JP6021143B2 - GaN-based device manufacturing method and AlN film forming method - Google Patents

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Description

本発明は、例えば、ＧａＮ（窒化ガリウム）系発光素子に代表されるＧａＮ系デバイスの製造方法およびそのバッファ層として用いられるＡｌＮの成膜方法に関する。   The present invention relates to a method for manufacturing a GaN-based device typified by, for example, a GaN (gallium nitride) -based light-emitting element and a method for forming AlN used as a buffer layer thereof.

ＧａＮ系ＬＥＤ（Light Emitting Diode）の成膜プロセスにおいては、一般的に、サファイア基板上に、バッファ層、クラッド層、活性層等を含む各種構造膜が順次形成された積層構造を有する。これらの各層は、典型的には、ＭＯＣＶＤ（Metal-Organic Chemical Vapor Deposition）法でエピタキシャル成長させた膜で構成されている。例えば下記特許文献１には、サファイア基板上に形成されたＧａＮまたはＡｌＮで表されるバッファ層と、その上に形成されたｎ型のＧａＮ層と、その上に形成されたＡｌＮ層とＧａＮ層との多層膜とをそれぞれＭＯＣＶＤ法で成膜する、窒化ガリウム系化合物半導体の結晶成長方法が記載されている。   In a film forming process of a GaN-based LED (Light Emitting Diode), generally, it has a laminated structure in which various structural films including a buffer layer, a cladding layer, an active layer, and the like are sequentially formed on a sapphire substrate. Each of these layers is typically composed of a film epitaxially grown by MOCVD (Metal-Organic Chemical Vapor Deposition). For example, in Patent Document 1 below, a buffer layer represented by GaN or AlN formed on a sapphire substrate, an n-type GaN layer formed thereon, and an AlN layer and a GaN layer formed thereon. A crystal growth method of a gallium nitride compound semiconductor is described in which a multilayer film is formed by MOCVD.

特許第２９８５９０８号公報Japanese Patent No. 2985908

ＬＥＤデバイスの作製プロセスにおいては、ＭＯＣＶＤ法による成膜プロセスがスループットを向上させる上でボトルネックになっていること、ＭＯＣＶＤで使用されるＭＯ原料が非常に高価であること等から、ＬＥＤの一部の構造膜（例えばバッファ層）の成膜プロセスについてＭＯＣＶＤ法から他の成膜方法への代替が求められている。   In the LED device fabrication process, the film formation process by MOCVD is a bottleneck for improving throughput, and the MO raw material used in MOCVD is very expensive. There is a demand for an alternative from the MOCVD method to another film forming method for the film forming process of the structural film (for example, the buffer layer).

しかしながらＭＯＣＶＤ法以外の方法で成膜したバッファ層は、ＭＯＣＶＤ法で成膜したバッファ層と比較して、その上に形成されるＧａＮ系材料層の膜特性が低下してしまうという問題があった。   However, the buffer layer formed by a method other than the MOCVD method has a problem that the film characteristics of the GaN-based material layer formed thereon are deteriorated as compared with the buffer layer formed by the MOCVD method. .

以上のような事情に鑑み、本発明の目的は、ＭＯＣＶＤ法とは異なる成膜方法によってＧａＮ系材料層の高い膜特性を維持可能なバッファ層を形成することができるＧａＮ系デバイスの製造方法およびＡｌＮの成膜方法を提供することにある。   In view of the circumstances as described above, an object of the present invention is to provide a method for manufacturing a GaN-based device capable of forming a buffer layer capable of maintaining high film characteristics of a GaN-based material layer by a film forming method different from the MOCVD method, and The object is to provide a method of forming an AlN film.

上記目的を達成するため、本発明の一形態に係るＧａＮ系デバイスの製造方法は、窒素に０．１[sccm]以下の流量の酸素を添加したガスをスパッタリングガスに用いてアルミニウムターゲットをスパッタすることで、基板上に、アルミニウム極性を有する第１の窒化アルミニウム層を形成することを含む。
上記第１の窒化アルミニウム層上に、窒化ガリウム系材料層が形成される。 In order to achieve the above object, a method for manufacturing a GaN-based device according to one embodiment of the present invention uses a gas obtained by adding oxygen at a flow rate of 0.1 [sccm] or less to nitrogen to sputter an aluminum target. This includes forming a first aluminum nitride layer having aluminum polarity on the substrate.
A gallium nitride-based material layer is formed on the first aluminum nitride layer.

本発明の他の形態に係るＧａＮデバイスの製造方法は、窒素に０．２［sccm］以下の流量の酸素を添加したガスをスパッタリングガスに用いてアルミニウムターゲットをスパッタすることで、基板上に、アルミニウム極性を有する第１の窒化アルミニウム層を０．５ｎｍ以下の厚みで形成することを含む。
スパッタリングガスに純窒素を用いてアルミニウムターゲットをスパッタすることで、上記第１の窒化アルミニウム層上に、アルミニウム極性を有する第２の窒化アルミニウム層が形成される。
上記第２の窒化アルミニウム層上に、窒化ガリウム系材料層が形成される。 A method of manufacturing a GaN device according to another aspect of the present invention is to sputter an aluminum target using a gas obtained by adding oxygen at a flow rate of 0.2 [sccm] or less to nitrogen as a sputtering gas, on the substrate, Forming a first aluminum nitride layer having an aluminum polarity with a thickness of 0.5 nm or less.
By sputtering an aluminum target using pure nitrogen as a sputtering gas, a second aluminum nitride layer having an aluminum polarity is formed on the first aluminum nitride layer.
A gallium nitride-based material layer is formed on the second aluminum nitride layer.

また本発明の一形態に係る窒化ＡｌＮの成膜方法は、窒素に０．１[sccm]以下の流量の酸素を添加したガスのプラズマを形成することを含む。
上記プラズマ中のイオンでアルミニウムターゲットをスパッタすることで、基板上に、アルミニウム極性を有する窒化アルミニウム層が形成される。 In addition, a method for forming an AlN nitride film according to one embodiment of the present invention includes forming plasma of a gas obtained by adding oxygen at a flow rate of 0.1 [sccm] or less to nitrogen.
By sputtering an aluminum target with ions in the plasma, an aluminum nitride layer having aluminum polarity is formed on the substrate.

