JP5996160B2 - 圧粉磁心、及び圧粉磁心を用いたインダクタ - Google Patents
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Description
本発明は、粒径の比較的大きな非晶質軟磁性粉末に対して、微小粒径で球状を有する非晶質軟磁性微粉末を混合した混合粉末を材料として製造される圧粉磁心、及びその圧粉磁心を用いたインダクタに関する。
近年、パソコン等の情報機器において高性能化や多機能化が急速に進行しており、これら情報機器の電源回路に搭載されるコイル・トランスなどのインダクタに対して、小型化が求められると共に大電流を流した際における高いインダクタンスが求められている。
このような要求に対応するため、インダクタの磁心材料として、高い飽和磁束密度(Ｂｓ)を有するカルボニル鉄、Ｆｅ−Ｓｉ合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金、Ｆｅ−Ｎｉ合金等の軟磁性金属材料が用いられている。即ち、これらの軟磁性金属材料を粉末化し、樹脂等の絶縁性を有する結合剤と混合した混合物を圧縮成型することで、圧粉磁心が製造されている。
しかしながら、軟磁性金属粉末は高いＢｓを有する反面、結晶質であるため、結晶磁気異方性に起因して圧粉磁心のヒステリシス損失が高くなってしまうという問題がある。このため、圧粉磁心の材料として、近年では特定の結晶方位を持たずヒステリシス損失が少ない非晶質軟磁性粉末が使用されつつある。
ところで、圧粉磁心は磁心中における磁性粉末の充填率（以下、単に「粉末充填率」という。）を高めることで透磁率を向上させることができる。軟磁性金属粉末を圧粉磁心の材料とする場合は、圧縮成型することで粉末を変形させ、粉末充填率を充分に高めることができる。一方、非晶質軟磁性粉末は硬度が高いため、圧縮変形によって粉末充填率を向上することが難しい。
このため、特許文献１及び特許文献２に開示されているように、平均粒径が比較的大きい非晶質軟磁性粉末（大径粉末）と、平均粒径が比較的小さい非晶質軟磁性粉末（小径粉末）を混合し、大径粉末間の隙間に小径粉末を配置させることで粉末充填率を向上させるという試みがなされている。
大径粉末と小径粉末とを混合することで粉末充填率を向上させる場合、小径粉末の平均粒径をより小さくすることで効果を高めることができるように思われる。
しかしながら、非晶質軟磁性粉末を従来知られている製造方法（例えば水アトマイズ法）によって製造する場合、平均粒径の下限値は８μｍ程度である。風力分級機等を使用することによって、製造した非晶質軟磁性粉末から、より平均粒径の小さな粉末を得ることができるが、粒径が小さくなるに従って歩留りが低下する。このため、実際的に使用可能な程度の量を得ようとする場合、非晶質軟磁性粉末の平均粒径の下限値は４μｍ程度だった。
以上の理由により、従来の試みにおいて使用される小径粉末は、平均粒径が４μｍ以上のものに限定されていた。例えば、特許文献１の実施例において使用されている小径粉末の平均粒径は５μｍ以上である。特許文献２の実施例においては、より平均粒径が小さな小径粉末が使用されているものの、その平均粒径は４μｍである。そして、平均粒径：４μｍの小径粉末を使用した場合、粉末充填率はさほど向上せず、透磁率の向上も約４％に留まっている。
一方、出願人によって最近開発された製造方法を使用することで、平均一次粒子径が１μｍ程度以下の（平均粒径も１μｍ程度以下の）非晶質軟磁性微粉末を製造することが可能となった。大径粉末と非晶質軟磁性微粉末との好適な混合比率、非晶質軟磁性微粉末の好適な平均一次粒子径等を特定することができれば、圧粉磁心の透磁率を大きく向上させることが期待できる。
本発明は、平均粒径が比較的大きな非晶質軟磁性粉末と、平均一次粒子径が１μｍ程度以下の微小な非晶質軟磁性微粉末との混合粉末を材料とする、高い透磁率を有する圧粉磁心を提供することを目的とする。
本発明によれば、第１の圧粉磁心として、
非晶質軟磁性粉末に対して非晶質軟磁性微粉末を混合した混合粉末と、結合剤との混合物を圧縮成型してなる圧粉磁心であって、
前記非晶質軟磁性粉末は、非晶質相を主とし、平均粒径が８μｍ以上の粒子からなり、
前記非晶質軟磁性微粉末は、非晶質相を主とし、平均一次粒子径が０．１μｍ以上１．５μｍ以下の球状粒子からなり、
前記非晶質軟磁性粉末に対する前記非晶質軟磁性微粉末の混合比率が２重量％以上４０重量％以下である
圧粉磁心が得られる。
非晶質軟磁性粉末に対して非晶質軟磁性微粉末を混合した混合粉末と、結合剤との混合物を圧縮成型してなる圧粉磁心であって、
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圧粉磁心が得られる。
また、本発明によれば、第２の圧粉磁心として、第１の圧粉磁心であって、
前記非晶質軟磁性微粉末の前記平均一次粒子径が０．１μｍ以上０.９μｍ以下である
圧粉磁心が得られる。
前記非晶質軟磁性微粉末の前記平均一次粒子径が０．１μｍ以上０.９μｍ以下である
圧粉磁心が得られる。
また、本発明によれば、第３の圧粉磁心として、第１又は第２の圧粉磁心であって、
前記非晶質軟磁性微粉末は、不可避不純物を除き、Ｆｅ１００−ａ−ｂＢａＰｂ（ａ，ｂは２５原子％≦ａ≦３６原子％、１原子％≦ｂ≦２.５原子％を満たす）で示される組成を有する
圧粉磁心が得られる。
前記非晶質軟磁性微粉末は、不可避不純物を除き、Ｆｅ１００−ａ−ｂＢａＰｂ（ａ，ｂは２５原子％≦ａ≦３６原子％、１原子％≦ｂ≦２.５原子％を満たす）で示される組成を有する
圧粉磁心が得られる。
また、本発明によれば、第４の圧粉磁心として、第１又は第２の圧粉磁心であって、
前記非晶質軟磁性微粉末は、不可避不純物を除き、Ｆｅ１００−ａ−ｂ−ｃＢａＰｂＭｃ（ＭはＰｔ、Ｐｄ、Ａｕ、Ａｇから選ばれる１種以上の元素であり、ａ，ｂ，ｃは２５原子％≦ａ≦３６原子％、１原子％≦ｂ≦２.５原子％、０原子％≦ｃ≦０.８原子％を満たす）で示される組成を有する
圧粉磁心が得られる。
前記非晶質軟磁性微粉末は、不可避不純物を除き、Ｆｅ１００−ａ−ｂ−ｃＢａＰｂＭｃ（ＭはＰｔ、Ｐｄ、Ａｕ、Ａｇから選ばれる１種以上の元素であり、ａ，ｂ，ｃは２５原子％≦ａ≦３６原子％、１原子％≦ｂ≦２.５原子％、０原子％≦ｃ≦０.８原子％を満たす）で示される組成を有する
圧粉磁心が得られる。
また、本発明によれば、第５の圧粉磁心として、第１乃至第４の圧粉磁心であって、
