JP6020906B2 - 電子写真トナー用ポリエステル樹脂組成物および電子写真用トナー - Google Patents
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Description
酸価:JIS K0070の方法に準拠。
軟化点:フローテスター((株)島津製作所製、商品名「CFT−500D」)を用い、4mm針入時の温度を軟化点とした。
ガラス転移点:セイコー電子(株)製の示差走査熱量計(商品名「DSC220C」)を用いて測定し、得られたショルダー値をガラス転移点とした。
冷却管、温度計、分水器、攪拌機および窒素導入管を備えた反応装置に、重合ロジン(二量体含有率:80%)162部、イソフタル酸100部、アジピン酸14.6部、ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス (4−ヒドロキシフェニル) プロパン338部、ネオペンチルグリコール29.5部、グリセリン2.9部およびエステル化触媒としてn−ブチル錫オキシド0.5部を仕込んだ後、窒素気流下に攪拌しながら徐々に昇温し、分水器で反応生成水を系外に除去しつつ180〜250℃で約10時間保温してエステル化反応させることにより、縮合物(A)を得た(以下、縮合物(A1)という)。縮合物(A1)は、酸価15mgKOH/g、軟化点130℃、ガラス転移点63℃であった。
冷却管、温度計、攪拌機、窒素導入管および蒸留塔を備えた反応装置に、重合ロジン(二量体含有率:80%)270部、テレフタル酸ジメチル38.8部、アジピン酸43.8部、ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス (4−ヒドロキシフェニル) プロパン241.5部、エチレングリコール30.6部、トリメチロールプロパン4.2部およびエステル交換触媒として酢酸亜鉛0.5部を仕込んだ後、窒素気流下に攪拌しながら、170〜230℃で生成メタノールを系外に除去しつつエステル交換反応させた。ついで180〜250℃で約10時間エステル化反応させることにより、縮合物(A)を得た(以下、縮合物(A2)という)。縮合物(A2)は、酸価12mgKOH/g、軟化点125℃、ガラス転移点60℃であった。
製造例1または2において、表1記載のように仕込み原料の種類、使用量などを変化させたほかは同様にエステル化反応またはエステル交換反応を行い、各種の縮合物(A)を得た(以下、順に縮合物(A3)、(A4)という)。これら縮合物の酸価、軟化点およびガラス転移点は表3に示す。
製造例1または2において、表2記載のように仕込み原料の種類、使用量などを変化させたほかは同様にエステル化反応またはエステル交換反応を行い、各種の比較用縮合物を得た(以下、順に縮合物(C1)〜(C5)という)。これら縮合物の酸価、軟化点およびガラス転移点は表3に示す。
(電子写真トナー用ポリエステル樹脂および電子写真用トナーの調製)
前記の製造例1〜4、比較製造例1〜5で得られた各縮合物92部に対し、カーボンブラック(三菱化学(株)製、「MA−11」)4部およびポリプロピレンワックス(三洋化成工業(株)、「ビスコール550P」)4部をスーパーミキサーで混合した後、2軸押出機で混練した。得られた混練物を冷却、粗粉砕した後、ジェットミル(日本ニューマチック工業(株)製)にて微粉砕した後、粉体気流式分級機で分級して、平均粒径が10〜13μmのトナーを得た。該トナー5部とフェライトキャリア95部を混合して現像剤を調製した(得られた現像剤を順にT1〜T4、CT1〜CT3という)。
表面がテフロン(登録商標)で形成された定着ローラー(回転速度300mm/秒)の表面温度を、100℃〜250℃まで変化させ、ベタ印刷を行った。染色摩耗試験機を用いて、定着画像を300g荷重下にPPCパッドで擦り、摩擦前後の画像濃度をマクベス社製の反射濃度計を用いて測定した。摩擦前の濃度に対する摩擦後の濃度が70%に達するときの定着ローラーの表面温度を最低定着温度とし、該温度が低いほど低温定着性が良好であることを示す。結果を表4に示す。
低温定着性の測定と同様にして、定着処理を行い、紙の白地部分が汚れ始めたときの定着ローラーの表面温度をホットオフセット発生温度とした。該温度が高いほど耐オフセット性が良好であることを示す。結果を表4に示す。
前記現像剤を温度50℃、相対湿度50%の条件下の恒温器中に48時間放置し、室温で放冷後、凝集の発生の程度を目視により観察し、以下の評価基準に従って評価した。結果を表4に示す。
○:凝集は全く認められない。
△:凝集がわずかに認められる。
×:凝集が明らかに認められる。
表面温度150℃の前記定着ローラーでベタ印刷を行った。染色摩耗試験機を用いて、定着画像を300g荷重下にPPCパッドで擦り、摩擦前後の画像濃度をマクベス社製の反射濃度計を用いて測定した。摩擦前の濃度に対する摩擦後の濃度の比率により、耐摩耗性の評価とした。定着ローラーの表面温度を最低定着温度とし、該温度が低いほど低温定着性が良好であることを示す。結果を表4に示す。
○:前記比率が95%超である。
△:前記比率が90以上95%以下である。
×:前記比率が90%未満である。
Claims (6)
- 二量体含有率が60重量%以上である重合ロジンおよび/または該重合ロジン低級エステルを25〜60モル%含有する全カルボン酸と、エーテル化ジフェノール類を30〜80モル%含有する全アルコール成分とを反応させて得られる、軟化点が90〜150℃、ガラス転移点が45〜75℃である縮合物(A)を、主成分として含有することを特徴とする電子写真トナー用ポリエステル樹脂組成物。
- 前記重合ロジンおよび/または重合ロジン低級エステルの二量体含有率が80重量%以上である請求項1記載の電子写真トナー用ポリエステル樹脂組成物。
- 前記エーテル化ジフェノール類がビスフェノールAのアルキレンオキシド付加物である請求項1または2記載の電子写真トナー用ポリエステル樹脂組成物。
- 前記重合ロジンおよび/または該重合ロジン低級エステルを全カルボン酸成分中に30〜50モル%含有する請求項1〜3のいずれかに記載の電子写真トナー用ポリエステル樹脂組成物。
- 前記エーテル化ジフェノール類を全アルコール酸成分中に40〜70モル%含有する請求項1〜4のいずれかに記載の電子写真トナー用ポリエステル樹脂組成物。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の電子写真トナー用ポリエステル樹脂組成物を含んでなることを特徴とする電子写真用トナー。
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