JP6102008B2 - ニトリル‐ブタジエンゴム、オイルおよび樹脂をベースとするゴム組成物を含む靴底 - Google Patents
ニトリル‐ブタジエンゴム、オイルおよび樹脂をベースとするゴム組成物を含む靴底 Download PDFInfo
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Description
しかしながら、ニトリルゴムの低オイル吸収能力によれば、導入し得る可塑剤の量は限られる。
本発明に従う靴底において使用するゴム組成物、さらにまた、これらの靴底自体は、硬化後、下記に示すようにして特性決定する。
試験標本の作成および測定を行うのに使用する手順は、規格ISO 37に従う。使用するダンベル型試験標本は、タイプ2である。
これらの試験は、弾性応力および破断点諸性質を測定することを可能にする。破断点伸び(%でのEB)および破壊応力(MPaでのBS)を測定する。これらの引張試験は、全て、フランス規格ISO 37に従い、温度(23±2℃)および湿度(50±5%相対湿度)の標準条件下に実施する。
硬化後の組成物のショアA硬度は、規格ISO 48に従って評価する。
磨耗試験は、Satra Technology Centre研究所のSATRA TM 174法(1994年)に従って実施する。この試験は、磨耗面上に塗付けたエラストマー組成物のサンプルのmm3で表す容積減を測定することからなる。
ゴム組成物のサンプルが吸収した炭化水素の量を、Satra Technology Centre研究所のSATRA TM 63法(2009年)に従って測定する。炭化水素系溶媒の2,2,4−トリメチルペンタン中に23℃で24時間浸漬した後にサンプルがオイル吸収した量を測定する。
摩擦係数の測定試験は、Satra Technology Centre研究所のSATRA TM 144法(2007年)に従って、靴底において実施する。
0.3と1.25の間の摩擦係数値においては、歩行者は、全く安全に移動し得る。0.3よりも低いと、歩行者がスリップするリスクが高過ぎ、1.25よりも高いと、グリップ性が高過ぎて、歩行者は関節問題を発症し得る。
本出願においては、知られている通り、
・用語“ジエンエラストマー”(または、区別することなく、“ジエンゴム”)は、
ジエンモノマー(1種以上) (即ち、2個の共役型または非共役型炭素‐炭素二重結合を担持するモノマー(1種以上))に少なくとも1部由来するエラストマー(即ち、ホモポリマーまたはコポリマー)を意味することを意図する。
・用語“phr”は、エラストマー(数種のエラストマーが存在する場合は、エラストマー全体)の100質量部当りの質量部を意味する。
本発明に従う靴底のゴム組成物は、60〜100phrのニトリル‐ブタジエンゴムを含む。
ニトリル‐ブタジエンゴムは、定義によれば、少なくとも1種のニトリルモノマーと少なくとも1種のニトリルモノマー、即ち、ニトリル官能基を担持するモノマーとをベースとするコポリマーである。
ニトリルモノマーは、例えば、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、エチルアクリロニトリル、クロトノニトリル、2−ペンテノニトリルまたはこれらの化合物の混合物であり、これらのうちでは、アクリロニトリルが好ましい。
これらの第2ジエンエラストマーは、例えば、ブロック、ランダム、序列またはミクロ序列エラストマーであり得、分散液中または溶液中で調製し得る;これらのエラストマーは、カップリング剤および/または星型枝分れ化剤或いは官能化剤によってカップリングおよび/または星型枝分れ化或いは官能化し得る。
上記靴底は、もう1つの本質的な特徴として、10phrと50phrの間、好ましくは10phrと40phrの間の量の補強用充填剤(カーボンブラックおよび/またはシリカのような補強用無機充填剤)を含む。10phrよりも少ないと、靴底の固着性が不十分であると判断されており、50phrよりも多いと、靴底が過度に剛性になるリスクが存在する。
特に、例えば、出願WO 03/002648号(またはUS 2005/016651号)およびWO 03/002649号(またはUS 2005/016650号)に記載されているような、その特定の構造に応じて“対称”または“非対称”と称するシランポリスルフィド類を使用する。
(I) Z‐A‐Sx‐A‐Z
[式中、xは、2〜8(好ましくは2〜5)の整数であり;
Aは、二価の炭化水素系基(好ましくはC1〜C18アルキレン基またはC6〜C12アリーレン基、特にC1〜C10、特にC1〜C4アルキレン、特にプロピレン)であり;
