JP6104497B2 - めっき溶液の解析及び制御のための方法と装置 - Google Patents
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Description
本出願は、2007年12月12日出願に出願された「Method and Apparatus for Plating Solution Analysis and Control(めっき溶液の解析及び制御のための方法と装置)」と題された米国仮出願第61/012,998号の利益を主張するものであり、該仮出願の内容は、参照によって全体を本明細書に組み込まれるものとする。
Abs=2−log10(%T)=log10(100/%T)
によって与えられる。通常、高い値の吸光度(すなわち低い透過率)は、溶液中の高濃度のイオンに関係している。
次に、めっき溶液を構成する化学成分の濃度を所望の制限内に設定及び維持するための代表的方法が説明される。以下に続く議論では、大別して2つのタイプの計算、すなわち補充計算及び注入計算が導入される。
ケースi:CDU内の溶液のVIS吸光度が高い。VDI,dose、VDMAB,dose、及びVpH,adj,doseを計算する。
ケースii:CDU内の溶液のVIS吸光度が低い:VCMS、VDMAB,dose、及びVpH,adj,doseを計算する。
ケースiii:CDU内のDMAB濃度が高い:VCMS、VDI,dose、VpH,adj,doseを計算する。
1. 注入体積を算定する(すなわち、CDU内の溶液をDMAB濃度、吸光度、及びpHの目標値に調整するために必要とされる化学物質体積を決定する)。
2. 注入溶液体積がCDU内の通常値と追加値との差より小さい場合に、補充溶液を使用して差を補うために、すなわち次式(9)を満たすように、補充体積を算定する。
図5を参照すると、化学供給ユニット(CDU)内の溶液の吸光度が高いときの注入算定のフローチャートは、注入算定の高VIS注入開始ブロック502から始まる。このケースでは、高い吸光度は、概ね1に等しい又は1より大きい(A CDU,orig ≧〜1)。第1のDMAB注入体積ブロック504は、式(10)
にしたがって、注入体積VDMAB,doseを計算する。
図6を参照すると、化学供給ユニット(CDU)内の溶液の吸光度が低いときの注入算定のフローチャートは、注入算定の低VIS注入開始ブロック602から始まる。このケースでは、低い吸光度は、概ね値1未満である(ADMAB,ORIG<〜1)。第2のDMAB注入体積ブロック604は、次式(17)にしたがって、注入体積VDMAB,doseを計算する。
図7を参照すると、化学供給ユニット(CDU)内の溶液のDMAB濃度が高いときの注入算定のフローチャートは、注入算定の高DMAB注入開始ブロック702から始まる。このケースでは、高いDMAB濃度は、概ね45ミリモルより大きい(CDMAB,orig>〜0.45mM)。VDMAB,dose=0とする仮定から開始して、第2のCMS注入体積ブロック704は、次式(25)にしたがって注入体積VCMS,doseを計算する。
本発明のこの代表的実施形態において、もし(上述の)ケースi、ii、又はiiiのためのいずれかの注入算定が、対応する補充計算を必要とする場合は、図8を参照にして説明される以下の方法によって、補充体積が決定される。
もし、CMSの吸光度及びpHが比較的一定である場合は、補充算定は、パラメータが一定の場合のDMAB補充体積ブロック808A、パラメータが一定の場合のDI補充体積ブロック810A、及びパラメータが一定の場合のpH調整剤補充体積ブロック812Aに進む。これらのブロックは、次式(36a)〜(36c)が成り立つときに、以下の関係式(35)を満足する補充体積を、DMAB、DI、及びpH調整剤の補充溶液について計算する。
