JP6028693B2 - Cylindrical ceramic body processing method and cylindrical sputtering target - Google Patents
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Description
本発明は、マグネトロン型回転カソードスパッタリング装置によるスパッタリングに使用される、円筒形スパッタリングターゲット、および、この円筒形スパッタリングターゲットの母材である円筒形セラミックス体の加工方法に関する。 The present invention relates to a cylindrical sputtering target used for sputtering by a magnetron rotary cathode sputtering apparatus, and a method for processing a cylindrical ceramic body that is a base material of the cylindrical sputtering target.
マグネトロン型回転カソードスパッタリング装置は、平板型マグネトロンスパッタリング装置と比較して、高い成膜速度とスパッタリングターゲットの使用効率を有することから、注目を集めている。このマグネトロン型回転カソードスパッタリング装置によるスパッタリングには、円筒形スパッタリングターゲットが用いられる。円筒形スパッタリングターゲットの材料としては、円筒形状への加工が容易で機械的強度の高い金属材料が広く使用されているものの、セラミックス材料については、機械的強度が低く、脆いという特性から、いまだ普及するには至っていない。 The magnetron type rotary cathode sputtering apparatus has attracted attention because it has a high film formation rate and the use efficiency of the sputtering target as compared with the flat plate type magnetron sputtering apparatus. A cylindrical sputtering target is used for sputtering by the magnetron rotary cathode sputtering apparatus. As a material for the cylindrical sputtering target, metal materials that are easy to process into a cylindrical shape and have high mechanical strength are widely used, but ceramic materials are still widespread due to their low mechanical strength and brittleness. It has not been done.
現在、セラミックス製の円筒形スパッタリングターゲットの製造手段は、円筒形バッキングチューブの外周にセラミックス粉末を溶射して付着させる溶射や、円筒形バッキングチューブの外周にセラミックス粉末を充填し、高温高圧の不活性雰囲気下でセラミックス粉末を焼成する、熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）などに限られている。しかしながら、溶射には高密度のターゲットが得られにくいという問題があり、ＨＩＰには、イニシャルコストやランニングコストが高く、熱膨張差による剥離、さらにはターゲットのリサイクルができないといった問題がある。したがって、このような問題のない、冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）を用いて円筒形セラミックス成形体を得て、この成形体またはこれを焼成することにより得られる焼結体を加工して、円筒形スパッタリングターゲットを製造することが望まれている。 At present, ceramic cylindrical sputtering targets are manufactured by spraying ceramic powder on the outer periphery of the cylindrical backing tube or filling ceramic powder on the outer periphery of the cylindrical backing tube. It is limited to hot isostatic pressing (HIP), etc., in which ceramic powder is fired in an atmosphere. However, thermal spraying has a problem that it is difficult to obtain a high-density target, and HIP has a problem that initial cost and running cost are high, peeling due to a difference in thermal expansion, and further, the target cannot be recycled. Therefore, a cylindrical ceramic molded body is obtained by using a cold isostatic press (CIP) without such a problem, and the molded body or a sintered body obtained by firing the molded body is processed to obtain a cylindrical body. It is desired to produce a shaped sputtering target.
しかしながら、ＣＩＰを用いて得られた円筒形セラミックス成形体や円筒形セラミックス焼結体（以下、これらを「円筒形セラミックス体」という）は、セラミックスが、機械的強度が低く、脆いという特性を有することから、加工中に割れや変形などが発生しやすく、工作機械への固定が困難であるという問題がある。たとえば、円筒形セラミックス体を三つ爪チャックなどで固定しようとすると、各爪との接触部に応力が集中し、この部分を起点として割れや欠けが発生する可能性が高い。また、割れないように三つ爪チャックの固定力（加圧力）を弱めると、円筒形セラミックス体を安定して固定することが困難となり、著しい場合には、三つ爪チャックから円筒形セラミックスが脱落し、破損する事態となる。 However, cylindrical ceramic molded bodies and cylindrical ceramic sintered bodies (hereinafter referred to as “cylindrical ceramic bodies”) obtained using CIP have characteristics that ceramics have low mechanical strength and are brittle. For this reason, there is a problem that cracking and deformation are likely to occur during processing, and fixing to the machine tool is difficult. For example, when a cylindrical ceramic body is fixed with a three-claw chuck or the like, stress concentrates on contact portions with the respective claws, and there is a high possibility that cracking or chipping occurs starting from this portion. If the fixing force (pressing force) of the three-jaw chuck is weakened so that it does not break, it becomes difficult to stably fix the cylindrical ceramic body. It will fall off and be damaged.
これに対して、特開昭６３−１６９３５号公報には、円柱状セラミックス成形体を加工するに際して、この円柱状セラミックス成形体を、半円状の嵌め合い溝が設けられた一対の挟持体からなる固定治具を用いて固定することが開示されている。この固定治具では、対向する嵌め合い溝に円柱状セラミックス成形体を挟持した状態で、これらの挟持体のクリアランスを調整することにより、その挟持力を最適状態にすることが可能であるとされている。しかしながら、円柱状セラミックス成形体と異なり、円筒形セラミックス体は、径方向に荷重を受けた場合に変形しやすく、この固定治具を用いて円筒形セラミックス体を最適状態で保持するためのクリアランスの調整はきわめて困難なものとなる。 On the other hand, Japanese Patent Application Laid-Open No. 63-16935 discloses that when a cylindrical ceramic molded body is processed, the cylindrical ceramic molded body is removed from a pair of sandwiched bodies provided with semicircular fitting grooves. It is disclosed that fixing is performed using a fixing jig. With this fixing jig, it is said that the clamping force can be optimized by adjusting the clearance of these sandwiched bodies while the cylindrical ceramic molded body is sandwiched between the fitting grooves facing each other. ing. However, unlike a cylindrical ceramic molded body, a cylindrical ceramic body is easily deformed when subjected to a load in the radial direction, and the clearance for holding the cylindrical ceramic body in an optimum state using this fixing jig is small. Adjustment is extremely difficult.
特開２００５−２８１８６２号公報には、円筒形セラミックス焼結体の加工において、旋盤を用いて内周面を加工した後に、中心位置合わせ用の穴を備えたテーパ付き固定治具を円筒形セラミックス焼結体に嵌め込み、この固定治具の両端を旋盤に固定して、円筒形セラミックス焼結体の外周面を加工する旨が記載されている。しかしながら、旋盤で内周面を加工する際の具体的な円筒形セラミックス焼結体の固定手段については、何ら記載されていない。また、テーパ付き固定治具は、円筒形セラミックス焼結体との接触面積が限られるため、加工に際して円筒形セラミックス焼結体を安定して固定することは困難である。 In JP-A-2005-281862, in processing of a cylindrical ceramic sintered body, after processing an inner peripheral surface using a lathe, a tapered fixing jig having a hole for center alignment is used as a cylindrical ceramic ceramic. It is described that the outer peripheral surface of the cylindrical ceramic sintered body is processed by fitting into the sintered body and fixing both ends of the fixing jig to a lathe. However, no specific means for fixing the cylindrical ceramic sintered body when machining the inner peripheral surface with a lathe is described. Further, since the taper fixing jig has a limited contact area with the cylindrical ceramic sintered body, it is difficult to stably fix the cylindrical ceramic sintered body during processing.
なお、特開２００５−２８１８６２号公報では、バッキングチューブへの接合時における加熱に伴う不均一な膨張を防止する観点から、内外径の偏心（外径の中心と内径の中心のずれ）を０．２ｍｍ以下としているが、工業的規模での製造において、このような不安定な固定手段を用いた場合、内外径の偏心を上記範囲に規制することはきわめて困難である。 In JP-A-2005-281862, the eccentricity of the inner and outer diameters (deviation between the center of the outer diameter and the center of the inner diameter) is set to 0. 0 from the viewpoint of preventing uneven expansion due to heating during joining to the backing tube. Although it is set to 2 mm or less, it is extremely difficult to regulate the eccentricity of the inner and outer diameters within the above range when such an unstable fixing means is used in manufacturing on an industrial scale.
これらの機械的な固定手段以外に、ワックスや高分子系凝固剤などの固定媒体を介して、セラミックスなどの脆性材料を固定治具に固定することも行われている。たとえば、特開２０００−５９８２号公報には、半導体インゴットを切断して得られたウエーハの表面に溶融したワックスを塗布し、ウエーハの溶融ワックス塗布面をプレートの貼付面に押圧し、溶融ワックスを固化させることにより、ウエーハをプレートに固定することが記載されている。 In addition to these mechanical fixing means, brittle materials such as ceramics are also fixed to a fixing jig through a fixing medium such as wax or a polymer coagulant. For example, in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2000-5982, molten wax is applied to the surface of a wafer obtained by cutting a semiconductor ingot, the molten wax-coated surface of the wafer is pressed against the affixing surface of the plate, It is described that the wafer is fixed to the plate by solidification.
しかしながら、この固定手段では、溶融ワックス塗布面をプレートの貼付面に押圧し、密着させる必要がある。ウエーハのプレートへの固定と異なり、円筒形セラミックス体を固定治具に固定するに際しては、その構造上、軸方向一方の端面を溶融ワックスの塗布面とするが、この場合、円筒形セラミックス体の外周面または内周面の研削に耐え得る固定強度を得ることができず、加工中に円筒形セラミックス体が固定治具から脱落し、割れてしまう可能性がある。あるいは、固定が緩み、加工中に微振動が発生し、これにより、微細な割れや欠けなどの欠陥が内包されてしまう可能性もある。このような欠陥が存在すると、バッキングチューブとの接合時またはスパッタリング時の熱負荷により、円筒形セラミックス体が割れてしまう。 However, in this fixing means, it is necessary to press the molten wax application surface against the sticking surface of the plate to bring it into close contact. Unlike fixing the wafer to the plate, when fixing the cylindrical ceramic body to the fixing jig, due to its structure, one end surface in the axial direction is used as a molten wax coating surface. There is a possibility that the fixing strength that can withstand grinding of the outer peripheral surface or the inner peripheral surface cannot be obtained, and the cylindrical ceramic body may fall off from the fixing jig and break during processing. Alternatively, the fixing is loosened, and micro-vibration occurs during processing, which may cause defects such as fine cracks and chips. When such a defect exists, the cylindrical ceramic body is broken by a thermal load at the time of joining to the backing tube or at the time of sputtering.
