JP6134071B2 - 複合膜の製造方法 - Google Patents
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Description
さらに、塗工後の基材をあらかじめ定められたコアに巻回してロールとした場合、ロールの最表面に顕著な凹凸ができたり、ロールの端部に変形又は不揃い等が生じる要因となる。また、二次加工後の製品にも同様の外観不良が生じることになる。
<1> 熱可塑性樹脂を含む多孔質基材を、下記式を満たす温度Tで熱処理すること(熱処理工程)と、前記多孔質基材における機械方向の張架応力を多孔質基材の伸度が2%以下となる範囲に調整し、少なくとも樹脂及び溶媒を含む塗工液を、熱処理後の前記多孔質基材の片面又は両面に塗工し、塗工層を形成すること(塗工工程)と、前記塗工層を凝固させて、前記多孔質基材の片面又は両面に、少なくとも樹脂を含む多孔質層を有する複合膜を得ること(凝固工程)と、を有する複合膜の製造方法である。
Tg:多孔質基材に含まれる熱可塑性樹脂のガラス転移温度[℃]
Tm:多孔質基材に含まれる熱可塑性樹脂の融点[℃]
<3> 前記熱処理が施される前の前記多孔質基材の厚みの標準偏差が0.40μm〜30μmである前記<1>又は前記<2>に記載の複合膜の製造方法である。
<4> 前記熱処理が施される前の前記多孔質基材のガラス転移温度が30℃以下である前記<1>〜前記<3>のいずれか1つに記載の複合膜の製造方法である。
<5> 複合膜を得る前記凝固工程は、塗工層を凝固液に接触させて樹脂を凝固させ、多孔質基材の片面又は両面に、少なくとも樹脂を含む多孔質層を有する複合膜を得ること(工程)である前記<1>〜前記<4>のいずれか1つに記載の複合膜の製造方法である。
<6> 前記塗工液は、更に、フィラーを含み、前記凝固工程で塗工層を凝固させて得られる多孔質層は、更に、フィラーを含む前記<1>〜前記<5>のいずれか1つに記載の複合膜の製造方法である。
本開示の複合膜の製造方法は、熱可塑性樹脂を含む多孔質基材を、以下に示す式を満たす温度Tで熱処理すること(以下、熱処理工程)と、少なくとも樹脂及び溶媒を含む塗工液を、多孔質基材における機械方向の張架応力を多孔質基材の伸度が2%以下となる範囲に調整して、熱処理後の多孔質基材の片面又は両面に塗工し、塗工層を形成すること(以下、塗工工程)と、前記塗工層を凝固させて、前記多孔質基材の片面又は両面に、少なくとも樹脂を含む多孔質層を有する複合膜を得ること(以下、凝固工程)と、を少なくとも有している。
式中、Tgは、多孔質基材に含まれる熱可塑性樹脂のガラス転移温度[℃]を表し、Tmは、多孔質基材に含まれる熱可塑性樹脂の融点[℃]を表す。
しかしながら、多孔質基材に必要以上の張力が加えられると、基材が弾性限界を超えて、塗工後に、残留する歪みによって製品が変形したり、経時又は周囲環境の影響で変形することがある。
本開示においては、塗工前の多孔質基材をあらかじめ熱処理することにより、多孔質基材の弛み、多孔質基材の表面凹凸又は厚みムラを緩和し、同時に基材の残留歪を低減(ストレスレリーフ効果)する。これにより、被塗物である多孔質基材の平滑性を向上し、ひいては均一性の高い塗工層を有する複合膜を安定的に製造することができる。
[熱処理工程]
熱処理工程では、後述の塗工工程の前処理工程として、熱可塑性樹脂を含む多孔質基材を、以下に示す式を満たす温度Tで熱処理する。多孔質基材を熱処理することで、塗工を安定的に行うのに求められる多孔質基材の性状(例えば、多孔質基材の弛み、多孔質基材の表面凹凸又は厚みムラ)を緩和する効果が得られる。
Tg+60℃ ≦ 温度T ≦ Tm
