JP6004659B2 - 導電層付き樹脂シートの製造方法 - Google Patents
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Description
(1)−O−Ar1−CO−
(2)−CO−Ar2−CO−
(3)−X−Ar3−Y−
(Ar1は、フェニレン基、ナフチレン基又はビフェニリレン基を表す。Ar2及びAr3は、それぞれ独立に、フェニレン基、ナフチレン基、ビフェニリレン基又は下記式(4)で表される基を表す。X及びYは、それぞれ独立に、酸素原子又はイミノ基を表す。Ar1、Ar2又はAr3で表される前記基にある水素原子は、それぞれ独立に、ハロゲン原子、アルキル基又はアリール基で置換されていてもよい。)
(4)−Ar4−Z−Ar5−
(Ar4及びAr5は、それぞれ独立に、フェニレン基又はナフチレン基を表す。Zは、酸素原子、硫黄原子、カルボニル基、スルホニル基又はアルキリデン基を表す。)
本実施形態で用いる液晶ポリエステルは、溶融状態で液晶性を示す液晶ポリエステルであり、450℃以下の温度で溶融するものであることが好ましい。なお、液晶ポリエステルは、液晶ポリエステルアミドであってもよいし、液晶ポリエステルエーテルであってもよいし、液晶ポリエステルカーボネートであってもよいし、液晶ポリエステルイミドであってもよい。液晶ポリエステルは、原料モノマーとして芳香族化合物のみを用いてなる全芳香族液晶ポリエステルであることが好ましい。
(1)−O−Ar1−CO−
(2)−CO−Ar2−CO−
(3)−X−Ar3−Y−
(Ar1は、フェニレン基、ナフチレン基又はビフェニリレン基を表す。Ar2及びAr3は、それぞれ独立に、フェニレン基、ナフチレン基、ビフェニリレン基又は下記式(4)で表される基を表す。X及びYは、それぞれ独立に、酸素原子又はイミノ基(−NH−)を表す。Ar1、Ar2又はAr3で表される前記基にある水素原子は、それぞれ独立に、ハロゲン原子、アルキル基又はアリール基で置換されていてもよい。)
(4)−Ar4−Z−Ar5−
(Ar4及びAr5は、それぞれ独立に、フェニレン基又はナフチレン基を表す。Zは、酸素原子、硫黄原子、カルボニル基、スルホニル基又はアルキリデン基を表す。)
本実施形態の樹脂シートの製造方法に用いる液晶ポリエステル含有液状組成物(液状組成物)は、前述のような液晶ポリエステルに加えて、有機溶媒を含むものである。有機溶媒としては、用いる液晶ポリエステルが溶解可能なもの、具体的には50℃にて1質量%以上の濃度([液晶ポリエステル]/[液晶ポリエステル+有機溶媒])で溶解可能なものが、適宜選択して用いられる。
本実施形態の樹脂シートの製造方法は、上述の液晶ポリエステル含有液状組成物を繊維シートに含浸させてシート状に成形する工程と、成形した液状組成物から有機溶媒を除去して仮成形体を形成する工程と、仮成形体を酸素濃度0.05体積%未満の環境下で熱処理する工程と、を有する。
本実施形態で用いる繊維シートとしては、ガラス繊維、炭素繊維、セラミック繊維等の無機繊維、及び芳香族ポリアミド繊維、ポリイミド繊維、ポリゼンザゾール繊維、又は液晶ポリマー繊維などの有機繊維を用いて構成されたシートが挙げられる。有機繊維は、上記熱処理温度では溶融しない程度の耐熱性を有するものが好ましい。これらの繊維は、2種類以上を併用してもよい。中でもガラス繊維が好ましい。ガラス繊維の例としては、含アルカリガラス繊維、無アルカリガラス繊維、及び低誘電ガラス繊維が挙げられる。
繊維シートに液状組成物を含浸させる方法としては、典型的には該液状組成物を仕込んだ浸漬槽を準備し、この浸漬槽に繊維シートを含浸する方法を示すことができる。このような方法においては、繊維シートに付着する液晶ポリエステルの量は、用いた液状組成物の液晶ポリエステル含有量、浸漬槽に繊維シートを含浸する条件、繊維シートに付着した余分な液状組成物を除去する条件、などを制御することにより調節することができる。
