JP5552551B2 - ガラス基板の製造方法およびガラス基板の製造装置 - Google Patents
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Description
本発明は、ガラス原料を熔融して生成させた熔融ガラスを成形することによりガラス基板を製造するガラス基板の製造方法及びガラス基板の製造装置に関する。
ガラス基板は、一般的に、ガラス原料から熔融ガラスを生成させた後、熔融ガラスをガラス基板へと成形する工程を経て製造される。上記の工程中に、熔融ガラスが内包する微小な気泡を除去する工程（以下、清澄ともいう）が含まれる。清澄は、管を成した清澄槽の本体を加熱しながら、この管状の清澄槽本体（以下、清澄管という）にＡｓ２Ｏ３等の清澄剤を配合させた熔融ガラスを通過させ、清澄剤の酸化還元反応により熔融ガラス中の泡が取り除かれることで行われる。より具体的には、粗溶解した熔融ガラスの温度をさらに上げて清澄剤を機能させ泡を浮上脱泡させた後、温度を下げることにより、脱泡しきれずに残った比較的小さな泡は熔融ガラスに吸収させるようにしている。すなわち、清澄は、泡を浮上脱泡させる処理（以下、脱泡処理という）および小泡を熔融ガラスへ吸収させる処理（以下、吸収処理という）を含む。脱泡処理では、清澄管に熔融ガラスを通過させる際に、清澄管の内部上方の表面と熔融ガラスの液面との間に一定広さの脱泡用の気相空間を有する。
清澄剤は従来Ａｓ２Ｏ３が一般的であったが、近年の環境負荷の観点から、毒性の低いＳｎＯ２やＦｅ２Ｏ３等が用いられるようになってきている。
清澄剤は従来Ａｓ２Ｏ３が一般的であったが、近年の環境負荷の観点から、毒性の低いＳｎＯ２やＦｅ２Ｏ３等が用いられるようになってきている。
ところで、高温の熔融ガラスから品位の高いガラス基板を量産するためには、ガラス基板の欠陥の要因となる異物等が、ガラス基板を製造するいずれの装置からも熔融ガラスへ混入しないよう考慮することが望まれる。このため、ガラス基板の製造過程において熔融ガラスに接する部材の内壁は、その部材に接する熔融ガラスの温度、要求されるガラス基板の品質等に応じ、適切な材料により構成する必要がある。たとえば、上述の清澄管を構成する管の材料は、通常白金または白金合金等の白金族金属が用いられていることが知られている（特許文献１）。白金または白金合金等は、高価ではあるが融点が高く、熔融ガラスに対する耐食性にも優れているので、清澄管に好適に用いられる。
脱泡処理時に清澄管を加熱する温度は、成形するべきガラス基板の組成によって相違するが、１０００〜１６５０℃程度である。
脱泡処理時に清澄管を加熱する温度は、成形するべきガラス基板の組成によって相違するが、１０００〜１６５０℃程度である。
一般的に、清澄槽には、脱泡させた泡を外部に放出するためのガス排気口が設けられている。このため、ガス排気口から、清澄槽の内部に外気が取り込まれることがある。ガス排気口から酸素を含んだ外気が、清澄槽内に取り込まれた場合、清澄管のうち気相空間に接する内壁部分の白金または白金合金は揮発する。
また、清澄管内部では、溶融ガラスから気泡中のガス、例えば酸素が上述の気相空間に放出される。この酸素の成分によっても、清澄管のうち気相空間に接する内壁部分の白金または白金合金も揮発する。すなわち、清澄槽内部の気相空間は、酸素によって揮発した白金または白金合金の揮発物を含んでいる。
また、清澄管内部では、溶融ガラスから気泡中のガス、例えば酸素が上述の気相空間に放出される。この酸素の成分によっても、清澄管のうち気相空間に接する内壁部分の白金または白金合金も揮発する。すなわち、清澄槽内部の気相空間は、酸素によって揮発した白金または白金合金の揮発物を含んでいる。
ところで、ガラス基板の製造において、用いる清澄剤によって清澄作用が効果的に発揮される温度が異なることが知られている。例えば、Ａｓ２Ｏ３（亜ヒ酸）は、気泡を除去する能力に優れており、清澄温度は１５００℃程度あるいは１５００℃よりやや高めの範囲で十分である。このため、従来は清澄剤としてＡｓ２Ｏ３を用いるのが一般的であった。しかし、亜ヒ酸は環境負荷が高いため、既に述べたように近年は環境負荷が高くない（毒性の低い）清澄剤としてＳｎＯ２（酸化錫）等が好適に用いられる。しかし、酸化錫は亜ヒ酸と比較して脱泡工程時に泡を放出する力が弱いため、ガラスの粘性を低くして脱泡効果を上げる必要がある。したがって熔融ガラスの温度を高くして清澄を行う必要がある。例えば、酸化錫を清澄剤として使用した場合は、１６００℃以上に昇温させることが好ましい。このため、上述の気相空間に接する清澄管の内部上方の表面において、壁面から白金や白金合金が従来よりも揮発しやすいという不都合があった。
この白金や白金合金等の揮発物が凝固して得られる結晶（白金異物あるいは白金合金異物）の一部が微粒子として溶融ガラス中に混入し、ガラス基板の品質の低下を招くおそれがあった。
この白金や白金合金等の揮発物が凝固して得られる結晶（白金異物あるいは白金合金異物）の一部が微粒子として溶融ガラス中に混入し、ガラス基板の品質の低下を招くおそれがあった。
そこで、本発明は、以上の点を鑑み、ガラス基板の製造過程で用いる清澄槽から揮発した白金や白金合金からつくられる異物の混入を抑えることができるガラス基板の製造方法及びガラス基板の製造装置を提供することを目的とする。
本発明の一態様は、ガラス基板の製造方法である。当該製造方法は、
ガラスの原料を熔解して熔融ガラスを生成する熔解工程と、
