JP6033343B2 - Ｎｍｒのｍａｓロータ用シャトルのための搬送装置、及びそれを用いた搬送方法 - Google Patents

Description

本発明は、搬送システムによってＮＭＲ分光計のプローブヘッドへＮＭＲ試料を搬送する搬送装置に関する。

このような搬送装置は例えば、非特許文献１によって知られている。

ＮＭＲ法は、試料の組成を分析するため、または試料中の物質の構造を決定するために使用されている。ＮＭＲ分光法は効率的な機器分析法である。これらのＮＭＲ法では、ｚ方向の強い静磁場Ｂ_０に試料をさらし、この目的のため、静磁場Ｂ_０に対して直角のｘまたはｙ方向の高周波電磁パルスを試料中へ照射する。この結果、試料材料の核スピンとの相互作用が生じる。試料のこれらの核スピンが順次一時的に発現することによって、ＮＭＲ装置内で検出される高周波電磁場が発生する。検出された高周波電磁場は、試料の特性に関する情報を提供しうる。特に、ＮＭＲ線の位置および強度は、試料中の化学結合特性を断定することを可能にする。

液体のＮＭＲ分光法（以後、液体ＮＭＲ分光法）では、試料管内の試料を、磁力線に向かってプローブヘッド内へ運び、この試料を、静止中または回転中に分析する。この搬送および回転のために、いわゆるスピナが使用される。このスピナは、試料管をしっかりと保持し、このスピナを、磁気中心の上方に配置されたタービンのロータとして、空気軸受上で、中程度の周波数（典型的には２０Ｈｚ）で回転させることができる。

固体のＮＭＲ分光法（以後、固体ＮＭＲ分光法）では、ロータ内に試料を直接に導入し、ロータ内の試料をプローブヘッド内へ搬送し、測定中は、このプローブヘッドを、磁気中心において、タービンのステータ内の磁力線に対して「マジック角」（ａｒｃｔａｎ√２、約５４．７４°）だけ傾けて、高周波数（典型的には数ｋＨｚ）で回転させる。

多くの研究施設では、液体ＮＭＲ分光法と固体ＮＭＲ分光法の両方が、同じＮＭＲシステムを用いて行われている。

従来技術
液体ＮＭＲ分光法で使用される試料管およびスピナと、固体ＮＭＲ分光法で使用されるロータは、形状およびサイズが全く異なるため、従来技術では、対応するそれぞれの搬送システムも違うものとすることが必要となる。

例えば非特許文献１によって知られている従来技術に基づく液体ＮＭＲ分光法用の概略的な構成が図４に示されている。測定に必要な磁場が測定場所に存在するように、プローブヘッド１０はＮＭＲ磁石１１内に設置されている。分析対象の液体が充填されスピナに挿入された試料管１４は、その全体が搬送システム（１２）によって空気圧で搬送されることにより、プローブヘッド１０の測定位置１４ａへ搬送され、測定後には出発位置へ再搬送される。

従来技術に基づく固体ＮＭＲ分光法用の概略的な構成が図５に示されている。測定に必要な磁場が測定場所に存在するように、プローブヘッド１６はＮＭＲ磁石１１内に設置されている。分析対象の物質が充填されたロータ５は、搬送システム１３によって空気圧で搬送されることにより、プローブヘッド１６の測定位置５ａへ搬送され、測定後には出発位置へ再搬送される。測定のため、ロータ軸は「マジック角」だけ傾けられる。

この従来技術の欠点は、２つの異なる搬送システム１２，１３と、多数の試料を逐次的に供給する２つのタイプの自動化装置とをＮＭＲシステムに提供しなければならないこと、ならびに液体ＮＭＲ分光法から固体ＮＭＲ分光法へ変更するときおよび固体ＮＭＲ分光法から液体ＮＭＲ分光法へ変更するときに、そのたびに搬送システムの複雑な改造が必要なことである。例えば特許文献１に記載されているように追加の自動化装置がさらに使用される場合、このような搬送システムの改造には特に労力を要する。

