JP6083361B2 - Mass spectrometer - Google Patents

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Description

本発明は、イオン化室を備える質量分析装置に関し、さらに詳しくは、液体クロマトグラフ部から溶出してきた液体試料をイオン化するイオン化室と、イオン化室からイオンが導入される質量分析部とを備える液体クロマトグラフ質量分析装置に関する。   The present invention relates to a mass spectrometer having an ionization chamber. More specifically, the present invention relates to a liquid chromatograph including an ionization chamber that ionizes a liquid sample eluted from a liquid chromatograph unit, and a mass analysis unit into which ions are introduced from the ionization chamber. The present invention relates to a graph mass spectrometer.

液体クロマトグラフ質量分析装置（ＬＣ／ＭＳ）は、液体試料を成分毎に分離して溶出する液体クロマトグラフ部（ＬＣ部）と、ＬＣ部から溶出してきた試料成分をイオン化するイオン化室（インタフェース部）と、イオン化室から導入されたイオンを検出する質量分析部（ＭＳ部）とから構成される。このようなイオン化室では、液体試料をイオン化するために様々なイオン化手法が用いられているが、大気圧化学イオン化法（ＡＰＣＩ）やエレクトロスプレーイオン化法（ＥＳＩ）等の大気圧イオン化法が広く用いられている。   The liquid chromatograph mass spectrometer (LC / MS) includes a liquid chromatograph unit (LC unit) that separates and elutes a liquid sample into components, and an ionization chamber (interface unit) that ionizes sample components eluted from the LC unit. ) And a mass analysis unit (MS unit) that detects ions introduced from the ionization chamber. In such an ionization chamber, various ionization methods are used to ionize a liquid sample, but atmospheric pressure ionization methods such as atmospheric pressure chemical ionization (APCI) and electrospray ionization (ESI) are widely used. It has been.

具体的には、ＡＰＣＩでは、ＬＣ部のカラムの末端に接続されたノズルの先端をイオン化室の内部に向けて配設するとともに、ノズルの先端の前方に針電極を配置している。そして、ノズルにおいて加熱により霧化した試料の液滴に、針電極からのコロナ放電により生成したキャリアガスイオン（バッファイオン）を化学反応させてイオン化している。また、ＥＳＩでは、ＬＣ部のカラムの末端に接続されたノズルの先端をイオン化室の内部に向けて配設するとともに、ノズルの先端部に５ｋＶ程度の高電圧を印加して強い不平等電界を発生させる。これにより、液体試料は電界により電荷分離し、クーロン引力により引きちぎられて霧化する。その結果、周囲の空気に触れて試料の液滴中の溶媒は蒸発し、気体イオンが発生する。   Specifically, in APCI, the tip of the nozzle connected to the end of the column of the LC section is arranged toward the inside of the ionization chamber, and the needle electrode is arranged in front of the tip of the nozzle. And the carrier gas ion (buffer ion) produced | generated by the corona discharge from a needle electrode is chemically reacted with the droplet of the sample atomized by the heating in the nozzle, and is ionized. In ESI, the tip of the nozzle connected to the end of the column of the LC section is arranged toward the inside of the ionization chamber, and a high unequal electric field is generated by applying a high voltage of about 5 kV to the tip of the nozzle. generate. As a result, the liquid sample is charge-separated by the electric field, and is torn and atomized by the Coulomb attractive force. As a result, when the ambient air is touched, the solvent in the droplets of the sample evaporates and gas ions are generated.

このようなＡＰＣＩやＥＳＩでは、大気圧に近い状態で液体試料をイオン化するため、高い圧力状態（つまり大気圧に近い状態）にあるイオン化室と、ごく低い圧力状態（つまり高真空度の状態）にあるＭＳ部との間での圧力差を確保するため、イオン化室とＭＳ部との間に中間室等を設け、段階的にその真空度を高めるようにする構成が採用されている（例えば、特許文献１参照）。   In such APCI and ESI, since the liquid sample is ionized in a state close to atmospheric pressure, an ionization chamber in a high pressure state (that is, a state close to atmospheric pressure) and a very low pressure state (that is, a state of high vacuum) In order to ensure a pressure difference with the MS unit in the chamber, an intermediate chamber or the like is provided between the ionization chamber and the MS unit, and the degree of vacuum is gradually increased (for example, , See Patent Document 1).

図８は、ＥＳＩ法を用いた液体クロマトグラフ質量分析装置の一例を示す概略構成図であり、図９は、図８に示す液体クロマトグラフ質量分析装置の斜視図である。
液体クロマトグラフ質量分析装置は、イオン化室２００と質量分析部５０と制御室１６０とハウジング部１７０とを備える。 FIG. 8 is a schematic configuration diagram showing an example of a liquid chromatograph mass spectrometer using the ESI method, and FIG. 9 is a perspective view of the liquid chromatograph mass spectrometer shown in FIG.
The liquid chromatograph mass spectrometer includes an ionization chamber 200, a mass analysis unit 50, a control chamber 160, and a housing unit 170.

