DE102014201076B3

DE102014201076B3 - Transportbehälter für einen NMR MAS-Rotor

Info

Publication number: DE102014201076B3
Application number: DE102014201076.4A
Authority: DE
Inventors: Oskar Schett; Daniel Guy Baumann; Franco Sestito; Markus Mayer
Original assignee: Bruker Biospin SAS
Current assignee: Bruker Switzerland AG
Priority date: 2014-01-22
Filing date: 2014-01-22
Publication date: 2015-03-05
Anticipated expiration: 2034-01-23
Also published as: GB2523007A; GB2523007B; CH709198A2; JP6033343B2; US9903923B2; US20150204952A1; JP2015158483A; GB201500695D0; CN104793157B; CH709198B1; CN104793157A

Abstract

Eine Transporteinrichtung zum Transport einer NMR-Probe mittels eines Transportsystems (12) zum Probenkopf (16) eines NMR-Spektrometers ist dadurch gekennzeichnet, dass die Transporteinrichtung einen Transportbehälter (15) aufweist, dessen Außenkontur geometrisch so geformt ist, dass der Transportbehälter einerseits mit einem Transportsystem verwendet werden kann, welches für den Transport eines HR-NMR Sample Spinners mit eingelegtem Probenröhrchen ausgelegt ist, andererseits aber auch für den Transport eines NMR MAS-Rotors (5) ausgelegt ist, und dass der Transportbehälter eine Verriegelungsvorrichtung für den NMR MAS-Rotor enthält, welche so ausgebildet ist, dass beim Aufsetzen des Transportbehälters auf den NMR MAS-Probenkopf der NMR MAS-Rotor durch Lösen der Verriegelungsvorrichtung freigegeben wird und an den NMR MAS-Probenkopf übergeben und von diesem entgegen genommen werden kann. Damit kann ohne Umbauten des Transportsystems nur durch Auswechseln des Probenkopfes rasch zwischen NMR-Spektroskopie von Flüssigkeiten zu Festkörpern und umgekehrt gewechselt werden.

