JP6100765B2 - 表面処理炭酸カルシウム填料、及び該填料を含有する硬化型樹脂組成物 - Google Patents
表面処理炭酸カルシウム填料、及び該填料を含有する硬化型樹脂組成物 Download PDFInfo
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Description
また、対イオンが1価の脂肪酸塩量を飛躍的に増加させた表面処理炭酸カルシウム填料も提供されている(特許文献5参照)。
本発明において、フロック構造とは、三次元網目状に炭酸カルシウム粒子を結合させることを特徴とするものである。このフロック構造の構築度合の指標となるものが圧密時の空隙率Poである。
BET比表面積Swは、BET比表面積計(NOVA2000、ユアサアイオニクス社製)にて1点法にて測定される。
また、それらの塩としては、対イオンが1価の脂肪酸塩であるNa、K等のアルカリ金属塩、対イオンが2価以上の脂肪酸塩であるCa、Ba、Mg、Sr、Al等の金属塩(以下、アルカリ土類等金属塩と記す)が挙げられるが、中でも1価の金属塩としてはNa塩、K 塩、2価の金属塩としてはCa塩が一般的に用いられる。
また、表面処理炭酸カルシウムをエタノール還流した時に、遊離物として溶出されないで炭酸カルシウム側に残される表面処理剤量としては、対イオンが2価以上の脂肪酸塩が該当するが、これらは、疎水性であるため耐水性には優れるが、分子自体が剛直なためモジュラスを上昇させる場合があり、従って、炭酸カルシウム側に残される2価以上の脂肪酸塩量の総表面処理剤量に対する割合:Crは、好ましくは55〜75重量%であり、より好ましくは60〜70重量%である。
熱天秤(リガク社製TG−8110型)にて、直径10mmで0.5mlの白金製容器に表面処理した炭酸カルシウム粒子1gを入れ、15℃/分の昇温速度で昇温して200℃から500℃までの熱減量を測定し、表面処理した炭酸カルシウム粒子1g当りの熱減量率(mg/g)により求める。
表面処理炭酸カルシウムをエタノール還流して求められる対イオンが1価の脂肪酸塩量の総表面処理剤量に対する割合:Srや、エタノール還流した時に、遊離物として溶出されないで炭酸カルシウム側に残される2価以上の脂肪酸塩量の総表面処理剤量に占める割合:Crの測定方法としては、一般的な抽出方法によって測定することが可能である。本発明では、下記の方法により測定される。
飽和脂肪酸、不飽和脂肪酸及びそれらの1価のアルカリ金属塩、2価以上のアルカリ土類金属等塩で表面処理された炭酸カルシウムの表面処理剤において、脂肪酸のアルカリ土類金属等塩は、95%エタノール溶媒に不溶であるが、脂肪酸及びそのアルカリ金属塩は95%エタノール溶媒に可溶であるため、95%エタノール溶媒を用いた抽出法によって測定することが可能である。そして、抽出物(溶出物)を中和することによって、脂肪酸と脂肪酸のアルカリ金属等塩の割合を測定することができる。
以下に具体的な方法を示す。尚、以下の記載において、「量」は重量基準である。
(2)90℃以上のウォーターバス上で、1時間還流させ表面処理剤を溶出する。
(3)20℃で十分冷却後、0.5μm以下のテフロン(登録商標)フィルターで吸引濾過する。
(4)(3)で得られた濾液を乾燥・定量済みの200mlビーカーに取り、90℃以上のウォーターバス上で、蒸発乾固させ溶剤を除去する。溶剤除去後の残存物が、表面処理炭酸カルシウムをエタノール還流した時に遊離物として溶出した表面処理剤量(A)であり、すなわち、対イオンが1価の脂肪酸塩と遊離脂肪酸の総量である。
(5)イソプロピルアルコールにフェノールフタレインを数滴入れ、KOHでピンクになる程度の微アルカリに調整したものを25mlと、(4)の表面処理剤量(A)をビーカーに取り、ウォーターバス上で乾固物を十分に溶解させる。