イオン化室２００は、三角柱形状のアルミニウム製のチャンバ２１０を備え、チャンバ２１０は、上面２１０ａと第一側面と第二側面と第三側面と下面とを有する。そして、第一側面の中央部には、円形状の開口が形成され、第一側面の開口の周辺部がゴム製のＯリング（図示せず）を介して第１中間室１２の前面に気密に取り付けられる。また、チャンバ２１０の上面２１０ａには、スプレー（イオン化部材）１５が取り付けられている。   The ionization chamber 200 includes a triangular prism-shaped aluminum chamber 210, and the chamber 210 has an upper surface 210a, a first side surface, a second side surface, a third side surface, and a lower surface. A circular opening is formed in the central portion of the first side surface, and the peripheral portion of the opening on the first side surface is hermetically sealed to the front surface of the first intermediate chamber 12 via a rubber O-ring (not shown). Attached to. A spray (ionization member) 15 is attached to the upper surface 210 a of the chamber 210.

制御室１６０は、イオン化室２００の下部に配置され、２２ｃｍ×４８ｃｍ×２４ｃｍの直方体形状の制御室筐体１６１を備え、制御室筐体１６１の上面には、６ｃｍ×１０ｃｍの四角形の開口１６１ａが形成されている。制御室筐体１６１の内部には、電源６６とネブライズガス供給源６５とが配置されている。そして、電源６６に接続されたケーブル６７が開口１６１ａを通過してヒータや温度センサに接続されている。また、ネブライズガス供給源６５に接続された配管６４が開口１６１ａを通過してスプレー１５に接続されている。   The control chamber 160 is disposed at the lower part of the ionization chamber 200 and includes a control room casing 161 having a rectangular parallelepiped shape of 22 cm × 48 cm × 24 cm. Is formed. Inside the control room casing 161, a power source 66 and a nebulizing gas supply source 65 are arranged. A cable 67 connected to the power source 66 passes through the opening 161a and is connected to a heater and a temperature sensor. A pipe 64 connected to the nebulizing gas supply source 65 passes through the opening 161 a and is connected to the spray 15.

ＬＣ部で成分分離された液体試料は、配管１５５を介してスプレー１５に供給される。また、ネブライズガス（窒素ガス）が、ネブライズガス供給源６５から例えば直径０．３ｃｍの配管（連結管）６４を介してスプレー１５に供給される。その結果、液体試料とネブライズガスとがスプレー１５に導かれて噴霧されることになる。
このとき、図示は省略するが、スプレーノズルの先端には高圧電源から５ｋＶの高電圧が印加されるようにケーブルが接続されており、イオン化が行われるようになっている。また、チャンバ２１０の内部に配置されたヒータ（イオン化部材）や温度センサ（イオン化部材）には電源６６から電圧が印加されるように例えば直径０．５ｃｍのケーブル（連結管）６７が接続されており、加熱が行われるようになっている。
なお、図８におけるスプレー１５はＥＳＩ用のものを示したが、一般的にスプレー１５はチャンバ２１０に対して着脱自在となっており、ＡＰＣＩ法を用いたい場合には、ＥＳＩ用のスプレー１５を取り外して、その代わりに放電用の針電極がユニット化されたＡＰＣＩ用のものをチャンバ２１０に取り付けることになる。 The liquid sample separated by the LC unit is supplied to the spray 15 via the pipe 155. Further, nebulization gas (nitrogen gas) is supplied from the nebulization gas supply source 65 to the spray 15 via a pipe (connecting pipe) 64 having a diameter of 0.3 cm, for example. As a result, the liquid sample and the nebulization gas are guided to the spray 15 and sprayed.
At this time, although not shown, a cable is connected to the tip of the spray nozzle so that a high voltage of 5 kV is applied from a high voltage power source, and ionization is performed. In addition, a heater (ionization member) and a temperature sensor (ionization member) disposed inside the chamber 210 are connected to a cable (connection pipe) 67 having a diameter of 0.5 cm, for example, so that a voltage is applied from the power source 66. Heating is performed.
Although the spray 15 in FIG. 8 is for ESI, the spray 15 is generally detachable from the chamber 210. When the APCI method is to be used, the spray 15 for ESI is used. It is removed, and instead, an APCI device in which the discharge needle electrode is unitized is attached to the chamber 210.

質量分析部５０には、イオン化室２００に隣接する第１中間室（真空導入部）１２と、第１中間室１２に隣接する第２中間室１３と、第２中間室１３に隣接する質量分析室（ＭＳ部）１４とがそれぞれ隔壁を介して連続的に設けられている。
第１中間室１２は、１５ｃｍ×１１ｃｍ×６０ｃｍの直方体形状のアルミニウム製のハウジング９０を備え、ハウジング９０の内部には、第１イオンレンズ２１が設けられ、ハウジング９０の下面には、油回転ポンプ（ＲＰ）で真空排気するための排気口３１が設けられている。 The mass analysis unit 50 includes a first intermediate chamber (vacuum introduction unit) 12 adjacent to the ionization chamber 200, a second intermediate chamber 13 adjacent to the first intermediate chamber 12, and mass analysis adjacent to the second intermediate chamber 13. The chamber (MS section) 14 is continuously provided via a partition wall.
The first intermediate chamber 12 includes a 15 cm × 11 cm × 60 cm rectangular aluminum housing 90, a first ion lens 21 is provided inside the housing 90, and an oil rotary pump is provided on the lower surface of the housing 90. An exhaust port 31 for evacuating with (RP) is provided.

