JP6112888B2 - 乾式シリカ微粒子 - Google Patents
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Description
(1)ゾルゲル法(特許文献1)
(2)クロロシランの火炎加水分解法(特許文献2)
(3)珪素粉末の燃焼法(特許文献3)
(4)アルコキシシランの燃焼法(特許文献4)
(5)シロキサンの燃焼法(特許文献5、特許文献6)。
(但し、DCSは遠心沈降法によって得られる重量基準粒度分布のメジアン径であり、DBはBET比表面積換算径である。)
(C)遠心沈降法によって得られる重量基準粒度分布の幾何標準偏差σgが1.30以下である。
(D)遠心沈降法によって得られる重量基準粒度分布において、粒子径がBET比表面積換算径の3倍以上である粒子の含有量が0.18質量%以下である。
(A)BET比表面積が5m2/g以上、30m2/g未満であり、
(B)分散性に優れ、
(C)分散粒子の粒度分布が狭く、
(D)分散粒子の粒度分布において、大きい粒径側にロングテイルを引かない
(E)高純度である、
という特性を有する。
ρSi:シリカ真密度(g/cm3)
SB:BET比表面積(m2/g)
なお、シリカ真密度は2.2g/cm3とした。
高純度である特性(E)は、塩素、ナトリウム、カリウムの含有量が1ppm以下であることで特定される。
本発明の乾式シリカ微粒子は、シロキサンの火炎燃焼反応により得られる。燃焼火炎は、生成する乾式シリカ微粒子が分散性に優れ、分散粒子の粒度分布が狭い特性を達成できるよう広い粒子成長領域を有することが必要である。即ち、燃焼火炎の温度を4500K以上とし、かつ燃焼火炎の冷却を抑止することで、本発明の乾式シリカ微粒子を得ることができる。
R1 3SiO(SiOR2R3)nSiR1 3 (4)
m≧3、n≧0であり、m、nは整数である。R1〜R3は、炭化水素基、水素原子のいずれかであり、互いに同一でも異なっていても良い。
第一の要素は、高温であるため溶融状態のシリカ融液の粘度が十分に低くなり、シリカ微粒子の形状転換が容易となることである。
第二の要素は、形状転換が容易になる領域を広くとれることである。
この二つ要素が満足される場合、シリカ粒子同士の化学結合で形成された融着大粒子・粗大粒子と分散不可能な物理的に強固に凝集した大粒子・粗大粒子に対し、生成の抑止あるいは形状転換による消失促進が起こる。その結果、該乾式シリカ微粒子は分散性に優れた特性、分散粒子粒度分布が狭い特性、分散粒子粒度分布が特に大きい粒子側にロングテイルを引かない特性、を発揮することが可能である。
NG3:第3環状管導入ガス量(Nm3/H)
MSi:生成するシリカ重量(kg/H)。
柴田理化学社製BET比表面積測定装置SA−1000(商品名)を用い、窒素吸着BET1点法により測定した。
(測定試料調製)
測定試料であるシリカ濃度1.5質量%水懸濁液を、以下のように調製した。
シリカ0.3gと蒸留水20mlをガラス製のサンプル管瓶(アズワン社製、内容量30ml、外径約28mm)に入れ、超音波細胞破砕器(BRANSON社製Sonifier II Model 250D(商品名)、プローブ:1.4インチ)のプローブチップ下面が水面下15mmになるように試料入りサンプル管瓶を設置し、出力20W、分散時間3分の条件でシリカ微粒子を蒸留水に分散し、測定サンプルであるシリカ濃度1.5質量%水懸濁液を調製した。
CPS社製ディスク遠心沈降式粒度分布測定装置DC−24000(商品名)を用いて、粒度分布を測定した。測定条件は、回転数18000rpm、シリカ真密度2.2g/cm3とし、0.476μmのPVC粒子で測定毎に校正した。
(測定試料調製)
超純水50gにシリカ5gを添加し、テフロン(登録商標)分解容器を用いて120℃で24時間加熱した。超純水およびシリカは0.1mg単位まで秤量した。その後、遠心分離器を用いてシリカ固形分を分離し、イオンクロマト測定試料を得た。なお、超純水のみで前記操作を行い、ブランク試料を得た。
日本ダイオネクス社製イオンクロマトグラフィーシステムICS−2100(商品名)を用いて、測定試料中の塩素、ナトリウム、カリウムの濃度を測定した。シリカの塩素、ナトリウム、カリウムの含有量は、下記式(6)を用いて算出した。
CSilica:シリカ中のイオン濃度(ppm)
CSample:測定試料中のイオン濃度(ppm)
CBlank:ブランク試料中のイオン濃度(ppm)
MPW:超純水重量(g)
MSilica:シリカ重量(g)
なお、各イオンのCBlankは全て0ppmであった。
130℃での乾燥減量法によって測定した。
(測定試料調製)
28.56gのシリカに新日鐵化学製エポキシ樹脂ZX−1059(商品名)を42.84g添加し、シンキー社製のプラネタリーミキサーAR−500(商品名)を用いて、回転数1000rmpで8分間攪拌、続いて回転数2000rpmで2分間脱泡することで、予備混練した。その後、アイメックス社製3本ロールミルBR−150HCV(商品名)を用いて混練することによってエポキシ樹脂組成物を得た。なお、ロールの隙間は20μmとした。樹脂組成物は、混練後室温20℃にて1週間保持した。
幅26mm、長さ76mmのスライドガラス2枚と厚み30μm、長さ30mmの両面テープを用いて、幅10mm、長さ20mm、高さ30μmの隙間を作成した。
下記のように、オクタメチルシクロテトラシロキサンを4重管バーナで燃焼させ、乾式シリカ微粒子を製造した。
NO0:中心管導入ガス中の酸素量
NDO:化学量論的にシロキサンを完全燃焼するのに必要な酸素量
また、中心管導入ガス中の酸素濃度は、下記式(8)によって定義する。
NG0:中心管導入ガスの総量。
NH:第1環状管導入水素量
ND:中心管導入シロキサン量。
NO2:第2環状管導入酸素量。
市販の乾式シリカ微粒子について、実施例1と同様の測定を行なった。その結果を表1に示す。
Claims (4)
- 以下条件を満足することを特徴とする乾式シリカ微粒子。
(A)BET比表面積が5m2/g以上、30m2/g未満である。
(B)メジアン径DCSが下記式(1)を満足する。
DCS≦2×DB (1)
(但し、DCSは遠心沈降法によって得られる重量基準粒度分布のメジアン径であり、DBはBET比表面積換算径である。)
(C)遠心沈降法によって得られる重量基準粒度分布の幾何標準偏差σgが1.30以下である。
(D)遠心沈降法によって得られる重量基準粒度分布において、粒子径がBET比表面積換算径の3倍以上である粒子の含有量が0.18質量%以下である。
(E)塩素、ナトリウム、カリウムの含有量がそれぞれ1ppm以下である。 - BET比表面積が10〜25m2/gである請求項1記載の乾式シリカ微粒子。
- メジアン径DCSが150〜350nmである請求項1〜2のいずれか一項に記載の乾式シリカ微粒子。
- 130℃での乾燥減量法によって測定される水分量が0.5質量%以下である請求項1〜3のいずれか一項に記載の乾式シリカ微粒子。
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