式中、Tgは、多孔質基材に含まれる熱可塑性樹脂のガラス転移温度[℃]を表し、Tmは、多孔質基材に含まれる熱可塑性樹脂の融点[℃]を表す。
熱処理の具体的な手法としては、特に制限はなく、例えば、必要な温度に設定したオーブン又は恒温室に入れて多孔質基材を保管し、保管された多孔質基材を塗工に供する方法、熱風を多孔質基材に吹き付ける方法、赤外線ヒータによる輻射熱で多孔質基材を加熱する方法、発熱ランプ(例えば発熱電球)又はレーザ光源による光照射下に曝す方法、熱ロール又は熱板を多孔質基材に接触させて熱を付与する方法、マイクロ波を照射する方法、等が挙げられる。
<条件>
・測定室:窒素雰囲気
・昇温速度:5℃/min
・測定開始温度:−50℃
・測定終了温度:200℃
・試料量:5mg
また、融点(Tm)も、上記と同様の示差走査熱量計(DSC)を用い、同条件にて測定される値である。
熱処理時の温度Tは、上記と同様の理由から、下記の式(1)又は式(2)を満たす温度範囲にあることが好ましい。
Tg+60℃ ≦ 温度T ≦ Tm−20℃ ・・・(1)
Tg+80℃ ≦ 温度T ≦ Tm−40℃ ・・・(2)
MDの張架応力としては、具体的には、0.1N/cm以上3N/cm以下が好ましく、0.5N/cm以上2N/cm以下がより好ましい。
多孔質基材の張架応力は、温度20℃の雰囲気下、引張試験機を用いて、多孔質基材に対して引張速度100mm/分にて引張試験を行うことで計測される。
なお、熱処理の事前工程として、熱処理工程に長尺状の多孔質基材を連続的に繰り出すために、複数本以上の長尺状の多孔質基材を、接着剤、両面テープ、熱融着などによって多孔質基材同士を接続しながら繰り出してもよい。この場合、接続された多孔質基材表面には、接続により表面付着物を生じることがある。そのため、必要により、弱粘着性ロール、サクションロール、空気噴霧による、付着物を除去する装置も用いられる。また、多孔質基材の材質によっては、静電気を帯電し、周囲の浮遊物が付着する場合もあるため、静電気除去装置も用いられる。また、熱処理の効果をより高める方法として、エキスパンダーロール、螺旋状ロールを用い、多孔質基材の皺(波打ち)を伸ばすための設備を備えることが好ましい。
塗工工程では、少なくとも樹脂と溶媒と(好ましくはフィラーと)を含む塗工液を、多孔質基材における機械方向の張架応力を多孔質基材の伸度が2%以下となる範囲に調整して、熱処理後の多孔質基材の片面または両面に塗工し、塗工層を形成する。塗工液の塗工が、前記熱処理工程を経ることによって、弛み、表面凹凸、厚みムラが緩和され、同時に残留歪が低減された多孔質基材に対して行われるので、均一性の高い塗工層が形成される。
塗工工程における多孔質基材の搬送速度は、前記熱処理工程を設けることで、生産効率と塗工安定性を確保しやすいため、10m/分以上100m/分以下の範囲で好適に行える。
本開示の複合膜の製造方法では、保管された塗工液又は上市されている市販の塗工液などの既製の塗工液を用いてもよいし、塗工に合わせて調製した塗工液を用いてもよい。後者の場合、既述の塗工工程で塗工するための塗工液として、少なくとも樹脂及び溶媒を含む塗工液を調製する塗工液調製工程を設けることができる。塗工液には、フィラー、樹脂及び溶媒を含む塗工液、樹脂及び溶媒を含む塗工液、又は、樹脂及び溶剤を含む水系エマルションを用いることができる。
なお、塗工液の調製に用いる樹脂及びフィラー、すなわち多孔質層に含有される樹脂及びフィラーの詳細については、後述の「多孔質層」の項において説明する。
