JP5991531B2 - 画像表示装置用粘着シートの製造方法 - Google Patents
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Description
また、本発明は、(A)(メタ)アクリル酸系誘導体ポリマー、(B)(メタ)アクリロイル基を分子内に1つ有する(メタ)アクリル酸系誘導体モノマー、(C)2官能の(メタ)アクリロイル基を有する架橋剤及び(D)光重合開始剤、を含む粘着剤組成物を基材層に塗工して粘着剤組成物層を形成する工程、前記粘着剤組成物層に所定の紫外線を照射して半硬化状態となる粘着層を形成する工程、を含む、前記の画像表示装置用粘着シートの製造方法に関する。
本発明は、半硬化状態の粘着層と、前記半硬化状態の粘着層を挟むように積層された一対の基材層とを備える積層体を5〜100枚重ね、重ねた方向に対して側面側から波長360nm以下の光を照射する、画像表示装置用粘着シートの製造方法である。
また、本明細書において「(メタ)アクリレート」とは、「アクリレート」及びそれに対応する「メタクリレート」を意味する。同様に「(メタ)アクリル」とは、「アクリル」及びそれに対応する「メタクリル」を意味し、「(メタ)アクリロイル」とは「アクリロイル」及びそれに対応する「メタクリロイル」を意味する。
本実施形態の画像表示装置用粘着シート(以下、粘着シートとも表す)は、粘着層と、粘着層を挟むように積層された一対の基材層と、を備えており、一般的に、基材層の外縁は、粘着層の外縁よりも外側に張り出している。なお、以下、基材層は、単に基材とも表す。
つまり、本実施形態では、一対の基材層として、重剥離セパレータ3(一方の基材)及び軽剥離セパレータ4(他方の基材)を用いている。
上記のように半硬化された粘着層を含む積層体を5〜100枚重ね、重ねた方向に対して側面側から波長360nm以下の光を照射する。波長360nm以下の光を照射する方法としては、例えば、低圧水銀灯、中圧水銀灯、高圧水銀灯、超高圧水銀灯、ケミカルランプ、ブラックライトランプ、メタルハライドランプが使用でき、これらに光学フィルターを用いて分光することが挙げられる。前記光学フィルターとしては、光源の発光波長域の長波長側を有効にカットする必要があるので、ショートパスフィルタ、又は長波長カットフィルタが好ましい。ショートパスフィルタのカットオフ波長、すなわち透過率が50%となる波長は、半硬化状態の粘着層の光吸収との関係から360nm以下であることが好ましい。また、波長360nm以下の光を照射する別な方法としては、光照射の光源として発光ダイオードを用いることもできる。その場合の発光波長は波長360nmより短波長であることが好ましい。
なお、遮光シートとしては、波長360nm以下の光を遮断可能なものであれば、特に限定しないが、例えば、カーボンブラックなどの黒顔料を練りこんでつや消し加工や光反射加工された合成樹脂フィルム等が挙げられ、特に、紫外線遮断率が90%以上のものが好ましい。市販品としては、ブラックポリオレフィンフィルム(株式会社武田産業)等が挙げられる。
また、遮光シートの厚みは特に限定しないが、通常、1〜200μmである。遮光シートの寸法としては、積層体の寸法以上であればよいが、配置し易さの点から、積層体と同寸法であることが好ましい。
本発明に使用される粘着剤組成物は、(A)(メタ)アクリル酸系誘導体ポリマー、(B)(メタ)アクリロイル基を分子内に1つ有する(メタ)アクリル酸系誘導体モノマー、(C)2官能の(メタ)アクリロイル基を有する架橋剤及び(D)光重合開始剤を含有しており、以下、その成分について説明する。