Zは、下記の式の1つに相応する:
(式中、R1基は、置換されているかまたは置換されてなく、互いに同一または異なるものであって、C1〜C18アルキル、C5〜C18シクロアルキルまたはC6〜C18アリール基(好ましくはC1〜C6アルキル、シクロヘキシルまたはフェニル基、特にC1〜C4アルキル基、特にメチルおよび/またはエチル)を示し;
R2基は、置換されているかまたは置換されてなく、互いに同一または異なるものであって、C1〜C18アルコキシルまたはC5〜C18シクロアルコキルシル基(好ましくはC1〜C8アルコキシルおよびC5〜C8シクロアルコキシルから選ばれる基、さらにより好ましくはC1〜C4アルコキシル、特にメトキシルおよびエトキシルから選ばれる基)を示す]。
本発明に従う靴底の組成物は、下記を含む可塑化系を含むという他の本質的な特徴を有する:
・20℃よりも高いTgを有する炭化水素系樹脂;
・Tgが−20℃よりも低い、20℃において液体である可塑剤。
好ましくは、上記可塑化系は、4phrと30phrの間の含有量Bの、Tgが−20℃よりも低くて20℃において液体である可塑剤を含む。
さらにより好ましくは、含有量AおよびBの総計は、8phrと40phrの間の量である。
“樹脂”なる名称は、本特許出願においては、定義によれば、特に上述した液体可塑剤とは対照的に、周囲温度(20℃)において固体である化合物に対して使用される。
・20℃よりも高い(特に30℃と100℃の間の)、より好ましくは30℃より高い(特に30℃と95℃の間の)Tg;
・50℃よりも高い(特に50℃と150℃の間の)軟化点;
・400g/モルと2000g/モルの間、好ましくは500g/モルと1500g/モルの間の数平均モル質量(Mn);
・3よりも低い、好ましくは2よりも低い多分散性指数(PI) (注釈:PI = Mw/Mn;Mwは質量平均モル質量である)。
また、上記靴底のエラストマー組成物は、例えば、化学オゾン劣化防止剤または酸化防止剤のような保護剤;粘着付与樹脂;補強用樹脂;メチレン受容体または供与体;イオウまたはイオウ供与体および/または過酸化物および/またはビスマレイミドのいずれかをベースとする架橋系;加硫促進剤;または加硫活性化剤のようなタイヤ用のゴム組成物において慣用的に使用されている通常の添加剤の全部または1部も含み得る。
本発明に従う靴底において使用する組成物は、適切なミキサー内で、当業者にとって周知の2つの連続する製造段階、即ち、110℃と190℃の間、好ましくは130℃と180℃の間の最高温度までの高温で熱機械的に加工または混練する第1段階(“非生産”段階)、並びに、その後の典型的には110℃よりも低い、例えば、40℃と100℃の間の低めの温度まで機械加工する第2段階(“生産”段階)を使用して製造することができ、この仕上げ段階において架橋系を混入する。
・ミキサー内で、少なくとも80〜100phrのニトリル‐ブタジエンゴム中に、第1段階(“非生産”段階)において、10phrと50phrの間の量の補強用充填剤、可塑化用樹脂および液体可塑剤を、110℃と190℃の間の最高温度に達するまで混合物全体を熱機械的に混練することによって混和する段階(例えば、1回以上);
・混合物全体を100℃よりも低い温度に冷却する段階;
・その後、第2段階(“生産”段階)において、架橋系を混入する段階;
・混合物全体を110℃よりも低い最高温度まで混練する段階。
本発明は、未硬化状態(即ち、硬化前)および硬化状態(即ち、架橋または加硫後)双方の上述した靴底に関する。
従って、上記のゴム組成物は、任意のタイプの靴底において、特に、“星型トレッド”タイプの彫刻を有する作業靴底(特許出願WO 2010/040755号に記載されている)において使用する。この靴底は、特に、安全またはスポーツ靴として使用し得る。
III‐1. 組成物の製造
以下の試験を次の方法で実施する:上記ニトリル‐ブタジエンゴム、上記補強用充填剤、上記可塑剤、さらにまた、加硫系を除いた各種他の成分を、初期容器温度が約80℃である密閉ミキサーに連続して導入する(最終充填率:約80容量%〜95容量%)。その後、熱機械的加工(非生産段階)を1工程で実施する;この段階は、155℃の最高“落下”温度に達するまで合計でおよそ3〜5分間続く。そのようにして得られた混合物を回収し、冷却し、その後、イオウとスルフェンアミドタイプの促進剤を30℃のミキサー(ホモ・フィニッシャー)内で混入し、全てを適切な時間(例えば、5分と12分の間の時間)混合する(生産段階)。
以下の試験により、種々の表面積と接触する本発明に従う靴底の優れた機械的性質、グリップ性、炭化水素吸収抵抗性および耐摩耗性を実証する。