(6)(5)の溶液を0.1NのKOHでピンク色の微アルカリになるまで滴定する。この時の滴定量(B)(ml)から求められるものが、表面処理剤中の脂肪酸のmol数であり、更に脂肪酸の重量平均分子量(Mw)から、遊離脂肪酸量(C)を算出する。
遊離脂肪酸量:(C)=(B)×0.1/1000×脂肪酸の重量平均分子量×1000(mg)
ここで(A)−(C)によって、表面処理剤量(A)中の対イオンが1価の脂肪酸塩量(D)を求めることができる。
上記(A)、(D)、(C)の値は、いずれも表面処理炭酸カルシウム5.00g当たりの重量であるから、1/5倍することで、表面処理炭酸カルシウム1.0gあたりの量を算出する。さらに、別途測定した総表面処理剤量(Tg)の値から、該総表面処理剤量(Tg)に対する対イオンが1価の脂肪酸塩量(D)の割合、該総表面処理剤量(Tg)に対する遊離脂肪酸量(C)の割合を求める。
対イオンが1価の脂肪酸塩量(D)の総表面処理剤量(Tg)に対する割合:Sr=(D)/5/(Tg)×100%
遊離脂肪酸量(C)の総表面処理剤量(Tg)に対する割合:Ar=(C)/5/(Tg)×100%
その結果、遊離物として溶出されないで炭酸カルシウム側に残される2価以上の脂肪酸塩量が総表面処理剤量(Tg)に占める割合:Crは下記の式により求められる。
Cr=(100−Sr−Ar)%
上記表面処理剤を併用した場合、総表面処理剤量:(Tg)から該表面処理剤分を除外して算出する必要がある。
単位比表面積当たりの表面処理剤量As[ mg/m2 ] は、総表面処理剤量Tg/BET比表面積Swで求められる。
炭酸カルシウムを直径rの円筒形の容器にAg投入し、70kgf/cm2 の圧力で30秒間圧密し表面処理炭酸カルシウムのペレットを作成する。この時のペレットの圧密高さをH、表面処理炭酸カルシウムの比重をρとする。また理想的な最密充填構造をとった場合の空隙率の理論値は26%であることが知られていることから、表面処理炭酸カルシウムの空隙率:Poは下記の式で求められる。
Po={1−[ (A/ρ)/26%] /(H×πr2 )}×100%
本発明においては、島津製 恒圧通気式粉体比表面積測定装置用セル(直径r=1.35cm)を用いて、サンプル量をA=2.00gとして測定を行った。また表面処理炭酸カルシウムの比重ρは、Tgによって変わるが、炭酸カルシウムの真比重2.7 と、一般的な脂肪酸の比重0.9 から、次式によって求めることが可能である。
ρ=[ (1−Tg/1000)×2.7]+[(Tg/1000×0.9)]
空隙率や細孔径を測定するものとしては、水銀圧入式のポロシメーターがあるが、ポロシメーターは非常に高い圧力で水銀を圧入するため、フロックが破壊され数値上優位差が認められない。従って、フロックの構築度合の指標を判断する方法としては、この圧密時の空隙率を用いるのが簡便である。
上記の如き本発明のフロック構造を有する表面処理炭酸カルシウム填料を硬化型樹脂に配合することにより、チキソ性があり、低モジュラスで高伸び率を発揮し、かつ接着面にかかる負荷を低減させる復元率を有する硬化型樹脂組成物を提供することができる。
対イオンが1価の脂肪酸塩量の総表面処理剤量に対する割合を特定することによって、耐水性が悪化しない範囲で低モジュラスを達成可能であり、またフロック構造を有することにより、樹脂成分がフロック構造の空隙に入り込み樹脂と表面処理炭酸カルシウムとの密着性を強固にする。その結果、低モジュラスで高伸び率を発揮するだけでなく、接着面にかかる負荷を低減させる復元率を付与することが可能となる。また、応力破断時には、フロック構造を破壊するためにもエネルギーが消費されるため、好適な強度の硬化物を得ることが可能となるものである。
