JP6045917B2 - 蓄光性蛍光材料の製造方法 - Google Patents
蓄光性蛍光材料の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP6045917B2 JP6045917B2 JP2013003363A JP2013003363A JP6045917B2 JP 6045917 B2 JP6045917 B2 JP 6045917B2 JP 2013003363 A JP2013003363 A JP 2013003363A JP 2013003363 A JP2013003363 A JP 2013003363A JP 6045917 B2 JP6045917 B2 JP 6045917B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- glass
- fluorescent material
- phosphorescent fluorescent
- phosphorescent
- light emission
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims description 165
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 27
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 115
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 68
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 68
- 239000004973 liquid crystal related substance Substances 0.000 claims description 60
- 239000012190 activator Substances 0.000 claims description 55
- 239000005407 aluminoborosilicate glass Substances 0.000 claims description 55
- 238000003701 mechanical milling Methods 0.000 claims description 27
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 23
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 17
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims description 8
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 claims description 5
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 description 65
- 238000000034 method Methods 0.000 description 60
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 42
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 38
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 25
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 23
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 22
- AMWRITDGCCNYAT-UHFFFAOYSA-L hydroxy(oxo)manganese;manganese Chemical compound [Mn].O[Mn]=O.O[Mn]=O AMWRITDGCCNYAT-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 20
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- 229910004283 SiO 4 Inorganic materials 0.000 description 16
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- 239000010408 film Substances 0.000 description 16
- 238000002189 fluorescence spectrum Methods 0.000 description 14
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 239000004110 Zinc silicate Substances 0.000 description 13
- 230000008859 change Effects 0.000 description 13
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 13
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 13
- XSMMCTCMFDWXIX-UHFFFAOYSA-N zinc silicate Chemical compound [Zn+2].[O-][Si]([O-])=O XSMMCTCMFDWXIX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 235000019352 zinc silicate Nutrition 0.000 description 13
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 11
- JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N diboron trioxide Chemical compound O=BOB=O JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 230000008569 process Effects 0.000 description 9
- 230000002123 temporal effect Effects 0.000 description 9
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 8
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 8
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 7
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 7
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 7
- 239000005361 soda-lime glass Substances 0.000 description 7