前記非晶質軟磁性粉末は、不可避不純物を除き、（Ｆｅ１００−ａＴＭａ）１００−ｗ−ｘ−ｙ−ｚＰｗＢｘＬｙＳｉｚ（ＴＭはＣｏ、Ｎｉから選ばれる１種以上の元素であり、ＬはＡｌ、Ｖ、Ｃｒ、Ｙ、Ｚｒ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｗから選ばれる１種以上の元素であり、ａ，ｗ，ｘ，ｙ，ｚは０≦ａ≦０．９８原子％、２≦ｗ≦１６原子％、２≦ｘ≦１６原子％、０＜ｙ≦１０原子％、０≦ｚ≦８原子％を満たす）で示される組成を有する
圧粉磁心が得られる。
前記非晶質軟磁性粉末は、不可避不純物を除き、（Ｆｅ１００−ａＴＭａ）１００−ｗ−ｘ−ｙ−ｚＰｗＢｘＬｙＳｉｚ（ＴＭはＣｏ、Ｎｉから選ばれる１種以上の元素であり、ＬはＡｌ、Ｖ、Ｃｒ、Ｙ、Ｚｒ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｗから選ばれる１種以上の元素であり、ａ，ｗ，ｘ，ｙ，ｚは０≦ａ≦０．９８原子％、２≦ｗ≦１６原子％、２≦ｘ≦１６原子％、０＜ｙ≦１０原子％、０≦ｚ≦８原子％を満たす）で示される組成を有する
圧粉磁心が得られる。
また、本発明によれば、第６の圧粉磁心として、第１乃至第５の圧粉磁心であって、
前記非晶質軟磁性粉末は、ガラス転移点を有する金属ガラスである
圧粉磁心が得られる。
前記非晶質軟磁性粉末は、ガラス転移点を有する金属ガラスである
圧粉磁心が得られる。
また、本発明によれば、第７の圧粉磁心として、第１乃至第６の圧粉磁心であって、
前記非晶質軟磁性微粉末の少なくとも一部は、前記非晶質軟磁性粉末の粒子間に凝集している
圧粉磁心が得られる。
前記非晶質軟磁性微粉末の少なくとも一部は、前記非晶質軟磁性粉末の粒子間に凝集している
圧粉磁心が得られる。
また、本発明によれば、第１乃至第７の圧粉磁心とコイルとを備えるインダクタが得られる。
本発明による圧粉磁心においては、非晶質軟磁性微粉末が非晶質軟磁性粉末粒子間に凝集し、凝集した非晶質軟磁性微粉末により磁気的結合作用が向上し、反磁界が低減する。この磁気的結合作用による透磁率向上効果と、粉末充填率の向上による透磁率向上効果により、圧粉磁心の透磁率が大きく向上する。
また、本発明による圧粉磁心を用いると、大電流を流した際における高いインダクタンスを有するインダクタを得ることができる。
以下に本発明の実施の形態を詳細に説明する。なお、以降の説明において、圧粉磁心の磁心中における磁性粉末の充填率を、単に「粉末充填率」と記載する場合がある。
本発明による圧粉磁心は、下記の（１）〜（４）の工程によって製造することができる。
（１）平均粒径が比較的大きな非晶質軟磁性粉末を製造する。
（２）微小な平均一次粒子径を有する非晶質軟磁性微粉末を製造する。
（３）非晶質軟磁性粉末に対して非晶質軟磁性微粉末を混合して混合粉末を製造する。
（４）混合粉末と結合剤と混合して混合物を得て、混合物を圧縮成型する。
（１）平均粒径が比較的大きな非晶質軟磁性粉末を製造する。
（２）微小な平均一次粒子径を有する非晶質軟磁性微粉末を製造する。
（３）非晶質軟磁性粉末に対して非晶質軟磁性微粉末を混合して混合粉末を製造する。
（４）混合粉末と結合剤と混合して混合物を得て、混合物を圧縮成型する。
非晶質軟磁性粉末は硬度が高く（非晶質軟磁性微粉末についても同じ）、変形しづらいため、圧縮成型した際に非晶質軟磁性微粉末の粒子が非晶質軟磁性粉末の粒子間隙に入り込みやすい。従って、上記のように圧粉磁心を製造することで、非晶質軟磁性粉末間に非晶質軟磁性微粉末が凝集し、凝集した非晶質軟磁性微粉末間における磁気的結合作用が向上し、反磁界が低減する。また、非晶質軟磁性粉末間に非晶質軟磁性微粉末が凝集することで、圧粉磁心中の磁性粉末の充填率も向上する。以上の２つの効果により、圧粉磁心の透磁率を向上させることができる。
非晶質軟磁性粉末の平均粒径については特段の制約はないが、例えば従来知られている水アトマイズ法によって製造した平均粒径が８μｍ以上の非晶質軟磁性粉末を使用することができる。特許文献１には、大径粉末として平均粒径が３５μｍ以上のものを使用したときに圧粉磁心の透磁率を効果的に向上できる旨が記載されているが、本発明においては、非晶質軟磁性粉末の平均粒径が３５μｍ未満の場合であっても透磁率を効果的に向上することができる。なお、非晶質軟磁性粉末は非晶質単相に限らず、非晶質を主相とするものであればよい。
非晶質軟磁性微粉末の形状は球状であることが好ましい。球状粒子は、非晶質軟磁性粉末の粒子間隙で凝集しやすく、従って磁気的結合作用を得やすい。また、非晶質軟磁性微粉末は、平均一次粒子径：０．１μｍ〜１．５μｍの粉末であることが好ましい。平均一次粒子径をこの範囲とすることによって、非晶質軟磁性粉末粒子間における非晶質軟磁性微粉末の凝集量が増加し、磁気的結合作用が強まるため、高い透磁率向上効果を得ることができる。逆に、平均一次粒子径を１．５μｍよりも大きくすると、非晶質軟磁性粉末粒子間におけるギャップが増えるため、磁気的結合作用を十分に得ることができない。このため、透磁率向上に寄与するのは粉末充填率の向上のみとなり、透磁率を大幅に向上させることができない。なお、非晶質軟磁性微粉末の平均一次粒子径は０．１μｍ〜０．９μｍであることがより好ましい。また、非晶質軟磁性微粉末は非晶質単相に限らず、非晶質を主相とするものであればよい。
非晶質軟磁性粉末に対する非晶質軟磁性微粉末の混合量は２重量％〜４０重量％であることが好ましい。非晶質軟磁性微粉末の混合量が２重量％よりも少ない場合、非晶質軟磁性粉末間における凝集量が減少し、磁気的結合作用が弱まるため、透磁率の大幅な向上が得られなくなる。また、非晶質軟磁性微粉末の混合比率が所定比率よりも大きくなると、非晶質軟磁性微粉末の混合量が、非晶質軟磁性粉末間の間隙に充填可能な量を超え、粉末充填率が低下する。そして、非晶質軟磁性微粉末の量が４０重量％よりも多い場合、粉末充填率の低下による透磁率の低下が、磁気的結合作用による透磁率の増加を上回るため、非晶質軟磁性粉末のみで圧粉磁心を製造した場合よりも透磁率が低くなってしまう。一方、非晶質軟磁性微粉末の量が４０重量％以下の場合は、非晶質軟磁性粉末のみを材料として製造した圧粉磁心に比べて粉末充填率が低い場合であっても、磁気的結合作用による透磁率の増加により、透磁率は向上する。
以下に、本発明による圧粉磁心及びインダクタを製造する方法について詳細に説明する。