(A)(メタ)アクリル酸系誘導体ポリマーとは、(メタ)アクリロイル基を分子内に1つ有するモノマーを1種で重合するか又は2種以上組み合わせて共重合したものをいう。なお、本実施形態の効果を損なわない範囲であれば、(A)成分は、(メタ)アクリロイル基を分子内に2個以上有する化合物、又は(メタ)アクリロイル基を有していない重合性化合物(アクリロニトリル、スチレン、酢酸ビニル、エチレン、プロピレン等の重合性不飽和結合を分子内に1個有する化合物、ジビニルベンゼン等の重合性不飽和結合を分子内に2個以上有する化合物)を、(メタ)アクリル酸系誘導体ポリマーと共重合させたものであってもよい。
CH2=CXCOOR ・・・(b)
式(b)中、Xは水素原子又はメチル基を示し、Rは炭素数4〜18のアルキル基を示す。
CH2=CXCOO(CpH2pO)qR ・・・(x)
式(x)中、Xは水素原子又はメチル基を示し、Rは水素原子又は炭素数1〜10のアルキル基を示し、pは2〜4の整数を示し、qは1〜10の整数を示す。
(B)(メタ)アクリロイル基を分子内に1つ有する(メタ)アクリル酸系誘導体モノマーとしては、前記(A)成分を形成する(メタ)アクリロイル基を分子内に1つ有するモノマーとして例示した化合物と同様のものが挙げられる。
また、粘着剤組成物において、上記アルキル基の炭素数が4〜18であるアルキル(メタ)アクリレートに由来する構造単位は、粘着剤組成物を構成するポリマー成分に起因するものであってもよいし、モノマー成分に起因するものであってもよい。すなわち、該ポリマー成分中にアルキル基の炭素数が4〜18であるアルキル(メタ)アクリレートに由来の骨格を含有させることによって、粘着剤組成物に当該構造単位を付与してもよいし、モノマー成分中にアルキル基の炭素数が4〜18であるアルキル(メタ)アクリレートを含有させることで、当該構造単位を付与してもよい。ただし、当該構造単位は、ポリマー成分とモノマー成分の両者に起因するものであることが、粘着層の透明性をより向上できる観点から好ましい。
(メタ)アクリロイルモルホリンに由来する構造単位の含有量は、粘着層の全質量に対して、10〜40質量%であることが、粘着性、透明性及び取り扱い性を向上させる点から好ましい。以上の観点から、その含有量は15〜35質量%であることがより好ましく、18〜32質量%であることがさらに好ましい。
(C)成分の具体例としては、下記式(c)〜(h)で表される化合物が好適に例示される。ただし、式(c)、(d)及び(e)中、sは1から20の整数を示し、式(f)及び(g)中、m及びnはそれぞれ独立に、1から10の整数を示す。
(D)成分は、活性エネルギー線の照射により硬化反応を促進させるものである。ここで活性エネルギー線とは、紫外線、電子線、α線、β線、γ線等をいう。
粘着剤組成物には、必要に応じて上記の(A)、(B)、(C)、及び(D)成分とは別に、各種添加剤を含有させてもよい。含有可能な各種添加剤としては、例えば、粘着剤組成物の保存安定性を高める目的で添加するパラメトキシフェノール等の重合禁止剤、粘着剤組成物を光硬化させて得られる粘着層の耐熱性を高める目的で添加するトリフェニルホスファイト等の酸化防止剤、紫外線等の光に対する粘着剤組成物の耐性を高める目的で添加するHALS(Hindered Amine Light Stabilizer)等の光安定化剤、ガラス等に対する粘着剤組成物の密着性を高めるために添加するシランカップリング剤が挙げられる。
重剥離セパレータとしては、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリエステル等の重合体フィルムが好ましく、中でも、ポリエチレンテレフタレートフィルム(以下、「PETフィルム」という場合もある)であることがより好ましい。重剥離セパレータの厚みは、作業性の観点から、50μm以上200μm以下であることが好ましく、60μm以上150μm以下であることがより好ましく、70μm以上130μm以下であることがさらに好ましい。重剥離セパレータの平面形状は、粘着層の平面形状よりも大きく、重剥離セパレータの外縁は粘着層の外縁よりも外側に張り出していることが好ましい。