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 6
- 239000012634 fragment Substances 0.000 description 6
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 6
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 6
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000002585 base Substances 0.000 description 5
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 5
- 230000001747 exhibiting effect Effects 0.000 description 5
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 5
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 5
- 239000003566 sealing material Substances 0.000 description 5
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 5
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 4
- 238000004455 differential thermal analysis Methods 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 4
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 4
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 4
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 4
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 4
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 description 4
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000006870 function Effects 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052684 Cerium Inorganic materials 0.000 description 2
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052777 Praseodymium Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 description 2
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 2
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 2
- 239000005357 flat glass Substances 0.000 description 2
- 239000003365 glass fiber Substances 0.000 description 2
- 230000009477 glass transition Effects 0.000 description 2
- 239000002241 glass-ceramic Substances 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004020 luminiscence type Methods 0.000 description 2
- 238000010297 mechanical methods and process Methods 0.000 description 2
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 description 2
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 2
- 229910052712 strontium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052882 wollastonite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010456 wollastonite Substances 0.000 description 2
- 229910052692 Dysprosium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052691 Erbium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052693 Europium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910005191 Ga 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052688 Gadolinium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052689 Holmium Inorganic materials 0.000 description 1
- WAEMQWOKJMHJLA-UHFFFAOYSA-N Manganese(2+) Chemical compound [Mn+2] WAEMQWOKJMHJLA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052779 Neodymium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052772 Samarium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052771 Terbium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052775 Thulium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052769 Ytterbium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 229910000272 alkali metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000287 alkaline earth metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 239000011449 brick Substances 0.000 description 1
- 239000004568 cement Substances 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 1
