JP6144200B2 - ハロ−マロネート内部電子供与体を備える触媒組成物および同一物由来のポリマー - Google Patents
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Description
プロ触媒組成物は、プロ触媒前駆体とハロゲン化剤とのハロ−マロネート(内部電子供与体)の存在下での1回、2回、3回、またはそれ以上の接触によって形成される。該プロ触媒前駆体はマグネシウムを含有しており、マグネシウム部分化合物(MagMo)、混合マグネシウムチタン化合物(MagTi)、またはベンゾエート含有マグネシウムクロライド化合物(BenMag)であってよい。1つの実施形態では、該プロ触媒前駆体は、マグネシウム部分(「MagMo」)前駆体である。該「MagMo前駆体」は、単独金属成分としてマグネシウムを含有する。該MagMo前駆体は、マグネシウム部分を含んでいる。適切なマグネシウム部分の非限定的例には、無水マグネシウムクロライドおよび/またはそのアルコール付加化合物、マグネシウムアルコキシドもしくはアリールオキシド、混合マグネシウムアルコキシハライド、および/またはカーボネート化マグネシウムジアルコキシドもしくはアリールオキシドが含まれる。1つの実施形態では、該MagMo前駆体は、マグネシウムジ(C1−4)アルコキシドである。また別の実施形態では、該MagMo前駆体は、ジエトキシマグネシウムである。
プロ触媒前駆体は、プロ触媒組成物を形成するために、ハロ−マロネートの存在下でハロゲン化剤と1回、2回、3回、またはそれ以上接触させられる。該ハロ−マロネートは、内部電子供与体である。本明細書で使用する「内部電子供与体」(もしくは「IED」)は、結果として生じるプロ触媒組成物中に存在する1つまたはそれ以上の金属に少なくとも1対の電子を供与する、該プロ触媒組成物の形成中に加えられる、さもなければ形成される化合物である。何らかの特定の理論によって拘束しようと考えなくても、ハロゲン化(およびチタン化)中には、該内部電子供与体は、(1)活性部位の形成を調節し、それにより触媒立体選択性を強化する、(2)マグネシウム系担持上のチタンの位置を調節する、(3)マグネシウムおよびチタン部分の各ハライドへの転換を促進する、および(4)転換中のマグネシウムハライド担持の微結晶サイズを調節すると考えられる。そこで、内部電子供与体の提供は、強化された立体選択性を備えるプロ触媒組成物を産生する。該内部電子供与体は、1つ、2つ、またはそれ以上のハロ−マロネートである。
本開示は、触媒組成物を提供する。1つの実施形態では、該触媒組成物は、ハロ−マロネート、共触媒、および外部電子供与体を含有するプロ触媒組成物を含んでいる。該プロ触媒組成物は、上記に開示した構造(I)から(II)を含有する上記のプロ触媒組成物のいずれかであってよい。1つの実施形態では、該ハロ−マロネートは、2−フルオロ−マロネートである。
SiRm(OR’)4−m
本明細書での元素周期表についての全ての言及は、CRC Press, Inc., 2003によって発表された著作権のある元素周期表を参照されたい。さらに、族についての全ての言及もまた、族を番号付けするためのIUPACシステムを用いたこの元素周期表に示された族であるものとする。反対のこと、状況からの黙示、または当分野における慣習を記載しない限り、全部の部および%は重量に基づいている。米国特許実施のために、本明細書で言及した任意の特許、特許出願、または刊行物は、これにより参照により全体として、特に合成技術、定義(本明細書に定義した任意の定義と矛盾しない程度まで)および当分野における一般的知見の開示に関して組み込まれる(またはその同等の米国版が参照により組み込まれる)。
最終融点TMFは、サンプル中の大半の完全結晶を融解させる温度であり、アイソタクチシティ(isotacticity)および固有ポリマー結晶性の尺度であると見なされている。本試験は、TA Q100示差走査型熱量計を使用して実施した。サンプルは、0℃から240℃へ80℃/分の速度で加熱し、同一速度で0℃へ冷却し、次に同一速度で再び150℃へ加熱し、150℃で5分間保持し、150℃から180℃へ1.25℃/分で加熱する。TMFは、この最終サイクルから、加熱曲線の終了時にベースラインの開始を計算することによって決定する。
(1)標準物質として高純度インジウムを用いて機器をキャリブレートする。
(2)機器のヘッド/セルを常に一定の50mL/分の流速の窒素を使用してパージする。
(3)サンプルの調製:
30−G302H−18−CX Wabash圧縮成形機(30トン)を使用して1.5gの粉末サンプルを圧縮成形する:(a)接触時に230℃で2分間にわたり混合物を加熱する;(b)該サンプルを同一温度で1分間にわたり20トンの圧力で圧縮する;(c)該サンプルを45°Fに冷却し、20トンの圧力で2分間保持する;(d)該プラークをほぼ同一サイズの4片に切断し、それらを一緒に積み重ね、サンプルをホモジナイズするために工程(a)から(c)を繰り返す。
