JP6084464B2 - プラズマエッチング装置用部品およびプラズマエッチング装置用部品の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明に係るプラズマエッチング装置用部品は、基材と、基材の表面を被覆する酸化イットリウム被膜とを備えたプラズマエッチング装置用部品である。
本発明に係るプラズマエッチング装置用部品で用いられる基材は、プラズマエッチング装置用部品のうち、酸化イットリウム被膜で被覆される部材である。
基材の材質としては、たとえば、石英等のセラミックスや、アルミニウム等の金属が挙げられる。
本発明に係るプラズマエッチング装置用部品で用いられる酸化イットリウム被膜は、衝撃焼結法を用いて形成され、基材の表面を被覆する酸化イットリウム被膜である。
この理由は以下のとおりである。
粒子状部の粒界は、たとえば、電子顕微鏡を用いて倍率5000倍で観察することにより確認することができる。
酸化イットリウム被膜は、酸化イットリウムの純度が、通常99.9%以上、好ましくは99.99%以上である。
一方、非粒子状部には、粒子形状の部分の周囲に、粒子形状の部分に対してコントラストの差の大きい線である粒界は観察されない。
本発明の酸化イットリウム被膜は、酸化イットリウム被膜の表面を顕微鏡観察したときに、通常、20μm×20μmの観察範囲中の粒子状部の面積比率が0〜80%かつ前記観察範囲中の非粒子状部の面積比率が20〜100%であり、好ましくは、粒子状部の面積比率が0〜50%かつ非粒子状部の面積比率が50〜100%である。ここで、粒子状部の面積比率と非粒子状部の面積比率との合計は100%である。
この理由は、以下のとおりである。
酸化イットリウム被膜は、粒子状部の平均粒径が、通常2μm以下、好ましくは0.5〜2μmである。
粒子状部の平均粒径が2μm以下であると、粒子状部を構成する酸化イットリウム粒子同士の隙間(三重点)を小さくすることができることから膜密度を高くするため好ましい。
一方、粒子状部の平均粒径が2μmを超えると、酸化イットリウム粒子同士の隙間が大きくなり膜密度を低下させるおそれがある。
酸化イットリウム被膜は、粒子状部および非粒子状部の全体の平均粒径が、通常5μm以下、好ましくは1〜5μmである。
ここで粒子状部および非粒子状部の全体の平均粒径とは、粒子状部の平均粒径と非粒子状部の平均粒径との相加平均値である。
粒子状部および非粒子状部の全体の平均粒径が5μm以下であると、粒子状部および非粒子状部を構成する酸化イットリウム粒子同士の隙間(三重点)が小さくなり膜密度が向上するとともに、隣り合う酸化イットリウム粒子同士が結合する面積が大きくなり膜強度が向上するため好ましい。
粒子状部および非粒子状部の全体の平均粒径が5μmを超えると、酸化イットリウム粒子同士の隙間が大きくなり膜密度が低下または膜強度が低下するおそれがある。
酸化イットリウム被膜は、立方晶と単斜晶との両方の結晶構造を含む。
酸化イットリウム被膜は、XRD分析(X線回折分析)による立方晶の最強ピークのピーク値をIc、単斜晶の最強ピークのピーク値をImとしたとき、ピーク値比率Im/Icが、通常0.2〜0.6である。
立方晶の最強ピークは、28〜30°の領域に検出される。また、単斜晶の最強ピークは、30〜33°の領域に検出される。
ところで、酸化イットリウム被膜の原料粉末である酸化イットリウム原料粉末は、通常、常温で、立方晶のみからなる。
本発明の酸化イットリウム被膜は、膜厚が、通常10μm以上、好ましくは10〜200μm、さらに好ましくは50〜150μmである。
本発明の酸化イットリウム被膜は、膜密度が、90%以上、好ましくは95%以上、さらに好ましくは99〜100%である。
酸化イットリウム被膜は、表面粗さRaが、通常3μm以下、好ましくは2μm以下である。
表面粗さRaは、JIS−B−0601−1994に記載された方法に準拠して測定される。
下地酸化物被膜の膜厚は、通常、500μm以下である。
下地酸化物被膜の形成方法は衝撃焼結法に限定されない。下地酸化物被膜は、衝撃焼結法で形成されてもよいし、衝撃焼結法以外の方法で形成されてもよい。
図1は、本発明のプラズマエッチング装置用部品の一例の断面図である。
図1に示すように、プラズマエッチング装置用部品1では、基材10の表面に酸化イットリウム被膜20が形成されている。
図2は、酸化イットリウム被膜の一例の表面の電子顕微鏡写真である。図3は、図2の一部を拡大した電子顕微鏡写真である。
