JP6035938B2 - Low thermal expansion ceramic, exposure apparatus stage, and method of manufacturing low thermal expansion ceramic - Google Patents
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Description
本発明は、温度上昇に対して膨張する正膨張材料および温度上昇に対して収縮する負膨張材料により複合されてなる低熱膨張セラミックス、露光装置用ステージおよび低熱膨張セラミックスの製造方法に関する。 The present invention relates to a low thermal expansion ceramic, a stage for an exposure apparatus, and a method for manufacturing a low thermal expansion ceramic, which are composited by a positive expansion material that expands with a rise in temperature and a negative expansion material that shrinks with a rise in temperature.
従来、ユークリプタイト（−２．５×１０−６（１／Ｋ））からなる負膨張材およびＳｉＣ、Ｓｉ３Ｎ４からなる正膨張材で形成され、熱膨張を低くしている低熱膨張材(ゼロ膨張材)が知られている。このような低熱膨張材は、室温において、０．０×１０−６（１／Ｋ）の熱膨張率を有し、１５０（ＧＰａ）の高ヤング率を維持できる。 Conventionally, it has been formed of a negative expansion material made of eucryptite (−2.5 × 10 −6 (1 / K)) and a positive expansion material made of SiC, Si 3 N 4 and has low thermal expansion. A material (zero expansion material) is known. Such a low thermal expansion material has a thermal expansion coefficient of 0.0 × 10 −6 (1 / K) at room temperature and can maintain a high Young's modulus of 150 (GPa).
たとえば、特許文献１記載の黒色低抵抗セラミックスは、ユークリプタイトを７０〜８５体積％、ＴｉＢ２、ＺｒＢ２、ＷＣ、ＴｉＣ、ＺｒＮ、β−ＳｉＣから選ばれる１種以上の導電性化合物を４．９〜２３体積％、窒化ケイ素を０．１〜３．９体積％、カーボンを３．１〜１０体積％含有し、かつ、２０℃〜３０℃における熱膨張係数が−１×１０−６〜１×１０−６（１／℃）である。
For example, black low resistance ceramic of
しかしながら、上記のような低膨張材料を平面の精度が必要な部品に使用する場合、平面度が経時変化し、精度が徐々に狂う。また、上記の低膨張材料は耐薬品性が必ずしも高いとはいえず、薬品に浸した場合、成分が溶け出して精度が狂うこともある。 However, when the low expansion material as described above is used for a component that requires flatness accuracy, the flatness changes with time, and the accuracy gradually goes wrong. In addition, the low-expansion material does not necessarily have high chemical resistance, and when immersed in the chemical, the components may dissolve and accuracy may be lost.
このような問題は、結晶中に発生するマイクロクラックを縮小して、体積収縮するユークリプタイトの負膨張メカニズムに由来する。すなわち、マイクロクラックの存在を前提とするため時間とともにマイクロクラックを起点とするクラックが進展することが平面度の経時変化に繋がっている。 Such a problem originates from the negative expansion mechanism of eucryptite that shrinks and shrinks the microcracks generated in the crystal. That is, since the presence of microcracks is assumed, the progress of cracks starting from microcracks with time leads to a change in flatness with time.
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、平面度の経時変化を防止でき、耐薬品性を向上できる低熱膨張セラミックス、露光装置用ステージおよび低熱膨張セラミックスの製造方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of such circumstances, and provides a low thermal expansion ceramic, an exposure apparatus stage, and a method for producing a low thermal expansion ceramic that can prevent a change in flatness with time and improve chemical resistance. For the purpose.
