JP6084993B2 - X線回折方法及びそれを用いた可搬型x線回折装置 - Google Patents
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Description
折方法及びそれを用いた可搬型X線回折装置に関する。
た試料の測定方法としてその利用方法が確立されてきた。これに伴い、従来建物の中で使
われてきた分析装置が屋外でも使用できるような計測装置の要求が大きくなってきた。近
年の電子技術の進展により、電源や制御回路が小型・軽量・低消費電力化されてきた。し
かしながら、通常のX線回折法では、試料位置が所定の位置からずれると測定精度あるい
は感度が悪化するという問題点があり、ゴニオメータと呼ばれる機械式の測角器を用いて
試料位置が所定の位置にあるようなX線回折測定を行っていた。
定の配置に可動維持する測角器(ゴニオメータ)を用いた計測装置が開発されている。一
方、特定部分X線回折の計測を目的とした可搬型X線回折装置が特許文献1に記載されて
いる。
測角器の無いX線回折測定方法が記載されている。
定するため、角度毎に試料や検出器の角度と位置を移動させて測定する必要があった。そ
のためX線源や検出器の保持や角度移動の精度確保のために、機械式の測角器は必然的に
重量を必要とし、可搬型X線回折装置として用いることに困難があった。
るとともに、X線回折測定精度を確保するため、試料検出器間距離を離す等の設定がなさ
れており、重量及び寸法で可搬型X線回折装置を構成するには困難があった。
であった。また特許文献1に記載されている装置では、装置を試料に設置するための治具
及び複数の2次元検出器を用いた複雑な構成の装置とする必要があった。更に、非特許文
献2に記載されているX線測角器の無いX線回折測定方法では、X線検出器を液体窒素温
度に冷却する必要があり、大型の冷媒容器が必要であるとともに、計測精度を得るために
試料検出器間距離を離す構成となっており、必ずしも可搬型X線回折装置として用いられ
るものではなかった。
は、小型かつ軽量なX線回折装置を実現し、人力により保持しての使用条件でも充分に安
定した精度のデータ取得が可能なX線回折方法及びそれを用いた可搬型X線回折装置を提
供することである。
に鑑みて達成されたものであり、特に、以下に述べる発明者による知見によるものである
。即ち、X線回折計測を行う場合、従来は入射X線と試料と回折X線の位置関係が確実に
保持されるような条件で計測を行ってきた。例えば、X線管から放射される特性X線(タ
ーゲットがCuの場合、Kα1の波長は0.154056nm)を用いて、試料からの回折X線を計
測する。この計測条件はBraggの法則に基づいており、X線管と試料とX線検出器の位置
関係が正確に保たれるよう、ゴニオメータと呼ばれる機械式の角度設定機を用いていた。
この機械式ゴニオメータは重量が大きく、必ずしも人力で保持して測定するための装置と
しては不適当であり、人力で保持されるため試料位置のずれに測定が影響されず、ゴニオ
メータを用いないで構成されるX線回折方法及びそれを用いたX線回折装置が望まれてい
た。
のX線を試料に照射するX線照射筐筒を備えたX線照射手段と、回折X線検出手段をX線
検出筐筒の内部に備えて、X線照射手段により連続波長のX線が照射された試料で回折し
