JP6120302B2 - Twin screw extruder and method for producing thermoplastic resin film using the same - Google Patents

Twin screw extruder and method for producing thermoplastic resin film using the same Download PDF

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Description

本発明は、異物量の極めて少ない熱可塑性樹脂フィルムを製造可能な装置及びその製造方法に関するものである。   The present invention relates to an apparatus capable of producing a thermoplastic resin film with a very small amount of foreign matter and a method for producing the same.

熱可塑性樹脂を使用してフィルムを製膜する際に押出機の脱気性能や添加剤の分散性の観点から二軸押出機が使用されることがある。二軸押出機を用いて溶融・混練する場合、押出材料に随伴された空気（以下、随伴空気）存在下でのスクリュー回転による剪断発熱、押出機シリンダーからの熱によって、押出材料の一部が酸化または熱分解してゲル化物・炭化物等（以下、ゲル化物）が生成し製膜したフィルムの欠点となることがある。   When a film is formed using a thermoplastic resin, a twin-screw extruder may be used from the viewpoint of the degassing performance of the extruder and the dispersibility of the additive. When melting and kneading using a twin screw extruder, a part of the extruded material is caused by shear heat generated by screw rotation in the presence of air accompanying the extruded material (hereinafter referred to as accompanying air) and heat from the extruder cylinder. Oxidation or thermal decomposition may produce a gelled product / carbonized product (hereinafter referred to as gelled product), which may be a defect of the film formed.

随伴空気による酸化劣化防止対策としては、窒素ガスを押出機の供給口等から供給し酸素濃度を低減することによって、ゲル化物の生成を抑制する技術が特許文献１に開示されている。しかし、窒素ガスを供給する方法は、随伴空気を置換するだけの窒素ガスを供給すると、材料がスクリュー流路を逆流・供給口へ吹上げる現象を引き起こしやすく、搬送能力を低下かつ不安定にし、溶融樹脂の吐出も不安定にする現象を引き起こすことがあった。とくに材料が粉体である場合、搬送能力の低下、吐出の不安定化につながりやすかった。また、異物量を減少させる効果に限界があった。また、特許文献２には固体輸送ゾーンの途中にニーディングディスクを使用してホッパー側から混入した空気の押出機奥部への進入を遮断し酸化劣化を防止する方法が記載されているが、固体輸送部分に使用するニーディング部分では熱可塑性樹脂に剪断熱がより多くかかることなり、固体輸送部が順送りのスクリューピースのみで構成される場合と比較して熱がより多くかかることとなり、ポリマの酸化劣化、熱劣化を招きやすい。特許文献３にはベント孔前後で溶融しない程度に熱可塑性樹脂を昇降圧し、ベント孔では真空引きをしない方法が記載されているが、ベント孔で真空引きをしないことから、押出後の熱可塑性樹脂の粘度が低下し、フィルム製膜時の破れやフィルム強度の低下につながってしまう。   As a countermeasure for preventing oxidative degradation due to accompanying air, Patent Document 1 discloses a technique for suppressing the formation of gelled products by supplying nitrogen gas from a supply port of an extruder and reducing the oxygen concentration. However, in the method of supplying nitrogen gas, if nitrogen gas that replaces the accompanying air is supplied, the material tends to cause a phenomenon that the screw flow path blows up to the back flow / supply port, degrading and unstable the conveying capacity, In some cases, the discharge of the molten resin also becomes unstable. In particular, when the material is powder, it is likely to lead to a decrease in conveying ability and unstable ejection. In addition, there is a limit to the effect of reducing the amount of foreign matter. In addition, Patent Document 2 describes a method for preventing oxidation deterioration by blocking the entry of air mixed from the hopper side into the back of the extruder using a kneading disk in the middle of the solid transport zone. In the kneading part used for the solid transport part, more shearing heat is applied to the thermoplastic resin, and more heat is applied than in the case where the solid transport part is composed only of forward-feeding screw pieces. It tends to cause oxidative degradation and thermal degradation. Patent Document 3 describes a method in which the thermoplastic resin is stepped up and down to the extent that it does not melt before and after the vent hole and is not evacuated at the vent hole. The viscosity of the resin decreases, leading to tearing during film formation and a decrease in film strength.

特開平６−２０６２１６号公報JP-A-6-206216 特開２００８−１５５５７０号公報JP 2008-155570 A 特開２００２−２９２６２６号公報JP 2002-292626 A

本発明は、炭化物の生成を効果的に抑制し、欠点個数の少ないフィルムを得るための、二軸押出機及び製造方法を提供することを目的とする。   An object of this invention is to provide the twin-screw extruder and manufacturing method for suppressing the production | generation of a carbide | carbonized_material effectively and obtaining a film with few defect numbers.