これらの試験の必要のために、靴底用の5通りのゴム組成物、即ち、本発明に従う3通り(以下、C.3〜C.5で示す)および本発明に従わない2通り(対照組成物、以下、C.1およびC.2で示す)を、上記で示したようにして製造した。これら組成物の配合(phrで示す)は、下記の表1に示している。
組成物C.1は、通常の対照組成物であり、可塑剤として、10phrの液体パラフィンを含む。10phrは、滲出現象を観察する可能性なしでNBRエラストマー中に混和させることのできる液体パラフィンの最高量である。組成物C.2は、もう1つの対照組成物であり、10phrのオレイン酸ヒマワリ植物油である異なる可塑剤を含む。
硬化(加硫)後のこれら組成物の性質は、下記の表2に要約している。
組成物C.5は、150mm3よりもはるかに高い容積減値を有しており、過度の磨耗を立証している。この組成物は、靴底の製造において必要とする基準を満たしていない。
この試験は、“星型トレッド”タイプの彫刻を含み、エラストマー組成物C.1〜C.5によって製造し、種々の表面と接触する本発明に従う靴底間の摩擦係数の測定を可能にする。試験は、3mmの高さを有し且つ2.1mm深さの切込みを含む彫刻ブロックを有する靴底において実施した。
(1) NBR (Lanxess社からのNBR (Perbunan 3445F);
(2) シリカ (Evonik社からのUltrasil VN3 GR);
(3) TESTPカップリング剤 (Degussa社からのSi69);
(4) オレイン酸ヒマワリ油 (Novance社からのLubrirob Tod 1880);
(5) 高Tg C5/C9樹脂 (Spa Comaredo社からのROM 10R):
(6) DPG = ジフェニルグアニジン (Flexsys社からのPerkacit DPG);
(7) イソブチルメチルスチレンフェノール (Eliokem社からのWingtay S);
(8) Stearine (Uniquema社からのPristerene);
(9) 酸化亜鉛 (工業級;Umicore社から);
(10) N−ジシクロヘキシル−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド (Flexsys社からのSantocure CBS);
(11) ジベンジルジチオカルバミン酸亜鉛 (Performance Additives社からのPerkacit ZBEC)。
2 ブロック
3,4 ステム
5 スリット
6 溝
7 基本スラブ
8 ブロックの中心
9 ステムの接点
Claims (10)
- 少なくとも下記:
・60〜100phrのニトリル−ブタジエンゴム;
・10phrと50phrの間の量の補強用充填剤;
・20℃よりも高いTgを有する炭化水素系樹脂、及びTgが−20℃よりも低い、20℃において液体である可塑剤を含む可塑化系;並びに
・架橋系、
を含むゴム組成物を含む靴底。 - 前記ニトリル−ブタジエンゴムが、ブタジエン/アクリロニトリルコポリマー(NBR)である、請求項1記載の靴底。
- 前記可塑化系が、4phrと30phrの間の含有量Aの、20℃よりも高いTgを有する炭化水素系樹脂を含む、請求項1又は2記載の靴底。
- 前記可塑化系が、4phrと30phrの間の含有量Bの、Tgが−20℃よりも低く、20℃において液体である可塑剤を含む、請求項1〜3の記載のいずれか1項記載の靴底。
- 前記炭化水素系樹脂が、シクロペンタジエンのホモポリマーまたはコポリマー樹脂、ジシクロペンタジエンのホモポリマーまたはコポリマー樹脂、テルペンのホモポリマーまたはコポリマー樹脂、C5留分のホモポリマーまたはコポリマー樹脂、C9留分のホモポリマーまたはコポリマー樹脂、α‐メチルスチレンのホモポリマーまたはコポリマー樹脂、およびこれらの樹脂の混合物からなる群から選ばれる、請求項1〜4のいずれか1項記載の靴底。
- 前記液体可塑剤が、植物油である、請求項1記載の靴底。
- 前記ゴム組成物が、前記ニトリル‐ブタジエンゴム以外の第2のジエンエラストマーも含む、請求項1〜6のいずれか1項記載の靴底。
- 前記ゴム組成物が、最大で20phrの前記第2ジエンエラストマーを含む、請求項7記載の靴底。
- 前記補強用充填剤が、カーボンブラック、シリカ、またはカーボンブラックとシリカの混合物を含む、請求項1〜8のいずれか1項記載の靴底。
- 補強用充填剤の含有量が、10phrと40phrの間の量である、請求項9記載の靴底。
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