JP6056873B2 - ケイ素酸化物の製造方法、及び、二次電池の製造方法 - Google Patents
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Description
40gのケイ素(Si)と86gの二酸化ケイ素(SiO2)を瓶(bottle)内に入れ、ペイントシェーカー(paint shaker)で300rpmの速度で3時間以上撹拌して完全に混合した。前記で混合した12.5gのケイ素(Si)と二酸化ケイ素(SiO2)を反応チャンバ内に反応器に入れた後、真空ポンプを稼働させて反応器の真空度を高めつつ、電気炉を介して反応チャンバ内の温度を1400℃に昇温させた。昇温は、1時間30分の間常温で800℃になるようにし、2時間30分の間に800℃で反応温度である1400℃になるようにした。前記反応温度1400℃で3時間の間保持されるようにしながら、圧力を1.2×10-1torrになるように減圧し、H2/N2(H2:2%)の混合気体を800sccmの流量に供給した。前記工程後に自然冷凍させて反応器の温度が300℃以下になると、気体供給を中断し、コレクターから製造された粉末を収集した。前記収集されたケイ素酸化物の粉末はSiO1.05であった。
前記製造例で製造した第1ケイ素酸化物(SiO1.05)を反応チャンバ内の反応器に備えさせ、H2/N2(H2:2%)混合気体を300sccmで供給しながら前記反応器の内部温度が800℃になるように加熱した後、800℃に至ると、12時間の間保持させながら反応を進めて第2ケイ素酸化物を製造しており、コレクターに収集された第2ケイ素酸化物の粉末を収得した。
内部温度を900℃になるように合わせた後、反応の間900℃に保持させたことを除いては前記実施例1と同じ方法を介して第2ケイ素酸化物の粉末を収得した。
内部温度を1000℃になるように合わせた後、反応の間1000℃に保持させたことを除いては前記実施例1と同じ方法を介して第2ケイ素酸化物の粉末を収得した。
混合気体を800sccmで供給したことを除いては、前記実施例1と同じ方法を介して第2ケイ素酸化物の粉末を収得した。
混合気体を800sccmで供給して内部温度を900℃になるように合わせた後、反応の間900℃に保持させたことを除いては前記実施例1と同じ方法を介して第2ケイ素酸化物の粉末を収得した。
混合気体を800sccmで供給して内部温度を1000℃になるように合わせた後、反応の間1000℃に保持させたことを除いては前記実施例1と同じ方法を介して第2ケイ素酸化物の粉末を収得した。
H2/N2 (4%H2)混合気体を用いたことを除いては、前記実施例1と同じ方法を介して第2ケイ素酸化物の粉末を収得した。
H2/N2(4%H2)混合気体を用いて内部温度を900℃になるように合わせた後、反応の間900℃に保持させたことを除いては前記実施例1と同じ方法を介して第2ケイ素酸化物の粉末を収得した。
H2/N2(4%H2)混合気体を用いて内部温度を1000℃になるように合わせた後、反応の間1000℃に保持させたことを除いては前記実施例1と同じ方法を介して第2ケイ素酸化物の粉末を収得した。
H2/N2(4%H2)混合気体を用いたことを除いては、前記実施例4と同じ方法を介して第2ケイ素酸化物の粉末を収得した。
H2/N2(4%H2)混合気体を用いて内部温度を900℃になるように合わせた後、反応の間900℃に保持させたことを除いては前記実施例4と同じ方法を介して第2ケイ素酸化物の粉末を収得した。
H2/N2(4%H2)混合気体を用いて内部温度を1000℃になるように合わせた後、反応の間1000℃に保持させたことを除いては前記実施例4と同じ方法を介して第2ケイ素酸化物の粉末を収得した。
混合気体の代りに活性炭を用いて還元雰囲気を組成したことを除いては、前記実施例5と同じ方法を介して第2ケイ素酸化物の粉末を収得した。
チャコールをさらに添加して還元雰囲気を組成したことを除いては、前記実施例5と同じ方法を介して第2ケイ素酸化物の粉末を収得した。
前記製造例で製造した第1ケイ素酸化物をさらに処理せず、前記第1ケイ素酸化物の粉末をそのまま用いた。
内部温度を700℃になるように合わせた後、反応の間700℃に保持させたことを除いては前記実施例1と同じ方法を介して第2ケイ素酸化物の粉末を収得した。
内部温度を1100℃になるように合わせた後、反応の間1100℃に保持させたことを除いては前記実施例1と同じ方法を介して第2ケイ素酸化物の粉末を収得した。
前記実施例1で製造した第2ケイ素酸化物を含有する負極活物質を含むリチウム二次電池を製造した。前記リチウム二次電池は通常の方法によって製造した。
