JP6123438B2 - 有機エレクトロルミネッセンス素子、それを具備した照明装置及び表示装置 - Google Patents
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Description
本発明の有機EL素子における代表的な素子構成としては、以下の構成を上げることができるが、これらに限定されるものではない。
(1)陽極/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/陰極
(2)陽極/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/電子注入層/陰極
(3)陽極/正孔注入層/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/陰極
(4)陽極/正孔注入層/正孔輸送層/(電子阻止層/)発光層/(正孔阻止層/)電子輸送層/電子注入層/陰極
上記の中で(4)の構成が好ましく用いられるが、これに限定されるものではない。
また、本発明に係る有機EL素子は、少なくとも1層の発光層を含む発光ユニットを複数積層した、いわゆるタンデム構造の素子であってもよい。タンデム構造の代表的な素子構成としては、例えば以下の構成を挙げることができる。
(5)陽極/第1発光ユニット/中間層/第2発光ユニット/中間層/第3発光ユニット/陰極
ここで、上記第1発光ユニット、第2発光ユニット及び第3発光ユニットは全て同じであっても、異なっていてもよい。また2つの発光ユニットが同じであり、残る1つが異なっていてもよい。
これまで有機ELデバイスを形成する各有機層の膜はアモルファス膜であることが良い、即ち結晶性の膜は適さないとされてきた。それは、結晶粒界での電荷トラップ等が悪影響するためであるからと説明されてきた。しかしながら、本発明では後述するように、ナノ結晶粒子を含む発光層に隣接する電荷輸送層としてナノ結晶粒子を含有する層を設置した場合、当該発光層に隣接する層と発光層間の電荷注入は加速される一方で、発光層内では電荷トラップ(閉じ込め)機能が向上し、比較的単純な層構成で、発光効率の向上が実現できることがわかった。
詳しくは下記するが、通常の均一なアモルファス膜とは異なり、ナノ結晶粒子間に生じる電界集中によって、注入障壁の増大は無視できることがわかった。一方で、キャリアトラップ等による移動度の低下は、発光層においては、キャリアトラップ性能の向上により、ホールブロック、電子ブロック及び励起子ブロック機能が向上することによって、認められず、むしろ発光効率の向上が生じた。
特に、この項目(2)については、発現機能によって材料の特性(最高被占分子軌道(HOMO)、最低空分子軌道(LUMO)、フェルミ準位、仕事関数及び電荷輸送性等)が異なるため、ナノ結晶粒子であるか否かに関わらず、材料特性として大なり小なり注入障壁を有する。そのため、結晶粒界によるさらなる機能性の低下、特に電荷注入性の低下は致命的な問題となる。しかしながら、本発明の用途となる有機EL素子においては、使用時に電界が生じているため、次のような電荷注入が可能となることがわかった。
i−1)a)発光層とエネルギー順位が近く、且つナノ結晶粒子含有、b)正孔注入層とボンドベンディング可能な正孔輸送層、
i−2)a)発光層とエネルギー順位が近く、且つナノ結晶粒子含有、b)正孔注入層がナノ結晶粒子含有層
ii−1)a)発光層とエネルギー順位が近く、且つナノ結晶粒子含有、b)電子注入層とボンドベンディング可能な電子輸送層、
ii−2)a)発光層とエネルギー順位が近く、且つナノ結晶粒子含有、b)電子注入層がナノ結晶粒子含有層、
iii)a)発光層とエネルギー順位が近く、b)ナノ結晶粒子含有 もしくはボンドベンディング可能な正孔輸送層、
iv)a)発光層とエネルギー順位が近く、b)ナノ結晶粒子含有 もしくはボンドベンディング可能な電子輸送層
と考えられる。
