JP6148845B2 - Method for manufacturing electrode-embedded ceramic sintered body - Google Patents
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Description
本発明は、半導体製造装置に使用される静電チャック、ヒータまたはサセプタ等、電極が内蔵または埋設されているセラミックス焼結体の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for manufacturing a ceramic sintered body in which an electrode is embedded or embedded, such as an electrostatic chuck, a heater or a susceptor used in a semiconductor manufacturing apparatus.
半導体装置の製造工程で使用されるＣＶＤもしくはＰＶＤ等の成膜装置またはエッチング装置においては、デポジッション用ガス、エッチング用ガスまたはクリーニング用ガスとして、塩素系またはフッ素系の腐食性ガスが使用されている。当該ガス環境下でシリコンウエハを所定位置に固定しながら適当な温度範囲に加熱するために用いられる静電チャック、ヒータおよびサセプタのそれぞれの構成として、耐食性が高くかつ緻密質なセラミックス焼結体の中に電極が内蔵されている構成が採用されている。 In a film deposition apparatus or an etching apparatus such as CVD or PVD used in a semiconductor device manufacturing process, a chlorine-based or fluorine-based corrosive gas is used as a deposition gas, an etching gas, or a cleaning gas. Yes. As each structure of the electrostatic chuck, the heater and the susceptor used to heat the silicon wafer to an appropriate temperature range while fixing the silicon wafer in a predetermined position in the gas environment, the ceramic sintered body having a high corrosion resistance and a dense ceramic sintered body is used. A configuration in which an electrode is built in is adopted.
電極内蔵型のセラミックス焼結体の製造方法として、（１）複数のＣＩＰ（コールドアイソスタテッィク）体の間にバルクの金属の電極を設置した上でホットプレス焼成する方法、（２）プレス体を用いてバルクの金属の電極を埋設しホットプレス焼成する方法、および（３）複数のグリーンシートのうち少なくとも１つに金属ペーストで電極が印刷され、当該複数のグリーンシートを積層して焼成する方法が提案されている（たとえば、特許文献１〜３参照）。 As a method for producing a built-in electrode type ceramic sintered body, (1) a method of performing hot press firing after placing a bulk metal electrode between a plurality of CIP (cold isostatic) bodies, (2) press A method of embedding a bulk metal electrode using a body and performing hot press firing, and (3) at least one of a plurality of green sheets is printed with a metal paste, and the plurality of green sheets are laminated and fired Have been proposed (see, for example, Patent Documents 1 to 3).
しかし、近年、半導体のデザインルールの厳密化または微細化が進んでいる。このため、成膜処理またはエッチング処理に際して、ウエハの近傍におけるプラズマ発生態様およびウエハの温度分布態様等の因子がより厳密に制御される必要性が高まっている。また、８インチ→１２インチ→１８インチというようにウエハの大型化が進み、これに伴いセラミックス焼結体の大型化も進んでいる。このため、従来技術の製造方法によれば、セラミックス焼結体に生じるうねりまたは反りに由来する内蔵電極のうねりまたは反りが、当該因子の厳密な制御の観点から無視できない程度に大きくなる可能性がある。 However, in recent years, semiconductor design rules have been tightened or miniaturized. For this reason, in the film forming process or the etching process, it is necessary to strictly control factors such as the plasma generation mode and the temperature distribution mode of the wafer in the vicinity of the wafer. Further, the size of the wafer has been increased in the order of 8 inches → 12 inches → 18 inches, and accordingly, the ceramic sintered body has been increased in size. For this reason, according to the manufacturing method of the prior art, the waviness or warpage of the built-in electrode derived from the waviness or warpage generated in the ceramic sintered body may be increased to a level that cannot be ignored from the viewpoint of strict control of the factor. is there.
そこで、本発明は、セラミックス焼結体の大型化を図りながらも、内蔵電極の位置および姿勢の制御精度の向上を図りながら、電極内蔵型セラミックス焼結体を製造する方法を提供することを目的とする。 Accordingly, an object of the present invention is to provide a method of manufacturing a ceramic sintered body with a built-in electrode while increasing the control accuracy of the position and orientation of the built-in electrode while increasing the size of the ceramic sintered body. And
本発明の方法は、ウエハを支持するための支持面を有するセラミックス焼結体と、前記セラミックス焼結体に埋設されている電極と、を備えている電極内蔵型セラミックス焼結体を製造する方法であって、少なくとも１つのセラミックス成形体が他のセラミックス成形体との接合面において前記電極の形状に合わせた形状の溝を有するような複数のセラミックス成形体を準備する第１工程と、前記第１工程により準備された前記複数のセラミックス成形体を、前記電極が前記溝により形成される空間に収容されるように重ね合わせた上で、当該重ね合わせ方向に加圧しながら前記電極の融点以下の温度で焼成かつ接合する第２工程と、を含んでおり、前記第１工程が、前記空間の高さが前記電極の厚さの１〜（１／ａ）倍の範囲に含まれるような形状の溝を有する前記少なくとも１つのセラミックス成形体を準備する工程であり、ａは前記セラミックス焼結体の理論密度に対する前記セラミックス成形体の密度の比率であり、前記電極は、箔またはメッシュからなることを特徴とする。 The method of the present invention is a method for producing a ceramic sintered body with a built-in electrode comprising a ceramic sintered body having a support surface for supporting a wafer, and an electrode embedded in the ceramic sintered body. A first step of preparing a plurality of ceramic molded bodies in which at least one ceramic molded body has a groove having a shape corresponding to the shape of the electrode on a joint surface with another ceramic molded body; After superposing the plurality of ceramic compacts prepared in one step so that the electrode is accommodated in the space formed by the groove, the pressure is less than the melting point of the electrode while pressing in the superposition direction. A second step of firing and bonding at a temperature, wherein the first step is included in a range where the height of the space is 1 to (1 / a) times the thickness of the electrode. Wherein a step of preparing at least one ceramic body having a groove of a shape, a is the ratio of the density of the ceramic molded body with respect to the theoretical density of the ceramic sintered body, the electrode is a foil or mesh It is characterized by becoming.