良好な多孔構造を有する多孔質層を形成する観点で、良溶媒に加えて相分離を誘発させる相分離剤を混合させることが好ましい。相分離剤としては、水、メタノール、エタノール、プロピルアルコール、ブチルアルコール、ブタンジオール、エチレングリコール、プロピレングリコール、トリプロピレングリコール等が挙げられる。相分離剤は、塗工に適切な粘度が確保できる範囲で良溶媒と混合することが好ましい。
塗工液の粘度(25℃)は、1.0Pa・s以上がより好ましく、更に好ましくは2.0Pa・s以上である。また、塗工液の粘度(25℃)は、4.0Pa・s以下がより好ましく、更に好ましくは3.0Pa・s以下である。
粘度は、溶媒、樹脂及びフィラーの組成比によって制御可能である。
また、粘度は、塗工液を25℃に温調した状態で回転型粘度計(英弘精機社製のB型粘度計)を用いて測定される値である。
凝固工程では、塗工工程で形成された塗工層を凝固させることで、多孔質基材の片面又は両面に、少なくとも樹脂を含む多孔質層を有する複合膜が得られる。
本開示の複合膜の製造方法は、凝固工程として湿式法を採用した場合、凝固工程後に複合膜を水洗する水洗工程を有することが好ましい。水洗工程では、複合膜に含まれている溶媒(塗工液に用いられる溶媒及び凝固液に用いられる溶媒)を除去する。
本開示の複合膜の製造方法は、前記水洗工程後に複合膜から水を除去する乾燥工程を有することが好ましい。乾燥方法には、特に制限はなく、例えば、複合膜を発熱部材に接触させる方法、温度及び湿度を調整したチャンバー内に複合膜を搬送する方法、等が挙げられる。
複合膜に熱を付与する場合、熱の温度としては、例えば50℃〜80℃である。
[多孔質基材]
多孔質基材とは、内部に空孔ないし空隙を有する基材を意味する。このような基材としては、微多孔膜;不織布、紙等の繊維状物からなる多孔性シート;これら微多孔膜や多孔性シートに他の多孔性の層を1層以上積層させた複合多孔質シート;などが挙げられる。
第1の方法は、溶融したポリオレフィン樹脂をT−ダイから押し出してシート化し、これを結晶化処理した後に延伸し、さらに熱処理をして微多孔膜とする方法である。また、第2の方法は、流動パラフィンなどの可塑剤とともに溶融したポリオレフィン樹脂をT−ダイから押し出し、これを冷却してシート化し、延伸した後、可塑剤を抽出して熱処理することで微多孔膜とする方法である。
耐熱性樹脂とは、融点が200℃以上の樹脂、又は融点を有さず分解温度が200℃以上の樹脂を指す。
多孔質基材の厚みは、接触式の厚み計(ミツトヨ社製のLITEMATIC)にて、10cm×30cm内の任意の20点を測定し、測定された値の平均値として求められる。なお、測定端子は、直径5mmの円柱状のものを用い、測定中に7gの荷重が印加されるように調整される。
厚みの標準偏差は、上記のように測定される厚みから算出される。
多孔質層は、内部に多数の微細孔を有し、これら微細孔が連結された構造となっており、一方の面から他方の面へと気体あるいは液体が通過可能となった層である。
多孔質層に含まれる樹脂は、種類に制限はない。多孔質層に含まれる樹脂としては、フィラーを連結する機能を有するもの(いわゆるバインダ樹脂)が好ましい。多孔質層に含まれる樹脂は、複合膜が電池セパレータとして利用される場合、電解液に安定であり、電気化学的に安定であり、無機粒子を連結する機能を有し、電極と接着し得るものが好ましい。多孔質層に含まれる樹脂は、複合膜を湿式法で製造する場合は製造適合性の観点から、疎水性樹脂が好ましい。
多孔質層は、樹脂を1種含んでもよく2種以上含んでもよい。
フッ化ビニリデンと共重合可能なモノマーとしては、例えば、テトラフロロエチレン、ヘキサフロロプロピレン、トリフロロエチレン、トリクロロエチレン、フッ化ビニル等が挙げられ、1種類又は2種類以上を用いることができる。