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 1
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 1
- AJNVQOSZGJRYEI-UHFFFAOYSA-N digallium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Ga+3].[Ga+3] AJNVQOSZGJRYEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 1
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 1
- 239000010922 glass waste Substances 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 239000005337 ground glass Substances 0.000 description 1
- 125000001475 halogen functional group Chemical group 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- PPNAOCWZXJOHFK-UHFFFAOYSA-N manganese(2+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mn+2] PPNAOCWZXJOHFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VASIZKWUTCETSD-UHFFFAOYSA-N manganese(II) oxide Inorganic materials [Mn]=O VASIZKWUTCETSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 238000010128 melt processing Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000075 oxide glass Substances 0.000 description 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 238000005488 sandblasting Methods 0.000 description 1
- 229910052706 scandium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010008 shearing Methods 0.000 description 1
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002893 slag Substances 0.000 description 1
- 238000010532 solid phase synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- SCRZPWWVSXWCMC-UHFFFAOYSA-N terbium(iii) oxide Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Tb+3].[Tb+3] SCRZPWWVSXWCMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002076 thermal analysis method Methods 0.000 description 1
- 150000003568 thioethers Chemical class 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P40/00—Technologies relating to the processing of minerals
- Y02P40/50—Glass production, e.g. reusing waste heat during processing or shaping
- Y02P40/57—Improving the yield, e-g- reduction of reject rates
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
- Y02W30/00—Technologies for solid waste management
- Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
- Y02W30/82—Recycling of waste of electrical or electronic equipment [WEEE]
Landscapes
- Glass Compositions (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
- Liquid Crystal (AREA)
- Processing Of Solid Wastes (AREA)
Description
アルミノホウケイ酸ガラスの回収工程S101では、液晶パネルからアルミノホウケイ酸ガラスを回収する。ここで使用される液晶パネルの構成は特に限定されず、たとえば図2に示す液晶パネル1を挙げることができる。図2は、本発明の蓄光性蛍光材料の製造方法に好適に用いられるアルミノホウケイ酸ガラスを含む液晶パネルの構成の典型的な一例を示す断面図であり、TFT(Thin Film Transistor)などのアクティブ素子(図示せず)を備えた液晶パネルの断面図である。図2に示す液晶パネル1は、対向して配置された2枚のパネルガラス(カラーフィルタ側パネルガラス2aとTFT側パネルガラス2b)を備える。これらのパネルガラス2a,2bは、アルミノホウケイ酸ガラスからなり、樹脂などからなるシール材3により互いに貼り合わされている。パネルガラス2a,2bとシール材3とにより形成された領域には、液晶材料が封入されて液晶層4が形成されている。なお、本明細書で言う「アルミノホウケイ酸ガラス」は、SiO2:50質量%以上、Al2O3:10質量%以上20質量%以下、B2O3:5質量%以上20質量%以下、および、SrO+CaO+MgO+BaO:5質量%以上20質量%以下という組成を有するものを意味する。
ガラスの破砕工程S102では、回収されたアルミノホウケイ酸ガラスを破砕する。ここで、破砕後のアルミノホウケイ酸ガラス(以下では「アルミノホウケイ酸ガラスの破片」と記すことがある)の形状は、特に限定されず、不定形であっても良いし、球状、円錐状、多角錐状、円柱状または多角柱状などであっても良い。アルミノホウケイ酸ガラスの破片のサイズは、特に限定されないが、直径が0.05mm以上0.7mm以下の球内に収まるサイズであることが好ましく、直径が0.1mm以上0.3mm以下の球内に収まるサイズであることがより好ましい。アルミノホウケイ酸ガラスの破片が直径0.1mm以上0.3mm以下の球内に収まる場合には、後述する中間体の形成工程S103における原料の計量操作のハンドリングが良くなる。また、後述する中間体の形成工程S103において、ガラスと発光賦活剤または結晶化促進剤との接触面積が増大するので、ガラスと発光賦活剤または結晶化促進剤との反応効率が高くなる。よって、アルミノホウケイ酸ガラスの内部にまでガラスと発光賦活剤または結晶化促進剤との反応が進行するので、短時間で均一な中間体が効率的に生成できるという利点がある。アルミノホウケイ酸ガラスの破片が直径0.05mm未満の球内に収まる場合には、アルミノホウケイ酸ガラス自体の付着性が強くなって、アルミノホウケイ酸ガラス同士が凝集し、よって、ハンドリングの悪化を招くことがある。一方、パネルガラスの典型的な厚みが0.7mmであることを考慮すると、アルミノホウケイ酸ガラスの破片が直径0.7mmを超える球内にしか収まらない場合には、ガラス平面がアルミノホウケイ酸ガラスの破片に存在すると考えられる。そのため、アルミノホウケイ酸ガラスの破片が中間体の形成工程S103においてメカニカルミリング処理を行う装置の内壁面に貼りつくおそれがあり、よって、ガラスと発光賦活剤と結晶化促進剤とが均一に混ざり合った中間体が得られないことがある。
