JP6138725B2 - 分散組成物及び化粧料 - Google Patents
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- Cosmetics (AREA)
Description
これらの難溶性アミノ酸を、化粧料に配合し易くする方法として、特許文献1には、難溶性アミノ酸の結晶を湿式粉砕して、平均粒子径が1.0μm以下の微細粒子を調製する方法が記載されている。
このため、難溶性アミノ酸を化粧料に安定に配合させ、且つ、難溶性アミノ酸の皮膚への浸透性を向上させ得るさらなる技術の開発が待ち望まれていた。
<1> 難溶性アミノ酸と、室温で液状の脂肪酸と、非イオン性界面活性剤と、水性媒体とを含有し、非イオン性界面活性剤が、ポリグリセリン脂肪酸エステル、及びポリオキシエチレン硬化ヒマシ油から選ばれる少なくとも1種を含む分散組成物。
<2> 難溶性アミノ酸が、シスチン、及びチロシンから選ばれる少なくとも1種を含む、<1>に記載の分散組成物。
<3> 室温で液状の脂肪酸が、イソステアリン酸、及びオレイン酸から選ばれる少なくとも1種を含む、<1>又は<2>に記載の分散組成物。
<4> さらに脂肪族基を含む置換基を有する多糖類を含む、<1>〜<3>のいずれか1つに記載の分散組成物。
<5> 脂肪族基を含む置換基を有する多糖類がラウリルカルバミン酸イヌリンである、<4>に記載の分散組成物。
<6> さらに、室温で液状の脂肪酸とは異なる油剤を含む、<1>〜<5>のいずれか1つに記載の分散組成物。
<7> 室温で液状の脂肪酸とは異なる油剤の無機性値/有機性値の比が、0.3以下である<6>に記載の分散組成物。
<8> 室温で液状の脂肪酸と、室温で液状の脂肪酸とは異なる油剤との総含有量の、難溶性アミノ酸の総含有量に対する比率が、質量比で5以下である、<6>又は<7>に記載の分散組成物。
<9> <1>〜<8>のいずれか1つに記載の分散組成物を含有する化粧料。
本明細書において「〜」を用いて示された数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値をそれぞれ最小値及び最大値として含む範囲を示す。
本明細書において、組成物中の各成分の量は、組成物中に各成分に該当する物質が複数存在する場合、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数の物質の合計量を意味する。
本明細書において工程との語は、独立した工程だけでなく、他の工程と明確に区別できない場合であっても本工程の所期の目的が達成されれば、本用語に含まれる。
本明細書においては、特に断らない限り、室温とは23℃を意味する。
本発明の分散組成物は、難溶性アミノ酸と、室温で液状の脂肪酸と、非イオン性界面活性剤と、水性媒体とを含有する。
本発明の分散組成物は、必要に応じて更に他の成分を含んでいてもよい。
また、本発明の難溶性アミノ酸を分散粒子として含む分散組成物を含有する化粧料は、難溶性アミノ酸の皮膚への浸透性の向上が期待される。
非イオン性界面活性剤を共存させることにより、難溶性アミノ酸と脂肪酸との共析出物を、水性媒体中に微細分散することができる。これにより、難溶性アミノ酸を含有する微細な分散粒子を含む分散組成物を得ることができる。
アルカリ性水溶液中に溶解した難溶性アミノ酸と脂肪酸とが、酸性水溶液を用いた中和により共析出する際に、難溶性アミノ酸と脂肪酸とが、ある種の複合体或いは複合体に類似する共存形態(以下、このような難溶性アミノ酸と脂肪酸が分離せず共存する状態を、単に「複合体」と称することがある)を形成すると推測される。
難溶性アミノ酸と脂肪酸との複合体形成を効率的に行うためには、使用する脂肪酸が、室温で液状であることが必要である。
室温で固体である脂肪酸は、脂肪酸同士が凝集し易いという特性がある。このため、難溶性アミノ酸と脂肪酸とを含む液の調製時に、液の温度を高くして、固体状の脂肪酸を溶解しても、難溶性アミノ酸と溶解した脂肪酸との複合体形成は進行せず、中和時に、難溶性アミノ酸、及び、固体状の脂肪酸が、それぞれ単独で析出してしまい、難溶性アミノ酸を含有する微細な分散粒子を含む安定な分散組成物を得ることはできない。
一方、室温で液体の脂肪酸を用いた場合は、脂肪酸同士の凝集が進行することなく、難溶性アミノ酸と液状脂肪酸との複合体形成が速やかに進行するものと考えられる。
〔難溶性アミノ酸〕
本発明における難溶性アミノ酸は、20℃のpH=5〜7の水、20℃のエタノール、及び、20℃のトリ(カプリル酸/カプリン酸)グリセリドに対する溶解度が、いずれも0.5g/100g以下であるアミノ酸であり、この物性を有する限り、いずれのアミノ酸も使用することができる。
好ましくは、シスチン、チロシン、アスパラギン酸等が挙げられ、より好ましくは、L−シスチン、L−チロシン、L−アスパラギン酸等が挙げられる。
難溶性アミノ酸の含有量は、分散組成物の全質量に対して、0.1質量%〜5質量%であることが好ましい。難溶性アミノ酸の含有量が、分散組成物の全質量に対して0.1質量%以上であることで、難溶性アミノ酸配合の効果が十分に得られるため好ましく、5質量%以下であれば、分散組成物中での難溶性アミノ酸の析出が抑えられるため好ましい。
また、難溶性アミノ酸の含有量は、分散組成物の全質量に対して、0.5質量%〜3.0質量%であることがより好ましく、1.0質量%〜2.0質量%であることが更に好ましい。
本発明の分散組成物に含まれる液状脂肪酸は、23℃において液状を呈する脂肪酸であれば特に制限なく使用できる。
脂肪酸が、室温で液状であるためには、疎水基の鎖長が短いこと、疎水基中に不飽和結合を有すること、及び、疎水基が分岐していること、の少なくとも1つを満たすことが好ましい。
疎水基の鎖長としては、炭素数8以上が好ましく、12以上がより好ましく、18以上が最も好ましい。疎水基の鎖長を8以上とすることで、難溶性アミノ酸と液状脂肪酸とを含む複合体の油溶性が好適に維持され、分散組成物の調製が容易となる。一方、疎水基が、直鎖飽和炭化水素基である場合は、炭素数10以上となると、室温では固体の脂肪酸となることがあるため、疎水基の鎖長の炭素数が10以上の場合は、疎水基が分岐している脂肪酸、或いは、不飽和脂肪酸であることが好ましい。