白金あるいは白金合金で構成され加熱された長尺状の管を含む清澄槽中において、気相空間が形成された状態で前記熔融ガラスを通過させる間、前記熔融ガラスを加熱することにより前記熔融ガラスから前記気相空間に泡を放出させる脱泡処理を含む清澄工程と、を含む。
前記清澄槽の前記管は、前記気相空間に含まれる白金揮発物を凝固させる温度以下になる箇所の少なくとも一部において、前記気相空間を有しないように形成されている。
前記管は、前記気相空間に含まれる白金揮発物を凝固させる温度以下になる箇所の少なくとも一部では前記気相空間を有しないように形成されているので、前記一部またはその近傍の前記管の内壁面に、白金あるいは白金合金の揮発物が凝固して得られる結晶が生成されにくく、清澄工程中の熔融ガラス中に異物として混入することは少なくなる。したがって、ガラス基板を製造するとき、白金や白金合金からつくられる異物がガラス基板に混入することを抑えることができる。
ガラスの原料を熔解して熔融ガラスを生成する熔解工程と、
白金あるいは白金合金で構成され加熱された長尺状の管を含む清澄槽中において、気相空間が形成された状態で前記熔融ガラスを通過させる間、前記熔融ガラスを加熱することにより前記熔融ガラスから前記気相空間に泡を放出させる脱泡処理を含む清澄工程と、を含む。
前記清澄槽の前記管は、前記気相空間に含まれる白金揮発物を凝固させる温度以下になる箇所の少なくとも一部において、前記気相空間を有しないように形成されている。
前記管は、前記気相空間に含まれる白金揮発物を凝固させる温度以下になる箇所の少なくとも一部では前記気相空間を有しないように形成されているので、前記一部またはその近傍の前記管の内壁面に、白金あるいは白金合金の揮発物が凝固して得られる結晶が生成されにくく、清澄工程中の熔融ガラス中に異物として混入することは少なくなる。したがって、ガラス基板を製造するとき、白金や白金合金からつくられる異物がガラス基板に混入することを抑えることができる。
前記熔融ガラスを加熱は、前記管に設けられた一対の電極板から前記管に電流を流して通電加熱することにより行われる。前記管の温度が局所的に低下する前記電極板の位置において、気相空間を有しないように形成されている。
前記電極板は前記管の通電加熱のために用いられるが、板形状であり放熱により冷却され易いので前記電極板が設けられることにより前記管の壁の温度が局所的に低下する。したがって、前記電極板位置において、前記気相空間を有しないように、前記管は形成されることが好ましい。
前記電極板は前記管の通電加熱のために用いられるが、板形状であり放熱により冷却され易いので前記電極板が設けられることにより前記管の壁の温度が局所的に低下する。したがって、前記電極板位置において、前記気相空間を有しないように、前記管は形成されることが好ましい。
前記熔融ガラスは、清澄剤としてＳｎＯ2を含むことができる。清澄剤としてＳｎＯ2を含む熔融ガラスは、毒性が少ないので環境負荷低減の点から好適であるが、清澄機能が低い。このため、清澄工程では、従来に比べて熔融ガラスをより高温にすることが行われる。この場合、清澄槽の前記管も加熱により従来よりも高温になるため、白金あるいは白金合金の揮発、さらには揮発物の凝固により前記管の内壁面への結晶（白金異物、白金合金異物）の生成が多くなる。上述した態様の前記管の壁面の温度が前記気相空間内に含まれる白金揮発物が凝固する温度以下となる箇所の少なくとも一部において、前記気相空間を有しない部分が形成されるように、前記管は形成されているので、前記一部またはその近傍の前記管の内壁面に白金あるいは白金合金の結晶が生成されにくく、清澄工程中の熔融ガラス中に異物として混入することは少なくなる。したがって、ガラス基板を製造するとき、白金や白金合金からつくられる異物がガラス基板に混入することを抑えることができる。
前記熔融ガラスの１０2.5 poiseにおける温度は、１５００℃以上とすることができる。１０2.5 poiseにおける温度が１５００℃以上であるガラスは、粘性が高いガラスであるため、前記管内の熔融ガラスの温度は従来に比べてより一層高く設定される。しかし、この場合においても、前記管の壁の温度が前記白金揮発物が凝固する温度以下となる箇所の少なくとも一部において、前記気相空間を有しないように前記管は形成されているので、前記管の壁の温度が前記白金揮発物が凝固する温度以下となる前記一部またはその近傍の前記管の内壁面に、白金あるいは白金合金の揮発物が凝固して得られる結晶が生成されにくく、清澄工程中の熔融ガラス中に異物として混入することは少なくなる。したがって、ガラス基板を製造するとき、白金や白金合金からつくられる異物がガラス基板に混入することを抑えることができる。
前記管の前記気相空間を有しない箇所は、前記管の内壁面全周が熔融ガラスと接している。このため、前記気相空間に含まれる白金揮発物が凝固するための前記管の内壁面が存在しない。このため、清澄工程中の熔融ガラス中に異物として混入することは少なくなる。
前記管は、より具体的には、前記管の管断面全体が前記熔融ガラスの流路であって、前記気相空間を有さない第１の部分と、前記気相空間を有し、前記熔融ガラスの液面を有するように、前記清澄槽の管路断面の一部が、前記熔融ガラスの流路になっている第２の部分とを備える。このため、上述したように前記管の内壁面に、白金あるいは白金合金の揮発物が凝固して得られる結晶が生成されにくく、清澄工程中の熔融ガラス中に異物として混入することは少なくなる。