もし、CMSの吸光度及びpHが変化する場合は、補充算定は、滴定の傾きを用いるDMAB補充体積ブロック808B、滴定の傾きを用いるDI補充体積ブロック810B、及び滴定の傾きを用いるpH調整剤補充体積ブロック812Bに進む。これらのブロックは、関係式(37)を満足する補充体積を、DMAB、DI、及びpH調整剤の補充溶液について計算する。
Claims (12)
- 金属化合物の無電解めっきに使用されるシステムであって、
めっき溶液は、還元剤、pH調整剤、及び少なくとも一つの金属を含み、
前記めっき溶液中の金属イオンの濃度の指標である吸光度を測定するよう構成された可視光分光計(VIS)と、
前記めっき溶液の還元剤の濃度を測定するよう構成されたラマン分光計と、
前記めっき溶液のpHレベルを測定するよう構成されたpHプローブと、
一の経路に沿って、前記ラマン分光計、および前記可視光分光計に、前記めっき溶液の一部を導くサンプリングシステムであって、前記還元剤の濃度を測定するために、前記めっき溶液の一部分をラマン分光計へ分岐させ、前記サンプリングシステムは、溶液中の金属イオンの濃度を測定するために、前記めっき溶液の一部分を可視光分光計(VIS)へ分岐させ、前記サンプリングシステムは、更に、前記めっき溶液をpHプローブへ導くよう構成されるか、または、前記めっき溶液を前記pHプローブへ導き、更に、前記還元剤の濃度を測定するために、前記サンプリングシステムは、前記めっき溶液の一部分をラマン分光計へ分岐させ、前記サンプリングシステムは、溶液中の金属イオンの濃度を測定するために、前記めっき溶液の一部分を可視光分光計(VIS)へ分岐させるよう構成された、サンプリングシステムと、
前記可視光分光計、前記ラマン分光計、及び前記pHプローブに接続され、前記可視光分光計、前記ラマン分光計、及び前記pHプローブによる測定を用いて、前記めっき溶液に対する化学的組成溶液、前記還元剤、pH調整溶液、及び脱イオン(DI)水の各注入追加と、前記めっき溶液に対する前記化学的組成溶液、前記還元剤、前記pH調整溶液、及び脱イオン(DI)水の補充追加とを決定するように構成された制御システムであって、前記注入追加は、めっきプロセスによって減少しためっき溶液成分に取って代わる働きをし、前記補充追加は、前記めっき溶液の目標体積を維持する働きをするものであり、前記決定した注入追加と補充追加に従い、前記還元剤、前記pH調整剤、及び溶液中の少なくとも1つの金属のいずれかを補充するように構成された制御システムと、
を備えるシステム。 - 請求項1に記載のシステムであって、
前記還元剤は、ジメチルアミンボラン(DMAB)であり、前記pH調整剤は、クエン酸及びテトラメチル水酸化アンモニウムのいずれかであり、前記溶液中の金属は、コバルト及びタングステンのいずれかである、システム。 - 請求項1または請求項2に記載のシステムであって、
前記ラマン分光計は、785ナノメートルの波長の光源を用い、前記可視光分光計(VIS)は、490ナノメートルから540ナノメートルまでの波長を有する緑色光源を用いる、システム。 - 請求項1ないし請求項3のいずれか一項に記載のシステムであって、
前記pHプローブは、pH測定におけるばらつきを温度の関数として決定すること及び補正することを可能にするために、温度センサを組み入れている、システム。 - 請求項1ないし請求項4のいずれか一項に記載のシステムであって、
前記制御システムは、前記還元剤、前記pH調整剤、及び溶液中の金属イオンのいずれかを、前記めっき溶液中のそれらの対応する濃度が設定値未満である場合に、追加することによって、並びにそれらの対応する濃度のいずれかが設定値を上回る場合に、脱イオン(DI)水を追加することによって、動作する、システム。 - 請求項1ないし請求項5のいずれか一項に記載のシステムであって、
前記化学的組成溶液は、前記めっき溶液中の少なくとも1つの金属を供給する溶液であり、
前記pHプローブは、温度センサを組み入れており、前記制御システムは、pH測定におけるばらつきを温度の関数として決定し補正する、システム。 - 請求項6に記載のシステムであって、