ハウジング９０の前面には、温調機構（図示せず）が内蔵されたヒータブロック２０が固定してあり、ヒータブロック２０には、円管形状（直径外径１．６ｍｍ、内径０．５ｍｍ）の脱溶媒管１９が形成されている。これにより、チャンバ２１０の内部とハウジング９０の内部とは、脱溶媒管１９を介して連通する。よって、脱溶媒管１９は、スプレー１５により噴霧されたイオンや微細な試料の液滴が内部を通過するときに、加熱作用や衝突作用により脱溶媒化、イオン化が促進される機能を有する。
また、第１中間室１２と第２中間室１３との間の隔壁には、細孔（オリフィス）を有するスキマー２２が形成され、この細孔を介してハウジング９０の内部と第２中間室１３の内部とが連通する。 A heater block 20 having a built-in temperature control mechanism (not shown) is fixed to the front surface of the housing 90. The heater block 20 has a circular tube shape (diameter outer diameter 1.6 mm, inner diameter 0.5 mm). The desolvation tube 19 is formed. Thereby, the inside of the chamber 210 and the inside of the housing 90 communicate with each other through the desolvation pipe 19. Therefore, the desolvation tube 19 has a function of promoting desolvation and ionization by heating action and collision action when ions sprayed by the spray 15 and fine sample droplets pass through the inside.
In addition, a skimmer 22 having a pore (orifice) is formed in a partition wall between the first intermediate chamber 12 and the second intermediate chamber 13, and the inside of the housing 90 and the second intermediate chamber 13 are formed through the pore. Communicates with the interior of

第２中間室１３の内部には、オクタポール２３と、フォーカスレンズ２４とが設けられ、第２中間室１３の下面には、ターボ分子ポンプ（ＴＭＰ）で真空排気するための排気口３２が設けられている。第２中間室１３と質量分析室１４との間の隔壁には、細孔を有する入口レンズ２５が設けられ、この細孔を介して第２中間室１３の内部と質量分析室１４の内部とが連通する。
質量分析室１４の内部には、第１四重極１６と、第２四重極１７と、検出器１８とが設けられ、質量分析室１４の下面には、ターボ分子ポンプ（ＴＭＰ）で真空排気するための排気口３３が設けられている。 An octopole 23 and a focus lens 24 are provided inside the second intermediate chamber 13, and an exhaust port 32 for evacuating with a turbo molecular pump (TMP) is provided on the lower surface of the second intermediate chamber 13. It has been. The partition wall between the second intermediate chamber 13 and the mass spectrometry chamber 14 is provided with an inlet lens 25 having a pore, and through this pore, the inside of the second intermediate chamber 13 and the inside of the mass spectrometry chamber 14 are connected. Communicate.
A first quadrupole 16, a second quadrupole 17, and a detector 18 are provided inside the mass analysis chamber 14, and the lower surface of the mass analysis chamber 14 is vacuumed by a turbo molecular pump (TMP). An exhaust port 33 for exhausting is provided.

このような液体クロマトグラフ質量分析装置において、イオン化室２００で生成されたイオンは、脱溶媒管１９、第１中間室１２のハウジング９０内の第１イオンレンズ２１、スキマー２２、第２中間室１３内のオクタポール２３及びフォーカスレンズ２４、入口レンズ２５を順に経て質量分析室１４に送られ、四重極１６、１７により不要イオンが排出され、検出器１８に到達した特定イオンのみが検出されることになる。   In such a liquid chromatograph mass spectrometer, ions generated in the ionization chamber 200 are removed from the solvent removal tube 19, the first ion lens 21 in the housing 90 of the first intermediate chamber 12, the skimmer 22, and the second intermediate chamber 13. The octupole 23, the focus lens 24, and the entrance lens 25 are sequentially sent to the mass analysis chamber 14, unnecessary ions are discharged by the quadrupoles 16 and 17, and only specific ions reaching the detector 18 are detected. It will be.

ところで、上述した液体クロマトグラフ質量分析装置では、第１イオンレンズ２１等のメンテナンスが必要となるため、イオン化室２００をユニット化して、イオン化室２００をメンテナンス位置と分析位置とに移動可能となるように形成している。例えば、イオン化室２００は、ヒンジ（図示せず）によって第一側面と第１中間室１２の前面の鉛直方向の一辺を軸として、約９０°で回転移動できるようになっている。これにより、測定者は、第１イオンレンズ２１等をメンテナンスするためにイオン化室２００をメンテナンス位置に配置させたり、分析を行うためにイオン化室２００を分析位置に配置させたりするようになっている。   By the way, in the liquid chromatograph mass spectrometer described above, since the maintenance of the first ion lens 21 and the like is necessary, the ionization chamber 200 is unitized so that the ionization chamber 200 can be moved between the maintenance position and the analysis position. Is formed. For example, the ionization chamber 200 can be rotated and moved at about 90 ° about a vertical side of the first side surface and the front surface of the first intermediate chamber 12 by a hinge (not shown). Thus, the measurer places the ionization chamber 200 at the maintenance position in order to maintain the first ion lens 21 and the like, and places the ionization chamber 200 in the analysis position in order to perform analysis. .