Description

Die Erfindung betrifft eine Transporteinrichtung zum Transport einer NMR-Probe mittels eines Transportsystems zum Probenkopf eines NMR-Spektrometers.
Eine solche Transporteinrichtung ist beispielsweise aus dem Firmen-Prospekt „Z31123 Bruker Sample Transport”, Version 002 der Firma Bruker BioSpin AG vom 21. November 2008 (= Referenz [1]) bekannt.
Hintergrund der Erfindung
Zur Analyse von Probenzusammensetzungen oder zur Strukturbestimmung von Stoffen in Proben werden NMR-Verfahren eingesetzt. Die NMR-Spektroskopie ist ein leistungsfähiges Verfahren der instrumentellen Analytik. Bei diesen NMR-Verfahren ist die Probe einem starken statischen Magnetfeld B₀ in einer z-Richtung ausgesetzt, und es werden dazu orthogonale hochfrequente elektromagnetische Impulse in x- oder y-Richtung in die Probe eingestrahlt. Dabei kommt es zu einer Wechselwirkung mit den Kernspins des Probenmaterials. Die zeitliche Entwicklung dieser Kernspins der Probe erzeugt wiederum hochfrequente elektromagnetische Felder, welche in der NMR-Apparatur detektiert werden. Aus den detektierten HF-Feldern können Informationen über die Eigenschaften der Probe erhalten werden. Insbesondere kann aus der Lage und Intensität von NMR-Linien auf die chemischen Bindungsverhältnisse in der Probe geschlossen werden.
In der NMR-Spektroskopie von Flüssigkeiten wird die Probe in einem Probenröhrchen in Richtung zu den Magnetfeldlinien in den Probenkopf gebracht und stehend oder rotierend untersucht. Für den Transport und die Rotation wird ein sog. Spinner verwendet, welcher das Probenröhrchen festhält und als Rotor einer über dem Magnetischen Zentrum angeordneten Turbine auf einem Luftlager mit mäßiger Frequenz (typisch 20 Hz) rotiert werden kann.
In der NMR-Spektroskopie von Festkörpern wird die Probe direkt in einen Rotor eingebracht, in welchem sie in den Probenkopf transportiert wird und welcher während der Messung unter dem ”Magischen Winkel” (arctan√2, ca. 54.74°) zu den Magnetfeldlinien im Stator einer Turbine im Magnetischen Zentrum mit hoher Frequenz (typisch einige kHz) rotiert wird.
In vielen Labors wird auf dem gleichen NMR-System sowohl NMR-Spektroskopie von Flüssigkeiten wie auch von Festkörpern durchgeführt.
Stand der Technik
Durch die völlig unterschiedliche Form und Größe der in der NMR-Spektroskopie von Flüssigkeiten benutzten Probenröhrchen und Spinnern und der in der NMR-Spektroskopie von Festkörpern benutzten Rotoren ergibt sich nach dem Stand der Technik dabei die Notwendigkeit, dass auch die Transportsysteme für diese unterschiedlich sind.
In 4 ist eine schematische Anordnung für die NMR-Spektroskopie von Flüssigkeiten nach dem etwa aus Referenz [1] bekannten Stand der Technik dargestellt. Der Probenkopf (10) ist dabei in einen NMR-Magneten (11) eingebaut, so dass das für die NMR-Messung notwendige Magnetfeld am Ort der Messung vorhanden ist. Mit einem Transportsystem (12) wird das mit der zu untersuchenden Flüssigkeit gefüllte und in einen HR NMR Sample Spinner (14) eingesetzte Probenröhrchen als Ganzes pneumatisch zur Messposition (14a) zum Probenkopf (10) und nach der Messung wieder in die Ausgangsposition transportiert.
In 5 ist eine schematische Anordnung für die NMR-Spektroskopie von Festkörpern nach dem Stand der Technik dargestellt. Der Probenkopf (16) ist dabei in einen Magneten (11) eingebaut, so dass das für die NMR-Messung notwendige Magnetfeld am Ort der Messung vorhanden ist. Mit einem Transportsystem (13) wird der mit der zu untersuchenden Substanz gefüllte NMR MAS-Rotor (5) pneumatisch zur Messposition (5a) zum Probenkopf (16) und nach der Messung wieder in die Ausgangsposition transportiert. Für die Messung wird die Rotorachse um den ”Magischen Winkel” geschwenkt.
Nachteilig ist dabei, dass für ein NMR-System zwei verschiedene Transportsysteme (12 und 13) und für die sequenzielle Zuführung vieler Proben notwendige Automatisationsgeräte in zwei Ausführungen beschafft werden müssen und beim Wechsel zwischen NMR-Spektroskopie von Flüssigkeiten zu Festkörpern und umgekehrt jedes Mal Umbauten des Transportsystems notwendig sind, was besonders aufwändig ist, wenn auch noch zusätzliche Automatisationsgeräte, wie beispielsweise in Referenz [2] beschrieben, im Einsatz sind.
Eine mögliche Lösung nach dem Stand der Technik ist in Referenz [3] beschrieben. Dabei wird der NMR MAS-Rotor (5) nicht durch ein Transportsystem von oben, sondern durch den NMR MAS-Probenkopf (16) von unten zugeführt, so dass das Transportsystem (12) für HR-NMR Sample Spinner an Ort bleiben kann. Nachteilig an dieser Lösung ist jedoch der erhebliche Platzbedarf innerhalb des NMR MAS-Probenkopfes (16).
Aufgabe der Erfindung
Der vorliegenden Erfindung liegt demgegenüber die Aufgabe zugrunde, ohne Umbauten des Transportsystems, sondern nur durch Auswechseln des Probenkopfes, rasch zwischen NMR-Spektroskopie von Flüssigkeiten zu Festkörpern und umgekehrt wechseln zu können. Es soll in beiden Fällen das gleiche Transportsystem und insbesondere auch die gleichen Automatisationsgeräte zur sequenziellen Zuführung vieler Proben ohne Umbau sowohl mit bestehenden NMR MAS-Probenköpfen als auch mit NMR MAS-Rotoren (5) verwendet werden können.