上述した非晶質軟磁性粉末は水アトマイズ法、ガスアトマイズ法、ディスクアトマイズ法などに代表されるアトマイズ法により製造することができる。非晶質軟磁性粉末の粒径が小さい方が、高周波域において急増する渦電流損失をより効果的に抑制することができる。従って、より小さな粉末を製造可能な水アトマイズ法、ディスクアトマイズ法によって製造することが好ましい。
アトマイズ法によって製造することで、平均一次粒子径：８μｍ以上の粒子からなり、非晶質相を主とする非晶質軟磁性粉末を得ることができる。
具体的には、アトマイズ法によって、不可避不純物を除き、下記の組成式で示される組成を有する非晶質軟磁性粉末を得ることができる。
（組成式）（Ｆｅ１-ａＴＭａ）１００−ｗ−ｘ−ｙ−ｚＰＷＢＸＬｙＳｉＺ
ここで、ＴＭはＣｏ、Ｎｉから選ばれる１種以上の元素であり、ＬはＡｌ、Ｖ、Ｃｒ、Ｙ、Ｚｒ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｗから選ばれる１種以上の元素であり、ａ，ｗ，ｘ，ｙ，ｚは０≦ａ≦０．９８原子％、２≦ｗ≦１６原子％、２≦ｘ≦１６原子％、０＜ｙ≦１０原子％、０≦ｚ≦８原子％を満たす。
（組成式）（Ｆｅ１-ａＴＭａ）１００−ｗ−ｘ−ｙ−ｚＰＷＢＸＬｙＳｉＺ
ここで、ＴＭはＣｏ、Ｎｉから選ばれる１種以上の元素であり、ＬはＡｌ、Ｖ、Ｃｒ、Ｙ、Ｚｒ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｗから選ばれる１種以上の元素であり、ａ，ｗ，ｘ，ｙ，ｚは０≦ａ≦０．９８原子％、２≦ｗ≦１６原子％、２≦ｘ≦１６原子％、０＜ｙ≦１０原子％、０≦ｚ≦８原子％を満たす。
より具体的には、上記の組成比を満たす、Ｆｅ−Ｐ−Ｂ合金、Ｆｅ−Ｐ−Ｂ−Ｎｂ−Ｃｒ合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｂ合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｂ−Ｐ合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｂ−Ｐ−Ｃｒ合金又はＦｅ−Ｓｉ−Ｂ−Ｐ−Ｃ合金をアトマイズ法により粉末化することで、ガラス転移点を有する金属ガラス等からなる非晶質軟磁性粉末を得ることができる。ただし、アトマイズ法によって得られる非晶質軟磁性粉末はこれらに限定されるものではない。
一方、上述した非晶質軟磁性微粉末は、概略、第１の用意工程と、第１のｐＨ調整工程と、第１の還元工程とからなる第１の液中還元法により製造することができる。第１の用意工程は、原料となる金属塩、錯化剤、分散剤およびＰ系還元剤を含む原料液を用意すると共に、Ｂ系還元剤を含む還元液を用意する工程である。第１のｐＨ調整工程は、第１の用意工程において用意した原料液にｐＨ調整剤を加えて所定のｐＨを有するように調整されたｐＨ調整後液を得る工程である。第１の還元工程は、第１のｐＨ調整工程において得たｐＨ調整後液を撹拌しながら該ｐＨ調整後液に対して還元液を滴下することにより非晶質軟磁性微粉末を得る工程である。ここで、所定のｐＨとは、例えば、第１の還元工程における還元反応の開始に最適なｐＨである。
また、上述した非晶質軟磁性微粉末は、概略、第２の用意工程と、第２のｐＨ調整工程と、第２の還元工程とからなる第２の液中還元法によっても製造することができる。第２の用意工程は、原料となる金属塩、錯化剤、析出核形成剤およびＰ系還元剤を含む原料液を用意すると共に、Ｂ系還元剤を含む還元液を用意する工程である。第２のｐＨ調整工程は、第２の用意工程において用意した原料液にｐＨ調整剤を加えて所定のｐＨを有するように調整されたｐＨ調整後液を得る工程である。第２の還元工程は、第２のｐＨ調整工程において得たｐＨ調整後液を撹拌しながら該ｐＨ調整後液に対して還元液を滴下することにより非晶質軟磁性微粉末を得る工程である。ここで、所定のｐＨとは、例えば、第２の還元工程における還元反応の開始に最適なｐＨである。
詳しくは、第１及び第２の用意工程においては、原料となる金属塩、錯化剤、分散剤または析出核形成剤、およびＰ系還元剤をそれぞれ秤量し、蒸留水と共にビーカー等の耐薬品性容器に投入し、これを撹拌しながら溶解することで原料液を製造する。更に、Ｂ系還元剤を秤量し、蒸留水と共に別の耐薬品性容器に投入し、撹拌しながら溶解することで還元液を製造する。
原料として使用可能な金属塩は、Ｆｅ元素を含む塩である。具体的な金属塩としては、例えば、Ｆｅ元素を含有する塩化物、硫酸塩、硝酸塩、酢酸塩、しゅう酸塩、金属錯体などがあるが、同様な効果を奏するものであれば、これらに限定されるものではない。
原料として使用可能な錯化剤としては、例えば、塩化アンモニウム、クエン酸三ナトリウム、クエン酸カリウム、クエン酸、酢酸ナトリウム、エチレングリコール、アンモニア水などがあるが、同様な効果を奏するものであれば、これらに限定されるものではない。
原料として使用可能な分散剤としては、例えば、ポリビニルピロリドンがあるが、同様な効果を奏するものであれば、これらに限定されるものではない。
原料として使用可能な析出核形成剤としては、例えば、テトラクロロ白金酸カリウム、塩化パラジウム、テトラクロロ金酸ナトリウム、塩化銀などがあるが、同様な効果を奏するものであれば、これらに限定されるものではない。なお、析出核形成剤とは、還元剤により優先的に還元されることで微細粒子を形成し、非晶質軟磁性微粉末の析出核として作用する物質である。
原料として使用可能なＰ系還元剤としては、例えば、次亜リン酸ナトリウム、次亜リン酸、次亜リン酸アンモニウム、次亜リン酸カルシウム、亜リン酸などがあるが、同様な効果を奏するものであれば、これらに限定されるものではない。
一方、原料として使用可能なＢ系還元剤としては、例えば、水素化ホウ素ナトリウム、水素化ホウ素カリウム、ジメチルアミンボランなどがあるが、同様な効果を奏するものであれば、これらに限定されるものではない。
第１及び第２のｐＨ調整工程においては、第１又は第２の用意工程において製造した原料液を耐薬品性容器内で撹拌しながらｐＨ調整剤を投入することで、原料液を還元反応の開始に最適なｐＨに調整する。このｐＨの調整された原料液を以下においてはｐＨ調整後液という。
ｐＨ調整剤として使用可能な物質としては、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア水などがあるが、同様な効果を奏するものであれば、これらに限定されるものではない。