（１）上記の目的を達成するため、本発明の低熱膨張セラミックスは、温度上昇に対して膨張する正膨張材料および温度上昇に対して収縮する負膨張材料が複合されてなる低熱膨張セラミックスであって、負膨張材料は、リン酸タングステン酸ジルコニウムまたはタングステン酸ジルコニウムからなることを特徴としている。 (1) In order to achieve the above object, the low thermal expansion ceramic of the present invention is a low thermal expansion ceramic formed by combining a positive expansion material that expands with an increase in temperature and a negative expansion material that contracts with an increase in temperature. The negative expansion material is made of zirconium tungstate phosphate or zirconium tungstate.
このように、負膨張材料としてユークリプタイトを用いないことでマイクロクラックを前提としないため、マイクロクラックに起因する平面度の経時変化を防止できる。また、耐薬品性を向上できる。 As described above, since no microcracks are assumed by not using eucryptite as the negative expansion material, it is possible to prevent a change in flatness due to microcracks over time. Moreover, chemical resistance can be improved.
（２）また、本発明の低熱膨張セラミックスは、酸化アルミニウム、酸化チタンまたは酸化イットリウムからなることを特徴としている。 (2) The low thermal expansion ceramic of the present invention is characterized by comprising aluminum oxide, titanium oxide or yttrium oxide.
このように、正膨張材料に上記の酸化物系の材料を用い、負膨張材料にユークリプタイトの膨張率より負側の膨張率の大きい材料を用いることができる。 Thus, the above-mentioned oxide-based material can be used for the positive expansion material, and a material having a negative expansion coefficient larger than that of eucryptite can be used for the negative expansion material.
（３）また、本発明の露光装置用ステージは、半導体製造工程に用いられ、上記（１）または（２）記載の低熱膨張セラミックスで形成されることを特徴としている。これにより、低熱膨張で耐薬品性に優れ、平面度を維持できる露光装置用ステージを実現できる。 (3) Further, the stage for an exposure apparatus of the present invention is used in a semiconductor manufacturing process, and is characterized by being formed of the low thermal expansion ceramic described in the above (1) or (2). Thereby, it is possible to realize an exposure apparatus stage that has low thermal expansion, excellent chemical resistance, and can maintain flatness.
（４）また、本発明の低熱膨張セラミックスの製造方法は、温度上昇に対して膨張する正膨張材料および温度上昇に対して収縮する負膨張材料が複合されてなる低熱膨張セラミックスの製造方法であって、リン酸タングステン酸ジルコニウムまたはタングステン酸ジルコニウムからなる負膨張材料の原料を混合する工程と、前記混合された負膨張材料の原料を仮焼する工程と、前記負膨張材料の仮焼体を粉砕し、正膨張材料を添加して混合する工程と、前記混合された材料を成形し、大気雰囲気で焼成する工程と、を含むことを特徴としている。このような工程により、平面度を維持でき、耐薬品性に優れた低熱膨張セラミックスを製造することができる。 (4) The method for producing a low thermal expansion ceramic according to the present invention is a method for producing a low thermal expansion ceramic comprising a composite of a positive expansion material that expands with an increase in temperature and a negative expansion material that contracts with an increase in temperature. The step of mixing the raw material of the negative expansion material made of zirconium phosphate tungstate or zirconium tungstate, the step of calcining the raw material of the mixed negative expansion material, and crushing the calcined body of the negative expansion material And a step of adding and mixing a positive expansion material, and a step of forming the mixed material and baking it in an air atmosphere. By such a process, flatness can be maintained and a low thermal expansion ceramic excellent in chemical resistance can be produced.
（５）また、本発明の低熱膨張セラミックスの製造方法は、前記焼成の工程での焼成温度が、１３００℃以下であることを特徴としている。これにより、負膨張材料中のタングステンが酸化物となり分解するのを防止することができる。 (5) Moreover, the manufacturing method of the low thermal expansion ceramic of this invention is characterized by the firing temperature in the said baking process being 1300 degrees C or less. Thereby, tungsten in the negative expansion material can be prevented from becoming an oxide and being decomposed.