一方、特開平１０−２３０４２９号公報には、シリコーンオイルなどの凝固点が水よりも高い高分子系凝固剤を、円筒形セラミックス体などのワークと固定用治具の表面の間に介在させ、この状態で高分子系凝固剤の凝固温度よりも低い温度の流体をワーク加工中に固定用治具に作用させることで高分子系凝固剤を冷却し、ワークを凍結固定する方法が記載されている。この方法によれば、円筒形状ワークの外周面および内周面に対して、研削または切削を高精度かつ容易に行うことができるとされている。しかしながら、円筒形セラミックス体を切断するための固定手段については具体的に開示されているものの、その外周面および内周面を研削または切削するための固定手段については、具体的に開示されていない。また、この方法では、加工中に高分子系凝固剤をその凝固点以下の温度に保持する必要があるため、研削液の温度を低温に保持するための冷却手段を用意しなければならないという問題がある。さらに、このような低温の研削液を使用した場合には、工作機械に歪が生じ、加工精度が低下するという問題もある。 On the other hand, in JP-A-10-230429, a polymer coagulant having a higher freezing point than water, such as silicone oil, is interposed between a work such as a cylindrical ceramic body and the surface of a fixing jig. A method is described in which a fluid having a temperature lower than the solidification temperature of the polymer-based coagulant is applied to a fixing jig during processing of the workpiece to cool the polymer-based coagulant and freeze-fix the workpiece. . According to this method, it is said that grinding or cutting can be performed with high accuracy and easily on the outer peripheral surface and the inner peripheral surface of the cylindrical workpiece. However, although the fixing means for cutting the cylindrical ceramic body is specifically disclosed, the fixing means for grinding or cutting the outer peripheral surface and the inner peripheral surface is not specifically disclosed. . Further, in this method, since it is necessary to keep the polymer coagulant at a temperature below the freezing point during processing, there is a problem that a cooling means for keeping the temperature of the grinding fluid low must be prepared. is there. Further, when such a low-temperature grinding fluid is used, there is a problem in that the machine tool is distorted and machining accuracy is lowered.
本発明は、母材である円筒形セラミックス体を固定治具に安定して固定する加工手段を提供すること、もって、割れや欠けなどの欠陥が存在しない円筒形スパッタリングターゲットを提供することを目的とする。 An object of the present invention is to provide a processing means for stably fixing a cylindrical ceramic body as a base material to a fixing jig, and to provide a cylindrical sputtering target free from defects such as cracks and chips. And
本発明の円筒形セラミックス体の加工方法は、
第１の固定治具を、円筒形セラミックス体の中空部に挿通し、該円筒形セラミックス体を第１の固定治具に仮止め用接着剤を介して固定し、該円筒形セラミックス体の外周面を加工する外周面加工工程と、
第２の固定治具の中空部に、円筒形セラミックス体を挿入し、該円筒形セラミックス体を第２の固定治具に仮止め用接着剤を介して固定し、該円筒形セラミックス体の内周面を加工する内周面加工工程と、
を備え、
前記仮止め用接着剤として、熱溶融温度が５０℃以上の接着剤を使用する、
ことを特徴とする。
The processing method of the cylindrical ceramic body of the present invention,
The first fixing jig is inserted into the hollow portion of the cylindrical ceramic body, the cylindrical ceramic body is fixed to the first fixing jig via a temporary fixing adhesive, and the outer periphery of the cylindrical ceramic body is fixed. An outer peripheral surface processing step for processing the surface;
A cylindrical ceramic body is inserted into the hollow portion of the second fixing jig, and the cylindrical ceramic body is fixed to the second fixing jig via a temporary fixing adhesive. An inner peripheral surface processing step for processing the peripheral surface;
With
As the temporary fixing adhesive, an adhesive having a heat melting temperature of 50 ° C. or higher is used.
It is characterized by that.
第１の固定治具を円筒形セラミックス体の中空部に挿通した状態、または、第２の固定治具の中空部に円筒形セラミックス体を挿入した状態において、該円筒形セラミックス体と、第１の固定治具または第２の固定治具との間に存在する前記仮止め用接着剤が固化する前に、該円筒セラミックス体と第１の固定治具または第２の固定治具の間に、複数本の金属細線を周方向に等間隔で差し込み、その後、該仮止め用接着剤を固化させて、該円筒形セラミックス体を第１の固定治具または第２の固定治具に固定することが好ましい。 In a state where the first fixing jig is inserted into the hollow portion of the cylindrical ceramic body, or in a state where the cylindrical ceramic body is inserted into the hollow portion of the second fixing jig, the cylindrical ceramic body and the first Between the cylindrical ceramic body and the first fixing jig or the second fixing jig before the temporary fixing adhesive existing between the fixing jig or the second fixing jig is solidified. A plurality of fine metal wires are inserted at equal intervals in the circumferential direction, and then the temporary fixing adhesive is solidified to fix the cylindrical ceramic body to the first fixing jig or the second fixing jig. It is preferable.
また、前記内周面加工工程において、円筒形セラミックス体の一端を、第２の固定治具の一端から１ｍｍ〜２０ｍｍの範囲で突出させ、この突出部を基準として、円筒形セラミックス体の中心軸と工作機械の回転軸との軸合わせを行うことが好ましい。 Further, in the inner peripheral surface machining step, one end of the cylindrical ceramic body is protruded from the end of the second fixing jig within a range of 1 mm to 20 mm, and the central axis of the cylindrical ceramic body is defined based on the protruding portion. It is preferable to align the axis with the rotation axis of the machine tool.
前記仮止め用接着剤の熱溶融温度は５０℃〜２００℃であることが好ましく、６０℃〜１２０℃であることがより好ましい。 The heat melting temperature of the temporary fixing adhesive is preferably 50 ° C to 200 ° C, and more preferably 60 ° C to 120 ° C.
前記円筒形セラミックス体は、酸化亜鉛または酸化インジウムを主成分とするセラミックスにより構成されていることが好ましい。 The cylindrical ceramic body is preferably made of a ceramic mainly composed of zinc oxide or indium oxide.
本発明の円筒形スパッタリングターゲットは、前記加工方法により円筒形セラミックス体を加工することにより得られ、外周面における欠陥密度が０．０１個／ｃｍ2未満であることを特徴とし、内外径の偏心が０．５ｍｍ未満であることが好ましい。 The cylindrical sputtering target of the present invention is obtained by processing a cylindrical ceramic body by the above processing method, wherein the defect density on the outer peripheral surface is less than 0.01 / cm 2 , and the eccentricity of the inner and outer diameters Is preferably less than 0.5 mm.
本発明によれば、円筒形セラミックス体を固定治具に安定して固定することができるため、外周面加工工程および内周面加工工程において、割れや欠けが発生することを防止することができる。また、このようにして得られた円筒形セラミックス体を用いることにより、円筒形セラミックス体とバッキングチューブとの接合時において、割れや欠けの発生を大幅に低減することができる。さらに、スパッタリング工程においても、割れや欠けの発生を防止し、安定かつ効率的にスパッタリングを行うことができるため、その工業的意義はきわめて大きい。 According to the present invention, since the cylindrical ceramic body can be stably fixed to the fixing jig, it is possible to prevent cracks and chips from occurring in the outer peripheral surface processing step and the inner peripheral surface processing step. . In addition, by using the cylindrical ceramic body obtained in this way, the occurrence of cracks and chips can be significantly reduced during the joining of the cylindrical ceramic body and the backing tube. Furthermore, in the sputtering process, since the generation of cracks and chips can be prevented and sputtering can be performed stably and efficiently, its industrial significance is extremely large.
本発明者らは、円筒形セラミックス体を固定治具に安定して固定し、割れや欠けの発生を抑制しつつ、その外周面および内周面を加工する方法について鋭意研究を重ねた。その結果、円筒形セラミックス体を、仮止め用接着剤を介して固定治具に固定し、その外周面および内周面を加工することで、加工中における微振動の発生を抑制し、これにより円筒形セラミック体に割れや欠けが発生することを効果的に防止することができるとの知見を得た。本発明は、この知見に基づいて完成されたものである。 The inventors of the present invention have made extensive studies on a method of processing the outer peripheral surface and the inner peripheral surface while stably fixing the cylindrical ceramic body to a fixing jig and suppressing the occurrence of cracks and chips. As a result, the cylindrical ceramic body is fixed to a fixing jig via an adhesive for temporary fixing, and the outer peripheral surface and inner peripheral surface are processed, thereby suppressing the occurrence of micro vibrations during processing. It has been found that cracks and chips can be effectively prevented from occurring in the cylindrical ceramic body. The present invention has been completed based on this finding.
以下、本発明について詳細に説明をするが、本発明の加工方法は、ＣＩＰなどにより得られる円筒形セラミックス成形体、または、これを焼成することにより得られる円筒形セラミックス焼結体のいずれに対しても適用することができる。また、その材質にも限定されることはなく、種々のセラミックスから構成される円筒形セラミックス体に対して適用することができる。特に、酸化亜鉛（ＺｎＯ）や酸化インジウム（Ｉｎ2Ｏ3）などを主成分とする円筒形セラミックス体に対して、本発明の加工方法を好適に適用することができる。なお、本発明は、円筒形セラミックス体の大きさにも限定されることはなく、種々の大きさの円筒形セラミックス体に対して適用することができるが、以下では、外径が１００ｍｍ〜２００ｍｍ、内径が８０ｍｍ〜１８０ｍｍ、全長が５０ｍｍ〜５００ｍｍの円筒形セラミックス体の外周面および内周面を加工して、円筒形スパッタリングターゲットを製造する場合を例に挙げて説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in detail. The processing method of the present invention is applicable to either a cylindrical ceramic molded body obtained by CIP or the like, or a cylindrical ceramic sintered body obtained by firing this. Even can be applied. Moreover, it is not limited to the material, It can apply with respect to the cylindrical ceramic body comprised from various ceramics. In particular, the processing method of the present invention can be suitably applied to a cylindrical ceramic body mainly composed of zinc oxide (ZnO), indium oxide (In 2 O 3 ), or the like. The present invention is not limited to the size of the cylindrical ceramic body, and can be applied to cylindrical ceramic bodies of various sizes. In the following, the outer diameter is 100 mm to 200 mm. A case where a cylindrical sputtering target is manufactured by processing the outer peripheral surface and the inner peripheral surface of a cylindrical ceramic body having an inner diameter of 80 mm to 180 mm and a total length of 50 mm to 500 mm will be described as an example.
１．円筒形セラミックス体の加工方法
本発明の円筒形セラミックス体の加工方法は、第１の固定治具を、円筒形セラミックス体の中空部に挿通し、円筒形セラミックス体を第１の固定治具に仮止め用接着剤を介して固定し、円筒形セラミックス体の外周面を加工する外周面加工工程と、第２の固定治具の中空部に、円筒形セラミックス体を挿入し、円筒形セラミックス体を第２の固定治具に仮止め用接着剤を介して固定し、円筒形セラミックス体の内周面を加工する内周面加工工程とを備え、仮止め用接着剤として、熱溶融温度が５０℃以上の接着剤を使用することを特徴とする。
1. Processing method of cylindrical ceramic body The processing method of the cylindrical ceramic body of the present invention is such that the first fixing jig is inserted into the hollow portion of the cylindrical ceramic body, and the cylindrical ceramic body is used as the first fixing jig. The cylindrical ceramic body is inserted into the hollow portion of the second fixing jig, and the outer peripheral surface machining step for fixing the temporary ceramic fixing via the temporary fixing adhesive and machining the outer peripheral surface of the cylindrical ceramic body. Is fixed to the second fixing jig via a temporary fixing adhesive, and an inner peripheral surface processing step for processing the inner peripheral surface of the cylindrical ceramic body is provided. An adhesive having a temperature of 50 ° C. or higher is used.