第１及び第２の還元工程においては、ｐＨ調整工程によって得たｐＨ調整後液を撹拌しながら、その中に前述の用意工程において製造した還元液を滴下する。この還元工程によれば、ｐＨ調整後液に滴下した還元液の作用により、ｐＨ調整後液中に存在する金属イオンが還元され、同時にＰイオン及びＢイオンも還元されることで、これらの元素が共析し、球状粒子を形成する。
なお、還元反応を促進させるために、ｐＨ調整後液を撹拌する際に超音波を照射してもよい。
第１又は第２の液中還元法によって製造することで、平均一次粒子径：０．１μｍ〜１．５μｍで、球状粒子からなり、非晶質相を主とする非晶質軟磁性微粉末を得ることができる。
具体的には、第１の液中還元法によれば、不可避不純物を除き、下記の組成式で示される組成を有する非晶質軟磁性微粉末を得ることができる。
（組成式）Ｆｅ１００−ａ−ｂＢａＰｂ
ここで、ａ，ｂは２５原子％≦ａ≦３６原子％、１原子％≦ｂ≦２.５原子％を満たす。
（組成式）Ｆｅ１００−ａ−ｂＢａＰｂ
ここで、ａ，ｂは２５原子％≦ａ≦３６原子％、１原子％≦ｂ≦２.５原子％を満たす。
また、第２の液中還元法によれば、不可避不純物を除き、下記の組成式で示される組成を有する非晶質軟磁性微粉末を得ることができる。
（組成式）Ｆｅ１００−ａ−ｂ−ｃＢａＰｂＭｃ
ここで、ＭはＰｔ、Ｐｄ、Ａｕ、Ａｇから選ばれる１種以上の元素であり、ａ，ｂ，ｃは２５原子％≦ａ≦３６原子％、１原子％≦ｂ≦２.５原子％、０原子％≦ｃ≦０.８原子％を満たす。
（組成式）Ｆｅ１００−ａ−ｂ−ｃＢａＰｂＭｃ
ここで、ＭはＰｔ、Ｐｄ、Ａｕ、Ａｇから選ばれる１種以上の元素であり、ａ，ｂ，ｃは２５原子％≦ａ≦３６原子％、１原子％≦ｂ≦２.５原子％、０原子％≦ｃ≦０.８原子％を満たす。
アトマイズ法によって製造した非晶質軟磁性粉末に対して、第１又は第２の液中還元法によって製造した非晶質軟磁性微粉末を２重量％〜４０重量％の比率で混合し、混合粉末を得る。
得られた混合粉末を結合剤と混合し、混合物（造粒粉）を得る。結合剤としては、熱硬化性樹脂が効果的であり、その樹脂の種類は圧粉磁心の用途や必要な耐熱性によって適宜選択することができる。好適に用いられる結合材の例としては、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、シリコーン樹脂、ポリアミドイミド樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ジアリルフタレート樹脂、キシレン樹脂などが挙げられるが、同様な効果を奏するものであれば、これらに限定されるものではない。
この造粒粉を金型に充填し、圧縮成型することで、圧粉磁心を製造することができる。このとき、圧粉磁心における結合剤の含有量は、絶縁性確保の観点から２重量％以上であることが好ましい。また、圧粉磁心中の磁性粉末の充填率の低下に伴う透磁率の低下を避けるためには６重量％以下であることが好ましい。なお、圧縮成型時には適宜、ステアリン酸などの潤滑剤を添加しても良い。
圧縮成型により得られた圧粉磁心に対して、例えば１５０℃で１時間程度の樹脂硬化熱処理を行い、更に、例えば３００〜４００℃で１時間程度の歪取り熱処理を行うことにより、圧粉磁心が完成する。
更に、完成した圧粉磁心をコイルと組み合わせることで、インダクタを製造することができる。
次に、具体的な例を挙げ、本発明についてより詳しく説明する。
（実施例１）
まず、非晶質軟磁性粉末としてＦｅ７５Ｐ１２Ｂ８Ｎｂ３Ｃｒ２合金粉末を水アトマイズ法により作製した。得られたＦｅ７５Ｐ１２Ｂ８Ｎｂ３Ｃｒ２合金粉末の粒径をレーザー回折式粒度分布計で測定したところ、平均粒径Ｄ５０＝１０．０μｍの粉末であることが確認された。また、Ｘ線回折（ＸＲＤ）による結晶構造評価を行ったところ、非晶質単相からなる粉末であることがわかった。
まず、非晶質軟磁性粉末としてＦｅ７５Ｐ１２Ｂ８Ｎｂ３Ｃｒ２合金粉末を水アトマイズ法により作製した。得られたＦｅ７５Ｐ１２Ｂ８Ｎｂ３Ｃｒ２合金粉末の粒径をレーザー回折式粒度分布計で測定したところ、平均粒径Ｄ５０＝１０．０μｍの粉末であることが確認された。また、Ｘ線回折（ＸＲＤ）による結晶構造評価を行ったところ、非晶質単相からなる粉末であることがわかった。
次に、非晶質軟磁性微粉末としてＦｅ−Ｂ−Ｐ合金粉末を第１の液中還元法により作製した。
金属塩として塩化鉄（II）水和物を１．０ｍｏｌ／ｌ（モル／リットル）、錯化剤として塩化アンモニウム及びクエン酸三ナトリウム水和物をそれぞれ１．５ｍｏｌ／ｌ、０．８ｍｏｌ／ｌ、分散剤としてポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）を２．０×１０−３ｍｏｌ／ｌ、Ｐ系還元剤として次亜リン酸ナトリウム水和物を１．５ｍｏｌ／ｌの濃度となるようにそれぞれ秤量し、ガラス製容器内に蒸留水２００ｍｌと共に投入した。これを、室温において撹拌機により回転数：１６０〜３００ｒｐｍで６０〜１２０分間撹拌することで原料液を作製した。
また、Ｂ系還元剤として水素化ホウ素ナトリウムを０．７ｍｏｌ／ｌの濃度となるように秤量し、原料液とは別のガラス製容器内に蒸留水１５０ｍｌと共に投入し、これを室温において撹拌機により回転数：１６０〜３００ｒｐｍで５〜１０分間撹拌することで還元液を作製した。
次に、作製した原料液を室温において撹拌機により回転数：１６０〜３００ｒｐｍで撹拌しながら、ｐＨ調整剤として３０％水酸化ナトリウム水溶液を滴下することで、ｐＨ＝１０．０となるように調整し、ｐＨ調整後液とした。
次に、撹拌機により回転数：１６０〜３００ｒｐｍで撹拌しているｐＨ調整後液に対して、滴下装置を用いて滴下速度：２００ｍｌ／ｈｒで還元液の滴下を行った。ここで、滴下時においては超音波発生装置によりｐＨ調整後液に対して超音波照射しながら還元液を滴下してもよい。ｐＨ調整後液に対して超音波照射しながら還元液を滴下すると、還元反応の促進を図ることができる。
ｐＨ調整後液に対する還元液の滴下終了後、ｐＨ調整後液表面からの泡の発生が落ち着いたことを確認してから、析出した粉末を液中から分離して水洗い及びアルコール洗浄した後、不活性雰囲気中で乾燥することでＦｅ−Ｂ−Ｐ合金粉末を得た。
得られたＦｅ−Ｂ−Ｐ合金粉末についてＩＣＰ発光分析装置による組成分析を行ったところ、Ｆｅ６５．５Ｂ３２．６Ｐ１．９（組成比率は原子％による）であることが確認された。また、Ｆｅ６５．５Ｂ３２．６Ｐ１．９合金粉末の平均一次粒子径をＳＥＭ観察像より測定したところ、平均一次粒子径＝０．５μｍの球状粒子からなる粉末であることが確認された。また、Ｘ線回折（ＸＲＤ）による結晶構造評価を行ったところ、非晶質単相からなる粉末であることがわかった。
