JP6130966B2 - リチウムポリオキソアニオン塩の析出を介した無機基材上の酸化物シェルの形成 - Google Patents
リチウムポリオキソアニオン塩の析出を介した無機基材上の酸化物シェルの形成 Download PDFInfo
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Description
テトラアルキルアンモニウムポリオキソアニオンおよび水酸化リチウムを含有する水性組成物を提供する工程;
該水性組成物を無機基材に、該無機基材の表面に該ポリオキソアニオンから誘導されたリチウムポリオキソアニオンを析出させるに充分な時間接触させて、初期コートされた無機基材を形成する工程;ならびに
該初期コートされた無機基材を、該リチウムポリオキソアニオンを酸化物に変換するに充分な時間加熱して該無機基材上に該ポリオキソアニオンから誘導された酸化物コーティングを形成する工程;
を包含する、方法に関する。
テトラアルキルアンモニウムアルミネートおよび水酸化リチウムを含有する水性組成物を提供する工程;
該水性組成物を無機基材に、該無機基材の表面にリチウムアルミネートを析出させるに充分な時間接触させて、初期コートされた無機基材を形成する工程;ならびに
該初期コートされた無機基材を、該リチウムアルミネートをアルミナに変換するに充分な時間加熱する工程;
を包含する、方法に関する。
リチウムニッケルマンガンコバルト酸化物、LiNi0.33Mn0.33Co0.33O2
リチウムニッケルコバルトアルミニウム酸化物、LiNi0.8Co0.15Al0.05O2
リチウムニッケルコバルトアルミニウム酸化物、LiNi0.79Co0.20Al0.01O2
リチウムニッケルコバルト酸化物、LiNi0.8Co0.2O2
リチウム鉄リン酸塩、LiFePO4
リチウムニッケル酸化物、LiNiO2
リチウム三バナジウム酸塩、LiV3O8
マンガンニッケル炭酸塩;Mn0.75Ni0.25CO3
銅バナジウム酸化物、CuV2O6
リチウムコバルトリン酸塩、LiCoPO4
リチウムマンガン二酸化物、LiMnO2
リチウムマンガン酸化物、LiMn2O4
リチウムマンガンニッケル酸化物、Li2Mn3NiO8
リチウム鉄酸化物、LiFeO2
リチウムコバルト酸化物、LiCoO2
リチウムモリブデン酸塩、LiMoO4
リチウムチタン酸塩、Li2TiO3
リチウムコバルトマンガン酸化物、LiCo0.8Mn0.2O2
リチウムニッケルマンガン酸化物、LiNi0.85Mn0.15O2
リチウムコバルトニッケルマンガン酸化物、LiCo0.45Ni0.45Mn0.10O2
リチウムニッケルマンガン酸化物、LiNi0.8Mn0.2O2
リチウムニッケルコバルトホウ素酸化物、LiNi0.79Co0.2B0.01O2
リチウムニッケルコバルト錫酸化物、LiNi0.79Co0.2Sn0.01O2
リチウムニッケルコバルトアルミニウム酸化物、LiNi0.72Co0.2B0.08O2。
マグネチックスターラーバーを備える200mlのフラスコに、37.51g(0.1モル)の硝酸アルミニウム九水和物および200gの脱イオン水を添加する。透明な溶液を形成するまで溶液を撹拌する。この溶液に、114.04g(0.3モル)の23.98重量%水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH)溶液をゆっくりと添加する。白色沈殿が直ちに生じる。得られた白色沈殿を濾過し、そして200mlの脱イオン水で3回すすぐ。得られた白色固体を凍結乾燥して、乾燥水酸化アルミニウムを得る。
100mlのプラスチックビーカーに、0.0594gの0.311mmol/gのTMAアルミネート、40gの脱イオン水および0.5gの1.5mmol/g水酸化リチウムを添加する。溶液の全重量を追加の脱イオン水を添加することにより50gにまで上げる。こうして調製した溶液に、平均結晶粒子サイズ約3μmを有する0.5gのLiCo0.2Ni0.8O2を添加する。混合物を激しく一晩振盪し、次いで、セラミック粉末を遠心分離機により単離する。回収したセラミック粉末をオーブン内に配置し、そして500℃で5時間加熱し、本発明によるコア−シェル構造のセラミック粉末を得る。XRDパターンを図2に示し、SEM顕微鏡写真を図7に示す。