前記管の管断面は、例えば、前記管の前記気相空間を有しない箇所から段階的にあるいは連続的に拡大している。
また、前記清澄槽の前記管は、前記管の温度が１６００℃以下になる箇所の少なくとも一部において、前記気相空間を有しないように形成されることが好ましい。
また、前記清澄槽の前記管は、前記管の温度が１６００℃以下になる箇所の少なくとも一部において、前記気相空間を有しないように形成されることが好ましい。
前記ガラス基板として、無アルカリガラスを用いた無アルカリガラス板、あるいは、アルカリ成分を微量含有させるアルカリ微量含有ガラスを用いたアルカリ微量含有ガラス板が好適である。例えばフラットパネルディスプレイ用のガラス基板では、その表面にＴＦＴ（Thin Film Transistor)が使用される。この場合、ＴＦＴの影響を抑制する観点から、ガラス基板に、無アルカリガラス、あるいは、アルカリ微量含有ガラスが好適に用いられる。しかし、無アルカリガラス、あるいは、アルカリ微量含有ガラスは、高温粘性が高い。このため、熔解槽さらには清澄槽における熔融ガラスの温度は従来に比べて高温にする。このように清澄槽において熔融ガラスを高温にする場合においても、前記管の壁面の温度が前記気相空間内に含まれる白金揮発物が凝固する温度以下となる箇所の少なくとも一部において、前記気相空間を有しない部分が形成される。このため、前記一部またはその近傍の前記管の内壁面に白金あるいは白金合金の結晶が生成されにくく、清澄工程中の熔融ガラス中に異物として混入することは少なくなる。したがって、ガラス基板を製造するとき、白金や白金合金からつくられる異物がガラス基板に混入することを抑えることができる。
前記一対の電極板は、例えば、前記管の入り口及び出口の両端部に設けられている。
本発明の他の一態様は、熔融ガラスを生成する熔解槽を有するガラス基板の製造装置である。当該製造装置は、
投入されたガラス原料を熔解して熔融ガラスをつくる熔解装置と、
白金あるいは白金合金で構成された管を含み、前記管中において、気相空間が形成された状態で前記熔融ガラスを通過させる間、前記管に設けられた一対の電極板間に電流を流して前記管を通電加熱してから前記気相空間に泡を放出させる脱泡処理を少なくとも行う清澄槽と、
前記清澄槽を通過した前記熔融ガラスを成形してガラスシートとする成形装置と、
前記ガラスシートを徐冷する徐冷装置と、
徐冷した前記ガラスシートを切断してガラス基板とする切断装置と、
を含む。
前記管には、前記管の長手方向において、前記管の壁の温度が前記気相空間内に含まれる白金揮発物が凝固する温度以下となる箇所が少なくとも一部存在し、前記一部において、前記気相空間を有しない部分が形成されている。
前記管の壁の温度が前記気相空間内に含まれる白金揮発物が凝固する温度以下となる前記管の長手方向の部分の少なくとも一部では、前記気相空間を有しないので、前記部分の前記一部またはその近傍の前記管の内壁面に、白金あるいは白金合金の揮発物が凝固して得られる結晶が生成されにくく、清澄工程中の熔融ガラス中に異物として混入することは少なくなる。したがって、ガラス基板の製造装置は、白金や白金合金からつくられる異物がガラス基板に混入することを抑えることができる。
前記熔融ガラスを加熱は、前記管に設けられた一対の電極板から前記管に電流を流して通電加熱することにより行われる。このとき、前記管の壁の温度が前記白金揮発物が凝固する温度以下になる箇所は、例えば、前記電極板が設けられることにより前記管の壁の温度が局所的に低下する、前記管の長手方向の電極板位置である。
投入されたガラス原料を熔解して熔融ガラスをつくる熔解装置と、
白金あるいは白金合金で構成された管を含み、前記管中において、気相空間が形成された状態で前記熔融ガラスを通過させる間、前記管に設けられた一対の電極板間に電流を流して前記管を通電加熱してから前記気相空間に泡を放出させる脱泡処理を少なくとも行う清澄槽と、
前記清澄槽を通過した前記熔融ガラスを成形してガラスシートとする成形装置と、
前記ガラスシートを徐冷する徐冷装置と、
徐冷した前記ガラスシートを切断してガラス基板とする切断装置と、
を含む。
前記管には、前記管の長手方向において、前記管の壁の温度が前記気相空間内に含まれる白金揮発物が凝固する温度以下となる箇所が少なくとも一部存在し、前記一部において、前記気相空間を有しない部分が形成されている。
前記管の壁の温度が前記気相空間内に含まれる白金揮発物が凝固する温度以下となる前記管の長手方向の部分の少なくとも一部では、前記気相空間を有しないので、前記部分の前記一部またはその近傍の前記管の内壁面に、白金あるいは白金合金の揮発物が凝固して得られる結晶が生成されにくく、清澄工程中の熔融ガラス中に異物として混入することは少なくなる。したがって、ガラス基板の製造装置は、白金や白金合金からつくられる異物がガラス基板に混入することを抑えることができる。
前記熔融ガラスを加熱は、前記管に設けられた一対の電極板から前記管に電流を流して通電加熱することにより行われる。このとき、前記管の壁の温度が前記白金揮発物が凝固する温度以下になる箇所は、例えば、前記電極板が設けられることにより前記管の壁の温度が局所的に低下する、前記管の長手方向の電極板位置である。
上述の態様のガラス基板の製造方法及び製造装置によれば、ガラス基板の製造過程で用いる清澄槽の管から揮発した白金あるいは白金合金からつくられる金属異物の混入を抑えることができる。