このとき、制御室筐体１６１の内部を隠して見栄えをよくするためや、低電圧指令の水掛試験の対策として、ハウジング部１７０を形成している。ハウジング部１７０は、１６ｃｍ×２０ｃｍ×２７ｃｍの直方体形状の筐体１７１と、筐体１７１に対して回転移動可能なカバー１７２とを備える。そして、筐体１７１の内部に配管６４やケーブル６７や開口１６１ａを配置している。これにより、分析を行うときには、筐体１７１の内部にケーブル６７や配管６４や開口１６１ａが配置され、メンテナンスを行う際には、スプレー１５を取り外した後、筐体１７１の内部の奥側にケーブル６７や配管６４を押し込みながらイオン化室２００を挿入している。   At this time, the housing part 170 is formed to improve the appearance by concealing the inside of the control room casing 161 or as a countermeasure for the low voltage command watering test. The housing part 170 includes a rectangular parallelepiped casing 171 having a size of 16 cm × 20 cm × 27 cm, and a cover 172 that is rotatable with respect to the casing 171. A pipe 64, a cable 67, and an opening 161a are arranged inside the housing 171. Thus, when performing analysis, the cable 67, the pipe 64, and the opening 161a are arranged inside the housing 171. When performing maintenance, the spray 15 is removed, and then the cable is connected to the back side inside the housing 171. The ionization chamber 200 is inserted while pushing the 67 and the pipe 64.

特開２００１−３４３３６３号公報JP 2001-343363 A

しかしながら、上述したような液体クロマトグラフ質量分析装置では、ハウジング部１７０を設ける必要があり、ハウジング部１７０を形成するためのコストがかかるという問題点があった。
そこで、本発明は、イオン化室をメンテナンス位置と分析位置とに移動可能に形成した上で、ハウジング部を設けることなく、分析するときには制御室筐体内部を隠すことができる質量分析装置を提供することを目的とする。 However, in the liquid chromatograph mass spectrometer as described above, it is necessary to provide the housing part 170, and there is a problem that the cost for forming the housing part 170 is high.
In view of the above, the present invention provides a mass spectrometer capable of hiding the inside of a control chamber housing when analyzing without forming a housing portion after forming an ionization chamber so as to be movable between a maintenance position and an analysis position. For the purpose.

上記課題を解決するためになされた本発明の質量分析装置は、試料をイオン化するイオン化部材を有するイオン化室と、前記イオン化室からイオンが導入される質量分析部と、前記イオン化部材を制御する制御室とを備え、前記制御室は、制御室筐体と、当該制御室筐体の内部に配置された電源及び／又はガス供給源と、前記電源及び／又はガス供給源と接続された連結管とを有し、前記連結管は、前記制御室筐体に形成された所定領域の開口を通過して前記イオン化部材と接続されている質量分析装置であって、前記イオン化室は、前記質量分析部をメンテナンスするためのメンテナンス位置と、前記試料を分析するための分析位置とに移動可能になっており、前記イオン化室の移動に連動する遮蔽板を備え、前記イオン化室が前記分析位置に配置されたときには、前記遮蔽板は前記所定領域の開口の一部を塞ぎ、前記イオン化室が前記メンテナンス位置に配置される際には、前記遮蔽板は前記所定領域の開口の一部を開放することで前記連結管が前記所定領域の開口の一部も通過可能となるようにしている。   The mass spectrometer of the present invention made in order to solve the above problems includes an ionization chamber having an ionization member for ionizing a sample, a mass analysis unit into which ions are introduced from the ionization chamber, and a control for controlling the ionization member. The control room includes a control room housing, a power source and / or gas supply source disposed inside the control room housing, and a connecting pipe connected to the power source and / or gas supply source. The connecting pipe passes through an opening in a predetermined region formed in the control chamber housing and is connected to the ionization member, wherein the ionization chamber is connected to the mass spectrometer. It is possible to move between a maintenance position for maintaining the unit and an analysis position for analyzing the sample, and includes a shielding plate interlocked with the movement of the ionization chamber, and the ionization chamber is in the analysis position. When the ionization chamber is arranged at the maintenance position, the shielding plate opens a part of the opening in the predetermined area. Thus, the connecting pipe can pass through a part of the opening of the predetermined region.

ここで、「所定領域」とは、イオン化室がメンテナンス位置と分析位置とに移動する際に、イオン化室の移動に連動する連結管の移動を可能とする大きさのことであり、設計者等による軌道計算等によって決められることになる。そして、「所定領域の開口の一部」は、イオン化室が分析位置に配置されたときに、測定者等に制御室筐体の内部を見えなくするような位置と大きさとなることが好ましい。   Here, the “predetermined region” is a size that allows the connection tube to move in conjunction with the movement of the ionization chamber when the ionization chamber moves to the maintenance position and the analysis position. It will be decided by orbit calculation by. The “part of the opening in the predetermined region” preferably has such a position and size that the inside of the control chamber housing is not visible to the measurer or the like when the ionization chamber is placed at the analysis position.