100mlのプラスチックビーカーに、0.594gの0.311mmol/gのTMAアルミネート、40gの脱イオン水および0.74gの1.5mmol/g水酸化リチウムを添加する。溶液の全重量を追加の脱イオン水を添加することにより50gにまで上げる。こうして調製した溶液に、平均結晶粒子サイズ約3μmを有する0.5gのLiCo0.2Ni0.8O2を添加する。混合物を激しく一晩振盪し、次いで、セラミック粉末を遠心分離機により単離する。回収したセラミック粉末をオーブン内に配置し、そして500℃で5時間加熱し、本発明によるコア−シェル構造のセラミック粉末を得る。XRDパターンを図3に示し、SEM顕微鏡写真を図8に示す。
100mlのプラスチックビーカーに、1.188gの0.311mmol/gのTMAアルミネート、40gの脱イオン水および1.48gの1.5mmol/g水酸化リチウムを添加する。溶液の全重量を追加の脱イオン水を添加することにより50gにまで上げる。こうして調製した溶液に、平均結晶粒子サイズ約3μmを有する0.5gのLiCo0.2Ni0.8O2を添加する。混合物を激しく一晩振盪し、次いで、セラミック粉末を遠心分離機により単離する。回収したセラミック粉末をオーブン内に配置し、そして500℃で5時間加熱し、本発明によるコア−シェル構造のセラミック粉末を得る。XRDパターンを図4に示し、SEM顕微鏡写真を図9に示す。
100mlのプラスチックビーカーに、1.782gの0.311mmol/gのTMAアルミネート、40gの脱イオン水および2.21gの1.5mmol/g水酸化リチウムを添加する。溶液の全重量を追加の脱イオン水を添加することにより50gにまで上げる。こうして調製した溶液に、平均結晶粒子サイズ約3μmを有する0.5gのLiCo0.2Ni0.8O2を添加する。混合物を激しく一晩振盪し、次いで、セラミック粉末を遠心分離機により単離する。回収したセラミック粉末をオーブン内に配置し、そして500℃で5時間加熱し、本発明によるコア−シェル構造のセラミック粉末を得る。XRDパターンを図5に示し、SEM顕微鏡写真を図10に示す。
LiCo0.2Ni0.8O2セラミック粒子のXRDパターンおよびSEM顕微鏡写真を図1および図6にそれぞれ示す。実施例1〜4は、コアとしてLiCo0.2Ni0.8O2セラミック粒子を用い、かつシェルとしてAl2O3を用いる、本発明によるコア−シェル構造の調製のための詳細な方法を記載する。コア−シェル構造を、テトラメチルアンモニウムアルミネートおよび水酸化リチウムを含有する水性溶液中でLiCo0.2Ni0.8O2セラミック粒子を懸濁することにより調製する。テトラメチルアンモニウムアルミネートと水酸化リチウムとの比は制御され、その結果、2つの化合物の混合後に直ちに形成された沈殿はない。LiCo0.2Ni0.8O2セラミック粉末は、シェル調製のために処方溶液に充填する前に乳鉢と乳棒で注意深く粉砕され、その結果、セラミック粒子間の機械的接着がなくかつすべての粒子の表面がシェルによって覆われるようにすることができる。シェル形成プロセス後、遠心分離機により単離されるセラミック粉末は、粒子を再び凝集する傾向にある。しかし、凝集したセラミック粒子はすでにシェルでコートされている。
(実施例5(CS01P016)推定20nm二酸化ケイ素シェルを有するリチウムニッケルコバルト酸化物LiCo0.2Ni0.8O2のコア−シェル構造の調製)
100mlのプラスチックビーカーに、0.0496gの12.6重量%TMAシリケート、40gの脱イオン水および1.48gの1.5mmol/g水酸化リチウムを添加する。溶液の全重量を追加の脱イオン水を添加することにより50gにまで上げる。こうして調製した溶液に、平均結晶粒子サイズ約3μmを有する0.5gのLiCo0.2Ni0.8O2を添加する。混合物を激しく一晩振盪し、次いで、セラミック粉末を遠心分離機により単離する。回収したセラミック粉末をオーブン内に配置し、そして500℃で5時間加熱し、本発明によるコア−シェル構造セラミック粉末を得る。図11は、こうして製造されたセラミック粉末のSEM顕微鏡写真である。
100mlのプラスチックビーカーに、0.0496gの12.6重量%TMAシリケート、40gの脱イオン水および1.48gの1.5mmol/g水酸化リチウムを添加する。溶液の全重量を追加の脱イオン水を添加することにより50gにまで上げる。こうして調製した溶液に、平均結晶粒子サイズ約1〜2μmを有する0.5gのLiMn2O4を添加する。混合物を激しく一晩振盪し、次いで、セラミック粉末を遠心分離機により単離する。回収したセラミック粉末をオーブン内に配置し、そして500℃で5時間加熱し、本発明によるコア−シェル構造セラミック粉末を得る。図12は、純粋なLiMn2O4セラミック粉末のXRDパターンを示し、そのSEM顕微鏡写真を図13に示す。本実施例における調製したようなコア−シェル構造セラミック粉末は図14に示すようなSEM顕微鏡写真を有する。