上記課題を解決するための本発明は、以下である。
１） 二軸押出機のスクリューの最外径をＤとした際に、第１ベント下のスクリューピースの原料搬送方向の長さが、０．５Ｄ〜１．２５Ｄであり、原料投入部から窒素ガスを導入する二軸押出機を用いた工程、並びに、長手方向および幅方向に延伸する工程を有する、熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
The present invention for solving the above problems is as follows.
1) The outermost diameter of the screw of the twin-screw extruder in which is D, the length of the raw material conveying direction of the screw piece under the first vent, 0.5D～1.25D der is, a raw material input unit The manufacturing method of a thermoplastic resin film which has the process using the twin-screw extruder which introduce | transduces nitrogen gas, and the process extended | stretched to a longitudinal direction and the width direction.

本発明により、欠点個数の少ないフィルムを得るための、二軸押出機及び製造方法を提供することができる。   According to the present invention, it is possible to provide a twin screw extruder and a production method for obtaining a film having a small number of defects.

本発明の二軸押出機の模式図の一例An example of a schematic diagram of the twin-screw extruder of the present invention 実施例３の二軸押出機の模式図Schematic diagram of the twin screw extruder of Example 3 実施例４の二軸押出機の模式図Schematic diagram of the twin-screw extruder of Example 4 比較例１の二軸押出機の模式図Schematic diagram of the twin screw extruder of Comparative Example 1 比較例３の二軸押出機の模式図Schematic diagram of the twin screw extruder of Comparative Example 3

以下、本発明を詳細に説明する。   Hereinafter, the present invention will be described in detail.

図１に本発明の二軸押出機の例を示す。図１において１は押出機のシリンダー、２はスクリュー、３は原料投入部、４は第１ベント孔、５は第２ベント孔である。なお、これは一例であり、本発明の二軸押出機はこれに限定されない。   FIG. 1 shows an example of the twin screw extruder of the present invention. In FIG. 1, 1 is a cylinder of an extruder, 2 is a screw, 3 is a raw material charging section, 4 is a first vent hole, and 5 is a second vent hole. In addition, this is an example and the twin-screw extruder of this invention is not limited to this.

本発明の二軸押出機では、スクリューは複数のスクリューピースから構成されている。つまり図１中の２のスクリューは各ピースに分割されている。なお、本発明の二軸押出機では、各スクリューピースの原料搬送方向の長さは、スクリューの最外径をＤとしたときに、Ｄに数字を乗じた長さとする。   In the twin screw extruder of the present invention, the screw is composed of a plurality of screw pieces. That is, the two screws in FIG. 1 are divided into pieces. In the twin-screw extruder of the present invention, the length of each screw piece in the raw material conveyance direction is a length obtained by multiplying D by a number, where D is the outermost diameter of the screw.

ここでスクリューの最外径とは、スクリューを回転させたときのスクリューの端部の軌道のうち一番長い径のことである。図１においては、６の長さである。   Here, the outermost diameter of the screw is the longest diameter of the orbit of the end of the screw when the screw is rotated. In FIG. 1, the length is 6.

例えば、あるスクリューピースの原料搬送方向の長さが、スクリュー外径と同じであれば、そのスクリューピースの原料搬送方向の長さは１．０Ｄとなる。   For example, if the length of a screw piece in the raw material conveyance direction is the same as the outer diameter of the screw, the length of the screw piece in the raw material conveyance direction is 1.0D.

本発明の二軸押出機では、少なくとも１つのベントを有する。なお、二軸押出機が複数のベントを有する場合には、押出機の原料搬送方向（原料が流れる方向）において、原料投入部に近い側のベントから、順に第１ベント、第２ベント、第３ベント・・・等と定義する。   The twin screw extruder of the present invention has at least one vent. In the case where the twin-screw extruder has a plurality of vents, the first vent, the second vent, the second vent in order from the vent on the side closer to the raw material charging part in the raw material transport direction (the direction in which the raw material flows) of the extruder. It is defined as 3 vents, etc.

そして本発明の二軸押出機では、第１ベント下のスクリューピースの原料搬送方向の長さが、０．５Ｄ〜１．２５Ｄであることが重要である。つまり図１では、第１ベント下のスクリューピースであるスクリューピース７及び８の長さが、０．５Ｄ〜１．２５Ｄである。なお、第１ベント下のスクリューピースが複数ある場合には、第１ベント下の少なくとも１つのスクリューピースの原料搬送方向の長さが、０．５Ｄ〜１．２５Ｄであることが重要であり、特に好ましくは、第１ベント下の全てのスクリューピースの原料搬送方向の長さが、０．５Ｄ〜１．２５Ｄである。   And in the twin-screw extruder of this invention, it is important that the length of the raw material conveyance direction of the screw piece under a 1st vent is 0.5D-1.25D. That is, in FIG. 1, the length of the screw pieces 7 and 8 which are the screw pieces under the first vent is 0.5D to 1.25D. In addition, when there are a plurality of screw pieces under the first vent, it is important that the length of the raw material transport direction of at least one screw piece under the first vent is 0.5D to 1.25D, Particularly preferably, the length of all screw pieces under the first vent in the raw material conveyance direction is 0.5D to 1.25D.

