JP6067755B2 - ガラス基板の製造方法、及びガラス基板製造装置 - Google Patents
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Description
清澄槽本体を加熱する技術として、例えば、清澄槽本体に1対のフランジ状の電極を設け、この電極対に電圧を印加することにより、清澄槽本体を通電加熱する技術が知られている(特許文献2)。また、フランジ状の電極には、銅やニッケルから構成される水冷管が設けられている。
例えば、液晶ディスプレイ(LCD)、有機ELディスプレイなどのフラットパネルディスプレイなどのフラットパネルディスプレイに使用されるガラス基板(FPD用ガラス基板)に含まれる白金異物は、近年特に厳しく制限されている。また、フラットパネルディスプレイ用に限らず、他の用途でも問題となっている。
一方、清澄槽本体の内部表面が、白金または白金合金(白金族金属)から構成されている場合、気相空間(酸素を含む雰囲気)に接する部分が揮発する。揮発した白金または白金合金は、清澄槽の電極近傍の局所的に温度が低下した位置で凝縮し、凝縮物となって付着する。この凝縮物の一部は脱泡工程中の溶融ガラス中に落下して混入し、ガラス基板に白金異物として混入する恐れがあった。
熔解工程と、清澄工程と、成形工程とを含むガラス基板の製造方法であって、
前記清澄工程において用いられる清澄槽は、筒状の形状を有し、白金又は白金合金から構成され、前記清澄槽の外周面には、前記清澄槽を通電加熱するためのフランジ状の電極が接続され、
前記清澄工程において、
前記通電加熱された清澄槽に、気相空間を有するように液位を調整して前記熔融ガラスを通過させることにより脱泡を行い、
前記電極の発熱を抑制するために前記電極を冷却し、
前記電極の冷却は、前記清澄槽の壁の温度が、前記清澄槽の気相空間に生じる白金蒸気が凝縮する温度を超える範囲になるように前記電極の温度を制御することにより行うことを特徴とするガラス基板の製造方法。
前記清澄工程において、
前記電極又は前記電極近傍の清澄槽の温度を測定し、
前記測定した温度に基づいて、前記電極の冷却量を調整する、態様1に記載のガラス基板の製造方法。
前記清澄工程において、
前記測定した電極又は電極近傍の清澄槽の温度が、予め決められた温度範囲内か否かを判定し、前記判定した結果、測定した温度が前記予め決められた温度範囲外にあるときに、前記冷却量を調整する、態様2に記載のガラス基板の製造方法。
前記清澄工程において、清澄剤として酸化錫が用いられる、態様1〜3のいずれか1項に記載のガラス基板の製造方法。
前記電極は、冷媒を通過させるための冷却管を有し、
前記清澄工程は、
前記冷却管に通過させる冷媒の量を増減することにより、冷却量を調整する、態様1〜4のいずれか1項に記載のガラス基板の製造方法。
前記冷媒は、気体である、態様5に記載のガラス基板の製造方法。
熔解槽と、清澄槽と、成形装置とを含むガラス基板製造装置であって、
前記清澄槽は、筒状の形状を有し、白金又は白金合金から構成され、前記清澄槽の外周面には、前記清澄槽を通電加熱するためのフランジ状の電極が接続され、
前記電極は、前記電極の発熱を抑制するために冷却され、
前記電極の冷却は、前記清澄槽の壁の温度が、前記清澄槽の気相空間に生じる白金蒸気が凝縮する温度を超える範囲になるように前記電極の温度を制御することにより行うことを特徴とするガラス基板製造装置。
また、図2は、上述の熔解工程(ST1)〜切断工程(ST7)を経て作製される本実施形態のガラス基板製造装置の概略図であり、各工程において使用される装置の配置を概略的に示している。
図2に示すように、ガラス基板製造装置200は、ガラス原料を加熱して溶融ガラスを生成する熔解装置40と、溶融ガラスを清澄する清澄槽41と、溶融ガラスを撹拌して均質化するための撹拌装置100と、ガラス基板に成形する成形装置42とを備えている。また、溶融ガラスを上述の装置間に移送するガラス供給管43a、43b、43cを有する。熔解装置40以降、成形装置42までの各装置間を接続するガラス供給管43a、43b、43cおよび清澄槽41と撹拌装置100は、白金族金属で構成されている。
熔解工程(ST1)では、たとえばSnO2等の清澄剤が添加されて熔解装置40内に供給されたガラス原料を、上述の加熱手段で加熱して熔解することで溶融ガラスMGを得る。具体的には、図示されない原料投入装置を用いてガラス原料が溶融ガラスの液面に供給される。ガラス原料は、バーナーの火炎からの輻射熱により、加熱される。ガラス原料は、上述の加熱手段により加熱されて徐々に熔解し、溶融ガラスMG中に溶ける。