導電層の形成は、金属箔を接着剤による接着、熱プレスによる融着等により積層することにより行ってもよいし、金属粒子をメッキ法、スクリーン印刷法、スパッタリング法等によりコートすることにより行ってもよい。金属箔又は金属粒子を構成する金属の例としては、銅、アルミニウム及び銀が挙げられるが、導電性やコストの点から、銅が好ましく用いられる。
液晶ポリエステルの流動開始温度は、フローテスター((株)島津製作所製、CFT−500型)を用いて測定した。液晶ポリエステル約2gを、内径1mm及び長さ10mmのノズルを有するダイを取り付けたシリンダーに充填し、9.8MPa(100kgf/cm2)の荷重下、4℃/分の速度で昇温しながら、液晶ポリエステルを溶融させ、ノズルから押し出し、4800Pa・s(48000ポイズ)の粘度を示す温度を、流動開始温度として測定した。
トルクメーターを有する攪拌装置、窒素ガス導入管、温度計及び還流冷却器を備えた反応器に、6−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸1976g(10.5モル)、4−ヒドロキシアセトアニリド1474g(9.75モル)、イソフタル酸1620g(9.75モル)及び無水酢酸2374g(23.25モル)を入れ、反応器内のガスを窒素ガスで置換した後、窒素ガス気流下、攪拌しながら、室温から150℃まで15分かけて昇温し、150℃で3時間還流させた。
上記液晶ポリエステル22質量部を、通風オーブンにより120℃で2時間乾燥した後、N,N−ジメチルアセトアミド78質量部に加え、窒素雰囲気下、100℃で2時間加熱した後、冷却することで、液晶ポリエステル含有液状組成物(以下、液状組成物と称することがある)を得た。
〔樹脂シートの製造〕
繊維シートとしてガラスクロス((株)有沢製作所、厚さ96μm、IPC名称2116)を用い、これに液状組成物を含浸させた後、熱風式乾燥機を用いて、160℃で溶媒を蒸発させ、液晶ポリエステルを含有した繊維シート(仮成形体)を得た。
得られた樹脂シートの両面に銅箔(三井金属(株)、3EC−VLP、厚み18μm)を配置し、高温真空プレス機(北川精機(株)製、VH1−1765)を用いて、340℃で30分、5MPaの圧力でプレスすることで、両面銅箔が付された銅箔付き樹脂シートを得た。
得られた銅箔付き樹脂シートから、10mm幅の剥離試験片を切り出した。そして、この試験片について、銅箔を引き剥がす際の90°凸点平均試験力(島津製作所製オートグラフAG−5000D、50mm/分の剥離速度)を測定して、樹脂シートと銅箔との密着強度を測定した。
比較例1は、樹脂シート製造時の熱処理を空気中で行った以外は、実施例1と同様に行った。
上記液状組成物を銅箔(三井金属(株)、3EC−VLP、厚み18μm)に塗工し、60℃で120分乾燥させ、銅箔付き樹脂シートの中間体(導電層付き仮成形体1)を得た。このとき、乾燥後の樹脂厚みが20μmとなるように塗工を行なった。
実施例2の熱処理時において純度99.9%の窒素を10L/分で導入したこと以外は、実施例2と同様に行い、熱風式乾燥機の内の窒素置換を行った。このとき、熱風式乾燥機内の酸素濃度は2.7体積%(27000ppm)であった。その後、実施例2と同様の操作にて、樹脂シートの片面に銅箔が付された銅箔付き樹脂シートを得た。
上記液状組成物に酸化アルミニウム(アルミナ)(住友化学株式会社製、「AA−5」、熱伝導率38W/mK)を添加して、遠心式攪拌脱泡機(株式会社シンキー製、AR−500)で5分間攪拌することで分散液を調製した。ここで、酸化アルミニウムの充填量は、液晶ポリエステルおよび酸化アルミニウムの総和に対して50体積%とした。