本発明の第１の実施形態において製造されるＧａＮ系デバイスの構成を示す概略断面図である。It is a schematic sectional drawing which shows the structure of the GaN-type device manufactured in the 1st Embodiment of this invention. ＡｌＮの成膜に使用されるスパッタ装置の構成を示す概略断面図である。It is a schematic sectional drawing which shows the structure of the sputtering device used for the film-forming of AlN. 本実施形態の成膜方法によって成膜された厚み２５ｎｍのＡｌＮ(002)のロッキングカーブを示す一実験結果である。It is one experimental result which shows the rocking curve of 25-nm-thick AlN (002) formed into a film by the film-forming method of this embodiment. 酸素流量０［sccm］の条件で成膜したＡｌＮ(002)のＫＯＨ水溶液（0.1mol/l）に対する耐性を示す一実験結果である。It is one experimental result which shows the tolerance with respect to KOH aqueous solution (0.1 mol / l) of AlN (002) formed into a film on the conditions of oxygen flow rate 0 [sccm]. 酸素流量０．０２［sccm］の条件で成膜したＡｌＮ(002)のＫＯＨ水溶液（0.1mol/l）に対する耐性を示す一実験結果である。It is one experimental result which shows the tolerance with respect to KOH aqueous solution (0.1 mol / l) of AlN (002) formed into a film on the conditions of oxygen flow rate 0.02 [sccm]. 流量０．０２［sccm］の酸素を添加して成膜したＡｌＮの上に形成したＧａＮ膜の結晶特性を示す一実験結果である。It is one experimental result which shows the crystal characteristic of the GaN film | membrane formed on AlN formed into a film by adding oxygen with a flow rate of 0.02 [sccm]. 流量０．０２［sccm］の酸素を添加して成膜したＡｌＮの上に形成したＧａＮ膜の結晶特性を示す一実験結果である。It is one experimental result which shows the crystal characteristic of the GaN film | membrane formed on AlN formed into a film by adding oxygen with a flow rate of 0.02 [sccm]. 本発明の第２の実施形態において製造されるＧａＮ系デバイスの要部の構成を示す概略断面図である。It is a schematic sectional drawing which shows the structure of the principal part of the GaN-type device manufactured in the 2nd Embodiment of this invention.

本発明の一実施形態に係るＧａＮ系デバイスの製造方法は、窒素に０．１[sccm]以下の流量の酸素を添加したガスをスパッタリングガスに用いてアルミニウムターゲットをスパッタすることで、基板上に、アルミニウム極性を有する第１の窒化アルミニウム層を形成することを含む。
上記第１の窒化アルミニウム層上には、窒化ガリウム系材料層が形成される。 A method for manufacturing a GaN-based device according to an embodiment of the present invention includes sputtering an aluminum target using a gas obtained by adding oxygen at a flow rate of 0.1 [sccm] or less to nitrogen as a sputtering gas. Forming a first aluminum nitride layer having aluminum polarity.
A gallium nitride-based material layer is formed on the first aluminum nitride layer.

上記製造方法においては、スパッタリングガスとして窒素に微量の酸素を混合したガスを用いてアルミニウムターゲットをスパッタすることで、基板上にアルミニウム極性（Ａｌ極性）を有する第１の窒化アルミニウムの結晶層を形成する。これにより、その第１の窒化アルミニウム層の上に結晶性、平坦性の優れた、高い膜特性を有する窒化ガリウム系材料層を形成することが可能となる。   In the above manufacturing method, a first aluminum nitride crystal layer having aluminum polarity (Al polarity) is formed on a substrate by sputtering an aluminum target using a gas obtained by mixing a small amount of oxygen with nitrogen as a sputtering gas. To do. This makes it possible to form a gallium nitride-based material layer having excellent crystallinity and flatness and high film characteristics on the first aluminum nitride layer.

また上記ＧａＮ系デバイスの製造方法によれば、所望の膜特性を有する第１の窒化アルミニウム層をスパッタリング法で形成することができるため、ＭＯＣＶＤ法で成膜する場合と比較して、原料コストの低減とスループットの向上とを図ることができる。これにより当該窒化アルミニウム層をバッファ層とする窒化ガリウム系デバイスの生産コストの低減と生産性の向上とを図ることができる。   Also, according to the method for manufacturing a GaN-based device, since the first aluminum nitride layer having desired film characteristics can be formed by the sputtering method, the raw material cost can be reduced compared with the case of forming the film by the MOCVD method. Reduction and improvement in throughput can be achieved. Thereby, it is possible to reduce the production cost and improve the productivity of the gallium nitride-based device using the aluminum nitride layer as a buffer layer.

スパッタリングガスに含まれる酸素流量は０．１［sccm］以下であり、０［sccm］は含まない。酸素流量が０［sccm］又は０．１［sccm］を超えると、基板上に形成される窒化アルミニウム層の結晶性が悪化し、その上に形成される窒化ガリウム系材料層の結晶性および平坦性が損なわれ、所望とする膜特性が得られない。さらに、酸素流量が０．２［sccm］を超えると、窒化アルミニウム自体の結晶性が大幅に悪化し、やはり所望とする膜特性が得られない。   The flow rate of oxygen contained in the sputtering gas is 0.1 [sccm] or less and does not include 0 [sccm]. When the oxygen flow rate exceeds 0 [sccm] or 0.1 [sccm], the crystallinity of the aluminum nitride layer formed on the substrate deteriorates, and the crystallinity and flatness of the gallium nitride material layer formed thereon The desired film characteristics cannot be obtained. Furthermore, when the oxygen flow rate exceeds 0.2 [sccm], the crystallinity of aluminum nitride itself is greatly deteriorated, and desired film characteristics cannot be obtained.

上記スパッタリングガスとして、窒素流量に対する酸素流量の比が０．１％以下であるガスが用いられてもよい。これによりＡｌ極性を有する窒化アルミニウム層を安定して成膜することができる。   As the sputtering gas, a gas having a ratio of an oxygen flow rate to a nitrogen flow rate of 0.1% or less may be used. Thereby, an aluminum nitride layer having Al polarity can be stably formed.

上記ＧａＮ系デバイスの製造方法は、さらに、第２の窒化アルミニウム層を形成する工程を有してもよい。上記第２の窒化アルミニウム層は、上記窒化ガリウム系材料層の形成前に、スパッタリングガスに純窒素を用いてアルミニウムターゲットをスパッタすることで形成される。   The GaN-based device manufacturing method may further include a step of forming a second aluminum nitride layer. The second aluminum nitride layer is formed by sputtering an aluminum target using pure nitrogen as a sputtering gas before forming the gallium nitride material layer.

第１の窒化アルミニウム層はＡｌ極性を有するため、スパッタリングガスに純窒素を用いた場合でも、第１の窒化アルミニウム層の上に、Ａｌ極性を有する第２の窒化アルミニウム層を形成することができる。したがってＧａＮ系デバイスにおいて第１および第２の窒化アルミニウム層をバッファ層として使用する場合、バッファ層の成膜初期のみ窒素に微量酸素を混合することで、所望の膜特性を有する窒化アルミニウム層および窒化ガリウム系材料層を安定に成膜することができる。   Since the first aluminum nitride layer has Al polarity, the second aluminum nitride layer having Al polarity can be formed on the first aluminum nitride layer even when pure nitrogen is used as the sputtering gas. . Therefore, when the first and second aluminum nitride layers are used as buffer layers in a GaN-based device, an aluminum nitride layer and a nitride layer having desired film characteristics can be obtained by mixing a trace amount of oxygen with nitrogen only at the initial stage of film formation of the buffer layer. A gallium-based material layer can be formed stably.