従来技術に基づく可能な解決策が特許文献２に記載されている。この解決策では、ＮＭＲのＭＡＳロータ５が、搬送システムによって上方から供給されるのではなく、ＭＡＳプローブヘッド１６を通して下方から供給され、そのため、ＨＲ−ＮＭＲ試料スピナ用の搬送システム１２の位置を固定したままにしておくことができる。しかしながら、この解決策の欠点は、ＭＡＳプローブヘッド１６内にかなりの空間が必要なことである。

独国特許出願公開第１０ ２００８ ０６３ ７０３号明細書 独国特許出願公開第１０ ２００８ ０５４ １５２号明細書 独国特許発明第１０１ １１ ６７４号明細書 独国特許発明第１０３ ４３ ４０５号明細書 独国特許出願公開第１０ ２００６ ００６ ７０５号明細書 特開昭５−４７４７９５号公報

ブルーカー バイオシュピン アー・ゲーの会社パンフレット「Ｚ３１１２３ ブルーカー 試料 搬送」、第００２版、ブルーカー バイオシュピン アー・ゲー、スイス フェランデン、２００８年１１月２１日

したがって、本発明の目的は、液体ＮＭＲ分光法から固体ＮＭＲ分光法へ、および固体ＮＭＲ分光法から液体ＮＭＲ分光法へ、搬送システムを改造することなくプローブヘッドを取り替えるだけで迅速に変更することができる搬送装置を提供することである。どちらの場合も、既存のＮＭＲのＭＡＳプローブヘッドおよびＭＡＳロータを用いるだけでなく、同じ搬送システム、および特に、多数の試料を逐次的に供給する同じ自動化装置を、改造なしで使用することができることが意図されている。

この目的は、以下記載の通り驚くほど単純かつ効果的に達成される。すなわち、搬送装置の有するシャトルの外形形状を所定の幾何学的形状とすることにより、挿入された試料管を含むＨＲ−ＮＭＲ試料スピナを搬送するように設計された搬送システムとともにシャトルを使用可能とする一方、シャトルがさらにＮＭＲのＭＡＳロータを搬送するようにも設計され、このシャトルを、ＮＭＲのＭＡＳロータ用の所定のロック装置を含むよう形成することにより、シャトルがＮＭＲのＭＡＳプローブヘッドに装着されている場合、ロック装置のロックを解除してＮＭＲのＭＡＳロータを解放することで、ＮＭＲのＭＡＳロータをＮＭＲのＭＡＳプローブヘッドへ移送することができ、且つＮＭＲのＭＡＳプローブヘッドがＮＭＲのＭＡＳロータを受け取ることができる。

したがって、本発明は、ＮＭＲのＭＡＳ（マジック角での核磁気共鳴を起こす）ロータを、例えばロータを使える状態とするために、プローブヘッドもしくは別の装置へ供給・移送することを可能にするシャトルを提供すること、または、プローブヘッドもしくは別の装置からＮＭＲのＭＡＳロータを受け取り、ＮＭＲのＭＡＳロータを別の場所へ搬送することを可能にするシャトルを提供することにある。そのため、このシャトルは、ＨＲ−ＮＭＲ試料スピナの搬送に使用される搬送システムと同じ搬送システムであって、装置への移送時はロータを解放し、ロータの受け取り時はロータをしっかりと保持するロック機構が含まれる搬送システムを使用することができるよう構成される。

したがって、固体ＮＭＲ分光法で使用するロータは別個には搬送されるのではなく、本発明に基づくシャトルに入れて搬送される。このシャトルは、その外形が、液体ＮＭＲ分光法で試料管を搬送するために使用されるスピナと一致すると共に、ロータ用のロック装置を有する。このロック装置は、プローブヘッドまたは別の装置へ移送して、例えば自動的にロータを使用できる状態にするため、ロータをその移送時は解放し、その受け取り時はロータを再びしっかりと保持する。

別の手順が特許文献３に記載されている。この手順でも同様に、シャトルが、挿入された試料管に対して使用される。しかしながら、この場合には、試料管がプローブヘッドへ移送されることなくシャトル内に留まり、そのシャトルに対する位置は全く同位置となる。その結果、このシャトルはＮＭＲのＭＡＳ用途には適さない。試料管をマジック角だけ傾けることができないためである。