可塑剤としては、フタル酸ジメチル(DMP)、フタル酸ジエチル(DEP)、フタル酸ジ−n−ブチル(DBP)、フタル酸ジヘプチル(DHP)、フタル酸ジオクチル(DOP)、フタル酸ジイソノニル(DINP)、フタル酸ジイソデシル(DIDP)、フタル酸ジトリデシル(DTDP)、フタル酸ブチルベンジル(BBP)、フタル酸ジシクロヘキシル(DCHP)、テトラヒドロフタル酸エステル、アジピン酸ジオクチル(DOA)、アジピン酸ジイソノニル(DINA)、アジピン酸ジイソデシル(DIDA)、アジピン酸ジ−n−アルキル、ジブチルジグリコールアジペート(BXA)、アゼライン酸ビス(2−エチルヘキシル)(DOZ)、セバシン酸ジブチル(DBS)、セバシン酸ジオクチル(DOS)、マレイン酸ジブチル(DBM)、マレイン酸ジ−2−エチルヘキシル(DOM)、フマル酸ジブチル(DBF)、リン酸トリクレシル(TCP)、トリエチルホスフェート(TEP)トリブチルホスフェート(TBP)、トリス・(2−エチルヘキシル)ホスフェート(TOP)、トリ(クロロエチル)ホスフェート(TCEP)、トリスジクロロプロピルホスフェート(CRP)、トリブトキシエチルホスフェート(TBXP)、トリス(β−クロロプロピル)ホスフェート(TMCPP)、トリフェニルホスフェート(TPP)、オクチルジフェニルホスフェート(CDP)、クエン酸アセチルトリエチル、アセチルクエン酸トリブチルなどがあり、その他にはトリメリット酸系可塑剤、ポリエステル系可塑剤、塩素化パラフィン、ステアリン酸系可塑剤など、さらにジメチルポリシロキサンなどが挙げられる。
硬化触媒としては、錫系化合物やアミン化合物等が一般的に使用される。具体的には有機錫化合物として、ジブチル錫ラウレート、ジブチル錫ジラウレート、ジブチル錫ジオクトエート、ジブチル錫アセテート、ジオクチル錫ステアレート、ジオクチル錫ラウレート、ジオクチル錫ジバーサテート、ジブチル錫ビストリエトキシシリケート、ジブチル錫ビスイソノニル・3−メルカプトプロピオネート、ジブチル錫ビスアセチルアセトネート、ジブチル錫ビス(O−フェニルフェノキサイド)、ジブチル錫ビスイソオクチルチオグリコレート、ジブチル錫オキサイド、ジオクチル錫オキサイドなどが例示され、これらは単独又は2種以上組み合わせて用いられる。
また、溶剤としては、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素、ヘキサン、ブタン等の脂肪族炭化水素、ガソリン他の石油系溶剤、アセトン、メチルエチルケトン等のケトン類、セロソルブアセテート等のエーテルエステルなどがあり、他にもシリコーンオイル、脂肪酸エステル変性シリコーンオイル等の添加剤、その他必要に応じて種々の添加剤、着色剤等を1種又は2種以上組み合わせて添加することができる。本発明の表面処理炭酸カルシウム填料をシリコーン系樹脂組成物、ポリイソブチレン系樹脂組成物に使用する場合においては、その性能の許す範囲で従来より使用されている填料と組み合わせて使用しても良い。
固形分濃度10.0重量%、温度14℃に調整した水酸化カルシウムスラリー10kgに、水酸化カルシウムスラリー1kg当たり、500L/ hrの濃度30%の炭酸ガスを導入し、炭酸カルシウムを合成した。合成した炭酸カルシウムを、攪拌熟成により一次粒子を成長・分散させ、さらに吐出量が20kg/ hrとなるように炭酸カルシウムスラリーを循環させることでフロック構造を有する炭酸カルシウムを製造した。この炭酸カルシウムスラリー10kgに、10重量%になるように温水に溶解させた51gのパーム石鹸(PALM-OLEO(KLANG)SDN.BHD 社製 PALMOSALT 9225)を加えて1時間撹拌し、表面処理を行った。その後、固形分60重量%まで脱水、乾燥、粉砕し、フロック構造を有する表面処理炭酸カルシウム填料を得た。
得られたフロック構造を有する表面処理炭酸カルシウム填料の詳細は表1、表2に記載した。
60gの牛脂脂肪酸(日本油脂(株)社製 混合脂肪酸)を用い、これをケン化率100%になるようにNaOHを適宜加え調整した、牛脂脂肪酸石鹸を用いる以外は、実施例1と同様にして、フロック構造を有する表面処理炭酸カルシウム填料を得た。