ここでベント下のスクリューピースとは、ベント孔の端部のうち、原料投入部に最も近いベント孔端部から原料搬送方向に対して垂直な線（図１における９）上にあたるスクリューピース（図１におけるスクリューピース７）と、原料投入部に最も遠いベント孔端部から原料搬送方向に対して垂直な線（図１における１０）上にあたるスクリューピース（図１におけるスクリューピース８）と、その間にあるスクリューピースの全てを意味する。   Here, the screw piece under the vent is a screw piece (9 in FIG. 1) that corresponds to a line (9 in FIG. 1) perpendicular to the raw material transport direction from the end of the vent hole that is closest to the raw material charging portion. 1), a screw piece (screw piece 8 in FIG. 1) on the line (10 in FIG. 1) perpendicular to the raw material conveying direction from the end of the vent hole farthest from the raw material charging portion, and between them It means all of a certain screw piece.

第１ベント下のスクリューピースの原料搬送方向の長さが０．５Ｄより短いと、原料搬送方向に対して垂直方向のスクリュー周りのポリマ厚みが厚くなってしまい、脱気効果が低下して、ゲル化物が生成しやすくなり、得られるフィルムは欠点個数の多いものになってしまう。また、ベント孔直下でポリマを滞留させてしまうことになるので、ポリマの搬送方向への推進力が弱まり、ベント孔の側へポリマが吸い込まれて、押出不能になりやすい。第１ベント下のスクリューピースの原料搬送方向の長さが１．２５Ｄより長くなると、第１ベント下での滞留時間が短くなってしまい、ベントによる脱気が不十分となりゲル化物が生成しやくなり、得られるフィルムは欠点個数の多いものになってしまう。   If the length of the screw piece under the first vent in the raw material conveyance direction is shorter than 0.5D, the polymer thickness around the screw in the direction perpendicular to the raw material conveyance direction becomes thick, and the deaeration effect is reduced. A gelled product is easily generated, and the resulting film has a large number of defects. In addition, since the polymer stays immediately below the vent hole, the propulsive force in the polymer transport direction is weakened, and the polymer is sucked into the vent hole, which tends to be impossible to extrude. When the length of the screw piece under the first vent in the raw material conveyance direction is longer than 1.25D, the residence time under the first vent is shortened, degassing due to the vent becomes insufficient, and a gelled product is easily generated. Thus, the obtained film has a large number of defects.

なお、本発明の二軸押出機のスクリューの最外径Ｄの長さは、特に限定されないが、好ましくは２０ｍｍ以上４５０ｍｍ以下である。   The length of the outermost diameter D of the screw of the twin screw extruder of the present invention is not particularly limited, but is preferably 20 mm or more and 450 mm or less.

また本発明の二軸押出機に用いる第１ベント下以外のスクリューピースの原料搬送方向の長さは、特に限定されないが、好ましくは０．２Ｄ以上２．０Ｄ以下である。   Moreover, the length of the raw material conveyance direction of the screw pieces other than those under the first vent used in the twin-screw extruder of the present invention is not particularly limited, but is preferably 0.2D or more and 2.0D or less.

本発明の二軸押出機のスクリューを構成するスクリューピースの数は、特に限定されないが、好ましくは１０個以上１５０個以下である。   The number of screw pieces constituting the screw of the twin screw extruder of the present invention is not particularly limited, but is preferably 10 or more and 150 or less.

本発明の二軸押出機において、第１ベント下のスクリューピースの数は、特に限定されないが、好ましくは１個以上８個以下である。   In the twin-screw extruder of the present invention, the number of screw pieces under the first vent is not particularly limited, but is preferably 1 or more and 8 or less.

二軸押出機のスクリューを構成するスクリューピースとしては、樹脂送り用スクリューピースとミキシング用スクリューピースなどがあるが、本発明ではいずれのスクリューピースを使用することも可能である。なお、樹脂送り用スクリューピースを使用する場合には、順フルフライトのスクリューピースを用いることが好ましい。   Examples of the screw piece constituting the screw of the twin screw extruder include a resin feeding screw piece and a mixing screw piece. In the present invention, any screw piece can be used. In addition, when using the screw piece for resin feeding, it is preferable to use the screw piece of a normal full flight.

なお、ベント下のスクリューピースとしては、通常、樹脂送り用スクリューピースを用いることから、本発明の二軸押出機では、ベント下のスクリューピースは順フルフライトのスクリューピースが好ましく用いられる。   In addition, since the screw piece for resin feeding is normally used as the screw piece under the vent, in the twin screw extruder of the present invention, the screw piece under the vent is preferably a forward full flight screw piece.

なお、本発明の二軸押出機は、前述の通り第１ベント下のスクリューピースの原料搬送方向の長さが、０．５Ｄ〜１．２５Ｄであることを特徴とするが、本発明のフィルムの製造方法は、前述の二軸押出機を用いた工程を有する方法である。   In addition, as for the twin-screw extruder of this invention, the length of the raw material conveyance direction of the screw piece under the 1st vent is 0.5D-1.25D as above-mentioned, The film of this invention This manufacturing method is a method having a process using the above-described twin-screw extruder.

