層6をSP法で形成するときに、DMS電源を用いる場合には基材10に−100V以上0V未満のバイアス電圧を印加し、UBMS電源を用いる場合には基材10に−150V以上0V未満のバイアス電圧を印加することが好ましい。
<第1実施例>
第1実施例では、A層、B層とも種々の組成で成膜を実施した。B層からなる下地層を厚さ1.5μmで成膜した後に、密着強化層を厚さ1.5μmで成膜した。密着強化層内のA層の成膜には、UBMS電源またはDMS電源を用いた。A層成膜時のバイアス電圧は−40Vに固定して成膜した。各々組成の異なるA、B層を形成し、密着強化層内のA層の厚さ(最下層の厚さ、厚さ増加量および最上層の厚さ(最大厚さ))を変化させ、硬度、密着性および耐摩耗性に及ぼす影響を検討した。また、比較例では、A層またはB層を厚さ3.0μmで単層に成膜することも行った。
(成分組成)
下地層、A層とB層とからなる密着強化層の成分組成を、EPMA(Electron Probe Micro Analyzer)により測定した。
硬度は、硬質皮膜が形成された超硬試験片を用いてナノインデンター試験によって測定した。ナノインデンターによる測定は、装置として「株式会社 エリオニクス製 ENT−1100」を用い、インデンターにはベルコビッチ型の三角錐圧子を使用した。まず、荷重2、5、7、10および20mNの5荷重で各々5点の荷重負荷曲線を測定した。そして、SAWAらにより提案された装置のコンプライアンスと圧子先端形状を補正する方法(J.Mater.Res.Vol.16,No.11,2001,3084)によりデータの補正を行った。硬度が25GPa以上のものを良好、硬度が25GPa未満のものを不良と評価した。
密着性は、硬質皮膜が形成された超硬試験片を用いてスクラッチ試験によって評価した。スクラッチ試験は、硬質皮膜に対し、200μmRのダイヤモンド圧子を荷重増加速度100N/分、圧子移動速度10mm/分という条件で移動させて行った。臨界荷重値としては、スクラッチ試験後に、光学顕微鏡にてスクラッチ部分の観察を行い、皮膜に損傷が起こった部分を臨界荷重として採用した。表1〜5ではこれを密着力(N)として記載し、密着力が35N以上のものを密着性が良好、密着力が35N未満のものを密着性が不良とした。
耐摩耗性は、硬質皮膜が形成された切削工具(チップ)を用いて以下の条件で切削試験を実施し、一定距離経過後の境界部摩耗量(フランク摩耗幅)を測定することによって評価した。フランク摩耗幅が50μm以下のものを耐摩耗性が良好、フランク摩耗幅が50μmを超えるものを耐摩耗性が不良とした。なお、チッピングの発生により測定不能のものは、フランク摩耗幅が50μmを超えるものとして耐摩耗性が不良とした。
被削材:Ti6Al4V
チップ:TH10(タンガロイ社製超硬チップ)
ツール:正面フライス(住友電気工業社製:FPG4160R)、正面フライスにはチッ プは1個のみ取り付け
深さ切込み:1mm
送り速度:157mm/min
回転数:1570rpm
周速:100m/min
切削油:アルマレッジ10%
評価条件:7m切削後のフランク摩耗幅(境界部)
第2実施例では、密着強化層の上にC層を形成し、C層の厚さを変化させた実験を行った。なお、下地層および密着強化層の皮膜組成および厚さを固定した。下地層を1.5μm成膜した後に、密着強化層の内、A層をB層20nmと交互に積層し、A層を2nm(最下層)から最大厚さ30nm(最上層)まで増加させ、密着強化層として1.5μmになるように成膜した。その後、C層を表6に示す厚さで成膜した。そして、C層の厚さが、硬度、密着性および耐摩耗性に及ぼす影響を検討した。
成分組成の測定方法、硬度、密着性および耐摩耗性の評価方法は、前記第1実施例と同様である。なお、硬質皮膜中の成分組成のうち、下地層は「Ti0.50Al0.50N」、A層は「Ti0.50(B0.50N0.50)0.50」、B層は「Ti0.50Al0.50N」であった。
2 下地層
3 密着強化層
4 A層
5 B層
6 C層
Claims (4)
- 基材の上に形成される硬質皮膜であって、
組成が、Tiw(BxC1−x−yNy)1−wであり、
0.2≦w≦0.6
0.1≦x≦0.8
0≦y≦0.5
0≦1−x−y≦0.5
を満たすA層と、
組成が、Ti1−aAla(C1−kNk)、AlbCr1−b(C1−kNk)、Ti1−c−d−eCrcAldSie(C1−kNk)およびTi1−fSif(C1−kNk)のいずれかであり、
0.3≦a≦0.7
0.3≦b≦0.8
0.3≦d≦0.7
c≦0.3
0≦e≦0.3
1−c−d−e≦0.3
0.05≦f≦0.3
0.5≦k≦1
を満たすB層とを備え、
前記基材の上には前記B層からなる下地層が形成され、前記下地層の上には前記A層および前記B層が交互に繰り返し積層された密着強化層が形成され、
前記密着強化層の厚さの増加に伴って、前記A層の厚さが前記下地層側に比べて増加して、前記A層の最大厚さが20〜50nmとなることを特徴とする硬質皮膜。 - 前記密着強化層の上にC層がさらに形成され、前記C層の組成がTiB2であり、前記C層の厚さが5.0μm以下であることを特徴とする請求項1に記載の硬質皮膜。
- 請求項1に記載の硬質皮膜の形成方法であって、前記基材を準備する基材準備工程と、前記基材を加熱する基材加熱工程と、前記基材の上に前記硬質皮膜を形成する皮膜形成工程とを含み、
前記皮膜形成工程では、前記下地層および前記密着強化層をアークイオンプレーティング法およびスパッタリング法の少なくとも一方で形成することを特徴とする硬質皮膜の形成方法。 - 請求項2に記載の硬質皮膜の形成方法であって、前記基材を準備する基材準備工程と、前記基材を加熱する基材加熱工程と、前記基材の上に前記硬質皮膜を形成する皮膜形成工程とを含み、
前記皮膜形成工程では、前記下地層、前記密着強化層および前記C層をアークイオンプレーティング法およびスパッタリング法の少なくとも一方で形成することを特徴とする硬質皮膜の形成方法。
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