Kurze Beschreibung der Erfindung
Diese Aufgabe wird auf ebenso überraschend einfache wie wirkungsvolle Weise dadurch gelöst, dass die Transporteinrichtung einen Transportbehälter aufweist, dessen Außenkontur geometrisch so geformt ist, dass der Transportbehälter einerseits mit einem Transportsystem verwendet werden kann, welches für den Transport eines HR-NMR Sample Spinners mit eingelegtem Probenröhrchen ausgelegt ist, andererseits aber auch für den Transport eines NMR MAS-Rotors ausgelegt ist, und dass der Transportbehälter eine Verriegelungsvorrichtung für den NMR MAS-Rotor enthält, welche so ausgebildet ist, dass beim Aufsetzen des Transportbehälters auf den NMR MAS-Probenkopf der NMR MAS-Rotor durch Lösen der Verriegelungsvorrichtung freigegeben wird und an den NMR MAS-Probenkopf übergeben und von diesem entgegengenommen werden kann.
Die vorliegende Erfindung schlägt also einen Transportbehälter vor, welcher es ermöglicht, einen NMR MAS(= Kernspinresonanz im magischen Winkel)-Rotor einem Probenkopf oder einem sonstigen Gerät, z. B. zur Vorbereitung der Rotoren, zuzuführen und zu übergeben oder von diesem aufzunehmen und weg zu transportieren, wobei der Transportbehälter so gestaltet ist, dass als Transportsystem dasselbe verwendet werden kann wie für den Transport von HR-NMR Sample Spinnern und eine Verriegelung enthält, welche den Rotor zur Übergabe an das Gerät freigibt und bei der Aufnahme festhält.
Der in der NMR-Spektroskopie von Festkörpern verwendete Rotor wird somit nicht selber, sondern in dem erfindungsgemäßen Transportbehälter transportiert, welcher in seiner äußeren Kontur den Spinnern entspricht, die zum Transport der Probenröhrchen in der NMR-Spektroskopie von Flüssigkeiten Verwendung findet und über eine Verriegelungsvorrichtung für den Rotor verfügt, welche den Rotor zur Übergabe an den Probenkopf oder an ein anderes Gerät, z. B. zur automatisierten Vorbereitung des Rotors, freigibt und bei der Aufnahme wieder festhält.
Ein anderes Vorgehen wird in Referenz [4] beschrieben, wo ebenfalls ein Transportbehälter verwendet wird für ein eingelegtes Probenröhrchens, wobei dort jedoch das Probenröhrchen nicht an den Probenkopf übergeben wird, sondern im Transportbehälter verbleibt und mit diesem exakt positioniert wird. Damit ist dieser Transportbehälter für NMR MAS-Anwendungen ungeeignet, weil dadurch das Probenröhrchen nicht um den Magischen Winkel geschwenkt werden kann.
In Referenz [5] wird eine Lösung für die automatische Bestückung des in Referenz [4] verwendeten Transportbehälters, in Referenz [6] und Referenz [7] jeweils eine verbesserte Zentrierung des Probenröhrchens in einem in Referenz [4] verwendeten Transportbehälter beschrieben.
Bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung
Bei einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Transporteinrichtung ist die Verriegelungsvorrichtung so ausgebildet, dass durch eine manuelle Betätigung derselben auch die manuelle Bestückung und Entnahme eines NMR MAS-Rotors möglich ist. Dabei kann die Verriegelungsvorrichtung nicht nur beim Aufsetzen auf einen NMR MAS-Probenkopf oder ein anderes Gerät, sondern durch einen einfachen Drücker auch manuell nach Belieben betätigt werden.
Besonders bevorzugt ist eine Ausführungsform der Erfindung, bei der die Verriegelungsvorrichtung einen oder mehrere in einer Längsachse und Transportachse des Transportbehälters beim Aufsetzen auf den NMR MAS-Probenkopf verschiebbare Steuerschieber und je ein über eine Steuerkulisse des Steuerschiebers quer dazu betätigtes Verriegelungselement umfasst. Die Verriegelungsvorrichtung wird betätigt, wenn der Transportbehälter auf einen NMR MAS-Probenkopf oder ein anderes Gerät aufgesetzt wird.
Eine erste, besonders einfach zu realisierende Weiterbildung dieser Ausführungsform sieht vor, dass das den NMR MAS-Rotor haltende Verriegelungselement kugelförmig ist.
Bei einer dazu alternativen Weiterbildung kann das den NMR MAS-Rotor haltende Verriegelungselement nach der Entriegelung mittels linearer Verschiebung eines Stößels durch den schwerkraftbelasteten NMR MAS-Rotor zur Seite geschoben werden.
Eine weitere vorteilhafte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Transporteinrichtung zeichnet sich dadurch aus, dass eine zusätzliche Vorrichtung vorhanden ist, die es ermöglicht, von außen zu erkennen, ob der Transportbehälter aktuell mit einem NMR MAS-Rotor bestückt ist. Dazu wird ein zusätzliches Bauteil durch den in den Transportbehälter eingebrachten NMR MAS-Rotor derart verschoben, dass von außen am Transportbehälter von Auge oder mittels Sensoren erkannt werden kann, ob der Transportbehälter mit einem NMR MAS-Rotor bestückt ist oder nicht.
In den Rahmen der vorliegenden Erfindung fällt auch ein Verfahren zum Transport eines NMR MAS-Rotors von und zu einem NMR MAS-Probenkopf mittels einer Transporteinrichtung der oben beschriebenen Art, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass mit einem oder mehreren Gasströmen einerseits der NMR MAS-Rotor in den Transportbehälter und andererseits der Transportbehälter selbst transportiert wird.