本発明の二軸押出機は、図１中の３の原料投入部から、図１中の１１のような細管を使用して、窒素ガスを導入して使用することが好ましい。   The twin-screw extruder of the present invention is preferably used by introducing nitrogen gas from the raw material charging portion 3 in FIG. 1 using a thin tube as 11 in FIG.

二軸押出機の原料投入部から導入する窒素ガスの１時間あたりの流量は、二軸押出機の１時間あたりの吐出ポリマ容積の０．５〜２０倍（体積比）であることが望ましい。二軸押出機の原料投入部から導入する窒素ガス流量が、二軸押出機の吐出ポリマ容積の０．５倍（体積比）より少ないと、酸素濃度が高くなってしまいゲル化物が生成しやすくなり、製膜フィルムは欠点個数の多いものになってしまうことがある。また、二軸押出機の原料投入部から導入する窒素ガス流量が、二軸押出機の吐出ポリマ容積の２０倍（体積比）より多いと搬送能力の低下、吐出の不安定化につながることがある。また、二軸押出機の原料投入部から導入する窒素ガス流量を、二軸押出機の吐出ポリマ容積の２０倍（体積比）より多くしても、さらに欠点個数が減少することはない。   The flow rate per hour of the nitrogen gas introduced from the raw material charging part of the twin screw extruder is desirably 0.5 to 20 times (volume ratio) the discharge polymer volume per hour of the twin screw extruder. If the flow rate of nitrogen gas introduced from the raw material input part of the twin screw extruder is less than 0.5 times (volume ratio) of the discharge polymer volume of the twin screw extruder, the oxygen concentration becomes high and gelled products are easily generated. Therefore, the film-forming film may have a large number of defects. Also, if the flow rate of nitrogen gas introduced from the raw material input part of the twin screw extruder is more than 20 times the volume of the discharge polymer of the twin screw extruder (volume ratio), it may lead to a decrease in conveying capacity and unstable discharge. is there. Further, even if the flow rate of nitrogen gas introduced from the raw material charging part of the twin-screw extruder is more than 20 times (volume ratio) of the discharge polymer volume of the twin-screw extruder, the number of defects is not further reduced.

これらのことから、好ましい本発明の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法は、前述の二軸押出機を用いた工程を有し、該二軸押出機の原料投入部から窒素ガスを導入することを特徴とする製造方法である。   From these facts, a preferable method for producing a thermoplastic resin film of the present invention has a process using the above-described twin-screw extruder, and is characterized by introducing nitrogen gas from a raw material charging portion of the twin-screw extruder. This is a manufacturing method.

本発明の二軸押出機を使用して得られるフィルムや、本発明の製造方法により得られるフィルムは、欠点個数が少ないフィルムとなる。フィルムの欠点個数が多い場合、該フィルムを使用して加工された成型加工品は外観上劣るものとなったり、光学用フィルムとして使用した際には、画像に影響を与える等の不具合が発生する。   The film obtained using the twin-screw extruder of the present invention and the film obtained by the production method of the present invention are films having a small number of defects. When the number of defects of the film is large, the molded product processed using the film is inferior in appearance, and when used as an optical film, problems such as affecting the image occur. .

本発明の二軸押出機の原料投入部から供給するのに好ましい熱可塑性樹脂の例としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリメチルペンテンなどのポリオレフィン樹脂、脂環族ポリオレフィン樹脂、ナイロン６・ナイロン６６などのポリアミド樹脂、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリプロピレンテレフタレート、ポリブチルサクシネート、ポリエチレン−２，６−ナフタレート、ポリ−１，４−シクロヘキサンジメチレンテレフタレート、ポリエチレンジフェニルレートなどのポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂、３フッ化エチレン樹脂・３フッ化塩化エチレン樹脂、４フッ化エチレン−６フッ化プロピレン共重合体、フッ化ビニリデン樹脂などのフッ素樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリグリコール酸樹脂、ポリ乳酸樹脂、などを用いることができる。この中で、強度・耐熱性・透明性の観点から、特にポリエステルを用いることがより好ましい。また、エチレンテレフタレートを繰り返し単位に有するポリエステルは、安価であり、非常に多岐にわたる用途に用いることができるので好ましい。   Examples of preferred thermoplastic resins to be supplied from the raw material input portion of the twin-screw extruder of the present invention include polyolefin resins such as polyethylene, polypropylene, polystyrene and polymethylpentene, alicyclic polyolefin resins, nylon 6 and nylon 66. Polyamide resins such as polyethylene terephthalate, polybutylene terephthalate, polypropylene terephthalate, polybutyl succinate, polyethylene-2,6-naphthalate, poly-1,4-cyclohexanedimethylene terephthalate, polyester resin such as polyethylene diphenylate, polycarbonate resin, Polyarylate resin, polyacetal resin, polyphenylene sulfide resin, trifluoroethylene resin, trifluorochloroethylene resin, tetrafluoroethylene-6 fluorinated propylene Emissions copolymer, may be used fluororesin such as polyvinylidene fluoride, acrylic resins, methacrylic resins, polyacetal resins, polyglycolic acid resins, polylactic acid resins, and the like. Of these, polyester is particularly preferred from the viewpoint of strength, heat resistance, and transparency. Polyesters having ethylene terephthalate as a repeating unit are preferable because they are inexpensive and can be used in a wide variety of applications.