（６）また、本発明の低熱膨張セラミックスの製造方法は、前記焼成の工程での昇温速度が、１００℃／ｈｒ以上８００℃／ｈｒ以下であることを特徴としている。これにより、負膨張材料中のタングステンの分解を抑制でき、緻密な焼結体の低熱膨張セラミックスを製造できる。 (6) Further, the method for producing a low thermal expansion ceramic of the present invention is characterized in that a temperature rising rate in the firing step is 100 ° C./hr or more and 800 ° C./hr or less. Thereby, decomposition | disassembly of the tungsten in a negative expansion material can be suppressed, and the low thermal expansion ceramics of a precise | minute sintered compact can be manufactured.
本発明によれば、低熱膨張セラミックスの平面度の経時変化を防止でき、耐薬品性を向上できる。 According to the present invention, it is possible to prevent a change in flatness of the low thermal expansion ceramic with time and improve chemical resistance.
次に、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。 Next, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.
［低熱膨張セラミックスの構成］
本発明の低熱膨張セラミックス（以下、低熱膨張セラミックス）は、正膨張材料および負膨張材料により複合されて形成されている。正膨張材料は、温度上昇に対して膨張する材料である。負膨張材料は、温度上昇に対して収縮する材料である。
[Configuration of low thermal expansion ceramics]
The low thermal expansion ceramic (hereinafter referred to as low thermal expansion ceramic) of the present invention is formed by combining a positive expansion material and a negative expansion material. A positive expansion material is a material that expands with increasing temperature. A negative expansion material is a material that shrinks with increasing temperature.
正膨張材料は、酸化物で形成されている。また、正膨張材料となる酸化物には、酸化アルミニウム、酸化チタンまたは酸化イットリウムが挙げられる。 The positive expansion material is formed of an oxide. Examples of the oxide serving as the positive expansion material include aluminum oxide, titanium oxide, and yttrium oxide.
このように、正膨張材料に上記の材料を用い、後述のように負膨張材料にユークリプタイトの膨張率より負側の膨張率の大きい材料を用いることで、従来のものより高いヤング率の低熱膨張材料が得られる。 Thus, by using the above-mentioned material for the positive expansion material and using a material having a larger negative expansion coefficient than that of eucryptite for the negative expansion material as described later, the Young's modulus is higher than that of the conventional one. A low thermal expansion material is obtained.
負膨張材料は、リン酸タングステン酸ジルコニウムまたはタングステン酸ジルコニウムからなる。このように、負膨張材料としてユークリプタイトを用いず、従来とは負膨張メカニズムが異なるため、マイクロクラックに起因する問題が生じない。そのため、マイクロクラックに起因する平面度の経時変化を防止できる。また、耐薬品性を向上できる。なお、リン酸タングステン酸ジルコニウムの熱膨張係数は、２０℃〜１００℃において−４．０×１０−６（１／Ｋ）であり、タングステン酸ジルコニウムの熱膨張係数は、−８．０×１０−６（１／Ｋ）である。 The negative expansion material consists of zirconium tungstate phosphate or zirconium tungstate. Thus, since eucryptite is not used as the negative expansion material and the negative expansion mechanism is different from the conventional one, problems due to microcracks do not occur. Therefore, it is possible to prevent a change in flatness due to microcracks over time. Moreover, chemical resistance can be improved. The thermal expansion coefficient of zirconium tungstate phosphate is −4.0 × 10 −6 (1 / K) at 20 ° C. to 100 ° C., and the thermal expansion coefficient of zirconium tungstate is −8.0 × 10 6. -6 (1 / K).