疎水基の鎖長として炭素数が10以上の場合は、疎水基が不飽和であることが好ましく、疎水基が分岐していることがより好ましい。なお、疎水基中に不飽和結合を有すると、酸化に対して不安定になる可能性があるため、分散組成物の安定性の観点からは、疎水基が分岐を有する飽和脂肪酸であることが最も好ましい。
液状脂肪酸の含有量は、難溶性アミノ酸の含有量に対して、液状脂肪酸:難溶性アミノ酸が、モル比で、10:1〜1:10であることが好ましく、5:1〜1:2であることがより好ましく、2:1〜1:1であることが更に好ましい。
液状脂肪酸と難溶性アミノ酸との含有比率が上記の範囲であることで、難溶性アミノ酸の有効性が十分に得られ、分散組成物の分散安定性が良好に維持できる。
また、液状脂肪酸の含有量は、分散組成物の全質量に対して、0.1質量%〜20質量%であることが好ましく、0.2質量%〜10質量%であることがより好ましく、0.5質量%〜5質量%であることが更に好ましい。
本発明の分散組成物は非イオン性界面活性剤を含有する。非イオン性界面活性剤を含有することにより、難溶性アミノ酸を化粧料により一層安定に配合することができ、且つ、難溶性アミノ酸の皮膚への浸透性をより向上することができる。
HLB=7+11.7log(Mw/Mo)
ここで、Mwは親水基の分子量、Moは疎水基の分子量である。
また、カタログ等に記載されているHLBの数値を使用してもよい。
また、上記の式からも分かるように、HLBの加成性を利用して、任意のHLB値の非イオン性界面活性剤を得ることができる。
好ましくは、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレンコレステロール、ポリオキシエチレンフィトステロール、ポリオキシエチレンフィトスタノールである。より好ましくは、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、が挙げられる。
また、上記の非イオン性界面活性剤は、蒸留などで高度に精製されたものであることは必ずしも必要ではなく、反応混合物であってもよい。
ポリグリセリン脂肪酸エステルの好ましい例としては、ヘキサグリセリンモノオレイン酸エステル、ヘキサグリセリンモノステアリン酸エステル、ヘキサグリセリンモノイソステアリン酸エステル、ヘキサグリセリンモノパルミチン酸エステル、ヘキサグリセリンモノミリスチン酸エステル、ヘキサグリセリンモノラウリン酸エステル、デカグリセリンモノオレイン酸エステル、デカグリセリンモノステアリン酸エステル、デカグリセリンモノイソステアリン酸エステル、デカグリセリンモノパルミチン酸エステル、デカグリセリンモノミリスチン酸エステル、デカグリセリンモノラウリン酸エステル、デカグリセリンジオレイン酸エステル、デカグリセリンジステアリン酸エステル、デカグリセリンジイソステアリン酸エステル、デカグリセリンジパルミチン酸エステル、デカグリセリンジミリスチン酸エステル、デカグリセリンジラウリン酸エステル等が挙げられる。
ポリグリセリン脂肪酸エステルは、これらを1種単独で使用してもよく、2種以上を併用することもできる。
ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油は、単独で、又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油は市販品を用いてもよい。市販品としては、例えば、日光ケミカルズ(株)製、NIKKOL HCO−20、NIKKOL HCO−30、NIKKOL HCO−40、NIKKOL HCO−50、NIKKOL HCO−60、NIKKOL HCO−80、NIKKOL HCO−100、日本エマルジョン(株)製、EMALEX HC-20、EMALEX HC-30、EMALEX HC-40、EMALEX HC-50、EMALEX HC-60、EMALEX HC-80、EMALEX HC-100、花王(株)製、エマノーン CH−25、エマノーン CH−40、エマノーン CH−60、日油(株)製、ユニオックス HC-20、ユニオックス HC-40、ユニオックス HC-60、ユニオックス HC-100、第一工業製薬(株)製、ノイゲン HC−400、ノイゲン HC−600等が挙げられる。
ポリオキシエチレンコレステロールは、単独で、又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
ポリオキシエチレンコレステロールは市販品を用いてもよい。市販品としては、例えば、日光ケミカルズ(株)製、EMALEX CS-10、EMALEX CS-15、EMALEX CS-20、EMALEX CS-24、EMALEX CS-30等が挙げられる。
ポリオキシエチレンコレステロールは、単独で、又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
ポリオキシエチレンフィトステロールは市販品を用いてもよい。市販品としては、例えば、日光ケミカルズ(株)製、NIKKOL BPS−10、NIKKOL BPS−20、NIKKOL BPS−30等が挙げられる。
ポリオキシエチレンコレステロールは、単独で、又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
ポリオキシエチレンコレステロールは市販品を用いてもよい。市販品としては、例えば、日光ケミカルズ(株)製、NIKKOL BPSH−25等が挙げられる。
非イオン性界面活性剤の含有量は、分散組成物の全量に対して、0.1質量%〜10質量%であることが好ましく、0.5質量%〜5質量%であることがより好ましく、1質量%〜2質量%であることが更に好ましい。
非イオン性界面活性剤の含有量が上記範囲であることで、難溶性アミノ酸含む分散粒子の粒子径がより小さいものとなり、分散粒子の安定性がより良好となる。