また本発明の他の実施形態に係るＧａＮデバイスの製造方法は、窒素に０．２［sccm］以下の流量の酸素を添加したガスをスパッタリングガスに用いてアルミニウムターゲットをスパッタすることで、基板上に、アルミニウム極性を有する第１の窒化アルミニウム層を０．５ｎｍ以下の厚みで形成することを含む。
スパッタリングガスに純窒素を用いてアルミニウムターゲットをスパッタすることで、上記第１の窒化アルミニウム層上に、アルミニウム極性を有する第２の窒化アルミニウム層が形成される。
上記第２の窒化アルミニウム層上に、窒化ガリウム系材料層が形成される。 In addition, a method of manufacturing a GaN device according to another embodiment of the present invention includes a sputtering method using a gas obtained by adding oxygen at a flow rate of 0.2 [sccm] or less to nitrogen as a sputtering gas. Forming a first aluminum nitride layer having an aluminum polarity with a thickness of 0.5 nm or less.
By sputtering an aluminum target using pure nitrogen as a sputtering gas, a second aluminum nitride layer having an aluminum polarity is formed on the first aluminum nitride layer.
A gallium nitride-based material layer is formed on the second aluminum nitride layer.

酸素流量が０．１［sccm］を超えると、成膜される窒化アルミニウム層の結晶性が悪化する傾向にあるものの、酸素流量が０．２［sccm］以下である場合、成膜される窒化アルミニウム層は０．５ｎｍ以下の厚みにおいて良好な結晶性を維持することが確認された。そこで上記ＧａＮ系デバイスの製造方法は、０．２［sccm］以下の流量の酸素を添加したスパッタリングガスで厚み０．５ｎｍ以下の第１の窒化アルミニウム層をスパッタ成膜した後、純窒素（酸素無添加）のスパッタリングガスで第２の窒化アルミニウム層をスパッタ成膜する。これにより、結晶性および平坦性に優れた窒化ガリウム系材料層を上記第２の窒化アルミニウム層の上に形成することが可能となる。   When the oxygen flow rate exceeds 0.1 [sccm], the crystallinity of the formed aluminum nitride layer tends to deteriorate, but when the oxygen flow rate is 0.2 [sccm] or less, the formed nitride film It was confirmed that the aluminum layer maintained good crystallinity at a thickness of 0.5 nm or less. Therefore, in the method of manufacturing the GaN-based device, a first aluminum nitride layer having a thickness of 0.5 nm or less is formed by sputtering with a sputtering gas to which oxygen having a flow rate of 0.2 [sccm] or less is added, and then pure nitrogen (oxygen) A second aluminum nitride layer is formed by sputtering with an additive-free sputtering gas. This makes it possible to form a gallium nitride material layer having excellent crystallinity and flatness on the second aluminum nitride layer.

一方、本発明の一実施形態に係る窒化ＡｌＮの成膜方法は、窒素に０．１[sccm]以下の流量の酸素を添加したガスのプラズマを形成することを含む。
上記プラズマ中のイオンでアルミニウムターゲットをスパッタすることで、基板上に、アルミニウム極性を有する窒化アルミニウム層が形成される。 On the other hand, a method for forming a nitrided AlN film according to an embodiment of the present invention includes forming a plasma of a gas obtained by adding oxygen at a flow rate of 0.1 [sccm] or less to nitrogen.
By sputtering an aluminum target with ions in the plasma, an aluminum nitride layer having aluminum polarity is formed on the substrate.

上記成膜方法においては、窒素と微量酸素との混合ガスをスパッタリングガスとして使用することで、基板上にＡｌ極性を有する窒化アルミニウムの結晶層を形成するようにしている。これによりＭＯＣＶＤ法で成膜する場合と比較して、原料コストの低減とスループットの向上とを図ることができる。   In the film forming method, a mixed gas of nitrogen and trace oxygen is used as a sputtering gas to form an aluminum nitride crystal layer having Al polarity on a substrate. Thereby, compared with the case where it forms into a film by MOCVD method, reduction of raw material cost and improvement of a throughput can be aimed at.

以下、図面を参照しながら、本発明の実施形態を説明する。   Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.

＜第１の実施形態＞
図１は、本発明の実施形態において製造されるＧａＮ系デバイスの構成を示す概略断面図である。本実施形態においてＧａＮ系デバイス１０は、ＧａＮ系ＬＥＤで構成される。 <First Embodiment>
FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing a configuration of a GaN-based device manufactured in an embodiment of the present invention. In the present embodiment, the GaN-based device 10 is composed of a GaN-based LED.

ＧａＮ系デバイス１０は、基板１の上に、バッファ層２を介して各種ＧａＮ系材料層が順次形成された積層構造を有する。基板１には、典型的にはサファイア基板が用いられるが、これ以外にも、例えばＧａＮ基板が用いられてもよい。   The GaN-based device 10 has a laminated structure in which various GaN-based material layers are sequentially formed on a substrate 1 via a buffer layer 2. As the substrate 1, a sapphire substrate is typically used, but other than this, for example, a GaN substrate may be used.

バッファ層２は、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）からなり、結晶性のよいＧａＮ系膜を成長させるための下地層として形成される。すなわちバッファ層２は、サファイア基板１とＧａＮ系材料層との間の格子不整合あるいはＧａＮ系材料層の欠陥の増加を防止する緩衝層としての役割を果たす。バッファ層２は、後述するようにスパッタ法で成膜され、その厚みは、例えば１５〜５０ｎｍである。   The buffer layer 2 is made of aluminum nitride (AlN), and is formed as a base layer for growing a GaN-based film with good crystallinity. That is, the buffer layer 2 serves as a buffer layer for preventing a lattice mismatch between the sapphire substrate 1 and the GaN-based material layer or an increase in defects in the GaN-based material layer. The buffer layer 2 is formed by sputtering as described later, and the thickness thereof is, for example, 15 to 50 nm.

ＧａＮ系材料の積層膜は、非ドープＧａＮ層３と、Ｓｉドープｎ型ＧａＮ層４と、多層量子井戸構造層（ＭＱＷ：Multi-layer Quantum Well）５と、Ｍｇドープｐ型ＡｌＧａＮ層（電子ブロック層）６と、Ｍｇドープｐ型ＧａＮ層７等を含み、バッファ層２の上に順次積層される。これらＧａＮ系材料層の種類、組み合わせ、膜厚等は特に限定されず、ＬＥＤ構造や発光波長等に応じて適宜設定される。これらのＧａＮ系材料層は、ＭＯＣＶＤ法で成膜される。   The laminated film of GaN-based materials includes an undoped GaN layer 3, an Si-doped n-type GaN layer 4, a multilayer quantum well structure layer (MQW: Multi-layer Quantum Well) 5, and an Mg-doped p-type AlGaN layer (electronic block). Layer) 6, Mg-doped p-type GaN layer 7, and the like, which are sequentially stacked on the buffer layer 2. The type, combination, film thickness, and the like of these GaN-based material layers are not particularly limited, and are appropriately set according to the LED structure, emission wavelength, and the like. These GaN-based material layers are formed by the MOCVD method.