このような加工方法では、円筒形セラミックス体は、仮止め用接着剤を介して、その内周面または外周面が第１の固定治具または第２の固定治具に支持および固定され、これらの固定治具が、三つ爪チャックなどにより工作機械に固定されることとなる。このため、円筒形セラミックス体には、割れや欠けなどの起点となる応力集中が生じることはない。また、円筒形セラミックス体の外周面または内周面は、加工中に微振動が発生しないように、概ね全面にわたって第１の固定治具または第２の固定治具に強固かつ安定して支持および固定される。このため、加工中に円筒形セラミックス体が第１の固定治具または第２の固定治具から脱落したり、固定が緩み、微振動が発生したりすることが効果的に防止される。 In such a processing method, the cylindrical ceramic body is supported and fixed by the first fixing jig or the second fixing jig on the inner peripheral surface or the outer peripheral surface thereof via the temporary fixing adhesive. This fixing jig is fixed to the machine tool by a three-jaw chuck or the like. For this reason, stress concentration which becomes a starting point such as a crack or a chip does not occur in the cylindrical ceramic body. In addition, the outer peripheral surface or inner peripheral surface of the cylindrical ceramic body is firmly and stably supported by the first fixing jig or the second fixing jig over the entire surface so as not to generate micro-vibration during processing. Fixed. For this reason, it is effectively prevented that the cylindrical ceramic body falls off from the first fixing jig or the second fixing jig, or the fixing is loosened and fine vibration is generated during the processing.
以下、本発明の外周面加工工程および内周面加工工程について、図１および図２を参照しながら詳細に説明する。なお、本発明においては、外周面加工工程と内周面加工工程の順番は、特に限定されるものではなく、得られる円筒形スパッタリングターゲットに要求される特性を考慮した上で適宜選択される。たとえば、円筒形スパッタリングターゲットの内外径の偏心が問題となるような場合には、外周面加工工程により外周面の真円度を向上させてから、この外周面を基準として、内周面加工工程を行えばよい。また、円筒形スパッタリングターゲットの表面に残存する不純物が問題となるような場合には、内周面加工工程後に外周面加工工程を行うことにより、清浄度の高い外周面を得ることができる。このほか、本発明では、外周面加工工程後に内周面加工工程を行い、さらに外周面加工工程を行うことも可能である。この場合、高い精度で内外径の偏心を抑制しつつ、不純物が少なく、清浄度の高い外周面を得ることができる。 Hereinafter, the outer peripheral surface processing step and the inner peripheral surface processing step of the present invention will be described in detail with reference to FIGS. 1 and 2. In the present invention, the order of the outer peripheral surface processing step and the inner peripheral surface processing step is not particularly limited, and is appropriately selected in consideration of the characteristics required for the obtained cylindrical sputtering target. For example, when the eccentricity of the inner and outer diameters of the cylindrical sputtering target becomes a problem, the roundness of the outer peripheral surface is improved by the outer peripheral surface processing step, and then the inner peripheral surface processing step with reference to the outer peripheral surface. Can be done. When impurities remaining on the surface of the cylindrical sputtering target become a problem, an outer peripheral surface with a high degree of cleanliness can be obtained by performing an outer peripheral surface processing step after the inner peripheral surface processing step. In addition, in this invention, it is also possible to perform an inner peripheral surface processing process after an outer peripheral surface processing process, and also to perform an outer peripheral surface processing process. In this case, it is possible to obtain an outer peripheral surface with less impurities and high cleanliness while suppressing the eccentricity of the inner and outer diameters with high accuracy.
（１）外周面加工工程
図１は、円筒形セラミックス体１の外周面２を加工するための構成を模式的に示した概略断面図である。外周面加工工程では、円筒形セラミックス体１は、その中空部４（図２参照）に第１の固定治具５を挿通し、仮止め用接着剤１０を介して、第１の固定治具５に固定される。ここで、挿通とは、図１に示すように、第１の固定治具５が円筒形セラミックス体１を完全に貫通していることを意味する。すなわち、外周面加工工程では、円筒形セラミックス体１は、第１の固定治具５によって、その内周面３全体が支持されることとなるため、加工中に微振動が発生し、微細な割れや欠けが発生することが効果的に防止される。
(1) Outer peripheral surface processing step FIG. 1 is a schematic cross-sectional view schematically showing a configuration for processing the outer
円筒形セラミックス体１と第１の固定治具５との固定方法は、仮止め用接着剤１０を使用する限り、特に限定されることはない。たとえば、円筒形セラミックス体１と第１の固定治具５を、オーブンなどの加熱装置を用いて、使用する仮止め用接着剤１０の熱溶融温度以上に加熱した後、円筒形セラミックス体１の内周面３と第１の固定治具５の外周面６に仮止め用接着剤１０を均一に塗布し、円筒形セラミックス体１の中空部４に第１の固定治具５を挿通し、室温（２０℃程度）まで冷却することにより固定することができる。
The method for fixing the cylindrical ceramic body 1 and the
このようにして、第１の固定治具５に固定された円筒形セラミックス体１は、第１の固定治具５の一端を、三つ爪チャックなど（図示せず）により工作機械に固定された状態で、加工手段１１により、その外周面２が加工されることとなる。
In this way, the cylindrical ceramic body 1 fixed to the
（第１の固定治具）
外周面加工工程で用いる第１の固定治具５の形状は、円筒形セラミックス体１を隙間嵌めで外嵌できるものであれば任意の柱形または筒型の形状を採用できるが、通常は円柱形または円筒形である。この場合、第１の固定治具５の外径は、円筒形セラミックス体１の内径よりも、０．２ｍｍ〜４ｍｍ、好ましくは１ｍｍ〜２ｍｍ小さくなるようにする必要がある。すなわち、第１の固定治具５の外径は、円筒形セラミックス体１の内径の０．１％〜５％、好ましくは０．５％〜３％程度とする。第１の固定治具５の外径と円筒形セラミックス体１の内径の差が０．２ｍｍ未満では、仮止め用接着剤１０を塗布するために、第１の固定治具５および円筒形セラミックス体１を加熱した場合に、第１の固定治具５を、円筒形セラミックス体１に挿通することができなくなる場合がある。一方、４ｍｍを超えると、第１の固定治具５と円筒形セラミックス体１の軸合わせが困難となる。また、第１の固定治具５は、上述したように、円筒形セラミックス体１を挿通していることが必要となるため、その全長は、円筒形セラミック体１の全長よりも長いことが必要となる。
(First fixing jig)
As the shape of the
第１の固定治具５は、２００℃程度の温度で変形せず、かつ、三つ爪チャックなどの固定手段によっても変形しないものである必要がある。このような材質としては、ステンレス鋼や炭素鋼などの金属材料を用いることができる。ただし、仮止め用接着剤１０の塗布時の加熱温度や材質の組合せによっては、上述したように、第１の固定治具５に円筒形セラミックス体１を挿通することが困難となる場合がある。このため、第１の固定治具５の材質は、円筒形セラミックス体１との熱膨張率の差を考慮した上、適宜選択することが好ましい。
The
なお、第１の固定治具５を用いた円筒形セラミックス体１の外周面加工が最終加工となる場合、第１の固定治具５をバッキングチューブにて代替することが可能である。この場合、第１の固定治具５として、円筒形セラミックス体１の内径よりも、０．２ｍｍ〜４ｍｍ、好ましくは１ｍｍ〜２ｍｍ小さい外径を有する、すなわち、円筒形セラミックス体１の内径の０．１％〜５％、好ましくは０．５％〜３％程度の外径を有する、ステンレス鋼やチタンなどの非磁性の金属材料製のバッキングチューブを用いる。
In addition, when the outer peripheral surface processing of the cylindrical ceramic body 1 using the
（加工手段）
円筒形セラミックス体１の外周面２を加工するための加工手段１１としては、研削または切削などの公知の手段を用いることができる。ただし、本発明の加工方法を用いて、円筒形スパッタリングターゲットを得ようとする場合は、平滑度の高い表面が得られる研削により加工することが好ましい。この場合、研削に使用する回転砥石の種類および粒度、回転砥石および円筒形セラミックス体１の回転方向および回転速度などの条件は、工作機械の性能や円筒形セラミックス体１の材質などに応じて選択すればよい。
(Processing means)
As the processing means 11 for processing the outer
なお、本発明の加工方法により、円筒形セラミックス焼結体を加工する際には、湿式または乾式のいずれの加工手段も採用することができるが、円筒形セラミックス成形体を加工する際には、研削液などを使用しない乾式の加工手段を採用する必要がある。これは、円筒形セラミックス成形体が研削液などにより濡れてしまうと、その形状が崩れてしまうことがあるためである。 In addition, when processing a cylindrical ceramic sintered body by the processing method of the present invention, either wet or dry processing means can be adopted, but when processing a cylindrical ceramic molded body, It is necessary to employ dry processing means that does not use grinding fluid. This is because when the cylindrical ceramic molded body is wetted by a grinding fluid or the like, the shape may be collapsed.