このような構成の低熱膨張セラミックスは、少なくとも２０℃以上１００℃以下の範囲での熱膨張係数を、−２×１０−６（１／Ｋ）以上２×１０−６（１／Ｋ）以下にできる。これにより、十分に低い熱膨張率の材料として利用できる。特に、低熱膨張セラミックスは、露光装置用ステージ等として半導体製造工程に用いるのが好適である。これにより、低熱膨張で耐薬品性に優れ、平面度を維持できる露光装置用ステージを実現できる。 The low thermal expansion ceramic having such a configuration has a thermal expansion coefficient in the range of at least 20 ° C. and 100 ° C. at −2 × 10 −6 (1 / K) to 2 × 10 −6 (1 / K). it can. Thereby, it can utilize as a material of a sufficiently low thermal expansion coefficient. In particular, the low thermal expansion ceramic is preferably used in a semiconductor manufacturing process as an exposure apparatus stage or the like. Thereby, it is possible to realize an exposure apparatus stage that has low thermal expansion, excellent chemical resistance, and can maintain flatness.
［低熱膨張セラミックスの製造方法］
次に、上記のように構成される低熱膨張セラミックスの製造方法を説明する。まず、リン酸タングステン酸ジルコニウムまたはタングステン酸ジルコニウムからなる負膨張材料の原料を所定の配合で混合する。リン酸タングステン酸ジルコニウムのリン源としてはリン酸塩が好ましく、リン酸カルシウム、リン酸ナトリウムなどが挙げられるが、仮焼後に仮焼体内に不純物として残留しないリン酸アンモニウムがより好ましい。タングステン源としては三酸化タングステンや、タングステン酸塩、例えばタングステン酸アンモニウムなどが好ましい。ジルコニウム源としては、ジルコニウム化合物が好ましく、ジルコニアや塩化ジルコニウムがより好ましい。
[Production method of low thermal expansion ceramics]
Next, the manufacturing method of the low thermal expansion ceramics comprised as mentioned above is demonstrated. First, the raw material of the negative expansion material consisting of zirconium tungstate phosphate or zirconium tungstate is mixed in a predetermined composition. As the phosphorus source of zirconium tungstate phosphate, phosphate is preferable, and calcium phosphate, sodium phosphate and the like can be mentioned. Ammonium phosphate which does not remain as an impurity in the calcined body after calcining is more preferable. As the tungsten source, tungsten trioxide or tungstate, for example, ammonium tungstate is preferable. As a zirconium source, a zirconium compound is preferable, and zirconia and zirconium chloride are more preferable.
タングステン酸ジルコニウムのタングステン源としては、三酸化タングステンや、タングステン酸塩、例えばタングステン酸アンモニウムなどが好ましい。ジルコニウム源としては、ジルコニウム化合物が好ましく、ジルコニアや塩化ジルコニウムがより好ましい。 As a tungsten source of zirconium tungstate, tungsten trioxide or tungstate, for example, ammonium tungstate is preferable. As a zirconium source, a zirconium compound is preferable, and zirconia and zirconium chloride are more preferable.
混合には、各原料粉末をエタノール溶媒と樹脂ボールなどのボールとともにボールミル内に投入し、湿式にて混合を行なうことが好ましい。なお、ボールミル以外にも乳鉢や遊星型ボールミル等で混合してもよい。そして、混合されて得られた負膨張材料の原料を仮焼する。 For mixing, it is preferable that each raw material powder is put in a ball mill together with a ball such as an ethanol solvent and a resin ball and wet-mixed. In addition to the ball mill, mixing may be performed with a mortar or a planetary ball mill. And the raw material of the negative expansion material obtained by mixing is calcined.
次に、負膨張材料の仮焼体を混合粉砕する。この方法には、ジルコニアボールでのボールミル、遊星ボールミル粉砕、やスタンプミルのような種々の粉砕方法にて粉砕し、粒度を調整後に正膨張材料を添加して樹脂ボールを用いたボールミル混合などの様々な方法で混合する方法や、負膨張材料の仮焼体に正膨張材を添加し、ジルコニアボールにてボールミルによる混合粉砕を行う方法などがある。 Next, the calcined body of the negative expansion material is mixed and pulverized. This method includes ball milling with zirconia balls, planetary ball mill grinding, and grinding by various grinding methods such as stamp mills, and after adjusting the particle size, a positive expansion material is added and ball mill mixing using resin balls is used. There are a method of mixing by various methods, a method of adding a positive expansion material to a calcined body of a negative expansion material, and performing mixing and pulverization by a ball mill with zirconia balls.