以上のように、本発明の質量分析装置によれば、イオン化室が分析位置に配置されたときには、遮蔽板が所定領域の開口の一部を塞ぐ。そして、イオン化室がメンテナンス位置に配置される際には、遮蔽板は所定領域の開口の一部を開放することで連結管が所定領域の開口の一部を通過する。よって、イオン化室をメンテナンス位置と分析位置とに移動可能に形成した上で、ハウジング部を設けることなく、分析するときには制御室筐体内部を隠すことができる。   As described above, according to the mass spectrometer of the present invention, when the ionization chamber is disposed at the analysis position, the shielding plate blocks a part of the opening in the predetermined region. When the ionization chamber is disposed at the maintenance position, the shielding plate opens a part of the opening in the predetermined area, so that the connecting pipe passes through a part of the opening in the predetermined area. Therefore, the inside of the control chamber housing can be hidden when performing analysis without providing the housing portion while forming the ionization chamber so as to be movable between the maintenance position and the analysis position.

（その他の課題を解決するための手段及び効果）
また、本発明の質量分析装置は、前記イオン化室は、前記質量分析部と連結される後面と上面と前面と右側面と左側面と下面とを有する直方体形状であり、前記イオン化室は、前記後面の鉛直方向の一辺を軸として回転移動可能となっているようにしてもよい。 (Means and effects for solving other problems)
Further, in the mass spectrometer of the present invention, the ionization chamber has a rectangular parallelepiped shape having a rear surface, an upper surface, a front surface, a right side surface, a left side surface, and a lower surface coupled to the mass analysis unit. It may be configured to be able to rotate around the vertical side of the rear surface.

そして、本発明の質量分析装置は、前記制御室は、前記イオン化室の下方に配置され、前記開口は、前記制御室筐体の上面に形成されているようにしてもよい。
さらに、本発明の質量分析装置において、前記遮蔽板は、水平方向に配置された板状体であり、前記イオン化室に対して回転移動するための回転軸を有するとともに、前記制御室筐体に対してスライド移動するための突起部を有するようにしてもよい。 In the mass spectrometer of the present invention, the control chamber may be disposed below the ionization chamber, and the opening may be formed on an upper surface of the control chamber casing.
Furthermore, in the mass spectrometer of the present invention, the shielding plate is a plate-like body arranged in a horizontal direction, and has a rotation shaft for rotationally moving with respect to the ionization chamber, and the control chamber housing. You may make it have a projection part for slidingly moving with respect to it.

本発明に係るＥＳＩ法を用いた液体クロマトグラフ質量分析装置の一例を示す概略構成図。The schematic block diagram which shows an example of the liquid chromatograph mass spectrometer using the ESI method which concerns on this invention. 図１に示す液体クロマトグラフ質量分析装置の斜視図。The perspective view of the liquid chromatograph mass spectrometer shown in FIG. 図１に示す液体クロマトグラフ質量分析装置の斜視図。The perspective view of the liquid chromatograph mass spectrometer shown in FIG. 図１に示す液体クロマトグラフ質量分析装置の斜視図。The perspective view of the liquid chromatograph mass spectrometer shown in FIG. 図１に示す液体クロマトグラフ質量分析装置の平面図。The top view of the liquid chromatograph mass spectrometer shown in FIG. 図１に示す液体クロマトグラフ質量分析装置の平面図。The top view of the liquid chromatograph mass spectrometer shown in FIG. 図１に示す液体クロマトグラフ質量分析装置の平面図。The top view of the liquid chromatograph mass spectrometer shown in FIG. ＥＳＩ法を用いた一般的な液体クロマトグラフ質量分析装置の一例を示す概略構成図。The schematic block diagram which shows an example of the general liquid chromatograph mass spectrometer which used ESI method. 図８に示す液体クロマトグラフ質量分析装置の斜視図。The perspective view of the liquid chromatograph mass spectrometer shown in FIG.

以下、本発明の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本発明は、以下に説明するような実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれることはいうまでもない。   Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. Note that the present invention is not limited to the embodiments described below, and it goes without saying that various aspects are included without departing from the spirit of the present invention.

図１は、本発明に係るＥＳＩ法を用いた液体クロマトグラフ質量分析装置の一例を示す概略構成図である。また、図２〜図４は、図１に示す液体クロマトグラフ質量分析装置の斜視図であり、図５〜図７は、図１に示す液体クロマトグラフ質量分析装置の平面図である。なお、図２及び図５は、イオン化室が分析位置に配置されたときの図であり、図３及び図６は、イオン化室がメンテナンス位置に配置されたときの図であり、図４及び図７は、イオン化室が移動しているときの図である。また、上述した従来の液体クロマトグラフ質量分析装置と同様のものについては、同じ符号を付している。
液体クロマトグラフ質量分析装置は、イオン化室１００と質量分析部５０と制御室６０とシャッタプレート（遮蔽板）７０とを備える。 FIG. 1 is a schematic configuration diagram showing an example of a liquid chromatograph mass spectrometer using the ESI method according to the present invention. 2 to 4 are perspective views of the liquid chromatograph mass spectrometer shown in FIG. 1, and FIGS. 5 to 7 are plan views of the liquid chromatograph mass spectrometer shown in FIG. 2 and 5 are diagrams when the ionization chamber is arranged at the analysis position, and FIGS. 3 and 6 are diagrams when the ionization chamber is arranged at the maintenance position. 7 is a view when the ionization chamber is moving. Moreover, the same code | symbol is attached | subjected about the thing similar to the conventional liquid chromatograph mass spectrometer mentioned above.
The liquid chromatograph mass spectrometer includes an ionization chamber 100, a mass analyzer 50, a control chamber 60, and a shutter plate (shielding plate) 70.