以下、本実施形態のガラス基板の製造方法及び製造装置について説明する。図１は、本発明のガラス基板の製造方法の工程の一例を示す図である。
ガラス基板の製造方法は、熔解工程（ＳＴ１）と、清澄工程（ＳＴ２）と、均質化工程（ＳＴ３）と、供給工程（ＳＴ４）と、成形工程（ＳＴ５）と、徐冷工程（ＳＴ６）と、切断工程（ＳＴ７）と、を主に有する。この他に、研削工程、研磨工程、洗浄工程、検査工程、梱包工程等を有し、梱包工程で積層された複数のガラス基板は、納入先の業者に搬送される。
熔解工程（ＳＴ１）は熔解槽で行われる。熔解工程では、熔解槽に蓄えられた熔融ガラスの液面にガラス原料を投入することにより熔融ガラスを作る。さらに、熔解槽の内壁のうち、平面視で長方形の熔解槽の長手方向において対向する内壁の一方の底部に設けられた流出口から後工程に向けて熔融ガラスを流す。
ここで、熔解槽中の熔融ガラスは熔解槽において電極を用いて通電加熱されることにより熔解槽中で所望の温度を有する熔融ガラスとなる。すなわち、熔解槽の熔融ガラスは、熔融ガラス自身に電極から電気が流れて自ら発熱することで昇温する。この通電による熔融ガラスの加熱のほかに、バーナーによる火焔を補助的に与えてガラス原料を熔解することもできる。なお、ガラス原料には清澄剤が添加される。清澄剤については、環境負荷低減の点から、ＳｎＯ2（酸化錫）が好適に用いられる。
清澄工程（ＳＴ２）は、清澄槽の、白金又は白金合金製の清澄管の内部で行われる。清澄工程では、清澄槽の管内の熔融ガラスが昇温される。この過程で、清澄剤は、還元反応により酸素を放出し、後に還元剤として作用する物質となる。熔融ガラス中に含まれるＯ２、ＣＯ２あるいはＳＯ２を含んだ泡は、清澄剤の還元反応により生じたＯ２を吸収して
成長し、熔融ガラスの液面に浮上して破泡し消滅する。泡に含まれたガスは、清澄槽に設けられた気相空間を通じて外気に放出される。
成長し、熔融ガラスの液面に浮上して破泡し消滅する。泡に含まれたガスは、清澄槽に設けられた気相空間を通じて外気に放出される。
その後、清澄工程では、熔融ガラスの温度を低下させる。この過程で、清澄剤の還元反応により得られた還元剤が酸化反応をする。これにより、熔融ガラスに残存する泡中のＯ２等のガス成分が熔融ガラス中に再吸収されて、泡が消滅する。
均質化工程（ＳＴ３）では、清澄槽から延びる配管を通って供給された攪拌槽内の熔融ガラスを、スターラを用いて攪拌することにより、ガラス成分の均質化を行う。これにより、脈理等の原因であるガラスの組成ムラを低減することができる。なお、攪拌槽は１つ設けても、２つ設けてもよい。
供給工程（ＳＴ４）では、攪拌槽から延びる配管を通して熔融ガラスが成形装置に供給される。
供給工程（ＳＴ４）では、攪拌槽から延びる配管を通して熔融ガラスが成形装置に供給される。
成形装置では、成形工程（ＳＴ５）及び徐冷工程（ＳＴ６）が行われる。
成形工程（ＳＴ５）では、熔融ガラスをシートガラスに成形し、シートガラスの流れを作る。成形は、オーバーフローダウンドロー法あるいはフロート法を用いることができる
。後述する本実施形態では、オーバーフローダウンドロー法が用いられる。
徐冷工程（ＳＴ６）では、成形されて流れるシートガラスが所望の厚さになり、内部歪が生じないように、さらに、反りが生じないように冷却される。
成形工程（ＳＴ５）では、熔融ガラスをシートガラスに成形し、シートガラスの流れを作る。成形は、オーバーフローダウンドロー法あるいはフロート法を用いることができる
。後述する本実施形態では、オーバーフローダウンドロー法が用いられる。
徐冷工程（ＳＴ６）では、成形されて流れるシートガラスが所望の厚さになり、内部歪が生じないように、さらに、反りが生じないように冷却される。
切断工程（ＳＴ７）では、切断装置において、成形装置から供給されたシートガラスを所定の長さに切断することで、板状のガラス板を得る。切断されたガラス板はさらに、所定のサイズに切断され、目標サイズのガラス基板が作られる。この後、ガラス基板の端面の研削、研磨が行われ、ガラス基板の洗浄が行われ、さらに、気泡や脈理等の異常欠陥の有無が検査された後、検査合格品のガラス板が最終製品として梱包される。
図２は、本実施形態における熔解工程（ＳＴ１）〜切断工程（ＳＴ７）を行う装置の一例を模式的に示す図である。当該装置は、図２に示すように、主に熔解装置１００と、成形装置２００と、切断装置３００と、を有する。熔解装置１００は、熔解槽１０１と、清澄槽１０２と、攪拌槽１０３と、ガラス供給管１０４，１０５，１０６と、を有する。
図２に示す例の熔解槽（熔解装置）１０１は、ガラス原料の投入がスクリューフィーダ１０１ｄを用いて行われる。本実施形態では、ガラス原料の投入を、スクリューフィーダ１０１ｄを用いて行うが、この他の原料投入方式、例えばバケットを用いたガラス原料の投入を行ってもよく、ガラス原料の投入方式は制限されない。清澄槽１０２は、白金あるいは白金合金製の清澄管１０２ａ（図３参照）を含む。清澄管１０２ａの中において、熔融ガラスＭＧが液面を有するように気相空間が形成された状態で熔融ガラスＭＧを通過させる間、清澄管１０２ａに設けられた一対の電極板間に電流を流して清澄管１０２ａを通電加熱して熔融ガラスＭＧを気相空間に泡を放出させる脱泡処理を少なくとも行う。攪拌槽１０３は、スターラ１０３ａによって熔融ガラスＭＧを攪拌して均質化する。
成形装置２００は、成形体２１０を含み、清澄槽２００、攪拌槽１０３を通過した熔融ガラスＭＧを、成形体２１０を用いたオーバーフローダウンドロー法により、成形してガラスシートＳＧとする。