負膨張材料の粒度を精密に調整する観点では、負膨張材料をあらかじめ調整した後に混合する方法が適している。一方、作業性という観点では、負膨張材料の仮焼体に正膨張材料を加え、粉砕混合する方法が適している。 From the viewpoint of precisely adjusting the particle size of the negative expansion material, a method of mixing after the negative expansion material is adjusted in advance is suitable. On the other hand, from the viewpoint of workability, a method in which a positive expansion material is added to a calcined body of a negative expansion material and pulverized and mixed is suitable.
ボールミルによる粉砕を行う際にはジルコニアボールが好ましい。ジルコニアボール以外、例えばアルミナボールを使用した場合は、コンタミの原因となりやすく、所定の熱膨張係数が得られない場合がある。負膨張材料の粒度調整の詳細については後述する。そして、混合された材料を成形し、大気雰囲気で焼成する。このような工程により、平面度を維持でき、耐薬品性に優れた低熱膨張セラミックスを製造することができる。 When pulverizing with a ball mill, zirconia balls are preferred. When alumina balls other than zirconia balls are used, for example, contamination is likely to occur, and a predetermined thermal expansion coefficient may not be obtained. Details of the particle size adjustment of the negative expansion material will be described later. Then, the mixed material is molded and fired in an air atmosphere. By such a process, flatness can be maintained and a low thermal expansion ceramic excellent in chemical resistance can be produced.
なお、成形の工程では、各種成形方法、例えば一軸加圧成形や静水圧加圧成形、鋳込み成形等により成形できる。焼成の工程では、焼成温度を１３００℃以下として焼成することが好ましい。より好ましくは１１５０〜１３００℃間である。これにより、高温で負膨張材料中のタングステンが酸化タングステンとなり分解するのを防止することができる。焼成の工程での昇温速度を、１００℃／ｈｒ以上８００℃／ｈｒ以下とすることが好ましい。これにより、緻密な焼結体の低熱膨張セラミックスを製造できる。 In the molding process, molding can be performed by various molding methods such as uniaxial pressure molding, isostatic pressing, cast molding, and the like. In the firing step, firing is preferably performed at a firing temperature of 1300 ° C. or lower. More preferably, it is between 1150-1300 degreeC. This can prevent tungsten in the negative expansion material from becoming tungsten oxide and decomposing at a high temperature. It is preferable that the temperature increase rate in the firing step is 100 ° C./hr or more and 800 ° C./hr or less. Thereby, the low thermal expansion ceramics of a dense sintered body can be manufactured.
［混合粉体の粒度］
ユークリプタイトの膨張率より負側への膨張率が大きい負膨張材料を正熱膨張材料と複合させることについては、正膨張と負膨張の差が大きすぎて異常な亀裂が発生しうるため、従来は低熱膨張材料として実現できなかった。これは負膨張材料が十分に焼結できていないことに一因がある。すなわち、負膨張材料は、その粒子が粗大すぎると焼結しにくく、微粒過ぎても焼結しにくい。
[Particle size of mixed powder]
About compounding a negative expansion material with a large expansion coefficient to the negative side of the expansion coefficient of eucryptite with a positive thermal expansion material, because the difference between the positive expansion and the negative expansion is too large, abnormal cracks can occur. Conventionally, it has not been realized as a low thermal expansion material. This is partly because the negative expansion material is not sufficiently sintered. That is, the negative expansion material is difficult to sinter if the particles are too coarse, and is difficult to sinter even if the particles are too fine.