特許文献４は、特許文献３で使用されているシャトルを自動的に装填する解決策を記載しており、特許文献５および特許文献６は、特許文献３で使用されているシャトル内における試料管のセンタリングを改善する方法をそれぞれ記載している。

本発明の好ましい実施形態
本発明に基づく搬送装置の好ましい一実施形態では、ロック装置を手動で作動させることによってＮＭＲのＭＡＳロータの手動での装填・取出が可能となるようにロック装置が形成されている。このロック装置は、ＭＡＳプローブヘッドまたは別の装置に取り付けられているときに作動するだけでなく、簡単な構造のプッシャを用いることによって手動でも随意に作動させることもできる。

ロック装置が、ＮＭＲのＭＡＳプローブヘッド上にシャトルを取り付けているときにシャトルの縦軸および搬送軸に沿って変位可能な１つまたは複数の制御スライドを備え、ロック装置が、場合ごとに、制御スライドの溝の付いた制御ガイド（以後、溝付き制御ガイド）によって制御スライドに対して横に作動する１つのロック要素を備える本発明の実施形態が特に好ましい。ロック装置は、ＭＡＳプローブヘッドまたは別の装置にシャトルが取り付けられるときに作動する。

特に単純な態様で実現することができるこの実施形態の第１の改良は、ＮＭＲのＭＡＳロータを保持するロック要素が球形であると規定する。

代替の改良では、タペット（ｔａｐｐｅｔ）を直線的に変位させることによってロックを解除した後に、ＮＭＲのＭＡＳロータを保持しているロック要素を、重力が加わったＮＭＲのＭＡＳロータによって側方へ移動させることができる。

本発明に基づく搬送装置の別の有利な実施形態は、設置された時点でシャトルにＮＭＲのＭＡＳロータが装填されているかどうかを外側から知ることを可能にする追加の装置が設置されることを特徴とする。この目的のため、シャトルにＭＡＳロータが装填されているか否かを、シャトルの外側から、視覚によってまたはセンサによって検出することができるような態様で、追加の構成要素を、シャトルに挿入されたロータによって変位させる。

前述の種類の搬送装置によって、ＮＭＲのＭＡＳロータを、ＮＭＲのＭＡＳプローブヘッドから搬送し、ＮＭＲのＭＡＳプローブヘッドへ搬送する方法も本発明の範囲に含まれ、この方法は、１つまたは複数の気体流によって、ＮＭＲのＭＡＳロータがシャトル内へ搬送される一方、シャトル自体も搬送されることを特徴とする。

本発明は図面に示されており、例示的な実施形態によってより詳細に説明される。

ＭＡＳロータ用の本発明に基づくシャトルの第１の実施形態の略図である。 ロック装置の手動作動を含む、ＭＡＳロータ用のシャトルの第２の実施形態を示す図である。 シャトルにＭＡＳロータが装墳されているかどうかを示す装置を備える、ＭＡＳロータ用のシャトルの第３の実施形態を示す図である。 例えば非特許文献１によって知られている従来技術に基づく液体ＮＭＲ分光法用の概略的な構成を示す図である。 従来技術に基づく固体ＮＭＲ分光法用の概略的な構成を示す図である。 本発明に基づくシャトルを使用する固体ＮＭＲ分光法用の概略的な構成を示す図である。

図１は、ＮＭＲのＭＡＳロータ用の本発明に基づくシャトルの第１の実施形態を概略的に示す。このシャトルは、カバー４を有するベース本体１からなり、ベース本体１は、その外寸法に関して、ＨＲ−ＮＭＲ試料スピナを搬送するように設計された搬送システムとともに使用することができるような態様で構成されている。ベース本体１内には、対応するロック要素３を備える１つまたは複数の制御スライド２が挿入されている。ロック要素３はＮＭＲのＭＡＳロータ５を保持する。ＭＡＳプローブヘッドまたは別の装置上にシャトルが設置されると、この装置の適当な部分が、制御スライド２の作動面２ａに加えられた圧力によって、制御スライド２を、ベース本体１に対して上方向へ移動させる。ロック要素３は、制御スライド２の溝付き制御ガイド２ｂによってずらすことができ、これによりＭＡＳロータ５が解放される。

