JP6036279B2 - 有機エレクトロルミネッセンス素子製造方法 - Google Patents
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Description
1.有機エレクトロルミネッセンス素子を製造する有機エレクトロルミネッセンス素子製造方法であって、基板上に形成された有機エレクトロルミネッセンス層上に、プラズマで支援せず、熱反応のみの原子層堆積法を行ってアルミナ製の第1層を形成する第1層形成工程と、前記第1層上に、プラズマ支援原子層堆積法を行ってアルミナ製の第2層を形成する第2層形成工程と、を含むことを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子製造方法。
2.前記第2層上に、前記第1層及び前記第2層よりも弾性率の低い第3層を形成する第3層形成工程を含むことを特徴とする前記1に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子製造方法。
3.前記第3層を、プラズマCVD法、遷移領域で反応させるスパッタ法、及び活性化蒸着法のうちの少なくとも一つで形成することを特徴とする前記2に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子製造方法。
4.前記第3層はSiを含有する無機層であることを特徴とする前記2又は3に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子製造方法。
5.前記第1層及び前記第2層の厚さがそれぞれ3〜25nmであり、前記第3層の厚さが100〜350nmであることを特徴とする前記2から4のいずれか1つに記載の有機エレクトロルミネッセンス素子製造方法。
6.前記第3層上に、接着層を形成する接着層形成工程を含むことを特徴とする前記2から5のいずれか1つに記載の有機エレクトロルミネッセンス素子製造方法。
7.前記接着層上に、バリア性が付与された基材を形成するバリア性基材形成工程を含むことを特徴とする前記6に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子製造方法。
8.前記第1層及び前記第2層は原子層堆積法を行う装置の同室内で形成し、且つ、前記第1層の原料としてトリメチルアルミニウム及び、H2O若しくはO3を使用し、前記第2層は、前記第1層を所定厚さ形成した後に、原料をトリメチルアルミニウム及びO2に切り替えてから前記プラズマを援用することを特徴とする前記1から7のいずれか1つに記載の有機エレクトロルミネッセンス素子製造方法。
はじめに、図1(a)及び(b)を参照して、本発明に係る有機EL素子製造方法について説明する。
図1(a)及び(b)に示すように、本実施形態に係る有機EL素子製造方法は、第1層形成工程S1と、第2層形成工程S2と、を含み、これらの工程をこの順序で連続して行う。
第1層形成工程S1は、基板2上に形成された有機EL層3上に、プラズマで支援せず、熱反応のみの原子層堆積法(熱ALD)を行って第1層4を形成する工程である。
なお、有機EL層3は公知の手法により基板2上に形成することができる。有機EL層3の成膜については後述する。
熱ALDは、前記したように、プラズマを発生させることなく、加熱された基板に、成膜のための原料となるガスを交互に供給することにより成膜するものである。
プラズマALDは、熱ALDの方式に加えてプラズマを発生させ、反応をさらに促進させて成膜するものである。プラズマALDは熱ALDよりも低温プロセス域において緻密でバリア性の良い膜を形成することができる。
第2層形成工程S2は、第1層4上に、プラズマALDを行って第2層5を形成する工程である。
この第2層形成工程S2ではプラズマで支援しつつ、熱を加えて成膜するので、成膜された第2層5はさらに緻密で欠陥の無い膜が形成される。そのため、高いバリア性をもって有機EL素子1を封止することができる。
本実施形態においては、図2(a)及び(b)に示すように、第1層形成工程S1、第2層形成工程S2に続けて、第3層形成工程S3を行うことができる。なお、第1層形成工程S1、第2層形成工程S2は前述した工程と同様であり、既に説明しているので詳細な説明を省略する。
ただし、πは円周率を示す。