ポリフッ化ビニリデン系樹脂は、乳化重合または懸濁重合により得られる。
耐熱性樹脂としては、例えば、ポリアミド(ナイロン)、全芳香族ポリアミド(アラミド)、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリスルホン、ポリケトン、ポリエーテルケトン、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルイミド、セルロース、及びこれらの混合物が挙げられる。中でも、多孔構造の形成のしやすさ、無機粒子との結着性、耐酸化性などの観点で、全芳香族ポリアミドが好ましい。全芳香族ポリアミドの中でも、成形が容易という観点で、メタ型全芳香族ポリアミドが好ましく、特にポリメタフェニレンイソフタルアミドが好適である。
多孔質層に含まれるフィラーは、種類に制限はなく、無機フィラー及び有機フィラーのいずれでもよい。フィラーは、一次粒子の体積平均粒径が0.01μm〜10μmである粒子が好ましい。フィラーの体積平均粒径が上記範囲内であると、製造時の滑り性を高めて歩留まりを高め、かつ、電極との接着性及び電解液の保持性を満足するような特性のバランスを図ることができる。フィラーの体積平均粒径は、0.1μm〜10μmであることがより好ましく、0.1μm〜3.0μmであることが更に好ましい。
フィラーの体積平均粒径は、レーザー回折式粒度分布測定装置を用いて測定される値である。
多孔質層の厚さは、機械強度の観点から、多孔質基材の片面において0.5μm〜5μmが好ましい。
本開示の複合膜の製造方法では、熱可塑性樹脂を含む多孔質基材上に多孔質層を有する複合膜が作製される。
以下に示す実施例及び比較例で作製したセパレータ及びリチウムイオン二次電池について、以下の測定、評価を行なった。測定及び評価の結果は、下記の表1に示す。
多孔質基材に対して、接触式の厚み計(ミツトヨ社製、LITEMATIC)にて10cm×30cm内の任意の20点を測定し、測定値から厚みの平均値及び標準偏差を算出した。なお、測定端子は、直径5mmの円柱状のものを用い、測定中に7gの荷重が印加されるように調整した。
塗工液の25℃での粘度(Pa・s)を、回転型粘度計(英弘精機社製B型粘度計)を用いて測定した。
多孔質基材の撓みとして、幅方向両端からの弛み幅と、幅方向端部において膜面から重力方向に垂れ下がった端部までの高さの差(垂れ幅)と、を下記方法で測定した。
(1)弛み幅
図3に示すように、搬送路に2m離して固定配置された2つの支持ロール間に、ポリエチレン微多孔膜を、一定張力(各々の実施例又は比較例における塗工時の基材伸度)を与えて引っ張った状態で張り、弛んでいる領域の幅方向端部からの距離(弛み幅P)を測定した。
(2)垂れ幅
図3〜図4に示すように、搬送路に2m離して固定配置された2つの支持ロール間に、ポリエチレン微多孔膜を、一定張力(各々の実施例又は比較例における塗工時の基材伸度)を与えて引っ張った状態で張り、所定の高さから膜面(弛みのない領域)までの距離と、所定の高さから重力方向に垂れ下がった端部までの距離と、の差(垂れ幅Q)を算出した。
多孔質基材に含まれる熱可塑性樹脂のガラス転移温度(Tg)を、示差走査熱量計(DSC;Q−200、TAインスルメンツ社製)を用いて下記の条件にて測定した。Tgは、DSC曲線における温度の下降開始点と下降終了点との中間温度を小数点以下四捨五入して求めた。
<条件>
・測定室:窒素雰囲気
・昇温速度:5℃/min
・測定開始温度:−50℃
・測定終了温度:200℃
・試料量:5mg
