JP6016044B2 - 水酸化マグネシウム難燃剤ナノ粒子及びその生産方法 - Google Patents
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Description
・ 粒度分布は、モジュールScirocco 2000付きの、Malvern InStruments Limited社(英国)のMalvern MasterSizer − 2000 Eにおいてレーザー回析法によって測定された。
・ BET法による比表面積及び空隙率は、Quantachrome Instuments社(米国)の表面積及び孔サイズ用高速分析器「Nova 2200 e」において測定された。
・ 粒子の形態とサイズは、走査顕微鏡を用いて測定された。
・ 吸油力は、GOST21119.8―75、第3項に従って測定された。
・ 鉄の質量含有率は、スルホサリチル酸法によって測定された。
外被とタービン攪拌機付き反応器・高圧釜へ、質量含有率32%の塩化マグネシウム及び質量含有率0.0008%の鉄を含有する、質量含有率10%、重量282,09kgのビショフ石溶液が含まれている水酸化ナトリウム溶液760.40kgを撹拌しながら装入する。OH─イオン対Mg++イオンのモル比は2.006 : 1である。反応器の内容物は、180〜190℃まで加熱し、撹拌しながら12時間寝かせる。冷却後、質量含有率5.3%の水酸化マグネシウムを含む懸濁液を圧搾濾過器にて冷却、濾過し、塩化物の洗浄を行う。圧搾濾過済みの水酸化マグネシウムを真空乾燥機にて、温度60〜65℃、圧力100〜650mmHgにて乾燥したのち、ハンマー式粉砕機にて微細化する。生成された水酸化マグネシウムの諸特性は表に示され、一次粒子の形状及びサイズは図1及び2に示されている。
攪拌機及び外被付きの反応器に、423.92kgの脱塩水及び実施例2に従って得られた、濾過済みの水酸化マグネシウム沈殿物125.15kgを撹拌しながら装入する。この沈殿物には、質量含有率43.97%の水酸化マグネシウム、質量含有率0.10%の塩化ナトリウム及び質量含有率99.5%、重量1.10kgのステアリン酸が含まれている。懸濁液を80〜90℃に加熱し、1〜2時間寝かせたのち、圧搾濾過器で濾過し、回転・気流式粉砕機にて乾燥させる。表面処理された水酸化マグネシウム粒子が生成される。ステアリン酸の質量含有率は2%である。
ヘンシェルミキサーに、実施例2に従って生成された、質量含有率1.5%の水を含む水酸化マグネシウム200gを装入し、2gのビニルトリメトキシシランSilquest A― 171を添加し、40〜60分間撹拌する。表面処理された水酸化マグネシウム粒子が生成される。ビニルトリメトキシシランの質量含有率は1%である。
100重量部の耐衝撃性ポリプロピレン、0.2質量部の抗酸化剤Irganox 1010及び実施例3に従って生成された185質量部の水酸化マグネシウム難燃剤ナノ粒子を、均一状態になるまで撹拌し、230℃にて二軸スクリュー押出機に掛けて顆粒化する。
Claims (20)
- 板状六方構造をもち、BET法測定による比表面積が20m2/g以下、レーザー回析法測定による二次粒子の平均径が2μm以下であり、表面処理済みの水酸化マグネシウム難燃剤ナノ粒子であって、水酸化マグネシウム難燃剤ナノ粒子は、その二次粒子10%の直径が0.8μmを超えず、二次粒子90%の直径が5μmを超えず、なおかつ、上記水酸化マグネシウムの一次粒子が板状六方形を呈し、一次粒子の縦の長さが150〜900nm、厚さが15〜150nmであることを特徴とする、水酸化マグネシウム難燃剤ナノ粒子。
- レーザー回析法測定による二次粒子の平均径が0.7〜1.7μmであることを特徴とする、請求項1に記載の水酸化マグネシウム難燃剤ナノ粒子。
- BET法測定による比表面積が2〜15m2/gであることを特徴とする、請求項1に記載の水酸化マグネシウム難燃剤ナノ粒子。
- 一次粒子の縦の長さが200〜600nm、厚さが40〜100nmであることを特徴とする、第1項に従う水酸化マグネシウム難燃剤ナノ粒子。
- 吸油力が、水酸化マグネシウム100gに対して50g以下であることを特徴とする、請求項1に記載の水酸化マグネシウム難燃剤ナノ粒子。