徐冷装置２２０は、板厚偏差、歪、及び反りがガラスシートＳＧに生じないように、ガラスシートＳＧを徐冷する。
切断装置３００は、徐冷したガラスシートＳＧを切断してガラス基板とする。
成形装置２００は、成形体２１０を含み、清澄槽２００、攪拌槽１０３を通過した熔融ガラスＭＧを、成形体２１０を用いたオーバーフローダウンドロー法により、成形してガラスシートＳＧとする。
徐冷装置２２０は、板厚偏差、歪、及び反りがガラスシートＳＧに生じないように、ガラスシートＳＧを徐冷する。
切断装置３００は、徐冷したガラスシートＳＧを切断してガラス基板とする。
（清澄工程）
図３は、清澄工程を行う装置構成を主に示す図である。図４（ａ），（ｂ）は、本実施形態で用いる清澄管における断面と熔融ガラスの関係を示す図である。
清澄工程は、脱泡処理と吸収処理とを含む。以下の説明では、清澄剤としてＳｎＯ2を用いた例で説明する。ＳｎＯ2は、従来のＡｓ2Ｏ3に比べて清澄機能は低いが、環境負荷が低い点で清澄剤として好適に用いることができる。しかし、ＳｎＯ2は、清澄機能がＡｓ2Ｏ3に比べて低いので、ＳｎＯ2を用いた場合、熔融ガラスＭＧの清澄工程時の熔融ガラスＭＧの温度を従来より高くしなければならない。この場合、例えば清澄工程における最高温度は１７００℃程度、好ましくは１７１０℃以下、より好ましくは１７２０℃以下にすることができる。
図３は、清澄工程を行う装置構成を主に示す図である。図４（ａ），（ｂ）は、本実施形態で用いる清澄管における断面と熔融ガラスの関係を示す図である。
清澄工程は、脱泡処理と吸収処理とを含む。以下の説明では、清澄剤としてＳｎＯ2を用いた例で説明する。ＳｎＯ2は、従来のＡｓ2Ｏ3に比べて清澄機能は低いが、環境負荷が低い点で清澄剤として好適に用いることができる。しかし、ＳｎＯ2は、清澄機能がＡｓ2Ｏ3に比べて低いので、ＳｎＯ2を用いた場合、熔融ガラスＭＧの清澄工程時の熔融ガラスＭＧの温度を従来より高くしなければならない。この場合、例えば清澄工程における最高温度は１７００℃程度、好ましくは１７１０℃以下、より好ましくは１７２０℃以下にすることができる。
熔解槽１０１で熔解された熔融ガラスＭＧは、ガラス供給管１０４（図２参照）により、清澄槽１０２の清澄管１０２ａに導入される。
清澄槽１０２は、図３に示すように、白金あるいは白金合金製の長尺状の清澄管１０２ａと、清澄管１０２ａの頂部に設けられた通気管１０２ｂと、電極板１０２ｃ，１０２ｄを備える。
清澄管１０２ａの周りには、図示されないが、耐火物レンガで覆われていてもよい。清澄管１０２ａの略中央部には、通気管１０２ｂが設けられている。
清澄管１０２ａの両側の端部には、電極板１０２ｃ，１０２ｄが、清澄管１０２ａの外周を取り巻くようにフランジ状に設けられている。電極板１０２ｃ，１０２ｄは、交流電源１０２ｇと接続され、所定の電圧が印加される。電極板１０２ｃ，１０２ｄは、清澄管１０２ａに電流を流して清澄管１０２ａを通電加熱することにより、清澄管１０２ａを流れる熔融ガラスＭＧの温度を例えば１６３０℃以上に昇温する。この場合、例えば清澄工程における最高温度は１７００℃程度、好ましくは１７１０℃以下、より好ましくは１７２０℃以下にすることができる。
清澄管１０２ａの周りには、図示されないが、耐火物レンガで覆われていてもよい。清澄管１０２ａの略中央部には、通気管１０２ｂが設けられている。
清澄管１０２ａの両側の端部には、電極板１０２ｃ，１０２ｄが、清澄管１０２ａの外周を取り巻くようにフランジ状に設けられている。電極板１０２ｃ，１０２ｄは、交流電源１０２ｇと接続され、所定の電圧が印加される。電極板１０２ｃ，１０２ｄは、清澄管１０２ａに電流を流して清澄管１０２ａを通電加熱することにより、清澄管１０２ａを流れる熔融ガラスＭＧの温度を例えば１６３０℃以上に昇温する。この場合、例えば清澄工程における最高温度は１７００℃程度、好ましくは１７１０℃以下、より好ましくは１７２０℃以下にすることができる。
一方、熔融ガラスＭＧは、清澄管１０２ａ内において、熔融ガラスＭＧが液面を有するように流れる。この昇温により粘性が例えば１２０〜４００poiseになった熔融ガラスＭＧは、熔融ガラスＭＧ内で清澄剤の作用により膨張した泡を浮上させ、熔融ガラスＭＧの液面で破泡させ気相空間に泡に含まれるガスを放出する。すなわち、脱泡処理が行われる。したがって、清澄管１０２ａは、その内部に、熔融ガラスＭＧが液面を有するように気相空間を有する。
清澄管２０２の上方の気相空間で破泡して放出されたガス成分は、通気管１０２ｂより、清澄管１０２外に放出される。清澄管１０２において、浮上速度の速い径の大きい泡が除去される。
清澄管１０２ａ内を流れる熔融ガラスＭＧの温度は例えば１６３０℃以上に維持された後、清澄管１０２ａの後半部分以降または後続するガラス供給管１０５以降において徐々に（段階的にあるいは連続的に）降温され、泡の吸収処理が行われる。吸収処理では、上述したように気泡が熔融ガラスＭＧの降温により熔融ガラスＭＧ内に吸収され消滅する。
図３では、一対の電極板１０２ｃ，１０２ｄを設けた例が示されているが、例えば、清澄管１０２ａの後半部分において降温する場合、電極板１０２ｃ，１０２ｄの他に１対以上の電極板を設けてもよい。
清澄管２０２の上方の気相空間で破泡して放出されたガス成分は、通気管１０２ｂより、清澄管１０２外に放出される。清澄管１０２において、浮上速度の速い径の大きい泡が除去される。