得られたフロック構造を有する表面処理炭酸カルシウム填料の詳細は表1、表2に記載した。
12.0gのラウリン酸(Oleochemicals社製 C12−98/100MY)、18.0gのミリスチン酸(Oleochemicals社製 C14−98/100MY)、12.0gのステアリン酸(Oleochemicals社製 C18−98/100MY)、18.0gのオレイン酸(Oleochemicals社製 Edenor OL72MY)、これらをケン化率100%になるようにNaOHを適宜加え調整した脂肪酸石鹸を用いる以外は、実施例1と同様にして、フロック構造を有する表面処理炭酸カルシウム填料を得た。
得られたフロック構造を有する表面処理炭酸カルシウム填料の詳細は表1、表2に記載した。
9.0gのパルミチン酸(Oleochemicals社製 C16−98/100MY)、9.0gのステアリン酸(Oleochemicals社製 C18−98/100MY)、42.0gのオレイン酸(Oleochemicals社製 Edenor OL72MY)、これらをケン化率100%になるようにNaOHを適宜加え調整した、脂肪酸石鹸を用いる以外は、実施例1と同様にして、フロック構造を有する表面処理炭酸カルシウム填料を得た。
得られたフロック構造を有する表面処理炭酸カルシウム填料の詳細は表1、表2に記載した。
60gの牛脂脂肪酸(日本油脂(株)社製 混合脂肪酸)を用い、これをケン化率75%になるようにNaOHを適宜加え調整した、部分ケン化した牛脂脂肪酸石鹸を用いる以外は、実施例1と同様にして、フロック構造を有する表面処理炭酸カルシウム填料を得た。
得られたフロック構造を有する表面処理炭酸カルシウム填料の詳細は表1、表2に記載した。
60gの牛脂脂肪酸(日本油脂(株)社製 混合脂肪酸)を用い、これをケン化率150%になるようにNaOHを適宜加え調整した、過剰にケン化した牛脂脂肪酸石鹸を用いる以外は、実施例1と同様にして、フロック構造を有する表面処理炭酸カルシウム填料を得た。
得られたフロック構造を有する表面処理炭酸カルシウム填料の詳細は表1、表2に記載した。
固形分濃度12.0重量%、温度14℃に調整した水酸化カルシウムスラリー10kgに、水酸化カルシウムスラリー1kg当たり、500L/ hrの濃度30%の炭酸ガスを導入し、炭酸カルシウムを合成した。合成した炭酸カルシウムを、36時間攪拌熟成により一次粒子を成長・分散させ、さらに吐出量が30kg/ hrとなるように炭酸カルシウムスラリーを循環させることでフロック構造を有する炭酸カルシウムを製造した。この炭酸カルシウムスラリー10kgに、10重量%の濃度になるように温水に溶解させた、42gの牛脂脂肪酸(日本油脂(株)社製 混合脂肪酸)と、この脂肪酸のケン化率が100%になるようにNaOHを適宜加え調整した、脂肪酸石鹸を加えて1時間撹拌し、表面処理を行った。その後、固形分60重量%まで脱水、乾燥、粉砕し、フロック構造を有する表面処理炭酸カルシウム填料を得た。
得られたフロック構造を有する表面処理炭酸カルシウム填料の詳細は表1、表2に記載した。
固形分濃度9.0重量%、温度14℃に調整した水酸化カルシウムスラリー10kgに、水酸化カルシウムスラリー1kg当たり、500L/ hrの濃度30%の炭酸ガスを導入し、炭酸カルシウムを合成した。合成した炭酸カルシウムを、6時間 攪拌熟成により一次粒子を成長・分散させ、さらに吐出量が5kg/ hrとなるように炭酸カルシウムスラリーを循環させることでフロック構造を有する炭酸カルシウムを製造した。この炭酸カルシウムスラリー10kgに、10重量%の濃度になるように温水に溶解させた、温水に溶解させた80gのパーム石鹸(PALM-OLEO(KLANG)SDN.BHD 社製 PALMOSALT 9225)を加えて1時間撹拌し、表面処理を行った。その後、固形分60重量%まで脱水、乾燥、粉砕し、フロック構造を有する表面処理炭酸カルシウム填料を得た。