(4)該サンプルプラークからの1片のサンプル(好ましくは5から8mg)を計量し、標準アルミニウムサンプルパン内に密封する。該機器ヘッド/セルのサンプル側上に該サンプルを含有する密封したパンを配置し、参照側に空の密封パンを配置する。オートサンプラーを使用した場合は、数種の相違するサンプル試験片を計量し、シーケンスのために該機械をセットアップする。
(5)測定:
(i)データ保存:オフ
(ii)80.00℃/分で240.00℃へ上昇させる
(iii)1.00分間にわたり等温で保持する
(iv)80.00℃/分で0.00℃へ低下させる
(v)1.00分間にわたり等温で保持する
(vi)80.00℃/分で150.00°Cへ上昇させる
(vii)5.00分間にわたり等温で保持する
(viii)データ保存:オン
(ix)1.25℃/分で180.00°Cへ上昇させる
(x)方法の終了
(6)計算:TMFは、2本の線の交差によって決定する。1本の線は高温の基線から引く。もう1本の線は該曲線の高温側の末端に近い曲線の歪曲を通して引く。
(1)コーン&プレートサンプルホルダーは、ETCオーブン内で2時間にわたり180℃で加熱する。次に間隙は、窒素ガスのブランケット下でゼロにする。
(2)コーンを2.5mmへ上昇させ、ボトムプレートの上部にサンプルを装填する。
(3)タイミングを2分間開始する。
(4)上方コーンは、垂直力を観察することによって該サンプルの上部で僅かに静止させるために直ちに下げる。
(5)2分後、上方コーンを低下させることによってサンプルを165ミクロンの間隙に強く押し下げる。
(6)垂直力を観察する。垂直力が<0.05ニュートン(Newton)へ低下したら、過剰のサンプルをスパチュラによってコーンおよびプレートサンプルホルダーの辺縁から取り除く。
(7)上方コーンを再び149ミクロンである切断間隙へ下げる。
(8)振動周波数掃引試験を下記の条件下で実施する:
180℃で5分間にわたる試験遅延
周波数:628.3回/秒から0.1回/秒
データ収集速度:5点/10進
歪み:10%
(9)試験が完了したら、クロスオーバー係数(Gc)は、TA Instruments社によって供給されたRheology Advantageデータ分析プログラムによって検出する。
(10)PDI=100,000Gc(Pa単位で)。
NM=測定されなかった
N/A=入手可能ではない
D=ジシクロペンチルジメトキシシラン
N=N−プロピルトリメチオキシシラン
*比較
DCPDMSは、EEDとして使用されている。各重合試験のために16.7mgのプロ触媒および67mmolのH2が使用されている。
*比較
DCPDMSは、EEDとして使用されている。各重合試験のために16.7mgのプロ触媒および67mmolのH2が使用されている。
*比較
DCPDMSは、EEDとして使用されている。各重合試験のために16.7mgのプロ触媒および67mmolのH2が使用されている。
DCPDMSは、EEDとして使用されている。各重合試験のために16.7mgのプロ触媒および67mmolのH2が使用されている。
*比較
各重合試験のために11mgのプロ触媒が使用されている。
EtOAc=エチルアセテート
NM=測定されなかった
BBzSi=ビス(ベンジルオキシ)ジメチルシラン
*比較
Claims (13)
- R1は、C3−C20第2級アルキル基、C4−C20第3級アルキル基、C6−C20アリール基、およびC7−C20アルキルアリール基から成る群から選択され、および
R2は、C1−C20第1級アルキル基および置換もしくは未置換C2−C20 1−アルケニル基から成る群から選択される、請求項1に記載のプロ触媒組成物。 - R1は、メチル基、イソプロピル基、tert−ブチル基、シクロヘキシル基、およびシクロペンチル基から成る群から選択される、請求項1に記載のプロ触媒組成物。
- 前記内部電子供与体は、ジエチル2−フルオロ−2−シクロヘキシル−マロネートを含む、請求項1に記載のプロ触媒組成物。
- 前記内部電子供与体は、ジエチル2−フルオロ−2−イソプロピル−マロネートを含む、請求項1に記載のプロ触媒組成物。
- 前記内部電子供与体は、ジエチル2−シクロペンチル−2−フルオロ−マロネートを含む、請求項1に記載のプロ触媒組成物。
- 前記フルオロ−マロネートは、複合フルオロ−マロネートである、請求項1に記載のプロ触媒組成物。
- 前記電子供与体成分は、C1−C20未置換もしくは置換脂肪族または芳香族カルボン酸のC1−C20未置換または置換ヒドロカルビルエステルから成る群から選択される、請求項8に記載のプロ触媒組成物。
- 前記電子供与体成分は、エチルアセテートおよびビス(ベンゾイルオキシ)ジメチルシランから成る群から選択される、請求項8に記載のプロ触媒組成物。
- 請求項1〜10のいずれかに記載のプロ触媒組成物、
共触媒、および
任意選択的に外部電子供与体を含む触媒組成物。 - 前記外部電子供与体は、ジシクロペンチルジメトキシシラン、n−プロピルトリメチオキシシラン、およびそれらの組み合わせから成る群から選択される、請求項11に記載の触媒組成物。
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