（剥離手段）
外周面加工工程後、円筒形セラミックス体１と第１の固定治具５とを剥離する必要がある。この際の剥離手段としては、たとえば、仮止め用接着剤１０を有機溶剤によって溶解したり、または、加熱溶融したりする手段を挙げることができる。ただし、剥離後の円筒形セラミックス体１の外周面２に不純物が残存したり、その表面粗さが悪化したりすると、スパッタリング時にアーキングやノジュールの発生の原因となる。このため、円筒形セラミックス体１の材質を考慮の上、有機溶剤の種類または加熱温度を適切に選択することが必要となる。たとえば、有機溶剤を用いて剥離する場合は、アルコール、メチルエチルケトン、酢酸エチルなどの有機溶剤を用いることが好ましい。また、加熱溶融によって剥離する場合は、加熱温度を、仮止め用接着剤１０の熱溶融温度よりも１０℃〜５０℃程度高い温度とすることが好ましい。
(Peeling means)
After the outer peripheral surface processing step, it is necessary to peel off the cylindrical ceramic body 1 and the
なお、加熱溶融によって剥離する場合、急激に加熱すると、円筒形セラミックス体１と第１の固定治具５との熱膨張率の差に起因して、円筒形セラミックス体１に割れや欠けが生じる場合がある。このため、加熱速度を適宜調整することが好ましく、５℃／分〜５０℃／分程度に調整することがより好ましい。
In the case of peeling by heating and melting, if heated rapidly, the cylindrical ceramic body 1 is cracked or chipped due to the difference in thermal expansion coefficient between the cylindrical ceramic body 1 and the
（２）内周面加工工程
図２は、円筒形セラミックス体１の内周面３を加工するための構成を模式的に示した概略断面図である。なお、内周面加工工程における加工手段１１および剥離手段については、基本的には外周面加工工程と同様であるため、ここでの説明は省略する。
(2) Inner peripheral surface processing step FIG. 2 is a schematic cross-sectional view schematically showing a configuration for processing the inner
内周面加工工程では、円筒形セラミックス体１は、第２の固定治具７の中空部８に挿入され、仮止め用接着剤１０を介して、第２の固定治具７に固定される。ここで、挿入とは、図２に示すように、円筒形セラミックス体１が、第２の固定治具７の中空部８に完全に収容されているか、または、加工中に微振動が発生しない範囲で、円筒形セラミックス体１の一端が、第２の固定治具７の一端から突出していることを意味する。また、微振動が発生しない範囲とは、円筒形セラミックス体１の剛性や三つ爪チャックなどの固定手段などに応じて定まるものであり、一義的に定めることはできないが、酸化亜鉛製または酸化インジウム製などの円筒形セラミックス体１の場合には、突出部の突出量が、概ね３０ｍｍ以下、好ましくは１ｍｍ〜２０ｍｍの範囲にあることを意味する。
In the inner peripheral surface processing step, the cylindrical ceramic body 1 is inserted into the hollow portion 8 of the
このような内周面加工工程では、円筒形セラミックス体１は、第２の固定治具７によって、概ね、その外周面２全体が支持されることとなるため、加工中に微振動が発生し、微細な割れや欠けが発生することが効果的に防止される。なお、微振動が発生しない範囲で、円筒形セラミックス体１の一端が、第２の固定治具７の一端から突出することを許容しているのは、後述するように、円筒形スパッタリングターゲットの内外径の偏心をさらに抑制するためには、この突出部を基準として、円筒形セラミックス体１の中心軸と工作機械の回転軸との軸合わせを行うことが効果的だからである。
In such an inner peripheral surface machining step, the entire cylindrical outer
円筒形セラミックス体１と第２の固定治具７との固定は、仮止め用接着剤１０を使用する限り、特に限定されることはない。たとえば、上述した円筒形セラミックス体１と第１の固定治具５の固定方法と同様の手段を採ることができる。
The fixing of the cylindrical ceramic body 1 and the
このようにして、第２の固定治具７に固定された円筒形セラミックス体１は、第２の固定治具７の一端を、三つ爪チャックなど（図示せず）により工作機械に固定された状態で、加工手段１１により、その内周面３が加工されることとなる。
In this way, the cylindrical ceramic body 1 fixed to the
（第２の固定治具）
第２の固定治具７は、円筒形セラミックス体１を隙間嵌めで内嵌できる中空部８を有するものであれば任意の筒型形状を採用できるが、通常は、円筒形である。円筒形の固定治具からなる場合、第２の固定治具７の内径は、円筒形セラミックス体１の外径よりも、０．２ｍｍ〜４ｍｍ、好ましくは１ｍｍ〜２ｍｍ大きくなるようにする必要がある。すなわち、第２の固定治具７の内径は、円筒形セラミック体１の外径の０．１％〜５％、好ましくは０．５％〜３％程度とする。第２の固定治具７の内径と円筒形セラミックス体１の外径の差が０．２ｍｍ未満では、第２の固定治具７に、円筒形セラミックス体１を挿入することができなくなったり、内周面加工工程後に、第２の固定治具７から円筒形セラミックス体１を取り出すことが困難となったりする場合がある。一方、４ｍｍを超えると、第２の固定治具７と円筒形セラミックス体１の軸合わせが困難となる。また、第２の固定治具７の全長は、円筒形セラミック体１の全長よりも長いことが好ましい。第２の固定治具７の全長が、円筒形セラミックス体１の全長よりも長ければ、加工中の微振動を防止するために円筒形セラミックス体１の外周面２全体を支持する場合、または、後述するように、円筒形セラミックス体１の中心軸と工作機械の回転軸との軸合わせを行うために第２の固定治具７の一端から円筒形セラミックス体１の一端を突出させる場合のいずれの場合にも柔軟に対応することができる。
(Second fixing jig)
The
なお、第２の固定治具７の材質は、第１の固定治具５と同様に、ステンレス鋼や炭素鋼などの金属材料を用いることができるが、加工後に、第２の固定治具７から円筒形セラミックス体１を取り出すことが困難とならないように、円筒形セラミックス体１との熱膨張率の差を考慮した上で、適宜選択することが好ましい。
The material of the
（３）仮止め用接着剤
本発明では、円筒形セラミックス体１を第１の固定治具５および第２の固定治具７に固定するため、常温（５℃〜３５℃）で固体であって、熱溶融性のある樹脂などから構成される仮止め用接着剤１０を使用する。このため、本発明では、円筒形セラミックス体１と第１の固定治具５または第２の固定治具７との固定に際して、円筒形セラミックス体１を第１の固定治具５または第２の固定治具７に対して押圧しなくても、高い固定強度（接着強度）を得ることができる。また、仮止め用接着剤１０は、常温で固体であるため、特開平１０−２３０４２９号公報に記載の技術のように、加工中に仮止め用接着剤１０を冷却する必要がなく、また、冷却に伴う工作機械の歪や加工精度の低下といった問題が生じることもない。
(3) Adhesive for temporary fixing In the present invention, in order to fix the cylindrical ceramic body 1 to the
（熱溶融温度）
仮止め用接着剤１０としては、上述したように、常温で固体であって、熱溶融性のある樹脂などから構成されるものを使用することができる。このような仮止め用接着剤１０の熱溶融温度は５０℃以上、好ましくは５０℃〜２００℃、より好ましくは６０℃〜１２０℃であることが必要となる。熱溶融温度が５０℃未満では、加工中に生じた熱により、円筒形セラミックス体１が、第１の固定治具５または第２の固定治具７から脱落したり、または、固定が緩み、微振動が発生する。なお、熱溶融温度の上限は特に制限されることはないが、２００℃を超えると、熱溶融温度が高すぎるため、その取扱いが困難となる。
(Heat melting temperature)
As the
（種類）
熱溶融温度が上記範囲にある限り、仮止め用接着剤１０の種類は問われることはなく、たとえば、ビニル系高分子化合物、石油系樹脂、ロジンなどの天然樹脂およびその誘導体、並びに、パラフィンワックスなどの熱可塑性樹脂や熱硬化性樹脂を用いることができる。これらの中で、接着強度および加工後の剥離のしやすさなどを考慮すると熱可塑性樹脂や熱硬化性樹脂が好ましい。ただし、前述したように、外周面加工工程が最終工程になる場合において、円筒形セラミックス体１を第１の固定治具５の代わりにバッキングチューブと固定する場合には、仮止め用接着剤１０として、金属インジウムや導電性接着剤などを用いる必要がある。
(type)
As long as the heat melting temperature is within the above range, the type of the
（塗布厚）
円筒形セラミックス体１の外周面２または内周面３、第１の固定治具５の外周面６、第２の固定治具７の内周面９に仮止め用接着剤１０を塗布した後、円筒形セラミックス体１と第１の固定治具５または第２の固定治具７とを組み合わせて、仮止め用接着剤１０を冷却することにより、円筒形セラミックス体１と第１の固定治具５または第２の固定治具７とを固定する場合、それぞれの面に塗布される仮止め用接着剤１０の厚さは、使用する仮止め用接着剤１０の種類にもよるが、０．０５ｍｍ〜１ｍｍとすることが好ましく、０．１ｍｍ〜０．５ｍｍとすることがより好ましい。仮止め用接着剤１０の厚さが０．０５ｍｍ未満では、十分な接着強度を得ることができない場合がある。一方、１ｍｍを超えると、後述する円筒形セラミックス体１と第１の固定治具５または第２の固定治具７とのクリアランスとの関係で、余剰分の仮止め用接着剤１０がはみ出してしまうなどの問題が生じる場合がある。
(Application thickness)
After applying the temporary fixing adhesive 10 to the outer
（塗布手段）
仮止め用接着剤１０の塗布手段は、特に限定されることはなく公知の手段を用いることができるが、棒状の仮止め用接着剤１０を、予め加熱した円筒形セラミックス体１、第１の固定治具５または第２の固定治具７の塗布面に押し当てて、仮止め用接着剤１０を溶融させながら塗布することが好ましい。このような方法によれば、仮止め用接着剤１０を、容易に、適度な厚さで均一に塗布することができる。
(Applying means)
A means for applying the
（４）軸合わせ
円筒形セラミックス体１を、第１の固定治具５または第２の固定治具７に固定する際、これらの中心軸を一致させた状態で固定することが好ましい。これらの中心軸がずれた状態で、円筒形セラミックス体１の外周面２または内周面３を加工すると、加工中に微振動が発生し、割れや欠けなどの欠陥が発生するおそれがある。仮に、これらの欠陥が発生しなかったとしても、円筒形セラミックス体１に内外径の偏心が生じ、バッキングチューブとの接合時の加熱により、または、スパッタリングに発生した熱により、円筒形セラミックス体１または円筒形スパッタリングターゲットが不均一に膨張し、これらの欠陥が誘発されるおそれがある。
(4) Axis alignment When fixing the cylindrical ceramic body 1 to the
従来、このような問題を防止するため、ダイヤルゲージなどを用いた測定により、円筒形セラミックス体１と、第１の固定治具５または第２の固定治具７との中心軸を一致させた状態で固定し、仮止め用接着剤１０が固化するまでの間、これらの変位を防止することが必要であった。しかしながら、このような方法では、軸合わせに手間と時間がかかり、生産性が悪化してしまう。また、仮止め用接着剤１０が固化するまでの間に、円筒形セラミックス体１、第１の固定治具５または第２の固定治具７に何らかの外力が作用すると、これらの中心軸は容易にずれてしまい、円筒形セラミックス体１の偏心を防止することは困難であった。このため、本発明では、以下の手段により、軸合わせを行い、円筒形セラミックス体１の偏心を防止することが好ましい。
Conventionally, in order to prevent such a problem, the central axes of the cylindrical ceramic body 1 and the
（金属細線を利用した軸合わせ）
円筒形セラミックス体１の偏心を効率的に防止する手段として、本発明では、円筒形セラミックス体１と、第１の固定治具５または第２の固定治具７とを組み合わせた状態で、円筒形セラミックス体１と第１の固定治具５または第２の固定治具７との間に、仮止め用接着剤１０が固化する前に、周方向に等間隔で複数本の金属細線（図示せず）を差し込み、その後、仮止め用接着剤１０を固化させて、円筒形セラミックス体１を第１の固定治具５または第２の固定治具７に固定する手段を採ることができる。
(Axis alignment using fine metal wires)
As a means for efficiently preventing the eccentricity of the cylindrical ceramic body 1, in the present invention, the cylindrical ceramic body 1 and the
このような手段によれば、ダイヤルゲージなどを用いた測定によらずとも、円筒形セラミックス体１と第１の固定治具５または第２の固定治具７との間隔を、周方向にわたって等しく規制することができるばかりでなく、軸合わせを容易かつ短時間で行うことができるため、生産性の向上を図ることができる。また、仮止め用接着剤１０が固化するまでの間、円筒形セラミックス体１や第１の固定治具５または第２の固定治具７に外力が作用した場合であっても、円筒形セラミックス体１の変位を最小限に抑えることができるため、中心軸のずれを抑制し、ひいては、円筒形セラミックス体１の偏心を抑制することができる。
According to such a means, the interval between the cylindrical ceramic body 1 and the
このとき使用する金属細線としては、その直径が、円筒形セラミックス体１と第１の固定治具５または第２の固定治具７の間の幅よりも細い、より具体的には、この幅よりも０．１ｍｍ〜０．５ｍｍ程度細いものが好ましい。この幅と金属細線の直径の差が０．１ｍｍ未満では、金属細線を差し込むことできなくなる場合がある。一方、０．５ｍｍを超えると、金属細線を差し込んだ状態であっても、円筒形セラミックス体１の変位幅が大きくなり、中心軸のずれを抑制することが困難となる。
The fine metal wire used at this time has a diameter smaller than the width between the cylindrical ceramic body 1 and the
円筒形セラミックス体１と第１の固定治具５または第２の固定治具７の間に差し込まれる金属細線の長さは、円筒形セラミックス体１の全長の５０％以上とすることが好ましい。差し込む部分の長さが５０％未満では、仮止め用接着剤１０が固化するまでの間に、円筒形セラミックス体１と第１の固定治具５または第２の固定治具７の中心軸がずれてしまうおそれがある。なお、金属細線の一端は、円筒形セラミックス体１の一端から１０ｍｍ〜１００ｍｍ程度突出させておくことが好ましい。これにより、円筒形セラミックス体１を第１の固定治具５または第２の固定治具７から取り出す際に、金属細線を容易に引き抜くことができる。
The length of the fine metal wire inserted between the cylindrical ceramic body 1 and the
金属細線は、周方向に等間隔で３本〜８本差し込むことが好ましい。金属細線が３本未満では、安定して中心軸を一致させることが困難となる。一方、８本を超えても、それ以上の効果が得られないばかりか、金属細線の差し込む作業および引き抜く作業に長時間を要することになるため、生産性を十分に向上させることができなくなる。 It is preferable to insert 3 to 8 fine metal wires at equal intervals in the circumferential direction. If the number of metal thin wires is less than 3, it becomes difficult to make the central axes coincide with each other stably. On the other hand, if the number exceeds 8, not only a further effect cannot be obtained, but a long time is required for the work of inserting and pulling out the fine metal wires, so that the productivity cannot be sufficiently improved.