難溶性アミノ酸、液状脂肪酸、非イオン性界面活性剤等を含む分散粒子を分散する分散媒である水性媒体としては、水、多価アルコール、又は水と多価アルコールとの混合物が挙げられ、分散組成物の分散安定性の観点から、水と多価アルコールとの混合物が好ましい。水性媒体に用いられる多価アルコールの例としては、グリセリン、ジグリセリン、1,3−ブチレングリコール、プロピレングリコール、1,2−ペンタンジオール、ジプロピレングリコール等が挙げられる。
水性媒体が多価アルコールを含む場合の、多価アルコールの含有量は、水性媒体に対して、10質量%〜90質量%であることが好ましく、30質量%〜80質量%であることがより好ましく、50質量%〜70質量%であることがさらに好ましい。
本発明の分散組成物における、分散質としての分散粒子と、分散媒としての水性媒体との含有比としては、質量基準で、例えば0.1:99.9〜50:50の範囲とすることができ、0.5:99.5〜20:80であることが好ましく、1.0:99〜10:90であることがより好ましい。
本発明の分散組成物は、難溶性アミノ酸、液状脂肪酸、非イオン性界面活性剤、及び分散媒である水性媒体の他に、本発明の効果を損なわない範囲において、必要に応じて種々の成分を含むことができる。
本発明の分散組成物には、脂肪族基を含む置換基を有する多糖類を含有することができる。脂肪族基を含む置換基を有する多糖類を含有することにより、分散組成物の熱安定性が向上する。
本発明に用いられる「脂肪族基を含む置換基を有する多糖類」とは、多糖の糖鎖に脂肪族基を含む置換基がグラフト状に連結した構造を有する化合物である(以下、「脂肪族置換基連結多糖類」と称する。)。この脂肪族置換基連結多糖類は、一般に界面活性を有し、脂肪族基を疎水基とし、糖鎖部分を親水基とする一種の高分子界面活性剤にも分類することができる。この脂肪族置換基連結多糖類は、疎水基である脂肪族基を乳化物の油滴中に挿入又は吸着し、親水基である糖鎖部分を水中に大きく拡げた形で油滴表面に存在するため、分散組成物中で分散粒子がお互いに近づいて凝集し、更には合一するのを抑制することができると考えられている。また、この脂肪族置換基連結多糖類における大きな糖鎖が分散粒子表面に存在することで、結果的に分散粒子の周りに厚い水和層が形成されるために、分散粒子のオストワルド成長も抑制されるものと考えられる。その結果、分散組成物の熱安定性が向上する。
脂肪族置換基連結多糖類における多糖類の平均重合度(糖単位数)は、一般に2〜100であり、安定化効果と溶解性の観点から、5〜50であることが更に好ましい。
脂肪族基としては、炭素数4〜20の、アルキル基、アルケニル基、アルコキシ基、ヒドロキシアルキル基、カルボキシルアルキル基、アルキルカルボニル基、アルコキシカルボニル基及びアルキルカルボニルオキシ基等が挙げられる。また、その基の中に置換基、例えば、芳香族環又は脂肪族環を1以上含んでもよい。置換基としての芳香族環又は脂肪族環の例としては、シクロヘキシル基、フェニル基、フェノキシ基、フェニルカルバミル基、コレステリル基、又はフィトステリル基等を挙げることができる。前記脂肪族基としては、熱安定性向上の観点から、12〜18の炭素数の脂肪酸基であることが好ましい。
これらの内で、ラウリルカルバミン酸イヌリンが、最も好ましい。
なお、本発明において、前述の「非イオン性界面活性剤」には、この脂肪族置換基連結多糖類は含まれない。
本発明の分散組成物は、既述の液状脂肪酸とは異なる油剤を含むことができる。液状脂肪酸とは異なる油剤は、液状であっても、固体状であってもよいが、分散粒子の安定性向上の観点から、液状油剤であることが好ましい。
以下、液状脂肪酸とは異なる油剤を「他の油剤」と称することがある。
他の油剤として好適な液状油剤としては、一般に化粧品に用いられているものの中から、分散組成物の安定性を損なわない範囲で選択することができる。
望ましい液状油剤としては、例えば、炭化水素油、エステル油等の極性油、シリコーン油、常温で液状の液体油等が挙げられる。
炭化水素油としては、例えば、流動パラフィン、スクワラン、スクワレン、パラフィン、イソパラフィン、セレシン等が使用できる。
無機性値/有機性値とは、有機性基と無機性基との比により、化合物が示す親疎水性の尺度を表す指標となるパラメーターであり、IOB(Inorganic Organic Balance)と称されることから、以下、「I/O値」と称することがある。I/O値は、有機概念図に基づき求められる無機性値及び有機性値の比を表わすものとして周知であり、油性基剤の極性の度合いを表す。
I/O値は、下記の式(I)で表される。「I」は無機性を、「O」は有機性を表し、I/O値が大きいほど無機性が高いことを表す。I/O値については、「有機概念図」(甲田善生著・三共出版、1984年)にその詳細な解説があり、具体的には、「有機化合物の予測と有機概念図」、藤田(化学の領域11−10)、1957年、p.719〜725、「有機概念図による乳化処方設計」日本エマルジョン株式会社、矢口、1985年、p.98]の記載に従って求めることができる。
IO値=無機性値(IV)/有機性値(OV) (I)
無機性値とは、有機化合物が有している種々の置換基や結合等の沸点への影響力の大小を、水酸基を基準に数値化したものである。また、有機性値とは、分子内のメチレン基を単位とし、そのメチレン基を代表する炭素原子の沸点への影響力を基準にして定めたものである。
本発明においてI/O値の算出に用いる有機性(O値)、無機性(I値)の基準値を下記表1に示す。
他の油剤としては市販品を用いてもよい。
本発明の分散組成物が、他の油剤を含有する場合の含有量としては、液状脂肪酸と他の油剤とを合わせた含有量の、既述の難溶性アミノ酸の総含有量に対する含有比率は、質量比で5以下とすることが好ましく、3.5以下とすることが好ましい。