- 空隙率が10.5x10―3cm3/g以下であることを特徴とする、請求項1に記載の水酸化マグネシウム難燃剤ナノ粒子。
- 三酸化二鉄に換算した鉄分含有量が0.01%以下であることを特徴とする、請求項1に記載の水酸化マグネシウム難燃剤ナノ粒子。
- 水酸化マグネシウムの量の0.1〜5.0%分の、一種類もしくは数種類のシランカップリング剤及び/または一種類もしくは数種類の表面処理剤によって、粒子が表面処理されていることを特徴とする、請求項1に記載の水酸化マグネシウム難燃剤ナノ粒子。
- シランカップリング剤が、アルキルトリエトキシシラン、アルキルトリメトキシシラン、アルケニルトリエトキシシラン、アルケニルトリメトキシシランなどの、有機官能トリアルコキシシラン基の中から選ばれたものであることを特徴とする、請求項1または請求項8に記載の水酸化マグネシウム難燃剤ナノ粒子。
- 表面処理剤が、ステアリン酸、オレイン酸、ラウリル酸、パルミチン酸、ベヘン酸、ミリスチン酸、トール油脂肪酸等、及び/またはそれらのアルカリ金属塩、及び/またはそれらの混合物などの、8〜20の炭素原子をもつ飽和及び不飽和脂肪酸基から選ばれたものであることを特徴とする、請求項1または請求項8に記載の水酸化マグネシウム難燃剤ナノ粒子。
- 可能な限り、塩化マグネシウム水溶液とアルカリ成分との相互反応による表面処理が行われており、二段階より成る、水酸化マグネシウム難燃剤ナノ粒子の生産方法であって、第一段階において、温度100℃以下、常圧、OH−イオン対Mg++イオンのモル比が1.9〜2.1:1の範囲において、塩化マグネシウム水溶液とアルカリ成分との相互反応が行われ、第二段階においては、温度120〜220℃、圧力0.18〜2.3MPa、継続時間2〜24時間において水酸化マグネシウム粒子の水熱再結晶化がおこなれ、なおかつ、凝集による、その後の一次粒子の増大及び二次粒子の粗大化を防ぐことを目的として水熱再結晶化が行われる際に、温度160〜240℃、圧力0.6〜3,3MPaにおいて、過熱蒸気による周期的な液圧衝撃が反応塊に対して加えられることを特徴とする、水酸化マグネシウム難燃剤ナノ粒子の生産方法。
- 塩化マグネシウムとして、天然由来または合成由来の塩化マグネシウムを使用することを特徴とする、請求項11に記載の方法。
- 塩化マグネシウム水溶液が、鉄、及び/または臭素、及び/またはホウ素、及び/または硫酸塩、及び/またはマンガン、その他の不純物を前もって除去されたものであることを特徴とする、請求項11または請求項12に記載の方法。
- アルカリ成分として、水酸化ナトリウム、または水酸化カリウム、または水酸化アンモニウムのそれぞれの水溶液、または水酸化カルシウム懸濁液が使われることを特徴とする、請求項11に記載の方法。
- 水酸化マグネシウムナノ粒子の生成が、周期的または連続的条件で行われることを特徴とする、請求項11に記載の方法。
- 水熱再結晶化が、反応母液媒質中または脱イオン水中で行われることを特徴とする、請求項11に記載の方法。
- 液圧衝撃が、任意の断面形状をもつ孔を経由して行われることを特徴とする、請求項11に記載の方法。
- 生成された水酸化マグネシウム粒子が、水酸化マグネシウムの量の0.1〜5.0%の量の、一種類または数種類のシランカップリング剤、及び/または一種類または数種類の表面処理剤によって、表面処理されることを特徴とする、請求項11に記載の方法。
- シランカップリング剤が、アルキルトリエトキシシラン、アルキルトリメトキシシラン、アルケニルトリエトキシシラン、アルケニルトリメトキシシラン、その他、及び/またはそれらの混合物などの、有機官能トリアルコキシシラン基から選ばれることを特徴とする、請求項11または請求項18に記載の方法。
- 表面処理剤が、ステアリン酸、オレイン酸、ラウリル酸、パルミチン酸、ベヘン酸、ミリスチン酸、トール油脂肪酸、その他、及び/またはそのアルカリ金属塩、及び/またはそれらの混合物などの、8〜20の炭素原子をもつ飽和及び不飽和脂肪酸基から選ばれることを特徴とする、請求項11または請求項18に記載の方法。
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