金属細線としては、銅線、黄銅線、ピアノ線などを使用することができる。あるいは、厚みが円筒形セラミックス体１と第１の固定治具５または第２の固定治具７の間の幅よりも０．１ｍｍ〜０．５ｍｍ程度薄い金属板を使用してもよい。ただし、前述したように、外周面加工工程が最終工程になる場合において、円筒形セラミックス体１を第１の固定治具５の代わりにバッキングチューブと固定する場合には、金属細線として、銅線や黄銅線などの非磁性のものを用いることが必要となる。これらの非磁性の金属細線を用いることで、マグネトロン型回転カソードスパッタリング装置に設置してスパッタリングを行う際に必要なターゲット表面磁束を確保することができる。
As the thin metal wire, a copper wire, a brass wire, a piano wire, or the like can be used. Alternatively, a metal plate whose thickness is about 0.1 mm to 0.5 mm thinner than the width between the cylindrical ceramic body 1 and the
なお、外周面加工工程または内周面加工工程の終了後、円筒形セラミックス体１を、第１の固定治具５または第２の固定治具７から取り出すこととなるが、この際、円筒形セラミックス体１の内周面３または外周面２に傷がつかないように、予め、金属細線を引き抜いておくことが好ましい。
The cylindrical ceramic body 1 is taken out from the
（突出部を利用した軸合わせ）
内周面加工工程においては、円筒形セラミックス体１と第２の固定治具７とを固定する際に、これらの中心軸に若干のずれが生じた場合であっても、円筒形セラミックス体１の一端を第２の固定治具７の一端から突出させておくことにより、この突出部を基準として、円筒形セラミックス体１の中心軸と工作機械の回転軸を一致させ、この状態で内周面加工工程を行うことで、円筒形セラミックス体１の中心軸と工作機械の回転軸のずれを解消することができる。この方法では、第２の固定治具７のほかに、図３に示すような、円筒形セラミックス体１を載置する円盤状の基台１３と、この基台１３の周方向に等間隔で配置される少なくとも３個の固定片１４とから構成される第３の固定治具１２を使用する。なお、これらの固定片１４のそれぞれは、ボルトなどの取付手段（図示せず）によって、基台１３に、その径方向にスライド可能に取り付けられている。
(Axis alignment using protrusions)
In the inner peripheral surface processing step, when the cylindrical ceramic body 1 and the
突出部を利用した軸合わせでは、最初に、第３の固定治具１２を、工作機械の回転軸に、三つ爪チャック（図示せず）などの固定手段を介して固定する。次に、その一端が、第２の固定治具７の一端から突出するように、第２の固定治具７に固定された円筒形セラミックス体１を、基台１３の中心部に載置し、固定片１４を基台１３の径方向中心部に向かってそれぞれスライドさせ、その内側面を第２の固定治具７の外周面６に当接させる。この状態で、第３の固定治具１２を低速で回転させながら、円筒形セラミックス体１のうち、突出部の外周面２にダイヤルゲージなどの偏心測定具を接触させ、偏心を測定する。その後、固定片１４をそれぞれスライドさせることにより第２の固定治具７の位置を微調整し、偏心が最小となる位置ですべての固定片１４を固定する。これにより、円筒形セラミックス体１の中心軸と工作機械の回転軸とを一致させることができ、この状態で内周面加工工程を行うことで、円筒形セラミックス体１の中心軸と工作機械の回転軸とのずれを解消することが可能となる。
In the axial alignment using the protruding portion, first, the
この突出部の突出量は、加工中に、円筒形セラミックス体１に微振動が発生しない程度とすることが必要であるが、好ましくは１ｍｍ〜２０ｍｍ、より好ましくは２ｍｍ〜１０ｍｍ、さらに好ましくは３ｍｍ〜８ｍｍとする。突出量が１ｍｍ未満では、上記効果を十分に得ることができない。一方、２０ｍｍを超えても、それ以上の効果を得ることができないばかりか、円筒形セラミックス体１の剛性が低い場合には、割れや欠けなどの欠陥の原因となる場合がある。 The projecting amount of the projecting portion needs to be set to such an extent that micro vibration does not occur in the cylindrical ceramic body 1 during processing, but is preferably 1 mm to 20 mm, more preferably 2 mm to 10 mm, and even more preferably 3 mm. ˜8 mm. If the amount of protrusion is less than 1 mm, the above effect cannot be obtained sufficiently. On the other hand, even if the thickness exceeds 20 mm, not only the effect can be obtained, but also if the rigidity of the cylindrical ceramic body 1 is low, it may cause defects such as cracks and chips.
（その他）
このほか、本発明では、上述したように、外周面加工工程後に内周面加工工程を行うことで、円筒形セラミックス体１の偏心を抑制することが可能である。また、上記以外の公知の手段により、または、公知の手段と上記手段を組み合せて軸合わせを行うことも可能である。これらの手段は、要求される精度などに応じて適宜選択することが好ましい。
(Other)
In addition, in the present invention, as described above, the eccentricity of the cylindrical ceramic body 1 can be suppressed by performing the inner peripheral surface processing step after the outer peripheral surface processing step. It is also possible to perform axis alignment by a known means other than those described above, or by combining known means and the above means. These means are preferably appropriately selected according to required accuracy.
２．円筒形スパッタリングターゲット
本発明の円筒形スパッタリングターゲットは、本発明の加工方法により円筒形セラミックス体を加工することで得られることを特徴とする。円筒形セラミックス体とバッキングチューブとの接合方法などは、従来技術と同様である。
2. Cylindrical Sputtering Target The cylindrical sputtering target of the present invention is obtained by processing a cylindrical ceramic body by the processing method of the present invention. The joining method between the cylindrical ceramic body and the backing tube is the same as in the prior art.
本発明の円筒形スパッタリングターゲットは、割れや欠けなどの欠陥がきわめて少ないことを特徴としている。具体的には、本発明の円筒形スパッタリングターゲットでは、その外周面１ｃｍ2当たりの欠陥の個数を表す欠陥密度を、好ましくは０．０１個／ｃｍ2未満、より好ましくは０．００１個／ｃｍ2未満とすることができる。このため、本発明の円筒形スパッタリングターゲットをマグネトロン型回転カソードスパッタリング装置に設置してスパッタリングを行った場合に、アーキングやノジュールの発生を効果的に抑止することができる。なお、欠陥密度は、浸透探傷検査により求めることができる。
The cylindrical sputtering target of the present invention is characterized by extremely few defects such as cracks and chips. Specifically, in the cylindrical sputtering target of the present invention, the defect density representing the number of defects per 1 cm 2 of the outer peripheral surface is preferably less than 0.01 / cm 2 , more preferably 0.001 /
また、本発明の円筒形スパッタリングターゲットでは、円筒形セラミックス体と第１の固定治具および第２固定治具の中心軸を高い精度で工作機械の回転軸と一致させた状態で、外周面加工工程および内周面加工工程を行うことにより、その内外径の偏心を、好ましくは０．５ｍｍ未満、より好ましくは０．１ｍｍ未満とすることができる。このため、スパッタリング時に、円筒形スパッタリングターゲットが不均一に膨張することがなく、また、偏心しながらターゲットが回転することに伴い、成膜速度が不安定になるなどの問題が生じることもない。なお、内外径の偏心は、特に限定されることはなく、公知の手段により測定することができる。このような手段として、たとえば、ダイヤルゲージによる測定が挙げられる。 Further, in the cylindrical sputtering target of the present invention, the outer peripheral surface machining is performed with the center axis of the cylindrical ceramic body and the first and second fixing jigs aligned with the rotation axis of the machine tool with high accuracy. By performing the step and the inner peripheral surface processing step, the eccentricity of the inner and outer diameters can be preferably less than 0.5 mm, more preferably less than 0.1 mm. For this reason, at the time of sputtering, the cylindrical sputtering target does not expand unevenly, and there is no problem that the deposition rate becomes unstable as the target rotates while being eccentric. The eccentricity of the inner and outer diameters is not particularly limited and can be measured by a known means. An example of such means is measurement using a dial gauge.
以下、実施例を用いて、本発明をさらに詳細に説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples.
（実施例１）
加工の対象となる円筒形セラミックス体として、外径が１２６ｍｍ、内径が９６ｍｍ、全長が２０６ｍｍの円筒形状の酸化インジウム・スズ（ＩＴＯ）焼結体（２０℃における線膨張率：７．２×１０-6／Ｋ）を用意した。また、この円筒形セラミックス体の外周面および内周面を加工するため、外径が９４ｍｍ、全長が３００ｍｍである、ＳＵＳ３０４（２０℃における線膨張率：１７．４×１０-6／Ｋ）製の第１の固定治具と、外径が１８０ｍｍ、内径が１２２ｍｍ、全長が３００ｍｍである、ＳＵＳ３０４製の第２の固定治具を用意した。
Example 1
As a cylindrical ceramic body to be processed, a cylindrical indium tin oxide (ITO) sintered body having an outer diameter of 126 mm, an inner diameter of 96 mm, and a total length of 206 mm (linear expansion coefficient at 20 ° C .: 7.2 × 10 -6 / K). Moreover, in order to process the outer peripheral surface and inner peripheral surface of this cylindrical ceramic body, the outer diameter is 94 mm, and the total length is 300 mm, which is made of SUS304 (linear expansion coefficient at 20 ° C .: 17.4 × 10 −6 / K). And a second fixing jig made of SUS304 having an outer diameter of 180 mm, an inner diameter of 122 mm, and a total length of 300 mm were prepared.