前記化学的組成溶液は、無電解CoWPB溶液であり、前記還元剤は、ジメチルアミンボラン(DMAB)であり、前記pH調整溶液は、テトラメチル水酸化アンモニウム(TMAH)及びクエン酸のいずれかである、システム。 - 無電解めっき溶液の組成を制御するためのシステムであって、
めっき溶液中の金属イオンの濃度の指標である吸光度を測定するよう構成された可視光分光計(VIS)と、
前記めっき溶液の還元剤の濃度を測定するよう構成されたラマン分光計と、
前記めっき溶液のpHレベルを測定するよう構成されたpHプローブと、
前記無電解めっき溶液のサンプル部分を、前記サンプル部分中の還元剤の濃度を測定するために前記ラマン分光計へ、前記サンプル部分の吸光度を測定するために前記可視光分光計へ、前記サンプル部分のpH値を測定するために前記pHプローブへ、一の経路に沿って分岐させるためのサンプリング手段と、
前記ラマン分光計、前記可視光分光計、前記pHプローブの各々による測定結果を用いて、注入溶液体積を計算するための第1のコントローラ手段であって、前記注入溶液は、前記還元剤の部分と、脱イオン(DI)水の部分と、pH調整溶液の部分と、前記めっき溶液中の少なくとも1つの金属を供給する溶液である化学的組成溶液の部分とを含み、前記注入溶液体積は、前記無電解めっき溶液の目標組成を維持する働きをする、第1のコントローラ手段と、
補充溶液体積を計算するための第2のコントローラ手段であって、前記補充溶液は、前記還元剤の部分と、脱イオン(DI)水の部分と、pH調整溶液の部分と、化学的組成溶液の部分とを含み、前記補充溶液体積は、前記無電解めっき溶液の目標体積を維持する働きをする、第2のコントローラ手段と、
前記計算された注入溶液体積及び前記補充溶液体積の溶液のいずれかを前記無電解めっき溶液に追加するための供給手段と、
を備えるシステム。 - 請求項8に記載のシステムであって、
前記第1のコントローラ手段は、前記サンプル部分の吸光度と、前記サンプル部分中の前記還元剤の濃度とに基づいて前記注入溶液体積を計算するための方法を選択する、システム。 - 請求項8に記載のシステムであって、
前記第2のコントローラ手段は、前記化学的組成溶液が脱イオン(DI)水、前記pH調整溶液、及び前記還元剤のいずれかの追加を受けるときの前記化学的組成溶液におけるpH変化及び吸光度変化に基づいて前記補充溶液体積を計算するための方法を選択する、システム。 - 請求項8に記載のシステムであって、
前記還元剤は、ジメチルアミンボラン(DMAB)であり、前記pH調整溶液は、テトラメチル水酸化アンモニウム(TMAH)及びクエン酸のいずれかである、システム。 - めっき溶液を測定するために使用されるシステムであって、
溶液マニホールドを有する溶液サンプリング装置であって、前記溶液マニホールドは、
絞り弁を含み、少なくとも1本を前記めっき溶液につながれるように構成された、複数のプロセス溶液管と、
前記溶液マニホールドに及びフローセルにつながれ、前記めっき溶液のサンプルを前記溶液マニホールドから前記フローセルへ運ぶように構成された、第1のサンプル管と、
を含む、溶液サンプリング装置と、
前記フローセルにつながれた可視光分光計であって、光源を有し、前記めっき溶液の吸光度を測定するように構成された、可視光分光計と、
前記フローセルにつながれたラマン分光計であって、光源を有し、前記めっき溶液の成分の濃度を測定するように構成された、ラマン分光計と、
フローセルに及びpHプローブにつながれた第2のサンプル管であって、前記めっき溶液の前記サンプルを前記フローセルから前記pHプローブへ運ぶように構成され、前記pHプローブは、前記めっき溶液のpH値を測定するように構成される、第2のサンプル管と、
を備えるシステム。
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