重剥離セパレータの外縁が粘着層の外縁よりも張り出す量は、取り扱い易さ、剥がし易さ、埃等の付着をより低減できる観点から、2mm以上20mm以下であることが好ましく、4mm以上10mm以下であることがより好ましい。粘着層2及び重剥離セパレータの平面形状が長方形等の矩形状である場合には、重剥離セパレータ3の外縁が粘着層2の外縁よりも張り出す量は、少なくとも1つの辺において2mm以上20mm以下であることが好ましく、少なくとも1つの辺において4mm以上10mm以下であることがより好ましく、全ての辺において2mm以上20mm以下であることがさらに好ましく、全ての辺において4mm以上10mm以下であることが特に好ましい。
粘着層2の平面形状は、適用される被着物に応じて適宜設計されるが、例えば長辺が50mm以上500mm以下、短辺が30mm以上400mm以下の長方形となっていると、本発明の効果が顕著となり、長辺が100mm以上300mm以下、短辺が80mm以上280mm以下の長方形であると、本発明の効果がより顕著となる。
次に、粘着シートを用いて作製される画像表示装置について説明する。粘着シートが備える粘着層は、各種画像表示装置に適用することができる。画像表示装置としては、プラズマディスプレイ(PDP)、液晶ディスプレイ(LCD)、陰極線管(CRT)、電界放出ディスプレイ(FED)、有機ELディスプレイ(OELD)、3Dディスプレイ、電子ペーパー(EP)等が挙げられる。本実施形態の粘着層は、画像表示装置の反射防止層、防汚層、色素層、ハードコート層等の機能性を有する機能層、透明保護板を組み合わせて貼り合わせるために使用することもできる。
粘着シート1は、画像表示装置の組み立て等において次のように使用される。まず、図11に示されるように、軽剥離セパレータ4を粘着シート1からから剥離して粘着層2の粘着面2bを露出させる。続いて、図12に示されるように、粘着層2の粘着面2bを被着物A1に貼り付け、ローラーR等で押し付ける。この際、被着物A1の表面に設けられた段差60は、粘着層2により埋め込まれる。被着物A1は、例えば画像表示ユニット、透明保護板又はタッチパネルである。続いて、図13に示されるように、重剥離セパレータ3を粘着層2から剥離して粘着層2の粘着面2cを露出させる。続いて、図14に示されるように、粘着層2の粘着面2cを被着物A2に貼り付け、加熱加圧処理(オートクレーブ処理)をする。被着物A2は、例えば画像表示ユニット、透明保護板又はタッチパネルである。このようにして、粘着層2を介して被着物同士を貼り合わせることができる。
なお、この時の加熱加圧処理条件は、温度が40℃〜80℃であり、圧力が0.3〜0.8MPaであるが、被着物A2表面の段差が40〜100μmである場合は、段差近傍の気泡をより除去できる観点から、温度が50℃〜70℃であり、圧力が0.4〜0.7MPaであることが好ましい。また、処理時間は、5〜60分が好ましく、10〜50分であることがより好ましい。
((A)(メタ)アクリル酸系誘導体ポリマーの合成)
冷却管、温度計、撹拌装置、滴下漏斗及び窒素注入管の付いた反応容器に初期モノマーとして、2−エチルヘキシルアクリレート84.0g、2−ヒドロキシエチルアクリレート36.0g及びメチルイソブチルケトン150.0gをとり、100ml/分で窒素置換しながら、15分間で常温(25℃)から70℃まで加熱した。
その後、この温度に保ちながら、追加モノマーとしての2−エチルヘキシルアクリレート21.0gと2−ヒドロキシエチルアクリレート9.0gにラウロイルパーオキシド0.6gを溶解した溶液を60分間かけて滴下し、滴下終了後さらに2時間反応させた。続いて、メチルイソブチルケトンを溜去することにより、2−エチルヘキシルアクリレートに由来するモノマー単位と2−ヒドロキシエチルアクリレートに由来するモノマー単位を質量比7:3で含む(A)(メタ)アクリル酸系誘導体ポリマー(重量平均分子量180,000)を得た。