100mlのプラスチックビーカーに、1.188gの0.311mmol/gTMAアルミネート、40gの脱イオン水および1.48gの1.5mmol/g水酸化リチウムを添加する。溶液の全重量を追加の脱イオン水を添加することにより50gにまで上げる。こうして調製した溶液に、平均結晶粒子サイズ約1〜2μmを有する0.5gのLiMn2O4を添加する。混合物を激しく一晩振盪し、次いで、セラミック粉末を遠心分離機により単離する。回収したセラミック粉末をオーブン内に配置し、そして500℃で5時間加熱し、本発明によるコア−シェル構造セラミック粉末を得る。図15は、こうして製造されたセラミック粉末のSEM顕微鏡写真である。
Claims (14)
- 無機基材上に酸化物コーティングを析出させるための方法であって、
テトラアルキルアンモニウムポリオキソアニオンおよび水酸化リチウムを含有する水性組成物を提供する工程;
該水性組成物を無機基材に、該無機基材の表面にリチウムポリオキソアニオンを析出させるに充分な時間接触させて、初期コートされた無機基材を形成する工程;ならびに
該初期コートされた無機基材を、該リチウムポリオキソアニオンを酸化物に変換するに充分な時間加熱して該無機基材上に該リチウムポリオキソアニオンから誘導された酸化物コーティングを形成する工程;
を包含し、
ここで、該テトラアルキルアンモニウムポリオキソアニオンが、一般式AxOy Z−を有するポリオキソアニオンを含み、ここで、Aは、遷移金属のイオン、もしくはAl、Si、B、Ga、Ge、As、In、Sn、Sb、Tl、PbおよびBiから選択される金属または半金属のイオン、あるいはそれらの任意の2またはそれ以上の組合せを表し、Oは酸素イオンであり、そしてx、yおよびzの値は該一般式AxOy Z−を有する該ポリオキソアニオン中のAの原子価およびy>xに依存し、そして該テトラアルキルアンモニウムポリオキソアニオンが、分岐していてもよく、または非分岐であってもよい、C1〜C18アルキル基、またはC1〜C8アルキル基、またはC1〜C4アルキル基から選択されるアルキル基を有するテトラアルキルアンモニウムを含む、方法。 - 前記提供工程において、前記テトラアルキルアンモニウムポリオキソアニオンが、水酸化テトラメチルアンモニウムから調製される、請求項1に記載の方法。
- 前記遷移金属が、Ti、V、Zn、Ni、Co、Mn、FeおよびCuの1つまたはそれ以上を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記無機基材がセラミック酸化物を含む、請求項1から3のいずれかに記載の方法。
- 前記セラミック酸化物が、Li+イオンを含み、そしてリチウムイオン電池セラミックカソード材料における使用のために適合する、請求項4に記載の方法。
- 前記無機基材が半導体材料を含む、請求項1から4のいずれかに記載の方法。
- 前記半導体材料が半導体ウェハを含み、ここで、必要に応じて該半導体ウェハは電子回路部品を含む、請求項6に記載の方法。
- 前記テトラアルキルアンモニウムポリオキソアニオンがテトラメチルアンモニウムアルミネートであり、そして前記無機基材がセラミック材料である、請求項1から7のいずれかに記載の方法。
- 前記セラミック材料がリチウムイオン電池カソード材料である、請求項8に記載の方法。
- 無機基材上にアルミナコーティングを析出させるための方法であって、
テトラアルキルアンモニウムアルミネートおよび水酸化リチウムを含有する水性組成物を提供する工程であって、該テトラアルキルアンモニウムアルミネートが、分岐していてもよく、または非分岐であってもよい、C1〜C18アルキル基、またはC1〜C8アルキル基、またはC1〜C4アルキル基から選択されるアルキル基を有するテトラアルキルアンモニウムを含む、工程;
該水性組成物を無機基材に、該無機基材の表面にリチウムアルミネートを析出させるに充分な時間接触させて、初期コートされた無機基材を形成する工程;ならびに
該初期コートされた無機基材を、該リチウムアルミネートをアルミナに変換するに充分な時間加熱する工程;
を包含する、方法。 - 前記無機基材がセラミック材料である、請求項10に記載の方法。
- 前記セラミック材料がリチウムイオン電池カソード材料である、請求項11に記載の方法。
- 前記テトラアルキルアンモニウムアルミネートがテトラメチルアンモニウムアルミネートである、請求項10から12のいずれかに記載の方法。
- 前記加熱工程が、450℃から1000℃の範囲の温度、または500℃の温度で行われる、請求項1から13のいずれかに記載の方法。
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