なお本例では、Ｓｉドープｎ型ＧａＮ層４には負極端子９ａが、Ｍｇドープｐ型ＧａＮ層７にはＩＴＯからなる透明電極層８を介して正極端子９ｂがそれぞれ設けられる。   In this example, the Si-doped n-type GaN layer 4 is provided with a negative electrode terminal 9a, and the Mg-doped p-type GaN layer 7 is provided with a positive electrode terminal 9b via a transparent electrode layer 8 made of ITO.

ＧａＮ系材料層は、ＭＯＣＶＤ法により形成された二元あるいは三元混晶のエピタキシャル成長層で構成される。これらＧａＮ系材料層の膜質すなわち結晶性は、下地材料層の結晶性に影響され、特にバッファ層２の膜質がＧａＮ系デバイス１０の特性に大きな影響を及ぼす。   The GaN-based material layer is composed of a binary or ternary mixed crystal epitaxial growth layer formed by MOCVD. The film quality, that is, the crystallinity of the GaN-based material layer is affected by the crystallinity of the underlying material layer. In particular, the film quality of the buffer layer 2 greatly affects the characteristics of the GaN-based device 10.

本実施形態においてバッファ層２は、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）で構成され、ウルツ鉱型の結晶構造を有する。本発明者らは、ＡｌＮがＮ極性かＡｌ極性かによって、その上に積層されるＧａＮ系材料層の膜質が大きく変化することを確認した。すなわち、バッファ層２がＮ極性のＡｌＮ層で構成される場合には、その上に積層される非ドープＧａＮ層３の表面に著しい凹凸が形成されることで平坦性が低下する。これに対してバッファ層２がＡｌ極性のＡｌＮ層で構成される場合には、その上に積層される非ドープＧａＮ層３に高い平坦性が確保される。   In the present embodiment, the buffer layer 2 is made of aluminum nitride (AlN) and has a wurtzite crystal structure. The inventors of the present invention have confirmed that the film quality of the GaN-based material layer laminated thereon varies greatly depending on whether AlN is N-polar or Al-polar. That is, in the case where the buffer layer 2 is composed of an N-polar AlN layer, the flatness is lowered due to the formation of significant irregularities on the surface of the undoped GaN layer 3 laminated thereon. On the other hand, when the buffer layer 2 is composed of an Al-polar AlN layer, high flatness is ensured in the undoped GaN layer 3 laminated thereon.

そして本発明者らは、スパッタリング法でＡｌＮ層を成膜する際、成膜条件によって、成膜されるＡｌＮ層の極性が異なることを見出した。これによりＡｌ極性を有するＡｌＮ層を安定に成膜することが可能となった。また、ＭＯＣＶＤ法と比較して低コストかつ高スループットでＡｌＮ層を形成することが可能となった。   The present inventors have found that when forming an AlN layer by sputtering, the polarity of the formed AlN layer differs depending on the film forming conditions. As a result, an AlN layer having Al polarity can be stably formed. In addition, an AlN layer can be formed at a low cost and a high throughput as compared with the MOCVD method.

以下、本実施形態におけるＡｌＮの成膜方法について説明する。本実施形態では、ＧａＮ系デバイス１０におけるバッファ層２の成膜工程を例に挙げて説明する。   Hereinafter, the AlN film forming method in this embodiment will be described. In the present embodiment, the film forming process of the buffer layer 2 in the GaN-based device 10 will be described as an example.

図２は、ＡｌＮの成膜に使用されるスパッタ装置１００の概略断面図である。スパッタ装置１００は、成膜室１０１を形成する真空チャンバ１０２と、基板１を支持するためのステージユニット１２０と、ターゲット１３１を保持するカソードユニット１３０とを有する。   FIG. 2 is a schematic cross-sectional view of a sputtering apparatus 100 used for forming an AlN film. The sputtering apparatus 100 includes a vacuum chamber 102 that forms a film formation chamber 101, a stage unit 120 that supports the substrate 1, and a cathode unit 130 that holds a target 131.

真空チャンバ１０２は、真空ポンプ１０３と接続されており、成膜室１１０を所定の真空圧力に排気あるいは維持可能に構成される。真空チャンバ１０２にはさらに、成膜室１０１と真空ポンプ１０３との間を遮断可能な排気バルブ１０４が設置されている。真空チャンバ１０２は、典型的には、グランド電位に接続される。   The vacuum chamber 102 is connected to a vacuum pump 103, and is configured to be able to evacuate or maintain the film forming chamber 110 at a predetermined vacuum pressure. The vacuum chamber 102 is further provided with an exhaust valve 104 capable of blocking between the film forming chamber 101 and the vacuum pump 103. The vacuum chamber 102 is typically connected to ground potential.

ステージユニット１２０は、真空チャンバ１０２の底部に設置される。ステージユニット１２０は、ステージ１２１の中心に固定された回転軸１２２を含む回転機構、ステージ１２１の直下に配置された複数のホイストピン１２３を含むリフト機構、ステージ１２１を所定温度に加熱可能な加熱機構、ステージ１２１の高さを調整可能な調整機構等を有する。またステージユニット１２０は、ステージ１２１上に基板１を固定するための静電チャックやメカニカルチャック等の各種チャック機構を有してもよい。   The stage unit 120 is installed at the bottom of the vacuum chamber 102. The stage unit 120 includes a rotation mechanism including a rotation shaft 122 fixed at the center of the stage 121, a lift mechanism including a plurality of hoist pins 123 disposed immediately below the stage 121, and a heating mechanism capable of heating the stage 121 to a predetermined temperature. And an adjustment mechanism capable of adjusting the height of the stage 121. The stage unit 120 may have various chuck mechanisms such as an electrostatic chuck and a mechanical chuck for fixing the substrate 1 on the stage 121.

複数のホイストピン１２３は、ステージ１２１への未処理の基板１のロード時、及び、ステージ１２１からの処理済みの基板１のアンロード時に上記リフト機構によりステージ１２１に対して上下移動させられる。成膜室１０１への基板１の搬入、及び、成膜室１０１からの基板１の搬出は、真空チャンバ１０２に設けられた開口１０２ａを介して行われる。開口１０２ａは、成膜時、ゲートバルブ１０５により密閉される。   The plurality of hoist pins 123 are moved up and down with respect to the stage 121 by the lift mechanism when the unprocessed substrate 1 is loaded on the stage 121 and when the processed substrate 1 is unloaded from the stage 121. Loading of the substrate 1 into the film forming chamber 101 and unloading of the substrate 1 from the film forming chamber 101 are performed through an opening 102 a provided in the vacuum chamber 102. The opening 102a is sealed by the gate valve 105 during film formation.