冷却管、温度計、攪拌装置、滴下漏斗及び空気注入管のついた反応容器にポリプロピレングリコール(分子量2,000)285.3g、ラクトン変性ヒドロキシエチルアクリレート24.5g、重合禁止剤としてp−メトキシフェノール0.13g及び触媒としてジブチル錫ジラウレート0.5gをとり、空気を流しながら75℃に昇温後、70〜75℃で攪拌しつつイソホロンジイソシアネート39.6gを2時間かけて均一に滴下し、反応を行った。
滴下終了後、5時間反応させたところで、さらに、ラクトン変性ヒドロキシエチルアクリレート24.5gを追加し、1時間反応させた。IR測定の結果、イソシアネート基が消失したことを確認して反応を終了し、ポリプロピレングリコールとイソホロンジイソシアネートをモノマー単位として有し、両末端に重合性不飽和結合を有するポリウレタンアクリレート1(重量平均分子量30,000)を得た。
(B)成分として2−エチルヘキシルアクリレート39.3質量部、アクリロイルモルホリン18.7質量部、4−ヒドロキシブチルアクリレート4.2質量部、2−エチルヘキシルアクリレートに由来するモノマー単位と2−ヒドロキシエチルアクリレートに由来するモノマー単位とを質量比7:3で含む上記(A)成分;(メタ)アクリル酸系誘導体ポリマー(重量平均分子量180,000)30.8質量部、(C)成分;架橋剤として上記ポリウレタンアクリレート1を6.5質量部、(D)光重合開始剤として1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン(BASF社製)0.5質量部を秤量し、攪拌混合、真空脱泡した。
その後、混合物を125μm厚の離型処理PETフィルム上に硬化後の厚みが0.25mm厚になるように塗工し、光硬化阻害を抑制するため更に50μm厚の離型処理PETフィルムを重ねてから、メタルハライドランプを用いて400mJ/cm2照射して、半硬化状の粘着層を得た。更に、金型で外形を125mm×165mmの寸法に打ち抜き粘着層を得た。粘着層の光吸収スペクトルを図15に示す。また図15の吸光度より算出した各波長での減衰光路長を図16に示す。
上記粘着層の両面に基材としてPETフィルムを用いた積層体を50枚重ね、上下の最外層に積層体と同寸法の遮光シート(ブラックポリオレフィンフィルム、株式会社武田産業製)を重ねた。前記積層体を石英ガラス製のケースに入れ、重ねた積層体の側面方向から、カットオフ波長が350nmの朝日分光株式会社製のショートパスフィルタを通してメタルハライドランプで1500mJ/cm2照射し、粘着シートを得た。
光照射の配置を図17に示す。また、用いたメタルハライドランプの発光スペクトルを図18に示す。粘着層の光吸収波長とショートパスフィルタで分光されたメタルハライドランプの発光波長から、光硬化に利用されているのは主に316nm及び335nmの波長である。316nm及び335nmでの粘着層の吸光度は図15より、それぞれ0.52/mm、0.27/mmであり、減衰光路長は図16より、それぞれ0.8mm、1.6mmである。
その結果、図20に示すように厚み1.50mmでは未反応のアクリロイル基は検出されず反応が完結していたが、厚み3.0mmでは半硬化状態のままであり、深さ方向で1.5〜3.0mmの選択的硬化が認められた。
実施例1と同様に、積層体を50枚重ね、上下の最外層に積層体と同寸法の遮光シート(ブラックポリオレフィンフィルム、株式会社武田産業)を重ねた。前記積層体を厚み0.7mmのPET製のケースに入れ、重ねた方向からカットオフ波長が350nmの朝日分光株式会社製のショートパスフィルタを通してメタルハライドランプで2,000mJ/cm2照射し、積層体の端部を選択的に硬化し、粘着シートを得た。