イオン化室１００は、１３ｃｍ×１３ｃｍ×１２ｃｍの直方体形状のアルミニウム製のチャンバ１１０を備え、チャンバ１１０は、上面１１０ａと後面１１０ｂと前面と右側面と左側面と下面とを有する。そして、後面１１０ｂの中央部には、円形状の開口１０２が形成され、後面１１０ｂの開口１０２の周辺部がゴム製のＯリング（図示せず）を介して第１中間室１２の前面に気密に取り付けられる。また、チャンバ１１０の上面１１０ａには、スプレー（イオン化部材）１５が取り付けられている。   The ionization chamber 100 includes a 13 cm × 13 cm × 12 cm rectangular aluminum chamber 110, and the chamber 110 has an upper surface 110a, a rear surface 110b, a front surface, a right side surface, a left side surface, and a lower surface. A circular opening 102 is formed in the central portion of the rear surface 110b, and the peripheral portion of the opening 102 of the rear surface 110b is airtight to the front surface of the first intermediate chamber 12 via a rubber O-ring (not shown). Attached to. A spray (ionization member) 15 is attached to the upper surface 110 a of the chamber 110.

制御室６０は、イオン化室１００の下部に配置され、２２ｃｍ×４８ｃｍ×２４ｃｍの直方体形状の制御室筐体６１を備え、制御室筐体６１の上面には、１４ｃｍ×１０ｃｍの四角形の開口６１ａとスライド用溝６１ｂとが形成されている。制御室筐体６１の内部には、電源６６とネブライズガス供給源６５とが配置されている。そして、電源６６に接続されたケーブル６７が開口６１ａを通過してヒータや温度センサに接続されている。また、ネブライズガス供給源６５に接続された配管６４が開口６１ａを通過してスプレー１５に接続されている。   The control chamber 60 is disposed below the ionization chamber 100 and includes a rectangular parallelepiped control chamber casing 61 of 22 cm × 48 cm × 24 cm. The upper surface of the control chamber casing 61 has a rectangular opening 61 a of 14 cm × 10 cm and A slide groove 61b is formed. Inside the control room casing 61, a power source 66 and a nebulizing gas supply source 65 are arranged. A cable 67 connected to the power source 66 passes through the opening 61a and is connected to a heater and a temperature sensor. A pipe 64 connected to the nebulizing gas supply source 65 passes through the opening 61 a and is connected to the spray 15.

ＬＣ部で成分分離された液体試料は、配管１５５を介してスプレー１５に供給される。また、ネブライズガス（窒素ガス）が、ネブライズガス供給源６５から例えば直径０．３ｃｍの配管（連結管）６４を介してスプレー１５に供給される。その結果、液体試料とネブライズガスとは、スプレー１５に導かれて噴霧されることになる。
このとき、図示は省略するが、スプレーノズルの先端には高圧電源から５ｋＶの高電圧が印加されるように例えば直径０．５ｃｍのケーブルが接続されており、イオン化が行われるようになっている。また、チャンバ１１０の内部に配置されたヒータ（イオン化部材）や温度センサ（イオン化部材）に電源６６から電圧が印加されるように例えば直径０．５ｃｍのケーブル（連結管）６７が接続されており、加熱が行われるようになっている。 The liquid sample separated by the LC unit is supplied to the spray 15 via the pipe 155. Further, nebulization gas (nitrogen gas) is supplied from the nebulization gas supply source 65 to the spray 15 via a pipe (connecting pipe) 64 having a diameter of 0.3 cm, for example. As a result, the liquid sample and the nebulization gas are guided to the spray 15 and sprayed.
At this time, although not shown in the figure, for example, a cable having a diameter of 0.5 cm is connected to the tip of the spray nozzle so that a high voltage of 5 kV is applied from a high voltage power source, and ionization is performed. . In addition, a cable (connection pipe) 67 having a diameter of 0.5 cm, for example, is connected so that a voltage is applied from a power source 66 to a heater (ionization member) and a temperature sensor (ionization member) arranged inside the chamber 110. Heating is performed.

そして、イオン化室１００は、メンテナンス位置と分析位置とに移動可能になっている。具体的には、イオン化室１００は、ヒンジ１０１によって後面１１０ｂと第１中間室１２の前面の鉛直方向の一辺を軸として、約９０°で回転移動可能となっている。これにより、測定者は、第１イオンレンズ２１等をメンテナンスするためにイオン化室１００をメンテナンス位置に配置させたり、分析を行うためにイオン化室１００を分析位置に配置させたりするようになっている。
なお、チャンバ１１０の下面には、配管６４やケーブル６７を取り付けられるための取付口が形成されている。この取付口は、チャンバ１１０の下面においてヒンジ１０１に近い位置に形成されていることが好ましい。 The ionization chamber 100 can be moved between a maintenance position and an analysis position. Specifically, the ionization chamber 100 can be rotated and moved at about 90 ° about the vertical side of the rear surface 110 b and the front surface of the first intermediate chamber 12 by the hinge 101. Accordingly, the measurer places the ionization chamber 100 in the maintenance position in order to maintain the first ion lens 21 and the like, and places the ionization chamber 100 in the analysis position in order to perform analysis. .
Note that an attachment port for attaching the pipe 64 and the cable 67 is formed on the lower surface of the chamber 110. This attachment port is preferably formed at a position close to the hinge 101 on the lower surface of the chamber 110.