本発明では、前述したように発光層に隣接する少なくとも一層は、電荷輸送層(後述する電子輸送層、電子注入層、正孔阻止層、正孔輸送層、正孔注入層、電子阻止層等を意味する)にナノ結晶粒子を含むが、後述の一般的な材料を併用しても構わない。また、用いられるナノ結晶粒子材料については、前述と同様な方法で製造されたものや、ナノ結晶粒子として知られている各種材料を用いることができる。特に電荷輸送層では、無機のナノ結晶粒子が好ましい。無機ナノ結晶粒子は、金属、金属塩又は金属酸化物のナノ結晶粒子であることが好ましい。特に半導体あるいは半導体性の無機ナノ結晶粒子を用いることが好ましい。導体の例としては、銀・金・銅・ニッケル等の金属ナノ結晶粒子、半導体としては酸化亜鉛、硫化亜鉛等の無機(酸化物)半導体が好ましく、ジルコニアなど、通常は半導体性を示さないが、特殊な結晶形で半導体性を示す材料のナノ結晶粒子も含む。
本発明に係る発光層は、電極又は隣接層から注入されてくる電子及び正孔が再結合し、励起子を経由して発光する場を提供する層であり、発光する部分は発光層の層内であっても、発光層と隣接層との界面であってもよい。本発明に係る発光層は、本発明で規定する要件を満たしていれば、その構成に特に制限はない。
本発明に係る発光ドーパントについて説明する。
本発明に係る蛍光発光ドーパント(以下、「蛍光ドーパント」ともいう)について説明する。
本発明に係るリン光発光ドーパント(以下、「リン光ドーパント」ともいう)について説明する。
本発明に係るホスト化合物は、発光層において主に電荷の注入及び輸送を担う化合物であり、有機EL素子においてそれ自体の発光は実質的に観測されない。
本発明において電子輸送層とは、電子を輸送する機能を有する材料からなり、陰極より注入された電子を発光層に伝達する機能を有していればよい。
正孔阻止層とは、広い意味では電子輸送層の機能を有する層であり、好ましくは電子を輸送する機能を有しつつ正孔を輸送する能力が小さい材料からなり、電子を輸送しつつ正孔を阻止することで電子と正孔の再結合確率を向上させることができる。
本発明に係る電子注入層(「陰極バッファー層」ともいう)とは、駆動電圧低下や発光輝度向上のために陰極と発光層との間に設けられる層のことで、「有機EL素子とその工業化最前線(1998年11月30日エヌ・ティー・エス社発行)」の第2編第2章「電極材料」(123〜166頁)に詳細に記載されている。
本発明において正孔輸送層とは、正孔を輸送する機能を有する材料からなり、陽極より注入された正孔を発光層に伝達する機能を有していればよい。
電子阻止層とは、広い意味では、正孔輸送層の機能を有する層であり、好ましくは正孔を輸送する機能を有しつつ電子を輸送する能力が小さい材料からなり、正孔を輸送しつつ電子を阻止することで電子と正孔の再結合確率を向上させることができる。
本発明に係る正孔注入層(「陽極バッファー層」ともいう。)とは、駆動電圧低下や発光輝度向上のために陽極と発光層との間に設けられる層のことで、「有機EL素子とその工業化最前線(1998年11月30日エヌ・ティー・エス社発行)」の第2編第2章「電極材料」(123〜166頁)に詳細に記載されている。
前述した本発明における有機層は、更に他の添加剤が含まれていてもよい。
本発明の有機層(正孔注入層、正孔輸送層、発光層、正孔阻止層、電子輸送層、電子注入層等)の形成方法について説明する。
有機EL素子における陽極としては、仕事関数の大きい(4eV以上、好ましくは4.5V以上)金属、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが好ましく用いられる。このような電極物質の具体例としては、Au等の金属、CuI、インジウムチンオキシド(ITO)、SnO2、ZnO等の導電性透明材料が挙げられる。また、IDIXO(In2O3−ZnO)等非晶質で透明導電膜を作製可能な材料を用いてもよい。