たX線のうち平行な成分の回折X線を回折X線検出手段を構成する入射側の開口径は、前記X線照射手段により前記試料に照射するX線ビーム径よりも大きく、かつ入射側の開口径が出射側の開口径よりも大きい受光光学素子を介して回折X線検出手段を構成するX線検出素子の開口径以下の大きさに集光して検出する回折X線検出手段と、X線照射筐筒とX線検出筐筒とを装着して試料と接触する面は、タングステン(W)、タンタル(Ta)や鉛(Pb)等の重金属で構成されてX線が外部に漏れるのを防止するリング状の防X線シールド部と、回折X線を検出した回折X線検出手段から出力される信号を処理する信号処理手段とを備え、X線照射手段で試料に照射するX線の試料への入射角度(θ1)と回折X線検出手段で検出する回折X線の試料からの出射角度(θ2)は任意の値に固定され、X線照射手段から角度θ1で入射するX線中心軸とX線検出素子の中心と試料とを角度θ2で結ぶ直線との交点が、試料の表面と合致していないことを許容し、信号処理手段は、回折X線検出手段から出力される信号を処理して試料の結晶面間隔(d)を求めることが可能で、ゴニオメータを用いないで構成され人力で保持可能であり、かつ、人力で保持しながらX線回折計測を行うことが可能なことを特徴とする。
備えたX線照射光学系で試料に照射し、このX線が照射された試料で回折した回折X線か
ら平行な成分を選択してこの選択した回折X線の平行な成分をX線検出筐筒の内部で回折
X線検出光学を構成する受光光学素子であって、この受光光学素子の入射側の開口径がX線照射手段により試料に照射するX線ビーム径よりも大きい受光光学素子で集光し、この受光光学素子で集光した回折X線をX線検出筐筒の内部でエネルギー分散型の検出器で検出し、この検出器で検出して得た信号を処理する可搬型X線回折装置を用いたX線回折方法であって、X線照射筐筒とX線検出筐筒とを装着して試料と接触する面がタングステン(W)、タンタル(Ta)や鉛(Pb)等の重金属で構成されたリング状の防X線シールド部でX線が外部に漏れるのを防止した状態で試料の位置がX線照射手段で試料に照射するX線の試料への入射X線中心軸と回折X線検出手段の検出素子の中心と試料とを結ぶ直線との交点からずれている場合でも、回折X線の平行な成分の少なくとも一部分を検出して得た信号から試料の結晶面間隔(d)を求めることを特徴とする人力で可搬型X線回折装置を保持しながら回折X線を検出することが可能なX線回折方法とした。
に、大型試料の特定部分の顕微鏡画像を表示ディスプレイで観察しながらX線回折計測す
ることを可能にすると共に、表面に凹凸があったり位置がずれ易い試料であっても、安定
して、特定部分のX線計測が可能なX線回折方法及びそれを用いた可搬型X線計測装置を
提供することができる。
X線照射部20側の筐筒21の内部には、X線発生用X線管1、X線シャッタ2、試料照
射用X線光学素子3、X線透過用窓22、試料観察部保持鏡筒19(図7(a)参照)、X線検出部30側の筐筒31の内部にはX線透過窓32、回折X線受光光学素子4、X線検出器5が内装されている。更に、試料観察部6、X線発生用高圧電源7、検出器信号処理部8、高圧電源及びシャッタ開閉制御部9、データ処理及び表示制御部10、蓄電部11、電源ケーブル12、ハンドル13、シャッタ開閉スイッチ14、そして、折り畳み式データ表示部15が筐体部50に搭載されている。
ており、それぞれ筐体部50に装着されている。また、X線照射部20側の筐筒21とX
線検出部30側の筐筒31とは図示していない真空排気手段により、内部が真空に排気さ
れる。更に、X線照射部20側の筐筒21とX線検出部30側の筐筒31との試料200
の側の面には、X線照射部20側から試料200に照射したX線が外部に漏れるのを防止
するためのリング状の防X線シールド試料接触部40が装着されており、接触部41が試
料200と接触してX線が外部に漏れるのを防止する。
14によりX線シャッタ2の開閉を行うことによって試料への照射のOn/Offを行う。シャ
ッタ開閉スイッチ14によりシャッタ2が開の状態でX線発生用X線管1で発生したX線
は試料照射用X線光学素子3を透過して試料200に照射される。
試料照射用X線光学素子3は、X線発生用X線管1で発生したX線を平行化して試料2
00に照射する役割をもち、本実施例ではX線発生用X線管1のX線焦点16と同様なサ