多孔質基材に含まれる熱可塑性樹脂の融点(Tm)を、示差走査熱量計(DSC;Q−200、TAインスルメンツ社製)を用いて上記と同条件にて測定した。
−塗工液調製工程−
ポリメタフェニレンイソフタルアミドを、ジメチルアセトアミドとトリプロピレングリコールとの混合溶媒に溶解し、得られた溶液に水酸化アルミニウム(無機フィラー;一次粒子の体積平均粒径:0.8μm)を分散させることにより、塗工液を調製した。
塗工液の組成は、質量比で、水酸化アルミニウム:ポリメタフェニレンイソフタルアミド:ジメチルアセトアミド:トリプロピレングリコール=16:4:40:40とした。
多孔質基材として、ポリエチレン(熱可塑性樹脂;ガラス転移温度(Tg):−20℃、融点(Tm):135℃)を用いて成膜された、厚み16μm(平均値)、幅長450mmの長尺状のポリエチレン微多孔膜(ガーレ値:200秒/100ml、空孔率:50%)を用意した。
図3〜図4に示すように、巻出ロールから繰り出されて搬送路を搬送されたポリエチレン微多孔膜は、幅方向両端からの弛み幅Pがそれぞれ95mmであり、幅方向端部において膜面から重力方向に垂れ下がった端部までの高さの差(垂れ幅Q)が17mmであった。なお、弛み幅及び垂れ幅は、上記の方法で測定した。
このポリエチレン微多孔膜を60℃の熱板に1.2秒間接触させて熱処理を施した。
熱処理が施されたポリエチレン微多孔膜は、徐々に張力が与えられながら塗工装置の配置位置まで搬送され、ポリエチレン微多孔膜にかかる張力が9N(ニュートン)に達したところで幅方向端部における弛みが消滅した。このときのポリエチレン微多孔膜の伸度は、0.1%であった。
ポリエチレン微多孔膜を、伸度0.1%の張架応力(=9N)をかけて引っ張った状態で、ポリエチレン微多孔膜の一方面にダイコータにより上記塗工液を塗工し、厚み3μmの塗工層を形成した。塗工工程におけるポリエチレン微多孔膜の搬送速度は、10m/分とした。
塗工層が形成されたポリエチレン微多孔膜を凝固槽に搬送し、凝固槽中に収容された凝固液(水:ジメチルアセトアミド:トリプロピレングリコール=43:40:17[質量比]、液温30℃)に浸漬して塗工層を凝固させ、複合膜を得た。
次いで、複合膜を水槽に搬送し、水槽に収容された、水温30℃に調温された水浴中を通して水洗した。引き続いて、水洗後の複合膜を乾燥装置内を通過させて乾燥させた。
得られた複合膜について、以下の評価を行った。評価結果は、下記表1に示す。
多孔質基材上に塗工された塗工層について、幅方向における厚みを12点測定して平均値を求めると共に、塗工層の表面状態を目視で確認し、下記の評価基準にしたがって評価した。
<評価基準>
A:多孔質基材の全面に塗工層が形成されており、平均値に対する膜厚差は0.2μm未満であった。
B:多孔質基材の全面に塗工層が形成されており、平均値に対する膜厚差は0.2μm〜1μmであった。
C:多孔質基材の一部に未塗工領域があり、平均値に対する膜厚差も1μmを超えていた。
得られた複合膜について、一定の大きさに切り出した塗工層を一定時間経過した後、MD方向及びTD方向の寸法変化率を算出することにより、内部応力を求め、下記の評価基準にしたがって評価した。
<評価基準>
A:内部応力が0.1%未満であり、複合膜に波状の変形はみられなかった。
B:内部応力が0.2%以上0.4%未満であり、複合膜に波状の変形がみられた。
C:内部応力が0.4%以上であり、複合膜に波状の変形が顕著にみられた。