続いて、得られたＦｅ７５Ｐ１２Ｂ８Ｎｂ３Ｃｒ２合金粉末に対して、Ｆｅ６５．５Ｂ３２．６Ｐ１．９合金粉末を重量比で２％混合して混合粉末を作製し、混合粉末に対して、樹脂成分で５．０重量％の割合となるようにフェノール樹脂を加えて混合した後、その混合物を金型に充填し、面圧：７．５ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で圧縮成型することで、外形１３ｍｍ、内径８ｍｍ、高さ５ｍｍのリング状の圧粉磁心を製造した。
更に、製造した圧粉磁心について１５０℃で１時間の樹脂硬化熱処理を行った後、３５０℃で１時間の歪取り熱処理を施すことで、実施例１の圧粉磁心を得た。
（比較例１）
続いて、Ｆｅ７５Ｐ１２Ｂ８Ｎｂ３Ｃｒ２合金粉末のみを使用した以外は実施例１と同様の方法で、比較例１の圧粉磁心を得た。
続いて、Ｆｅ７５Ｐ１２Ｂ８Ｎｂ３Ｃｒ２合金粉末のみを使用した以外は実施例１と同様の方法で、比較例１の圧粉磁心を得た。
実施例１の圧粉磁心について寸法および重量より密度を測定し、得られた密度より粉末充填率を計算したところ、７１．２％であることがわかった。
次に、比較例１の圧粉磁心について同様に粉末充填率を計算したところ、７１．０％であることがわかった。
次に、実施例１および比較例１の圧粉磁心に対して、それぞれ銅線を用いて１０ターンの巻線を施したものについて、インピーダンスアナライザーを用いて１ＫＨｚ以上１．８ＧＨｚ以下の周波数範囲における透磁率を測定した。
まず、実施例１の圧粉磁心についての透磁率測定結果から、測定周波数＝１ＭＨｚにおける透磁率は２４．１であることがわかった。
これに対して、比較例１の圧粉磁心についての測定周波数＝１ＭＨｚにおける透磁率は２１．７であることがわかった。
実施例１の圧粉磁心の粉末充填率（７１．２％）は、比較例１の圧粉磁心の粉末充填率（７１．０％）と同程度であるが、実施例１の圧粉磁心の透磁率（２４．１）は、比較例１の圧粉磁心の透磁率（２１．７）に比べて１１％以上向上している。このことから、Ｆｅ６５．５Ｂ３２．６Ｐ１．９がＦｅ７５Ｐ１２Ｂ８Ｎｂ３Ｃｒ２合金粉末粒子間に凝集したことで、粉末充填率の向上が殆どなくても、磁気的結合作用の向上による透磁率向上効果が得られたと言える。
（実施例１〜７、比較例１〜２）
次に、Ｆｅ７５Ｐ１２Ｂ８Ｎｂ３Ｃｒ２合金粉末に対して、Ｆｅ６５．５Ｂ３２．６Ｐ１．９合金粉末の混合率を重量比で０％（比較例１）、２％（実施例１）５％（実施例２）、１０％（実施例３）、１５％（実施例４）、２０％（実施例５）、３０％（実施例６）、４０％（実施例７）、５０％（比較例２）の割合で混合して混合粉末を作製し、各混合粉末に対して、樹脂成分で５．０重量％の割合となるようにフェノール樹脂を加えて混合して混合物を得た後、その混合物を金型に充填し、面圧：７．５ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で圧縮成型することで、外形１３ｍｍ、内径８ｍｍ、高さ５ｍｍのリング状の圧粉磁心を製造した。
次に、Ｆｅ７５Ｐ１２Ｂ８Ｎｂ３Ｃｒ２合金粉末に対して、Ｆｅ６５．５Ｂ３２．６Ｐ１．９合金粉末の混合率を重量比で０％（比較例１）、２％（実施例１）５％（実施例２）、１０％（実施例３）、１５％（実施例４）、２０％（実施例５）、３０％（実施例６）、４０％（実施例７）、５０％（比較例２）の割合で混合して混合粉末を作製し、各混合粉末に対して、樹脂成分で５．０重量％の割合となるようにフェノール樹脂を加えて混合して混合物を得た後、その混合物を金型に充填し、面圧：７．５ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で圧縮成型することで、外形１３ｍｍ、内径８ｍｍ、高さ５ｍｍのリング状の圧粉磁心を製造した。
更に、製造した圧粉磁心について１５０℃で１時間の樹脂硬化熱処理を行った後、３５０℃で１時間の歪取り熱処理を施すことで、実施例１〜７、比較例１〜２の圧粉磁心を得た。
実施例１〜７、比較例１〜２の圧粉磁心について、寸法および重量より密度を測定し、得られた密度より粉末充填率を計算した。
次に、実施例１〜７、比較例１〜２の圧粉磁心に対して、それぞれ銅線を用いて１０ターンの巻線を施したものについて、インピーダンスアナライザーを用いて１ＫＨｚ以上１．８ＧＨｚ以下の周波数範囲における透磁率を測定した。測定周波数＝１ＭＨにおける透磁率測定結果を表１に示す。
実施例１〜７及び比較例１、２の圧粉磁心の粉末充填率に対する、測定周波数＝１ＭＨにおける透磁率の変化を図１に示す。
表１及び図１に示されるように、Ｆｅ７５Ｐ１２Ｂ８Ｎｂ３Ｃｒ２合金粉末に対するＦｅ６５．５Ｂ３２．６Ｐ１．９合金粉末の混合率が重量比で２重量％〜４０重量％である実施例１〜７の全ての圧粉磁心において、Ｆｅ７５Ｐ１２Ｂ８Ｎｂ３Ｃｒ２合金粉末のみで作製した比較例１の圧粉磁心の透磁率よりも高くなった。また、実施例６および実施例７の圧粉磁心では、粉末充填率がそれぞれ６８．８％、６６．７％と比較例１の７１．０％よりも低くなったが、透磁率はそれぞれ２６．３、２４．５と比較例１の２１．７よりも高くなった。これは、微小粒径のＦｅ６５．５Ｂ３２．６Ｐ１．９合金粉末を多量に混合したことで圧粉磁心の粉末充填率は低下したものの、Ｆｅ７５Ｐ１２Ｂ８Ｎｂ３Ｃｒ２合金粉末粒子間に凝集したＦｅ６５．５Ｂ３２．６Ｐ１．９合金粉末の磁気的結合作用による透磁率向上効果のほうが上回ったためである。
一方、Ｆｅ７５Ｐ１２Ｂ８Ｎｂ３Ｃｒ２合金粉末に対するＦｅ６５．５Ｂ３２．６Ｐ１．９合金粉末の混合率が重量比で５０重量％である比較例２の圧粉磁心では、粉末充填率が６４．０％、透磁率が２１．６と、比較例１の透磁率よりも低くなった。これは、Ｆｅ６５．５Ｂ３２．６Ｐ１．９合金粉末の混合量が過剰となり、磁気的交換結合作用による透磁率向上効果よりも粉末充填率の低下による透磁率低下が上回ったためである。
以上説明したように、非晶質軟磁性粉末に対して非晶質軟磁性微粉末を２〜４０重量％混合することで、非晶質軟磁性粉末間に凝集した非晶質軟磁性微粉末によって磁気的交換結合作用が向上し、非晶質軟磁性粉末のみで作製した圧粉磁心よりも大幅に透磁率が向上した圧粉磁心及びこの圧粉磁心を用いたインダクタを得ることができる。
