JP6026905B2 - タイヤ用ゴム組成物及び空気入りタイヤ - Google Patents
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Description
工程1では、例えば、窒素吸着比表面積が100〜180m2/gのシリカ及びリン含有量が200ppm以下のHPNRを混練してマスターバッチAを調製する。混練機としては特に限定されず、バンバリーミキサー、オープンロールなどの一般的なものを使用できる。なお、後述する工程2、3でも、同様の混練機を使用できる。
なお、シリカのN2SAは、ASTM D3037−81に準じてBET法で測定される値である。
工程2では、ヨウ素吸着量が50〜130mg/gのカーボンブラック及び末端変性E−SBRを混練してマスターバッチBを調製する。
なお、カーボンブラックのIAは、JIS K6217−1:2008によって求められる値である。
X−R1−SH (1)
(式中、Xは、エステル基、ヒドロキシル基(−OH)、カルボキシル基(−COOH)、アミノ基又はアルコキシシリル基を表す。R1は、置換基を有していてもよいアルキレン基又はアリーレン基を表す。)
本発明の効果が良好に得られるという点から、該アルキレン基の炭素数は、好ましくは1〜20、より好ましくは2〜18である。
本発明の効果が良好に得られるという点から、該アルキル基の炭素数は、好ましくは1〜20、より好ましくは2〜18である。
本発明の効果が良好に得られるという点から、該アルキル基の炭素数は、好ましくは1〜12、より好ましくは1〜4であり、また、該アリール基の炭素数は、好ましくは6〜18、より好ましくは6〜8である。
(R6O)p(R7)3−pSi− (4)
(式中、R6はアルキル基を表す。R7は水素原子又はアルキル基を表す。pは1〜3の整数である。)
本発明の効果が良好に得られるという点から、該アルキル基の炭素数は、好ましくは1〜12、より好ましくは1〜4である。
工程3では、マスターバッチA及びマスターバッチBを混練する。工程3では、マスターバッチA及びマスターバッチBとともに、酸化亜鉛、ステアリン酸、老化防止剤、オイルなどを混練してもよい。
天然ゴムラテックス:タイテックス社から入手したフィールドラテックス
界面活性剤:花王(株)製のEmal−E
NaOH:和光純薬工業(株)製のNaOH
ギ酸:関東化学(株)製のギ酸
天然ゴムラテックスの固形分濃度(DRC)を30%(w/v)に調整した後、天然ゴムラテックス1000gに対し、Emal−E10gとNaOH20gを加え、室温で48時間ケン化反応を行い、ケン化天然ゴムラテックスを得た。このラテックスに水を添加してDRC15%(w/v)となるまで希釈した後、ゆっくり攪拌しながらギ酸を添加しpHを4.0〜4.5に調整し、凝集させた。凝集したゴムを粉砕し、水1000mlで洗浄を繰り返し、その後110℃で2時間乾燥して固形ゴム(HPNR)を得た。
窒素含有量は、CHN CORDER MT−5(ヤナコ分析工業社製)を用いて測定した。測定には、まずアンチピリンを標準物質として、窒素含有量を求めるための検量線を作製した。次いで、製造例1で得られたHPNR又はTSRのサンプル約10mgを秤量し、3回の測定結果から平均値を求めて、試料の窒素含有量とした。
ICP発光分析装置(ICPS−8100、島津製作所(株)製)を使用してリン含有量を求めた。また、リンの31P−NMR測定は、NMR分析装置(400MHz、AV400M、日本ブルカー社製)を使用し、80%リン酸水溶液のP原子の測定ピークを基準点(0ppm)として、クロロホルムにより生ゴムより抽出した成分を精製し、CDCl3に溶解して測定した。
1mm×1mmに切断した生ゴムのサンプル70.00mgを計り取り、これに35mLのトルエンを加え1週間冷暗所に静置した。次いで、遠心分離に付してトルエンに不溶のゲル分を沈殿させ上澄みの可溶分を除去し、ゲル分のみをメタノールで固めた後、乾燥し質量を測定した。次の式によりゲル含有率(質量%)を求めた。
ゲル含有率(質量%)=[乾燥後の質量mg/最初のサンプル質量mg]×100
水:蒸留水
乳化剤(1):ハリマ化成(株)製のロジン酸石鹸
乳化剤(2):和光純薬工業(株)製の脂肪酸石鹸
電解質:和光純薬工業(株)製のリン酸ナトリウム
スチレン:和光純薬工業(株)製のスチレン
ブタジエン:高千穂化学工業(株)製の1,3−ブタジエン
末端変性剤:シグマアルドリッチジャパン(株)製の11−アミノ−1−ウンデカンチオール
ラジカル開始剤:日油(株)製のパラメンタンヒドロペルオキシド
SFS:和光純薬工業(株)製のソディウム・ホルムアルデヒド・スルホキシレート
EDTA:和光純薬工業(株)製のエチレンジアミン四酢酸ナトリウム
触媒:和光純薬工業(株)製の硫酸第二鉄
重合停止剤:和光純薬工業(株)製のN,N’−ジメチルジチオカルバメート
アルコール:関東化学(株)製のメタノール、エタノール
ギ酸:関東化学(株)製のギ酸
塩化ナトリウム:和光純薬工業(株)製の塩化ナトリウム
表2の仕込み組成に従い、撹拌機付き耐圧反応器に水、乳化剤(1)、乳化剤(2)、電解質、スチレン、ブタジエン及び末端変性剤を仕込んだ。反応器温度を5℃とし、ラジカル開始剤及びSFSを溶解した水溶液と、EDTA及び触媒を溶解した水溶液とを反応器に添加して重合を開始した。重合開始から5時間後、重合停止剤を添加して反応を停止させ、ラテックスを得た。