Detaillierte Beschreibung der Erfindung und Zeichnung
Die Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert. Es zeigen:
1 eine schematische Darstellung einer ersten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Transportbehälters für einen NMR MAS-Rotor;
2 eine zweite Ausführungsform des Transportbehälters für einen NMR MAS-Rotor mit einer manuellen Betätigung der Verriegelungsvorrichtung;
3 eine dritte Ausführungsform des Transportbehälters für einen NMR MAS-Rotor mit einer Vorrichtung zur Anzeige, oder der Transportbehälter mit einem NMR MAS-Rotor bestückt ist;
4 eine schematische Anordnung für die NMR-Spektroskopie von Flüssigkeiten nach dem – etwa aus Referenz [1] bekannten – Stand der Technik;
5 eine schematische Anordnung für die NMR-Spektroskopie von Festkörpern nach dem Stand der Technik; und
6 eine schematische Anordnung für die NMR-Spektroskopie von Festkörpern unter Verwendung des erfindungsgemäßen Transportbehälters.
1 veranschaulicht schematisch eine erste Ausführungsform des erfindungsgemäßen Transportbehälters für einen NMR MAS-Rotor. Der Transportbehälter besteht aus einem Körper 1 mit einem Deckel 4, welche in ihrer Außenabmessung so gestaltet sind, dass er mit jenen Transportsystemen verwendet werden kann, welche für den Transport von HR-NMR Sample Spinnern ausgelegt sind. Darin sind ein oder mehrere Steuerschieber 2 mit korrespondierendem Verriegelungselement 3 eingesetzt. Das Verriegelungselement 3 hält den NMR MAS-Rotor 5. Wird der Transportbehälter auf einen NMR MAS-Probenkopf oder ein anderes Gerät abgesetzt, bewegt eine geeignete Partie dieses Gerätes den Steuerschieber 2 durch Druck auf dessen Betätigungsfläche 2a relativ zum Körper 1 nach oben, durch die Steuerkulisse 2b des Steuerschiebers 2 kann das Verriegelungselement 3 ausweichen und gibt den NMR MAS-Rotor 5 frei.
In 2 ist eine Ausführungsform dargestellt, bei der die Verriegelungsvorrichtung 2 nicht nur beim Aufsetzen auf einen NMR MAS-Probenkopf oder ein anderes Gerät durch Druck auf die Betätigungsfläche 2a automatisch betätigt wird sondern durch einen einfachen Betätigungsdrücker 6 auch manuell betätigt werden kann. Dafür ist am Steuerschieber 2 eine zusätzliche Steuerkulisse 2c vorgesehen, welche das Verriegelungselement 3 auch dann freigibt, wenn der Steuerschieber 2 nach unten bewegt wird. Der Steuerschieber 2 liegt dadurch mit seinem zusätzlichen Anschlag 2d auf einem durch die Feder 7 belasteten Teller 8 auf, welcher fest mit dem Betätigungsdrücker 6 verbunden ist.
3 zeigt eine Ausführungsform, bei welcher eine zusätzliche Anzeige 9 durch den in den Transportbehälter eingebrachten NMR MAS-Rotor derart verschoben wird, dass von außen am Transportbehälter von Auge oder mittels Sensoren erkannt werden kann, ob der Transportbehälter mit einem NMR MAS-Rotor bestückt ist oder nicht. Diese Anzeige 9 ist mit einem Betätigungsstab 9a verbunden, welcher direkt auf dem NMR MAS-Rotor 5 aufsetzt und von diesem angehoben wird. Die Anzeige 9 befindet sich in einer Aussparung 6a innerhalb des Betätigungsdrückers 6.
Die Aufnahme des NMR MAS-Rotors von einem NMR MAS-Probenkopf oder einem anderen Gerät kann wie folgt erfolgen: Durch einen Gasstrom wird der NMR MAS-Rotor 5 in den Transportbehälter gehoben. Dabei ist dieser Gasstrom nur so stark zu bemessen, dass damit nur der NMR MAS-Rotor 5 angehoben wird, nicht aber auch der Transportbehälter selber. Erst wenn der NMR MAS-Rotor 5 sich im Transportbehälter befindet, wird durch erhöhen des oben beschriebenen Gasstroms oder durch zuschalten eines weiteren Gasstroms der Transportbehälter mit samt dem darin befindlichen NMR MAS-Rotor 5 angehoben. Dadurch entfällt die Betätigung des Steuerschiebers 2 über seine Betätigungsfläche 2a, der Steuerschieber 2 senkt sich relativ zum Transportbehälter ab und das Verriegelungselement 3 wird so nach innen verschoben, dass der NMR MAS-Rotor 5 sicher und ohne Gasstrom im Transportbehälter gehalten wird.
In 6 schließlich ist eine schematische Anordnung für die NMR-Spektroskopie von Festkörpern unter Verwendung des erfindungsgemäßen Transportbehälters 15 dargestellt. Der Probenkopf 16 ist dabei in einen Magneten 11 eingebaut, so dass das für die NMR-Messung notwendige Magnetfeld am Ort der Messung vorhanden ist. Mit einem Transportsystem 12, wie es üblicherweise für die NMR-Spektroskopie von Festkörpern Verwendung findet, wird der mit der zu untersuchenden Substanz gefüllte NMR. MAS-Rotor 5 innerhalb eines erfindungsgemäßen Transportbehälters 15 pneumatisch zum Probenkopf 16 transportiert, durch das Aufsetzen des Transportbehälters 15a auf den Probenkopf 16 wird die Verriegelungsvorrichtung gelöst und der NMR MAS-Rotor 5 kann die Messposition 5a erreichen. Für die Messung wird im Probenkopf die Rotorachse um den ”Magischen Winkel” geschwenkt. Nach der Messung wird der NMR MAS-Rotor pneumatisch aus seiner Messposition 5a zuerst in den auf dem Probenkopf aufgesetzten Transportbehälter 15a transportiert, anschließend wird der Transportbehälter mitsamt dem NMR MAS-Rotor wieder in die Ausgangsposition transportiert.
Bezugszeichenliste