前記第１工程が、前記セラミックス成形体の焼成時における前記電極の熱膨張係数の値が前記セラミックス成形体の熱膨張係数の値より大きい場合、前記空間の幅が前記電極の幅のｂ倍以上の範囲に含まれるような形状の溝を有する前記少なくとも１つのセラミックス成形体を準備する工程であり、ｂは前記電極の熱膨張係数および前記セラミックス成形体の熱膨張係数の差と、前記セラミックス成形体の焼成温度との積であり、前記セラミックス成形体の焼成時における前記電極の熱膨張係数の値が前記セラミックス成形体の熱膨張係数の値以下である場合、前記空間の幅が前記電極の幅と同じになるような形状の溝を有する前記少なくとも１つのセラミックス成形体を準備する工程であることが好ましい。 In the first step, when the value of the thermal expansion coefficient of the electrode during firing of the ceramic molded body is larger than the value of the thermal expansion coefficient of the ceramic molded body, the width of the space is not less than b times the width of the electrode. A step of preparing the at least one ceramic molded body having a groove shaped so as to be included in the range, wherein b is a difference between a thermal expansion coefficient of the electrode and a thermal expansion coefficient of the ceramic molded body, and the ceramic molding. And the width of the space of the electrode is equal to or less than the value of the thermal expansion coefficient of the ceramic molded body. The step is preferably a step of preparing the at least one ceramic formed body having a groove having the same shape as the width.
前記第１工程が、ＣＩＰにしたがって前記複数のセラミックス成形体を作製する工程であることが好ましい。 It is preferable that the first step is a step of producing the plurality of ceramic molded bodies according to CIP.
本発明の電極内蔵型セラミックス焼結体の製造方法によれば、複数のセラミックス成形体が加圧焼成かつ接合される際、当該複数のセラミックス成形体に挟まれている電極は、少なくとも１つのセラミックス成形体が有する溝によって形成される空間に収容されている。このため、接合面における当該電極との接触の有無に由来するセラミックス焼結体の収縮率の高低差、ひいては塑性変形の発生が抑制される。よって、セラミックス焼結体の大型化を図りながらも、内蔵電極の位置および姿勢の制御精度の向上を図りながら、電極内蔵型セラミックス焼結体が製造されうる。 According to the method of manufacturing an electrode built-in type ceramic sintered body of the present invention, when a plurality of ceramic molded bodies are pressure-fired and bonded, the electrode sandwiched between the plurality of ceramic molded bodies is at least one ceramic. It is accommodated in a space formed by a groove of the molded body. For this reason, the level difference of the shrinkage rate of the ceramic sintered body derived from the presence or absence of contact with the electrode on the joint surface, and hence the occurrence of plastic deformation is suppressed. Therefore, the built-in electrode ceramic sintered body can be manufactured while improving the control accuracy of the position and orientation of the built-in electrode while increasing the size of the ceramic sintered body.
（電極内蔵型セラミックス焼結体の構成）
本発明の方法による製造対象としての電極内蔵型セラミックス焼結体は、例えば、静電チャックである。図１（ａ）に示されている静電チャックは、ウエハを支持するための支持面１０２を有する略平板状のセラミックス焼結体１００と、当該セラミックス焼結体１００に埋設されている電極２００としての静電チャック電極とを備えている。電極２００は、給電端子（図示略）を介して外部電源に接続されている。電極２００の形状および端子の位置等の構成は任意に選択されうる。図１（ｂ）に示されているように静電チャック電極２００（２）よりも支持面１０２から遠くに他の電極としてのヒータ電極２００（１）が埋設されていてもよい。
(Configuration of ceramic sintered body with built-in electrode)
The electrode built-in type ceramic sintered body to be manufactured by the method of the present invention is, for example, an electrostatic chuck. The electrostatic chuck shown in FIG. 1A includes a substantially flat ceramic sintered body 100 having a support surface 102 for supporting a wafer, and an electrode 200 embedded in the ceramic sintered body 100. As an electrostatic chuck electrode. The electrode 200 is connected to an external power source via a power supply terminal (not shown). The configuration such as the shape of the electrode 200 and the position of the terminal can be arbitrarily selected. As shown in FIG. 1B, a heater electrode 200 (1) as another electrode may be embedded farther from the support surface 102 than the electrostatic chuck electrode 200 (2).
静電チャックは、支持面１０２の反対側においてＡｌまたはＣｕ等の金属製の冷却プレート（冷却装置）に接着され、半導体製造過程、特にウエハのエッチング処理に際して用いられる。冷却プレートには、冷却媒体が流される通路が形成されている。 The electrostatic chuck is adhered to a cooling plate (cooling device) made of metal such as Al or Cu on the opposite side of the support surface 102, and is used in a semiconductor manufacturing process, particularly, a wafer etching process. A passage through which a cooling medium flows is formed in the cooling plate.