前記実施例2で製造した第2ケイ素酸化物を含有する負極活物質を用いたことを除いては、前記実施例1-1と同じ方法を介してリチウム二次電池を製造した。
前記実施例3で製造した第2ケイ素酸化物を含有する負極活物質を用いたことを除いては、前記実施例1-1と同じ方法を介してリチウム二次電池を製造した。
前記実施例4で製造した第2ケイ素酸化物を含有する負極活物質を用いたことを除いては、前記実施例1-1と同じ方法を介してリチウム二次電池を製造した。
前記実施例5で製造した第2ケイ素酸化物を含有する負極活物質を用いたことを除いては、前記実施例1-1と同じ方法を介してリチウム二次電池を製造した。
前記実施例6で製造した第2ケイ素酸化物を含有する負極活物質を用いたことを除いては、前記実施例1-1と同じ方法を介してリチウム二次電池を製造した。
前記実施例7で製造した第2ケイ素酸化物を含有する負極活物質を用いたことを除いては、前記実施例1-1と同じ方法を介してリチウム二次電池を製造した。
前記実施例8で製造した第2ケイ素酸化物を含有する負極活物質を用いたことを除いては前記実施例1-1と同じ方法を介してリチウム二次電池を製造した。
前記実施例9で製造した第2ケイ素酸化物を含有する負極活物質を用いたことを除いては、前記実施例1-1と同じ方法を介してリチウム二次電池を製造した。
前記実施例10で製造した第2ケイ素酸化物を含有する負極活物質を用いたことを除いては、前記実施例1-1と同じ方法を介してリチウム二次電池を製造した。
前記実施例11で製造した第2ケイ素酸化物を含有する負極活物質を用いたことを除いては、前記実施例1-1と同じ方法を介してリチウム二次電池を製造した。
前記実施例12で製造した第2ケイ素酸化物を含有する負極活物質を用いたことを除いては、前記実施例1-1と同じ方法を介してリチウム二次電池を製造した。
前記実施例13で製造した第2ケイ素酸化物を含有する負極活物質を用いたことを除いては前記実施例1-1と同じ方法を介してリチウム二次電池を製造した。
前記実施例14で製造した第2ケイ素酸化物を含有する負極活物質を用いたことを除いては、前記実施例1-1と同じ方法を介してリチウム二次電池を製造した。
前記比較例1の第1ケイ素酸化物を含有する負極活物質を用いたことを除いては、前記実施例1-1と同じ方法を介してリチウム二次電池を製造した。
前記比較例2で製造した第2ケイ素酸化物を含有する負極活物質を用いたことを除いては、前記実施例1-1と同じ方法を介してリチウム二次電池を製造した。
前記比較例3で製造した第2ケイ素酸化物を含有する負極活物質を用いたことを除いては、前記実施例1-1と同じ方法を介してリチウム二次電池を製造した。
前記実施例1から14及び比較例1から3で製造したそれぞれの第2ケイ素酸化物の酸素含有量を測定した。酸素含有量は、無機物ONH分析機(Oxygen Nitrogen Determinator、ONH2000、Eltra)を用いて各第2ケイ素酸化物当たり5回ずつ測定した。各第2ケイ素酸化物を80℃で2時間前処理した後、標準試料SiO2 3mgと前記各第2ケイ素酸化物3mgを比較して酸素の含量を測定した。5回測定結果のうち最大と最小を除いた中間3つの値で平均を求め、結果値の散布を相対標準偏差で求めた。結果を下記表1に示した。
前記実施例1から3及び比較例1から3で製造したそれぞれの第2ケイ素酸化物の結晶質の特性及び結晶の大きさを分析するためにX-線回折(XRD)分析を行った。結果を下記表2及び図2に示した。
前記実施例1-1から14-1及び比較例1-1から3-1で製造した各リチウム二次電池の電池効率特性を比較分析するため、各電池の効率分析を行った。各実施例及び比較例で製造したリチウム二次電池に対して5mVまで定電流で充電をした後、5mVで電流が0.005Cに到逹するまで定電圧で充電した。その後、1.5V及び1.0Vまで定電流で放電を行った。各充放電容量を測定し、これを介して電池効率を計算した。結果を下記表3に示した。
[項目1]
第1ケイ素酸化物を反応チャンバ内の反応器内に備えさせた後、還元雰囲気で熱処理して第2ケイ素酸化物を製造する段階を含み;
上記第1ケイ素酸化物はSiO x (0<x<2)であり、
上記第2ケイ素酸化物はSiO y (0<y<1)であり、
y<xであることを特徴とするケイ素酸化物の製造方法。
[項目2]
上記第1ケイ素酸化物でSi:SiO 2 =1:xであり、上記xは0.9<x<1.5であることを特徴とする項目1に記載のケイ素酸化物の製造方法。
[項目3]