本発明でいうところのポリエステルとしては、典型的なものは、ジカルボン酸とジオールとの重縮合体であるホモポリエステルや共重合ポリエステルである。ジカルボン酸としては、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、１，４−ナフタレンジカルボン酸、１，５−ナフタレンジカルボン酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、４，４’−ジフェニルジカルボン酸、４，４’−ジフェニルスルホンジカルボン酸、アジピン酸、セバシン酸、ダイマー酸、シクロヘキサンジカルボン酸とそれらのエステル誘導体などが挙げられる。ジオールとしては、エチレングリコール、１，２−プロパンジオール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタジオール、ジエチレングリコール、ポリアルキレングリコール、２，２−ビス（４’−β−ヒドロキシエトキシフェニル）プロパン、イソソルベート、１，４−シクロヘキサンジメタノール、スピログリコールなどが挙げられる。これらは、カルボン酸あるいはアルコールの形で重縮合するのみならず、エステル化誘導体など誘導体としてから重縮合体とできることはいうまでもない。   Typical polyesters used in the present invention are homopolyesters and copolymer polyesters which are polycondensates of dicarboxylic acids and diols. Examples of the dicarboxylic acid include terephthalic acid, isophthalic acid, phthalic acid, 1,4-naphthalenedicarboxylic acid, 1,5-naphthalenedicarboxylic acid, 2,6-naphthalenedicarboxylic acid, 4,4′-diphenyldicarboxylic acid, 4,4 Examples include '-diphenylsulfone dicarboxylic acid, adipic acid, sebacic acid, dimer acid, cyclohexanedicarboxylic acid and ester derivatives thereof. Examples of the diol include ethylene glycol, 1,2-propanediol, 1,3-butanediol, 1,4-butanediol, 1,5-pentadiol, diethylene glycol, polyalkylene glycol, 2,2-bis (4′- β-hydroxyethoxyphenyl) propane, isosorbate, 1,4-cyclohexanedimethanol, spiroglycol and the like. Needless to say, these are not only polycondensed in the form of carboxylic acids or alcohols, but can also be converted into polycondensates after being converted into derivatives such as esterified derivatives.

次に、本発明のフィルム製造方法を、例を挙げて以下に説明する。   Next, the film manufacturing method of the present invention will be described below with examples.

まず熱可塑性樹脂ペレットを用意し、本発明の二軸押出機の原料投入部に供給する。二軸押出機内において、融点以上に加熱溶融された樹脂は、ギヤポンプ等で樹脂の押出量を均一化され、フィルター等を介して異物やゲル化物などを取り除かれる。このとき、二軸押出機は、１台であっても、複数台であってもよい。また複数台の二軸押出機を用いる場合は、フィルターを通過した熱可塑性樹脂を積層装置に送り込む。積層装置としては、マルチマニホールドダイやフィードブロックやスタティックミキサー等を用いることができる。また、これらを任意に組み合わせても良い。   First, thermoplastic resin pellets are prepared and supplied to the raw material charging section of the twin-screw extruder of the present invention. In the twin-screw extruder, the resin melted by heating to the melting point or more is made uniform in the amount of resin extrusion by a gear pump or the like, and foreign matters and gelled products are removed through a filter or the like. At this time, the number of twin screw extruders may be one or more. When a plurality of twin screw extruders are used, the thermoplastic resin that has passed through the filter is fed into the laminating apparatus. As the laminating apparatus, a multi-manifold die, a feed block, a static mixer, or the like can be used. Moreover, you may combine these arbitrarily.

このようにして得られた溶融体は、ダイにて目的の形状に成形された後、吐出される。そして、ダイから吐出されたシートは、キャスティングドラム等の冷却体上に押し出され、冷却固化され、キャスティングフィルムが得られる。この際、ワイヤー状、テープ状、針状あるいはナイフ状等の電極を用いて、静電気力によりキャスティングドラム等の冷却体に密着させ急冷固化させることが好ましい。また、スリット状、スポット状、面状の装置からエアーを吹き出してキャスティングドラム等の冷却体に密着させ急冷固化させたり、ニップロールにて冷却体に密着させ急冷固化させる方法も好ましい。   The melt thus obtained is formed into a target shape with a die and then discharged. Then, the sheet discharged from the die is extruded onto a cooling body such as a casting drum, and cooled and solidified to obtain a casting film. At this time, it is preferable to use a wire-like, tape-like, needle-like, or knife-like electrode to be brought into close contact with a cooling body such as a casting drum by an electrostatic force and rapidly solidify. Also preferred is a method in which air is blown out from a slit-like, spot-like, or planar device to be brought into close contact with a cooling body such as a casting drum and rapidly cooled and solidified, or brought into close contact with a cooling body with a nip roll and rapidly solidified.