カソードユニット１３０は、真空チャンバ１０２の天板１０２ｂに設置される。カソードユニット１３０は、アルミニウムターゲット１３１を含むターゲットアセンブリと、ターゲット１３１の背面側に配置され、ターゲット１３１の表面に所定の磁場を形成するマグネットアレイ１３２と、ターゲット１３１の正面側に配置されたシャッタ１３３を含むシャッタ機構等を有する。   The cathode unit 130 is installed on the top plate 102 b of the vacuum chamber 102. The cathode unit 130 includes a target assembly including an aluminum target 131, a magnet array 132 that is disposed on the back side of the target 131 and forms a predetermined magnetic field on the surface of the target 131, and a shutter 133 that is disposed on the front side of the target 131. A shutter mechanism including

ターゲット１３１の表面は、ステージ１２１の上面に対して斜め方向に対向し、ステージ１２１は成膜時に回転軸１２２のまわりに所定の回転速度で回転制御される。これにより基板１上に成膜されるＡｌＮ層２の面内均一性が高められる。スパッタパワーは例えば３３０Ｗ、ターゲット１３１と基板１との間の距離は、例えば２３５ｍｍ以上とされる。   The surface of the target 131 is opposed to the upper surface of the stage 121 in an oblique direction, and the stage 121 is rotationally controlled around the rotation shaft 122 at a predetermined rotation speed during film formation. Thereby, the in-plane uniformity of the AlN layer 2 formed on the substrate 1 is improved. The sputtering power is 330 W, for example, and the distance between the target 131 and the substrate 1 is 235 mm or more, for example.

基板１へのＡｌＮのスパッタ成膜時、基板１はステージ１２１上で所定温度に加熱される。これによりＡｌＮ層の結晶性を高めることができる。基板温度は特に限定されず、本実施形態では６３０℃に設定される。   During sputter deposition of AlN on the substrate 1, the substrate 1 is heated to a predetermined temperature on the stage 121. Thereby, the crystallinity of the AlN layer can be increased. The substrate temperature is not particularly limited, and is set to 630 ° C. in the present embodiment.

スパッタ装置１００は、成膜室１０１内へスパッタリングガスを導入するためのガス導入ライン１４０をさらに有する。本実施形態においてスパッタリングガスとしては、窒素（Ｎ2）を主体とし、これに微量の酸素（Ｏ2）を混合したガスが用いられる。 The sputtering apparatus 100 further includes a gas introduction line 140 for introducing a sputtering gas into the film forming chamber 101. As a sputtering gas in the present embodiment, nitrogen (N 2) as a main component, to which a mixed gas of traces of oxygen (O 2) is used.

ガス導入ライン１４０は、所定の割合で混合した酸素と窒素の混合ガスを成膜室１０１へ導入する単一のガス配管で構成されてもよいし、酸素と窒素とを各々流量制御して別々に成膜室１０１へ導入する複数本のガス配管で構成されてもよい。   The gas introduction line 140 may be constituted by a single gas pipe for introducing a mixed gas of oxygen and nitrogen mixed at a predetermined ratio into the film forming chamber 101, or separately by controlling the flow rates of oxygen and nitrogen, respectively. It may be configured by a plurality of gas pipes introduced into the film formation chamber 101.

本実施形態では、アルミニウムターゲット１３１をスパッタするためのスパッタリングガスとしては、純窒素に０．１［sccm］以下の流量の酸素を添加したガスが用いられる。酸素が０［sccm］のとき、成膜されるＡｌＮ層はＮ極性となる。また、酸素流量が０．１［sccm］を超えると、成膜されるＡｌＮ層の結晶性が低下する傾向にある。酸素流量を０．１［sccm］以下、例えば、０．０２［sccm］以上０．０６［sccm］以下の場合に、Ａｌ極性を有するＡｌＮ層を安定に成膜することができる。   In this embodiment, as a sputtering gas for sputtering the aluminum target 131, a gas obtained by adding oxygen at a flow rate of 0.1 [sccm] or less to pure nitrogen is used. When oxygen is 0 [sccm], the deposited AlN layer is N-polar. On the other hand, when the oxygen flow rate exceeds 0.1 [sccm], the crystallinity of the deposited AlN layer tends to decrease. When the oxygen flow rate is 0.1 [sccm] or less, for example, 0.02 [sccm] or more and 0.06 [sccm] or less, an AlN layer having Al polarity can be stably formed.

スパッタリングガス中の窒素流量に対する酸素流量の比は、０．１％以下に設定される。本実施形態においてスパッタリングガスとしての窒素流量は７０［sccm］（プロセス圧力は０．４５［Pa］）とされる。この場合、酸素流量が０．０２、０．０６、０．１［sccm］の場合の窒素ガスに対する流量比（酸素分圧）はそれぞれ、２．９×１０−４（１．３×１０−４［Pa］）、８．６×１０−４（３．９×１０−４［Pa］）、１．４×１０−３（６．４×１０−４［Pa］）となる。 The ratio of the oxygen flow rate to the nitrogen flow rate in the sputtering gas is set to 0.1% or less. In this embodiment, the flow rate of nitrogen as sputtering gas is 70 [sccm] (process pressure is 0.45 [Pa]). In this case, the flow rate ratio (oxygen partial pressure) to nitrogen gas when the oxygen flow rate is 0.02, 0.06, and 0.1 [sccm] is 2.9 × 10 −4 (1.3 × 10 − 4 [Pa]), 8.6 × 10 −4 (3.9 × 10 −4 [Pa]), and 1.4 × 10 −3 (6.4 × 10 −4 [Pa]).

上述のようにＡｌ極性を有するＡｌＮ層の成膜に際しては、成膜室１０１内の酸素の濃度を高精度に制御する必要がある。したがって成膜前における成膜室１０１内の残留酸素の影響を抑制するため、成膜室１０１の排気時に真空チャンバ１０２を加熱して吸着酸素を除去したり、真空ポンプ１０３にコールドトラップを付加して凝縮性の酸素ガスの排気特性を高めたりしてもよい。   As described above, when forming an AlN layer having Al polarity, it is necessary to control the oxygen concentration in the film formation chamber 101 with high accuracy. Therefore, in order to suppress the influence of residual oxygen in the film formation chamber 101 before film formation, the vacuum chamber 102 is heated to remove adsorbed oxygen when the film formation chamber 101 is evacuated, or a cold trap is added to the vacuum pump 103. The exhaust characteristics of the condensable oxygen gas may be enhanced.

図３は、本実施形態の成膜方法によって成膜された厚み２５ｎｍのＡｌＮ(002)のロッキングカーブを示す。成膜条件は、基板温度６３０℃、窒素流量７０［sccm］、酸素流量０．０２［sccm］、スパッタパワー３３０Ｗとした。半値幅が７arcsecと非常に狭く、良好な結晶性を得られることが確認された。結晶性については、酸素流量が０より大きく０．１［sccm］以下の範囲では違いが生じなかった。   FIG. 3 shows a rocking curve of AlN (002) having a thickness of 25 nm formed by the film forming method of the present embodiment. The film formation conditions were a substrate temperature of 630 ° C., a nitrogen flow rate of 70 [sccm], an oxygen flow rate of 0.02 [sccm], and a sputtering power of 330 W. The full width at half maximum was as narrow as 7 arcsec, and it was confirmed that good crystallinity could be obtained. Regarding the crystallinity, no difference occurred when the oxygen flow rate was greater than 0 and less than or equal to 0.1 [sccm].