初めに、円筒形セラミックス体と第１の固定治具をオーブンで１５０℃に加熱し、円筒形セラミックス体の内周面と第１の固定治具の外周面に、熱溶融温度が１２０℃の熱硬化性樹脂系の仮止め用接着剤（日化精工株式会社製、商品名：アドフィックス）を、その厚さがそれぞれ０．３ｍｍ（合計で０．６ｍｍ）となるように均一に塗布した。その後、円筒形セラミックス体の内周面全体が第１の固定治具により支持されるように、第１の固定治具を円筒形セラミックス体の中空部に挿通した。このとき、円筒形セラミックス体と第１の固定治具との中心軸が一致するように組み合わせた後、仮止め用接着剤が固化する前に、円筒形セラミックス体と第１の固定治具との間（幅：１ｍｍ）に、金属細線として、直径０．７ｍｍ、全長２５０ｍｍのピアノ線を、周方向に等間隔で６本差し込んだ。この金属細線のうち差し込み部分の長さは円筒形セラミックス体の全長の１００％であった。この状態で室温（２５℃）まで冷却することにより、円筒形セラミックス体と第１の固定治具とを固定した。 First, the cylindrical ceramic body and the first fixing jig are heated to 150 ° C. in an oven, and the heat melting temperature is 120 ° C. on the inner peripheral surface of the cylindrical ceramic body and the outer peripheral surface of the first fixing jig. A thermosetting resin-based temporary fixing adhesive (manufactured by Nikka Seiko Co., Ltd., trade name: Adfix) was uniformly applied so that the thickness thereof was 0.3 mm (0.6 mm in total). . Thereafter, the first fixing jig was inserted into the hollow portion of the cylindrical ceramic body so that the entire inner peripheral surface of the cylindrical ceramic body was supported by the first fixing jig. At this time, after combining the cylindrical ceramic body and the first fixing jig so as to coincide with each other, before the temporary fixing adhesive is solidified, the cylindrical ceramic body and the first fixing jig In between (width: 1 mm), six piano wires having a diameter of 0.7 mm and a total length of 250 mm were inserted at equal intervals in the circumferential direction as fine metal wires. The length of the insertion portion of the fine metal wire was 100% of the total length of the cylindrical ceramic body. By cooling to room temperature (25 ° C.) in this state, the cylindrical ceramic body and the first fixing jig were fixed.
このようにして円筒形セラミックス体が接着固定された第１の固定治具の一端を、研削盤（株式会社太陽工機製、ＮＶＧ）の三つ爪チャックに取り付けた。その後、第１の固定治具の中心軸と研削盤の回転軸を一致させた状態で、研削盤の回転軸を１００ｒｐｍで反時計回りに回転させながら、円筒形セラミックス体の外周面に、５０００ｒｐｍで反時計回りに回転させた粒度：＃１４０の回転砥石（株式会社ニートレックス製）を接触させることにより、外周面加工工程を行った。このとき、研削液として水溶性クーラントを使用し、円筒形セラミックス体の外径が１２０ｍｍとなるまで研削した。なお、外周面加工工程中に、円筒形セラミックス体に微振動や、割れまたは欠けが生じることはなかった。 One end of the first fixing jig to which the cylindrical ceramic body was bonded and fixed in this manner was attached to a three-claw chuck of a grinding machine (NVG, manufactured by Taiyo Koki Co., Ltd.). Then, with the central axis of the first fixing jig and the rotation axis of the grinding machine aligned, the rotation axis of the grinding machine is rotated counterclockwise at 100 rpm, and the outer peripheral surface of the cylindrical ceramic body is 5000 rpm. The outer peripheral surface machining step was carried out by bringing a rotating grindstone (made by Neatrex Co., Ltd.) # 140 into contact with a particle size rotated counterclockwise in step # 140. At this time, a water-soluble coolant was used as the grinding liquid, and grinding was performed until the outer diameter of the cylindrical ceramic body became 120 mm. During the outer peripheral surface processing step, the cylindrical ceramic body did not cause micro vibrations, cracks or chips.
外周面加工工程終了後、研削盤から円筒形セラミックス体を第１の固定治具ごと取外し、これをオーブンで、加熱速度を１０℃／分として１５０℃まで加熱することにより仮止め用接着剤を熱溶融させ、全てのピアノ線を引き抜いた後、円筒形セラミックス体から第１の固定治具を取り出した。 After the outer peripheral surface processing step is completed, the cylindrical ceramic body is removed from the grinder together with the first fixing jig, and this is heated in an oven to 150 ° C. at a heating rate of 10 ° C./min. After heat melting and pulling out all the piano wires, the first fixing jig was taken out from the cylindrical ceramic body.
外周加工工程終了後、円筒形セラミックス体と第２の固定治具をオーブンで１５０℃に加熱し、円筒形セラミックス体の外周面と第２の固定治具の内周面に、外周面加工工程で使用したものと同じ仮止め用接着剤を、その厚さがそれぞれ０．３ｍｍ（合計で０．６ｍｍ）となるように均一に塗布した。その後、円筒形セラミックス体の外周面全体が第２の固定治具により支持されるように、第２の固定治具の中空部に円筒形セラミックス体を完全に収容した。このとき、円筒形セラミックス体と第２の固定治具との中心軸が一致するように組み合わせた後、仮止め用接着剤が固化する前に、円筒形セラミックス体と第１の固定治具との間（幅：１ｍｍ）に、金属細線として、直径０．７ｍｍ、長さ２５０ｍｍのピアノ線を、周方向に等間隔で６本差し込んだ。この金属細線のうち差し込み部分の長さは円筒形セラミックス体の全長の１００％であった。この状態で室温（２５℃）まで冷却することにより、円筒形セラミックス体と第２の固定治具とを固定した。 After the outer peripheral machining step, the cylindrical ceramic body and the second fixing jig are heated to 150 ° C. in an oven, and the outer peripheral surface machining step is performed on the outer peripheral surface of the cylindrical ceramic body and the inner peripheral surface of the second fixing jig. The same temporary adhesive as that used in the above was applied uniformly so that the thickness thereof was 0.3 mm (0.6 mm in total). Thereafter, the cylindrical ceramic body was completely accommodated in the hollow portion of the second fixing jig so that the entire outer peripheral surface of the cylindrical ceramic body was supported by the second fixing jig. At this time, after combining the cylindrical ceramic body and the second fixing jig so that the central axes thereof coincide, before the temporary fixing adhesive is solidified, the cylindrical ceramic body and the first fixing jig In between (width: 1 mm), six piano wires having a diameter of 0.7 mm and a length of 250 mm were inserted at equal intervals in the circumferential direction as fine metal wires. The length of the insertion portion of the fine metal wire was 100% of the total length of the cylindrical ceramic body. By cooling to room temperature (25 ° C.) in this state, the cylindrical ceramic body and the second fixing jig were fixed.
このようにして円筒形セラミックス体が接着固定された第２の固定治具の一端を、研削盤の三つ爪チャックに取り付けた。その後、第２の固定治具の中心軸と研削盤の回転軸を一致させた状態で、研削盤の回転軸を１００ｒｐｍで反時計回りに回転させながら、その内周面に、５０００ｒｐｍで時計回りに回転させた、粒度：＃１４０の回転砥石を接触させることにより、内周面加工工程を行った。このとき、研削液として水溶性クーラントを使用し、円筒形セラミックス体の内径が１００ｍｍとなるまで研削した。なお、内周面加工工程中に、円筒形セラミックス体に微振動や、割れまたは欠けが生じることはなかった。 One end of the second fixing jig to which the cylindrical ceramic body was bonded and fixed in this way was attached to the three-claw chuck of the grinding machine. Then, with the center axis of the second fixing jig and the rotation axis of the grinding machine aligned, rotate the rotation axis of the grinding machine counterclockwise at 100 rpm and rotate clockwise at 5000 rpm on the inner peripheral surface. The inner peripheral surface machining step was performed by bringing a rotating grindstone of particle size: # 140 into contact with the rotating grindstone. At this time, a water-soluble coolant was used as a grinding liquid, and grinding was performed until the inner diameter of the cylindrical ceramic body became 100 mm. During the inner peripheral surface machining step, the cylindrical ceramic body did not cause fine vibrations, cracks or chips.
内周面加工工程終了後、研削盤から円筒形セラミックス体を第２の固定治具ごと取外し、これをオーブンで、加熱速度を１０℃／分として１５０℃まで加熱することにより仮止め用接着剤を熱溶融させ、全てのピアノ線を引き抜いた後、円筒形セラミックス体を第２の固定治具から取り出した。 After the inner peripheral surface processing step is completed, the cylindrical ceramic body is removed from the grinding machine together with the second fixing jig, and this is heated in an oven to 150 ° C. at a heating rate of 10 ° C./min, thereby temporarily fixing the adhesive. Was melted by heat and all the piano wires were pulled out, and then the cylindrical ceramic body was taken out from the second fixing jig.
得られた円筒形セラミックス体の上端面および下端面を、平面研削盤を用いて研削することにより、この円筒形セラミックス体の全長が２００ｍｍとなるように調整した。以上の工程により、外径が１２０ｍｍ、内径が１００ｍｍ、全長が２００ｍｍの円筒形セラミックス体を得た。 The upper and lower end surfaces of the obtained cylindrical ceramic body were ground by using a surface grinder so that the total length of the cylindrical ceramic body was adjusted to 200 mm. Through the above steps, a cylindrical ceramic body having an outer diameter of 120 mm, an inner diameter of 100 mm, and a total length of 200 mm was obtained.
次に、この円筒形セラミックス体を、外径が９８ｍｍ、全長が３００ｍｍであるＳＵＳ３０４製のバッキングチューブに金属インジウムからなる接合剤を用いて接合することにより、円筒形スパッタリングターゲットを作製した。この際、円筒形スパッタリングターゲットに割れや欠けが生じることはなかった。また、浸透探傷検査により、この円筒形スパッタリングターゲットの外周面に欠陥は認められず、欠陥密度は０．００１個／ｃｍ2未満であることが確認された。さらに、ダイヤルゲージを用いた測定により、内外径の偏心は０．１ｍｍであることが確認された。 Next, this cylindrical ceramic body was joined to a backing tube made of SUS304 having an outer diameter of 98 mm and an overall length of 300 mm using a joining agent made of metal indium, thereby producing a cylindrical sputtering target. At this time, the cylindrical sputtering target was not cracked or chipped. Further, through the flaw detection inspection, no defects were found on the outer peripheral surface of the cylindrical sputtering target, and it was confirmed that the defect density was less than 0.001 / cm 2 . Furthermore, the measurement using a dial gauge confirmed that the eccentricity of the inner and outer diameters was 0.1 mm.
最後に、この円筒形スパッタリングターゲットを、マグネトロン型回転カソードスパッタリング装置に取り付けてスパッタリングを行った。このとき、円筒形スパッタリングターゲットに割れや欠けは生じなかった。 Finally, this cylindrical sputtering target was attached to a magnetron rotary cathode sputtering apparatus for sputtering. At this time, the cylindrical sputtering target was not cracked or chipped.