中間体の形成工程S103では、まず、ガラスと発光賦活剤と結晶化促進剤とを準備する。ガラスとしては、ケイ酸を含むガラス(石英ガラスなど)を用いることができる。しかし、本発明者らが種々のガラス系について詳細な実験を行った結果、B2O3とAl2O3とが蓄光性能の向上に寄与することが分かった。そのため、ガラスとしては、B2O3およびAl2O3が石英ガラスに添加された材料を用いることが好ましく、B2O3およびAl2O3の両方が元来含まれているアルミノホウケイ酸ガラスを用いることがより好ましい。これにより、蓄光性能に優れた蓄光性蛍光材料を得ることができる。また、ガラスとして廃液晶パネルから回収されたアルミノホウケイ酸ガラスを用いれば、不要となって回収されたアルミノホウケイ酸ガラスを蓄光性蛍光材料(液晶パネルガラス以外の高付加価値な製品)として有効に利用することができる。よって、環境への負荷を低く抑えつつ、蓄光性蛍光材料を製造することができる。なお、ガラスとしては、アルミノホウケイ酸ガラスに対して20質量%以下のSrO、CaO、MgOまたはBaOなどを含んでいても良い。
結晶化工程S104では、得られた中間体を結晶化する。メカニカルミリング処理を経た中間体を数百℃に加熱すると、結晶化が起こる。このとき、結晶核の生成は中間体の内部から起こりやすいため、中間体は従来の固相法または焼成法による結晶化に比べてより低温で結晶化される。そのため、特別な装置を用いなくても中間体を結晶化させることができる。このことによっても、低エネルギーで蓄光性蛍光材料を製造することができるので、低コストで蓄光性蛍光材料を製造することができる。また、発光賦活剤は、メカニカルミリング処理により中間体において均一に分布しているため、結晶へ均一に導入されることとなる。よって、強い発光を示す蓄光性蛍光材料を製造することができる。
実施例1では、ガラスとして廃液晶パネルから回収されたアルミノホウケイ酸ガラスと石英ガラスとを用い、発光賦活剤として酸化マンガン(II)(MnO)を用い、結晶化促進剤として酸化亜鉛(ZnO)を用いた。さらに、残光特性を向上させる材料として三酸化二ホウ素(B2O3)を用いた。
・回転速度:510rpm
・ポット:ZrO2製45ml容器
・ボール:ZrO2製直径5mm×160個
・処理時間:10時間
・処理温度:20℃。
実施例2では、上述のようにして得られたアルミノホウケイ酸ガラス146.1mgと、石英ガラス124.3mg、結晶化促進剤として酸化亜鉛(ZnO)572.0mg、発光賦活剤として、酸化マンガン(II)(MnO)2.7mg、更に、残光特性を向上させるための成分として、三酸化二ホウ素(B2O3)154.8mgを加え、実施例1と同様にして、蓄光性蛍光材料を製造した。
実施例3では、廃液晶パネルから回収されたアルミノホウケイ酸ガラス146.1mgと、石英ガラス166.3mgと、結晶化促進剤としての酸化亜鉛(ZnO)530.0mgと、発光賦活剤としての酸化マンガン(II)(MnO)2.8mgと、残光特性を向上させる材料としての三酸化二ホウ素(B2O3)154.8mgとを用い、上記実施例1に記載の方法にしたがって、蓄光性蛍光材料を製造した。
比較例1では、メカニカルミリング処理を行わなかったことを除いては上記実施例1に記載の方法にしたがって、比較例1の蓄光性蛍光材料を製造した。
比較例2では、アルミノホウケイ酸ガラスとして中央粒径が0.768μmであるガラス原料を用いたことを除いては上記比較例1に記載の方法にしたがって、比較例2の蓄光性蛍光材料を製造した。
実施例4、5では、中間体の加熱温度およびその加熱保持時間を表1に記載の値となるように変更したことを除いては上記実施例1に記載の方法にしたがって蓄光性蛍光材料を製造した。
実施例6、7では、中間体の加熱温度およびその加熱保持時間を表1に記載の値となるように変更したことを除いては上記実施例1に記載の方法にしたがって蓄光性蛍光材料を製造した。
実施例8〜11では、中間体の加熱温度およびその加熱保持時間を表1に記載の値となるように変更したことを除いては上記実施例1に記載の方法にしたがって蓄光性蛍光材料を製造した。
比較例3では、中間体の加熱温度およびその加熱保持時間を表1に記載の値となるように変更したことを除いては上記実施例1に記載の方法にしたがって蓄光性蛍光材料を製造した。
Claims (7)
- 蓄光性蛍光材料の製造方法であって、
ガラスと発光賦活剤と結晶化促進剤とを含む混合物に対してメカニカルミリング処理を行って、発光賦活剤元素および結晶化促進剤元素がガラスに固溶されてアモルファス状態となった、ガラス固溶体である中間体を得る工程と、
前記中間体を結晶化する工程とを含む蓄光性蛍光材料の製造方法。 - 前記中間体を得る工程は、高エネルギー型の粉砕装置を用いて前記メカニカルミリング処理を行う工程を含む請求項1に記載の蓄光性蛍光材料の製造方法。
- 前記中間体を得る工程は、ボールミルを用いて前記メカニカルミリング処理を行う工程を含む請求項2に記載の蓄光性蛍光材料の製造方法。
- 前記中間体を結晶化する工程は、前記中間体を650〜1000℃で加熱する工程を含む請求項1〜3のいずれかに記載の蓄光性蛍光材料の製造方法。
- 前記中間体を結晶化する工程は、前記中間体を大気雰囲気中で加熱する工程を含む請求項1〜4のいずれかに記載の蓄光性蛍光材料の製造方法。
- 前記ガラスは、アルミノホウケイ酸ガラスである請求項1〜5のいずれかに記載の蓄光性蛍光材料の製造方法。
- 前記アルミノホウケイ酸ガラスは、液晶パネルから回収されたものである、請求項6に記載の蓄光性蛍光材料の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2013003363A JP6045917B2 (ja) | 2013-01-11 | 2013-01-11 | 蓄光性蛍光材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2013003363A JP6045917B2 (ja) | 2013-01-11 | 2013-01-11 | 蓄光性蛍光材料の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2014133838A JP2014133838A (ja) | 2014-07-24 |
JP6045917B2 true JP6045917B2 (ja) | 2016-12-14 |
Family
ID=51412359