図2および図3に示すように、酸化イットリウム被膜20は、粒子状部21と非粒子状部22とで形成されている。
本発明に係るプラズマエッチング装置用部品の製造方法は、基材と、基材の表面を被覆する酸化イットリウム被膜とを備えたプラズマエッチング装置用部品を製造する製造方法である。
本発明に係るプラズマエッチング装置用部品の製造方法で用いられる基材は、本発明に係るプラズマエッチング装置用部品で用いられる基材と同じであるため、説明を省略する。
本発明に係るプラズマエッチング装置用部品の製造方法で用いられる酸化イットリウム被膜は、本発明に係るプラズマエッチング装置用部品で用いられる酸化イットリウム被膜と同様に、衝撃焼結法を用いて形成され、基材の表面を被覆する酸化イットリウム被膜である。
衝撃焼結法を用いて基材の表面に酸化イットリウム被膜で被覆する成膜装置について説明する。
なお、スラリー供給口は、通常、原料スラリーを、噴射された燃焼フレームの側面に供給するように設けられる。
燃焼源としては、たとえば、酸素、アセチレン、灯油等が用いられる。燃焼源は、必要に応じ、2種以上組み合わせて用いてもよい。
酸化イットリウム原料粉末供給工程は、酸化イットリウム原料粉末を含む原料スラリーが燃焼室から噴射された燃焼フレームに供給される工程である。
本発明で用いられる酸化イットリウム原料粉末を含む原料スラリーは、原料粉末である酸化イットリウム原料粉末を溶媒に分散させたものである。
原料粉末である酸化イットリウム原料粉末は、酸化イットリウムの純度が、通常99.9%以上、好ましくは99.99%以上である。
酸化イットリウム原料粉末は、平均粒径が、通常1〜5μm、好ましくは1〜3μmである。
ここで、平均粒径とは、レーザー粒度分布測定機を用いて測定した体積積算平均粒径D50を意味する。
酸化イットリウム原料粉末を分散させる溶媒としては、たとえば、メチルアルコール、エチルアルコール等の比較的揮発し易い有機溶媒が用いられる。
原料スラリーは、酸化イットリウム原料粉末の含有量、すなわちスラリー濃度が、通常、30〜80体積%、好ましくは40〜70体積%である。
上記のように成膜装置のスラリー供給口は、通常、原料スラリーを、噴射された燃焼フレームの側面に供給するように設けられる。また、燃焼フレームは噴射速度が高い。
前記工程で調製された燃焼フレームと酸化イットリウム原料粉末とは、成膜装置のノズルから基材に向けて噴射される。ノズルでは、燃焼フレームおよび酸化イットリウム原料粉末の噴射状態が制御される。制御される噴射状態としては、たとえば、酸化イットリウム原料粉末の噴射速度等が挙げられる。
酸化イットリウム原料粉末の噴射速度が400〜1000m/secであると、酸化イットリウム原料粉末が基材や酸化イットリウム被膜に衝突した際に、酸化イットリウム原料粉末の粉砕が十分に行われ、膜密度が高く、かつ、立方晶と単斜晶との共存量が適度の酸化イットリウム被膜が得られる。
ここで、酸化イットリウム原料粉末の噴射速度とは、成膜装置のノズルの先端における酸化イットリウム原料粉末の噴射速度を意味する。
本発明では、ノズルの先端部と基材の表面との間の噴射距離が、通常100〜400mm、好ましくは100〜200mmである。
本工程で得られる酸化イットリウム被膜は、膜厚が、通常10μm以上、好ましくは10〜200μm、さらに好ましくは50〜150μmである。
実施形態に係るプラズマエッチング装置用部品、および実施形態に係るプラズマエッチング装置用部品の製造方法で得られるプラズマエッチング装置用部品では、酸化イットリウム原料粉末をほとんど溶融させずに堆積する衝撃焼結法を用いて酸化イットリウム被膜を形成していることから偏平状の溶融粒子が生じ難いため、酸化イットリウム被膜の表面欠陥を少なくすることができる。
実施形態に係るプラズマエッチング装置用部品の製造方法によれば、基材の表面に酸化イットリウム被膜を形成する前に、基材の表面にブラスト処理する必要がない。
(基材)
基材として、縦100mm×横200mmのアルミニウム製基材を用意した。
(原料スラリーの調製)
表1に示す酸化物からなる原料粉末と、溶媒としてのエチルアルコールとを混合して、表1に示す組成の原料スラリーを調製した。
燃焼フレーム型噴射装置(成膜装置)を用い、表1に示す供給条件で衝撃焼結法により原料スラリーを燃焼フレームに供給するとともに、原料スラリー中の酸化イットリウム原料粉末を表1に示す噴射条件で基材に向けて噴射させた。