また、上記加熱手段は、例えばモリブデン、白金または酸化スズ等で構成された少なくとも1対の電極であってもよい。この場合、溶融ガラスMGは、上記電極間に電流を流すことにより通電加熱されて、昇温されてもよい。
SiO2:50〜70%、
Al2O3:0〜25%、
B2O3:1〜15%、
MgO:0〜10%、
CaO:0〜20%、
SrO:0〜20%、
BaO:0〜10%、
RO:5〜30%(ただし、RはMg、Ca、Sr及びBaの合量)、
を含有する無アルカリガラスであることが、好ましい。
また、本発明のガラス基板の製造方法を適用する場合は、ガラス組成物が、上記各成分に加えて、質量%で表示して、SnO2:0.01〜1%(好ましくは0.01〜0.5%)、Fe2O3:0〜0.2%(好ましくは0.01〜0.08%)を含有し、環境負荷を考慮して、As2O3、Sb2O3及びPbOを実質的に含有しないようにガラス原料を調製しても良い。
成形装置42では、成形工程(ST5)および徐冷工程(ST6)が行われる。
成形工程(ST5)では、溶融ガラスMGをシート状ガラス44に成形し、シート状ガラス44の流れを作る。徐冷工程(ST6)では、成形されて流れるシート状ガラス44が所望の厚さになり、内部歪みが生じないように冷却される。
切断工程(ST7)では、図示しない切断装置において、成形装置42から供給されたシート状ガラス44を所定の長さに切断することで、板状のガラス基板を得る。切断されたガラス基板はさらに、所定のサイズに切断され、目標サイズのガラス基板が作製される。この後、ガラス基板の端面の研削、研磨およびガラス基板の洗浄が行われ、さらに、泡やキズ、汚れ等の欠点の有無が検査された後、検査合格品のガラス基板が最終製品として梱包される。
次に、図3を用いて、清澄槽41の構成を説明する。図3は、実施の形態の清澄槽41の構成を示す概略図である。清澄槽41では、清澄槽41の壁の温度が、清澄槽41の気相空間に生じる白金蒸気が凝縮する温度を超える範囲になるように制御されている。
図3に示すように、清澄槽41は、筒状の形状を有しており、白金又は白金合金から構成されている。清澄槽41の両端の外周面には、電極50a,50bが溶接されている。電極50a,50bは、清澄槽41を通電加熱するために用いられ、電源装置52に接続されている。電極50a,50bの間に電圧が印加されることにより、電極50a,50bの間の清澄槽41に電流が流れて、清澄槽41が通電加熱される。この通電加熱により、清澄槽41は例えば、1650℃〜1700℃程度に加熱され、ガラス供給管43aから供給された溶融ガラスMGは、脱泡に適した温度、例えば、1600℃〜1700℃程度に加熱される。
なお、電極50aは電極50bと、冷却管502aは冷却管502bと、冷媒供給装置54aは冷媒供給装置54bと、温度計測装置56aは温度計測装置56bと、制御装置58aは制御装置58bと、それぞれ同じ構成を有するので、以下、電極50a,50bを電極50と総称し、冷媒供給装置54a,54bを冷媒供給装置54と総称し、温度計測装置56a,56bを温度計測装置56と総称し、冷却管502a,502bを冷却管502と総称し、制御装置58a,58bは、制御装置58と総称して説明する。
なお、電極50の形状、設置位置、設置方法は、電源装置52から流れた電流が電極50、清澄槽41を流れて、熔融ガラスMGを加熱できればよく、任意である。
冷却管502は、冷媒供給装置54に接続されている。冷却管502は、管状に構成されており、冷媒供給装置54から供給された冷媒を受け入れる流入口と、供給された冷媒を冷媒供給装置54に対して排出する排出口とを有する。すなわち、冷却管502は、冷媒供給装置54から供給された冷媒を通過させることにより、冷却管502に接触するように設けられている電極50を冷却するように構成されている。
本発明では、上記冷媒は、気体であることがより好ましい。冷媒が水などの液体である場合は、冷却能が高いため、清澄槽41の電極50の近傍では局所的に温度が低下する。
清澄槽において局所的な温度低下が起きると、清澄が十分に行なわれず、泡品質が低下するおそれがあった。また、白金又は白金合金から構成された清澄槽では気相空間を有するので白金又は白金合金が揮発する。揮発した白金又は白金合金(白金揮発物という)は、電極近傍の局所的に温度が低下した位置で凝縮し、凝縮物となって付着する。凝縮物の一部は脱泡工程中の溶融ガラス中に落下して混入し、ガラス基板の品質の低下を招くおそれがあった。したがって、本実施形態では、上記冷媒は、気体であることが好ましい。