図２には、ＭＡＳプローブヘッドまたは別の装置に作動面２ａが取り付けられた場合にその作動面２ａに加えられる圧力によって自動的に作動するだけでなく、簡単な構造のプッシュアクチュエータ６によって手動でも作動させることもできるロック装置の実施形態が示されている。このため、制御スライド２が下方へ移動した場合でもロック要素３を解放する第２の溝付き制御ガイド２ｃが、制御スライド２に設けられている。この結果、プレート８に対して制御スライド２を載置するストッパー２ｄが制御スライド２に追加で設けられる。このプレート８は、ばね７によって荷重が加えられ、且つ、プッシュアクチュエータ６に固定された状態で接続されている。

図３は、シャトルにＭＡＳロータが装填されているか否かが、シャトルの外側から視覚によってまたはセンサによって検出することができるように、シャトルに挿入されたＭＡＳロータによって変位するインジケータ部９を追加で設けた場合の実施形態を示す。このインジケータ部９は作動ロッド９ａに接続されている。作動ロッド９ａは、ＭＡＳロータ５の上に直接に載置され、且つＭＡＳロータ５によって持ち上げられる。インジケータ部９は、プッシュアクチュエータ６内の凹み６ａ内に位置する。

ＭＡＳプローブヘッドまたは別の装置によるＭＡＳロータの受取りは以下のようにして実施することができる。気体流に乗せてＭＡＳロータ５をシャトル内に搬送する。この気体流の流圧は、ちょうど、この気体流に乗せてＭＡＳロータ５だけが搬送され、シャトル自体は搬送されない強さとすべきである。ＭＡＳロータ５がシャトル内に入った後に初めて、前述の気体流を増大させることによって、または別の気体流を接続することによって、シャトルを、その中に位置するＭＡＳロータ５と一緒に搬送する。この結果、作動面２ａによる制御スライド２の作動が停止し、シャトルに対して制御スライド２が下降し、ロック要素３が内側へ変位するので、シャトル内に気体流がなくてもＭＡＳロータ５がしっかりと保持される。

最後に、本発明におけるシャトル１５を使用した固体ＮＭＲ分光法のための概略的な構成が図６に示されている。ＮＭＲ測定に必要な磁場が測定場所に存在するように、プローブヘッド１６は磁石１１内に設置されている。固体ＮＭＲ分光法で通常使用されるような搬送システム１２を用いることによって、シャトル１５ａがプローブ１６に取り付けられ、これにより、分析対象の物質が充填されると共に本発明に基づくシャトル１５内に載置されたロータ５が、プローブヘッド１６へ空気圧で搬送され、ロック装置のロックが解除される。この結果、ロータ５は、測定位置５ａに到達することができる。測定のために、ロータ軸は、プローブヘッド内で「マジック角」だけ傾けられる。測定後、最初にロータが、その測定位置５ａから、プローブヘッドに取り付けられたシャトル１５ａ内へ空気圧で搬送され、続いてシャトルが、ロータと一緒に、再び出発位置へ搬送される。