（実施例２）
第１の固定治具として、外径が９８ｍｍ、全長が３００ｍｍであるＳＵＳ３０４（２０℃における線膨張率：１７．４×１０-6／Ｋ）製のものを、第２の固定治具として、外径が１８０ｍｍ、内径が１２８ｍｍ、全長が３００ｍｍであるＳＵＳ３０４製のものを用意し、内周面加工工程後に、外周面加工工程を行ったこと以外は、実施例１と同様にして、外径が１２０ｍｍ、内径が１００ｍｍ、全長が２００ｍｍの円筒形セラミックス体を得た。この際、円筒形セラミックス体に微振動や、割れまたは欠けが生じることはなかった。
(Example 2)
As the first fixing jig, a SUS304 (linear expansion coefficient at 20 ° C .: 17.4 × 10 −6 / K) having an outer diameter of 98 mm and an overall length of 300 mm is used as the second fixing jig. The outer diameter is 180 mm, the inner diameter is 128 mm, and the total length is 300 mm. The outer diameter is the same as in Example 1 except that the outer circumferential surface machining step is performed after the inner circumferential surface machining step. A cylindrical ceramic body having a diameter of 120 mm, an inner diameter of 100 mm, and a total length of 200 mm was obtained. At this time, no micro-vibration, cracking or chipping occurred in the cylindrical ceramic body.
次に、この円筒形セラミックス体を、実施例１と同様にバッキングチューブと接合することにより、円筒形スパッタリングターゲットを作製した。この際、円筒形スパッタリングターゲットに割れや欠けが生じることはなかった。また、浸透探傷検査により、この円筒形スパッタリングターゲットの外周面に欠陥は認められず、欠陥密度は０．００１個／ｃｍ2未満であることが確認された。さらに、ダイヤルゲージを用いた測定により、内外径の偏心は０．２ｍｍであることが確認された。 Next, this cylindrical ceramic body was joined to a backing tube in the same manner as in Example 1 to produce a cylindrical sputtering target. At this time, the cylindrical sputtering target was not cracked or chipped. Further, through the flaw detection inspection, no defects were found on the outer peripheral surface of the cylindrical sputtering target, and it was confirmed that the defect density was less than 0.001 / cm 2 . Furthermore, it was confirmed by measurement using a dial gauge that the eccentricity of the inner and outer diameters was 0.2 mm.
最後に、この円筒形スパッタリングターゲットを用いて、実施例１と同様にしてスパッタリングを行った。このとき、円筒形スパッタリングターゲットに割れや欠けは生じなかった。 Finally, sputtering was performed in the same manner as in Example 1 using this cylindrical sputtering target. At this time, the cylindrical sputtering target was not cracked or chipped.
（実施例３）
仮止め用接着剤として、熱溶融温度が５７℃の熱可塑性樹脂系の接着剤（九重電気株式会社製、スロットワックスグレードＦ）を使用し、この仮止め用接着剤を溶融するための加熱温度を８０℃としたこと、並びに、外周面加工工程後および内周面加工工程後のそれぞれにおいて、有機溶剤としてメチルエチルケトンを使用し、円筒形セラミックス体をこの有機溶剤に浸漬することにより仮止め用接着剤を溶解した後、金属細線の引き抜きと円筒形セラミックス体の取出しを行ったこと以外は、実施例１と同様にして、外径が１２０ｍｍ、内径が１００ｍｍ、全長が２００ｍｍの円筒形セラミックス体を得た。この際、円筒形セラミックス体に微振動や、割れまたは欠けが生じることはなかった。
Example 3
A thermoplastic resin adhesive (manufactured by Kuju Electric Co., Ltd., slot wax grade F) having a heat melting temperature of 57 ° C. is used as the temporary fixing adhesive, and the heating temperature for melting the temporary fixing adhesive Was set at 80 ° C., and after each of the outer peripheral surface processing step and the inner peripheral surface processing step, methyl ethyl ketone was used as the organic solvent, and the cylindrical ceramic body was immersed in the organic solvent to bond temporarily. A cylindrical ceramic body having an outer diameter of 120 mm, an inner diameter of 100 mm, and a total length of 200 mm was obtained in the same manner as in Example 1 except that the fine metal wire was drawn and the cylindrical ceramic body was taken out after the agent was dissolved. Obtained. At this time, no micro-vibration, cracking or chipping occurred in the cylindrical ceramic body.
次に、この円筒形セラミックス体を、実施例１と同様にバッキングチューブと接合することにより、円筒形スパッタリングターゲットを作製した。この際、円筒形スパッタリングターゲットに割れや欠けが生じることはなかった。また、浸透探傷検査により、この円筒形スパッタリングターゲットの外周面の欠陥密度は０．００３個／ｃｍ2であることが確認された。さらに、ダイヤルゲージを用いた測定により、内外径の偏心は０．３ｍｍであることが確認された。 Next, this cylindrical ceramic body was joined to a backing tube in the same manner as in Example 1 to produce a cylindrical sputtering target. At this time, the cylindrical sputtering target was not cracked or chipped. Further, it was confirmed by penetration inspection that the defect density on the outer peripheral surface of this cylindrical sputtering target was 0.003 / cm 2 . Furthermore, it was confirmed that the eccentricity of the inner and outer diameters was 0.3 mm by measurement using a dial gauge.
最後に、この円筒形スパッタリングターゲットを用いて、実施例１と同様にしてスパッタリングを行った。このとき、円筒形スパッタリングターゲットに割れや欠けは生じなかった。 Finally, sputtering was performed in the same manner as in Example 1 using this cylindrical sputtering target. At this time, the cylindrical sputtering target was not cracked or chipped.
（実施例４）
円筒形セラミックス体を固定治具に挿入する工程において、円筒形セラミックス体と第１の固定治具および第２の固定治具との間に金属細線を差し込まなかったこと以外は、実施例１と同様にして、外径が１２０ｍｍ、内径が１００ｍｍ、全長が２００ｍｍの円筒形セラミックス体を得た。この際、円筒形セラミックス体に微振動や、割れまたは欠けが生じることはなかった。
Example 4
Example 1 except that in the step of inserting the cylindrical ceramic body into the fixing jig, a thin metal wire was not inserted between the cylindrical ceramic body and the first fixing jig and the second fixing jig. Similarly, a cylindrical ceramic body having an outer diameter of 120 mm, an inner diameter of 100 mm, and a total length of 200 mm was obtained. At this time, no micro-vibration, cracking or chipping occurred in the cylindrical ceramic body.
次に、この円筒形セラミックス体を、実施例１と同様にバッキングチューブと接合することにより、円筒形スパッタリングターゲットを作製した。この際、円筒形スパッタリングターゲットに割れや欠けが生じることはなかった。また、浸透探傷検査により、この円筒形スパッタリングターゲットの外周面における欠陥密度は０．００３個／ｃｍ2であることが確認された。さらに、ダイヤルゲージを用いた測定により、内外径の偏心は０．４ｍｍであることが確認された。 Next, this cylindrical ceramic body was joined to a backing tube in the same manner as in Example 1 to produce a cylindrical sputtering target. At this time, the cylindrical sputtering target was not cracked or chipped. Further, it was confirmed by penetration inspection that the defect density on the outer peripheral surface of the cylindrical sputtering target was 0.003 / cm 2 . Furthermore, it was confirmed by measurement using a dial gauge that the eccentricity of the inner and outer diameters was 0.4 mm.
最後に、この円筒形スパッタリングターゲットを用いて、実施例１と同様にしてスパッタリングを行った。このとき、円筒形スパッタリングターゲットに割れや欠けは生じなかった。 Finally, sputtering was performed in the same manner as in Example 1 using this cylindrical sputtering target. At this time, the cylindrical sputtering target was not cracked or chipped.
（実施例５）
円筒形セラミックス体として、外径が１２６ｍｍ、内径が９６ｍｍ、全長が２０６ｍｍの円筒形状の酸化亜鉛・アルミニウム（ＡＺＯ）焼結体（２０℃における線膨張率：７．２×１０-6／Ｋ）を使用したこと以外は、実施例１と同様にして、外径が１２０ｍｍ、内径が１００ｍｍ、全長が２００ｍｍの円筒形セラミックス体を得た。この際、円筒形セラミックス体に微振動や、割れまたは欠けが生じることはなかった。
(Example 5)
Cylindrical zinc oxide / aluminum (AZO) sintered body having an outer diameter of 126 mm, an inner diameter of 96 mm, and an overall length of 206 mm as a cylindrical ceramic body (linear expansion coefficient at 20 ° C .: 7.2 × 10 −6 / K) A cylindrical ceramic body having an outer diameter of 120 mm, an inner diameter of 100 mm, and a total length of 200 mm was obtained in the same manner as in Example 1 except that was used. At this time, no micro-vibration, cracking or chipping occurred in the cylindrical ceramic body.
次に、この円筒形セラミックス体を、実施例１と同様にバッキングチューブと接合することにより、円筒形スパッタリングターゲットを作製した。この際、円筒形スパッタリングターゲットに割れや欠けが生じることはなかった。また、浸透探傷検査により、この円筒形スパッタリングターゲットの外周面に欠陥は認められず、欠陥密度は０．００１個／ｃｍ2未満であることが確認された。さらに、ダイヤルゲージを用いた測定により、内外径の偏心は０．１ｍｍであることが確認された。 Next, this cylindrical ceramic body was joined to a backing tube in the same manner as in Example 1 to produce a cylindrical sputtering target. At this time, the cylindrical sputtering target was not cracked or chipped. Further, through the flaw detection inspection, no defects were found on the outer peripheral surface of the cylindrical sputtering target, and it was confirmed that the defect density was less than 0.001 / cm 2 . Furthermore, the measurement using a dial gauge confirmed that the eccentricity of the inner and outer diameters was 0.1 mm.
最後に、この円筒形スパッタリングターゲットを用いて、実施例１と同様にしてスパッタリングを行った。このとき、円筒形スパッタリングターゲットに割れや欠けは生じなかった。 Finally, sputtering was performed in the same manner as in Example 1 using this cylindrical sputtering target. At this time, the cylindrical sputtering target was not cracked or chipped.
（実施例６）
内周面加工工程において、第２の固定治具の一端から円筒形セラミックス体の一端を５ｍｍ突出させたこと、第３の固定治具を介して第２の固定治具を研削盤の三つ爪チャックに取り付けたこと、および、円筒形セラミックス体の突出部を基準として、第３の固定治具により円筒形セラミックス体の中心軸と研削盤の回転軸との軸合わせを行ったこと以外は、実施例１と同様にして、外径が１２０ｍｍ、内径が１００ｍｍ、全長が２００ｍｍの円筒形セラミックス体を得た。この際、円筒形セラミックス体に微振動や、割れまたは欠けが生じることはなかった。
(Example 6)
In the inner peripheral surface machining step, one end of the cylindrical ceramic body protrudes 5 mm from one end of the second fixing jig, and the second fixing jig is attached to the three grinding machines via the third fixing jig. Except for attaching to the claw chuck and aligning the center axis of the cylindrical ceramic body with the rotation axis of the grinding machine using the third fixing jig with reference to the protruding portion of the cylindrical ceramic body. In the same manner as in Example 1, a cylindrical ceramic body having an outer diameter of 120 mm, an inner diameter of 100 mm, and a total length of 200 mm was obtained. At this time, no micro-vibration, cracking or chipping occurred in the cylindrical ceramic body.