1: Körper des Transportbehälters für einen NMR MAS-Rotor
2: Steuerschieber zur Betätigung der Verriegelung des NMR MAS-Rotors
2a: Betätigungsfläche von (2)
2b: Steuerkulisse an (2) zur Entriegelung
2c: zusätzliche Steuerkulisse an (2) zur manuellen Entriegelung
2d: Anschlag an (2) zur manuellen Entriegelung
3: Kugel als beispielhaftes Verriegelungselement für den NMR MAS-Rotor
4: Deckel
5: NMR MAS-Rotor mit eingebrachter zu untersuchender Substanz
5a: NMR MAS-Rotor (5) in Messposition
6: Betätigungsdrücker zum Entriegeln des NMR MAS-Rotor
6a: Aussparung in (6) für (8)
7: Feder für (6)
8: Teller von (6)
9: Anzeige, ob Transportbehälter mit einem NMR MAS-Rotor bestückt ist
9a: Betätigungsstab von (8)
10: HR-NMR-Probenkopf
11: NMR-Magnet
12: Transportsystem für HR-NMR Sample Spinner (14)
13: Transportsystem für NMR MAS-Rotoren (5)
14: HR-NMR Sample Spinner
14a: Messposition des HR-NMR Sample Spinners
15: erfindungsgemäßer Transportbehälter für NMR MAS-Rotoren (5)
15a: Transportbehälter (15), aufgesetzt auf NMR MAS-Probenkopf (16)
16: NMR MAS-Probenkopf