セラミックス焼結体１００の材質は、ハロゲン系のガス（たとえばＣＦ４、ＳＦ６、ＮＦ３、ＣｌＦ３）に対する耐腐食性の向上を図る観点から選択される。アルミナ、窒化アルミニウム、酸化イットリウム、イットリウムおよびアルミニウムの複合酸化物、酸化マグネシウム、スピネル（ＭｇＡｌ２Ｏ４）またはフッ化物が例としてあげられる。同じく耐腐食性の向上を図る観点からセラミックスは高純度であることが好ましい。たとえば、アルミナは９９．４％以上の高純度であることが好ましい。窒化アルミニウムは９５％以上の高純度であり、残部は３Ａ族元素の酸化物が含まれることが好ましい。 The material of the ceramic sintered body 100 is selected from the viewpoint of improving the corrosion resistance against halogen-based gas (for example, CF 4 , SF 6 , NF 3 , ClF 3 ). Examples include alumina, aluminum nitride, yttrium oxide, complex oxides of yttrium and aluminum, magnesium oxide, spinel (MgAl 2 O 4 ) or fluoride. Similarly, from the viewpoint of improving the corrosion resistance, the ceramic is preferably highly pure. For example, it is preferable that alumina has a high purity of 99.4% or more. It is preferable that aluminum nitride has a high purity of 95% or more and the balance contains an oxide of a 3A group element.
耐腐食性の観点からセラミックス焼結体１００は緻密質であって、気孔率が低いこと（たとえば１％以下であること）が好ましい。 From the viewpoint of corrosion resistance, the ceramic sintered body 100 is preferably dense and has a low porosity (for example, 1% or less).
電極２００に用いられる金属は、融点はセラミックスの焼成温度以上であるという条件下で、セラミックスの種類および熱膨張に応じて適宜選択される。例えば、タングステン、モリブデン、これら合金、白金、チタン等が電極２００に用いられる。セラミックスおよび電極２００の熱膨張差は小さい方が好ましい。電極２００は平面状に配置される構成であることが好ましい。電極２００は、例えば箔またはメッシュであってもよく、線であってもよい。ただし、線の場合は同一平面状に配置されている構成であって、コイルのような３次元構造はとらない。 The metal used for the electrode 200 is appropriately selected according to the type of ceramic and thermal expansion under the condition that the melting point is equal to or higher than the firing temperature of the ceramic. For example, tungsten, molybdenum, these alloys, platinum, titanium, or the like is used for the electrode 200. The difference in thermal expansion between the ceramic and the electrode 200 is preferably small. The electrode 200 is preferably configured to be planar. The electrode 200 may be a foil or a mesh, for example, and may be a line. However, in the case of a line, it is the structure arrange | positioned on the same plane shape, Comprising: A three-dimensional structure like a coil is not taken.
電極２００として箔が用いられる場合、無垢よりパンチングメタルのような抜けまたは貫通孔がある方が電極２００のうねりまたは反りを低減させることができる。これは、焼成収縮量が制御されるようにセラミックス成形体１０（個々の成形体が区分される場合のみ数字を添字として付す。）および電極２００が組み合わせられても、ホットプレス焼成におけるセラミックス成形体の焼成収縮挙動および塑性変形が勘案された場合、プレス方向に当該収縮が生じ、かつ、粒子を移動させる方が好ましいからである。 When a foil is used as the electrode 200, the undulation or warpage of the electrode 200 can be reduced by using a punching metal or a through-hole rather than a solid metal. This is because even if the ceramic molded body 10 (numbers are added as subscripts only when individual molded bodies are divided) and the electrode 200 are combined so that the amount of firing shrinkage is controlled, the ceramic molded body in hot press firing is combined. This is because when the firing shrinkage behavior and plastic deformation are taken into consideration, it is preferable that the shrinkage occurs in the pressing direction and the particles are moved.
（電極埋設型セラミックス焼結体の製造方法）
本発明の静電チャックの製造方法の一実施形態について説明する。
(Method for producing electrode-embedded ceramic sintered body)
An embodiment of a method for manufacturing an electrostatic chuck according to the present invention will be described.
（第１工程）
原料となるセラミックス粉末に対してバインダー、可塑剤および分散剤が添加された上で、溶媒とともにボールミル等により混合されてスラリーが調整され、このスラリーを基にスプレードライ法により顆粒が生成される。原料には必要に応じて焼結助剤となる粉末が添加されてもよい。顆粒が所定圧力でＣＩＰにより成形されることにより複数のセラミックス成形体１０が作製される。
(First step)
A binder, a plasticizer, and a dispersant are added to the ceramic powder as a raw material, and then mixed with a solvent by a ball mill or the like to prepare a slurry. Based on this slurry, granules are generated by a spray drying method. A powder that serves as a sintering aid may be added to the raw material as necessary. A plurality of ceramic molded bodies 10 are produced by molding the granules by CIP at a predetermined pressure.
セラミックス成形体１０における空間的な密度分布は均一であることが好ましいため、ＣＩＰに際して圧力は高い方が好ましい。ＣＩＰに際して、ゴム袋もしくはゴム型に粉末を充填する方法または予め一軸加圧成形された成形体を充填するという方法が採用されてもよい。セラミックス成形体１０の作製法としてはＣＩＰのほか、当該成形体１０の密度差が４．０［％］以下になるという条件が満たされる範囲で、予備成形およびＣＩＰの組み合わせ等の他の方法が採用されてもよい。 Since the spatial density distribution in the ceramic molded body 10 is preferably uniform, it is preferable that the pressure is higher during CIP. At the time of CIP, a method of filling a rubber bag or a rubber mold with powder or a method of filling a molded body that has been previously uniaxially pressed may be employed. As a method for producing the ceramic molded body 10, in addition to CIP, there are other methods such as a combination of preforming and CIP as long as the condition that the density difference of the molded body 10 is 4.0% or less is satisfied. It may be adopted.
機械加工によりセラミックス成形体１０の形状が整えられるとともに、例えば、図２（ａ）に示されているように、一のセラミックス成形体１０（１）の片面（他のセラミックス成形体１０（２）との接合面）に、電極２００の形状に合わせた形状の溝２０が形成される。セラミックス成形体１０（１）および１０（２）の接合面の両方に当該溝２０が形成されてもよい。溝２０がセラミックス成形体１０の加工により形成されるのではなく、型の形状に応じて顆粒成形により溝２０を片面に有するセラミックス成形体１０が形成されてもよい。 The shape of the ceramic molded body 10 is adjusted by machining, and, for example, as shown in FIG. 2A, one surface of one ceramic molded body 10 (1) (the other ceramic molded body 10 (2) The groove 20 having a shape matching the shape of the electrode 200 is formed on the bonding surface). The groove 20 may be formed on both the joined surfaces of the ceramic molded bodies 10 (1) and 10 (2). The groove 20 may not be formed by processing the ceramic molded body 10, but the ceramic molded body 10 having the groove 20 on one side may be formed by granulation according to the shape of the mold.