清澄管１０２ａ内を流れる熔融ガラスＭＧの温度は例えば１６３０℃以上に維持された後、清澄管１０２ａの後半部分以降または後続するガラス供給管１０５以降において徐々に（段階的にあるいは連続的に）降温され、泡の吸収処理が行われる。吸収処理では、上述したように気泡が熔融ガラスＭＧの降温により熔融ガラスＭＧ内に吸収され消滅する。
図３では、一対の電極板１０２ｃ，１０２ｄを設けた例が示されているが、例えば、清澄管１０２ａの後半部分において降温する場合、電極板１０２ｃ，１０２ｄの他に１対以上の電極板を設けてもよい。
なお、清澄管１０２ａには、熔融ガラスＭＧの液面で破泡して放出されるガスを外気に排出するために気相空間が設けられ、清澄管１０２ａに通気管１０２ｂが設けられている。したがって、外気と通じた気相空間は酸素を含む。
一方、清澄管１０２ａは、通電加熱により高温（例えば、１７００℃程度）に加熱されるので、白金あるいは白金合金からなる清澄管１０２ａの内壁面から白金あるいは白金合金が揮発し易い。特に、気相空間は、酸素を含むので、より一層気相空間中に白金あるいは白金合金が揮発する。このように、気相空間は、清澄管１０２ａの内壁面から気化した白金揮発物を含んでいる。
一方、清澄管１０２ａは、通電加熱により高温（例えば、１７００℃程度）に加熱されるので、白金あるいは白金合金からなる清澄管１０２ａの内壁面から白金あるいは白金合金が揮発し易い。特に、気相空間は、酸素を含むので、より一層気相空間中に白金あるいは白金合金が揮発する。このように、気相空間は、清澄管１０２ａの内壁面から気化した白金揮発物を含んでいる。
ここで清澄管１０２ａの、電極板１０２ｃ，１０２ｄが設けられる部分では、それ以外の部分に比べて清澄管１０２ａの断面積が狭くなっている。電極板１０２ｃ，１０２ｄが設けられる部分では、図４（ａ）に示すように、清澄槽１０２の清澄管１０２ａの管路断面全体が、熔融ガラスＭＧの流路（斜線領域）になっている。すなわち、清澄管１０２ａの内部では、電極板１０２ｃ，１０２ｄが設けられる位置（電極板位置）において気相空間を有さない。この部分から離れるに従って、管路断面が徐々に拡がって、図４（ｂ）に示すように、熔融ガラスＭＧが液面を有するように、清澄管１０２ａの管路断面の一部が、熔融ガラスＭＧの流路（斜線領域）になっている。すなわち、清澄槽１０２の清澄管１０２ａでは、清澄槽１０２の清澄管１０２ａの長手方向の電極板位置において、清澄管１０２ａの管路断面全体が、熔融ガラスＭＧの流路になって、気相空間を有さない部分（第１の部分）と、気相空間を有し、熔融ガラスＭＧの液面を有するように、清澄管１０２ａの管路断面の一部が、熔融ガラスＭＧの流路になっている部分（第２の部分）とを備える。なお、電極板１０２ｃ，１０２ｄがフランジ状に設けられることにより、電極板１０２ｃ，１０２ｄが外気と接する面積が大きく、冷却機能を有するため、電極板位置において、清澄管１０２の壁の温度は、局所的に低下する。また、電極板１０２ｃ，１０２ｄの温度が過度に高くならないように、外部から冷却する場合は、更に温度が低下する。すなわち、電極板１０２ｃ，１０２ｄが設けられる部分では清澄管１０２ａの壁の温度は局所的に低下する。具体的には、清澄管１０２ａには、清澄管１０２ａの長手方向において、気相空間を有しない部分があり、この部分における清澄管１０２ａの壁の温度は、気相空間内に含まれる白金揮発物が凝固する温度以下になっている。
このため、この位置において気相空間があると、気相空間中の白金揮発物が上記部分の周りで冷却されて、この位置における内壁面に凝固し易くなり、白金あるいは白金合金の結晶が生成し易い。この白金あるいは白金合金の結晶の一部が、微粒子となって離脱し、熔融ガラスＭＧ内に落下して熔融ガラスＭＧに容易に混入する。このような熔融ガラスＭＧが後工程に流れると、金属異物が混入した欠陥を有するガラス基板が作製されるため好ましくない。
このため、この位置において気相空間があると、気相空間中の白金揮発物が上記部分の周りで冷却されて、この位置における内壁面に凝固し易くなり、白金あるいは白金合金の結晶が生成し易い。この白金あるいは白金合金の結晶の一部が、微粒子となって離脱し、熔融ガラスＭＧ内に落下して熔融ガラスＭＧに容易に混入する。このような熔融ガラスＭＧが後工程に流れると、金属異物が混入した欠陥を有するガラス基板が作製されるため好ましくない。
本実施形態では、清澄管１０２ａの壁の温度が、気相空間内に含まれる白金揮発物が凝固する温度以下になる長手方向の部分において、具体的には、電極板１０２ｃ，１０２ｄが設けられる部分（電極位置の内壁面）において、気相空間がないように、清澄管１０２ａの管路断面がそれ以外の部分に比べて小さくなっている。
気相空間内に含まれる白金揮発物が凝固する温度は、予め実験などにより求められる。この温度は、気相空間の酸素分圧等の気相空間の条件に影響を受ける白金揮発物の揮発量によって、変動する。
なお、本実施形態の清澄管１０２ａの管断面は、清澄管１０２ａの気相空間を有しない第１の部分から連続的に拡大しているが、管断面は、段階的に拡大してもよい。
また、白金揮発物が凝固する温度は、清澄管１０２ａ内の気相空間の雰囲気中の白金あるいは白金合金の濃度によって変化するが、例えば１６００℃以下であり、清澄管１０２ａの温度が１６００℃以下、特に１５００℃以下となる領域において白金揮発物の凝固は生じやすい。したがって、清澄管１０２ａは、清澄管１０２ａの温度が１６００℃以下になる箇所の少なくとも一部において、気相空間を有しないように形成されることが好ましい。