イズの開口をもつスリットを用いた。この試料照射用X線光学素子3には平行管タイプの
モノキャピラリであっても良いし、平行管タイプのモノキャピラリを複数束ねて形成した
ポリキャピラリ型の素子としてもよい。
入射してX線検出器5に到達する。回折X線受光光学素子4には平行管タイプのモノキャ
ピラリを複数束ねて形成したポリキャピラリ型の素子を用いた。このポリキャピラリ型回
折X線受光光学素子4に入射した試料200で反射したX線は平行成分がポリキャピラリ
型回折X線受光光学素子4を透過し、X線のエネルギー分解能をもつX線検出器5に入射
して、試料からの回折X線を計測する。ここでポリキャピラリ型回折X線受光光学素子4
は、出射したX線がX線検出器5の検出面(図示せず)上に集光するように形成されている
。
理可能なデジタル化され、データ処理及び表示制御部10で処理され、その結果が折り畳
み式データ表示部15に表示する。また、本実施例による可搬型X線回折計測装置100
のX線回折計測のX線の光軸中心を図中の1点鎖線a及びbで示す。
試料100の位置は理想的にはSの位置である。人手により保持された可搬型X線回折計
測装置100での実際の測定に於いて、理想位置に試料200を保持し続けることは困難
であり、図2に示すようにLで示す量だけ変動する(ずれる)ことが想定される。このと
きの回折を生ずる試料200の位置はS1からS2の間(変動幅L)になる。
素子4が無く、試料100で反射したX線が角度θ2の方向に直進すると仮定すると、回
折X線を検出するための受光光学素子5’の断面上での回折X線の光軸中心bのずれ幅D
0は下式(数1)で表される。
D0=L×sin(θ1+θ2)/sin((θ1+θ2)/2) ・・・・・ (数1)
ここで、θ1は試料照射用X線光学素子3の試料への入射角度、θ2は試料で回折したX
線の出射角度である。θ1とθ2とは、何れも10°〜60°の範囲に設定される。入射
X線のビーム径をdとすると、試料位置がLだけずれても回折X線が安定して計測するこ
とができるようにするためには、X線検出器5’の受光面が下式(数2)で示されるよう
な数値D1よりも大きくなければならない。
=d+L×sin(θ1+θ2)/sin((θ1+θ2)/2) ・・・ (数2)
次に図1に示した回折X線受光光学素子4に回折X線ビームを取り込むためのX線検出
部30の原理の一部について図3を用いて説明する。本実施例では、回折X線受光光学素
子4として平行管タイプのモノキャピラリを束ねて形成した平行部分をもつポリキャピラ
リを用いた。ポリキャピラリは平滑なガラス細管内面でのX線の全反射を利用してX線ビ
ームの形状を変換することが可能である。石英ガラスでの全反射臨界角はX線の波長(エ
ネルギー)によって異なるが、X線波長0.083nm、エネルギー15keVに対しおよそ
0.125度(2.2mrad)である。
リキャピラリ4のとき、全反射臨界角の角度でポリキャピラリ4に入射したX線は約10
0μmに1回全反射することになり、図3のT1長さ10mmの平行ポリキャピラリ4では
100回全反射を生ずる。このとき全反射の反射率が0.99とすると、0.125度で
ポリキャピラリ4の入射端401の側から入射したX線はポリキャピラリ内部でほとんど
吸収される。全反射臨界角の半分の0.06度程度で入射したX線は全反射の回数が半分
の50回となりポリキャピラリからの出射強度が約50%となる。従って、入射角度と出
射角度の関係は図4に示すような分布となる。
さな入射角度でないと平行ポリキャピラリを通過することができない。一方、長い波長(
低いエネルギー)のX線でも反射率は同程度なため、反射回数が多くなる大きな入射角度
では平行ポリキャピラリを通過することはできない。従って、ガラス管内壁径200nm長
さ10mmのモノキャピラリを束状に集めて形成したポリキャピラリ4は、角度発散が0.