また、分散組成物の全量に対しては、液状脂肪酸とは異なる油剤を含有する場合の含有量は、0.05質量%〜5.0質量%であることが好ましく、0.1質量%〜2.0質量%であることがより好ましく、0.5質量%〜1.0質量%であることが更に好ましい。
種々の成分としては、防腐剤、酸化防止剤、pH調整剤等が挙げられる。
分散組成物の25℃におけるpHとしては、pH3.5〜pH8.5であることが好ましい。また、pH4.0〜pH8.0であることがより好ましく、pH5.0〜pH7.0であることがさらに好ましい。
pHの測定は、例えば、pHメータ(型番:HM−30V、東亜ディーケーケー(株)製)により行うことができる。
本発明における分散組成物において、難溶性アミノ酸、液状脂肪酸、及び非イオン性界面活性剤を含む分散質は、水、多価アルコール等の水性媒体に分散して、分散粒子を形成し得る。
本明細書において、分散組成物中に含まれる分散粒子の平均粒子径は、電子顕微鏡、遠心沈降法、液体排除クロマト法、レーザー散乱回折法、動的光散乱法等の公知の方法で求めることができ、特に限定されない。精度と測定の簡便さから、動的光散乱法を用いて測定することが好ましい。
具体的には、分散組成物を水で100倍(質量)に希釈して、メジアン径(d=50)として求める。
なお、分散粒子の平均粒子径は、分散組成物に含まれる成分の種類と量以外に、分散組成物の調製時における撹拌条件、例えば、撹拌時のせん断力、分散媒の温度、分散装置内の圧力等の要因によっても適宜、調整することができる。
本発明の分散組成物を化粧料に使用する場合、化粧水、美容液等、剤型によっては透明性を有することが求められ、さらに経時後も透明性を維持することが要求される。
このため、本発明の分散組成物は透明性を有することが好ましい。本明細書において「透明性」とは、以下に詳述する濁度を指標とするものであり、波長650nmの光を用いて、25℃にて測定した吸光度により規定される。本発明の分散組成物における「透明性」の指標となる吸光度(濁度)は、分光光度計(U−3310、株式会社日立ハイテクノロジー)を用いて測定する。
また、本発明の分散組成物を後述する化粧料に適用する場合、透明性を求められる化粧料の濁度としては、0.001〜0.15であることが好ましい。透明性を求められる化粧料における吸光度(濁度)は、より好ましくは0.001〜0.125、さらに好ましくは0.001〜0.1である。
本発明の分散組成物の製造方法には特に制限はないが、得られる分散組成物をより透明性が良好なものとするという観点からは、難溶性アミノ酸、及び室温で液状の脂肪酸をアルカリ性水溶液に溶解して、難溶性アミノ酸と脂肪酸とを含む液を得ることと、得られた難溶性アミノ酸と脂肪酸とを含む液を酸性水溶液で中和して、難溶性アミノ酸と脂肪酸とを共析出させることとを含む方法で調製する製造方法が挙げられる。
難溶性アミノ酸、及び室温で液状の脂肪酸を、アルカリ性水溶液に溶解する際の温度は、1℃〜80℃が挙げられ、好ましくは10℃〜70℃が挙げられる。
アルカリ性水溶液のpHは7より大きいものであれば特に制限されないが、難溶性アミノ酸の溶解度を向上させることができるため、アルカリ性水溶液のpHは8.5以上が好ましく、10以上が好ましい。
アルカリ性水溶液に添加する難溶性アミノ酸の量は、得られるアミノ酸含有液の全質量に対して、1.0質量%〜20質量%であることが好ましく、2.0質量%〜15質量%であることがより好ましく、4.0質量%〜10質量%であることがさらに好ましい。また、アルカリ性水溶液に添加する液状脂肪酸の量は、得られるアミノ酸含有液の全質量に対して、1質量%〜40質量%であることが好ましく、2質量%〜30質量%であることがより好ましく、4質量%〜20質量%であることがさらに好ましい。
アミノ酸含有液は、添加した難溶性アミノ酸がすべて溶解するまで撹拌して調製すればよい。撹拌方法及び撹拌時間は特に制限されない。
また、アミノ酸含有液は、難溶性アミノ酸、液状脂肪酸の他にも、必要に応じて他の成分を含有していてもよい。
酸性水溶液は、0.1mol/L〜6.0mol/Lの塩酸、0.1mol/L〜6.0mol/Lの硫酸、0.1mol/L〜6.0mol/Lのクエン酸等を用いて調製することができる。
酸性水溶液は、酸の他に非イオン性界面活性剤、その他の成分を含有してもよい。
酸性水溶液を調製する際の温度は、1℃〜30℃が挙げられ、好ましくは15℃〜25℃が挙げられる。
酸性水溶液の調製における撹拌方法及び撹拌時間は特に制限されない。
酸性水溶液のpHは7より小さいものであれば特に制限されないが、難溶性アミノ酸及び液状脂肪酸を含有するアルカリ性水溶液を中和するために、酸性水溶液のpHは6.0以下が好ましく、5.0以下がさらに好ましい。
非イオン性界面活性剤は、アルカリ性水溶液、アミノ酸含有液、又は酸性水溶液のいずれかに含有させてもよく、或いは、アミノ酸含有液を中和した後に、溶液中に添加してもよいが、アミノ酸含有液を中和した後に添加することが好ましい。
界面活性剤溶液における非イオン性界面活性剤の含有量としては、0.2質量%〜15質量%であることが好ましく、1質量%〜10質量%であることがより好ましく、1.5質量%〜5質量%であることがさらに好ましい。
分散組成物の調製方法には特に制限はなく、公知の方法を適用することができる。分散組成物を調製する場合、以下に記載の工程を含む方法で行うことができる。なお、以下に記載する方法は分散組成物の調製方法の一例であり、これに限定されるものではない。
分散組成物の調製に際しては、難溶性アミノ酸と液状脂肪酸との複合体を含有する油相成分を、非イオン性界面活性剤と水性媒体とを含有する水相成分に、40℃〜90℃の温度条件で撹拌しながら添加混合する混合工程を含むことができる。
混合工程には、市販のいずれの混合手段を用いてもよい。すなわち、非イオン性界面活性剤を含有する水性媒体をマグネチックスターラー、家庭用ミキサー、パドルミキサー、インペラーミキサー等の装置を用いて撹拌しながら、アミノ酸含有液を加えて、アミノ酸含有液と水性媒体とを混合撹拌することで、均一な懸濁液である分散組成物を調製できる。
また、既述の混合手段よりも、より強い剪断力を有する撹拌手段、すなわち、ホモミキサー、ディスパーミキサー、ウルトラミキサー等を用いる高速撹拌法、超音波ホモジナイザーを用いる超音波法、高圧ホモジナイザーで高剪断力をかける高圧ホモジナイザー法等の微細化手段を用いて微細化して分散組成物を調製することが好ましく、なかでも、高圧分散手段を用いる分散工程が好ましい。
超音波ホモジナイザーの例としては、超音波ホモジナイザーUS−600、同US−1200T,同RUS−1200T、同MUS−1200T(以上、(株)日本精機製作所製)、超音波プロセッサーUIP2000、同UIP−4000、同UIP−8000、同UIP−16000(以上、ヒールッシャー社製)等が挙げられる。これらの高出力超音波照射装置は25kHz以下、好ましくは15〜20kHzの周波数で使用することができる。
高圧ホモジナイザーの操作圧力は、微細化の観点から、50MPa以上、より好ましくは150MPa以上である。また、高圧処理のパス回数は1回でもよいが、液全体の均一性を高めるためには、2回以上が好ましく、より好ましくは2回〜5回である。高圧分散処理前の温度は、20℃〜80℃に設定するが、より好ましくは40℃〜70℃である。高圧分散処理直後に冷却手段を用いて迅速に冷却し、所定の温度に下げるのが好ましい。冷却装置としては、任意の市販の熱交換器を用いることができる。
本発明の分散組成物を調製する際には、必要であれば、既述の工程以外の、その他の工程を有することができる。その他の工程としては、滅菌工程、pH調整工程、濃度調整工程等が挙げられる。
その他の工程として、分散組成物を調製方法においては、必要であれば、滅菌工程を有
することができる。
(滅菌工程)
滅菌工程は、本発明の分散組成物を調製する各工程におけるいずれの段階で行なってもよいが、滅菌工程を行なう場合には、撹拌混合工程、又は高圧分散等の分散工程の後、できるだけ速やかに実施することが好ましい。
本発明の化粧料は、難溶性アミノ酸と、液状脂肪酸と、非イオン性界面活性剤と水性媒体とを含む分散組成物を含有する。
これにより、難溶性アミノ酸が化粧料に安定配合でき、且つ、難溶性アミノ酸の皮膚への浸透性を向上させることができる。
化粧料は、分散組成物の項に記載された成分以外にも、化粧品等の分野において通常用いられる添加成分(以下、「他の添加成分」ともいう。)を、その形態に応じて適宜含有させてもよい。
また、その機能に基づいて各種成分を配合することができる。例えば、エモリエント剤、トリートメント剤、潤滑剤、保湿剤、育毛剤、養毛剤、発毛剤、抗白髪剤、アンチエイジング剤、香料、色素剤、制汗剤、冷感剤、清涼剤、温感剤等を挙げることができる。
酸化防止剤としては、アスコルビン酸、アスコルビン酸誘導体、クエン酸モノグリセリド等が挙げられる。
防腐剤としては、メチルパラベン、エチルパラベン、プロピルパラベン、イソプロピルパラベン、フェノキシエタノール、ペンチレングリコール、ジプロピレングリコール、1、3−ブチレングリコール、3−ヨード−2−プロピニルN−ブチルカルバメート等が挙げられる。
化粧料の形態には特に制限はなく、化粧水(ローション)、美容液(エッセンス)、クリーム、乳液、パウダーファンデーション(固形化粧料)等の化粧料を例示することができる。
本発明の分散組成物を含有する本発明の化粧料の形態は、特に制限されないが、本発明の分散組成物は透明性が高いことから、透明性を要求される化粧水(ローション)、美容液(エッセンス)等に適用することで、その効果がより顕著に発揮できる。
<分散組成物の調製>
(アミノ酸含有液の調製)
下記の成分を、70℃で1時間撹拌、溶解して、L−シスチン、及びイソステアリン酸を含有するアルカリ性のアミノ酸含有液を得た。
L−シスチン〔難溶性アミノ酸〕 1.00g
イソステアリン酸〔液状脂肪酸〕 2.37g
1mol/L NaOH〔アルカリ水溶液〕 8.33g
純水 8.33g
上記で得たアルカリ性のアミノ酸含有液を撹拌しながら、1mol/L HCl 8.33g〔酸性水溶液〕を添加し、アミノ酸含有液を中和した。中和されたアミノ酸含有液を、以下、L−シスチン含有液とする。
下記の成分を、70℃で1時間撹拌し、溶解して、界面活性剤水溶液を得た。
イソステアリン酸デカグリセリンエステル〔非イオン性界面活性剤〕 2.00g
グリセリン 56.40g
純水 13.24g
さらに、ホモジナイザー(機種名:HP93、(株)エスエムテー製)を用いて、10,000rpmで1分間撹拌して、予備分散を行い、予備分散物を得た。
続いて、得られた予備分散物を、分散装置:スターバーストミニHJP−25001(商品名、(株)スギノマシン製)を用いて、200MPaの圧力で高圧分散を行い、実施例1の分散組成物(D−01)を得た。
また、組成を下記表2及び表3に記載のように変更した以外は、実施例1と同様にして分散組成物(D−02〜D−11)を得た。分散組成物(D−02〜D−07)は、実施例2〜実施例7の分散組成物であり、分散組成物(D−08〜D−11)は、比較例1〜比較例4の分散組成物である。
表2及び表3の組成における「−」は未配合を示す。
L−シスチン、及び、チロシン(和光純薬工業株式会社製の試薬)
イソステアリン酸(高級アルコール工業株式会社製、イソステアリン酸EX)
オレイン酸(花王株式会社製、ルナックO−A:商品名)
ラウリン酸(花王株式会社製、ルナックL−98:商品名)
スクワラン(日光ケミカルズ株式会社製、NIKKOL精製オリーブスクワラン:商品名)
イソステアリン酸デカグリセリンエステル(日光ケミカルズ株式会社製、NIKKOL Decaglyn 1−ISV:商品名)
ポリオキシエチレン60硬化ヒマシ油(日光ケミカルズ株式会社製、NIKKOL HCO−60:商品名)
ココイルグルタミン酸Na(味の素株式会社製、アミソフトCS−11:商品名)
ラウリルカルバミン酸イヌリン(DKSHジャパン株式会社製、イヌテックSP1:商品名)
得られた分散組成物(D−01〜D−08)0.1mlを、9.9mlの純水に添加して、スターラーを用いて、10分間撹拌を行って、分散組成物の希釈液を得た。