このようにして得られたキャスティングフィルムは、必要に応じて二軸延伸することが好ましい。二軸延伸とは、長手方向および幅方向に延伸することをいう。延伸は、逐次に二方向に延伸しても良いし、同時に二方向に延伸してもよい。また、さらに長手方向および／または幅方向に再延伸を行ってもよい。   The casting film thus obtained is preferably biaxially stretched as necessary. Biaxial stretching refers to stretching in the longitudinal direction and the width direction. Stretching may be performed sequentially in two directions or simultaneously in two directions. Further, re-stretching may be performed in the longitudinal direction and / or the width direction.

逐次二軸延伸の場合について説明する。ここで、長手方向への延伸とは、フィルムに長手方向の分子配向を与えるための延伸を言い、通常は、ロールの周速差により施され、この延伸は１段階で行ってもよく、また、複数本のロール対を使用して多段階に行っても良い。延伸の倍率としては樹脂の種類により異なるが、通常、２〜１５倍が好ましく、フィルムを構成する樹脂にポリエチレンテレフタレートを用いた場合には、２〜７倍が特に好ましく用いられる。また、延伸温度としてはフィルムを構成する樹脂のガラス転移温度〜ガラス転移温度＋１００℃が好ましい。   The case of sequential biaxial stretching will be described. Here, stretching in the longitudinal direction refers to stretching for imparting molecular orientation in the longitudinal direction to the film, and is usually performed by a difference in peripheral speed of the roll, and this stretching may be performed in one step. Alternatively, a plurality of roll pairs may be used in multiple stages. Although it changes with kinds of resin as a magnification of extending | stretching, 2 to 15 times is preferable normally, and when polyethylene terephthalate is used for resin which comprises a film, 2 to 7 times are used especially preferable. Moreover, as extending | stretching temperature, the glass transition temperature-glass transition temperature +100 degreeC of resin which comprises a film are preferable.

このようにして得られた一軸延伸されたフィルムに、必要に応じてコロナ処理やフレーム処理、プラズマ処理などの表面処理を施した後、易滑性、易接着性、帯電防止性などの機能をインラインコーティングにより付与してもよい。   The uniaxially stretched film thus obtained is subjected to surface treatment such as corona treatment, flame treatment, and plasma treatment as necessary, and then functions such as slipperiness, easy adhesion, and antistatic properties are provided. It may be applied by in-line coating.

また、幅方向の延伸とは、フィルムに幅方向の配向を与えるための延伸を言い、通常は、テンターを用いて、フィルムの両端をクリップで把持しながら搬送して、幅方向に延伸する。延伸の倍率としては樹脂の種類により異なるが、通常、２〜１５倍が好ましく、積層フィルムを構成する樹脂のいずれかにポリエチレンテレフタレートを用いた場合には、２〜７倍が特に好ましく用いられる。また、延伸温度としては、積層フィルムを構成する樹脂のガラス転移温度以上であり、ガラス転移温度＋１２０以下の温度が好ましい。   The stretching in the width direction refers to stretching for giving the film an orientation in the width direction. Usually, the tenter is used to convey the film while holding both ends of the film with clips, and the film is stretched in the width direction. Although it changes with kinds of resin as a magnification of extending | stretching, 2 to 15 times is preferable normally, and when polyethylene terephthalate is used for either of the resin which comprises a laminated | multilayer film, 2 to 7 times are used especially preferably. Moreover, as extending | stretching temperature, it is more than the glass transition temperature of resin which comprises a laminated | multilayer film, and the temperature of glass transition temperature +120 or less is preferable.

こうして二軸延伸されたフィルムは、平面性、寸法安定性を付与するために、テンター内で延伸温度以上融点以下の熱処理を行うのが好ましい。このようにして熱処理された後、均一に徐冷後、室温まで冷やして巻き取られる。また、必要に応じて、熱処理から徐冷の際に弛緩処理などを併用してもよい。   The biaxially stretched film is preferably subjected to a heat treatment at a temperature not lower than the stretching temperature and not higher than the melting point in the tenter in order to impart flatness and dimensional stability. After being heat-treated in this way, it is gradually cooled down uniformly, then cooled to room temperature and wound up. Moreover, you may use a relaxation process etc. together in the case of annealing from heat processing as needed.

本発明で得られるフィルムは、欠点個数が少ないフィルムである。フィルムの欠点個数が多いとフィルム使用して加工された成型加工品は外観上劣るものとなったり、光学用フィルムとして使用した場合に画像に影響を与える等の不具合が発生する。   The film obtained by the present invention is a film having a small number of defects. When the number of defects of the film is large, a molded product processed by using the film becomes inferior in appearance, and when used as an optical film, problems such as affecting the image occur.