陰極としては仕事関数の小さい(4eV以下)金属(電子注入性金属と称する)、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが用いられる。このような電極物質の具体例としては、ナトリウム、ナトリウム−カリウム合金、マグネシウム、リチウム、マグネシウム/銅混合物、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、インジウム、リチウム/アルミニウム混合物、アルミニウム、希土類金属等が挙げられる。これらの中で、電子注入性及び酸化等に対する耐久性の点から、電子注入性金属とこれより仕事関数の値が大きく安定な金属である第二金属との混合物、例えば、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、リチウム/アルミニウム混合物、アルミニウム等が好適である。
本発明の有機EL素子に用いることのできる支持基板(以下、基体、基板、基材、支持体等ともいう。)としては、ガラス、プラスチック等の種類には特に限定はなく、また透明であっても不透明であってもよい。支持基板側から光を取り出す場合には、支持基板は透明であることが好ましい。好ましく用いられる透明な支持基板としては、ガラス、石英、透明樹脂フィルムを挙げることができる。特に好ましい支持基板は、有機EL素子にフレキシブル性を与えることが可能な樹脂フィルムである。
本発明の有機EL素子の封止に用いられる封止手段としては、たとえば、封止部材と、電極、支持基板とを接着剤で接着する方法を挙げることができる。封止部材としては、有機EL素子の表示領域を覆うように配置されていればよく、凹板状でも、平板状でもよい。また、透明性、電気絶縁性は特に限定されない。
有機層を挟み支持基板と対向する側の前記封止膜あるいは前記封止用フィルムの外側に、素子の機械的強度を高めるために、保護膜あるいは保護板を設けてもよい。特に、封止が前記封止膜により行われている場合には、その機械的強度は必ずしも高くないため、このような保護膜、保護板を設けることが好ましい。これに使用することができる材料としては、前記封止に用いたのと同様なガラス板、ポリマー板・フィルム、金属板・フィルム等を用いることができるが、軽量かつ薄膜化ということからポリマーフィルムを用いることが好ましい。
有機EL素子は、空気よりも屈折率の高い(屈折率1.6〜2.1程度の範囲内)層の内部で発光し、発光層で発生した光のうち15%から20%程度の光しか取り出せないことが一般的に言われている。これは、臨界角以上の角度θで界面(透明基板と空気との界面)に入射する光は、全反射を起こし素子外部に取り出すことができないことや、透明電極ないし発光層と透明基板との間で光が全反射を起こし、光が透明電極ないし発光層を導波し、結果として、光が素子側面方向に逃げるためである。
本発明の有機EL素子は、支持基板(基板)の光取出し側に、例えばマイクロレンズアレイ上の構造を設けるように加工したり、あるいは、所謂集光シートと組み合わせることにより、特定方向、例えば素子発光面に対し正面方向に集光することにより、特定方向上の輝度を高めることができる。
本発明の有機EL素子は、表示デバイス、ディスプレイ、各種発光光源として用いることができる。発光光源として、例えば、照明装置(家庭用照明、車内照明)、時計や液晶用バックライト、看板広告、信号機、光記憶媒体の光源、電子写真複写機の光源、光通信処理機の光源、光センサーの光源等が挙げられるがこれに限定するものではないが、特に液晶表示装置のバックライト、照明用光源としての用途に有効に用いることができる。
本発明の表示装置について説明する。本発明の表示装置は、本発明の有機EL素子を具備したものである。
本発明の照明装置について説明する。本発明の照明装置は上記有機EL素子を有する。
本発明の有機EL素子を具備した、本発明の照明装置の一態様について説明する。
《有機ナノ結晶粒子の製造》
有機ナノ結晶粒子分散液は、次のように合成した。なお、有機ナノ結晶粒子の製造については、国際公開第05/023704号等に記載マイクロミキサー(リアクター)を用いた公知のナノ結晶粒子合成方法を用いて製造可能である。