実施例3の熱処理時において純度99.9%の窒素を10L/分で導入したこと以外は、実施例3と同様に行い、熱風式乾燥機の内の窒素置換を行った。このとき、熱風式乾燥機内の酸素濃度は2.7体積%(27000ppm)であった。その後、実施例3と同様の操作にて、樹脂シートの片面に銅箔が付された銅箔付き樹脂シートを得た。
また、実施例1で得た樹脂シートを用いて作製された銅箔付き樹脂シートの密着強度は、比較例1で得た樹脂シートを用いて作製された銅箔付き樹脂シートの密着強度と比べて、優れていた。
また、実施例2で得た銅箔付き樹脂シートの密着強度は、比較例2で得た銅箔付き樹脂シートの密着強度と比べて、優れていた。
また、実施例3で得た銅箔付き樹脂シートの密着強度は、比較例3で得た銅箔付き樹脂シートの密着強度と比べて、優れていた。
これらの結果から、本発明の有用性が確かめられた。
Claims (8)
- 液晶ポリエステルと該液晶ポリエステルを溶解させる有機溶媒とを含む液状組成物をシート状に成形したシートから、前記有機溶媒を除去して得られる仮成形体と、前記仮成形体の片面または両面に積層した導電層と、を有する導電層付き仮成形体を形成する工程と、
前記導電層付き仮成形体を酸素濃度0.05体積%未満の環境下、240℃以上、且つ前記液晶ポリエステルの熱分解温度未満の温度条件で熱処理する工程と、を有し、
前記導電層付き仮成形体を形成する工程は、前記液状組成物をシート状に成形する工程と、
成形したシートから前記有機溶媒を除去して仮成形体を形成する工程と、
前記仮成形体の片面または両面に導電層を積層する工程と、を有することを特徴とする導電層付き樹脂シートの製造方法。 - 前記液晶ポリエステルが、下記式(1)で表される繰返し単位と、下記式(2)で表される繰返し単位と、下記式(3)で示される繰返し単位とを有する液晶ポリエステルであることを特徴とする請求項1に記載の導電層付き樹脂シートの製造方法。
(1)−O−Ar1−CO−
(2)−CO−Ar2−CO−
(3)−X−Ar3−Y−
(Ar1は、フェニレン基、ナフチレン基又はビフェニリレン基を表す。Ar2及びAr3は、それぞれ独立に、フェニレン基、ナフチレン基、ビフェニリレン基又は下記式(4)で表される基を表す。X及びYは、それぞれ独立に、酸素原子又はイミノ基を表す。Ar1、Ar2又はAr3で表される前記基にある水素原子は、それぞれ独立に、ハロゲン原子、アルキル基又はアリール基で置換されていてもよい。)
(4)−Ar4−Z−Ar5−
(Ar4及びAr5は、それぞれ独立に、フェニレン基又はナフチレン基を表す。Zは、酸素原子、硫黄原子、カルボニル基、スルホニル基又はアルキリデン基を表す。) - 前記液晶ポリエステルが、自身を構成する全繰返し単位の合計量に対して、前記式(1)で表される繰返し単位を30モル%以上80モル%以下、前記式(2)で表される繰返し単位を10モル%以上35モル%以下、前記式(3)で示される繰返し単位を10モル%以上35モル%以下有することを特徴とする請求項2に記載の導電層付き樹脂シートの製造方法。
- 前記式(3)で示される繰返し単位において、X及びYのいずれか一方または両方が、イミノ基であることを特徴とする請求項2または3に記載の導電層付き樹脂シートの製造方法。
- 熱処理温度が、260℃以上320℃以下であることを特徴とする請求項1から4のいずれか1項に記載の導電層付き樹脂シートの製造方法。
- 熱処理時間が、1時間以上30時間以下であることを特徴とする請求項1から5のいずれか1項に記載の導電層付き樹脂シートの製造方法。
- 前記液状組成物は、熱伝導率が10W/m・K以上の無機充填材を含むことを特徴とする請求項1から6のいずれか1項に記載の導電層付き樹脂シートの製造方法。
- 前記液状組成物は、熱伝導率が10W/m・K以上の無機充填材を含むことを特徴とする請求項1から7のいずれか1項に記載の導電層付き樹脂シートの製造方法。
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