気相空間内に含まれる白金揮発物が凝固する温度は、予め実験などにより求められる。この温度は、気相空間の酸素分圧等の気相空間の条件に影響を受ける白金揮発物の揮発量によって、変動する。
なお、本実施形態の清澄管１０２ａの管断面は、清澄管１０２ａの気相空間を有しない第１の部分から連続的に拡大しているが、管断面は、段階的に拡大してもよい。
また、白金揮発物が凝固する温度は、清澄管１０２ａ内の気相空間の雰囲気中の白金あるいは白金合金の濃度によって変化するが、例えば１６００℃以下であり、清澄管１０２ａの温度が１６００℃以下、特に１５００℃以下となる領域において白金揮発物の凝固は生じやすい。したがって、清澄管１０２ａは、清澄管１０２ａの温度が１６００℃以下になる箇所の少なくとも一部において、気相空間を有しないように形成されることが好ましい。
清澄管１０２ａは、本実施形態では、管路断面積が電極位置から離れるにつれて徐々に拡がる構成となっているが、本実施形態ではこれに限定されない。電極位置から所定距離はなれた部分から急激に管路断面積を拡げた構成を用いてもよい。
また、本実施形態の清澄管１０２ａでは、清澄管１０２ａの長手方向において、気相空間内に含まれる白金揮発物が凝固する温度以下となる位置、すなわち、電極板位置が２箇所存在し、この２箇所のいずれにおいても、気相空間を有しない部分が形成されている。しかし、清澄管１０２ａの長手方向において、清澄管１０２ａに、気相空間内に含まれる白金揮発物が凝固する温度以下となる部分が複数個所存在するとき、この部分の少なくとも１箇所において、気相空間を有しない部分が形成されてもよい。
また、本実施形態の清澄管１０２ａでは、清澄管１０２ａの長手方向において、気相空間内に含まれる白金揮発物が凝固する温度以下となる位置、すなわち、電極板位置が２箇所存在し、この２箇所のいずれにおいても、気相空間を有しない部分が形成されている。しかし、清澄管１０２ａの長手方向において、清澄管１０２ａに、気相空間内に含まれる白金揮発物が凝固する温度以下となる部分が複数個所存在するとき、この部分の少なくとも１箇所において、気相空間を有しない部分が形成されてもよい。
このように、清澄槽１０２の清澄管１０２ａは、電極板１０２ｃ、１０２ｄが設けられることにより清澄管１０２ａの壁の温度が局所的に低下する電極板位置において、気相空間を有さず、清澄管１０２ａの管路断面全体が、熔融ガラスＭＧの流路になっているので、清澄管１０２ａから揮発した白金や白金合金が電極板位置において結晶化することは無く、したがって、熔融ガラスＭＧに白金異物や白金合金異物等の金属異物が混入することは少なく、作製されるガラス基板への金属異物の混入を抑えることができる。
本実施形態の効果は、下記（Ａ）、（Ｂ）の場合のように、清澄管内の熔融ガラスの温度を従来より高温にする場合に、より有効に発揮され得る。
（Ａ）従来より清澄剤として用いられてきたＡｓ2Ｏ3等に比べてＳｎＯ2は毒性が少ないので、環境負荷低減の点から、清澄剤としてＳｎＯ2を用いることが好ましい。しかし、清澄剤として用いられてきたＡｓ2Ｏ3等に比べて清澄機能が劣るＳｎＯ2の清澄機能を効果的に機能させるために、清澄管内の熔融ガラスの温度は従来よりも高温にする。
（Ｂ）高温粘性の高いガラスでは、清澄工程における脱泡処理において、清澄管内の熔融ガラスの温度を従来よりも高温にする。高温粘性の高いガラスとは、例えば、熔融ガラスＭＧの１０2.5 poiseにおける温度は、１５００℃以上である場合が挙げられる。また、無アルカリガラス及びアルカリ微量含有ガラスは、高温粘性が高いガラスである。
（Ａ）従来より清澄剤として用いられてきたＡｓ2Ｏ3等に比べてＳｎＯ2は毒性が少ないので、環境負荷低減の点から、清澄剤としてＳｎＯ2を用いることが好ましい。しかし、清澄剤として用いられてきたＡｓ2Ｏ3等に比べて清澄機能が劣るＳｎＯ2の清澄機能を効果的に機能させるために、清澄管内の熔融ガラスの温度は従来よりも高温にする。
（Ｂ）高温粘性の高いガラスでは、清澄工程における脱泡処理において、清澄管内の熔融ガラスの温度を従来よりも高温にする。高温粘性の高いガラスとは、例えば、熔融ガラスＭＧの１０2.5 poiseにおける温度は、１５００℃以上である場合が挙げられる。また、無アルカリガラス及びアルカリ微量含有ガラスは、高温粘性が高いガラスである。
（ガラス組成）
ガラス基板のガラス組成は例えば以下のものを挙げることができる。
以下示す組成の含有率表示は、質量％である。
ＳｉＯ２：５０〜７０％、
Ａｌ２Ｏ３：０〜２５％、
Ｂ２Ｏ３：1〜１５％、
ＭｇＯ：０〜１０％、
ＣａＯ：０〜２０％、
ＳｒＯ：０〜２０％、
ＢａＯ：０〜１０％、
ＲＯ：５〜３０％（ただし、ＲはＭｇ、Ｃａ、Ｓｒ及びＢａから選ばれる少なくとも１種であり、ガラス基板が含有するものである)、
を含有する無アルカリガラスであることが、好ましい。
ガラス基板のガラス組成は例えば以下のものを挙げることができる。
以下示す組成の含有率表示は、質量％である。
ＳｉＯ２：５０〜７０％、
Ａｌ２Ｏ３：０〜２５％、
Ｂ２Ｏ３：1〜１５％、
ＭｇＯ：０〜１０％、
ＣａＯ：０〜２０％、
ＳｒＯ：０〜２０％、
ＢａＯ：０〜１０％、
ＲＯ：５〜３０％（ただし、ＲはＭｇ、Ｃａ、Ｓｒ及びＢａから選ばれる少なくとも１種であり、ガラス基板が含有するものである)、
を含有する無アルカリガラスであることが、好ましい。