実施例1において、多孔質基材の性状、熱処理工程の条件、並びに塗工時の張架応力及び基材伸度を表1に示すように変更したこと以外は、実施例1と同様にして、各工程を連続的に実施し、ポリエチレン微多孔膜の一方面に多孔質層を有する複合膜を作製した。なお、実施例9では、ポリプロピレン(熱可塑性樹脂)を用いて成膜された、厚み18μm(平均値)、幅長450mmの長尺状のポリプロピレン微多孔膜(ガーレ値:200秒/100ml、空孔率:50%)を用いた。
また、実施例1と同様の評価を行なった。評価結果は、表1に示す。
塗工液調製工程において、ポリマーとしてポリメタフェニレンイソフタルアミドの代わりにポリフッ化ビニリデン(PVDF)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、各工程を連続的に実施し、ポリエチレン微多孔膜の一方面に多孔質層を有する複合膜を作製した。また、実施例1と同様の評価を行なった。評価結果は、表1に示す。
実施例1において、熱処理工程の条件、及び塗工時の基材伸度を表1に示すように変更したこと以外は、実施例1と同様にして、各工程を連続的に実施し、ポリエチレン微多孔膜の一方面に多孔質層を有する複合膜を作製した。また、実施例1と同様の評価を行なった。評価結果は、表1に示す。
これに対して、所定の熱処理を行わなかった比較例1〜4では、形成された塗工層は均一でなく、多孔質基材の一部に塗工不良が発生する場合もあった。また、塗工時に多孔質基材に強い応力を与えた比較例3では、得られた複合膜の内部応力が高く、所望の形状を維持できなかった。この点は、比較例6に示すように、熱処理を施しても複合膜の内部応力は高くなり、所望の形状を維持することはできなかった。
なお、多孔質基材の融点を超える熱処理温度で熱処理を行った比較例5では、基材自体の溶融がみられ、搬送及び塗工が困難であった。
本明細書に記載された全ての文献、特許出願、及び技術規格は、個々の文献、特許出願、及び技術規格が参照により取り込まれることが具体的かつ個々に記された場合と同程度に、本明細書中に参照により取り込まれる。
Claims (5)
- 熱可塑性樹脂を含む多孔質基材を、下記式を満たす温度Tで熱処理することと、
Tg+60℃ ≦ 温度T ≦ Tm
(Tg:多孔質基材に含まれる熱可塑性樹脂のガラス転移温度[℃]、Tm:多孔質基材に含まれる熱可塑性樹脂の融点[℃])
前記多孔質基材における機械方向の張架応力を多孔質基材の伸度が2%以下となる範囲に調整し、少なくとも樹脂及び溶媒を含む塗工液を、熱処理後の前記多孔質基材の片面又は両面に塗工し、塗工層を形成することと、
前記塗工層を凝固させて、前記多孔質基材の片面又は両面に、少なくとも樹脂を含む多孔質層を有する複合膜を得ることと、
を連続的に順次行い、
前記熱処理が施される前の前記多孔質基材の厚みの標準偏差が0.40μm〜30μmである複合膜の製造方法。 - 前記熱処理が施される前の前記多孔質基材の厚みの平均値が5μm〜50μmである請求項1に記載の複合膜の製造方法。
- 前記熱処理が施される前の前記多孔質基材のガラス転移温度が30℃以下である請求項1又は請求項2に記載の複合膜の製造方法。
- 前記複合膜を得ることは、塗工層を凝固液に接触させて樹脂を凝固させ、多孔質基材の片面又は両面に、少なくとも樹脂を含む多孔質層を有する複合膜を得ることである請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の複合膜の製造方法。
- 前記塗工液は、更に、フィラーを含み、前記塗工層を凝固させて得られる多孔質層は、更に、フィラーを含む請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の複合膜の製造方法。
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