JP6102924B2 - 熱可塑性樹脂組成物およびそれを用いたシート - Google Patents
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Description
しかしながら、該樹脂組成物中のPCの混合比率が高い場合、シート成形時にロール温度を高温にする必要があり、設備に制約があった。また、多層シート成形においては、他層とのガラス転移温度の差によるシートの反り、ロールへの貼りつき、巻きつきが起こりやすい問題があった。
つまり、透明性、機械的強度に優れ、さらに成形加工性に優れ、安定に製造可能なPCとポリエステル樹脂からなる熱可塑性樹脂組成物及びそれを用いたシートが求められていた。
〔ポリカーボネート樹脂(A)〕
(A−1)商品名:ユーピロンS−3000(三菱エンジニアリングプラスチックス(株)製)
(A−2)商品名:ユーピロンE−2000(三菱エンジニアリングプラスチックス(株)製)
〔ポリエステル樹脂(C)〕
(C−1)商品名:ノバデュラン5001(三菱エンジニアリングプラスチックス(株)製):ポリブチレンテレフタレート
(C−2)商品名:RT553C(日本ユニペット(株)製):ポリエチレンテレフタレート
〔リン化合物(E)〕 商品名:PX−200(大八化学工業(株)製)
充填塔式精留塔、分縮器、全縮器、コールドトラップ、攪拌機、過熱装置、窒素導入管を備えた150リットルのポリエステル樹脂製造装置に表1に記載量のテレフタル酸とエチレングリコールを仕込み、常法にてエステル化反応を行った。得られたエステルに表1に記載量の解重合用エチレングリコールと、二酸化ゲルマニウムを加え、225℃、窒素気流下で解重合を行なった。生成する水を留去しつつ3時間反応を行った後、215℃、13.3kPaでエチレングリコールを留去した。得られたエステルに表1に記載量のテトラ−n−ブチルチタネート、酢酸カリウム、リン酸トリエチル、SPGを添加し、225℃、13.3kPaで3時間反応を行った。得られたエステルを昇温、減圧し、最終的に270℃、高真空化(300Pa以下)で重縮合反応を行い、所定の溶融粘度となったところで反応を終了しポリエステル樹脂(B)を得た。
尚、表中の略記の意味は下記の通りである。
・PTA:テレフタル酸
・SPG:3,9−ビス(1,1−ジメチル−2−ヒドロキシエテチル)−2,4,8,10−テトラオキサスピロ〔5.5〕ウンデカン
・EG:エチレングリコール
・GeO2:二酸化ゲルマニウム
・TBT:テトラ−n−ブチルチタネート
・AcOK:酢酸カリウム
・TEP:リン酸トリエチル
(1)環状アセタール骨格を有するジオール構成単位の割合
ポリエステル樹脂中の環状アセタール骨格を有するジオール単位の割合は、ポリエスエル樹脂20mgを1gの重クロロホルムに溶解し、1H−NMR測定、ピーク面積比から算出した。測定装置は日本電子(株)製JNM−AL400を用い、400MHzで測定した。
(2)ガラス転移温度
ポリエステル樹脂のガラス転移温度は島津製作所製DSC/TA−50WSを使用し、試料約10mgをアルミニウム製非密封容器に入れ、窒素ガス(30ml/min)気流中昇温速度20℃/minで測定し、DSC曲線の転移前後における基線の差の1/2だけ変化した温度をガラス転移温度とした。
(3)分子量(数平均分子量Mn、重量平均分子量Mw、分子量分布Mw/Mn)
ポリエステル樹脂2mgを20gのクロロホルムに溶解し、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)で測定し、標準ポリスチレンで検量したものをMn、Mw/Mnとした。GPCは東ソー株式会社製TOSOH 8020に東ソー株式会社製カラムGMHHR−Lを2本、TSK G5000HRを1本接続し、カラム温度40℃で測定した。溶離液はクロロホルムを1.0ml/minの流速で流し、UV検出器で測定した。
(4)溶融粘度
測定装置は東洋精機製 Capirograph 1C(キャピログラフ)を用い、温度:240℃、予熱時間:1min、ノズル径:1mm、ノズル長:10mm、剪断速度:100(1/sec)で測定を行った。
下記の表2〜6に示した割合のポリエステル樹脂(B)とポリエステル樹脂(C)と、ポリエステル樹脂(B)に対して0.2重量%の割合のPX−200(大八化学工業(株)製)(リン化合物(E))を、タンブラーにより乾式混合し、二軸押出機(東芝機械株式会社製TEM37BS)によりシリンダー温度210〜240℃、ダイ温度240℃、スクリュー回転数100rpmの条件で溶融混練を行い、ペレット状樹脂組成物を得た。このペレット状樹脂組成物とポリカーボネート樹脂(A)をタンブラーにより乾式混合し、二軸押出機(東芝機械株式会社製TEM37BS)によりシリンダー温度210〜280℃、ダイ温度240〜275℃、スクリュー回転数100rpmの条件で溶融混練を行い、ペレット状の熱可塑性樹脂組成物(D)を得た。
(2)射出成形体の作製
熱可塑性樹脂組成物(D)をスクリュー式射出成形機(スクリュー径:32mm、型締力:9.8kN)により、シリンダー温度260〜280℃、金型温度35℃の条件で3.2mm厚の各種試験片を成形した。
(3)多層シートの作製
32mm単軸押出機と、65mm単軸押出機と、25mm単軸押出機を用いて押出し、全押出機に連結されたフィードブロックと、フィードブロックに連結されたTダイとを有する多層押出装置を用いて3種3層の多層シートを作製した。又は32mm単軸押出機と、65mm単軸押出機を用いて押出し、全押出機に連結されたフィードブロックと、フィードブロックに連結されたTダイとを有する多層押出装置を用いて2種2層の多層シートを作製した。