得られたフロック構造を有する表面処理炭酸カルシウム填料の詳細は表1、表2に記載した。
60gの牛脂脂肪酸(日本油脂(株)社製 混合脂肪酸)を用い、これをケン化率50%になるようにNaOHを適宜加え調整した、部分ケン化した牛脂脂肪酸石鹸を用いる以外は、実施例1と同様にして、フロック構造を有する表面処理炭酸カルシウム填料を得た。
得られたフロック構造を有する表面処理炭酸カルシウム填料の詳細は表1、表2に記載した。
56gの牛脂脂肪酸(日本油脂(株)社製 混合脂肪酸)を用い、これをケン化率300%になるようにNaOHを適宜加え調整した、過剰にケン化した牛脂脂肪酸石鹸を用いる以外は、実施例7と同様にして、フロック構造を有する表面処理炭酸カルシウム填料を得た。
得られたフロック構造を有する表面処理炭酸カルシウム填料の詳細は表1、表2に記載した。
固形分濃度9.0重量%、温度14℃に調整した水酸化カルシウムスラリー10kgに、水酸化カルシウムスラリー1kg当たり、500L/ hrの濃度30%の炭酸ガスを導入し、炭酸カルシウムを合成した。合成した炭酸カルシウムを、60℃で12時間放置熟成し一次粒子を成長・分散させた炭酸カルシウムを製造した。この炭酸カルシウムスラリー10kgに、10%の濃度になるように温水に溶解させた46gのパーム石鹸(PALM-OLEO(KLANG)SDN.BHD 社製 PALMOSALT 9225)を加えて1時間撹拌し、表面処理を行った。その後、固形分60重量%まで脱水、乾燥、粉砕し、表面処理炭酸カルシウム填料を得た。
得られた表面処理炭酸カルシウム填料の詳細は表1、表2に記載した。
実施例1〜8、比較例1〜3で得られた表面処理炭酸カルシウム填料を、下記試験方法(1)にて1成分形変成シリコーン系シーラントを作成し、その物性を下記の方法で評価した。シーラントの硬化前の粘度結果を表3、硬化後の物性結果を表4に示す。
[配合]
変成シリコーン樹脂(MSポリマーS203 (株)カネカ製) 300重量部
可塑剤DINP((株)ジェイプラス社製) 180重量部
重質炭酸カルシウム(スーパーS 丸尾カルシウム(株)製) 90重量部
表面処理炭酸カルシウム填料 420重量部
脱水剤KBM-1003(信越化学工業株式会社製) 18重量部
スズ触媒ネオスタンU220H (日東化成株式会社製) 6重量部
アミノシランKBM-603(信越化学工業株式会社製) 6重量部
合計 1020重量部
5L万能混合撹拌機((株)ダルトン製)に変成シリコーン樹脂、可塑剤を投入し、あらかじめ105℃×2時間以上乾燥させた表面処理炭酸カルシウム填料及び重質炭酸カルシウムとともに投入し、低速15分予備撹拌を行った。その後、混合撹拌機内に付着した填料を掻き落とした後、ただちに真空雰囲気下で高速30分混練を行った。その後に脱水剤、スズ触媒、アミノシランを投入し真空雰囲気下で低速15分混合した。これをアルミ箔ラミネートコーティングされたカートリッジ内に充填、金属プランジャーで密栓し、1成分形変成シリコーンシーラントを作成した。
23℃で1日静置したシーラントをカートリッジガンにて100mlのPPカップへ詰め、BS型粘度計(VISCOMETER TV−20、トキメック(株)製)を用いて(ローターNO.7)測定した。
1rpm粘度は3分後の値を、10rpmは1分後の値をそれぞれ粘度値とした。また、TI値は、1rpm粘度値を10rpm粘度値で割った値で表した。
TI値(1rpm粘度/10rpm粘度)は、以下の基準にて判定を行った。
◎:7.0以上
○:6.5以上7.0未満
△:6.0以上6.5未満
×:6.0未満
アルミニウム板(50mm×50mm×3mm )表面に、プライマー(NO.40 横浜ゴム(株)製)を塗布し、60分乾燥させた後、上記シーラントを充填(形状12mm×12mm×50mm)し、JIS A 1439 建築用シーリング材 5.17.2 耐久性、引張試験体の作製に準拠して、H型試験体を作成した。