シャッタプレート（遮蔽板）７０は、Ｌ字状の板状体であり、チャンバ１１０の下面と制御室筐体６１の上面との間に配置されている。そして、シャッタプレート７０の上面には円柱形状の回転軸７１が形成されており、チャンバ１１０の下面に形成された円柱形状の孔に回転可能に挿入されている。また、シャッタプレート７０の下面には円柱形状のピン（突起部）７２が形成されており、制御室筐体６１の上面に形成された左右方向に長い長方形（０．６ｃｍ×１３ｃｍ）のスライド用溝６１ｂに移動可能に挿入されている。   The shutter plate (shielding plate) 70 is an L-shaped plate, and is disposed between the lower surface of the chamber 110 and the upper surface of the control chamber casing 61. A cylindrical rotation shaft 71 is formed on the upper surface of the shutter plate 70 and is rotatably inserted into a cylindrical hole formed on the lower surface of the chamber 110. In addition, a cylindrical pin (projection) 72 is formed on the lower surface of the shutter plate 70, and is a rectangular (0.6 cm × 13 cm) slide that is formed on the upper surface of the control chamber housing 61 and extends in the left-right direction. It is movably inserted in the groove 61b.

ここで、本発明の液体クロマトグラフ質量分析装置の分析状態（通常使用状態）とメンテナンス状態（質量分析部メンテナンス時）とについて説明する。
（１）分析状態（図２及び図５参照）
イオン化室１００は分析位置に配置されており、後面１１０ｂの開口１０２の周辺部が第１中間室１２の前面に気密に取り付けられている。このとき、ケーブル６３や配管６４は、イオン化室１００の下方に位置する開口６１ａの右側領域を通過して、チャンバ１１０の内部に導かれている。そして、シャッタプレート７０は、開口６１ａの左側領域（一部）を塞ぐように配置されている。つまり、開口６１ａの右側領域の上方には、イオン化室１００が存在するとともに、開口６１ａの左側領域の上方には、シャッタプレート７０が存在するため、測定者等に制御室筐体６１の内部が見えなくなっている。 Here, the analysis state (normal use state) and the maintenance state (during mass analysis unit maintenance) of the liquid chromatograph mass spectrometer of the present invention will be described.
(1) Analysis state (see FIGS. 2 and 5)
The ionization chamber 100 is disposed at the analysis position, and the periphery of the opening 102 on the rear surface 110 b is airtightly attached to the front surface of the first intermediate chamber 12. At this time, the cable 63 and the pipe 64 pass through the right region of the opening 61 a located below the ionization chamber 100 and are guided into the chamber 110. The shutter plate 70 is disposed so as to block the left side region (a part) of the opening 61a. That is, the ionization chamber 100 exists above the right region of the opening 61a, and the shutter plate 70 exists above the left region of the opening 61a. I can't see it.

（２）分析状態からメンテナンス状態へ（図４及び図７参照）
イオン化室１００が分析位置からメンテナンス位置へ回転移動するにつれて、第１中間室１２の前面が開放されていく。このとき、シャッタプレート７０は、回転軸７１を軸としてイオン化室１００に対して回転していくとともに、ピン７２はスライド用溝６１ｂの右端部から左端部に移動していくことで、開口６１ａの左側領域（一部）を開放するように移動していく。そして、ケーブル６７や配管６４は、開口６１ａの右側領域から左側領域を通過するように移動していく。 (2) From analysis state to maintenance state (see FIGS. 4 and 7)
As the ionization chamber 100 rotates from the analysis position to the maintenance position, the front surface of the first intermediate chamber 12 is opened. At this time, the shutter plate 70 rotates with respect to the ionization chamber 100 about the rotation shaft 71, and the pin 72 moves from the right end portion to the left end portion of the slide groove 61b, so that the opening 61a is formed. Move to open the left area (part). Then, the cable 67 and the pipe 64 move so as to pass through the left region from the right region of the opening 61a.

（３）メンテナンス状態（図３及び図６参照）
イオン化室１００はメンテナンス位置に配置されており、第１中間室１２の前面が開放されている。このとき、シャッタプレート７０は、開口６１ａの左側領域（一部）を開放するように配置されているので、ケーブル６７や配管６４は、開口６１ａの左側領域（一部）を通過して、チャンバ１１０の内部に導かれている。なお、開口６１ａの右側領域の上方には何も存在しないため、測定者等から制御室筐体６１の内部が見えるようになっている。 (3) Maintenance state (see FIGS. 3 and 6)
The ionization chamber 100 is disposed at the maintenance position, and the front surface of the first intermediate chamber 12 is opened. At this time, since the shutter plate 70 is disposed so as to open the left side region (a part) of the opening 61a, the cable 67 and the pipe 64 pass through the left side region (a part) of the opening 61a and enter the chamber. 110 is led inside. Since nothing exists above the right region of the opening 61a, the inside of the control room casing 61 can be seen by a measurer or the like.