本発明の二軸押出機を用いて得られたフィルムを評価するための、フィルムの欠点個数の測定法を記載する。
（欠点個数の測定法）
得られたフィルムから幅方向に等間隔５カ所で１０ｃｍ×１０ｃｍ四方のフィルムサンプルを採取し、顕微鏡にてそれぞれのフィルムサンプルを観察し、異物の長径が５０μｍ以上の欠点個数を数える。５サンプルの欠点個数の平均値をフィルムの欠点個数とする。 A method for measuring the number of defects in a film for evaluating a film obtained using the twin-screw extruder of the present invention will be described.
(Method for measuring the number of defects)
A film sample of 10 cm × 10 cm square is collected from the obtained film at five equally spaced locations in the width direction, and each film sample is observed with a microscope, and the number of defects having a major axis of foreign matter of 50 μm or more is counted. The average value of the number of defects of 5 samples is defined as the number of defects of the film.

（実施例１）
添加剤として平均粒径1μｍのシリカ粒子を０．１質量％含有するガラス転移温度Ｔｇが７８℃、融点Ｔｍが２５５℃、固有粘度が０．６２ｄｌ／ｇであるポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）のペレットを、最外径Ｄが１０５ｍｍの二軸押出機に供給し、押出機にて２８０℃の溶融状態とした。 Example 1
Polyethylene terephthalate (PET) pellets containing 0.1% by mass of silica particles having an average particle diameter of 1 μm as an additive and having a glass transition temperature Tg of 78 ° C., a melting point Tm of 255 ° C., and an intrinsic viscosity of 0.62 dl / g The outermost diameter D was supplied to a twin-screw extruder having a thickness of 105 mm, and the melted state was 280 ° C. by the extruder.

押出機からの溶融樹脂の吐出量は５５０ｋｇ／ｈに設定した。用いた二軸押出機の原料投入部に２０ｌ／ｍｉｎの窒素ガスを供給し、図１の構成のスクリュー、すなわち図１中の第１ベント下のスクリューピース７、８の原料搬送方向の長さが１．０Ｄである全長３３０７．５ｍｍのスクリューを使用した。   The amount of molten resin discharged from the extruder was set to 550 kg / h. Nitrogen gas of 20 l / min is supplied to the raw material charging portion of the used twin screw extruder, and the length of the screw configured as shown in FIG. 1, that is, the screw pieces 7 and 8 under the first vent in FIG. A screw with a total length of 3307.5 mm having a diameter of 1.0D was used.

溶融したポリマは、その最終の厚みが９９０μｍとなるように形成し、シート状に成形した後、静電印加にて表面温度２５℃に保たれたキャスティングドラム上で急冷固化し未延伸フィルムとした。その後未延伸フィルムを８５〜９８℃に加熱したロール群に導き長手方向に３．１倍縦延伸した。続いて縦延伸されたフィルムの両端をクリップで把持しながらテンター内に導き１３０℃に加熱された雰囲気中で長手に垂直な方向に３．６倍横延伸した。その後テンター内で２３０℃の熱固定を行い、均一に徐冷後、室温まで冷やして巻き取り、厚み８９μｍのフィルムを得た。得られたフィルムの欠点個数の測定結果を表１に示す。   The molten polymer was formed so that its final thickness was 990 μm, formed into a sheet shape, and then rapidly cooled and solidified on a casting drum maintained at a surface temperature of 25 ° C. by electrostatic application to obtain an unstretched film. . Thereafter, the unstretched film was led to a group of rolls heated to 85 to 98 ° C. and longitudinally stretched 3.1 times in the longitudinal direction. Subsequently, both ends of the longitudinally stretched film were guided into the tenter while being held by clips, and stretched transversely by 3.6 times in a direction perpendicular to the longitudinal direction in an atmosphere heated to 130 ° C. Thereafter, heat setting was performed at 230 ° C. in a tenter, and after uniform cooling, the film was cooled to room temperature and wound up to obtain a film having a thickness of 89 μm. The measurement results of the number of defects of the obtained film are shown in Table 1.

（参考例１）
用いた二軸押出機に窒素ガスの供給をしなかったこと以外は実施例１と同様に製膜して、フィルムを得た。得られたフィルムの欠点個数の測定結果を表１に示す。
( Reference Example 1 )
A film was obtained in the same manner as in Example 1 except that nitrogen gas was not supplied to the twin screw extruder used. The measurement results of the number of defects of the obtained film are shown in Table 1.

（実施例３）
使用したスクリューが図２の構成、すなわち図２中の第１ベント下のスクリューピースが、スクリューピース１２から１５であり、これらの原料搬送方向の長さが０．５Ｄであること以外は実施例１と同様に製膜しフィルムを得た。得られたフィルムの欠点個数の測定結果を表１に示す。 (Example 3)
Example 2 except that the screw used is the configuration of FIG. 2, that is, the screw piece under the first vent in FIG. 2 is screw pieces 12 to 15, and the length in the raw material conveying direction is 0.5D. A film was obtained in the same manner as in 1. The measurement results of the number of defects of the obtained film are shown in Table 1.

（実施例４）
使用したスクリューが図３の構成、すなわち図３中の第１ベント下のスクリューピースが、スクリューピース１６及び１７であり、これらの原料搬送方向の長さが１．２５Ｄであること以外は実施例１と同様に製膜しフィルムを得た。得られたフィルムの欠点個数の測定結果を表１に示す。 Example 4
Except that the screw used is the configuration of FIG. 3, that is, the screw piece below the first vent in FIG. 3 is the screw pieces 16 and 17, and the length in the raw material transport direction is 1.25D. A film was obtained in the same manner as in 1. The measurement results of the number of defects of the obtained film are shown in Table 1.