12度程度の平行なX線ビームのみを選択することが可能である。
あり、小型化した積層型コリメータを用いることも可能である。
端402から出射したX線がX線検出器5の検出面上に収束するようにし、検出面の大き
さをD1よりも小さくできるようにしたので、図2で説明した構成と比べて、X線検出器
5の小型化を図れるようになった。
について説明する。X線受光光学素子4の入射端401の側の開口径D1は前記(2)式
によるが、実用的な寸法であるX線ビーム径(d)を1mm、試料位置のずれ(L)を±
2mmとすると受光光学系の入射端401の側の開口径(D1)はおよそ9mm程度を必
要とする。X線検出器5としては、エネルギー分散型検出器であるシリコンドリフト型半
導体検出器(SDD)で直径10mmのものが製品化されており、それを入手できるので
、平行ポリキャピラリの一端にX線検出器5として直接SDDをとりつけて使うことが可
能である。
素子を用いた。前記したX線波長0.083nm、エネルギー15keVでは、石英表面の全
反射臨界角0.125度(2.2mrad)であるため1回の全反射で約0.25度の反射角と
することが可能である。ポリキャピラリを受光部(X線の入射側)から滑らかに、回転楕
円面形状で直径を縮小していくと、ポリキャピラリ内壁での全反射により回折X線の径を
縮小することができる。全反射を20回させるとして直線平均で約5度の口径縮小を行う
と、平行ポリキャピラリ部分からT2=24mm延長した部分で出射端402の側の開口
径が約6mmとなり、直径10mmの入射端401に入射した回折X線を集光して出射端4
02から出射させることができる。このとき、全反射の反射率を0.99とするとX線強
度の低下は約20%に過ぎない。
(面積80mm2)に替わり、計算上直径6mm(面積25mm2)の検出器とすること
ができる。現在大型のシリコンドリフト半導体検出器は価格も高く、エネルギー分解能の
特性的にも小型検出器が優れているため、小型の光学素子を利用するほうが有利である。
更に、断面を回転楕円面形状に形成した出射端402の側のT2=50mmとすれば出射
端402の側の開口径を約2mmとして、標準的に量産されている面積7mm2(直径3
mm)の安価な検出器を用いることができる。
ここで示した計算値は全反射臨界角度を用いたものであるが、本発明の実施例では長さ
50mmで入射端401側の開口径10mmを出射端402の側で5mmに縮小する滑ら
かな回転楕円面形状をもつポリキャピラリとした。このポリキャピラリは、入射したX線
を集光してX線検出器5の側に出射させれば良いので、形状については焦点に結ぶ必要が
なく、滑らかな2次元曲面形状とすることが可能である。
7及び高圧電源及びシャッタ開閉制御9について説明する。X線発生用X線管1にはセラ
ミック絶縁の小型X線管を用いた。ガラス管型でも使用可能である。全体の回路構成で、
陽極(ターゲット)接地型とすると、熱陰極を用いた場合高圧絶縁型のフィラメント・ト
ランスが必要であるが、陰極接地型では高圧絶縁型フィラメント・トランス不要なため、
軽量化に有利であり、本実施例では陰極接地型とした。この場合、X線発生用X線管1で
発生する熱(10W)は高電圧絶縁材料を介して、熱伝導によりX線計測装置本体で放熱す
る。
回路70を用いた。コッククロフト・ウヲルトン高圧昇圧整流回路70への高周波電力供
給はピエゾトランス71により行った。単一のピエゾトランス71で4kV−10Wの供
給を行った。ピエゾトランス71の動作周波数は約80kHzである。ピエゾトランス7
1への電力供給は、高圧電源及びシャッタ開閉制御部9から±24Vの高周波で行う。高
圧電源及びシャッタ開閉制御部9には80kHzの高周波発信回路91とX線発生用X線
管1の印加電圧から負帰還をかけデータ処理及び表示制御部10により外部から設定した
電圧になるように制御される。
フィラメント電流制御部92とX線シャッタ用のスイッチ回路93を含んでいる。X線発