なお、標準試料として、付属の溶融石英を押し込んだ結果得られる硬さが9.5±1.5GPaとなるよう、事前に測定装置を校正して測定するとよい。
本実施形態においては、図3(a)及び(b)に示すように、第1層形成工程S1、第2層形成工程S2、第3層形成工程S3に続けて、接着層形成工程S4を行うことができる。なお、第1層形成工程S1から第3層形成工程S3は前述した工程と同様であり、既に説明しているので詳細な説明を省略する。
本実施形態においては、図4(a)及び(b)に示すように、第1層形成工程S1、第2層形成工程S2、第3層形成工程S3、接着層形成工程S4に続けて、バリア性基材形成工程S5を行うことができる。なお、第1層形成工程S1から接着層形成工程S4は前述した工程と同様であり、既に説明しているので詳細な説明を省略する。
又、金属箔の材料としては、例えばアルミニウム、銅、ニッケルなどの金属材料や、ステンレス、アルミニウム合金などの合金材料を用いることができるが、加工性やコストの面でアルミニウムが好ましい。金属箔の膜厚は、1〜100μm程度、好ましくは10μm〜50μm程度が望ましい。この金属箔は、金属箔をプラスチック性基材にラミネートしたものもバリア性基材として利用可能である。
寸法100×100mm、厚み1.0mmのITO(厚み100nm)付きガラス基板を用いて、ITOをパターニングして、陽極及びアノード端子部を形成した。
なお、PEDOTは、PEDOT/PSS、Bayer社製、Baytron P Al 4083を用いた。
有機層を積層後、アルミニウムからなる陰極(厚み150nm)及びカソード端子部(陰極給電部)を蒸着により形成し、有機EL素子を作製した。
有機EL素子に対し、以下のようにして封止膜を形成した。
(熱ALD膜の形成)
作製した有機EL素子を真空中にて搬送を行い、熱ALD膜を形成するためのALD成膜室へ搬入した。ALD成膜室内の温度は100℃に加熱されており、有機EL素子は同温度まで加熱される。この後、成膜開始を行う工程に入り、アルミナ膜(Al2O3)を形成する。熱ALDの成膜工程を以下に示す。
2)次にボトル充填されたTMA(トリメチルアルミニウム)を減圧下で気化させ圧力を維持させながら、所定時間成膜室に供給し、有機EL素子に吸着させた。
3)成膜室内を不活性ガスで置換した。
4)次にボトル充填されたH2Oを気化させ、圧力を維持させながら、所定時間成膜室に供給し、有機EL素子上に吸着したTMAと反応させ、アルミナ膜を形成させた。
上記1)〜4)までの工程が1サイクルであり、1原子層が形成される。これを所望膜厚分のサイクルを繰り返し5nmの膜厚を形成した。
熱ALD膜を形成した後、実施例1では連続してプラズマALD膜形成を同室にて行った。
同室で処理する方が効率的であり装置コストも安くすむ。プラズマALD成膜室内の温度は熱ALDの時と同じ温度で実施した。成膜は熱ALDと同じアルミナ膜(Al2O3)を形成した。プラズマALDの成膜工程を以下に示す。
2)次にボトル充填されたTMA(トリメチルアルミニウム)を減圧下で気化させ圧力を維持させながら、所定時間成膜室に供給し、有機EL素子に吸着させた。
3)成膜室内を不活性ガスで置換した。
4)次にO2ガスを、所定時間成膜室に供給するとともに、高周波電源によるグロー放電プラズマを発生させ、導入したO2ガスを活性な状態にし、有機EL素子上に吸着させたTMAと反応させ、アルミナ膜を形成させた。
上記1)〜4)までの工程が1サイクルであり、1原子層が形成される。これを所望膜厚分のサイクルを繰り返し15nmの膜厚を形成した。
(プラズマCVD膜の形成)
有機EL素子上に実施例1で説明した熱ALD膜を形成した後、実施例2では連続してプラズマCVDによる膜形性を実施した。
(遷移領域スパッタ膜の形成)
有機EL素子上に実施例1で説明した熱ALD膜を形成した後、実施例3では連続して遷移領域スパッタによる膜形成を実施した。
(活性化蒸着膜の形成)
有機EL素子上に実施例1で説明した熱ALD膜を形成した後、実施例4では連続して活性化蒸着膜による膜形性を実施した。
有機EL素子上に実施例1で説明した熱ALD膜を形成した。
〔比較例2〕
有機EL素子上に実施例1で説明したプラズマALD膜を形成した
〔比較例3〕
有機EL素子上に、実施例1で説明したプラズマALD膜を形成し、さらにその上に実施例2で説明したプラズマCVD膜を形成した。