一方、スパッタリングガスへの酸素添加の有無によって極性由来のエッチング速度比が大きく異なることが確認された。すなわち、Ｎ極性のＡｌＮはＫＯＨ（水酸化カリウム）にエッチングされやすく、Ａｌ極性のＡｌＮはＫＯＨにエッチングされにくい。   On the other hand, it was confirmed that the etching rate ratio derived from polarity greatly varies depending on whether or not oxygen is added to the sputtering gas. That is, N-polar AlN is easily etched by KOH (potassium hydroxide), and Al-polar AlN is not easily etched by KOH.

図４は、酸素流量０［sccm］の条件で成膜したＡｌＮ(002)のＫＯＨ水溶液（0.1mol/l）に対する耐性を測定した一実験結果であり、実線（４１）はエッチング前のＸ線回折強度を、一点鎖線（４２）はエッチング開始から１分後のＸ線回折強度をそれぞれ示す。   FIG. 4 is a result of an experiment in which the resistance of AlN (002) deposited on an oxygen flow rate of 0 [sccm] to a KOH aqueous solution (0.1 mol / l) was measured. A solid line (41) represents an X-ray before etching. The dashed line (42) represents the X-ray diffraction intensity after 1 minute from the start of etching.

一方、図５は、酸素流量０．０２［sccm］の条件で成膜したＡｌＮ(002)のＫＯＨ水溶液（0.1mol/l）に対する耐性を測定した一実験結果であり、実線（５１）はエッチング前のＸ線回折強度を、一点鎖線（５２）、破線（５３）および二点鎖線（５４）はそれぞれ、エッチング開始から１分後、５分後および２０時間後のＸ線回折強度をそれぞれ示す。   On the other hand, FIG. 5 shows an experimental result of measuring the resistance of AlN (002) formed on an oxygen flow rate of 0.02 [sccm] to a KOH aqueous solution (0.1 mol / l), and the solid line (51) indicates etching. For the previous X-ray diffraction intensity, the alternate long and short dash line (52), the broken line (53), and the two-dot chain line (54) indicate the X-ray diffraction intensity after 1 minute, 5 minutes and 20 hours, respectively, from the start of etching. .

図４および図５に示すように、酸素無添加のスパッタリングガスで成膜されたＡｌＮは、ＫＯＨによりほとんどエッチングされるのに対して、酸素添加したＡｌＮではほとんどＫＯＨにエッチングされていないことが確認された。このように酸素添加の有無によりＫＯＨに対するエッチング耐性に違いが生じるのは、ＡｌＮの極性に由来するものであって、０．０２［sccm］という微量の酸素をスパッタリングガスに添加することによって、Ｎ極性からＡｌ極性に変化したものと推認される。   As shown in FIG. 4 and FIG. 5, it is confirmed that AlN formed by sputtering gas containing no oxygen is almost etched by KOH, whereas AlN added with oxygen is hardly etched by KOH. It was done. The difference in etching resistance to KOH due to the presence or absence of oxygen addition is due to the polarity of AlN. By adding a small amount of oxygen of 0.02 [sccm] to the sputtering gas, N It is inferred that the polarity has changed to Al polarity.

さらに本発明者らは、酸素添加量が０．１［sccm］を超えると所定の膜厚以上でＡｌＮの結晶性が低下し、その上に形成されるＧａＮ層の結晶性、平坦性が悪化する傾向にあることを確認した。この結果から、本実施形態においては、アルミニウムターゲットをスパッタして結晶性および平坦性の優れたＡｌ極性のＡｌＮ層を安定に成膜するために、スパッタリングガス中の酸素流量を０［sccm］超０．１［sccm］以下とした。   Furthermore, when the oxygen addition amount exceeds 0.1 [sccm], the inventors deteriorated the crystallinity and flatness of the GaN layer formed on the AlN crystallinity at a predetermined film thickness or more. Confirmed that there is a tendency to. From this result, in this embodiment, in order to stably form an Al-polar AlN layer having excellent crystallinity and flatness by sputtering an aluminum target, the oxygen flow rate in the sputtering gas exceeds 0 [sccm]. It was set to 0.1 [sccm] or less.

次に、流量０、０．０２および０．１［sccm］の酸素を添加して成膜した厚み２５ｎｍのＡｌＮの上に、ＭＯＣＶＤ法でＧａＮ膜（図１の非ドープＧａＮ層３）をそれぞれ２ｎｍの厚みで成膜した。その結果、酸素流量が０［sccm］の場合、ＧａＮ膜は３次元成長してしまい、表面に凹凸が生じたことが確認された。一方、酸素流量が０．０２および０．１［sccm］の場合、ＡｌＮ上には２次元成長と考えられるフラットな表面のＧａＮ膜を成膜することができた。このことから、下地であるＡｌＮ膜の極性に由来するものと考えられ、ＡｌＮがＡｌ極性である場合の方が、Ｎ極性である場合よりも、表面平坦性に優れたＧａＮ膜が得られ、発光デバイスのバッファ層としてより適したものであることが確認された。   Next, a GaN film (undoped GaN layer 3 in FIG. 1) is formed by MOCVD on AlN having a thickness of 25 nm formed by adding oxygen at flow rates of 0, 0.02 and 0.1 [sccm]. The film was formed with a thickness of 2 nm. As a result, it was confirmed that when the oxygen flow rate was 0 [sccm], the GaN film grew three-dimensionally, and the surface was uneven. On the other hand, when the oxygen flow rate was 0.02 and 0.1 [sccm], a flat surface GaN film considered to be two-dimensional growth could be formed on AlN. From this, it is considered that it is derived from the polarity of the underlying AlN film, and a GaN film with superior surface flatness is obtained when AlN is Al polarity than when it is N polarity, It was confirmed that it is more suitable as a buffer layer of a light emitting device.

一例として、流量０．０２［sccm］の酸素を添加して成膜したＡｌＮの上に形成したＧａＮ膜の結晶特性を図６および図７に示す。図６はＧａＮ(002)のロッキングカーブを、図７はＧａＮ(102)のロッキングカーブをそれぞれ示す。図６において半値幅は８１arcsec、図７において半値幅は２９１arcsecであった。   As an example, FIG. 6 and FIG. 7 show the crystal characteristics of a GaN film formed on AlN formed by adding oxygen at a flow rate of 0.02 [sccm]. 6 shows a rocking curve of GaN (002), and FIG. 7 shows a rocking curve of GaN (102). In FIG. 6, the half width was 81 arcsec, and in FIG. 7, the half width was 291 arcsec.

以上のように本実施形態においては、スパッタリングガスとして窒素に微量（０．１［sccm］以下）の酸素を混合したガスを用いてアルミニウムターゲットをスパッタすることで、基板上にアルミニウム極性（Ａｌ極性）を有する窒化アルミニウムを形成するようにしている。これにより、その窒化アルミニウム層の上に結晶性、平坦性の優れた、高い膜特性を有する窒化ガリウム系材料層を形成することが可能となる。   As described above, in the present embodiment, aluminum sputtering is performed on a substrate by sputtering an aluminum target using a gas in which a small amount (0.1 [sccm] or less) of oxygen is mixed with nitrogen as a sputtering gas. ) Is formed. This makes it possible to form a gallium nitride-based material layer having excellent crystallinity and flatness and high film characteristics on the aluminum nitride layer.