(平均粒子径測定)
得られた分散組成物の希釈液を用いて、分散粒子の平均粒子径を、動的光散乱粒径測定装置FPAR−1000(商品名、大塚電子株式会社製)を使用して測定した。
分散組成物の希釈液の濁度測定を、分光光度計U−3310(商品名、株式会社日立ハイテクノロジー製)を使用して測定した。
光路長10mmのセルを用いて、波長650nmにおける吸光度を濁度とした。
分散組成物(D−01〜D−08)を、80℃で30分間加熱を行い、その後、上記と同じ条件で平均粒子径の測定を行った。分散組成物の加熱前後での平均粒子径の変化により、熱安定性評価を行った。
熱安定性評価の判断基準は以下のとおりである。下記判断基準において、A〜Cは、分散組成物が熱安定性を示すと判断される。
A:加熱後の平均粒子径/加熱前の平均粒子径の比≦1.5
B:1.5<加熱後の平均粒子径/加熱前の平均粒子径の比≦3.0
C:3.0<加熱後の平均粒子径/加熱前の平均粒子径の比
D:加熱により分散状態が壊れた
結果を表2及び表3に示す。表2及び表3の評価結果における「−」は未実施を示す。
そのため、これらの分散組成物を用いて、化粧料を調製すれば、L−シスチン、及び、チロシンを化粧料中に安定配合すること期待される。また、L−シスチン、及び、チロシンの皮膚への浸透性も向上させることが期待される。
(1)1,3−ブタンジオール 60g
(2)グリセリン 40g
(3)オレイルアルコール 1g
(4)ポリオキシエチレン(20)ソルビタンモノラウリン酸エステル 5g
(5)ポリオキシエチレン(15)ラウリルアルコールエーテル 5g
(6)エタノール 100g
(7)メチルパラベン 2g
(8)L−アスコルビン酸Na 10g
(9)分散組成物D−01 10g
(10)精製水 767g
合計 1000g
下記の成分を、70℃で加熱しながら1時間溶解して、水相組成物Aを得た。
・ショ糖ステアリン酸エステル(HLB=16) 33.0g
・モノオレイン酸デカグリセリル(HLB=12) 67.0g
・グリセリン 450.0g
・純水 300.0g
・オキアミ抽出物 15.0g
・ミックストコフェロール(理研ビタミン製、理研Eオイル800) 32.0g
・中鎖脂肪酸グリセライド(花王製、ココナードMT) 93.0g
・レシチン(理研ビタミン製、レシオンP、大豆由来) 10.0g
続いて、得られた予備乳化物を約40℃まで冷却し、アルティマイザーHJP−25005((株)スギノマシン製)を用いて、200MPaの圧力で高圧乳化を行った。その後、平均孔径1μmのミクロフィルターでろ過して、アスタキサンチン含有乳化組成物(アスタキサンチン含有率:0.3質量%)を調製した。
〔油相組成物B〕
・トマトオレオレジン 1.14g
(サンブライト製、Lyc−O−Mato 15%(リコピン15質量%含有))
・レシチン(理研ビタミン製、レシオンP、大豆由来) 1.0g
・中鎖脂肪酸グリセライド(花王製、ココナードMT) 12.8g
・オレイン酸デカグリセリル−10 8.0g
(HLB=12.0、日光ケミカルズ製、Decaglyn 1−OV)
・ショ糖ステアリン酸エステル 2.0g
(三菱化学フーズ製、リョートーシュガーエステルS−1670)
・グリセリン 45.0g
・精製水 100gまでの残量
また、油相組成物Bに用いる各成分を、上記の組成にしたがって容器に秤量し、150℃のホットプレート上にて撹拌しながら5分間加熱混合し、よく混合されたことを確認し、油相組成物Bを得た。
得られた水相組成物Bを油相組成物Bに加えて撹拌混合し、超音波ホモジナイザーを用いて分散させて、粗分散液を得た。
その後、得られた粗分散物を更に超高圧乳化装置(アルティマイザー、(株)スギノマシン製)を用い、200MPaの高圧乳化を行い、リコピン含有の組成物(リコピン含有率:0.17質量%)を調製した。
上記の方法で調製されたアスタキサンチン含有乳化組成物、リコピン乳化組成物を適宜用いて、以下のように化粧料を調製した。
下記組成を有する化粧水を、常法により調製した(全量100質量%)。
〔組成〕 〔含有量(質量%)〕
分散組成物D−01 1.0
アルブチン 2.0
グリチルレチン酸ジカリウム 1.0
ジプロピレングリコール 4.0
ポリオキシエチレンメチルグルコシド 1.0
1,3−ブチレングリコール 4.0
ポリエチレングリコール 1.0
エタノール 2.0
ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油(60E.O.) 0.2
フェノキシエタノール 0.3
グリセリンモノ−2−エチルヘキシルエーテル 0.2
オリザノール 0.01
ポリオキシエチレンフィトステロール
(NIKKOL BPS−20:日光ケミカルズ(株)製) 0.03
N−アセチル−L−ヒドロキシプロリン 1.0
水溶性コラーゲン 1.0
加水分解コラーゲン 1.0
海藻エキス(1) 1.0
アスタキサンチン含有乳化組成物(オキアミ抽出物) 0.2
[既述の方法で調製した組成物]
リコピン含有乳化組成物[既述の方法で調製した組成物] 0.1
リン酸−L−アスコルビルマグネシウム 1.0
ヒアルロン酸ナトリウム 0.2
クエン酸 1.0
クエン酸ナトリウム 適量
精製水 残量
下記組成を有する美容液を、常法により調製した(全量100質量%)。
〔組成〕 〔含有量(質量%)〕
分散組成物D−05 1.0
リン酸−L−アスコルビルマグネシウム 2.0
グリチルレチン酸ジカリウム 1.0
ジプロピレングリコール 4.0
グリセリン 5.0
ジグリセリン 2.0
1,2−ペンタンジオール 2.0
フェノキシエタノール 0.5
パラオキシ安息香酸メチル 0.1
アルカリネゲス レータスB−16ポリマー 0.05
オリザノール 0.01
ポリオキシエチレンフィトステロール
(NIKKOL BPS−20:日光ケミカルズ(株)製) 0.03
ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油(60E.O.) 0.2