ポリ〔N,N′−ビス(4−ブチルフェニル)−N,N′−ジフェニルベンジジン〕(American Dye Source(株)製、ADS−254)(HT−1)の1%クロロベンゼン溶液を調製し、AQUATH社製送液ポンプ4003型にセットした。次に、クロロベンゼンに対して相溶性があり、HT−1に対して貧溶媒となるテトラヒドロフラン(THF)をAQUATH社製送液ポンプ4060型にセットした。2つのポンプをY字型継手で接続した。2つのポンプをそれぞれ4003型では0.03ml/min、4060型では29.7ml/minの流速で送液を開始した。流出した混合溶媒を回収し、下記のように走査型電子顕微鏡(SEM)にて確認した所、20〜70nmの粒径(平均粒径50nm)を有する有機ナノ結晶粒子であった。
以下の実施例でナノ結晶粒子の平均の測定法として、走査型電子顕微鏡(SEMにより、観察、撮影された写真画像より算出した。顕微鏡の倍率を10000倍に設定して写真撮影を行い、写真画像上よりランダムにナノ結晶粒子を抽出して算出した。具体的には、ナノ結晶粒子の電子顕微鏡観察から、ナノ結晶粒子をランダムに100個以上観察し、各ナノ結晶粒子の粒径を求め、その数平均値を求めることにより平均粒径を得た。ナノ結晶粒子の形状が球形でない場合には、長径を測定して算出したものを用いた。
mCPとIr−Bを質量比で100:20となるように秤量した後、1%のトルエン溶液を調製した。これをAQUATH社製送液ポンプ4003型にセットした。次に、トルエンに対して相溶性があり、mCPとIr−Bに対して貧溶媒となるヘキサンをもう一方の4060型ポンプにセットした。HT−1の場合と同様にナノ結晶粒子の製造を行った所、30〜60nmの粒径(平均粒径45nm)を有するホスト化合物と発光ドーパントが複合した有機ナノ結晶粒子を確認した。
複数の混合物からなる複合ナノ結晶粒子の合成には、前述のように複数の材料を均一溶液とした後、この複数の材料のいずれにも貧溶媒となる溶媒との間でナノ結晶粒子を作る方法の他に、まず、単独のナノ結晶粒子を合成した後、この分散液と他の材料の均一溶液より、複合化することができる。
HT−1の場合と同様に、ET−1の1%THF溶液を調製し、4003型ポンプにセットし、もう一方の4060型ポンプにET−1の貧溶媒であるヘキサンをセットし、〈HT−1ナノ結晶粒子分散液の製造〉と同様にして製造を行った。結果、SEMより、50〜70nmの粒径(平均粒径55nm)を有する有機ナノ結晶粒子を確認した。
《単電荷素子の作製》
以下に示すように、正孔輸送性確認のため正孔のみを流す単電荷素子、いわゆるホールオンリーデバイス;HOD)、及び電子輸送性確認のため電子のみを流す単電荷素子、いわゆるエレクトロンオンリーデバイス;EOD)を作製した。
100mm×100mm×1.1mmのガラス基板上に、陽極としてITO(Indium Tin Oxide)を100nm製膜した基板(AvanStrate(株)製、NA−45)にパターニングを行った。その後、このITO透明電極を設けた透明支持基板をイソプロピルアルコールで超音波洗浄し、乾燥窒素ガスで乾燥して、UVオゾン洗浄を5分間行った。
HOD−1の作製の場合と同様にして、100mm×100mm×1.1mmのガラス基板上に、陽極としてITOを100nm製膜した基板(AvanStrate(株)製、NA−45)にパターニングを行った。その後、このITO透明電極を設けた透明支持基板をイソプロピルアルコールで超音波洗浄し、乾燥窒素ガスで乾燥して、UVオゾン洗浄を5分間行った。
HOD−2〜6、及びHOD−8〜9の作製については、正孔輸送層、発光層、電子輸送層をHOD−1又はHOD−7と同様にして、表2に記載の材料とその製膜方法(溶液の塗布製膜又はナノ結晶粒子分散液の塗布製膜)に置き換えるこることで作製した。