また本実施形態によれば、所望の膜特性を有する窒化アルミニウム層をスパッタリング法で形成することができるため、ＭＯＣＶＤ法で成膜する場合と比較して、原料コストの低減とスループットの向上とを図ることができる。これにより当該窒化アルミニウム層をバッファ層とする窒化ガリウム系デバイスの生産コストの低減と生産性の向上とを図ることができる。   In addition, according to the present embodiment, an aluminum nitride layer having desired film characteristics can be formed by a sputtering method. Therefore, compared with the case of forming a film by the MOCVD method, the raw material cost is reduced and the throughput is improved. Can be planned. Thereby, it is possible to reduce the production cost and improve the productivity of the gallium nitride-based device using the aluminum nitride layer as a buffer layer.

＜第２の実施形態＞
図８は、本発明の第２の実施形態を示している。本実施形態では、ＧａＮ系デバイスとして、基板１とＧａＮ層３との間に、第１の窒化アルミニウム（ＡｌＮ）層２１とその上に積層された第２の窒化アルミニウム（ＡｌＮ）層２２とを含むバッファ層２０を有する。なおＧａＮ層３より上層側は図示を省略している。 <Second Embodiment>
FIG. 8 shows a second embodiment of the present invention. In this embodiment, as a GaN-based device, a first aluminum nitride (AlN) layer 21 and a second aluminum nitride (AlN) layer 22 stacked thereon are provided between the substrate 1 and the GaN layer 3. A buffer layer 20 is included. The upper layer side of the GaN layer 3 is not shown.

第１のＡｌＮ層２１は、上述の第１の実施形態で説明したように、窒素に微量（０．１［sccm］以下）の酸素を添加したスパッタリングガスでアルミニウムターゲットをスパッタすること成膜された、Ａｌ極性のＡｌＮ膜で構成される。第２のＡｌＮ層２２は、スパッタリングガスとして純窒素（酸素流量０［sccm］）を用いてアルミニウムターゲットをスパッタすることで成膜される。この場合、第２のＡｌＮ層２２は、無酸素でスパッタ成膜されるにもかかわらず、下地である第１のＡｌＮ層２１の結晶配向にならってエピタキシャル成長したＡｌ極性を有するＡｌＮ膜で構成される。   As described in the first embodiment, the first AlN layer 21 is formed by sputtering an aluminum target with a sputtering gas in which a small amount (0.1 [sccm] or less) of oxygen is added to nitrogen. Further, it is composed of an Al-polar AlN film. The second AlN layer 22 is formed by sputtering an aluminum target using pure nitrogen (oxygen flow rate 0 [sccm]) as a sputtering gas. In this case, the second AlN layer 22 is composed of an AlN film having an Al polarity epitaxially grown in accordance with the crystal orientation of the first AlN layer 21 which is the base, although sputtered without oxygen. The

上述のように本実施形態においては、微量酸素を含むスパッタリングガスで第１のＡｌＮ層２１を成膜した後、無酸素のスパッタリングガスで第２のＡｌＮ層２２を成膜することで、全体的にＡｌ極性を有するＡｌＮからなるバッファ層２０を形成するようにしている。これによりバッファ層成膜時の酸素流量の管理負担が軽減され、比較的容易に所望の配向特性を有するバッファ層を得ることができる。   As described above, in the present embodiment, the first AlN layer 21 is formed with a sputtering gas containing a trace amount of oxygen, and then the second AlN layer 22 is formed with an oxygen-free sputtering gas. In addition, a buffer layer 20 made of AlN having Al polarity is formed. As a result, the burden of managing the oxygen flow rate during the formation of the buffer layer is reduced, and a buffer layer having desired orientation characteristics can be obtained relatively easily.

第１および第２のＡｌＮ層２１，２２の成膜に際しては、共通のガス導入ライン１４０（図１）を用いることができる。この場合、第２のＡｌＮ層２２の成膜時は、酸素の流量をゼロにして窒素のみを成膜室１０１へ導入してもよく、窒素流量は変化させることなく一定の流量（例えば７０［sccm］）に維持してもよい。   When the first and second AlN layers 21 and 22 are formed, a common gas introduction line 140 (FIG. 1) can be used. In this case, when the second AlN layer 22 is formed, only the nitrogen flow rate may be introduced into the film formation chamber 101 with the oxygen flow rate set to zero, and the nitrogen flow rate is not changed, for example, 70 [ sccm]).

第１および第２のＡｌＮ層２１，２２の厚みは特に限定されず、第２のＡｌＮ層２２は第１のＡｌＮ層２１よりも厚く形成されてもよい。例えばバッファ層２０の総厚が２５ｎｍの場合、第１のＡｌＮ層２１の厚みを２ｎｍ、第２のＡｌＮ層２２の厚みを２３ｎｍとすることができる。   The thicknesses of the first and second AlN layers 21 and 22 are not particularly limited, and the second AlN layer 22 may be formed thicker than the first AlN layer 21. For example, when the total thickness of the buffer layer 20 is 25 nm, the thickness of the first AlN layer 21 can be 2 nm and the thickness of the second AlN layer 22 can be 23 nm.

＜第３の実施形態＞
続いて本発明の第３の実施形態について説明する。本実施形態では、上述の第２の実施形態において説明した２層構造のバッファ層２０を形成するに際して、第１の窒化アルミニウム層２１の形成方法が第２の実施形態と異なる。 <Third Embodiment>
Next, a third embodiment of the present invention will be described. In the present embodiment, when the buffer layer 20 having the two-layer structure described in the second embodiment is formed, the method for forming the first aluminum nitride layer 21 is different from that in the second embodiment.

すなわち本実施形態に係るＧａＮデバイスの製造方法は、窒素に０．２［sccm］以下の流量の酸素を添加したガスをスパッタリングガスに用いてアルミニウムターゲットをスパッタすることで、基板上に、アルミニウム極性を有する第１の窒化アルミニウム層を０．５ｎｍ以下の厚みで形成することを含む。
スパッタリングガスに純窒素を用いてアルミニウムターゲットをスパッタすることで、上記第１の窒化アルミニウム層上に、アルミニウム極性を有する第２の窒化アルミニウム層が形成される。
上記第２の窒化アルミニウム層上に、窒化ガリウム系材料層が形成される。 That is, in the method for manufacturing a GaN device according to this embodiment, an aluminum target is sputtered by sputtering an aluminum target using a gas obtained by adding oxygen at a flow rate of 0.2 [sccm] or less to nitrogen as a sputtering gas. Forming a first aluminum nitride layer having a thickness of 0.5 nm or less.
By sputtering an aluminum target using pure nitrogen as a sputtering gas, a second aluminum nitride layer having an aluminum polarity is formed on the first aluminum nitride layer.
A gallium nitride-based material layer is formed on the second aluminum nitride layer.