１ ＭＡＳロータ用のシャトル本体
２ ＭＡＳロータのロック機構を作動させるための制御スライド
２ａ 制御スライド２の作動面
２ｂ ロックを解除するための制御スライド２上の溝付き制御ガイド
２ｃ 手動でロックを解除するための制御スライド２上に追加で設けられる溝付き制御ガイド
２ｄ 手動でロックを解除するための制御スライド２上のストッパー
３ ＭＡＳロータ用の例示的なロック要素としての玉
４ カバー
５ 分析対象の物質が導入されたＭＡＳロータ
５ａ 測定位置にあるＭＡＳロータ５
６ ＭＡＳロータ５のロックを解除するための手動作動装置
６ａ プレート８用の手動作動装置６内の凹み
７ 手動作動装置６用のばね
８ 手動作動装置６のプレート
９ シャトルにＭＡＳロータが装填されているかどうかを示すインジケータ
９ａ プレート８の作動ロッド
１０ ＨＲ−ＮＭＲプローブヘッド
１１ ＮＭＲ磁石
１２ ＨＲ−ＮＭＲ試料スピナ１４用の搬送システム
１３ ＭＡＳロータ５用の搬送システム
１４ ＨＲ−ＮＭＲ試料スピナ
１５ 本発明におけるＭＡＳロータ５用のシャトル
１５ａ ＭＡＳプローブヘッド１６上に取り付けられたシャトル１５
１６ ＭＡＳプローブヘッド

Claims (7)

1. 搬送システム（１２）によってＮＭＲ分光計のプローブヘッド（１０；１６）へＮＭＲ試料を搬送する搬送装置において、
   前記搬送装置の有するシャトル（１５）の外形形状を所定の幾何学的形状とすることにより、挿入された液体用試料管（１４）を含むＨＲ−ＮＭＲ試料スピナを搬送するように設計された搬送システム（１２）とともに前記シャトル（１５）を使用可能とする一方、前記シャトル（１５）がさらにＮＭＲのＭＡＳロータ（５）を搬送するようにも設計され、
   前記シャトル（１５）を、前記ＮＭＲのＭＡＳロータ（５）用の所定のロック装置を含むよう形成することにより、前記シャトル（１５）が前記ＮＭＲのＭＡＳプローブヘッド（１６）に装着されている場合、前記ロック装置のロックを解除して前記ＮＭＲのＭＡＳロータ（５）を解放することで、前記ＮＭＲのＭＡＳロータ（５）を前記ＮＭＲのＭＡＳプローブヘッド（１６）へ移送することができ、且つ前記ＮＭＲのＭＡＳプローブヘッド（１６）が前記ＮＭＲのＭＡＳロータ（５）を受け取ることができる
   ことを特徴とする搬送装置。
2. 前記ロック装置を手動で作動させることによってＮＭＲのＭＡＳロータ（５）の手動での装填・取出が可能となるように前記ロック装置が形成されていることを特徴とする、請求項１に記載の搬送装置。
3. 前記ロック装置が、前記ＮＭＲのＭＡＳプローブヘッド（５）上に前記シャトル（１５）を取り付けているときに前記シャトル（１５）の縦軸および搬送軸に沿って変位可能な１つまたは複数の制御スライド（２）を備え、前記ロック装置が、場合ごとに、前記制御スライド（２）の溝付き制御ガイド（２ｂ）によって前記制御スライド（２）に対して横に作動する１つのロック要素を備えることを特徴とする、請求項１または２に記載の搬送装置。
4. 前記ＮＭＲのＭＡＳロータ（５）を保持する前記ロック要素が球形であることを特徴とする、請求項３に記載の搬送装置。
5. タペットを直線的に変位させることによってロックを解除した後に、前記ＮＭＲのＭＡＳロータ（５）を保持している前記ロック要素を、重力が加わった前記ＮＭＲのＭＡＳロータ（５）によって側方へ移動させることができることを特徴とする、請求項３に記載の搬送装置。
6. 設置された時点で前記シャトル（１５）にＮＭＲのＭＡＳロータ（５）が装填されているかどうかを外側から知ることを可能にする追加の装置が設置されることを特徴とする、請求項１から５のいずれか１項に記載の搬送装置。
7. 請求項１から６のいずれか１項に記載の搬送装置によって、ＮＭＲのＭＡＳロータを、ＮＭＲのＭＡＳプローブヘッド（１６）から搬送し、前記ＮＭＲのＭＡＳプローブヘッド（１６）へ搬送する搬送方法において、１つまたは複数の気体流によって、前記ＮＭＲのＭＡＳロータ（５）が前記シャトル（１５）内へ搬送される一方、他方では、前記シャトル（１５）自体が搬送されることを特徴とする搬送方法。