溝２０の深さ（正確には電極２００が収容される空間の高さ）の、電極２００の厚さｔに対する比率が、１．０〜１／ａに調節されることが好ましい。「ａ」はセラミックス焼結体１００の理論密度に対するセラミックス成形体１０の密度の比率である。これは、セラミックス焼結体の面内におけるプレス方向に対する焼成収縮量の差を小さくするためである。計算上は溝２００の深さをｔ／ａとすれば面内の焼成収縮量は一定となるが、実際には、電極の変形または熱膨張が考慮されてｔ／ａよりも浅くされてもよい。 The ratio of the depth of the groove 20 (more precisely, the height of the space in which the electrode 200 is accommodated) to the thickness t of the electrode 200 is preferably adjusted to 1.0 to 1 / a. “A” is the ratio of the density of the ceramic molded body 10 to the theoretical density of the ceramic sintered body 100. This is to reduce the difference in firing shrinkage with respect to the pressing direction in the surface of the ceramic sintered body. In calculation, if the depth of the groove 200 is t / a, the in-plane firing shrinkage amount is constant, but in practice, even if the deformation or thermal expansion of the electrode is taken into consideration, the depth is smaller than t / a. Good.
セラミックス成形体１０の焼成時における電極２００の熱膨張係数の値がセラミックス成形体１０の熱膨張係数の値より大きい場合、溝２０の幅（正確には電極２００が収容される空間の幅）の、電極２００の幅ｗに対する比率がｂ以上の範囲に調節されることが好ましい。「ｂ」は電極２００の熱膨張係数およびセラミックス成形体１０の熱膨張係数の差と、セラミックス成形体１０の焼成温度との積である。その一方、セラミックス成形体１０の焼成時における電極２００の熱膨張係数の値がセラミックス成形体１０の熱膨張係数の値以下である場合、溝２０の幅が電極２００の幅ｗとほぼ同じ（たとえば１．０〜１．１倍の範囲）に調節されることが好ましい。 When the value of the thermal expansion coefficient of the electrode 200 during firing of the ceramic molded body 10 is larger than the value of the thermal expansion coefficient of the ceramic molded body 10, the width of the groove 20 (more precisely, the width of the space in which the electrode 200 is accommodated) The ratio of the electrode 200 to the width w is preferably adjusted to a range of b or more. “B” is the product of the difference between the thermal expansion coefficient of the electrode 200 and the thermal expansion coefficient of the ceramic molded body 10 and the firing temperature of the ceramic molded body 10. On the other hand, when the value of the thermal expansion coefficient of the electrode 200 during firing of the ceramic molded body 10 is equal to or less than the value of the thermal expansion coefficient of the ceramic molded body 10, the width of the groove 20 is substantially the same as the width w of the electrode 200 (for example, It is preferable to be adjusted to a range of 1.0 to 1.1 times.
（第２工程）
図２（ｂ）に示されているように、セラミックス成形体１０（１）および１０（２）が、電極２００が溝２０により形成される空間に収容されるように重ね合わせられた上で、当該重ね合わせ方向に加圧しながら電極２００の融点以下の温度で焼成かつ接合される。これにより、図１に示されているような電極内蔵型セラミックス焼結体が得られる。
(Second step)
As shown in FIG. 2B, the ceramic molded bodies 10 (1) and 10 (2) are superposed so that the electrode 200 is accommodated in the space formed by the groove 20, It is fired and bonded at a temperature not higher than the melting point of the electrode 200 while being pressed in the overlapping direction. Thereby, the electrode built-in type ceramic sintered body as shown in FIG. 1 is obtained.
支持面１０２から異なる距離に複数の電極２００がセラミックス焼結体１００に埋設されている電極埋蔵型セラミックス焼結体も、同様の方法により製造されうる。すなわち、電極２００の数Ｎより１つだけ多い複数のセラミックス成形体１０（１），１０（２），‥１０（Ｎ＋１）が作製される。接合対となるセラミックス成形体のうち一方又は両方には溝２０が形成されている。そして、各電極２００（ｋ）（ｋ＝１〜Ｎ）がセラミックス成形体１０（ｋ）および１０（ｋ＋１）の一方または両方に形成された当該溝２０により画定される空間に収容されるように、複数のセラミックス成形体１０（１），１０（２），‥１０（Ｎ＋１）が重ね合わせられた状態で、加圧焼成かつ接合される。 An electrode-embedded ceramic sintered body in which a plurality of electrodes 200 are embedded in the ceramic sintered body 100 at different distances from the support surface 102 can also be manufactured by the same method. That is, a plurality of ceramic molded bodies 10 (1), 10 (2),... 10 (N + 1), which is one more than the number N of electrodes 200, are produced. Grooves 20 are formed in one or both of the ceramic molded bodies that form the bonding pair. Each electrode 200 (k) (k = 1 to N) is accommodated in a space defined by the groove 20 formed in one or both of the ceramic molded bodies 10 (k) and 10 (k + 1). The ceramic molded bodies 10 (1), 10 (2),... 10 (N + 1) are stacked under pressure and fired and bonded.