（実施例５、８〜１３、比較例１）
次に、Ｆｅ７５Ｐ１２Ｂ８Ｎｂ３Ｃｒ２合金粉末に対するＦｅ６５．５Ｂ３２．６Ｐ１．９合金粉末の混合率を一定とし、混合するＦｅ６５．５Ｂ３２．６Ｐ１．９合金粉末の平均一次粒子径を変化させた際の、圧粉磁心の透磁率変化を評価した。
次に、Ｆｅ７５Ｐ１２Ｂ８Ｎｂ３Ｃｒ２合金粉末に対するＦｅ６５．５Ｂ３２．６Ｐ１．９合金粉末の混合率を一定とし、混合するＦｅ６５．５Ｂ３２．６Ｐ１．９合金粉末の平均一次粒子径を変化させた際の、圧粉磁心の透磁率変化を評価した。
レーザー回折式粒度分布計より測定した平均粒径Ｄ５０＝１０．０μｍのＦｅ７５Ｐ１２Ｂ８Ｎｂ３Ｃｒ２合金粉末に対して、第１の液中還元法により作製し、ＳＥＭ像より求めた平均一次粒子径＝０．１μｍ（実施例８）、０．３μｍ（実施例９）、０．５μｍ（実施例５）、０．７μｍ（実施例１０）、０．８μｍ（実施例１１）、１．０μｍ（実施例１２）、１．５μｍ（実施例１３）のＦｅ６５．５Ｂ３２．６Ｐ１．９合金粉末を、それぞれ重量比で２０％の割合で混合して混合粉末を作製し、各混合粉末に対して、樹脂成分で５．０重量％の割合となるようにフェノール樹脂を加えて混合した後、その混合物を金型に充填し、面圧：７．５ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で圧縮成型することで、外形１３ｍｍ、内径８ｍｍ、高さ５ｍｍのリング状の圧粉磁心を製造した。
更に、製造した圧粉磁心について１５０℃で１時間の樹脂硬化熱処理を行った後、３５０℃で１時間の歪取り熱処理を施すことで、実施例８〜１３の圧粉磁心を得た。
次に、実施例８〜１３の圧粉磁心に対して、それぞれ銅線を用いて１０ターンの巻線を施したものについて、インピーダンスアナライザーを用いて１ＫＨｚ以上１．８ＧＨｚ以下の周波数範囲における透磁率を測定した。測定周波数＝１ＭＨにおける透磁率測定結果を表２に示す。
実施例５、８〜１３及び比較例１の圧粉磁心についての、非晶質軟磁性微粉末の平均一次粒子径に対する測定周波数＝１ＭＨにおける透磁率の変化を図２に示す。
表２及び図２に示されるように、実施例５、８〜１３の圧粉磁心における透磁率は２３．４から２７．５の範囲となり、Ｆｅ７５Ｐ１２Ｂ８Ｎｂ３Ｃｒ２合金粉末のみで作製した比較例１の圧粉磁心における２１．７に対して高い透磁率が得られることがわかった。特に、平均一次粒子径が０．１μｍ〜０．８μｍの範囲のＦｅ６５．５Ｂ３２．６Ｐ１．９合金粉末を混合することで、透磁率は２５．１から２７．５と比較例１の圧粉磁心に対して特に高い透磁率が得られることがわかった。
（実施例９、１４〜２１、比較例３）
続いて、実施例９、実施例１４〜２１として、Ｆｅ７５Ｐ１２Ｂ８Ｎｂ３Ｃｒ２合金粉末に対して種々の組成および粒径を有するＦｅ−Ｂ−Ｐ合金粉末を重量比で２０％混合したことを除き、実施例１と同様の方法で圧粉磁心を製造し、透磁率を測定した。また、比較例３として、Ｆｅ７５Ｐ１２Ｂ８Ｎｂ３Ｃｒ２合金粉末に対して平均一次粒子径＝１．１μｍのカルボニル鉄粉末を重量比で２０％混合したことを除き、実施例１と同様の方法で圧粉磁心を製造し、透磁率を測定した。実施例９、実施例１４〜２１及び比較例３の、測定周波数＝１ＭＨにおける透磁率測定結果を表３に示す。
続いて、実施例９、実施例１４〜２１として、Ｆｅ７５Ｐ１２Ｂ８Ｎｂ３Ｃｒ２合金粉末に対して種々の組成および粒径を有するＦｅ−Ｂ−Ｐ合金粉末を重量比で２０％混合したことを除き、実施例１と同様の方法で圧粉磁心を製造し、透磁率を測定した。また、比較例３として、Ｆｅ７５Ｐ１２Ｂ８Ｎｂ３Ｃｒ２合金粉末に対して平均一次粒子径＝１．１μｍのカルボニル鉄粉末を重量比で２０％混合したことを除き、実施例１と同様の方法で圧粉磁心を製造し、透磁率を測定した。実施例９、実施例１４〜２１及び比較例３の、測定周波数＝１ＭＨにおける透磁率測定結果を表３に示す。
表３から分かるように、実施例９、１４〜２１で表される非晶質軟磁性微粉末の組成は、Ｂの含有量であるａの値が２４．９原子％から３６．０原子％、Ｐの含有量であるｂの値は０．９原子％から２．５原子％の範囲となり、本発明に係る圧粉磁心の材料として使用する非晶質軟磁性微粉末のＦｅ１００−ａ−ｂＢａＰｂ（ここで、ａ、ｂは２５原子％≦ａ≦３６原子％、１原子％≦ｂ≦２．５原子％を満たす）の条件を満たしている。このように、第１の液中還元法によって得られた非晶質軟磁性微粉末のうち、上記組成式を満たす非晶質軟磁性微粉末は、平均一次粒子径が０．０９μｍから１．５０μｍの範囲の粒子である。また、Ｆｅ７５Ｐ１２Ｂ８Ｎｂ３Ｃｒ２合金粉末とＦｅ−Ｂ−Ｐ合金粉末の混合粉末から得られる圧粉磁心の透磁率は２３．５〜２７．３の範囲となり、いずれも比較例３で示したＦｅ７５Ｐ１２Ｂ８Ｎｂ３Ｃｒ２合金粉末とカルボニル鉄粉末の混合粉末から得られる圧粉磁心の透磁率よりも大きな値となることが確認された。
以上説明したように、非晶質軟磁性粉末に対して、平均一次粒子径が０．１μｍ〜１．５μｍの球状粒子からなる非晶質軟磁性微粉末を混合することで、非晶質軟磁性粉末間に凝集した非晶質軟磁性微粉末によって磁気的交換結合作用が向上し、非晶質軟磁性粉末のみで作製した圧粉磁心よりも大幅に透磁率が向上した圧粉磁心及びこの圧粉磁心を用いたインダクタを得ることができる。特に、平均一次粒子径が０．１μｍ〜０．９μｍの範囲の非晶質軟磁性微粉末を混合することで、より高い透磁率向上効果を得ることができる。
（実施例２２〜２８、比較例１、４）
続いて、混合する非晶質軟磁性微粉末をＦｅ−Ｂ−Ｐ−Ｐｔ合金粉末とし、Ｆｅ−Ｂ−Ｐ−Ｐｔ合金粉末混合率に対する圧粉磁心の透磁率変化について評価した。
続いて、混合する非晶質軟磁性微粉末をＦｅ−Ｂ−Ｐ−Ｐｔ合金粉末とし、Ｆｅ−Ｂ−Ｐ−Ｐｔ合金粉末混合率に対する圧粉磁心の透磁率変化について評価した。
まず、非晶質軟磁性微粉末としてＦｅ−Ｂ−Ｐ−Ｐｔ合金粉末を第２の液中還元法により作製した。
金属塩として塩化鉄（II）水和物を１．０ｍｏｌ／ｌ（モル／リットル）、錯化剤として塩化アンモニウム及びクエン酸三ナトリウム水和物をそれぞれ１．５ｍｏｌ／ｌ、０．８ｍｏｌ／ｌ、析出核形成剤としてテトラクロロ白金酸カリウムを５．０×１０−４ｍｏｌ／ｌ、Ｐ系還元剤として次亜リン酸ナトリウム水和物を１．５ｍｏｌ／ｌの濃度となるようにそれぞれ秤量し、ガラス製容器内に蒸留水２００ｍｌと共に投入した。これを、室温において撹拌機により回転数：１６０〜３００ｒｐｍで６０〜１２０分間撹拌することで原料液を作製した。