32mm単軸押出機にてアクリル樹脂(アルケマ製Altuglas V−825)を押出し、65mm単軸押出機にてポリカーボネート樹脂(三菱エンジニアリングプラスチックス(株)製ユーピロンS−3000)とポリエステル樹脂(B)の混合物を押出し、25mm単軸押出機にて熱可塑性樹脂組成物(D)を押出し、全押出機に連結されたフィードブロックと、フィードブロックに連結されたTダイとを有する多層押出装置を用いて3種3層又は2種2層の多層シートを作製した。(各層に使用した樹脂とその比率を表7に示す)
・ ガラス転移温度
熱可塑性樹脂組成物(D)のガラス転移温度は島津製作所製DSC/TA−50WSを使用し、試料約10mgをアルミニウム製非密封容器に入れ、窒素ガス(30ml/min)気流中昇温速度20℃/minで測定し、DSC曲線の転移前後における基線の差の1/2だけ変化した温度をガラス転移温度とした。
・ 溶融粘度
測定装置は東洋精機製 Capirograph 1C(キャピログラフ)を用い、温度:240℃、予熱時間:1min、ノズル径:1mm、ノズル長:10mm、剪断速度:100(1/sec)で測定を行った。
・ 全光線透過率、曇価
3.2mm厚の射出成形体を使用し、JIS K7105に準じて行った。使用した測定装置は、日本電色工業社製の曇価測定装置(型式:COH−300A)である。
・ 耐衝撃性
JIS K7110に準じて3.2mm厚の試験片でノッチ付きアイゾット衝撃強さの測定を行った。なお、破断しなかった(測定限界値116J/mを超える)ものをNBと記載した。
〔多層シートの評価方法〕
(1)ロール剥離性
多層シート成形時にロールへの貼りつきがみられるものを×、ロールへの貼りつきがみられないものを○とした。
(2)ロール汚染
多層シート成形時にロールへの汚染がみられるものを×、ロールへの汚染がみられないものを○とした。
評価結果を表2〜7に示す。
Claims (10)
- ポリカーボネート樹脂(A)、ジオール構成単位とジカルボン酸構成単位からなるポリエステル樹脂であって全ジオール構成単位中の環状アセタール骨格を有するジオール構成単位の割合が20〜60モル%であるポリエステル樹脂(B)、及びポリエステル樹脂(B)以外のポリエステル樹脂(C)を含有する熱可塑性樹脂組成物(D)であって、
前記ポリエステル樹脂(C)が、ポリブチレンテレフタレート樹脂であり、
ポリカーボネート樹脂(A)とポリエステル樹脂(B)とポリエステル樹脂(C)の合計に対するポリカーボネート樹脂(A)の割合が40〜90重量%であり、ポリエステル樹脂(B)の割合が2〜50重量%であり、ポリエステル樹脂(C)の割合が8〜20重量%である熱可塑性樹脂組成物。 - ポリカーボネート樹脂(A)が、式(1)及び/又は(2)で表される繰返し単位を含むポリカーボネート樹脂である請求項1記載の熱可塑性樹脂組成物。
- ポリカーボネート樹脂(A)がビスフェノールAのポリ炭酸エステルである請求項1に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記環状アセタール骨格を有するジオール構成単位が式(3):
で表されるジオールに由来するジオール構成単位である請求項1〜3のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物。 - 前記環状アセタール骨格を有するジオール構成単位が、3,9−ビス(1,1−ジメチル−2−ヒドロキシエチル)−2,4,8,10−テトラオキサスピロ〔5.5〕ウンデカンに由来するジオール単位、または5−メチロール−5−エチル−2−(1,1−ジメチル−2−ヒドロキシエチル)−1,3−ジオキサンに由来するジオール構成単位である請求項1〜3のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記環状アセタール骨格を有するジオール構成単位以外のジオール構成単位が、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリメチレングリコール、1,4−ブタンジオールおよび1,4−シクロヘキサンジメタノールからなる群から選ばれる1種以上のジオールに由来するジオール構成単位である請求項1〜5のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物。
- ポリエステル樹脂(B)が、全ジカルボン酸構成単位中の芳香族ジカルボン酸に由来する構成単位の割合が70モル%以上である請求項1〜6のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記芳香族ジカルボン酸が、テレフタル酸、イソフタル酸、1,4−ナフタレンジカルボン酸、1,5−ナフタレンジカルボン酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸および2,7−ナフタレンジカルボン酸からなる群から選ばれる1種以上のジカルボン酸である請求項7に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物(D)を用いて得られるシート。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物(D)を含む層の少なくとも1層を含む多層シート。
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