（実施例）
（実施例１）
高純度（９９．９％以上）の窒化アルミニウム粉末に酸化イットリウム粉末が３重量％添加され、かつ、バインダー、可塑剤および分散剤が添加された上で、溶媒としてＩＰＡとともにボールミル混合によりスラリーが調整された。このスラリーを基にスプレードライ法により顆粒が得られた。
(Example)
Example 1
After adding 3% by weight of yttrium oxide powder to high purity (99.9% or more) aluminum nitride powder and adding binder, plasticizer and dispersant, slurry is prepared by ball mill mixing with IPA as solvent. It was done. Based on this slurry, granules were obtained by spray drying.
当該顆粒が１５０［ＭＰａ］の圧力でＣＩＰ成形され、さらに機械加工されることによりφ３１０×１０［ｍｍ］の円盤形状に整えられた。セラミックス成形体１０の生密度は１．９９であり、セラミック焼結体１００の理論密度に対する比率は「０．６０」であった。円盤状のセラミックス成形体１０（１）の片面が加工され、φ３０１［ｍｍ］、深さ０．１２［ｍｍ］の溝が成形された。 The granules were CIP-molded at a pressure of 150 [MPa], and further machined to prepare a disk shape of φ310 × 10 [mm]. The green density of the ceramic molded body 10 was 1.99, and the ratio of the ceramic sintered body 100 to the theoretical density was “0.60”. One surface of the disk-shaped ceramic molded body 10 (1) was processed to form a groove of φ301 [mm] and a depth of 0.12 [mm].
電極２００として、φ３００×０．１［ｍｍ］の円盤状のモリブデン箔のパンチングメタル（ＰＭ）が採用された。このモリブデン箔には、φ２［ｍｍ］の複数の貫通孔が角千鳥６０°かつピッチ３．１［ｍｍ］で配置されている。開口率（無垢の円板面積に対する貫通孔の合計面積の比率）は３７．７％である。 As the electrode 200, a disc-shaped molybdenum foil punching metal (PM) of φ300 × 0.1 [mm] was employed. In this molybdenum foil, a plurality of through-holes of φ2 [mm] are arranged at a pitch of 60 ° and a pitch of 3.1 [mm]. The aperture ratio (ratio of the total area of the through holes to the area of the solid disc) is 37.7%.
ＣＩＰ成形体１０（１）の溝部２０に電極２００が配置され、その上に溝加工が施されていないφ３１０×１０［ｍｍ］のＣＩＰ成形体１０（２）が重ね合わされ、当該重ね合わせ方向に加圧されながらホットプレス焼成された。焼成条件として、雰囲気が窒素雰囲気であり、温度が１８００［℃］であり、保持時間が６［ｈｒ］であり、かつ、プレス圧が５［ＭＰａ］に調節された。セラミックス焼結体１００の表面（支持面１０２）と電極２００との距離が１［ｍｍ］程度になるように、セラミックス焼結体１００の片面が平面研削加工された。これにより、実施例１の電極埋蔵型セラミックス焼結体１００が得られた。 The electrode 200 is disposed in the groove portion 20 of the CIP molded body 10 (1), and the CIP molded body 10 (2) having a diameter of 310 mm × 10 [mm] that is not subjected to the groove processing is superimposed on the electrode 200 in the overlapping direction. Hot press firing was performed while applying pressure. As firing conditions, the atmosphere was a nitrogen atmosphere, the temperature was 1800 [° C.], the holding time was 6 [hr], and the press pressure was adjusted to 5 [MPa]. One surface of the ceramic sintered body 100 was subjected to surface grinding so that the distance between the surface (support surface 102) of the ceramic sintered body 100 and the electrode 200 was about 1 [mm]. Thereby, the electrode-embedded ceramic sintered body 100 of Example 1 was obtained.
（実施例２）
電極２００として、φ３００［ｍｍ］であり、線径φ０．１［ｍｍ］の１００メッシュのモリブデンメッシュ（Ｍ）（開口率は３６．８％）が用いられた。そのほかは、実施例１と同様の製造条件下で実施例２の電極埋蔵型セラミックス焼結体１００が得られた。
(Example 2)
As the electrode 200, a 100 mesh molybdenum mesh (M) (opening ratio of 36.8%) having a diameter of 300 mm and a wire diameter of 0.1 mm was used. Other than that, the electrode-embedded ceramic sintered body 100 of Example 2 was obtained under the same production conditions as in Example 1.
（実施例３）
純度９９．５％のアルミナ粉末に、バインダー、可塑剤および分散剤が添加された上で、溶媒として水とともにボールミル混合によりスラリーが調整された。このスラリーを基にスプレードライにより得られた顆粒のセラミックス成形体１０の生密度は２．３２であり、セラミックス焼結体１００の理論密度に対する比率は「０．５９」であった。焼成条件として、雰囲気が窒素雰囲気であり、温度が１５００［℃］であり、保持時間が６［ｈｒ］であり、かつ、プレス圧が５［ＭＰａ］に調節された。そのほかは、実施例１と同様の製造条件下で実施例３の電極埋蔵型セラミックス焼結体１００が得られた。
(Example 3)
A binder, a plasticizer, and a dispersant were added to 99.5% pure alumina powder, and a slurry was prepared by ball mill mixing with water as a solvent. The green density of the ceramic molded body 10 of granules obtained by spray drying based on this slurry was 2.32, and the ratio of the ceramic sintered body 100 to the theoretical density was “0.59”. As firing conditions, the atmosphere was a nitrogen atmosphere, the temperature was 1500 [° C.], the holding time was 6 [hr], and the press pressure was adjusted to 5 [MPa]. Otherwise, the electrode-embedded ceramic sintered body 100 of Example 3 was obtained under the same production conditions as in Example 1.