100mm×100mm×1.1mmのガラス基板上に、陽極としてITO(Indium Tin Oxide)を100nm製膜した基板(AvanStrate(株)製、NA−45)にパターニングを行った。その後、このITO透明電極を設けた透明支持基板をイソプロピルアルコールで超音波洗浄し、乾燥窒素ガスで乾燥して、UVオゾン洗浄を5分間行った。この基板を真空蒸着装置に取り付けた。真空槽を4×10−4Paまで減圧した後、正孔阻止層として、カルシウムを層厚5nm蒸着した。この基板を装置より取出し、窒素雰囲気下のグローブボックス内にて、HOD−7の場合と全く同様に、それぞれナノ結晶分散液を用いスピンコート法により、正孔輸送層、発光層及び電子輸送層を製膜した。再び、この電子輸送層まで製膜した基板を真空蒸着装置に取り付けた。真空槽を4×10−4Paまで減圧した後、アルミニウムを蒸着して層厚110nmの陰極を形成することで、単電荷素子EOD−7を作製した。
EOD−1〜6及びEOD−8〜9については、HOD−1の作製に記載したそれぞれ溶液による、正孔輸送層、発光層、電子輸送層の製膜法を用い、表2に記載の材料とその製膜法に置き換えることで作製した。
《単電荷素子の評価》
得られた単電荷素子HOD−1〜HOD−9及びEOD−1〜EOD−9を評価するに際しては、作製後の各素子のアルミ電極側をガラスケースで覆い、厚さ300μmのガラス基板を封止用基板として用いて、周囲にシール材として、エポキシ系光硬化型接着剤(東亞合成社製ラックストラックLC0629B)を適用し、これを上記陰極上に重ねて前記透明支持基板と密着させ、ガラス基板側からUV光を照射して、硬化させて、封止して評価した。
作製した単電荷素子について、電流−電圧特性の測定を行った。5V印加時の電流値から、電流密度を算出した。尚、測定には、KEITHLEY社製 6430型サブフェムトアンペア・リモートソースメーターを用いた。表では、それぞれ素子比較例のHOD−4とEOD−4の電流密度を100とする相対値で示した。
《有機EL素子の作製》
《有機EL素子EL−5の作製》
100mm×100mm×1.1mmのガラス基板上に、陽極としてITO(Indium Tin Oxide)を100nm製膜した基板(AvanStrate(株)製、NA−45)にパターニングを行った。その後、このITO透明電極を設けた透明支持基板をイソプロピルアルコールで超音波洗浄し、乾燥窒素ガスで乾燥して、UVオゾン洗浄を5分間行った。
有機EL素子EL−1〜EL−4及び有機EL素子EL−6〜EL−9については、EL−5と同様にして、表5に記載の材料とその製膜方法に置き換えることで作製した。表中のITOはIndium Tin Oxide(インジウムスズ酸化物)、ZnOは酸化亜鉛を示し、常法に従って、分散安定剤を含まないナノ結晶粒子分散液を調製したものを用いた。
《有機EL素子の評価》
得られた有機EL素子EL−1〜EL−9を評価するに際しては、作製後の各有機EL素子の非発光面をガラスケースで覆い、厚さ300μmのガラス基板を封止用基板として用いて、周囲にシール材として、エポキシ系光硬化型接着剤(東亞合成社製ラックストラックLC0629B)を適用し、これを上記陰極上に重ねて前記透明支持基板と密着させ、ガラス基板側からUV光を照射して、硬化させて、封止して、図6、図7に示すような照明装置を形成して評価した。
作製した有機EL素子について、23℃、乾燥窒素ガス雰囲気下で2.5mA/cm2定電流を印加した時の外部取り出し量子効率(%)を測定した。尚、測定には分光放射輝度計CS−1000(コニカミノルタオプティクス社製)を用いた。
23℃、乾燥窒素ガス雰囲気下で2.5mA/cm2の一定電流で駆動したときに、輝度が発光開始直後の輝度(初期輝度)の半分に低下するのに要した時間を測定し、これを半減寿命時間(τ0.5)として寿命の指標とした。
23℃、乾燥窒素ガス雰囲気下で2.5mA/cm2の一定電流で駆動したときの素子の駆動電圧を測定した。
X線反射率測定法により膜密度を測定した。
《フルカラー表示装置の作製》
(青色発光有機EL素子)
実施例4で作製した有機EL素子EL−5を用いた。
実施例4に記載の有機EL素子EL−5の作製において、発光層に使用している、Ir−BをIr−Gに置き換えて作製したEL−5Gを使用した。なお使用する、mCP:Ir−G複合ナノ結晶粒子分散液は、用いているIr−BをIr−Gに変更する以外は〈mCP:Ir−B複合ナノ結晶粒子分散液の製造1〉と全く同様にして調製した。