また、Ｂ系還元剤として水素化ホウ素ナトリウムを０．７ｍｏｌ／ｌの濃度となるように秤量し、原料液とは別のガラス製容器内に蒸留水１５０ｍｌと共に投入し、これを室温において撹拌機により回転数：１６０〜３００ｒｐｍで５〜１０分間撹拌することで還元液を作製した。
次に、作製した原料液を室温において撹拌機により回転数：１６０〜３００ｒｐｍで撹拌しながら、ｐＨ調整剤として３０％水酸化ナトリウム水溶液を滴下することで、ｐＨ＝１０．０となるように調整し、ｐＨ調整後液とした。
次に、撹拌機により回転数：１６０〜３００ｒｐｍで撹拌しているｐＨ調整後液に対して、滴下装置を用いて滴下速度：２００ｍｌ／ｈｒで還元液の滴下を行った。ここで、滴下時においては超音波発生装置によりｐＨ調整後液に対して超音波照射しながら還元液を滴下してもよい。ｐＨ調整後液に対して超音波照射しながら還元液を滴下すると、還元反応の促進を図ることができる。
ｐＨ調整後液に対する還元液の滴下終了後、ｐＨ調整後液表面からの泡の発生が落ち着いたことを確認してから、析出した粉末を液中から分離して水洗い及びアルコール洗浄した後、不活性雰囲気中で乾燥することでＦｅ−Ｂ−Ｐ−Ｐｔ合金粉末を得た。
得られたＦｅ−Ｂ−Ｐ−Ｐｔ合金粉末についてＩＣＰ発光分析装置による組成分析を行ったところ、Ｆｅ６５．０Ｂ３３．０Ｐ１．９Ｐｔ０．１（組成比率は原子％による）であることが確認された。得られたＦｅ６５．０Ｂ３３．０Ｐ１．９Ｐｔ０．１合金粉末の平均一次粒子径をＳＥＭ観察像より測定したところ、平均一次粒子径＝０．３０μｍの粉末であることが確認された。また、Ｘ線回折（ＸＲＤ）による結晶構造評価を行ったところ、非晶質単相からなる粉末であることがわかった。
Ｆｅ７５Ｐ１２Ｂ８Ｎｂ３Ｃｒ２合金粉末に対して、Ｆｅ６５．０Ｂ３３．０Ｐ１．９Ｐｔ０．１合金粉末の混合率を重量比で０％（比較例１）、２％（実施例２２）、５％（実施例２３）、１０％（実施例２４）、１５％（実施例２５）、２０％（実施例２６）、３０％（実施例２７）、４０％（実施例２８）、５０％（比較例４）の割合で混合して混合粉末を作製し、各混合粉末に対して、樹脂成分で５．０重量％の割合となるようにフェノール樹脂を加えて混合して混合物を得た後、その混合物を金型に充填し、面圧：７．５ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で圧縮成型することで、外形１３ｍｍ、内径８ｍｍ、高さ５ｍｍのリング状の圧粉磁心を製造した。
更に、製造した圧粉磁心について１５０℃で１時間の樹脂硬化熱処理を行った後、３５０℃で１時間の歪取り熱処理を施すことで、実施例２２〜２８、比較例１、４の圧粉磁心を得た。
実施例２２〜２８、比較例４の圧粉磁心について、寸法および重量より密度を測定し、得られた密度より粉末充填率を計算した。
次に、実施例２２〜２８、比較例４の圧粉磁心に対して、それぞれ銅線を用いて１０ターンの巻線を施したものについて、インピーダンスアナライザーを用いて１ＫＨｚ以上１．８ＧＨｚ以下の周波数範囲における透磁率を測定した。測定周波数＝１ＭＨにおける透磁率測定結果を表４に示す。
実施例２２〜２８、比較例１、４の圧粉磁心の粉末充填率に対する、測定周波数＝１ＭＨにおける透磁率の変化を図３に示す。
表４及び図３に示されるように、Ｆｅ７５Ｐ１２Ｂ８Ｎｂ３Ｃｒ２合金粉末に対するＦｅ６５．０Ｂ３３．０Ｐ１．９Ｐｔ０．１合金粉末の混合率が重量比で２重量％〜４０重量％である実施例２２〜２８の全ての圧粉磁心において、Ｆｅ７５Ｐ１２Ｂ８Ｎｂ３Ｃｒ２合金粉末のみで作製した比較例１の圧粉磁心の透磁率よりも高くなった。また、実施例２７および実施例２８の圧粉磁心では、粉末充填率がそれぞれ６９．０％、６７．１％と比較例１の７１．０％を大きく下回ったが、透磁率はそれぞれ２６．８、２５．０と比較例１の２１．７よりも高くなった。これは、微小粒径のＦｅ６５．０Ｂ３３．０Ｐ１．９Ｐｔ０．１合金粉末を多量に混合したことで圧粉磁心の粉末充填率は低下したものの、Ｆｅ７５Ｐ１２Ｂ８Ｎｂ３Ｃｒ２合金粉末粒子間に凝集したＦｅ６５．０Ｂ３３．０Ｐ１．９Ｐｔ０．１合金粉末の磁気的結合作用による透磁率向上効果のほうが上回ったためである。
一方、Ｆｅ７５Ｐ１２Ｂ８Ｎｂ３Ｃｒ２合金粉末に対するＦｅ６５．０Ｂ３３．０Ｐ１．９Ｐｔ０．１合金粉末の混合率が重量比で５０重量％である比較例４の圧粉磁心では、粉末充填率が６４．５％、透磁率が２１．４と、比較例１の圧粉磁心における透磁率よりも低くなった。これは、Ｆｅ６５．０Ｂ３３．０Ｐ１．９Ｐｔ０．１合金粉末の混合量が過剰となり、磁気的交換結合作用による透磁率向上効果よりも粉末充填率の低下による透磁率低下が上回ったためである。
以上説明したように、非晶質軟磁性粉末に対して非晶質軟磁性微粉末を２〜４０重量％混合することで、非晶質軟磁性粉末間に凝集した非晶質軟磁性微粉末によって磁気的交換結合作用が向上することで、非晶質軟磁性粉末のみで作製した圧粉磁心よりも大幅に透磁率が向上した圧粉磁心及びこの圧粉磁心を用いたインダクタを得ることができる。
（実施例２６、２９〜３４、比較例１）
次に、Ｆｅ７５Ｐ１２Ｂ８Ｎｂ３Ｃｒ２合金粉末に対するＦｅ６５．０Ｂ３３．０Ｐ１．９Ｐｔ０．１合金粉末の混合率を一定とし、混合するＦｅ６５．０Ｂ３３．０Ｐ１．９Ｐｔ０．１合金粉末の平均一次粒子径を変化させた際の、圧粉磁心の透磁率変化を評価した。
次に、Ｆｅ７５Ｐ１２Ｂ８Ｎｂ３Ｃｒ２合金粉末に対するＦｅ６５．０Ｂ３３．０Ｐ１．９Ｐｔ０．１合金粉末の混合率を一定とし、混合するＦｅ６５．０Ｂ３３．０Ｐ１．９Ｐｔ０．１合金粉末の平均一次粒子径を変化させた際の、圧粉磁心の透磁率変化を評価した。
レーザー回折式粒度分布計より測定した平均粒径Ｄ５０＝１０．０μｍのＦｅ７５Ｐ１２Ｂ８Ｎｂ３Ｃｒ２合金粉末に対して、第２の液中還元法により作製し、ＳＥＭ像より求めた平均一次粒子径＝０．１μｍ（実施例２９）、０．３μｍ（実施例２６）、０．５μｍ（実施例３０）、０．７μｍ（実施例３１）、０．８μｍ（実施例３２）、１．０μｍ（実施例３３）、１．５μｍ（実施例３４）のＦｅ６５．０Ｂ３３．０Ｐ１．９Ｐｔ０．１合金粉末を、それぞれ重量比で２０％の割合で混合して混合粉末を作製し、各混合粉末に対して、樹脂成分で５．０重量％の割合となるようにフェノール樹脂を加えて混合した後、その混合物を金型に充填し、面圧：７．５ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で圧縮成型することで、外形１３ｍｍ、内径８ｍｍ、高さ５ｍｍのリング状の圧粉磁心を製造した。