（実施例４）
窒化アルミニウム顆粒が金型に充填されて２０［ＭＰａ］の圧力で成形され、その上でさらに１５０［ＭＰａ］の圧力でＣＩＰ成形されることにより成形体１０（１）および１０（２）が作製された。そのほかは、実施例１と同様の製造条件下で実施例４の電極埋蔵型セラミックス焼結体１００が得られた。
Example 4
Aluminum nitride granules are filled in a mold, molded at a pressure of 20 [MPa], and further molded by CIP at a pressure of 150 [MPa] to produce molded bodies 10 (1) and 10 (2). It was done. Otherwise, the electrode-embedded ceramic sintered body 100 of Example 4 was obtained under the same production conditions as in Example 1.
（実施例５）
アルミナ顆粒が金型に充填されて２０［ＭＰａ］の圧力で成形され、その上でさらに１５０［ＭＰａ］の圧力でＣＩＰ成形されることにより成形体１０（１）および１０（２）が作製された。そのほかは、実施例３と同様の製造条件下で実施例５の電極埋蔵型セラミックス焼結体１００が得られた。
(Example 5)
Alumina granules are filled in a mold, molded at a pressure of 20 [MPa], and further molded by CIP at a pressure of 150 [MPa] to produce molded bodies 10 (1) and 10 (2). It was. Otherwise, the electrode-embedded ceramic sintered body 100 of Example 5 was obtained under the same production conditions as in Example 3.
（比較例）
（比較例１）
溝２０が形成されていないセラミックス成形体１０（１）および１０（２）が、電極２００（穴あきモリブデン箔）を挟んでいる状態でホットプレス焼成されたほかは、実施例１と同様の製造条件下で比較例１の電極埋蔵型セラミックス焼結体１００が得られた。
(Comparative example)
(Comparative Example 1)
Production similar to Example 1 except that the ceramic molded bodies 10 (1) and 10 (2) in which the groove 20 is not formed are hot-press fired with the electrode 200 (perforated molybdenum foil) interposed therebetween. The electrode-embedded ceramic sintered body 100 of Comparative Example 1 was obtained under the conditions.
（比較例２）
溝２０が形成されていないセラミックス成形体１０（１）および１０（２）が、電極２００（モリブデンメッシュ）を挟んでいる状態でホットプレス焼成されたほかは、実施例２と同様の製造条件下で比較例２の電極埋蔵型セラミックス焼結体１００が得られた。
(Comparative Example 2)
Manufacturing conditions similar to those in Example 2 except that the ceramic molded bodies 10 (1) and 10 (2) in which the groove 20 is not formed are hot-press fired with the electrode 200 (molybdenum mesh) interposed therebetween. Thus, an electrode-embedded ceramic sintered body 100 of Comparative Example 2 was obtained.
（比較例３）
金型に窒化アルミニウム顆粒が充填され、２０［ＭＰａ］の圧力が加えられることにより、φ３１０［ｍｍ］かつｔ１０［ｍｍ］のセラミックス成形体１０（１）および１０（２）が得られた。溝２０が形成されていないセラミックス成形体１０（１）および１０（２）が、電極２００（穴あきモリブデン箔）を挟んでいる状態でホットプレス焼成された。そのほかは、実施例１と同様の製造条件下で比較例３の電極埋蔵型セラミックス焼結体１００が得られた。
(Comparative Example 3)
Ceramic molds 10 (1) and 10 (2) of φ310 [mm] and t10 [mm] were obtained by filling the mold with aluminum nitride granules and applying a pressure of 20 [MPa]. Ceramic compacts 10 (1) and 10 (2) in which the groove 20 was not formed were hot-press fired with the electrode 200 (perforated molybdenum foil) sandwiched therebetween. Other than that, an electrode-embedded ceramic sintered body 100 of Comparative Example 3 was obtained under the same production conditions as in Example 1.
（比較例４）
溝２０が形成されていないセラミックス成形体１０（１）および１０（２）が、電極２００（穴あきモリブデン箔）を挟んでいる状態でホットプレス焼成された。そのほかは、実施例３と同様の製造条件下で比較例４の電極埋蔵型セラミックス焼結体１００が得られた。この１０２面を研作加工し電極までの距離が約１ｍｍとなる厚さまで加工した。
(Comparative Example 4)
Ceramic compacts 10 (1) and 10 (2) in which the groove 20 was not formed were hot-press fired with the electrode 200 (perforated molybdenum foil) sandwiched therebetween. Otherwise, the electrode-embedded ceramic sintered body 100 of Comparative Example 4 was obtained under the same production conditions as in Example 3. The 102 surfaces were polished and processed to a thickness where the distance to the electrode was about 1 mm.
（比較例５）
窒化アルミニウム顆粒が金型に充填されて２０［ＭＰａ］の圧力で成形されることによりセラミックス成形体１０（１）および１０（２）が成形された。そのほかは、セラミックス成形体１０（１）の片面に電極２００の配置のための溝２０が形成されたことを含め、実施例１と同様の製造条件下で比較例５の電極埋蔵型セラミックス焼結体１００が得られた。
(Comparative Example 5)
Ceramic compacts 10 (1) and 10 (2) were formed by filling aluminum nitride granules in a mold and forming them at a pressure of 20 [MPa]. Other than that, the electrode-embedded ceramic sintered body of Comparative Example 5 was manufactured under the same manufacturing conditions as in Example 1 including that the groove 20 for arranging the electrode 200 was formed on one surface of the ceramic molded body 10 (1). A body 100 was obtained.
（比較例６）
窒化アルミニウム顆粒が金型に充填されて５０［ＭＰａ］の圧力で成形されることによりセラミックス成形体１０（１）および１０（２）が成形された。そのほかは、セラミックス成形体１０（１）の片面に電極２００の配置のための溝２０が形成されたことを含め、実施例１と同様の製造条件下で比較例５の電極埋蔵型セラミックス焼結体１００が得られた。
(Comparative Example 6)
Ceramic compacts 10 (1) and 10 (2) were formed by filling aluminum nitride granules in a mold and forming them at a pressure of 50 [MPa]. Other than that, the electrode-embedded ceramic sintered body of Comparative Example 5 was manufactured under the same manufacturing conditions as in Example 1 including that the groove 20 for arranging the electrode 200 was formed on one surface of the ceramic molded body 10 (1). A body 100 was obtained.