なお、原料スラリーの燃焼フレームへの供給は、原料スラリーを燃焼フレームの中心部に達するように供給する方法(実施例1〜6)と、原料スラリーを燃焼フレームの中心部に達しないように供給する方法(実施例7)とを行った。
実施例1〜7では、燃焼フレーム中の酸化イットリウム原料粉末は、ほとんど溶融させずに噴射された後、基材の表面に堆積して酸化イットリウム被膜を形成していた。これにより、プラズマエッチング装置用部品が得られた。
表1に、製造条件および酸化イットリウム被膜の厚さを示す。
得られたプラズマエッチング装置用部品の酸化イットリウム被膜について、膜密度、粒子状部(粒界が観察される粒子)と非粒子状部(粒界が観察されない粒子)との面積比、および粒子状部の平均粒径を測定した。
膜密度は、はじめに、膜断面の合計の単位面積が200μm×200μmとなるように倍率500倍の拡大写真を撮った。次に、この拡大写真の単位面積中の気孔の面積の割合を気孔率(%)として算出し、100%からこの気孔率(%)を差し引いた値を膜密度(%)として算出した。
酸化イットリウム被膜の表面における単位面積20μm×20μm、倍率5000倍の拡大写真を撮り、目視して、酸化イットリウム粒子1個の粒界の分かるものを粒界が観察される粒子(粒子状部)、粒界が結合して分からないものを粒界が観察されない粒子(非粒子状部)として面積比を求めた。粒子状部の面積比と非粒子状部の面積比の合計は100%である。
粒子状部と非粒子状部との面積比の算出のために撮影した倍率5000倍の拡大写真を用いて、粒子状部の平均粒径を測定した。
表2に、膜密度、粒子状部と非粒子状部との面積比、および粒子状部の平均粒径の測定結果を示す。
一方、溶射法を用いて作製した比較例1のプラズマエッチング装置用部品は、酸化イットリウム被膜の粒子状部の平均粒径が、酸化イットリウム原料粉末の平均粒径より大きくなっていることが分かった。
プラズマエッチング装置内に、各実施例および比較例にかかるプラズマエッチング装置用部品を配置し、この部品をCF4(流量50sccm)、O2(流量20sccm)、およびAr(流量50sccm)からなる混合エッチングガスに晒した。
エッチングチャンバー内を10mTorr、出力300W、バイアス100Wとし、プラズマエッチング装置を2時間連続稼働させてプラズマエッチングした。
プラズマエッチング装置用部品の酸化イットリウム被膜について、プラズマエッチング前後の重量を測定し、プラズマエッチングによる重量減少量を測定した。
プラズマエッチング後のプラズマエッチング装置用部品の酸化イットリウム被膜について、テープ引き剥がし法によるピーリング試験を行い、付着面積率を測定した。
ここで、付着面積率とは、テープが酸化イットリウム被膜に接着した全面積(125μm×95μm)に対する、引き剥がしたテープに付着した酸化イットリウム粒子の存在する面積の比率である。付着面積率は、値が小さいほど好ましい。たとえば、引き剥がしたテープに付着した酸化イットリウム粒子の存在する面積が125μm×95μmであれば、100%となり最も悪い値となる。
表3に、重量減少量、および付着面積率の測定結果を示す。
製造条件および酸化イットリウム被膜の厚さを表4に示すように変えた以外は、実施例1と同様にして、プラズマエッチング装置用部品を作製した。
表4に、製造条件および酸化イットリウム被膜の厚さを示す。
得られたプラズマエッチング装置用部品の酸化イットリウム被膜について、実施例1と同様にして膜密度、粒子状部(粒界が観察される粒子)と非粒子状部(粒界が観察されない粒子)との面積比、および粒子状部の平均粒径を測定した。
また、得られたプラズマエッチング装置用部品の酸化イットリウム被膜について、酸化イットリウム被膜の最強ピーク比率(Im/Ic)を測定した。
酸化イットリウム被膜の表面について、Cuターゲット、管電圧40kV、管電流40mAの条件でX線表面分析を行い、酸化イットリウム被膜の結晶構造を調べた。
次に、単斜晶の最強ピークのピーク値Imを、立方晶の最強ピークのピーク値Icで除して、最強ピーク比率(Im/Ic)を算出した。
ここで、単斜晶の最強ピークとは、単斜晶の複数個のピークのうち、ピーク値が最大のピークを意味する。立方晶の最強ピークとは、立方晶の複数個のピークのうち、ピーク値が最大のピークを意味する。
得られたプラズマエッチング装置用部品の酸化イットリウム被膜について、実施例1と同様にして重量減少量、および付着面積率を測定した。