更に、製造した圧粉磁心について１５０℃で１時間の樹脂硬化熱処理を行った後、３５０℃で１時間の歪取り熱処理を施すことで、実施例２６、２９〜３４の圧粉磁心を得た。
次に、実施例２６、２９〜３４の圧粉磁心に対して、それぞれ銅線を用いて１０ターンの巻線を施したものについて、インピーダンスアナライザーを用いて１ＫＨｚ以上１．８ＧＨｚ以下の周波数範囲における透磁率を測定した。測定周波数＝１ＭＨにおける透磁率測定結果を表５に示す。
実施例２６、２９〜３４、比較例１の圧粉磁心におけるＦｅ６５．０Ｂ３３．０Ｐ１．９Ｐｔ０．１合金粉末の平均一次粒子径に対する、測定周波数＝１ＭＨｚにおける透磁率の変化を図４に示す。
表５及び図４に示されるように、実施例２６、２９〜３４の圧粉磁心における透磁率は２３．８から２７．８の範囲となり、Ｆｅ７５Ｐ１２Ｂ８Ｎｂ３Ｃｒ２合金粉末のみで作製した比較例１の圧粉磁心における２１．７に対して高い透磁率が得られることがわかった。特に、平均一次粒子径が０．１μｍ〜０．８μｍの範囲のＦｅ６５．０Ｂ３３．０Ｐ１．９Ｐｔ０．１合金粉末を混合することで、透磁率は２５．５から２７．８と比較例１の圧粉磁心に対して特に高い透磁率が得られることがわかった。
（実施例２６、３５〜４２、比較例３）
続いて、実施例３５〜４２として、Ｆｅ７５Ｐ１２Ｂ８Ｎｂ３Ｃｒ２合金粉末に対して種々の組成および粒径を有するＦｅ−Ｂ−Ｐ−Ｐｔ合金粉末を重量比で２０％混合したことを除き、実施例２２と同様の方法で圧粉磁心を製造し、透磁率を測定した。実施例２６、実施例３５〜４２及び比較例３の、測定周波数＝１ＭＨにおける透磁率測定結果を表６に示す。
続いて、実施例３５〜４２として、Ｆｅ７５Ｐ１２Ｂ８Ｎｂ３Ｃｒ２合金粉末に対して種々の組成および粒径を有するＦｅ−Ｂ−Ｐ−Ｐｔ合金粉末を重量比で２０％混合したことを除き、実施例２２と同様の方法で圧粉磁心を製造し、透磁率を測定した。実施例２６、実施例３５〜４２及び比較例３の、測定周波数＝１ＭＨにおける透磁率測定結果を表６に示す。
表６から分かるように、実施例２６、３５〜４２で表される非晶質軟磁性微粉末の組成は、Ｂの含有量であるａの値が２５．０原子％から３６．１原子％、Ｐの含有量であるｂの値は１．０原子％から２．５原子％の範囲、Ｍ元素の含有量であるｃの値は０．１原子％から０．８原子％の範囲となり、本発明に係る圧粉磁心の材料として使用する非晶質軟磁性微粉末のＦｅ１００−ａ−ｂＢａＰｂＭｃ(ここで、ＭはＰｔ、Ｐｄ、Ａｕ、Ａｇから選ばれる１種類以上の元素であり、ａ、ｂ、ｃは２５原子％≦ａ≦３６原子％、１原子％≦ｂ≦２．５原子％、０原子％≦ｃ≦０．８原子％を満たす)の条件を満たしている。このように、本発明の製造方法によって得られた非晶質軟磁性微粉末のうち、上記組成式を満たす非晶質軟磁性微粉末は、平均一次粒子径が０．１０μｍから１．５１μｍの範囲の粒子である。また、Ｆｅ７５Ｐ１２Ｂ８Ｎｂ３Ｃｒ２合金粉末とＦｅ−Ｂ−Ｐ−Ｍ合金粉末の混合粉末から得られる圧粉磁心の透磁率は２３．６〜２７．８の範囲となり、いずれも比較例３で示したＦｅ７５Ｐ１２Ｂ８Ｎｂ３Ｃｒ２合金粉末とカルボニル鉄粉末の混合粉末から得られる圧粉磁心の透磁率よりも大きな値となることが確認された。
以上説明したように、非晶質軟磁性粉末に対して、平均一次粒子径が０．１μｍ〜１．５μｍの球状粒子からなる非晶質軟磁性微粉末を混合することで、非晶質軟磁性粉末間に凝集した非晶質軟磁性微粉末によって磁気的交換結合作用が向上し、非晶質軟磁性粉末のみで作製した圧粉磁心よりも大幅に透磁率が向上した複合型圧粉磁心やこれを用いたインダクタを得ることができる。特に、平均一次粒子径が０．１μｍ〜０．９μｍの範囲の非晶質軟磁性粉末を添加することで、より高い透磁率向上効果を得ることができる。
以上、本発明について実施例等を掲げて具体的に説明してきたが、本発明はこれらに限定されるわけではない。本発明の趣旨を逸脱しない範囲で部材や構成の変更があっても、本発明に含まれる。即ち、当事者であれば、当然なしうるであろう各種変形、修正もまた本発明に含まれることは勿論である。
本発明の圧粉磁心は、大電流化への対応を必要とされている電子機器の電源部品用インダクタに用いることができる。
Claims (6)
- 非晶質軟磁性粉末と、非晶質軟磁性微粉末と、結合剤との混合物からなる圧粉磁心であって、
前記非晶質軟磁性粉末は、非晶質相を主とし、平均粒径が８μｍ以上の粒子からなり、
前記非晶質軟磁性微粉末は、非晶質相を主とし、平均一次粒子径が０．１μｍ以上１．５μｍ以下の球状粒子からなり、
前記非晶質軟磁性粉末に対する前記非晶質軟磁性微粉末の混合比率が２重量％以上４０重量％以下であって、
前記非晶質軟磁性微粉末は、不可避不純物を除き、Ｆｅ１００−ａ−ｂ−ｃＢａＰｂＭｃ（ＭはＰｔ、Ｐｄ、Ａｕ、Ａｇから選ばれる１種以上の元素であり、ａ，ｂ，ｃは２５原子％≦ａ≦３６原子％、１原子％≦ｂ≦２.５原子％、０原子％＜ｃ≦０．８原子％を満たす）で示される組成を有する
圧粉磁心。 - 請求項１記載の圧粉磁心であって、
前記非晶質軟磁性微粉末の前記平均一次粒子径が０．１μｍ以上０.９μｍ以下である
圧粉磁心。 - 請求項１又は請求項２記載の圧粉磁心であって、
前記非晶質軟磁性粉末は、不可避不純物を除き、（Ｆｅ１-ａＴＭａ）１００−ｗ−ｘ−ｙ−ｚＰＷＢＸＬｙＳｉＺ（ＴＭはＣｏ、Ｎｉから選ばれる１種以上の元素であり、ＬはＡｌ、Ｖ、Ｃｒ、Ｙ、Ｚｒ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｗから選ばれる１種以上の元素であり、ａ，ｗ，ｘ，ｙ，ｚは０≦ａ≦０．９８原子％、２≦ｗ≦１６原子％、２≦ｘ≦１６原子％、０＜ｙ≦１０原子％、０≦ｚ≦８原子％を満たす）で示される組成を有する
圧粉磁心。 - 請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の圧粉磁心であって、
前記非晶質軟磁性微粉末は、ガラス転移点を有する金属ガラスである
圧粉磁心。 - 請求項１乃至請求項４のいずれかに記載の圧粉磁心であって、
前記非晶質軟磁性微粉末の少なくとも一部は、前記非晶質軟磁性粉末の粒子間に凝集している
圧粉磁心。 - 請求項１乃至請求項５のいずれかに記載の圧粉磁心とコイルとを備えるインダクタ。
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