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Description
はんだ内のアルファ粒子放射体の濃度を低減させることが望まれている。
機械式攪拌装置、還流凝縮器およびアクティブ窒素スイープを備えた5Lのガラス反応器に100gの顆粒のスズが入れられた。この反応器に345mLの水および460.5mLの37%塩酸が入れられた。この溶液は110℃の内部温度に加熱され、その温度で12時間にわたって保持され、その後35℃の内部温度まで冷却された。得られた溶液は、機械式攪拌装置および還流凝縮器を備えた22Lの反応器に吸引輸送された。2.7Lの水に溶かされた600.3gの炭酸ナトリウムを含むあらかじめ製造された溶液で、300mL/分の割合で、この溶液は注意深く滴定された。塩基添加中に、添加の初期段階で生じる泡を消すのに充分な攪拌が使用された。泡発生が終わった後で、残りの塩基溶液がワンショットで添加された。この溶液は105℃に加熱され、3時間にわたって還流させられ、その後、この溶液を冷却し35℃の内部温度まで戻した。粗生成物混合物がこの反応器から抜き出され、真空ろ過されて、望まれる青/黒固体を無色透明液体から分離した。得られたウェットケーキが200mLの水への懸濁とその後の真空ろ過に8回繰り返してかけられた。この洗浄された生成物は乾燥トレイに移され、70℃に設定されており、一定の窒素スイープを伴う乾燥オーブン内に12時間にわたって置かれた。得られた材料は粉体X線回折によって分析されて、この生成物が98gの青/黒結晶固体として単離された純粋な酸化第一スズであったことを示した。この得られた材料は水性メタンスルホン酸における溶解にかけられ、10秒以内に無色透明溶液を形成したことが認められた。
機械式攪拌装置、還流凝縮器およびアクティブ窒素スイープを備えたガラス反応器に25gの顆粒のスズが入れられた。この反応器に85gの水および115mLの37%塩酸が入れられた。この混合物は50℃に加熱され、その温度で、その溶液が無色透明になるまで72時間にわたって反応させられ、その後冷却され周囲温度まで戻された。この溶液は、磁気攪拌棒および還流凝縮器を備えたガラス反応器に移された。反応液面上での泡形成を最小限にするように添加の開始時に注意をしつつ、この溶液に187gの固体炭酸カリウムを添加した。得られた薄灰色スラリーが100℃に加熱され、1時間にわたって攪拌され、その時間の後にこの溶液が黒色の外観に変化した。この溶液は周囲温度まで冷却され、次いでこの反応器から抜き出され、真空ろ過されて所望の青/黒固体を、無色透明液体から分離した。得られたウェットケーキが100mLの水への懸濁とその後の真空ろ過に10回繰り返してかけられた。この洗浄された生成物は乾燥トレイに移され、70℃に設定されており、一定の窒素スイープを伴う乾燥オーブン内に12時間にわたって置かれた。得られた材料はPXRDによって分析されて、この生成物が27gの青/黒結晶固体として単離された純粋な酸化第一スズであったことを示した。この得られた材料は水性メタンスルホン酸における溶解にかけられ、30秒以内に無色透明溶液を形成したことが認められた。
機械式攪拌装置、還流凝縮器およびアクティブ窒素パージを備えたガラス反応器に1kgの低アルファ放射体スズ箔が入れられた。この反応器に3.42kgの水および6.4kgの37%塩酸が入れられた。得られた溶液37から105℃まで、0.5℃/分の割合で加熱され、次いで105℃で9時間にわたって保持され、その後25℃まで冷却された。この無色透明溶液に、27kgの水に溶かされた6kgの炭酸ナトリウムを含んでなる溶液が30分間にわたって注意深く添加された。得られた白色スラリーは、78℃の内部溶液温度が達成されるまで0.3℃/分の割合で加熱され、次いでその溶液は−0.2℃/分の割合で冷却された。この全体的な加熱/冷却シークエンスは4時間にわたって達成された。得られた黒色懸濁物はこの反応器から直接真空ろ過ポットに抜き出された。得られたウェットケーキが一定の真空ろ過条件下でウェットケーキを乱すことなく1kgの水で6回の逐次洗浄工程で洗浄された。この洗浄された生成物は乾燥トレイに移され、70℃に設定されており、アクティブ窒素スイープを伴う乾燥オーブン内に置かれ、12時間にわたって乾燥させられ、その後高密度ポリエチレンボトル内に包装するためにドライボックスに移され、次いで金属化ポリエチレンテレフタラート袋内に熱密封された。この最終的な固体はPXRDによって酸化第一スズと同定された1.0kgの青/黒結晶材料として単離された。この得られた材料は水性メタンスルホン酸と反応させられた場合に、30秒以内に無色透明溶液を形成したことが認められた。10nm表面深さでのSn:O比率がX線光電子分光(XPS)分析によって0.83であったことが見いだされた。中性子放射化分析誘導結合プラズマ質量分析(NAA−ICP−MS)によるこの材料の分析はこの材料が純度99.94%であることを示した。ナトリウムは2ppmの量で見いだされ、以下の金属が分析されたが、それぞれ検出限界未満(1ppm未満)であった:Al、B、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Li、Mg、Mn、Mo、Ni、Pb、Sr、Ti、VおよびZn。
塩化第一スズ二水和物(29.84g)を塩酸(37%、75mL)および水(75mL)に溶かすことにより塩化第一スズ溶液が調製された。この得られた溶液は、水(480mL)に溶かされた炭酸ナトリウム(無水物、104.8g)から構成される第二溶液で滴定された。得られた白色の不均質混合物が還流加熱され(105℃)、そして1時間保持され、その後周囲温度まで冷却された。得られた混合物はミディアムポアガラスフリットフィルタを通して真空ろ過された。このウエットケーキをフリットフィルターリザーバー内で水(100mL)に再懸濁する前に、このウエットケーキのアリコートが分析のために取り出された。真空ろ過、アリコート取り出し、再懸濁のシークエンスが全部で15アリコートが集められるまで繰り返された。これらアリコートは不純物分析のためにイオン結合プラズマ質量分析(ICP−MS)にかけられ、かつ不純物塩化物イオン分析のためにイオンクロマトグラフィ(IC)にかけられた。得られた酸化第一スズは平均で14ppmの塩化物イオン(chloride)を含んでいたと認められた。
使用された塩基の量が4.75、5.75および6.75当量まで増加されたことを除いて、実施例4の手順が繰り返された。それぞれの場合において、同様の結果が得られた。
過剰な20重量%塩酸(37%)中の10重量%スズの溶液900mLに、2713mLの水に溶かされた600gの炭酸ナトリウムが添加され、pHを>9に上げて、所望の白色スズオキシヒドロキシド中間体を完全に沈殿させた。
塩基が4当量過剰に使用される炭酸水素ナトリウムであることを除いて、実施例1の手順が繰り返される。
塩基が4.5当量過剰に使用される炭酸アンモニウムであることを除いて、実施例7の手順が繰り返される。
塩基が5.5当量過剰に使用される酢酸ナトリウムであることを除いて、実施例1の手順が繰り返される。
サンプルは、約0.1gの純粋なSnOを30mLのビーカーに秤量することにより準備された。約25mLの20%HClが添加され、ガラス棒を用いて充分に攪拌された。このビーカーはホットプレート上に2分間にわたって置かれ、この溶液を約60℃にした。さらなる攪拌がなされ、透明な溶液が得られた。0.47μmのセルロース膜フィルタが真空ろ過装置のろ過カップに配置された。この溶液はろ過カップ内に注がれ、そして真空がかけられた。このビーカーは15mLの20%HClですすがれ、このフィルタカップ内に注ぎ込まれ、このフィルタを通して吸引された。さらに2回の同様の洗浄が、それぞれ15mLの純水(18mΩ)を用いて行われた。洗浄ボトルからの純水を用いてろ過カップの側部がさらにすすがれた。真空はさらに2分間にわたって続けられた。フィルタが取り除かれ、注意深く巻かれて、中性子放射化分析のための2−ドラムポリエチレンバイアル内に入れられた。
本発明の酸化第一スズのサンプル、並びに市販の酸化第一スズサンプルC−1およびC−2が、粒子サイズ、密度、Sn:O表面比率、酸化第一スズ%および結晶サイズを決定するために分析された。本発明の酸化第一スズは、不活性雰囲気下で金属化ポリエチレンテレフタラート袋内に熱密封された高密度ポリエチレン(HDPE)容器内に貯蔵された。比較例C−1およびC−2の両方とも二次容器のないHDPE容器内に包装された。
SnO粉体サンプルの粒子サイズ分析は、LE400−0.5センサおよびHIAC/Royco ABS2加圧ボトルスタンドサンプル送達システムを備えた粒子サイジングシステムアキュサイザー(Accusizer)780を用いて行われた。サンプルをDI水中に分散させ、この分散物をボルテックスシェーカー上で短時間振とうさせ粒子を分散させることにより、サンプルがこのアキュサイザー分析のために準備された。次いで、この分散物は、6000粒子/mL以下の粒子濃度まで水に希釈され、60mL/分の流量および120秒の分析時間を用いて分析された。粒子のサイズを特徴付けるために均等球状直径較正標準(水中のポリスチレン球)が使用され、粒子形状のための補正はなされなかった。粒子サイズ測定は約0.5〜330μmのサイズ範囲にわたって行われた。
真密度は24cm3サンプルホルダを備えたヘリウムマルチピクノメータを用いて決定された。かさ密度は、その測定体積の90%まで満たした後で水平に転がされた円筒内の試験物質の既知の重量分の体積を測定することにより決定された。この円筒は体積測定前にタップされなかった。
X線回折パターンを集めるために、コバルト密閉管線源、プライマリビームモノクロメータ、およびバンテック(Vantec)−Iリニア光位置センサを備えたブルカー(Bruker)D−8アドバンスθ−θX線回折装置が使用された。この管は30kVおよび50mAで操作され、サンプルはコバルトK−アルファ 1放射線(波長=1.78897Å)で照射された。XRDデータは5〜110°(2θ)で0.02°のステップサイズで、1秒/ステップ収集および6°の検出器ウィンドウで集められた。得られたX線回折パターンの分析は、JADE X線パターン分析ソフトウェアV9.3を用いて行われた。
XPS分析は表2に示されるセッティングを用いてクラトス(Kratos)AXIS HSi XPS S/N 332272/01装置において行われた。
サンプルは実施例10の手順に従って準備された。
酸性組成物が複数のサンプルに分けられ、各サンプルは4倍、5倍、6倍、7倍または8倍モル過剰の塩基で処理されて、実施例2の一般的手順が繰り返された。塩基の量が増えるにつれて、得られた酸化第一スズ粒子の平均粒子サイズが大きくなった。この結果は図1に示される。図1から、4倍モル過剰の塩基が6〜8μmの平均粒子サイズを提供し、8倍モル過剰の塩基が18〜20μmの平均粒子サイズを提供することが認められる。
酸性組成物が調製された方法と、使用された具体的な塩基とが両方とも変更されたことを除いて、実施例2の一般的な手順が複数回繰り返された。結果は表5に示される。
実施例13からのサンプル13−2、13−4およびC−3、並びに3種類の異なる市販の酸化第一スズサンプルである比較例C−8、C−9およびC−10が走査型電子顕微鏡観察によって分析されて、酸化第一スズ粒子の平均サイズを決定した。サンプルC−8およびC−9はサンプルC−2と同じ供給者からのものである。表6に示されるデータから、本発明の酸化第一スズは比較の酸化第一スズよりも小さい平均粒子サイズを有することが明らかである。また、本方法は、2〜4μmの平均粒子サイズを有するものである相対的により小さな酸化第一スズ粒子の製造を、従来の方法を用いて可能にするよりも高いpH値で可能にする。
Claims (11)
- 99.85%以上の平均純度、0.75:1〜1:1の平均表面スズ:酸素モル比、40μm以下の平均粒子サイズ、6〜6.5g/cm3の真密度、2〜2.5g/cm3のかさ密度、25ppm以下の塩化物イオン含量、および50ppm以下のナトリウム含量を有する複数の酸化第一スズ粒子。
- 前記表面スズ:酸素モル比が0.8:1〜1:1である請求項1に記載の複数の酸化第一スズ粒子。
- 20〜25℃の温度での、8.1gの70%メタンスルホン酸中の3.56gの酸化第一スズの、無色透明溶液を生じさせる、30秒のメタンスルホン酸溶解速度を有する、請求項1に記載の複数の酸化第一スズ粒子。
- 0.05cph/cm2 以下のアルファ粒子放射体を有する請求項1に記載の複数の酸化第一スズ粒子。
- 99.9%以上の平均純度を有する請求項1に記載の複数の酸化第一スズ粒子。
- 15ppm以下の塩化物イオン含量を有する請求項1に記載の複数の酸化第一スズ粒子。
- 25ppm以下のナトリウム含量を有する請求項1に記載の複数の酸化第一スズ粒子。
- 有機化合物を実質的に含まない請求項1に記載の複数の酸化第一スズ粒子。
- 密封包装内に収容された、99.85%以上の平均純度、0.75:1〜1:1の平均表面スズ:酸素モル比、40μm以下の平均粒子サイズ、6〜6.5g/cm3の真密度、2〜2.5g/cm3のかさ密度、10ppm以下の塩化物イオン含量、および50ppm以下のナトリウム含量を有する複数の酸化第一スズ粒子を含み、前記密封包装が100cm3/100in2・24hr未満の酸素透過性を有する材料を含んでなる製品。
- 前記材料がポリエチレンテレフタラート、ポリ(メチルメタクリラート)、ポリフッ化ビニリデン、および金属化ポリマーから選択される請求項9に記載の包装された製品。
- 前記金属化ポリマーが金属化ポリエチレンテレフタラート、金属化ナイロン、金属化ポリエチレン、および金属化ポリプロピレンから選択される請求項10に記載の包装された製品。
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