次に、この円筒形セラミックス体を、実施例１と同様にバッキングチューブと接合することにより、円筒形スパッタリングターゲットを作製した。この際、円筒形スパッタリングターゲットに割れや欠けが生じることはなかった。また、浸透探傷検査により、この円筒形スパッタリングターゲットの外周面に欠陥は認められず、欠陥密度は０．００１個／ｃｍ2未満であることが確認された。さらに、ダイヤルゲージを用いた測定により、内外径の偏心は０．０５ｍｍであることが確認された。 Next, this cylindrical ceramic body was joined to a backing tube in the same manner as in Example 1 to produce a cylindrical sputtering target. At this time, the cylindrical sputtering target was not cracked or chipped. Further, through the flaw detection inspection, no defects were found on the outer peripheral surface of the cylindrical sputtering target, and it was confirmed that the defect density was less than 0.001 / cm 2 . Furthermore, it was confirmed by measurement using a dial gauge that the eccentricity of the inner and outer diameters was 0.05 mm.
最後に、この円筒形スパッタリングターゲットを用いて、実施例１と同様にしてスパッタリングを行った。このとき、円筒形スパッタリングターゲットに割れや欠けは生じなかった。 Finally, sputtering was performed in the same manner as in Example 1 using this cylindrical sputtering target. At this time, the cylindrical sputtering target was not cracked or chipped.
（実施例７）
内周面加工工程において、第２の固定治具の一端から円筒形セラミックス体の一端を２０ｍｍ突出させたこと以外は、実施例６と同様にして、外径が１２０ｍｍ、内径が１００ｍｍ、全長が２００ｍｍの円筒形セラミックス体を得た。この際、円筒形セラミックス体に微振動や、割れまたは欠けが生じることはなかった。
(Example 7)
In the inner peripheral surface machining step, the outer diameter is 120 mm, the inner diameter is 100 mm, and the total length is the same as in Example 6, except that one end of the cylindrical ceramic body protrudes 20 mm from one end of the second fixing jig. A 200 mm cylindrical ceramic body was obtained. At this time, no micro-vibration, cracking or chipping occurred in the cylindrical ceramic body.
次に、この円筒形セラミックス体を、実施例１と同様にバッキングチューブと接合することにより、円筒形スパッタリングターゲットを作製した。この際、円筒形スパッタリングターゲットに割れや欠けが生じることはなかった。また、浸透探傷検査により、この円筒形スパッタリングターゲットの外周面に欠陥は認められず、欠陥密度は０．００１個／ｃｍ2未満であることが確認された。さらに、ダイヤルゲージを用いた測定により、内外径の偏心は０．０４ｍｍであることが確認された。 Next, this cylindrical ceramic body was joined to a backing tube in the same manner as in Example 1 to produce a cylindrical sputtering target. At this time, the cylindrical sputtering target was not cracked or chipped. Further, through the flaw detection inspection, no defects were found on the outer peripheral surface of the cylindrical sputtering target, and it was confirmed that the defect density was less than 0.001 / cm 2 . Furthermore, it was confirmed by measurement using a dial gauge that the eccentricity of the inner and outer diameters was 0.04 mm.
最後に、この円筒形スパッタリングターゲットを用いて、実施例１と同様にしてスパッタリングを行った。このとき、円筒形スパッタリングターゲットに割れや欠けは生じなかった。 Finally, sputtering was performed in the same manner as in Example 1 using this cylindrical sputtering target. At this time, the cylindrical sputtering target was not cracked or chipped.
（実施例８）
内周面加工工程において、第２の固定治具の一端から円筒形セラミックス体の一端を３０ｍｍ突出させたこと以外は、実施例６と同様にして、外径が１２０ｍｍ、内径が１００ｍｍ、全長が２００ｍｍの円筒形セラミックス体を得た。この際、円筒形セラミックス体に微振動や、割れまたは欠けが生じることはなかった。
(Example 8)
In the inner peripheral surface machining step, the outer diameter was 120 mm, the inner diameter was 100 mm, and the total length was the same as in Example 6, except that one end of the cylindrical ceramic body protruded 30 mm from one end of the second fixing jig. A 200 mm cylindrical ceramic body was obtained. At this time, no micro-vibration, cracking or chipping occurred in the cylindrical ceramic body.
次に、この円筒形セラミックス体を、実施例１と同様にバッキングチューブと接合することにより、円筒形スパッタリングターゲットを作製した。この際、円筒形スパッタリングターゲットに割れや欠けが生じることはなかった。また、浸透探傷検査により、この円筒形スパッタリングターゲットの外周面に欠陥は認められず、欠陥密度は、０．００１個／ｃｍ2未満であることが確認された。さらに、ダイヤルゲージを用いた測定により、内外径の偏心は０．０４ｍｍであることが確認された。 Next, this cylindrical ceramic body was joined to a backing tube in the same manner as in Example 1 to produce a cylindrical sputtering target. At this time, the cylindrical sputtering target was not cracked or chipped. Further, through the flaw detection inspection, no defects were found on the outer peripheral surface of the cylindrical sputtering target, and it was confirmed that the defect density was less than 0.001 / cm 2 . Furthermore, it was confirmed by measurement using a dial gauge that the eccentricity of the inner and outer diameters was 0.04 mm.
最後に、この円筒形スパッタリングターゲットを用いて、実施例１と同様にしてスパッタリングを行った。このとき、円筒形スパッタリングターゲットに割れや欠けは生じなかった。 Finally, sputtering was performed in the same manner as in Example 1 using this cylindrical sputtering target. At this time, the cylindrical sputtering target was not cracked or chipped.
（比較例１）
円筒形セラミックス体の一端から５０ｍｍまでの部分を第１の固定治具の一端から突出させ、当該部分が第１の固定治具に支持されないようにしたこと以外は、実施例１と同様にして外周面加工工程を行ったところ、加工中に微振動が生じ、円筒形セラミックス体が割れてしまい、円筒形スパッタリングターゲットを得ることができなかった。
(Comparative Example 1)
Except that the portion from one end of the cylindrical ceramic body to 50 mm protrudes from one end of the first fixing jig, and that portion is not supported by the first fixing jig, the same as in Example 1. When the outer peripheral surface processing step was performed, slight vibration was generated during processing, the cylindrical ceramic body was cracked, and a cylindrical sputtering target could not be obtained.
（比較例２）
仮止め用接着剤として、熱溶融温度が４０℃のノルマルパラフィンを使用し、この仮止め用接着剤を溶融するための加熱温度を５０℃としたこと以外は、実施例１と同様にして外周面加工工程を行ったところ、加工中に微振動が生じ、円筒形セラミックス体が割れてしまい、円筒形スパッタリングターゲットを得ることができなかった。
(Comparative Example 2)
As the temporary fixing adhesive, normal paraffin having a heat melting temperature of 40 ° C was used, and the heating temperature for melting the temporary fixing adhesive was set to 50 ° C. When the surface processing step was performed, a slight vibration was generated during processing, the cylindrical ceramic body was cracked, and a cylindrical sputtering target could not be obtained.
（比較例３）
内周面加工工程において、第２の固定治具の一端から円筒形セラミックス体の一端を５０ｍｍ突出させたこと以外は、実施例６と同様にして、外径が１２０ｍｍ、内径が１００ｍｍ、全長が２００ｍｍの円筒形セラミックス体を得た。この際、円筒形セラミックス体は、上記突出部を起点として微振動が生じていた。
(Comparative Example 3)
In the inner peripheral surface machining step, the outer diameter is 120 mm, the inner diameter is 100 mm, and the total length is the same as in Example 6, except that one end of the cylindrical ceramic body protrudes from one end of the second fixing jig by 50 mm. A 200 mm cylindrical ceramic body was obtained. At this time, the cylindrical ceramic body was slightly vibrated starting from the protruding portion.
次に、この円筒形セラミックス体を、実施例１と同様にバッキングチューブと接合することにより、円筒形スパッタリングターゲットを作製した。この際、円筒形スパッタリングターゲットに割れや欠けが生じた。また、浸透探傷検査により、この円筒形スパッタリングターゲットの外周面における欠陥密度は、０．２個／ｃｍ2であることが確認された。さらに、ダイヤルゲージを用いた測定により、内外径の偏心は０．２ｍｍであることが確認された。 Next, this cylindrical ceramic body was joined to a backing tube in the same manner as in Example 1 to produce a cylindrical sputtering target. At this time, the cylindrical sputtering target was cracked or chipped. Further, it was confirmed by penetration inspection that the defect density on the outer peripheral surface of this cylindrical sputtering target was 0.2 / cm 2 . Furthermore, it was confirmed by measurement using a dial gauge that the eccentricity of the inner and outer diameters was 0.2 mm.
最後に、この円筒形スパッタリングターゲットを用いて、実施例１と同様にしてスパッタリングを行ったところ、スパッタリング中に、円筒形スパッタリングターゲットが割れてしまった。 Finally, when sputtering was performed using this cylindrical sputtering target in the same manner as in Example 1, the cylindrical sputtering target was broken during sputtering.
１ 円筒形セラミックス体
２ 円筒形セラミックス体の外周面
３ 円筒形セラミックス体の内周面
４ 円筒形セラミックス体の中空部
５ 第１の固定治具
６ 第１の固定治具の外周面
７ 第２の固定治具
８ 第２の固定治具の中空部
９ 第２の固定治具の内周面
１０ 仮止め用接着剤
１１ 加工手段
１２ 第３の固定治具
１３ 基台
１４ 固定片
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Cylindrical
Claims (4)
第２の固定治具の中空部に、円筒形セラミックス体を挿入し、該円筒形セラミックス体を第２の固定治具に仮止め用接着剤を介して固定し、該円筒形セラミックス体の内周面を加工する内周面加工工程と、
を備え、
前記仮止め用接着剤として、熱溶融温度が５０℃以上の接着剤を使用し、
第１の固定治具を前記円筒形セラミックス体の中空部に挿通した状態、または、第２の固定治具の中空部に前記円筒形セラミックス体を挿入した状態において、該円筒形セラミックス体と、第１の固定治具または第２の固定治具との間に存在する前記仮止め用接着剤が固化する前に、前記円筒形セラミックス体と第１の固定治具または第２の固定治具の間に、複数本の金属細線を周方向に等間隔で差し込み、その後、前記仮止め用接着剤を固化させて、前記円筒形セラミックス体を第１の固定治具または第２の固定治具に固定する、
円筒形セラミックス体の加工方法。 The first fixing jig is inserted into the hollow portion of the cylindrical ceramic body, the cylindrical ceramic body is fixed to the first fixing jig via a temporary fixing adhesive, and the outer periphery of the cylindrical ceramic body is fixed. An outer peripheral surface processing step for processing the surface;
A cylindrical ceramic body is inserted into the hollow portion of the second fixing jig, and the cylindrical ceramic body is fixed to the second fixing jig via a temporary fixing adhesive. An inner peripheral surface processing step for processing the peripheral surface;
With
As an adhesive for temporary fixing, an adhesive having a heat melting temperature of 50 ° C. or higher is used ,
In a state where the first fixing jig is inserted into the hollow portion of the cylindrical ceramic body, or in a state where the cylindrical ceramic body is inserted into the hollow portion of the second fixing jig, the cylindrical ceramic body; Before the temporary fixing adhesive existing between the first fixing jig or the second fixing jig is solidified, the cylindrical ceramic body and the first fixing jig or the second fixing jig are used. A plurality of fine metal wires are inserted at equal intervals in the circumferential direction, and then the temporary fixing adhesive is solidified, and the cylindrical ceramic body is fixed to the first fixing jig or the second fixing jig. Fixed to the
A processing method of a cylindrical ceramic body.
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