（比較例７）
アルミナ顆粒が金型に充填されて２０［ＭＰａ］の圧力で成形されることによりセラミックス成形体１０（１）および１０（２）が成形された。そのほかは、セラミックス成形体１０（１）の片面に電極２００の配置のための溝２０が形成されたことを含め、実施例３と同様の製造条件下で比較例５の電極埋蔵型セラミックス焼結体１００が得られた。
(Comparative Example 7)
The ceramic granules 10 (1) and 10 (2) were molded by filling the alumina granules into a mold and molding the alumina granules at a pressure of 20 [MPa]. Other than that, the electrode-embedded ceramic sintered body of Comparative Example 5 was manufactured under the same manufacturing conditions as in Example 3 including that the groove 20 for arranging the electrode 200 was formed on one surface of the ceramic molded body 10 (1). A body 100 was obtained.
（評価）
各実施例および各比較例のセラミックス成形体１０と同一条件で作製されたセラミックス成形体のサンプルの図３（ａ）に斜線で示されている複数の略円柱状の試験片（φ２０［ｍｍ］×１０［ｍｍ］）が切り出され、当該複数の試験片のそれぞれの密度の測定結果の最大値および最小値の差が当該成形体１０の密度差として測定された。各試験片の密度は、その寸法および重量に基づいて算出された。当該領域の位置は、円盤状のセラミックス成形体１００の中心位置（ｒ＝０）のほか、当該中心を基準とするｒ＝０．４５Ｒ（７０［ｍｍ］）および０．９０Ｒ（１４０［ｍｍ］）のそれぞれの円周上にある４方位に等角に配置されている位置である。「Ｒ」は成形体１０の半径である。
(Evaluation)
A plurality of substantially cylindrical test pieces (φ20 [mm]) shown by oblique lines in FIG. 3A of the sample of the ceramic molded body produced under the same conditions as the ceramic molded body 10 of each example and each comparative example × 10 [mm]) was cut out, and the difference between the maximum value and the minimum value of the measurement results of the density of each of the plurality of test pieces was measured as the density difference of the molded body 10. The density of each specimen was calculated based on its dimensions and weight. The position of the region is not only the center position (r = 0) of the disk-shaped ceramic molded body 100, but also r = 0.45R (70 [mm]) and 0.90R (140 [mm]) based on the center. ) In the four directions on the circumference of each circle. “R” is the radius of the molded body 10.
各実施例および各比較例の電極埋蔵型セラミックス焼結体１００の図３（ｂ）に示されている各位置において、支持面１０２から電極までの距離が渦電流膜厚計を用いて測定された。当該位置は、円盤状のセラミックス成形体１００の中心位置（ｒ＝０）のほか、ｒ＝０．３２Ｒ（５０［ｍｍ］）、０．６５Ｒ（１００［ｍｍ］）および０．９４Ｒ（１４５［ｍｍ］）のそれぞれの円周上にあって８方位に等角に配置されている位置である。当該測定距離のばらつき（標準偏差）が、セラミックス焼結体１００に埋設されている電極２００の反りまたはうねりの尺度または程度として評価された。 At each position shown in FIG. 3B of the electrode-embedded ceramic sintered body 100 of each example and each comparative example, the distance from the support surface 102 to the electrode was measured using an eddy current film thickness meter. It was. In addition to the center position (r = 0) of the disk-shaped ceramic molded body 100, the positions include r = 0.32R (50 [mm]), 0.65R (100 [mm]) and 0.94R (145 [145]. mm]) on the circumference of each circle and are arranged equiangularly in eight directions. The variation (standard deviation) in the measurement distance was evaluated as a scale or degree of warpage or waviness of the electrode 200 embedded in the ceramic sintered body 100.
表１には、各実施例および各比較例の電極埋蔵型セラミックス焼結体１００の素材、成形体１０（１）および１０（２）の成形条件、成形体１０（１）および１０（２）の密度差、電極２００の種類、電極溝２０の有無、ならびに電極２００のうねりまたは反りの尺度または程度を表わす標準偏差の測定結果がまとめて示されている。 Table 1 shows the materials of the electrode-embedded ceramic sintered body 100 of each example and each comparative example, the molding conditions of the molded bodies 10 (1) and 10 (2), and the molded bodies 10 (1) and 10 (2). The measurement results of the standard deviation representing the density difference, the type of the electrode 200, the presence or absence of the electrode groove 20, and the scale or degree of the undulation or warpage of the electrode 200 are collectively shown.
表１によれば、実施例１、２および４の窒化アルミニウム焼結体１００に埋設されている電極２００のうねりは、比較例１〜３、５および６の窒化アルミニウム焼結体１００に埋設されている電極２００のうねりよりも小さい。実施例３および５のアルミナ焼結体１００に埋設されている電極２００のうねりは、比較例４および７のアルミナ焼結体１００に埋設されている電極２００のうねりよりも小さい。 According to Table 1, the waviness of the electrode 200 embedded in the aluminum nitride sintered bodies 100 of Examples 1, 2, and 4 is embedded in the aluminum nitride sintered bodies 100 of Comparative Examples 1-3, 5, and 6. It is smaller than the undulation of the electrode 200. The undulation of the electrode 200 embedded in the alumina sintered body 100 of Examples 3 and 5 is smaller than the undulation of the electrode 200 embedded in the alumina sintered body 100 of Comparative Examples 4 and 7.