バリア性は、水蒸気透過率を評価した。水蒸気透過率は、特開2004−333127号公報に記載された方法に従って、PET基板上に各種の膜を成膜したものを評価基板として、20×20mm角のカルシウム蒸着を行い、60℃90%RHの条件下で、保存後のカルシウムの腐食面積から水蒸気透過率M(g/m2/day)を見積った。バリア性は、以上のようにして見積った水蒸気透過率Mを下記の評価基準に則って評価した。
×:M≧1E−2
△:1E−2>M≧1E−3
○:1E−3>M≧1E−4
◎:1E−4>M
作製した各有機EL素子をそれぞれ25A/m2の一定電流値で駆動し、分光放射輝度計CS−2000(コニカミノルタセンシング社製)を用いて、各有機EL素子の発光輝度を測定した。輝度劣化は有機EL素子作製後の発光輝度A(cd/m2)と、封止膜作製後の発光輝度B(cd/m2)の比、すなわち、B/A*100で算出した。
実施例1〜4の輝度劣化が優れていたことから、有機EL層にダメージを殆ど与えていないことが確認された。
ただし、πは円周率を示す。
なお、標準試料として、付属の溶融石英を押し込んだ結果得られる硬さが9.5±1.5GPaとなるよう、事前に測定装置を校正して測定した。
2 基板
3 有機エレクトロルミネッセンス層(有機EL層)
4 第1層
5 第2層
6 第3層
7 接着層
8 バリア性基材
S1 第1層形成工程
S2 第2層形成工程
S3 第3層形成工程
S4 接着層形成工程
S5 バリア性基材形成工程
Claims (8)
- 有機エレクトロルミネッセンス素子を製造する有機エレクトロルミネッセンス素子製造方法であって、
基板上に形成された有機エレクトロルミネッセンス層上に、プラズマで支援せず、熱反応のみの原子層堆積法を行ってアルミナ製の第1層を形成する第1層形成工程と、
前記第1層上に、プラズマ支援原子層堆積法を行ってアルミナ製の第2層を形成する第2層形成工程と、
を含むことを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子製造方法。 - 前記第2層上に、前記第1層及び前記第2層よりも弾性率の低い第3層を形成する第3層形成工程を含むことを特徴とする請求項1に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子製造方法。
- 前記第3層を、プラズマCVD法、遷移領域で反応させるスパッタ法、及び活性化蒸着法のうちの少なくとも一つで形成することを特徴とする請求項2に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子製造方法。
- 前記第3層はSiを含有する無機層であることを特徴とする請求項2又は3に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子製造方法。
- 前記第1層及び前記第2層の厚さがそれぞれ3〜25nmであり、前記第3層の厚さが100〜350nmであることを特徴とする請求項2から4のいずれか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子製造方法。
- 前記第3層上に、接着層を形成する接着層形成工程を含むことを特徴とする請求項2から5のいずれか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子製造方法
- 前記接着層上に、バリア性が付与された基材を形成するバリア性基材形成工程を含むことを特徴とする請求項6に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子製造方法。
- 前記第1層及び前記第2層は原子層堆積法を行う装置の同室内で形成し、且つ、
前記第1層の原料としてトリメチルアルミニウム及び、H2O若しくはO3を使用し、
前記第2層は、前記第1層を所定厚さ形成した後に、原料をトリメチルアルミニウム及びO2に切り替えてから前記プラズマで支援する
ことを特徴とする請求項1から7のいずれか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子製造方法。
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