生用X線管1及びX線発生用高圧電源7は一体に高圧電源安全シールド77の中にモール
ドされ、高圧電源安全シールド77の外部端子は全て24V以下の電圧として、使用・製
造及び調整・点検作業の安全を図っている。
ここでは小型軽量化のためピエゾトランス71を用いたが、多少の重量の増加で済む高
周波コイルトランスを用いることも可能である。
7はセラミック基板75上にチップコンデンサ73、チップダイオード74、図6に記載
の無いチップレジスタを用いて形成した。これらのチップ部品は表面実装用のものを用い
、小型に構成した。コッククロフト・ウヲルトン高圧昇圧整流回路70の1段を4kVと
設定したため、4kV耐圧のチップコンデンサ73と2kV耐圧のチップダイオード74
を2個直列として、ブリッジ回路72を構成し、12逓倍全波整流回路とした。従って、
本発明の実施例では最大印加電圧48kVで定格使用電圧と電流を40kV−0.25m
Aとした。更に高電圧を必要とする場合は逓倍段数を増すことにより対応可能である。
チップレジスタ(図示せず)が搭載されるとともに、ピエゾ(圧電)トランス71を実装
している。ピエゾトランス71は薄い長方形の短冊形状のため、小型の実装に最適である
。また、電磁高周波トランスと比較して、小型装置に採用する場合、電磁ノイズの観点か
らも優れている。ただし、その原理上高周波(80kHz)の振動をしているため、テフ
ロン(登録商標)製のケース77に入れて基板上に実装した。
)に示すように、X線発生用X線管1のX線焦点16で発生したX線は試料照射用X線光
学素子3を通過するとともに、図7(b)に示す防X線シールド部40の試料面側に設け
られた試料照射X線透過窓22を通して、試料200に照射される。このとき試料200
との接触部41はタングステン(W)、タンタル(Ta)や鉛(Pb)等の重金属で構成
されており、試料と密着させることにより、X線の漏洩が無いようにできている。更に、
使用時の安全性を高めるため、試料の形状に合わせて図に記載の無い重金属入りプラスチ
ック片がその外側に設置され、X線漏洩を防止している。更に、図に記載の無い近接スイ
ッチと試料観察用開口42を通して光学的な計測を行う試料観察部6によるデータから防
X線シールド部40の接触部41が試料に接触しているかを確認した上で、シャッタ開閉
スイッチ14のOn/OffによりX線の照射が制御される安全機構となっている。
て回折X線受光光学素子4に入射し、X線検出器5に導かれX線回折データが測定される
。本実施例の場合、X線発生用X線管1にモリブデン(Mo)の対陰極(ターゲット)を用
い、試料照射X線角度(θ1)と回折X線取出し角度(θ2)を20度に設定し、測定可
能なd値を0.7nmから0.07nmとした。このとき使われるX線の波長範囲は0.5nm
から0.07nmである。0.5nmの波長のX線(2.4keV)等0.3nm以上の波長のX
線は大気中で吸収されやすいため、X線照射部20側の筐筒21とX線検出部30の筐筒
31とは図示していない手段により内部が真空排気されている。本実施例の場合は完全な
真空封切り構造としたが、完全な真空封切りではなく、使用するときだけポンプで排気す
ることも可能である。
ルド部40の接触部41との間、及びX線照射部20側の筐筒21及びX線検出部30の
筐筒31と筐体50との間は回転可動に保持されている。これにより、試料測定を行って
いるとき、筐体50を手動で回転して測定データを折り畳み式データ表示部15に表示す
ることが可能である。これにより、回転させながら計測を継続することで、平均化したデ
ータの取得が可能であり、正確で安定した計測が可能である。さらに、特定の回折パター
ンが現れる方向を特定でき、試料の中でX線回折を生ずる結晶がどのように配向している
かが計測できる。
では、X線検出器5としてエネルギー分散型のSDDを用いている。SDDは、1画素の
センサーであるので、試料200から回折角θ2の方向に回折したX線をポリキャピラリ
4の大きな径の入射端401に入射させ、それをX線検出器5の画素サイズ程度に収束さ