ツボクサエキス 0.01
レシチン 0.05
クエン酸 0.7
クエン酸ナトリウム 適量
N−アセチル−L−ヒドロキシプロリン 1.0
水溶性コラーゲン 1.0
加水分解コラーゲン 1.0
酵母エキス(1) 1.0
アスタキサンチン含有乳化組成物(オキアミ抽出物)
[既述の方法で調製した組成物] 0.2
リコピン含有乳化組成物[既述の方法で調製した組成物] 0.2
精製水 残量
下記組成を有するクリームを、常法により調製した(全量100質量%)。
〔組成〕 〔含有量(質量%)〕
分散組成物D−01 1.0
アルブチン 2.0
グリチルレチン酸ジカリウム 1.0
リン酸−L−アスコルビルマグネシウム 0.1
1,2−ペンタンジオール 3.0
ジプロピレングリコール 7.0
濃グリセリン 5.0
ポリエチレングリコール6000[分子量:6000] 1.0
ヒアルロン酸ナトリウム 0.5
トリメチルグリシン 0.5
1,3−ブチレングリコール 3.0
キサンタンガム 0.5
アクリル酸/メタクリル酸アルキル共重合体 0.7
スクワラン 0.5
シア脂 1.0
サラシミツロウ 1.0
ベヘニルアルコール 1.0
モノステアリン酸グリセリル 2.0
イソステアリン酸ポリオキシエチレングリセリル 1.0
トコフェロール 0.5
アスタキサンチン 0.2
水溶性コラーゲン 1.0
加水分解コラーゲン溶液(魚由来) 1.0
N−アセチル−L−ヒドロキシプロリン 1.0
オリザノール 0.01
ポリオキシエチレンフィトステロール
(NIKKOL BPS−20:日光ケミカルズ(株)製) 0.03
ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油(60E.O.) 0.2
ツボクサエキス 0.01
レシチン 0.1
ショ糖脂肪酸エステル 0.1
モノオレイン酸ポリグリセリル 0.1
クエン酸 0.7
クエン酸ナトリウム 適量
フェノキシエタノール 0.3
精製水 残量
下記組成を有するサンスクリーン剤を常法により調製した(全量100質量%)。
〔組成〕 〔含有量(質量%)〕
分散組成物D−01 1.0
シクロペンタシロキサン 20.0
ジメチコン 10.0
酸化チタン 5.0
t−ブチルメトキシベンゾイルメタン 1.0
HXMT−100ZA(テイカ社、平均一次粒径15nm) 6.0
水酸化アルミニウム 1.0
イソステアリン酸 0.5
セスキオレイン酸ソルビタン 1.0
グリチルレチン酸ジカリウム 0.5
リン酸−L−アスコルビルマグネシウム 0.1
オキアミ抽出物 0.5
水溶性コラーゲン 1.0
クエン酸 0.7
クエン酸ナトリウム 適量
トコフェロール 0.5
オリザノール 0.01
ポリオキシエチレンフィトステロール
(NIKKOL BPS−20:日光ケミカルズ(株)製) 0.03
ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油(60E.O.) 0.2
ツボクサエキス 0.01
レシチン 0.1
香料 微量
パラオキシ安息香酸メチル 0.15
精製水 残量
下記組成を有する乳液を、油相・水相それぞれを70℃に加熱し、乳化しながら撹拌することにより調製した(全量100質量%)。
〔組成〕 〔含有量(質量%)〕
≪油相成分≫
分散組成物D−01 1.0
ヘマトコッカス藻抽出物 0.2
アスタキサンチン含有乳化組成物(オキアミ抽出物)
[既述の方法で調製した組成物] 0.4
スクワラン 8.0
ホホバ油 7.0
セチルアルコール 1.5
≪水相成分≫
グリセリンモノステアレート 2.0
ポリオキシエチレンセチルエーテル 3.0
ポリオキシエチレンソオルビタンモノオレート 2.0
1,3−ブチレングリコール 1.0
グリセリン 2.0
ステアリン酸スクロース 0.1
オレイン酸ポリグリセリル−10 0.1
ステアリン酸ポリグリセリル−2 0.1
フェノキシエタノール 0.2
コラーゲン 1.0
オリザノール 0.01
ポリオキシエチレンフィトステロール
(NIKKOL BPS−20:日光ケミカルズ(株)製) 0.03
ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油(60E.O.) 0.2
ツボクサエキス 0.01
レシチン 0.05
アルブチン 0.5
グリチルレチン酸ジカリウム 0.5
クエン酸 1.0
クエン酸ナトリウム 適量
香料 微量
精製水 残量
下記組成を有するジェリー様美容液を常法により調製した(全量100質量%)。
〔組成〕 〔含有量(質量%)〕
分散組成物D−03 1.0
ヘマトコッカス藻抽出物 0.1
アスタキサンチン含有乳化組成物(オキアミ抽出物)
[既述の方法で調製した組成物] 0.2
セラミドIII、VI混合物 1.0
加水分解コラーゲン 1.0
アセチルヒドロキシプロリン 1.0
エチルヘキシルグリセリン 0.1
オレイン酸 0.5
1,3−ブチレングリコール 1.0
グリセリン 2.0
スクロース 0.1
オレイン酸ポリグリセリル−10 0.1
ステアリン酸ポリグリセリル−2 0.1
フェノキシエタノール 0.2
コラーゲン 1.0
オリザノール 0.01
ポリオキシエチレンフィトステロール
(NIKKOL BPS−20:日光ケミカルズ(株)製) 0.03
ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油(60E.O.) 0.2
ツボクサエキス 0.01
レシチン 0.1
クエン酸 1.0
クエン酸ナトリウム 適量
(PEG−240/デシルテトラデセス−20/HDI)コポリマー 0.3
ダマスクバラ花油 微量
香料 微量
精製水 残量
下記組成のスラリーを作製し、所定の容器に充填し、乾燥することで、固形粉末化粧料(湿式ファンデーション)を作製した(全量100質量%)。
〔組成〕 〔含有量(質量%)〕
分散組成物D−01 0.1
タルク(OTS−2 TALK JA−46R:大東化成工業(株)製 18