ゲルパーミエーションクロマトグラフ(GPC)(東ソー(株)製GPC−8000シリーズ、検出器:示差屈折計、カラム:東ソー(株)製のTSKGEL SUPERMULTIPORE HZ−M)による測定値を基に標準ポリスチレン換算により求めた。
日本電子(株)製のJNM−ECAシリーズの装置を用いて測定した。測定結果から、重合体中のスチレン含有量(質量%)を算出した。
NR:TSR20
HPNR:製造例1
シリカ115Gr:ローディア社製の115Gr(N2SA:115m2/g)
シリカVN3:デグッサ社製のVN3(N2SA:175m2/g)
シリカ195Gr:ローディア社製の195Gr(N2SA:190〜195m2/g)
シリカU360:デグッサ社製のU360(N2SA:50m2/g)
E−SBR:JSR(株)製のSBR1502
S−SBR:日本ゼオン(株)製のNS210
末端変性E−SBR:製造例2
カーボンブラックSAF:東海カーボン(株)製のシースト9(ヨウ素吸着量:139mg/g)
カーボンブラックISAF:東海カーボン(株)製のシースト6(ヨウ素吸着量:121mg/g)
カーボンブラックHAF:東海カーボン(株)製のシースト3(ヨウ素吸着量:80mg/g)
カーボンブラックFEF:東海カーボン(株)製のシーストSO(ヨウ素吸着量:44mg/g)
シランカップリング剤:デグッサ社製のSi266
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の酸化亜鉛2種
ステアリン酸:日油(株)製のビーズステアリン酸
老化防止剤6C:住友化学(株)製のアンチゲン6C(N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン)
老化防止剤RD:精工化学(株)製のノンフレックスRD(2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒトロキノリン)
オイル:(株)ジャパンエナジー製のプロセスオイルNC300SN
硫黄:四国化成(株)製のミュークロンOT20
加硫促進剤:精工化学(株)製のTBBS(N−tert−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド)
表3に示す配合処方に従い、密閉型バンバリーミキサーを用いて、充填率70〜80%、ミキサー回転数40〜60回転で2〜3分間混練してから、120〜150℃で排出し、シリカ含有マスターバッチ(シリカMB)を得た。
次に、密閉型バンバリーミキサーを用いて、充填率70〜80%、ミキサー回転数40〜60回転で2〜3分間混練してから、130〜170℃で排出し、カーボンブラック含有マスターバッチ(カーボンMB)を得た。
次に、ミキサー容積1.7L、2wingローターの試験用バンバリーミキサーを用いて、充填率70%、ミキサー回転数70回転で、シリカMB及びカーボンMBと、硫黄及び加硫促進剤以外の他の薬品とを混練し、130℃になった時点で一旦ラムを引き上げて掃除した後、70回転で更に混練し、150℃になった時点で排出した。
次に、オープンロールを用いて、得られた混練物に硫黄及び加硫促進剤を練り込み、未加硫ゴム組成物を得た。
得られた未加硫ゴム組成物を所定の条件で加硫した後、以下に示す試験方法により、低燃費性、耐摩耗性及び機械疲労特性を評価した。
未加硫ゴム組成物を170℃で15分間加硫し、得られた厚さ2mmの加硫ゴムシートについて、周波数10Hz、動的歪み1%、温度70℃での損失正接(tanδ)を測定し、下記計算式により指数表示した。数値が大きいほど発熱しにくく、低燃費性に優れることを示す。
(低燃費性指数)=(比較例1のtanδ)/(各配合のtanδ)×100
未加硫ゴム組成物を170℃で20分間加硫し、得られたLAT試験機(Laboratery Abrasion an Skid Tester)用サンプルについて、荷重120N、速度20km/h、スリップアングル5°の条件で容積損失量を測定し、下記計算式により指数表示した。数値が大きいほど、耐摩耗性に優れることを示す。
(耐摩耗性指数)=(比較例1の容積損失量)/(各配合の容積損失量)×100
JIS−K−6260に準じて作製した未加硫ゴム組成物からなるデマッチャ試験用サンプルを170℃で15分間加硫してから、屈曲歪み50%で500万回屈曲させた後、発生した亀裂の長さを測定し、下記計算式により指数表示した。数値が大きいほど、機械疲労特性に優れることを示す。
(機械疲労特性指数)=(比較例1の亀裂の長さ)/(各配合の亀裂の長さ)×100
Claims (4)
- 窒素吸着比表面積が100〜180m2/gのシリカ及びリン含有量が200ppm以下の改質天然ゴムを含むマスターバッチAと、ヨウ素吸着量が50〜130mg/gのカーボンブラック及び末端が変性された乳化重合スチレンブタジエンゴムを含むマスターバッチBとを混練して得られるタイヤ用ゴム組成物。
- 前記マスターバッチAにおいて、前記改質天然ゴム100質量部に対する前記シリカの含有量が30〜70質量部である請求項1記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記マスターバッチBにおいて、前記乳化重合スチレンブタジエンゴム100質量部に対する前記カーボンブラックの含有量が30〜70質量部である請求項1又は2記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のゴム組成物を用いて作製した空気入りタイヤ。
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