この試験体を23℃×14日+35℃×14日養生し、23℃×1 日後に引張試験機(オートグラフAG−1 (株)島津製作所製)を用いて測定した。
50%モジュラス:1分間に50mmの速度で引張り、伸び率50%(6mm)伸長させた時の荷重をシーラントの断面積(600mm2 )で割った値
最大強度:1分間に50mmの速度で引張り、最も大きい荷重をシーラントの断面積で割った値
伸び率:最大強度測定時の変位量を、充填時の形状(12mm)で割って、100 倍した値
接着性(初期) :23℃×14日+35℃×14日養生し、23℃×1 日後 引張試験を行った時に破壊したアルミ接着面に残っているシーラントの割合で判定
接着性(温水) :初期養生後、50℃温水×7 日浸せき後に引張試験を行い、破壊したアルミ接着面に残っているシーラントの割合で判定
50%モジュラス:
◎:0.15N/mm2 未満
○:0.15 N/mm2以上0.18 N/mm2未満
△:0.18 N/mm2以上0.20 N/mm2未満
×:0.20N/mm2 以上
最大強度:
○:0.3 N/mm2 以上0.6 N/mm2 未満
△:0.6 N/mm2 以上
×:0.3 N/mm2 未満
伸び率:
◎:700%以上
○:600%以上700%未満
△:500%以上600%未満
×:500%未満
接着性: アルミ接着面にシーラントが残った状態を凝集破壊(CF)であらわし、下記の基準にて評価した。
○:シーラントが100%残った状態で破壊(CF100%)
△:シーラントが50% 以上100%未満残った状態で破壊(CF50% 〜CF99% )
×:シーラントが50% 未満残った状態(CF <50%)、もしくは剥がれた状態(AF)
アルミニウム板(75mm×12mm×6mm )表面に、プライマー(NO.40 横浜ゴム(株)製)を塗布し、60分乾燥させた後、上記シーラントを充填(形状12mm×12mm×50mm)し、JIS A 1439 建築用シーリング材 5.3.2 引張特性の試験体の作製に準拠して、弾性復元性試験体を作製した。この試験体を23℃×28日+70℃×3 日+23℃水中×1 日+70℃×2 日+23℃水中×1 日養生し、24mm伸長1 時間行う。伸長開放後の幅を測定し、充填時の形状(12mm)で割って100 倍した値を算出した。
◎:60%以上〜65%未満
○:65%以上〜70%未満
△:70%以上〜80%未満
×:60%未満又は80%以上
Claims (5)
- 脂肪酸塩を含有する脂肪酸系有機物で表面処理され、三次元網目状に炭酸カルシウム粒子を結合させた構造であるフロック構造を有する合成炭酸カルシウムであって、該表面処理炭酸カルシウムをエタノール還流した時に、遊離物として溶出される表面処理剤量中の対イオンが1価の脂肪酸塩量の総表面処理剤量に対する割合:Srが10〜30重量%であり、表面処理炭酸カルシウムの圧密時の空隙率:Poが38〜45重量%であることを特徴とする、表面処理炭酸カルシウム填料。
- 表面処理炭酸カルシウムをエタノール還流した時に、遊離物として溶出されないで炭酸カルシウム側に残される対イオンが2価以上の脂肪酸塩量の総表面処理剤量に対する割合:Crが55〜75重量%であることを特徴とする、請求項1記載の表面処理炭酸カルシウム填料。
- 請求項1又は2記載の表面処理炭酸カルシウム填料を硬化型樹脂に含有することを特徴とする硬化型樹脂組成物。
- 硬化型樹脂が、シリコーン樹脂、変成シリコーン樹脂、アクリル樹脂、変成アクリル樹脂、ポリイソブチレン樹脂から選択される少なくとも1種であることを特徴とする請求項3記載の硬化型樹脂組成物。
- シーリング材又は接着剤用であることを特徴とする請求項3又は4記載の硬化型樹脂組成物。
Applications Claiming Priority (3)
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