酸化チタン(OTS−2 TiO2 CR−5:大東化成社工業(株)製) 9.0
酸化鉄黄色(OTS−2 YELLOW LLXLO:大東化成工業(株)製)2.3
酸化鉄赤(OTS−2 RED R−516L:大東化成工業(株)製) 0.15
酸化鉄黒(OTS−2 BLACK BL−100:大東化成工業(株)製) 0.3
パール顔料(金)(ロナフレアバランス ゴールド:メルク社製) 13
パール顔料(赤)(トランスプリズマーレッド:メルク社製) 7.0
複合粉体顔料(HNB RED7:大東化成工業(株)製) 1.0
ジメチコン・トリメチルシロキシシリケート(DC593:
東レ・ダウコーニング(株)製) 3.0
ジメチコン(SH200C−20cs:東レ・ダウコーニング(株)製) 7.0
フェノキシエタノール 0.5
セリサイト(OTS−2 SERICITE FSE:大東化成工業(株)製) 残量
下記組成を有するリキッドファンデーション(W/O乳化物)を、常法により調製した(全量100質量%)。
〔組成〕 〔含有量(質量%)〕
分散組成物D−05 1.0
グリチルリチン酸ジカリウム 0.2
特定赤色複合顔料*1 0.5
体質顔料*2 15.0
色材顔料*3 2.0
パール顔料*4 3.0
シクロメチコン 25.0
ジメチコンポリオール 5.0
ラウリルPEG−9ポリジメチルシロキシエチルジメチコン 3.0
PEG−9ポリジメチルシロキシエチルジメチコン 1.2
スクワラン 0.1
セスキイソステアリン酸ソルビタン 1.0
ジステアルジモニウムヘクトライト 0.8
メトキシケイヒ酸エチルヘキシル 2.5
ヘマトコッカスプルビアリス油 0.1
トコフェロール 0.1
ダマスクバラ花油 微量
香料 適量
フェノキシエタノール 0.3
グリセリン 10.0
ジプロピレングリコール 4.0
1,3−ブチレングリコール 3.0
水溶性コラーゲン 0.1
ローヤルゼリーエキス 0.1
オリザノール 0.01
ポリオキシエチレンフィトステロール
(NIKKOL BPS−20:日光ケミカルズ(株)製) 0.03
ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油(60E.O.) 0.2
ツボクサエキス 0.01
レシチン 0.1
塩化Ca 1.0
クエン酸 1.0
クエン酸ナトリウム 適量
イオン交換水 残量
上記顔料*1〜*4は下記ものを使用した。
*1 HNB RED7(大東化成工業(株)製)
*2 OTS−2 SERICITE PSEと OTS−2 TALK JA−46R(いずれも大東化成工業(株)製)を7:3の割合で混合したもの
*3 OTS−2 TiO2 CR−50とOTS−2 YELLOW LLXLOとOTS−2 RED R−516L とOTS−2 BLACK BL−100 (いずれも大東化成工業(株)製)を78:19:1:2の割合で混合したもの
*4 ロナフレアバランスゴールドとトランスプリズマ−レッド(いずれもMERCK社製)を7:3の割合で混合したもの
下記組成を有する洗顔料を、常法により調製した(全量100質量%)。
〔組成〕 〔含有量(質量%)〕
分散組成物D−05 1.0
ミリスチン酸K 2.0
パルミチン酸K 0.5
ステアリン酸K 0.5
(ラウラミド/ミリスタミド)DEA 1.0
ココイルグリシンNa 10.0
ラウロアンホNa 13.0
PEG−32 3.0
ブチレングリコール 15.0
グリセリン 10.0
ソルビトール 5.0
水酸化カリウム 適量
ステアリン酸グリセリル 1.5
ヘマトコッカスプルビアリス油 0.05
アスタキサンチン含有乳化組成物(オキアミ抽出物) 0.05
[既述の方法で調製した組成物]
リコピン含有乳化組成物[既述の方法で調製した組成物] 0.1
水溶性コラーゲン 1.0
トコフェロール 0.5
クエン酸 1.0
クエン酸ナトリウム 適量
シア脂 1.0
ポリクオタニウム−7 0.5
ポリクオタニウム−39 0.5
ラウロイルグルタミン酸ナトリウム 1.0
オリザノール 0.01
ポリオキシエチレンフィトステロール
(NIKKOL BPS−20:日光ケミカルズ(株)製) 0.03
ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油(60E.O.) 0.2
ツボクサエキス 0.01
フェノキシエタノール 0.5
ダマスクバラ花油 適量
香料 適量
Claims (9)
- 難溶性アミノ酸と、室温で液状の脂肪酸と、非イオン性界面活性剤と、水性媒体とを含有し、
非イオン性界面活性剤が、ポリグリセリン脂肪酸エステル、及びポリオキシエチレン硬化ヒマシ油から選ばれる少なくとも1種を含む分散組成物。 - 難溶性アミノ酸が、シスチン、及びチロシンから選ばれる少なくとも1種を含む、請求項1に記載の分散組成物。
- 室温で液状の脂肪酸が、イソステアリン酸、及びオレイン酸から選ばれる少なくとも1種を含む、請求項1又は請求項2に記載の分散組成物。
- さらに、脂肪族基を含む置換基を有する多糖類を含む、請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の分散組成物。
- 脂肪族基を含む置換基を有する多糖類が、ラウリルカルバミン酸イヌリンである、請求項4に記載の分散組成物。
- さらに、室温で液状の脂肪酸とは異なる油剤を含む、請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載の分散組成物。
- 室温で液状の脂肪酸とは異なる油剤の無機性値/有機性値の比が、0.3以下である請求項6に記載の分散組成物。
- 室温で液状の脂肪酸と、室温で液状の脂肪酸とは異なる油剤との総含有量の、難溶性アミノ酸の総含有量に対する比率が、質量比で5以下である、請求項6又は請求項7に記載の分散組成物。
- 請求項1〜請求項8のいずれか1項に記載の分散組成物を含有する化粧料。
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