（比較例１）
使用したスクリューが図４の構成、すなわち図４中の第１ベント下のスクリューピース１８及び１９の原料搬送方向の長さが１．５Ｄであること以外は実施例１と同様に製膜しフィルムを得た。得られたフィルムの欠点個数の測定結果を表１に示す。 (Comparative Example 1)
The used screw is formed into a film in the same manner as in Example 1 except that the length of the screw piece 18 and 19 below the first vent in FIG. Got. The measurement results of the number of defects of the obtained film are shown in Table 1.

（比較例２）
使用したスクリューが図４の構成のものを使用し、窒素ガスの供給をしなかったこと以外は実施例１と同様に製膜しフィルムを得た。得られたフィルムの欠点個数の測定結果を表１に示す。 (Comparative Example 2)
A film was obtained in the same manner as in Example 1 except that the screw used was the one shown in FIG. 4 and nitrogen gas was not supplied. The measurement results of the number of defects of the obtained film are shown in Table 1.

（比較例３）
使用したスクリューが図５の構成、すなわち図５中の第１ベント下のスクリューピースが、スクリューピース２０から２５であり、これらの原料搬送方向の長さが全て０．２５Ｄであること以外は実施例１と同様に実施しようとしたが、ベント孔の側へポリマが吸い込まれて押出不能となって、フィルムを得ることができなかった。 (Comparative Example 3)
Implemented except that the screw used is the configuration of FIG. 5, that is, the screw piece under the first vent in FIG. 5 is the screw piece 20 to 25, and the lengths in the raw material conveying direction are all 0.25D. An attempt was made in the same manner as in Example 1, but the polymer was sucked into the vent hole side, making extrusion impossible, and a film could not be obtained.

Figure 0006120302
Figure 0006120302

本発明は二軸押出機を使用して製造した異物の少ない熱可塑性樹脂フィルムに関するものである。 The present invention relates to a thermoplastic resin film with a small amount of foreign matter produced using a twin screw extruder.

１ 押出機のシリンダー
２ スクリュー
３ 原料投入部
４ 第１ベント孔
５ 第２ベント孔
６ スクリュー最外径Ｄ
７ 第１ベント下のスクリューピース
８ 第１ベント下のスクリューピース
９ 第１ベントにおいて、原料投入部に最も近いベント孔端部から原料搬送方向に対して垂直な線
１０ 第１ベントにおいて、原料投入部に最も遠いベント孔端部から原料搬送方向に対して垂直な線
１１ 窒素ガス供給配管
１２ 第１ベント下のスクリューピース
１３ 第１ベント下のスクリューピース
１４ 第１ベント下のスクリューピース
１５ 第１ベント下のスクリューピース
１６ 第１ベント下のスクリューピース
１７ 第１ベント下のスクリューピース
１８ 第１ベント下のスクリューピース
１９ 第１ベント下のスクリューピース
２０ 第１ベント下のスクリューピース
２１ 第１ベント下のスクリューピース
２２ 第１ベント下のスクリューピース
２３ 第１ベント下のスクリューピース
２４ 第１ベント下のスクリューピース
２５ 第１ベント下のスクリューピース DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Cylinder of an extruder 2 Screw 3 Raw material input part 4 1st vent hole 5 2nd vent hole 6 Screw outermost diameter D
7 Screw piece under the first vent 8 Screw piece under the first vent 9 In the first vent, the line 10 perpendicular to the material transfer direction from the end of the vent hole closest to the material input part 10 The material input in the first vent Line 11 perpendicular to raw material conveyance direction from end of vent hole farthest from part 11 Nitrogen gas supply pipe 12 Screw piece 13 under first vent 13 Screw piece 14 under first vent 14 Screw piece 15 under first vent Screw piece 16 under the vent First screw piece 17 under the first vent Screw piece 18 under the first vent Screw piece 19 under the first vent 19 Screw piece 20 under the first vent Screw piece 21 under the first vent 21 Under the first vent Screw piece 22 screw piece 23 under the first vent Screw piece 24 under the first vent screw piece under the first vent

Claims (1)

二軸押出機のスクリューの最外径をＤとした際に、第１ベント下のスクリューピースの原料搬送方向の長さが、０．５Ｄ〜１．２５Ｄであり、原料投入部から窒素ガスを導入する二軸押出機を用いた工程、並びに、長手方向および幅方向に延伸する工程を有する、熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
The outermost diameter of the screw of the twin-screw extruder in which is D, the length of the raw material conveying direction of the screw piece under the first vent, 0.5D～1.25D der is, the nitrogen gas from the raw material feeding portion The manufacturing method of a thermoplastic resin film which has the process using the twin-screw extruder which introduce | transduces , and the process extended | stretched to a longitudinal direction and the width direction.
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