なお、本実施形態では無アルカリガラスとしたが、ガラス基板はアルカリ金属を微量含んだアルカリ微量含有ガラスであってもよい。アルカリ金属を含有させる場合、Ｒ’2Ｏの合計が０．１０％以上０．５％以下、好ましくは０．２０％以上０．５％以下(ただし、Ｒ’はＬｉ、Ｎａ及びＫから選ばれる少なくとも１種であり、ガラス基板が含有するものである)含むことが好ましい。勿論、Ｒ’2Ｏの合計が０．１０％より低くてもよい。また、Ａｓ2Ｏ3、Ｓｂ2Ｏ3およびＰｂＯを実質的に含まないことが好ましい。
また、本実施形態のガラス基板の製造方法を適用する場合は、ガラス組成物が、上記各成分に加えて、質量％表示で、ＳｎＯ２：０．０１〜１％（好ましくは０．０１〜０．５％）、Ｆｅ２Ｏ３：０〜０．２％（好ましくは０．０１〜０．０８％）を含有し、環境負荷を考慮して、Ａｓ２Ｏ３、Ｓｂ２Ｏ３及びＰｂＯを実質的に含有しないようにガラス原料を調製してもよい。
また、本実施形態のガラス基板の製造方法を適用する場合は、ガラス組成物が、上記各成分に加えて、質量％表示で、ＳｎＯ２：０．０１〜１％（好ましくは０．０１〜０．５％）、Ｆｅ２Ｏ３：０〜０．２％（好ましくは０．０１〜０．０８％）を含有し、環境負荷を考慮して、Ａｓ２Ｏ３、Ｓｂ２Ｏ３及びＰｂＯを実質的に含有しないようにガラス原料を調製してもよい。
以上、本発明のガラス基板の製造方法及び製造装置について詳細に説明したが、本発明は上記実施形態に限定されず、本発明の主旨を逸脱しない範囲において、種々の改良や変更をしてもよいのはもちろんである。
１００ 熔解装置
１０１ 熔解槽
１０１ａ 液槽
１０１ｂ 上部空間
１０１ｃ 液面
１０１ｄ スクリューフィーダ
１０２ 清澄槽
１０２ａ 清澄管
１０２ｂ 通気管
１０２ｃ，１０２ｄ 電極板
１０２ｇ 交流電源
１０３ 攪拌槽
１０３ａ スターラ
１０４，１０５，１０６ ガラス供給管
２００ 成形装置
２１０ 成形体
２２０ 徐冷装置
３００ 切断装置
１０１ 熔解槽
１０１ａ 液槽
１０１ｂ 上部空間
１０１ｃ 液面
１０１ｄ スクリューフィーダ
１０２ 清澄槽
１０２ａ 清澄管
１０２ｂ 通気管
１０２ｃ，１０２ｄ 電極板
１０２ｇ 交流電源
１０３ 攪拌槽
１０３ａ スターラ
１０４，１０５，１０６ ガラス供給管
２００ 成形装置
２１０ 成形体
２２０ 徐冷装置
３００ 切断装置
Claims (10)
- ガラスの原料を熔解して熔融ガラスを生成する熔解工程と、
白金あるいは白金合金で構成され加熱された長尺状の管を含む清澄槽中において、気相空間が形成された状態で前記熔融ガラスを通過させる間、前記熔融ガラスを加熱することにより前記熔融ガラスから前記気相空間に泡を放出させる脱泡処理を含む清澄工程と、
を含み、
前記清澄槽の管は、前記気相空間に含まれる白金揮発物を凝固させる温度以下になる箇所の少なくとも一部において、前記気相空間を有しないように形成されている、ことを特徴とするガラス基板の製造方法。 - 前記熔融ガラスを加熱は、前記管に設けられた一対の電極板から前記管に電流を流して通電加熱することにより行われ、
前記管の温度が局所的に低下する前記電極板の位置において、気相空間を有しないように形成されている、請求項１に記載のガラス基板の製造方法。 - 前記熔融ガラスは、清澄剤としてＳｎＯ2を含む、請求項１または２に記載のガラス基板の製造方法。
- 前記熔融ガラスの１０2.5 poiseにおける温度は、１５００℃以上である、請求項１〜３のいずれか１項に記載のガラス基板の製造方法。
- 前記管の前記気相空間を有しない箇所は、前記管の内壁面全周が熔融ガラスと接している、請求項１〜４のいずれか１項に記載のガラス基板の製造方法。
- 前記管は、前記管の管断面全体が前記熔融ガラスの流路であって、前記気相空間を有さない第１の部分と、前記気相空間を有し、前記熔融ガラスの液面を有するように、前記清澄槽の管路断面の一部が、前記熔融ガラスの流路になっている第２の部分とを備える、請求項１〜５に記載のガラス基板の製造方法。
- 前記管の管断面は、前記管の前記気相空間を有しない箇所から段階的にあるいは連続的に拡大している、請求項１〜６のいずれか１項に記載のガラス基板の製造方法。
- 前記一対の電極板は、前記管の入り口及び出口の両端部に設けられている、請求項１〜７のいずれか１項に記載のガラス基板の製造方法。
- 前記ガラス基板は、無アルカリガラス又はアルカリ微量含有ガラス基板である、請求項１〜８のいずれか１項に記載のガラス基板の製造方法。
- 熔融ガラスを生成する熔解槽を有するガラス基板の製造装置であって、
投入されたガラス原料を熔解して熔融ガラスをつくる熔解装置と、
白金あるいは白金合金で構成された管を含み、前記管中において、気相空間が形成された状態で前記熔融ガラスを通過させる間、前記管に設けられた一対の電極板間に電流を流して前記管を通電加熱してから前記気相空間に泡を放出させる脱泡処理を少なくとも行う清澄槽と、
前記清澄槽を通過した前記熔融ガラスを成形してガラスシートとする成形装置と、
前記ガラスシートを徐冷する徐冷装置と、
徐冷した前記ガラスシートを切断してガラス基板とする切断装置と、
を含み、
前記管には、前記管の長手方向において、前記管の壁の温度が前記気相空間内に含まれる白金揮発物が凝固する温度以下となる箇所の少なくとも一部において、前記気相空間を有しない部分が形成されている、
ことを特徴とするガラス基板の製造装置。
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