せて検出することは、検出感度を向上させる上で有効になる。
0の結晶格子間隔を算出する。
2dsinθ=λ ・・・(数3)
と表される。ここで、θはX線の入射角である。
λ=1.24/E ・・・(数4)
という関係が有るので、数3に数4を代入してX線の入射角度θを30°としたとき、
d=1.24/E ・・・(数5)
と表される。
めることができる。
の内部応力を求めることができる。
5KeVのエネルギー範囲のX線を検出することができるので、数5より試料200の結
晶面の間隔dが0.41〜0.083nmの範囲で検出することができる。
エネルギー範囲のX線を検出することができるので、数5より試料200の結晶面の間隔
dが0.41〜0.062nmの範囲で検出することができる。
射した回折X線からポリキャピラリ型の光学素子で平行成分だけを抽出できるようにした
ので、試料表面の高さが変動しても確実に回折X線の平行成分を検出することが可能にな
り、可搬型のX線回折装置の試料への取付けが容易になり、可搬型のX線回折装置を用い
て効率よく試料を分析することが可能になった。
、表面が柔軟でうねりのあるような試料を分析することも可能になる。
を小型化することが可能になり、可搬型のX線回折装置をより小型で軽量化することが可
能になった。
素子 4・・・回折X線受光光学素子 5・・・X線検出器 6・・・試料観察部
7・・・X線発生用高圧電源 8・・・検出器信号処理部 9・・・高圧電源及
びシャッタ開閉制御部 10・・・データ処理及び表示制御部 11・・・蓄電部
12・・・電源ケーブル 14・・・シャッタ開閉スイッチ 15・・・折り畳み式
データ表示部 19・・・試料観察部保持鏡筒 20・・・X線照射部 21・・・筐筒 22…試料照射X線透過窓 30・・・X線検出部 31・・・筐筒 32・・・回折X線検出透過窓 40・・・防X線シールド試料接触部 42・・・試料観察用開口 50・・・筐体部 77・・・高圧電源安全シールド。
Claims (9)
- 平行な連続波長のX線を試料に照射するX線照射筐筒を備えたX線照射手段と、
回折X線検出手段をX線検出筐筒の内部に備えて、前記X線照射手段により連続波長の
X線が照射された試料で回折したX線のうち平行な成分の回折X線を前記回折X線検出手
段を構成する入射側の開口径が前記X線照射手段により前記試料に照射するX線ビーム径よりも大きく、かつ前記入射側の開口径が出射側の開口径よりも大きい受光光学素子を介して前記回折X線検出手段を構成するX線検出素子の開口径以下の大きさに集光して検出する回折X線検出手段と、
前記X線照射筐筒と前記X線検出筐筒とを装着して前記試料と接触する面が、タングス
テン(W)、タンタル(Ta)や鉛(Pb)等の重金属で構成されてX線が外部に漏れる
のを防止するリング状の防X線シールド部と、
前記回折X線を検出した前記回折X線検出手段から出力される信号を処理する信号処理手段と
を備え、
前記X線照射手段で前記試料に照射するX線の前記試料への入射角度(θ1)と前記回折X線検出手段で検出する回折X線の前記試料からの出射角度(θ2)は任意の値に固定され、
前記X線照射手段から角度θ1で入射するX線の中心軸と前記X線検出素子の中心と前記試料とを角度θ2で結ぶ直線との交点が、前記試料の表面と合致していないことを許容し、
前記信号処理手段は、前記回折X線検出手段から出力される信号を処理して前記試料の結晶面間隔(d)を求めることが可能で、
ゴニオメータを用いないで構成されることを特徴とする人力で保持可能であり、かつ、人力で保持しながらX線回折計測を行うことが可能な可搬型X線回折装置。 - 前記試料の表面の位置は、前記X線照射手段から角度θ1で入射するX線の中心軸と前記X線検出素子の中心と前記試料とを角度θ2で結ぶ直線との交点が合致していないことを許容するずれの範囲は、前記X線が照射された試料で回折したX線のうち平行な成分の回折X線の少なくとも一部が前記X線検出手段に検出される範囲であることを特徴とする請求項1記載の可搬型X線回折装置。