実施例4に記載の有機EL素子EL−5の作製において、発光層に使用している、Ir−BをIr−Rに置き換えたEL−5Rを使用した。なお使用する、mCP:Ir−R複合ナノ結晶粒子分散液は、用いているIr−BをIr−Rに変更する以外は〈mCP:Ir−B複合ナノ結晶粒子分散液の製造1〉と全く同様にして調製した。
《白色発光の有機EL素子EL−5Wの作製》
実施例4に記載の有機EL素子EL−5の作製において、発光層に使用している、Ir−BをIr−B、Tr−G及びIr−Rの複合ナノ結晶粒子分散液の混合物に置き換えた有機EL素子EL−5Wを使用した。なお使用する、mCP:Ir−B:Ir−G:Ir−R複合ナノ結晶粒子分散液は、用いているIr−BをIr−B、Tr−G、Ir−R混合物に変更する以外は〈mCP:Ir−B複合ナノ結晶粒子分散液の製造1〉と全く同様にして調製した。作製した有機EL素子EL−5Wは、通電することにより発光し、分光放射輝度計CS−1000(コニカミノルタオプティクス社製)で2度視野角正面輝度を測定した結果、1000cd/m2でのCIE1931表色系における色度がX=0.33±0.07、Y=0.33±0.1の領域内にある白色光を呈することを確認した。また照明装置として有用であることを確認した。
b 結晶粒界を構成する原子又は分子
1 ディスプレイ
3 画素
5 走査線
6 データ線
7 電源ライン
10 有機EL素子
11 スイッチングトランジスタ
12 駆動トランジスタ
13 コンデンサー
A 表示部
B 制御部
101 有機EL素子
102 ガラスカバー
105 陰極
106 有機EL層
107 透明電極付きガラス基板
108 窒素ガス
109 捕水剤
Claims (9)
- 陰極と陽極との間に、発光層と当該発光層の両側に隣接して2層の電荷輸送層とを有する有機エレクトロルミネッセンス素子であって、前記発光層と、前記2層の電荷輸送層のうちの少なくとも一層とが、ナノ結晶粒子を含有していることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記発光層に隣接する陰極側の前記電荷輸送層が、前記ナノ結晶粒子を含有していることを特徴とする請求項1に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記発光層に隣接する陽極側の前記電荷輸送層が、前記ナノ結晶粒子を含有していることを特徴とする請求項1に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記電荷輸送層が含有するナノ結晶粒子が、有機ナノ結晶粒子であることを特徴とする請求項1から請求項3までのいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記電荷輸送層が含有するナノ結晶粒子が、無機ナノ結晶粒子であることを特徴とする請求項1から請求項3までのいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記無機ナノ結晶粒子が、金属、金属塩又は金属酸化物のナノ結晶粒子であることを特徴とする請求項5に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 請求項1から請求項6までのいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子が、白色発光を呈することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 請求項1から請求項7までのいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子が、具備されていることを特徴とする照明装置。
- 請求項1から請求項7までのいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子が、具備されていることを特徴とする表示装置。
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