上述のように、酸素流量が０．１［sccm］を超えると、成膜される窒化アルミニウム層の結晶性が悪化する傾向にある。しかしながら酸素流量が０．２［sccm］以下である場合には、成膜される窒化アルミニウム層は０．５ｎｍ以下の厚みにおいて良好な結晶性を維持できることが確認された。   As described above, when the oxygen flow rate exceeds 0.1 [sccm], the crystallinity of the formed aluminum nitride layer tends to deteriorate. However, it was confirmed that when the oxygen flow rate is 0.2 [sccm] or less, the formed aluminum nitride layer can maintain good crystallinity at a thickness of 0.5 nm or less.

そこで本実施形態では、０．２［sccm］以下の流量の酸素を添加したスパッタリングガスで厚み０．５ｎｍ以下の第１の窒化アルミニウム層をスパッタ成膜した後、純窒素（酸素無添加）のスパッタリングガスで第２の窒化アルミニウム層をスパッタ成膜する。このようにして形成された第１の窒化アルミニウム層は、Ａｌ極性を有し、その結晶性も良好である。したがってこの上に積層される第２の窒化アルミニウム層もまた、下地の結晶性を引き継いでＡｌ極性の良好な結晶性、平坦性を有する。これにより、結晶性および平坦性に優れた窒化ガリウム系材料層を上記第２の窒化アルミニウム層の上に安定に形成することが可能となる。   Therefore, in the present embodiment, the first aluminum nitride layer having a thickness of 0.5 nm or less is formed by sputtering with a sputtering gas to which oxygen having a flow rate of 0.2 [sccm] or less is added, and then pure nitrogen (no oxygen added) is formed. A second aluminum nitride layer is formed by sputtering with a sputtering gas. The first aluminum nitride layer formed in this way has Al polarity and good crystallinity. Therefore, the second aluminum nitride layer laminated thereon also takes over the crystallinity of the base and has good Al polarity crystallinity and flatness. This makes it possible to stably form a gallium nitride-based material layer having excellent crystallinity and flatness on the second aluminum nitride layer.

以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上述の実施形態にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々変更を加え得ることは勿論である。   The embodiment of the present invention has been described above, but the present invention is not limited to the above-described embodiment, and it is needless to say that various modifications can be made without departing from the gist of the present invention.

例えば以上の実施形態では、ＧａＮ系デバイスとして、ＧａＮ系ＬＥＤを例に挙げて説明したが、これ以外にも、ＧａＮ系半導体レーザ等の発光素子、パワーデバイス用のＧａＮ系ダイオードあるいはトランジスタにも、本発明は適用可能である。   For example, in the above embodiment, a GaN-based LED has been described as an example of a GaN-based device, but besides this, a light-emitting element such as a GaN-based semiconductor laser, a GaN-based diode for a power device, or a transistor, The present invention is applicable.

また以上の実施形態では、ＡｌＮを成膜するスパッタ装置として図２に示す構造を示したが、これに限られず、他の構造のスパッタ装置にも本発明は適用可能である。   In the above embodiment, the structure shown in FIG. 2 is shown as the sputtering apparatus for depositing AlN. However, the present invention is not limited to this, and the present invention can be applied to sputtering apparatuses having other structures.

１…基板
２，２０，２１，２２…バッファ層（ＡｌＮ層）
１０…ＧａＮ系デバイス
１００…スパッタ装置 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Board | substrate 2, 20, 21, 22 ... Buffer layer (AlN layer)
10 ... GaN-based device 100 ... Sputtering equipment

Claims (4)

窒素に０より大きく０．１[sccm]以下の流量の酸素を添加し、かつ窒素流量に対する酸素流量の比が０．１％以下であるガスをスパッタリングガスに用いてアルミニウムターゲットをスパッタすることで、サファイア又はＧａＮ基板上に、アルミニウム極性の第１の窒化アルミニウム層を形成し、
前記第１の窒化アルミニウム層上に、窒化ガリウム系材料層を形成する
ＧａＮ系デバイスの製造方法。 Sputtering an aluminum target by adding oxygen with a flow rate of greater than 0 and less than 0.1 [sccm] to nitrogen and using as the sputtering gas a gas having a ratio of the oxygen flow rate to the nitrogen flow rate of 0.1% or less. , sapphire or GaN substrate, to form a first aluminum nitride layer of aluminum polarity,
A method of manufacturing a GaN-based device, wherein a gallium nitride-based material layer is formed on the first aluminum nitride layer. 請求項１に記載のＧａＮ系デバイスの製造方法であって、さらに、
前記窒化ガリウム系材料層の形成前に、スパッタリングガスに純窒素を用いてアルミニウムターゲットをスパッタすることで、前記第１の窒化アルミニウム層上に、第２の窒化アルミニウム層を形成する
ＧａＮ系デバイスの製造方法。 The method for manufacturing a GaN-based device according to claim 1 , further comprising:
Before forming the gallium nitride material layer, a second aluminum nitride layer is formed on the first aluminum nitride layer by sputtering an aluminum target using pure nitrogen as a sputtering gas. Production method. 窒素に０より大きく０．２［sccm］以下の流量の酸素を添加し、かつ窒素流量に対する酸素流量の比が０．１％以下であるガスをスパッタリングガスに用いてアルミニウムターゲットをスパッタすることで、サファイア又はＧａＮ基板上に、アルミニウム極性の第１の窒化アルミニウム層を０．５ｎｍ以下の厚みで形成し、
スパッタリングガスに純窒素を用いてアルミニウムターゲットをスパッタすることで、前記第１の窒化アルミニウム層上に、アルミニウム極性の第２の窒化アルミニウム層を形成し、
前記第２の窒化アルミニウム層上に、窒化ガリウム系材料層を形成する
ＧａＮ系デバイスの製造方法。 Sputtering an aluminum target by adding oxygen with a flow rate of greater than 0 and less than or equal to 0.2 [sccm] to nitrogen and using as the sputtering gas a gas having a ratio of the oxygen flow rate to the nitrogen flow rate of 0.1% or less. Forming a first aluminum nitride layer of aluminum polarity with a thickness of 0.5 nm or less on a sapphire or GaN substrate;
By using pure nitrogen as a sputtering gas by sputtering an aluminum target, the first aluminum nitride layer, forming a second aluminum nitride layer of aluminum polarity,
A method of manufacturing a GaN-based device, wherein a gallium nitride-based material layer is formed on the second aluminum nitride layer. 窒素に０より大きく０．１[sccm]以下の流量の酸素を添加し、かつ窒素流量に対する酸素流量の比が０．１％以下であるガスのプラズマを形成し、
前記プラズマ中のイオンでアルミニウムターゲットをスパッタすることで、サファイア又はＧａＮ基板上に、アルミニウム極性の窒化アルミニウム層を形成する
ＡｌＮの成膜方法。 Adding oxygen at a flow rate greater than 0 and less than or equal to 0.1 [sccm] to nitrogen, and forming a gas plasma in which the ratio of the oxygen flow rate to the nitrogen flow rate is less than or equal to 0.1% ;
Wherein by ion sputtering of aluminum targets in the plasma, the sapphire or GaN substrate, a film forming method of AlN to an aluminum nitride layer of aluminum polarity.
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