電極２００の開口率が同程度であるにも関わらず、実施例２におけるメッシュ（Ｍ）の電極２００の方が、実施例１および４における金属箔のパンチングメタル（ＰＭ）の電極２００よりもうねりが小さい。実施例３におけるうねりが、実施例１、２および４より大きく、さらに比較例１、２および５と同程度であるのは、アルミナ焼結体１００と、モリブデン電極２００との熱膨張差が大きく、電極２００がひずみやすいからである。 Although the aperture ratio of the electrode 200 is approximately the same, the mesh (M) electrode 200 in the second embodiment is swelled more than the metal foil punching metal (PM) electrode 200 in the first and fourth embodiments. Is small. The waviness in Example 3 is larger than those in Examples 1, 2, and 4, and is comparable to Comparative Examples 1, 2, and 5. The difference in thermal expansion between the alumina sintered body 100 and the molybdenum electrode 200 is large. This is because the electrode 200 is easily distorted.
（本発明の他の実施形態）
前記実施形態では図４（ａ）に示されているように、セラミックス成形体１０（１）に円形状の溝２０が形成され、略円形状の輪郭を有する電極２００がこの溝２０に配置されたが、溝２０および電極２００のそれぞれの形状および配置態様がセラミックス焼結体１００の機能または用途等に応じて変更されてもよい。たとえば、図４（ｂ）に示されているように電極２００が一対の別個の櫛歯型電極により構成され、これに合わせてセラミックス成形体１０（１）に一対の櫛歯型の溝２０が形成されてもよい。
(Other embodiments of the present invention)
In the embodiment, as shown in FIG. 4A, a circular groove 20 is formed in the ceramic molded body 10 (1), and an electrode 200 having a substantially circular outline is disposed in the groove 20. However, the shapes and arrangement modes of the groove 20 and the electrode 200 may be changed according to the function or application of the ceramic sintered body 100. For example, as shown in FIG. 4 (b), the electrode 200 is constituted by a pair of separate comb-shaped electrodes, and a pair of comb-shaped grooves 20 are formed in the ceramic molded body 10 (1) according to this. It may be formed.
１０‥セラミックス成形体、２０‥溝、１００‥セラミック焼結体、１０２‥支持面、２００‥電極。 DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 ... Ceramic molded body, 20 ... Groove, 100 ... Ceramic sintered body, 102 ... Support surface, 200 ... Electrode.
Claims (3)
少なくとも１つのセラミックス成形体が他のセラミックス成形体との接合面において前記電極の形状に合わせた形状の溝を有するような複数のセラミックス成形体を準備する第１工程と、
前記第１工程により準備された前記複数のセラミックス成形体を、前記電極が前記溝により形成される空間に収容されるように重ね合わせた上で、当該重ね合わせ方向に加圧しながら前記電極の融点以下の温度で焼成かつ接合する第２工程と、を含んでおり、
前記第１工程が、前記空間の高さが前記電極の厚さの１〜（１／ａ）倍の範囲に含まれるような形状の溝を有する前記少なくとも１つのセラミックス成形体を準備する工程であり、ａは前記セラミックス焼結体の理論密度に対する前記セラミックス成形体の密度の比率であり、
前記電極は、箔またはメッシュからなることを特徴とする方法。 A method of manufacturing an electrode-embedded ceramic sintered body comprising a ceramic sintered body having a support surface for supporting a wafer, and an electrode embedded in the ceramic sintered body,
A first step of preparing a plurality of ceramic molded bodies in which at least one ceramic molded body has a groove having a shape matched to the shape of the electrode at a joint surface with another ceramic molded body;
The plurality of ceramic molded bodies prepared in the first step are overlaid so that the electrodes are accommodated in the space formed by the grooves, and the melting points of the electrodes are pressed in the overlapping direction. A second step of firing and joining at the following temperature,
The first step is a step of preparing the at least one ceramic molded body having a groove having a shape in which the height of the space is included in a range of 1 to (1 / a) times the thickness of the electrode. A is the ratio of the density of the ceramic compact to the theoretical density of the ceramic sintered body;
The method according to claim 1, wherein the electrode comprises a foil or a mesh .
前記第１工程が、前記セラミックス成形体の焼成時における前記電極の熱膨張係数の値が前記セラミックス成形体の熱膨張係数の値より大きい場合、前記空間の幅が前記電極の幅のｂ倍以上の範囲に含まれるような形状の溝を有する前記少なくとも１つのセラミックス成形体を準備する工程であり、ｂは前記電極の熱膨張係数および前記セラミックス成形体の熱膨張係数の差と、前記セラミックス成形体の焼成温度との積であり、
前記セラミックス成形体の焼成時における前記電極の熱膨張係数の値が前記セラミックス成形体の熱膨張係数の値以下である場合、前記空間の幅が前記電極の幅と同じになるような形状の溝を有する前記少なくとも１つのセラミックス成形体を準備する工程であることを特徴とする方法。 The method of claim 1, wherein
In the first step, when the value of the thermal expansion coefficient of the electrode during firing of the ceramic molded body is larger than the value of the thermal expansion coefficient of the ceramic molded body, the width of the space is not less than b times the width of the electrode. A step of preparing the at least one ceramic molded body having a groove shaped so as to be included in the range, wherein b is a difference between a thermal expansion coefficient of the electrode and a thermal expansion coefficient of the ceramic molded body, and the ceramic molding. Is the product of the body firing temperature,
A groove having a shape in which the width of the space is the same as the width of the electrode when the value of the coefficient of thermal expansion of the electrode during firing of the ceramic formed body is equal to or less than the value of the coefficient of thermal expansion of the ceramic formed body A method of preparing the at least one ceramic molded body having the following.
前記第１工程が、ＣＩＰにしたがって前記複数のセラミックス成形体を作製する工程であることを特徴とする方法。 The method according to claim 1 or 2, wherein
The method wherein the first step is a step of producing the plurality of ceramic molded bodies according to CIP.
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