制御装置58は、上述したように、温度計測装置56が計測した温度の結果を受け入れ、この計測結果に基づいて冷媒供給装置54を制御する。これにより、電極50の冷却量は調整される。例えば、制御装置58は、温度計測装置56が計測した温度の結果が、予め決められた温度範囲外にあるときには、冷媒供給装置54を制御して、冷却量を調整する。例えば冷媒供給量を予め決められた量だけ増減させる。なお、予め決められた温度範囲内にあるときには、冷媒供給装置54が供給する冷媒供給量が変更されないように、冷媒供給装置54を制御する。
制御装置58は、温度計測装置56が計測した温度が、上限値を超えているときには、メモリを参照して、冷媒増加量を決定する。また、制御装置58は、冷媒供給装置54を制御して、決定した冷媒増加量だけ冷媒供給量を増加させる。
一方、下限値を超えているときには、メモリを参照して、冷媒減少量を決定する。また、制御装置58は、冷媒供給装置54を制御して、決定した量だけ冷媒供給量を減少させる。
したがって、本実施形態では、上述した下限値は、1300℃であり、1400℃であることがより好ましい。
次に、電極50の冷却調整方法を、図4を用いて詳述する。図4は、本実施形態に係る清澄工程ST2において、制御装置58が電極50の冷却を調整する方法の一例を示すフロー図である。
図4に示すように、ステップ11(ST11)において、制御装置58は、冷媒供給装置54が冷媒の供給を開始した状態で、温度計測装置56が計測した温度(計測温度)を受け入れる。電極50の温度は、冷却管502に接触した位置で温度が一番低く、清澄槽41と接触する位置に向かって徐々に温度が上がる。電極50においては清澄槽41と接触する位置で温度が一番高くなるが、清澄槽41においては電極50と接触する位置、つまり、電極50の近傍で温度が一番低くなる。図5は、清澄槽41の長手方向(流れ方向)の温度分布の一例を示した図である。電極50a、50bの間の白金で構成された清澄槽41に電流を流して清澄槽41を通電加熱すると、一般的に清澄槽41の長手方向中央部の温度T2が最高温度となり、長手方向両端部の電極50a、50b近傍の温度T1が最低温度となる。電極50a、50b近傍における気相空間GP及び熔融ガラスMGの温度が最も低くなるため、この電極50a、50b近傍の気相空間GPにおいて、白金蒸気が凝縮する可能性がある。このため、温度計測装置56は、電極50a、50b近傍で最低となるこの温度T1を計測する。そして、制御装置58は、後述するステップにおいて、温度T1が上限値から下限値の範囲内にあるか否かを判定する。このように、清澄槽41の壁の温度が、気相空間GPに生じる白金蒸気が凝縮する温度を超える範囲になるように、電極50a,50bの冷却が制御されている。
なお、制御装置58は、冷媒供給装置54に冷媒供給を開始させる際、冷媒供給量は、任意の量であってよい。例えば、制御装置58は、メモリに、初期冷媒供給量を記憶しておき、この初期冷媒供給量となるように冷媒供給装置54を制御してもよい。
以上の処理を繰り返すことにより、電極50の温度を上限値から下限値の範囲内になるように制御でき、ガラス製品の白金異物を低減することができる。
清澄工程では、電極50a,50bの間に電圧が印加されることにより、電極50a,50bの間の清澄槽41に電流が流れて、清澄槽41が通電加熱される。加熱された清澄槽41内を溶融ガラスMGが通過することにより、溶融ガラスMGが所定温度(上記組成のガラスの場合は例えば1600℃以上)に昇温されることにより、溶融ガラスMG中に含まれるO2、CO2あるいはSO2を含んだ泡が、例えばSnO2等の清澄剤の還元反応により生じたO2を吸収して成長し、溶融ガラスMGの液面に浮上して放出される。その後、ガラス供給管43b等において熔融ガラスMGの温度を低下させることにより、SnO2等の清澄剤が還元反応したSnOが酸化反応をすることにより、溶融ガラスMGに残存する泡中のO2等のガス成分が溶融ガラスMG中に吸収されて、泡が消滅する。清澄剤による酸化反応および還元反応は、溶融ガラスMGの温度を制御することにより行われる。
なお,冷却管502は、清澄槽41内の電流密度を均一化する役割も担う。冷却管502を用いない場合、板状の電極50だけでは,電流は清澄槽41へ最短距離で向かう傾向にあり、清澄槽41内部での電流密度が上側に偏る。一方、冷却管502は電気抵抗が小さくなるようにできており、電流を、冷却管502を通して清澄槽41の下側に誘導することで,電流を迂回させ、電流の偏りを低減することができる。