図１（ａ）、（ｂ）は、負膨張材料の焼結の状態を示す模式図である。図中の破線は焼結について注目する粒子の組合せを示している。たとえば、図１（ａ）に示すように、負膨張材料が微粒であり、Ｄ５０の粒度が１．５μｍ以下である場合には、負膨張材料の微粒粒子１同士の焼結が進行する。一方、図１（ｂ）に示すように、この焼結の進行によって生じた焼結粒子２同士の焼結は、起き難くなり、空隙の多い焼結体が生成される。
FIGS. 1A and 1B are schematic views showing the state of sintering of the negative expansion material. The broken lines in the figure indicate the particle combinations of interest for sintering. For example, as shown in FIG. 1A, when the negative expansion material is fine particles and the particle size of D50 is 1.5 μm or less, the
本発明の低熱膨張セラミックスでは、負膨張材料の粒度を調整することで、異常な亀裂の発生を防止している。すなわち、混合粉砕後の粉体のＤ５０粒度を２．０〜５．０μｍ、またはＤ９０−Ｄ１０の粒度分布を４．０〜１３．５μｍに制御している。その結果、負膨張材料を緻密化している。Ｄ５０粒度を２．０〜５．０μｍまたはＤ９０−Ｄ１０の粒度分布を４．０〜１３．５μｍとすることで、負膨張材料が十分に焼結でき、低熱膨張材料の異常な亀裂の発生を防止できる。 In the low thermal expansion ceramic of the present invention, the occurrence of abnormal cracks is prevented by adjusting the particle size of the negative expansion material. That is, the D50 particle size of the powder after mixing and pulverization is controlled to 2.0 to 5.0 μm, or the particle size distribution of D90-D10 is controlled to 4.0 to 13.5 μm. As a result, the negative expansion material is densified. By setting the D50 particle size to 2.0 to 5.0 μm or the particle size distribution of D90 to D10 to 4.0 to 13.5 μm, the negative expansion material can be sufficiently sintered, and abnormal cracking of the low thermal expansion material can be generated. Can be prevented.
［実施例］
上記の製造方法に基づき、表１〜表４に示す配合量で、負膨張材料と正膨張材料とを配合し、低熱膨張セラミックスを作製した。そして、得られた焼結体の試料をアルキメデス法により相対密度を測定した。また、得られた低熱膨張セラミックスの２０〜１００℃での熱膨張率を測定したところ、−２．０×１０−６（１／Ｋ）以上２．０×１０−６（１／Ｋ）以下の範囲にあることを確認できた。熱膨張係数は、ＪＩＳ Ｒ３２５１「低膨張ガラスのレーザ干渉計による線膨張率の測定方法」に規定されている方法により測定した。
[Example]
Based on the manufacturing method described above, a negative expansion material and a positive expansion material were blended in the blending amounts shown in Tables 1 to 4 to produce a low thermal expansion ceramic. And the relative density was measured for the sample of the obtained sintered compact by the Archimedes method. Moreover, when the thermal expansion coefficient in 20-100 degreeC of the obtained low thermal expansion ceramic was measured, it is -2.0 * 10 < -6 > (1 / K) or more and 2.0 * 10 < -6 > (1 / K) or less. It was confirmed that it was in the range. The thermal expansion coefficient was measured by a method defined in JIS R3251 “Method for measuring linear expansion coefficient of low expansion glass using laser interferometer”.