上記第2ケイ素酸化物でSi:SiO 2 =1:yであり、上記yは0.7<y<0.98であることを特徴とする項目1又は2に記載のケイ素酸化物の製造方法。
[項目4]
上記還元雰囲気は、H 2 、NH 3 及びCOからなる群から選択される1種以上の還元性気体、又は上記還元性気体と非活性気体の混合気体を供給して組成されるものであることを特徴とする項目1から項目3のいずれか一項に記載のケイ素酸化物の製造方法。
[項目5]
上記還元性気体、又は混合気体は、1sccmから1000sccmの流量に供給されることを特徴とする項目4に記載のケイ素酸化物の製造方法。
[項目6]
上記還元雰囲気は、上記反応チャンバ内の別途の容器に活性炭、タンタリウム及びモリブデニウムからなる群から選択される1種以上を備えさせて組成されるものであることを特徴とする項目1から項目5のいずれか一項に記載のケイ素酸化物の製造方法。
[項目7]
上記熱処理は、800℃から1000℃で行うことを特徴とする項目1から項目6のいずれか一項に記載のケイ素酸化物の製造方法。
[項目8]
項目1から項目7のいずれか一項に記載の製造方法で製造されたケイ素酸化物。
[項目9]
上記ケイ素酸化物はSiO y であり、
上記yは0.7<y<0.98であることを特徴とする項目8に記載のケイ素酸化物。
[項目10]
上記ケイ素酸化物は、Cu-Kαを用いたX-線回折(XRD)分析結果グラフで25゜<2θ<31゜における最大ピークの半値幅(Full width at Half-maximum;FWHM)が、1.5゜から2.5゜であることを特徴とする項目8又は9に記載のケイ素酸化物。
[項目11]
上記ケイ素酸化物内にケイ素(Si)結晶の大きさは、0.2nmから5nmであることを特徴とする項目8から項目10のいずれか一項に記載のケイ素酸化物。
[項目12]
上記ケイ素酸化物は、ESR(電子スピン共鳴)分光装置で測定したg値が2.0015から2.0055であることを特徴とする項目8から項目11のいずれか一項に記載のケイ素酸化物。
[項目13]
項目8から項目12のいずれか一項に記載のケイ素酸化物を含有する負極活物質を含む負極、正極、上記負極と正極との間に介在された分離膜及び電解質を含む二次電池。
2:反応器
3:容器
4:電気炉
5:真空ポンプ
6:コレクター
7:気体ノズル
Claims (6)
- 第1ケイ素酸化物を反応チャンバ内の反応器内に備えさせた後、還元雰囲気で熱処理して第2ケイ素酸化物を製造する段階を含み;
前記第1ケイ素酸化物はSiOx(0<x<2)であり、
前記第2ケイ素酸化物はSiOy(0.7<y<0.98)であり、
y<xであり、
前記熱処理は、800℃から1000℃の温度で行い、前記温度を12時間から20時間の間、保持して行うことを特徴とする、
ケイ素酸化物の製造方法。 - 前記第1ケイ素酸化物は、SiO x であり、前記xは0.9<x<1.5であることを特徴とする、
請求項1に記載のケイ素酸化物の製造方法。 - 前記還元雰囲気は、H2、NH3及びCOからなる群から選択される1種以上の還元性気体、又は、前記還元性気体と非活性気体との混合気体を供給して組成されるものであることを特徴とする、
請求項1又は請求項2に記載のケイ素酸化物の製造方法。 - 前記還元性気体または前記混合気体は、1sccmから1000sccmの流量で供給されることを特徴とする、
請求項3に記載のケイ素酸化物の製造方法。 - 前記還元雰囲気は、
前記反応チャンバ内の別途の容器に、活性炭、タンタリウム及びモリブデニウムからなる群から選択される1種以上の還元性物質を備えさせて、
前記還元性物質と、還元性気体又は還元性気体を含む混合気体とを同時に用いて組成されるものであることを特徴とする、
請求項1から請求項4のいずれか一項に記載のケイ素酸化物の製造方法。 - 第1ケイ素酸化物を反応チャンバ内の反応器内に備えさせた後、還元雰囲気で熱処理して第2ケイ素酸化物を製造する段階と、
前記第2ケイ素酸化物を含有する負極活物質を含む負極を製造する段階と、
前記負極、正極、前記負極及び前記正極の間に介在された分離膜、並びに、電解質を備えた二次電池を製造する段階と、
を有し、
前記第1ケイ素酸化物はSiOx(0<x<2)であり、
前記第2ケイ素酸化物はSiOy(0.7<y<0.98)であり、
y<xであり、
前記熱処理は、800℃から1000℃の温度で行い、前記温度を12時間から20時間の間、保持して行うことを特徴とする、
二次電池の製造方法。
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