このとき、清澄槽41の気相空間は、清澄槽41の内面において揮発した白金蒸気を有する。
本実施形態では、電極50に温度計測装置56が設けられ、制御装置58により、電極50は、所定の温度以上になるように制御されている。所定の温度とは、清澄槽41の気相空間に生じる白金蒸気が凝縮する温度を超える温度である。すなわち、電極50は、清澄槽41の気相空間に生じる白金蒸気が凝縮する温度を超える範囲になるように制御されている。したがって、清澄槽41の気相空間に生じる白金蒸気が凝縮するのを防止し、ガラス中に白金異物が混入することを防止することができる。
上述の実施形態において説明したガラス基板製造装置を用いて、ガラス基板を製造した。
電極50の温度は、1300℃以上、1720℃以下になるように制御した。
製造したガラス基板に含まれる白金異物を確認したところ、電極50の温度を制御しない従来の方法と比較して、ガラス基板に含まれる白金異物の量が低下し、歩留まりおよび品質が向上した。
清澄槽を高い温度に加熱すると、清澄槽において局所的に温度が低下した場合、上述した白金異物の問題がより顕著となる。したがって、本発明は、無アルカリガラスやアルカリを微量しか含まないアルカリ微量含有ガラスである、ガラス基板の製造に特に適している。また、無アルカリガラスやアルカリを微量しか含まないアルカリ微量含有ガラスが用いられる、液晶表示装置用ガラス基板や有機EL用ガラス基板などのフラットパネルディスプレイ(FPD)用ガラス基板の製造に特に適している。
FPD用ガラス基板として、例えば、液晶ディスプレイ用ガラス基板や有機ELディスプレイ用ガラス基板が挙げられる。FPD用ガラス基板は、例えば、厚さが0.1〜0.7mmで、サイズが300×400mm〜2850×3050mmであり、本発明は、泡や白金異物の欠陥が改善されることから、よりサイズの大きなガラスの製造に適している。
その他、発明の主旨を逸脱しない範囲で種々好適な他の形態への変更が可能である。
41 清澄槽
42 成形装置
43a、43b、43c ガラス供給管
52 電源装置
54a、54b 冷媒供給装置
56a、56b 温度計測装置
58a、58b 制御装置
100 撹拌装置
200 ガラス基板製造装置
502a、502b 冷却管
Claims (7)
- 熔解工程と、清澄工程と、成形工程とを含むガラス基板の製造方法であって、
前記清澄工程において用いられる清澄槽は、筒状の形状を有し、白金又は白金合金から構成され、前記清澄槽の外周面には、前記清澄槽を通電加熱するためのフランジ状の電極が接続され、
前記清澄工程において、
前記通電加熱された清澄槽に、気相空間を有するように液位を調整して前記熔融ガラスを通過させることにより脱泡を行い、
前記電極の発熱を抑制するために前記電極を冷却し、
前記電極の冷却は、前記清澄槽の壁の温度が、前記清澄槽の気相空間に生じる白金蒸気が凝縮する温度を超える範囲になるように前記電極の温度を制御することにより行うことを特徴とするガラス基板の製造方法。 - 前記清澄工程において、
前記電極又は前記電極近傍の清澄槽の温度を測定し、
前記測定した温度に基づいて、前記電極の冷却量を調整する、請求項1に記載のガラス基板の製造方法。 - 前記清澄工程において、
前記測定した電極又は電極近傍の清澄槽の温度が、予め決められた温度範囲内か否かを判定し、前記判定した結果、測定した温度が前記予め決められた温度範囲外にあるときに、前記冷却量を調整する、請求項2に記載のガラス基板の製造方法。 - 前記清澄工程において、清澄剤として酸化錫が用いられる、請求項1〜3のいずれか1項に記載のガラス基板の製造方法。
- 前記電極は、冷媒を通過させるための冷却管を有し、
前記清澄工程は、
前記冷却管に通過させる冷媒の量を増減することにより、冷却量を調整する、請求項1〜4のいずれか1項に記載のガラス基板の製造方法。 - 前記冷媒は、気体である、請求項5に記載のガラス基板の製造方法。
- 熔解槽と、清澄槽と、成形装置とを含むガラス基板製造装置であって、
前記清澄槽は、筒状の形状を有し、白金又は白金合金から構成され、前記清澄槽の外周面には、前記清澄槽を通電加熱するためのフランジ状の電極が接続され、
前記電極は、前記電極の発熱を抑制するために冷却され、
前記電極の冷却は、前記清澄槽の壁の温度が、前記清澄槽の気相空間に生じる白金蒸気が凝縮する温度を超える範囲になるように前記電極の温度を制御することにより行うことを特徴とするガラス基板製造装置。
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