以上のように、本発明の液体クロマトグラフ質量分析装置によれば、イオン化室１００が分析位置に配置されたときには、シャッタプレート７０が開口６１ａの左側領域（一部）を塞ぐ。そして、イオン化室１００がメンテナンス位置に配置される際には、シャッタプレート７０は開口６１ａの左側領域（一部）を開放することでケーブル６７や配管６４が開口６１ａの左側領域（一部）を通過する。よって、イオン化室１００をメンテナンス位置と分析位置とに移動可能に形成した上で、ハウジング部を設けることなく、分析するときには制御室筐体６１内部を隠すことができる。   As described above, according to the liquid chromatograph mass spectrometer of the present invention, when the ionization chamber 100 is disposed at the analysis position, the shutter plate 70 closes the left region (part) of the opening 61a. When the ionization chamber 100 is placed at the maintenance position, the shutter plate 70 opens the left region (part) of the opening 61a, so that the cable 67 and the pipe 64 open the left region (part) of the opening 61a. pass. Therefore, the ionization chamber 100 can be moved between the maintenance position and the analysis position, and the interior of the control chamber casing 61 can be hidden when analyzing without providing a housing portion.

本発明は、イオン化室を備える質量分析装置に利用することができる。   The present invention can be used in a mass spectrometer equipped with an ionization chamber.

１５： スプレー（イオン化部材）
１９： 脱溶媒管
５０： 質量分析部
６０： 制御室
６１： 制御室筐体
６１ａ： 開口
６４： 配管（連結管）
６５： ガス供給源
６７： ケーブル（連結管）
７０： シャッタプレート（遮蔽板）
１００： イオン化室 15: Spray (ionization member)
19: Desolvation pipe 50: Mass spectrometer 60: Control room 61: Control room casing 61a: Opening 64: Pipe (connecting pipe)
65: Gas supply source 67: Cable (connecting pipe)
70: Shutter plate (shielding plate)
100: Ionization chamber

Claims (4)

試料をイオン化するイオン化部材を有するイオン化室と、前記イオン化室からイオンが導入される質量分析部と、前記イオン化部材を制御する制御室とを備え、
前記制御室は、制御室筐体と、当該制御室筐体の内部に配置された電源及び／又はガス供給源と、前記電源及び／又はガス供給源と接続された連結管とを有し、
前記連結管は、前記制御室筐体に形成された所定領域の開口を通過して前記イオン化部材と接続されている質量分析装置であって、
前記イオン化室は、前記質量分析部をメンテナンスするためのメンテナンス位置と、前記試料を分析するための分析位置とに移動可能になっており、
前記イオン化室の移動に連動する遮蔽板を備え、
前記イオン化室が前記分析位置に配置されたときには、前記遮蔽板は前記所定領域の開口の一部を塞ぎ、前記イオン化室が前記メンテナンス位置に配置される際には、前記遮蔽板は前記所定領域の開口の一部を開放することで前記連結管が前記所定領域の開口の一部も通過可能となることを特徴とする質量分析装置。 An ionization chamber having an ionization member for ionizing a sample, a mass analyzer into which ions are introduced from the ionization chamber, and a control chamber for controlling the ionization member,
The control room has a control room housing, a power source and / or a gas supply source arranged inside the control room housing, and a connecting pipe connected to the power source and / or the gas supply source,
The connecting tube is a mass spectrometer that is connected to the ionization member through an opening in a predetermined region formed in the control chamber casing,
The ionization chamber is movable to a maintenance position for maintaining the mass spectrometer and an analysis position for analyzing the sample,
A shielding plate interlocking with the movement of the ionization chamber;
When the ionization chamber is disposed at the analysis position, the shielding plate closes a part of the opening of the predetermined region, and when the ionization chamber is disposed at the maintenance position, the shielding plate is disposed in the predetermined region. By opening a part of the opening, the connecting tube can pass a part of the opening in the predetermined region. 前記イオン化室は、前記質量分析部と連結される後面と上面と前面と右側面と左側面と下面とを有する直方体形状であり、
前記イオン化室は、前記後面の鉛直方向の一辺を軸として回転移動可能となっていることを特徴とする請求項１に記載の質量分析装置。 The ionization chamber has a rectangular parallelepiped shape having a rear surface, an upper surface, a front surface, a right side surface, a left side surface, and a lower surface connected to the mass spectrometer,
2. The mass spectrometer according to claim 1, wherein the ionization chamber is capable of rotational movement about one vertical side of the rear surface as an axis. 前記制御室は、前記イオン化室の下方に配置され、
前記開口は、前記制御室筐体の上面に形成されていることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の質量分析装置。 The control chamber is disposed below the ionization chamber,
The mass spectrometer according to claim 1, wherein the opening is formed in an upper surface of the control room casing. 前記遮蔽板は、水平方向に配置された板状体であり、前記イオン化室に対して回転移動するための回転軸を有するとともに、前記制御室筐体に対してスライド移動するための突起部を有することを特徴とする請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の質量分析装置。 The shielding plate is a plate-like body arranged in a horizontal direction, has a rotation shaft for rotating with respect to the ionization chamber, and has a protrusion for sliding with respect to the control chamber housing. It has, The mass spectrometer of any one of Claims 1-3 characterized by the above-mentioned.
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