Druckschriften
Für die Beurteilung der Patentfähigkeit in Betracht gezogene Druckschriften

[1] „Z31123 Bruker Sample Transport” Version 002, Bruker BioSpin AG, Fällanden, Schweiz vom 21. November 2008
[2] DE 10 2008 063 703 B3
[3] DE 10 2008 054 152 B3
[4] DE 101 11 674 A1
[5] DE 103 43 405 A1
[6] DE 10 2006 006 705 A1
[7] JP S54-74 795 A

Claims

Transporteinrichtung zum Transport einer NMR-Probe mittels eines Transportsystems (12) zum NMR MAS-Probenkopf (16) eines NMR-Spektrometers, dadurch gekennzeichnet, dass die Transporteinrichtung einen Transportbehälter (15) aufweist, dessen Außenkontur geometrisch so geformt ist, dass der Transportbehälter (15) einerseits mit einem Transportsystem (12) verwendet werden kann, welches für den Transport eines HR-NMR Sample Spinners mit eingelegtem Probenröhrchen (14) ausgelegt ist, andererseits aber auch für den Transport eines NMR MAS-Rotors (5) ausgelegt ist, und dass der Transportbehälter (15) eine Verriegelungsvorrichtung für den NMR MAS-Rotor (5) enthält, welche so ausgebildet ist, dass beim Aufsetzen des Transportbehälters (15) auf den NMR MAS-Probenkopf (16) der NMR MAS-Rotor (5) durch Lösen der Verriegelungsvorrichtung freigegeben wird und an den NMR MAS-Probenkopf (16) übergeben und von diesem entgegengenommen werden kann.
Transporteinrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Verriegelungsvorrichtung so ausgebildet ist, dass durch eine manuelle Betätigung derselben auch die manuelle Bestückung und Entnahme eines NMR MAS-Rotors (5) möglich ist.
Transporteinrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Verriegelungsvorrichtung einen oder mehrere in einer Längsachse und Transportachse des Transportbehälters (15) beim Aufsetzen auf den NMR MAS-Probenkopf (16) verschiebbare Steuerschieber (2) und je ein über eine Steuerkulisse (2b) des Steuerschiebers (2) quer dazu betätigtes Verriegelungselement umfasst.
Transporteinrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das den NMR MAS-Rotor (5) haltende Verriegelungselement kugelförmig ist.
Transporteinrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das den NMR MAS-Rotor (5) haltende Verriegelungselement nach der Entriegelung mittels linearer Verschiebung eines Stößels durch den schwerkraftbelasteten NMR MAS-Rotor (5) zur Seite geschoben werden kann.
Transporteinrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine zusätzliche Vorrichtung vorhanden ist, die es ermöglicht, von außen zu erkennen, ob der Transportbehälter (15) aktuell mit einem NMR MAS-Rotor (5) bestückt ist.
Verfahren zum Transport eines NMR MAS-Rotors von und zu einem NMR MAS-Probenkopf (16) mittels einer Transporteinrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass mit einem oder mehreren Gasströmen einerseits der NMR MAS-Rotor (5) in den Transportbehälter (15) und andererseits der Transportbehälter (15) selbst transportiert wird.