また、得られたプラズマエッチング装置用部品の酸化イットリウム被膜について、膜強度を測定した。
膜強度は、セバスチャン引張試験法により測定した。すなわち、試験用端子を、エポキシ接着剤を用いて、酸化イットリウム被膜の表面に接合した後、試験用端子を酸化イットリウム被膜の表面の垂直方向に引っ張って、基材と酸化イットリウム被膜との剥離強度を求めた。
膜強度は、比較例1についても測定した。
表6に、重量減少量、付着面積率、および膜強度の測定結果を示す。
10 基材
20 酸化イットリウム被膜
21 粒子状部
22 非粒子状部
Claims (12)
- 基材と、この基材の表面を被覆する酸化イットリウム被膜と、を備えたプラズマエッチング装置用部品であって、
上記酸化イットリウム被膜は立方晶と単斜晶との両方の結晶構造を含み、
上記酸化イットリウム被膜の酸化イットリウムの純度は、99.9%以上であり、
上記酸化イットリウム被膜は、顕微鏡観察により外部と区画する粒界が観察される酸化イットリウムからなる粒子状部と、前記粒界が観察されない酸化イットリウムからなる非粒子状部との少なくとも一方を含むものであり、
上記酸化イットリウム被膜は、膜厚が10μm以上、膜密度が90%以上であり、
上記酸化イットリウム被膜の表面を顕微鏡観察したときに、20μm×20μmの観察範囲中の上記粒子状部の面積比率が0〜80%、上記観察範囲中の上記非粒子状部の面積比率が20〜100%であることを特徴とするプラズマエッチング装置用部品。 - 前記酸化イットリウム被膜は、膜厚が10〜200μm、膜密度が99〜100%であることを特徴とする請求項1に記載のプラズマエッチング装置用部品。
- 前記酸化イットリウム被膜は、粒子状部の平均粒径が2μm以下であることを特徴とする請求項1ないし2のいずれか1項に記載のプラズマエッチング装置用部品。
- 前記酸化イットリウム被膜は、粒子状部と非粒子状部との平均粒径が5μm以下であることを特徴とする請求項1ないし3のいずれか1項に記載のプラズマエッチング装置用部品。
- 前記酸化イットリウム被膜は、XRD分析による立方晶の最強ピークのピーク値をIc、単斜晶の最強ピークのピーク値をImとしたとき、ピーク値比率Im/Icが0.2〜0.6であることを特徴とする請求項1ないし4のいずれか1項に記載のプラズマエッチング装置用部品。
- 前記酸化イットリウム被膜は、表面粗さRaが3μm以下であることを特徴とする請求項1ないし5のいずれか1項に記載のプラズマエッチング装置用部品。
- 基材と、衝撃焼結法を用いて形成され、前記基材の表面を被覆する酸化イットリウム被膜と、を備えた請求項1記載のプラズマエッチング装置用部品を製造するプラズマエッチング装置用部品の製造方法であって、
酸化イットリウム原料粉末を含む原料スラリーが燃焼室から噴射された燃焼フレームに供給される工程と、
前記燃焼フレーム中の酸化イットリウム原料粉末が、噴射速度400〜1000m/secで前記基材の表面に噴射される工程と、
を備えることを特徴とするプラズマエッチング装置用部品の製造方法。 - 前記原料スラリー中の酸化イットリウム原料粉末は、前記燃焼フレームの中心部に供給されることを特徴とする請求項7に記載のプラズマエッチング装置用部品の製造方法。
- 前記原料スラリー中の酸化イットリウム原料粉末は、平均粒径が1〜5μmであることを特徴とする請求項7または8に記載のプラズマエッチング装置用部品の製造方法。
- 前記酸化イットリウム被膜の膜厚が10μm以上であることを特徴とする請求項7ないし9のいずれか1項に記載のプラズマエッチング装置用部品の製造方法。
- 前記燃焼フレーム中の酸化イットリウム原料粉末が、噴射速度400〜1000m/secで前記基材の表面に噴射される工程において、
前記燃焼フレーム中の酸化イットリウム原料粉末は、成膜装置のノズルの先端部から基材の表面に向けて噴射され、
前記ノズルの先端部と前記基材の表面との間の噴射距離が、100〜400mmであることを特徴とする請求項7ないし10のいずれか1項に記載のプラズマエッチング装置用部品の製造方法。 - 前記原料スラリーは、前記酸化イットリウム原料粉末の含有量が、30〜80体積%であることを特徴とする請求項7ないし11のいずれか1項に記載のプラズマエッチング装置用部品の製造方法。
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