- 前記試料の前記X線を照射する箇所を撮像する撮像手段と、
該撮像手段で撮像して得た画像を表示する表示手段とを更に備え、
前記撮像手段で撮像して得た前記試料の画像を前記表示手段で観察しながらX線回折計
測を行うことを可能にしたことを特徴とする請求項1又は2に記載の可搬型X線回折装置
。 - 前記X線照射手段は、
連続波長のX線を発生するX線管と、
該X線管で発生させたX線の光路を開閉するシャッタ手段と、
前記X線管で発生させたX線を平行化して前記試料に斜め方向から照射する照射光学手段と
を備えて、
前記X線管と前記シャッタ手段と前記照射光学手段とを前記X線照射部筐筒に内装し、
前記回折X線検出手段は、前記X線照射手段により前記連続波長のX線が照射された前
記試料で回折したX線を入射させて平行な成分を集光する受光光学素子と、該受光光学素
子で集光された回折X線を検出するX線検出素子とを備え、前記受光光学素子と前記X線
検出素子とを前記X線検出部筐筒に内装し、
さらに、前記表示手段を保持する本体筐体
部を備え、前記X線照射部筐筒及び前記X線検出部筐体と前記防X線シールド部、並びに
前記X線照射部筐筒及び前記X線検出部筐体と前記X線検出部筐体は、回転可能に保持さ
れていることを特徴とする請求項3記載の可搬型X線回折装置。 - 前記照射光学手段は、スリットまたはポリキャピラリで形成されており、前記受光光学
素子はポリキャピラリで構成され、該ポリキャピラリの前記試料からの回折X線が入射す
る側は平行に形成されていることを特徴とする請求項4記載の可搬型X線回折装置。 - 前記X線検出素子はエネルギー分散型の検出器で構成されており、前記エネルギー分散型
の検出器は、シリコンドリフト型半導体検出器(SDD)であることを特徴とする請求項
4又は5に記載の可搬型X線回折装置。 - 平行な連続波長のX線をX線照射筐筒を備えたX線照射手段で試料に照射し、
該X線が照射された前記試料で回折した回折X線から平行な成分を選択して該選択した
回折X線の平行な成分をX線検出筐筒の内部で回折X線検出手段を構成する受光光学素子
であって、該受光光学素子の入射側の開口径が前記X線照射手段により前記試料に照射するX線ビーム径よりも大きい受光光学素子で集光し、
該受光光学素子で集光した回折X線を前記X線検出筐筒の内部でエネルギー分散型の検
出器で検出し、
該検出器で検出して得た信号を処理する可搬型X線回折装置を用いたX線回折方法であ
って、
前記X線照射筐筒と前記X線検出筐筒とを装着して前記試料と接触する面がタングステ
ン(W)、タンタル(Ta)や鉛(Pb)等の重金属で構成されたリング状の防X線シールド部でX線が外部に漏れるのを防止した状態で前記試料の表面位置が前記X線照射手段で前記試料に照射するX線の前記試料への入射X線中心軸と前記回折X線検出手段の検出素子の中心と前記試料とを結ぶ直線との交点からずれている場合でも、前記回折X線の平行な成分の少なくとも一部分を検出して得た信号から前記試料の結晶面間隔(d)を求めることを特徴とする人力で前記可搬型X線回折装置を保持しながら前記回折X線を検出することが可能なX線回折方法。 - 前記平行な連続波長のX線を、スリットまたはポリキャピラリを用いて形成し、前記試
料で回折したX線から平行な成分を選択して集光させることを、前記試料で回折したX線
をポリキャピラリに入射させ、前記ポリキャピラリに入射させた回折X線のうち平行な成
分の回折X線を前記ポリキャピラリの前記回折X線が入射する側よりも径が小さい出射側
から出射させることにより行うことを特徴とする請求項7記載のX線回折方法。 - 試料のX線を照射する箇所を撮像し、
前記撮像された試料のX線を照射する箇所の画像を表示し、
前記表示された前記試料のX線を照射する箇所の画像を観察しながらX線回折計測する
ことを特徴とする請求項8記載のX線回折方法。
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