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2013003363A Expired - Fee Related JP6045917B2 (ja) | 2013-01-11 | 2013-01-11 | 蓄光性蛍光材料の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6045917B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111323396A (zh) * | 2018-12-14 | 2020-06-23 | 中国林业科学研究院资源昆虫研究所 | 一种测定紫胶色酸a含量的方法 |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3396443B2 (ja) * | 1998-09-22 | 2003-04-14 | 株式会社オハラ | 蓄光性蛍光ガラスセラミックス |
JP5310087B2 (ja) * | 2009-02-26 | 2013-10-09 | 日亜化学工業株式会社 | 蛍光体及びこれを用いた発光装置 |
JP5446493B2 (ja) * | 2009-06-15 | 2014-03-19 | 日亜化学工業株式会社 | 蛍光体及びこれを用いた発光装置 |
JP5196444B2 (ja) * | 2009-06-17 | 2013-05-15 | シャープ株式会社 | 無アルカリガラスを用いたセラミックス材料およびセラミックス構造体の製造方法 |
-
2013
- 2013-01-11 JP JP2013003363A patent/JP6045917B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2014133838A (ja) | 2014-07-24 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Zaid et al. | Synthesis and characterization of low cost willemite based glass–ceramic for opto-electronic applications | |
CN109354059B (zh) | 一种无机钙钛矿量子点的固相合成方法 | |
JP5778342B2 (ja) | アルミノホウケイ酸ガラスを原料とするa型ゼオライトの製造方法 | |
Omar et al. | Europium doped low cost Zn2SiO4 based glass ceramics: A study on fabrication, structural, energy band gap and luminescence properties | |
CN103468253A (zh) | 氮化物荧光体、反应混合物及制造方法和含其的发光装置 | |
Khaidir et al. | Exploring Eu3+-doped ZnO-SiO2 glass derived by recycling renewable source of waste rice husk for white-LEDs application | |
CN102030472B (zh) | 硼酸盐发光玻璃及其制备方法 | |
JP2014221706A (ja) | 複合材料及びその製造方法 | |
Xia et al. | Erosion mechanism of YAG: Ce3+ phosphor in bismuth borate glasses | |
Wada et al. | Glass composition dependence of Eu3+ ion red fluorescence | |
Rashid et al. | Comprehensive study on effect of sintering temperature on the physical, structural and optical properties of Er3+ doped ZnO-GSLS glasses | |
JP2009280425A (ja) | 無アルカリガラスのリサイクル方法およびそれにより得られるガラス材料 | |
JP6045917B2 (ja) | 蓄光性蛍光材料の製造方法 | |
JP2012116743A (ja) | 無アルカリガラスを原料とする無機材料の製造方法 | |
Dan et al. | Enhanced red upconversion emission and energy transfer of Tm3+/Cr3+/Yb3+ tri-doped transparent fluorosilicate glass-ceramics | |
JP5535659B2 (ja) | 蛍光材料および蛍光材料の製造方法 | |
JP5748453B2 (ja) | 砒素を含むガラス粉砕物の加熱方法、ガラス粉砕物からの砒素溶出防止方法、及びガラス材料 | |
EP3765423B1 (en) | Doped bismuth silicate crystals via devitrification of glass forming liquids | |
Huang et al. | Optical properties of Eu2+-doped strontium borate glasses containing F− and Li+ ions | |
JP2014133837A (ja) | 蓄光性蛍光材料 | |
Zhang et al. | Investigation on crystallization kinetics and luminescent properties of Eu2+/Eu3+-coactivated hexacelsian based glass ceramics | |
Sarrigani et al. | Literature Review of Glass-Ceramic and Willemite Production from Waste Materials | |
Wang et al. | Upconversion luminescence of Eu3+ ion in aluminoborate/NaYF4 vitreous composite matrix induced by 800 nm laser | |
JP2013142048A (ja) | 無アルカリガラスを原料とするゼオライトの製造方法、a型ゼオライトおよびそれを用いた成形体、水浄化剤、土壌改質剤、保肥剤 | |
RU2807989C1 (ru) | Способ получения натрий - иттриевых силикатов, допированных редкоземельными элементами |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20151001 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20160427 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20160510 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20160614 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20161025 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20161116 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6045917 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |