JP5992880B2 - Flow cell - Google Patents
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Description
本発明は、フローセルに関するものである。 The present invention relates to a flow cell.
従来より、液体の性状や成分濃度等の特性を測定して、この測定結果に基づいて診療診断などを行うことがなされている。液体の特性の中でも粘度は、液体の運動を予測する上で必要な情報なので、正確に測定することが求められている。 Conventionally, properties such as liquid properties and component concentrations are measured, and medical diagnosis and the like are performed based on the measurement results. Among liquid properties, viscosity is information necessary for predicting liquid movement, and therefore it is required to accurately measure the viscosity.
一般に、液体の特性は、マイクロウエルプレートを用いて測定される。この方法では、多数の反応容器（ウエル）にそれぞれ検体と反応試薬とを注入し、分光法や蛍光法により結果反応量を検出している。なお、固相化したり、反応が進んだりしたマイクロウエルプレートは、汚染しているため使い捨てにされる。
ところが、液体の粘度は、マイクロウエルプレートを用いた方法では測定できない。例えば、オストワルドの粘度計のように管を流れる時間を測定したり、回転粘度計のように回転子の抵抗を測定したり、振動子の振動周波数変化を測定したりすることにより測定されている。
In general, the properties of a liquid are measured using a microwell plate. In this method, specimens and reaction reagents are injected into a large number of reaction vessels (wells), and the resulting reaction amount is detected by spectroscopic methods or fluorescence methods. In addition, since the microwell plate which solid-phased or reaction advanced has contaminated, it is made disposable.
However, the viscosity of the liquid cannot be measured by a method using a microwell plate. For example, it is measured by measuring the flow time through a tube like an Ostwald viscometer, measuring the resistance of a rotor like a rotary viscometer, or measuring the vibration frequency change of a vibrator. .
液体の混合によって開始される化学変化などで粘度が変化する場合には、その変化から混合した液体の特性を測定することができる。例えば、血漿の凝固試薬を混合した場合には、血漿が凝固するにしたがって粘度が高くなるので、その変化速度から血液の凝固能を測定することができ、医療診断に利用されている（例えば、特許文献１，２参照。）。このような場合、その液体の体積の単位が［μｌ］と小さい為に、上述したような粘度の測定方法では、測定することが難しい。このため、液体の体積が小さくても測定可能な方法が望まれている。 When the viscosity changes due to a chemical change or the like initiated by mixing the liquid, the characteristics of the mixed liquid can be measured from the change. For example, when a plasma coagulation reagent is mixed, the viscosity increases as the plasma coagulates. Therefore, the coagulation ability of blood can be measured from the rate of change, and is used for medical diagnosis (for example, (See Patent Documents 1 and 2.) In such a case, since the unit of the volume of the liquid is as small as [μl], it is difficult to measure with the viscosity measuring method as described above. For this reason, a method capable of measuring even if the volume of the liquid is small is desired.
そこで、体積が小さい液体の粘度を測定する方法として、液体がマイクロ流路を流れるときの圧力損失から測定する方法が提案されている。この測定には、例えば図９に示すようなマイクロ流路１０３を備えたフローセル１００が用いられる。このフローセル１００は、板状の本体１０１と、この本体１０１上面に形成された凹部からなる供給部１０２と、本体１０１内部に形成された管からなり、供給部１０２に一端が接続されたマイクロ流路１０３と、本体１０１上面に形成された凹部からなり、底部の側壁にマイクロ流路１０３の他端が接続された液だめ１０４とを備えている。このフローセル１００で測定を行う場合、液だめ１０４に液体吸引用のチューブ（図示せず）を介して圧力制御装置（図示せず）を接続し、この圧力制御装置を大気圧よりも負圧に設定して駆動させるとともに、供給部１０２にサンプルを注入する。すると、マイクロ流路１０３の供給部１０２側（上流側）と液だめ１０４側（下流側）との圧力差により、サンプルは、マイクロ流路１０３の上流側から下流側に流れて、液だめ１０４に到達する。 Therefore, as a method of measuring the viscosity of a liquid having a small volume, a method of measuring from a pressure loss when the liquid flows through the microchannel has been proposed. For this measurement, for example, a flow cell 100 having a micro flow channel 103 as shown in FIG. 9 is used. The flow cell 100 includes a plate-shaped main body 101, a supply unit 102 formed of a recess formed on the upper surface of the main body 101, and a tube formed inside the main body 101, and a micro flow having one end connected to the supply unit 102. The channel 103 includes a recess formed on the upper surface of the main body 101, and a liquid reservoir 104 having the other end of the microchannel 103 connected to the bottom side wall. When measurement is performed with the flow cell 100, a pressure control device (not shown) is connected to the liquid reservoir 104 via a liquid suction tube (not shown), and the pressure control device is set to a negative pressure from atmospheric pressure. The sample is set and driven, and a sample is injected into the supply unit 102. Then, due to the pressure difference between the supply section 102 side (upstream side) and the liquid reservoir 104 side (downstream side) of the microchannel 103, the sample flows from the upstream side to the downstream side of the microchannel 103, and the liquid reservoir 104. To reach.
このようなフローセルのマイクロ流路に水溶液を流す場合、液体の流れを層流と仮定すると、体積流速Ｖvolumeと圧力損失ΔＰ（管の両端の圧力差）の関係を下式（１）で表すことができる。なお、下式（１）において、ηは粘度、Ｌは流路の長さ、ｒ0は流路の半径である。 When an aqueous solution is made to flow through the microchannel of such a flow cell, assuming that the liquid flow is a laminar flow, the relationship between the volume flow velocity V volume and the pressure loss ΔP (pressure difference between both ends of the pipe) is expressed by the following equation (1). be able to. In the following formula (1), η is the viscosity, L is the length of the flow path, and r 0 is the radius of the flow path.
Ｖvolume・８ηＬ＝πｒ0 4ΔＰ ・・・（１） V volume · 8ηL = πr 0 4 ΔP (1)
上式（１）から粘度ηは、下式（２）で表すことができる。 From the above equation (1), the viscosity η can be expressed by the following equation (2).
η＝πｒ0 4ΔＰ／（Ｖvolume８Ｌ） ・・・（２） η = πr 0 4 ΔP / (V volume 8L) (2)
同様に、マイクロ流路の断面形状が幅２ａ、高さ２ｂの矩形の場合には、下式（３）に示すようにアスペクト比Ｓを設定すると、粘度ηは下式（４）で表すことができる。なお、下式（４）において、Ｆ（ｓ）は形状の関数である（例えば、非特許文献１参照。）。 Similarly, when the cross-sectional shape of the microchannel is a rectangle having a width 2a and a height 2b, the viscosity η is expressed by the following equation (4) when the aspect ratio S is set as shown by the following equation (3). Can do. In the following formula (4), F (s) is a function of shape (for example, see Non-Patent Document 1).
Ｓ＝ａ／ｂ ・・・（３）
η＝（ａｂ／Ｖvolume）（−ΔＰ／Ｌ）Ｆ（ｓ） ・・・（４）
S = a / b (3)
η = (ab / V volume ) (− ΔP / L) F (s) (4)
なお、管状のマイクロ流路を液体に鉛直に配設した場合、表面張力と流路の壁面との親和性によって、流路が液体を吸い上げたり、押し下げたりする。この液面の変化は、流路中の液面変化量に対応する重量と平衡するところで停止する。その液面の上下では圧力差が生じ、その液面の高さｈは、下式（５）で表すことができる。この下式（５）において、Ｒは流路の半径、θは接触角度、γは表面張力、ρは密度、ｇは重力加速度である（例えば、非特許文献２参照。）。 When the tubular microchannel is arranged vertically in the liquid, the channel sucks up or pushes down the liquid depending on the affinity between the surface tension and the wall surface of the channel. This change in the liquid level is stopped when it balances with the weight corresponding to the amount of change in the liquid level in the flow path. A pressure difference occurs above and below the liquid level, and the height h of the liquid level can be expressed by the following equation (5). In the following formula (5), R is the radius of the flow path, θ is the contact angle, γ is the surface tension, ρ is the density, and g is the gravitational acceleration (for example, see Non-Patent Document 2).
ｈ＝２γｃｏｓθ／（ρｇＲ） ・・・（５） h = 2γ cos θ / (ρgR) (5)
上式（２）や（４）から、圧力制御装置により圧力損失ΔＰが一定となるように液だめ１０４側に圧力をかけて、フローセル１００のマイクロ流路１０３を流れる液体の流速（Ｖvolume）を測定することにより、その液体の粘度を測定することができる。
二種類の液体の混合による化学変化で粘度を変化させる場合、フローセル１００を用いたその粘度の測定は、以下に示す手順で行うことができる。
From the above equations (2) and (4), the pressure control device applies pressure to the liquid reservoir 104 so that the pressure loss ΔP is constant, and the flow velocity (V volume ) of the liquid flowing through the microchannel 103 of the flow cell 100. By measuring the viscosity of the liquid.
When changing a viscosity by the chemical change by mixing of two types of liquid, the measurement of the viscosity using the flow cell 100 can be performed in the procedure shown below.
まず、図１０Ａに示すように、マイクロ流路１０３に予め所定の量の第１の液体（プラグ）を導入し、このプラグの前後が空気に挟まれた状態とした上で、第１の液体の表面張力と液だめ１０４に接続した圧力制御装置がかける負圧とを釣り合わせる。なお、図１０Ａは、マイクロ流路１０３の要部断面を示している。 First, as shown in FIG. 10A, a predetermined amount of a first liquid (plug) is introduced into the microchannel 103 in advance, and the front and back of the plug are sandwiched between air, and then the first liquid And the negative pressure applied by the pressure control device connected to the liquid reservoir 104 are balanced. FIG. 10A shows a cross section of the main part of the microchannel 103.
この状態において、供給部１０２側の空気の圧力（大気圧）をｐ１、プラグ内部の圧力をｐ２、液だめ１０４側の空気の圧力（制御圧力）をｐ３とすると、図１０Ｂに示すように、ｐ２はｐ１，ｐ３よりも低い値となり、かつ、ｐ３は大気圧であるｐ１よりも低い値となっている。なお、図１０Ｂは、図１０Ａの状態におけるマイクロ流路内の圧力分布を示している。
このとき、プラグと供給部１０２側の空気との間には曲率半径ｒ１の気液界面１が形成され、プラグと排出口側の空気との間には曲率半径ｒ２の気液界面２が形成されている。上述したように、ｐ３はｐ１よりも低いので、ｐ３とｐ２の圧力差の方がｐ１とｐ２との圧力差よりも大きいので、曲率半径ｒ２の方が大きくなっている。
In this state, assuming that the air pressure (atmospheric pressure) on the supply unit 102 side is p1, the pressure inside the plug is p2, and the air pressure (control pressure) on the liquid reservoir 104 side is p3, as shown in FIG. p2 is lower than p1 and p3, and p3 is lower than p1 that is atmospheric pressure. FIG. 10B shows the pressure distribution in the microchannel in the state of FIG. 10A.
At this time, a gas-liquid interface 1 having a radius of curvature r1 is formed between the plug and the air on the supply unit 102 side, and a gas-liquid interface 2 having a radius of curvature r2 is formed between the plug and the air on the outlet side. Has been. As described above, since p3 is lower than p1, since the pressure difference between p3 and p2 is larger than the pressure difference between p1 and p2, the radius of curvature r2 is larger.
この状態で、供給部１０２に第２の液体を供給し、第１の液体と接触させると、第１の液体と第２の液体が連結して気液界面１が消失し、図１０Ｃに示すように、連結した液体の内部圧力がｐ１となる。ただし、供給部１０２の直径は流路の直径よりも大きく、気液界面での圧力差は無視できるとする。液体内部の圧力が大気圧となるので、連結した液体からなるプラグは圧力制御装置により負圧とされている液だめ１０４側に移動する。最終的には、供給部１０２からマイクロ流路１０３内部に導入した液体が、マイクロ流路１０３の出口に接続された液だめ１０４に貯まると、測定が終了する。
なお、マイクロ流路１０３の断面積に比して液だめ１０４の断面積が大きいので、液だめ１０４部分の液面状小による圧力の上昇は無視することができる。
また、このような測定方法では、反応開始で粘度が高くなる直後からマイクロ流路内での測定が可能で、粘度が高くなりすぎてマイクロ流路を詰まらせてしまう可能性が低いとともに、洗浄によってマイクロ流路を再利用することができる。
In this state, when the second liquid is supplied to the supply unit 102 and brought into contact with the first liquid, the first liquid and the second liquid are connected and the gas-liquid interface 1 disappears, as shown in FIG. 10C. Thus, the internal pressure of the connected liquid is p1. However, it is assumed that the diameter of the supply unit 102 is larger than the diameter of the flow path, and the pressure difference at the gas-liquid interface can be ignored. Since the pressure inside the liquid becomes atmospheric pressure, the plug made of the connected liquid moves to the side of the liquid reservoir 104 which is set to a negative pressure by the pressure control device. Finally, when the liquid introduced into the microchannel 103 from the supply unit 102 is stored in the liquid reservoir 104 connected to the outlet of the microchannel 103, the measurement is completed.
In addition, since the cross-sectional area of the liquid reservoir 104 is larger than the cross-sectional area of the microchannel 103, an increase in pressure due to the small liquid level in the liquid reservoir 104 can be ignored.
In addition, in such a measurement method, measurement in the microchannel can be performed immediately after the viscosity starts at the start of the reaction, and the possibility that the viscosity becomes too high and clogs the microchannel is low. Thus, the micro flow path can be reused.
このようなマイクロ流路１０３内の移動において、プラグでは、マイクロ流路１０３中での拡散と、線流速の位置依存性とによって混合が進行する。このとき、マイクロ流路１０３から液だめ１０４に移動する液体には、図１０Ｄに示すように、その移動に伴って圧力損失ｐ２２（ｐ１−ｐ３＝ΔＰ））が生じている。そこで、この圧力損失ｐ２２が一定となるよう、圧力制御装置により液だめ１０４側に一定の圧力をかけた上で、マイクロ流路１０３内を進行する液体の移動速度を計測することにより、上式（２）や上式（４）から粘度を測定することができる。 In such movement in the microchannel 103, mixing proceeds in the plug by diffusion in the microchannel 103 and the position dependency of the linear flow velocity. At this time, as shown in FIG. 10D, a pressure loss p22 (p1−p3 = ΔP)) is generated in the liquid moving from the microchannel 103 to the liquid reservoir 104 along with the movement. Therefore, by applying a constant pressure to the liquid reservoir 104 side by the pressure control device so that the pressure loss p22 becomes constant, the moving speed of the liquid traveling in the microchannel 103 is measured, thereby obtaining the above formula. The viscosity can be measured from (2) and the above equation (4).
しかしながら、マイクロ流路１０２を流れる液体は、液だめ１０４に流入するときに液だめ１０４との接触面にメニスカスが発生することにより圧力損失を受けるので、正確な圧力損失ΔＰ（管の両端の圧力差）の値を得ることができず、結果として、粘度を正確に測定することが困難であった。
具体的には、図１０Ｄに示すように、液だめ１０４における気液界面２で、メニスカスの発生に由来する圧力差ｐ２３が生じるため、圧力損失ｐ２２がｐ１−ｐ３と等しくならない。その圧力差ｐ２３は、予測が困難な値であり、二種類の液体の混合させる場合も、そうでない場合も生じるものである。そこで、もし、圧力差ｐ２３を小さくできるのであれば、正確な圧力損失ΔＰの値が得られるので、粘度をより正確に測定することが可能となる。その圧力差ｐ２３を小さくする方法としては、いくつかの方法が考えられる。
However, since the liquid flowing through the microchannel 102 is subjected to pressure loss due to generation of a meniscus at the contact surface with the liquid reservoir 104 when flowing into the liquid reservoir 104, an accurate pressure loss ΔP (pressure at both ends of the tube) The value of (difference) could not be obtained, and as a result, it was difficult to accurately measure the viscosity.
Specifically, as shown in FIG. 10D, a pressure difference p23 resulting from the generation of a meniscus is generated at the gas-liquid interface 2 in the liquid reservoir 104, so that the pressure loss p22 is not equal to p1-p3. The pressure difference p23 is a value that is difficult to predict, and may occur when two types of liquids are mixed or not. Therefore, if the pressure difference p23 can be reduced, an accurate value of the pressure loss ΔP can be obtained, so that the viscosity can be measured more accurately. Several methods are conceivable as a method for reducing the pressure difference p23.
例えば、液体が液だめ１０４の壁面と垂直に接するように液だめ１０４の面積を大きくすることにより、圧力差ｐ２３を小さくすることができる。
ところが、この方法では、大面積の液だめを容易にしなければならないので、小型化が阻害されてしまう。
For example, the pressure difference p23 can be reduced by increasing the area of the liquid reservoir 104 so that the liquid contacts the wall surface of the liquid reservoir 104 perpendicularly.
However, in this method, since it is necessary to facilitate the storage of a large area, downsizing is impeded.
また、液だめ１０４の壁面と液体の性質を接触角が９０度となるように条件を選択することにより、圧力差ｐ２３を小さくすることができる。
ところが、この方法では、サンプルと壁面の組み合わせを毎回検査したり、その条件を満たす表面処理を探査したりしなければならないので、手間が掛かってしまう。
Further, the pressure difference p23 can be reduced by selecting the conditions such that the contact angle of the wall surface of the liquid reservoir 104 and the liquid is 90 degrees.
However, this method requires time and effort because the combination of the sample and the wall surface must be inspected every time or the surface treatment satisfying the condition must be searched.
さらに、液だめ１０４における液面の形状を制御することによっても、圧力差ｐ２３を小さくすることが実現できる。
ところが、排出口の液面の形状を制御するには、微差圧を測定するセンサと液体に圧力をかける圧力源が必要となるが、小型化の制約とセンサに高精度の温度制御が必要なので、センサと圧力源をフローセルに設置することができない（例えば、非特許文献３参照。）。このため、フローセルの外部に設けたセンサや圧力源を、非圧縮性の液体を満たしたチューブで接続する必要がある。すると、チューブの長さの分だけ液体の移動による圧力損失が発生するので、制御圧力（大気圧との差）がマイクロ流路の排出口の圧力と異なり、結果として、液面の形状を制御することが困難となっていた。特に、マイクロ流路の内部液体が気体と接触する供給部や液だめでは、表面張力のために液体内部の圧力と気体の圧力が異なるので、液体を移動させるためにマイクロ流路内に生じさせる圧力差を設定通りに制御することが困難となっていた。
Further, the pressure difference p23 can be reduced by controlling the shape of the liquid level in the liquid reservoir 104.
However, in order to control the shape of the liquid level at the outlet, a sensor that measures the differential pressure and a pressure source that applies pressure to the liquid are required. However, restrictions on downsizing and high-precision temperature control are required for the sensor. Therefore, the sensor and the pressure source cannot be installed in the flow cell (see, for example, Non-Patent Document 3). For this reason, it is necessary to connect a sensor or a pressure source provided outside the flow cell with a tube filled with an incompressible liquid. Then, pressure loss due to the movement of the liquid is generated by the length of the tube, so the control pressure (difference from atmospheric pressure) is different from the pressure at the outlet of the micro flow path, and as a result, the shape of the liquid level is controlled It was difficult to do. In particular, in the supply section and reservoir where the internal liquid of the microchannel comes into contact with the gas, the pressure inside the liquid and the pressure of the gas are different due to the surface tension, so that the liquid is generated in the microchannel. It has been difficult to control the pressure difference as set.
このように、従来では、メニスカスの影響による圧力差ｐ２３を小さくすることが困難だったので、結果として、粘度を正確に測定することが困難であった。 Thus, conventionally, it has been difficult to reduce the pressure difference p23 due to the influence of the meniscus, and as a result, it has been difficult to accurately measure the viscosity.
そこで、本発明は、メニスカスによる圧力損失をより小さくし、液体の粘度をより正確に測定することができるフローセルを提供することを目的とする。 Therefore, an object of the present invention is to provide a flow cell that can further reduce the pressure loss due to the meniscus and more accurately measure the viscosity of the liquid.
上述したような課題を解決するために、本発明に係るフローセルは、本体と、この本体に形成された第１および第２の凹部と、本体内部に形成され、第１の凹部と第２の凹部とを連通する流路と、第２の凹部の内壁面は、第１の凹部に供給され、流路を介して第２の凹部に導入される液体のメニスカスの形状が第１の型となる第１の領域と、メニスカスの形状が第１の型とは異なる第２の型となる第２の領域とを有することを特徴とするものである。 In order to solve the above-described problems, a flow cell according to the present invention includes a main body, first and second recesses formed in the main body, the first recess and the second recess formed in the main body. The flow path communicating with the recess and the inner wall surface of the second recess are supplied to the first recess, and the shape of the liquid meniscus introduced into the second recess through the flow path is the first mold. And a second region in which the shape of the meniscus is a second type different from the first type.
上記フローセルにおいて、第２の凹部は、筒状に形成され、第１の領域は、液体に対する接触角が９０度未満となる領域であり、第２の領域は、液体に対する接触角が９０度を超える領域であるようにしてもよい。 In the flow cell, the second recess is formed in a cylindrical shape, the first region is a region where the contact angle with respect to the liquid is less than 90 degrees, and the second region has a contact angle with respect to the liquid of 90 degrees. You may make it be the area | region beyond.
上記フローセルにおいて、第１の領域は、第２の凹部の内壁面のうち第２の凹部の軸線回りの略半分の領域に設けられ、第２の領域は、第２の凹部の内壁面のうち軸線回りの残りの略半分の領域に設けられるようにしてもよい。 In the flow cell, the first region is provided in a substantially half region around the axis of the second recess in the inner wall surface of the second recess, and the second region is in the inner wall surface of the second recess. It may be provided in the remaining approximately half of the area around the axis.
本発明によれば、第２の凹部に導入される液体のメニスカスの形状が、第２の凹部の第１の領域では第１の型となり、第２の領域では第１の型とは異なる第２の型となるので、第２の凹部に導入される液体にかかるメニスカスによる圧力損失をより小さくすることができるので、結果として、流路を流れる液体の粘度をより正確に測定することができる。 According to the present invention, the shape of the meniscus of the liquid introduced into the second recess is the first mold in the first region of the second recess and the first region is different from the first mold in the second region. Since it becomes a type | mold of 2, the pressure loss by the meniscus concerning the liquid introduce | transduced into a 2nd recessed part can be made smaller, As a result, the viscosity of the liquid which flows through a flow path can be measured more correctly. .
以下、図面を参照して、本発明の実施の形態について詳細に説明する。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
図１に示すように、本実施の形態に係るフローセル１は、本体１１と、この本体１１上面に形成された凹部からなる供給部１２と、本体１１内部に形成された、供給部１１に一端が接続された流路１３と、本体１１に形成された凹部からなり、流路１３の他端が接続された液だめ１４とを備えている。 As shown in FIG. 1, the flow cell 1 according to the present embodiment includes a main body 11, a supply section 12 formed of a recess formed on the upper surface of the main body 11, and one end of the supply section 11 formed inside the main body 11. Are connected to each other, and a liquid reservoir 14 is connected to the other end of the flow path 13.
本体１１は、例えば樹脂材料からなり、略直方体の板状に形成されている。
供給部１２は、一端が本体１１の上面に開口し、他端が封鎖された円筒形状（円管）に形成されている。
流路１３は、本体１１の上面に対して垂直な方向に延在する断面矩形の管であり、一端が供給部１２の底部に接続され、他端が液だめ１４の底部に接続されている。
The main body 11 is made of, for example, a resin material and is formed in a substantially rectangular parallelepiped plate shape.
The supply unit 12 is formed in a cylindrical shape (circular tube) having one end opened on the upper surface of the main body 11 and the other end sealed.
The flow path 13 is a tube having a rectangular cross section extending in a direction perpendicular to the upper surface of the main body 11, one end connected to the bottom of the supply unit 12, and the other end connected to the bottom of the liquid reservoir 14. .
液だめ１４は、一端が本体１１の上面に開口し、他端が封鎖された円筒形状（円管）に形成されている。液だめ１４の内壁面における軸線回りの略半分の領域には、凹型のメニスカスが形成される、液体に対する接触角が９０度未満の第１の領域１４ａが形成されている。液だめ１４の内壁面における軸線回りの残りの略半分の領域には、凸型のメニスカスが形成される、液体に対する接触角が９０度を超える第２の領域１４ｂとから構成されている。
ここで、第１の領域１４ａおよび第２の領域１４ｂは、上述した液体に対する接触角度を実現するように、表面処理を施したり、特定の材料が用いられている。本実施の形態においては、第１の領域１４ａは、親水性のポリジメチルシロキサン（ＰＤＭＳ）で形成され、第２の領域１４ｂは、疎水性のＰＤＭＳで形成されている。
The liquid reservoir 14 is formed in a cylindrical shape (circular tube) having one end opened on the upper surface of the main body 11 and the other end sealed. In a substantially half region around the axis on the inner wall surface of the liquid reservoir 14, a first region 14 a having a concave meniscus and a contact angle with respect to the liquid of less than 90 degrees is formed. The remaining half of the inner wall surface of the liquid reservoir 14 around the axis is composed of a second region 14b in which a convex meniscus is formed and the contact angle with respect to the liquid exceeds 90 degrees.
Here, the first region 14a and the second region 14b are subjected to a surface treatment or a specific material so as to realize the contact angle with respect to the liquid described above. In the present embodiment, the first region 14a is formed of hydrophilic polydimethylsiloxane (PDMS), and the second region 14b is formed of hydrophobic PDMS.
＜フローセルの動作＞
次に、本実施の形態に係るフローセルの動作について説明する。なお、例えば、圧力源としてFluigent社製のポンプMFCS-VACを用い、液体の注入操作を武蔵エンジニアリング社製自動分注器PIPETMASTER-200Sを用いることにより、コンピューター制御によって、フローセル１への液体注入とプラグの移動、液だめ１４からの廃液の排出を自動化することができる。
<Operation of the flow cell>
Next, the operation of the flow cell according to the present embodiment will be described. In addition, for example, by using a MFCS-VAC manufactured by Fluigent as a pressure source and using an automatic dispenser PIPETMASTER-200S manufactured by Musashi Engineering Co., Ltd. as a pressure source, liquid injection into the flow cell 1 can be performed by computer control The movement of the plug and the discharge of the waste liquid from the liquid reservoir 14 can be automated.
具体的には、液だめ１４に液体吸引用のチューブ（図示せず）を介して圧力制御装置（図示せず）を接続し、この圧力制御装置を大気圧よりも負圧に設定して駆動させるとともに、供給部１２に液体を注入する。すると、流路１３の上流側と下流側との圧力差により、液体は、流路１３の上流側から下流側に流れて、液だめ１４に到達し、液体吸引用のチューブにより外部に排出されることとなる。 Specifically, a pressure control device (not shown) is connected to the liquid reservoir 14 via a liquid suction tube (not shown), and the pressure control device is set to a negative pressure rather than an atmospheric pressure. In addition, the liquid is injected into the supply unit 12. Then, due to the pressure difference between the upstream side and the downstream side of the flow path 13, the liquid flows from the upstream side to the downstream side of the flow path 13, reaches the liquid reservoir 14, and is discharged to the outside by the liquid suction tube. The Rukoto.
流路１３内部にプラグを形成し、圧力損失ｐ２２から液体の粘度を計測する場合には、図１０Ａ〜図１０Ｄを参照して説明した方法により、実現することができる。このとき、本実施の形態では、液だめ１４に第１の領域１４ａおよび第２の領域１４ｂを設けているので、粘度をより正確に計測することができる。この理由について以下に説明する。 When a plug is formed inside the flow path 13 and the viscosity of the liquid is measured from the pressure loss p22, it can be realized by the method described with reference to FIGS. 10A to 10D. At this time, in the present embodiment, since the first region 14a and the second region 14b are provided in the liquid reservoir 14, the viscosity can be measured more accurately. The reason for this will be described below.
発明者らは、円筒状の流路に液体（水）を入れたときの液面形状についてシミュレーションを行った。このシミュレーション結果を図２Ａに示す。なお、このシミュレーションは、図２Ｂに示すように、流路の内壁面の接触角を、半分が１２０度、それ以外が６０度とした場合について行った。なお、以下に説明する各シミュレーションには、流体シミュレーションソフトウエアOpenFOAM（登録商標）を使用した。 Inventors performed simulation about the liquid level shape when liquid (water) was put into the cylindrical flow path. The simulation result is shown in FIG. 2A. In addition, this simulation was performed about the case where the contact angle of the inner wall surface of a flow path was 120 degree | times and other than 60 degree | times as shown to FIG. 2B. Note that fluid simulation software OpenFOAM (registered trademark) was used for each simulation described below.
図２Ａに示すように、液面は、接触角が小さい面を上り、接触角が大きい面を下り、おおよそ斜めに傾いた形状が形成された。これは、親水性の毛細管を液体が上る、または、疎水性の毛細管では液面が押し下げられる現象に相当する。 As shown in FIG. 2A, the liquid surface was formed to have a shape that was inclined obliquely, ascending the surface with a small contact angle and descending the surface with a large contact angle. This corresponds to a phenomenon in which the liquid rises up the hydrophilic capillary tube or the liquid level is pushed down in the hydrophobic capillary tube.
次に、その状態での圧力分布についてシミュレーションを行った。図３Ａは、流路の内壁面の接触角が１２０度のみ、図３Ｂは、流路の内壁面の接触角が６０度のみ、図３Ｃは、図２Ｂの場合と同様、流路の内壁面の接触角が１２０度と６０度の２種類の場合のシミュレーション結果である。 Next, the pressure distribution in that state was simulated. 3A shows only the contact angle of the inner wall surface of the flow channel at 120 degrees, FIG. 3B shows only the contact angle of the inner wall surface of the flow channel at 60 degrees, and FIG. 3C shows the inner wall surface of the flow channel as in the case of FIG. Is a simulation result in the case of two types of contact angles of 120 degrees and 60 degrees.
図３Ａと図３Ｂに示す流路の内壁面の接触角が１２０度または６０度のみの場合には、液体と気体の間に圧力差が生じている。一方、図３Ｃに示すように、接触角度が２種類の場合には、気液界面で圧力差が生じていない。
また、接触角が１２０度のみの場合には液体側に負圧がかかり、接触角が６０度のみの場合には液体側に正圧がかかっている。このように、メニスカスが凹型か凸型かによって、そのメニスカスによって液体に発生する圧力の符号が異なることがわかる。したがって、気液界面に型が異なる２種類のメニスカスを発生させれば、メニスカスによって生じる圧力が相殺されるものと考えられる。
When the contact angle of the inner wall surface of the flow channel shown in FIGS. 3A and 3B is only 120 degrees or 60 degrees, a pressure difference is generated between the liquid and the gas. On the other hand, as shown in FIG. 3C, when there are two types of contact angles, there is no pressure difference at the gas-liquid interface.
When the contact angle is only 120 degrees, negative pressure is applied to the liquid side, and when the contact angle is only 60 degrees, positive pressure is applied to the liquid side. Thus, it can be seen that the sign of the pressure generated in the liquid by the meniscus differs depending on whether the meniscus is concave or convex. Therefore, if two types of meniscus having different molds are generated at the gas-liquid interface, it is considered that the pressure generated by the meniscus is offset.
図３Ｃの断面図を図４Ａ，図４Ｂ、図３Ｃの気液界面の三次元形状を図５に示す。なお、図４Ａは、ＺＸ平面による断面図、図４Ｂは、ＺＹ平面による断面図である。ここで、Ｚ軸は流路の延在方向、Ｘ軸はＺ軸に垂直な方向、Ｙ軸はＺ軸およびＸ軸に垂直な方向である。
図４Ａ，図４Ｂからわかるように、気液界面は、流路の軸線（Ｚ軸）方向に対して斜めに傾いて、平面に近くなっていることがわかる。
また、図５に示すように、気液界面の形状は鞍型になっており、その面内で曲率の符号が反転していることがわかる。このような曲率の正負符号が混在する気液界面は、発生する表面張力を小さくすることができる。これは、上述したように、気液界面に型が異なる２種類のメニスカスが発生することにより、これらのメニスカスによって生じる圧力が相殺されるためであると考えられる。そこで、このような気液界面を液だめ１４内に形成すれば、液だめ１４に生じるメニスカスよってかかる圧力が小さくなる、すなわち、液だめ１４に生じる圧力差ｐ２３が小さくなるので、圧力損失ｐ２２をより正確に求めることができ、結果として、液体の粘度をより正確に求めることができるようになる。
FIG. 5 shows a cross-sectional view of FIG. 3C and a three-dimensional shape of the gas-liquid interface of FIGS. 4A, 4B, and 3C. 4A is a cross-sectional view taken along the ZX plane, and FIG. 4B is a cross-sectional view taken along the ZY plane. Here, the Z axis is the direction in which the flow path extends, the X axis is the direction perpendicular to the Z axis, and the Y axis is the direction perpendicular to the Z axis and the X axis.
As can be seen from FIG. 4A and FIG. 4B, the gas-liquid interface is inclined obliquely with respect to the axis (Z-axis) direction of the flow path and is close to a plane.
Moreover, as shown in FIG. 5, the shape of the gas-liquid interface is a saddle shape, and it can be seen that the sign of curvature is reversed in the plane. The gas-liquid interface where such positive and negative signs of curvature coexist can reduce the generated surface tension. This is considered to be because, as described above, when two types of meniscuses having different types are generated at the gas-liquid interface, the pressure generated by these meniscuses is offset. Therefore, if such a gas-liquid interface is formed in the liquid reservoir 14, the pressure applied by the meniscus generated in the liquid reservoir 14 is reduced, that is, the pressure difference p23 generated in the liquid reservoir 14 is reduced. As a result, the viscosity of the liquid can be determined more accurately.
上述した形状の気液界面は、図６に示すように、液だめ１４の内壁面を次のように構成すると実現することができる。すなわち、液体の液だめ１４内の気液界面と接触する壁面が、接触角度が異なる２つの面、望ましくは９０度を挟む相異なる角度（一方は９０度未満、他方は９０度を超える）を持つ２つの面から構成する。液体が水の場合には、２つの壁面のうち一方が親水化領域（水との接触角が小さい）、他方が疎水化領域（水との接触角が大きい）から構成する。このような気液界面では、発生する
そこで、本実施の形態では、液だめ１４の内側面のうち周方向に半分の領域に形成され、凹型のメニスカスが形成される液体との接触角が９０度未満の第１の領域１４ａと、この第１の領域１４ａの残りの領域に形成され、凸型のメニスカスが形成される液体との接触角が９０度を超える第２の領域１４ｂとを設けている。これにより、フローセル１に供給された液体における液だめ１４側の気液界面の形状が平面に近い形状になり、その気液界面に生じる表面張力が小さくなるので、圧力差ｐ２３が小さくすることができる。これにより、圧力損失ｐ２２をｐ１−ｐ３とより等しくできるので、結果として、流路を流れる液体の粘度をより正確に測定することができる。
As shown in FIG. 6, the gas-liquid interface having the above-described shape can be realized by configuring the inner wall surface of the liquid reservoir 14 as follows. That is, the wall surface in contact with the gas-liquid interface in the liquid reservoir 14 has two surfaces with different contact angles, preferably 90 ° different angles (one is less than 90 ° and the other is more than 90 °). It consists of two faces. When the liquid is water, one of the two wall surfaces is composed of a hydrophilic region (small contact angle with water) and the other is composed of a hydrophobic region (large contact angle with water). Therefore, in this embodiment, in the present embodiment, the contact angle with the liquid that is formed in a half region in the circumferential direction on the inner surface of the liquid reservoir 14 and that forms a concave meniscus is 90. And a second region 14b having a contact angle with a liquid formed in the remaining region of the first region 14a and forming a convex meniscus exceeding 90 degrees. ing. Thereby, the shape of the gas-liquid interface on the liquid reservoir 14 side in the liquid supplied to the flow cell 1 becomes a shape close to a plane, and the surface tension generated at the gas-liquid interface is reduced, so that the pressure difference p23 can be reduced. it can. Thereby, the pressure loss p22 can be made more equal to p1-p3, and as a result, the viscosity of the liquid flowing through the flow path can be measured more accurately.
以上説明したように、本実施の形態によれば、液だめ１４に導入される液体のメニスカスの形状が、第１の領域１４ａでは第１の型となり、第２の領域１４ｂでは第１の型とは異なる第２の型となるので、液だめ１４に導入される液体にかかるメニスカスによる圧力損失をより小さくすることができるので、結果として、流路を流れる液体の粘度をより正確に測定することができる。 As described above, according to the present embodiment, the shape of the meniscus of the liquid introduced into the liquid reservoir 14 is the first mold in the first region 14a and the first mold in the second region 14b. Therefore, the pressure loss due to the meniscus applied to the liquid introduced into the liquid reservoir 14 can be further reduced, and as a result, the viscosity of the liquid flowing through the flow path is more accurately measured. be able to.
なお、本実施の形態では、液だめ１４の内壁面に第１の領域１４ａおよび第２の領域１４ｂを設ける場合を例に説明したが、制御部を設ける位置はこれに限定されず、適宜自由に設定することができる。
例えば、図７に示すように、液だめ１４の開口１４ｃから液だめ１４内部に吸引端を配設した排出チューブ１５の表面と液だめ１４の内壁面とについて、液体との接触角が異なるようにするようにしてもよい。
また、図８に示すように、液だめ１４内部に液体との接触角が異なる二種類のビーズ１６を複数を配設するようにしてもよい。
このようにしても、液体の気液界面に生じる表面張力が小さくなるので、圧力差ｐ２３が小さくなり、結果として、流路を流れる液体の粘度をより正確に測定することができる。
In the present embodiment, the case where the first region 14a and the second region 14b are provided on the inner wall surface of the liquid reservoir 14 has been described as an example. However, the position where the control unit is provided is not limited to this, and can be freely set as appropriate. Can be set to
For example, as shown in FIG. 7, the contact angle with the liquid is different between the surface of the discharge tube 15 in which the suction end is disposed inside the liquid reservoir 14 from the opening 14 c of the liquid reservoir 14 and the inner wall surface of the liquid reservoir 14. You may make it.
In addition, as shown in FIG. 8, a plurality of two types of beads 16 having different contact angles with the liquid may be disposed inside the liquid reservoir 14.
Even in this case, since the surface tension generated at the liquid-gas interface of the liquid becomes small, the pressure difference p23 becomes small, and as a result, the viscosity of the liquid flowing through the flow path can be measured more accurately.
また、本実施の形態では、液だめ１４の内壁面における軸線回りの略半分の領域に第１の領域１４ａ、その軸線回りの残りの略半分の領域に第２の領域１４ｂを設ける場合を例に説明したが、凹型のメニスカスと凸型のメニスカスが液だめ１４内に形成できるのであれば、第１の領域１４ａと第２の領域１４ｂを設ける領域は液だめ１４内の半分づつの領域に限定されず、適宜自由に設定することができる。 In the present embodiment, the first region 14a is provided in a substantially half region around the axis on the inner wall surface of the liquid reservoir 14, and the second region 14b is provided in the remaining substantially half region around the axis. As described above, if a concave meniscus and a convex meniscus can be formed in the liquid reservoir 14, the region where the first region 14 a and the second region 14 b are provided is a half region in the liquid reservoir 14. It is not limited and can be set freely as appropriate.
本発明は、粘度を測定する流路を備える各種機構に適用することができる。 The present invention can be applied to various mechanisms including a flow path for measuring viscosity.
１…フローセル、１１…本体、１２…供給部、１３…流路、１４…液だめ、１４ａ…第１の領域、１４ｂ…第２の領域、１４ｃ…開口部、１５…排出チューブ、１６…ビーズ。 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Flow cell, 11 ... Main body, 12 ... Supply part, 13 ... Flow path, 14 ... Liquid reservoir, 14a ... 1st area | region, 14b ... 2nd area | region, 14c ... Opening part, 15 ... Discharge tube, 16 ... Bead .
Claims (3)
この本体に形成された第１および第２の凹部と、
前記本体内部に形成され、前記第１の凹部と前記第２の凹部とを連通する流路と、
前記第２の凹部の内壁面は、前記第１の凹部に供給され、前記流路を介して前記第２の凹部に導入される液体のメニスカスの形状が第１の型となる第１の領域と、前記メニスカスの形状が前記第１の型とは異なる第２の型となる第２の領域とを有する
を備えることを特徴とするフローセル。 The body,
First and second recesses formed in the body;
A flow path formed inside the main body and communicating the first recess and the second recess;
The inner wall surface of the second recess is supplied to the first recess, and the first region where the shape of the liquid meniscus introduced into the second recess through the flow path becomes the first mold And a second region in which the shape of the meniscus is a second mold different from the first mold.
前記第１の領域は、前記液体に対する接触角が９０度未満となる領域であり、
前記第２の領域は、前記液体に対する接触角が９０度を超える領域である
ことを特徴とする請求項１記載のフローセル。 The second recess is formed in a cylindrical shape,
The first region is a region having a contact angle with respect to the liquid of less than 90 degrees,
The flow cell according to claim 1, wherein the second region is a region having a contact angle with respect to the liquid exceeding 90 degrees.
前記第２の領域は、前記第２の凹部の内壁面のうち前記軸線回りの残りの略半分の領域に設けられる
ことを特徴とする請求項２記載のフローセル。 The first region is provided in a substantially half region around the axis of the second recess among the inner wall surface of the second recess,
3. The flow cell according to claim 2, wherein the second region is provided in the remaining half of the inner wall surface of the second recess around the axis.
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