表１〜表３は、リン酸タングステン酸ジルコニウムの負膨張材料に、酸化物系の正膨張材料（それぞれＡｌ２Ｏ３、ＴｉＯ２、Ｙ２Ｏ３）を加えて低熱膨張セラミックス（実施例および比較例）を作製したときの配合、１１５０〜１３００℃で焼成した試料の相対密度および熱膨張率を示している。
表４〜６は、リン酸タングステン酸ジルコニウムの負膨張材料に、酸化物系の正膨張材料（それぞれＡｌ２Ｏ３、ＴｉＯ２、Ｙ２Ｏ３）を加えて低熱膨張セラミックス（比較例）を作製したときの配合、１０００℃で焼成した試料の相対密度および熱膨張率を示している。作製した試料では、十分高い相対密度が得られず、熱膨張率を測定できなかった。
表７〜９は、タングステン酸ジルコニウムの負膨張材料に、酸化物系の正膨張材料（それぞれＡｌ２Ｏ３、ＴｉＯ２、Ｙ２Ｏ３）を加えて低熱膨張セラミックス（実施例および比較例）を作製したときの配合、１１５０〜１３００℃で焼成した試料の相対密度および熱膨張率を示している。
表１０〜１２は、タングステン酸ジルコニウムの負膨張材料に、酸化物系の正膨張材料（それぞれＡｌ２Ｏ３、ＴｉＯ２、Ｙ２Ｏ３）を加えて低熱膨張セラミックス（比較例）を作製したときの配合、１０００℃で焼成した試料の相対密度および熱膨張率を示している。十分高い相対密度が得られず、熱膨張率を測定できなかった。
以上のように、上記の各配合において緻密な低熱膨張セラミックスの製造が可能になったことを検証できた。その結果、平面度の経時変化を防止でき、耐薬品性を向上できる低熱膨張セラミックスの提供が可能になった。 As described above, it was verified that it was possible to produce dense low thermal expansion ceramics in each of the above formulations. As a result, it has become possible to provide a low thermal expansion ceramic that can prevent a change in flatness with time and improve chemical resistance.
１ 微粒粒子
２ 焼結粒子
1
Claims (3)
リン酸タングステン酸ジルコニウムまたはタングステン酸ジルコニウムからなる負膨張材料の原料を混合する工程と、
前記混合された負膨張材料の原料を仮焼する工程と、
前記負膨張材料の仮焼体をＤ５０の粒度が２．０〜５．０μｍになるように粉砕し、正膨張材料を添加して混合する工程と、
前記混合された材料を成形し、大気雰囲気で、１１５０℃を超え１３００℃未満の温度で焼成する工程と、を含むことを特徴とする低熱膨張セラミックスの製造方法。 A method for producing a low thermal expansion ceramic comprising a composite of a positive expansion material that expands in response to an increase in temperature and a negative expansion material that contracts in response to an increase in temperature,
Mixing raw materials of negative expansion material composed of zirconium tungstate phosphate or zirconium tungstate;
Calcination of the raw material of the mixed negative expansion material;
Crushing the calcined body of the negative expansion material so that the particle size of D50 is 2.0 to 5.0 μm, and adding and mixing the positive expansion material;
Forming the mixed material and firing it in an air atmosphere at a temperature higher than 1150 ° C. and lower than 1300 ° C. , and producing a low thermal expansion ceramic.
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Family Cites Families (7)
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|---|---|---|---|---|
| US5694503A (en) * | 1996-09-09 | 1997-12-02 | Lucent Technologies Inc. | Article comprising a temperature compensated optical fiber refractive index grating |
| JPH10330167A (en) * | 1997-03-31 | 1998-12-15 | Toray Ind Inc | Ceramic green sheet |
| KR20020063575A (en) * | 2000-09-15 | 2002-08-03 | 루센트 테크놀러지스 인크 | Isotropic negative thermal expansion ceramics and process for making |
| JP2004224668A (en) * | 2003-01-27 | 2004-08-12 | Moritex Corp | Ceramic with controlled thermal expansion coefficient and its production method |
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| JP2006054289A (en) * | 2004-08-11 | 2006-02-23 | Nikon Corp | Substrate holder, stage apparatus, exposure apparatus, and device manufacturing method |
| JP5537827B2 (en) * | 2009-03-31 | 2014-07-02 | 住友化学株式会社 | Method for producing aluminum titanate ceramics and aluminum titanate ceramics |
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