積層体の光吸収波長とショートパスフィルタで分光されたメタルハライドランプの発光波長及びPETの透過スペクトルから、光硬化に利用されているのは335nmの波長である。335nmでの半硬化状態の粘着層の吸光度は、0.27/mmであり、減衰光路長は1.6mmになる。
その結果、図22に示すように厚み1.50mmでは未反応のアクリロイル基はわずかしか検出されず反応がほぼ進んでいたが、厚み3.0mmでは半硬化状態のままであり、深さ方向で1.5〜3.0mmの選択的硬化が認められた。
(粘着剤組成物の作製)で作製した粘着層をそのまま用い、側面から光照射しなかったこと以外は実施例1と同様とし、粘着シートを得た。よって、選択的硬化は施されなかった。
実施例1と同様に、積層体を50枚重ね、上下の最外層に積層体と同寸法の遮光シート(ブラックポリオレフィンフィルム、株式会社武田産業製)を重ねた。前記積層体をガラス製のケースに入れ、積層体端面の法線方向からメタルハライドランプで2000mJ/cm2照射、硬化し、粘着シートを得た。なお、ショートパスフィルターを用いなかったため、全波長で露光している。
更に上記の積層体端部の硬化状態を検証するため、同条件と考えられる下記の方法で検証した。すなわち図23に示すように、両面のPETを取り除いた粘着層を重ねて、厚みの異なる粘着層をガラス基板に貼り合せ、ガラス基板面側の粘着層面の法線方向からメタルハライドランプを同条件で照射し、各粘着層厚分の距離における硬化状態を赤外分光法で調べた。硬化状態は赤外分光スペクトルにおいて810cm−1に現れる未硬化のアクリロイル基の有無で判断した。
その結果、図24に示すように厚み1.50mmでは未反応のアクリロイル基は検出されず反応が完結しており、また、厚み3.0mmでも未反応のアクリロイル基はほとんど検出されず反応が進んでいた。よって、選択的硬化は認められなかった。
(染み出し性)
粘着シートを150mm×200mm、3mm厚のガラス板の上に乗せ、粘着シート上側には更に同じガラス4枚乗せることによって400Pa相当の加重を加えて1週間放置した。1週間後に、粘着シートの初期の外形、すなわち打ち抜かれた離形処理PETフィルム端部からの染み出た距離をフィルム上面側から測定して、染み出た部分の最も大きい部分の値を染み出し量とした。
図25に示す装飾部付透明保護板200を用いて、粘着シートの印刷段差への埋め込み性を評価した。図25に示す装飾部付透明保護板200は、150mm×200mmのサイズを有し、厚さ1.0mmのガラス基板300と、このガラス基板300上に形成された厚み0.08mmの黒印刷からなる装飾部400とを有する。装飾部400は、ガラス基板300と同一寸法を有し、内寸法115mm×155mmの開口部500を有する。
上記ガラス基板300を入力装置又は画像表示装置の代用として用いて、埋め込み性の評価を行った。まず、ガラス基板に125mm×165mmのサイズの粘着シートを、ロールを用いて室温(25℃)でラミネートした。次いで、粘着シートに装飾部付透明保護板を貼り合せて、評価用サンプルを準備した。このサンプルを加圧脱泡装置に投入して、50℃、0.5MPaで30分間、加熱加圧処理した。処理後のサンプルの印刷段差付近の浮きや気泡の有無を観察し、浮きや気泡が残存している場合は埋め込み性:「×」(不良)、残存していない場合は埋め込み性:「○」(良好)と判定した。
Claims (4)
- 半硬化状態の粘着層と、前記半硬化状態の粘着層を挟むように積層された一対の基材層とを備える積層体を5〜100枚重ね、重ねた方向に対して側面側から波長360nm以下の光を照射する、画像表示装置用粘着シートの製造方法。
- 5〜100枚重ねた積層体の最上部及び最下部に遮光シートを配置する、請求項1に記載の画像表示装置用粘着シートの製造方法。
- 粘着層が、(A)(メタ)アクリル酸系誘導体ポリマー、(B)(メタ)アクリロイル基を分子内に1つ有する(メタ)アクリル酸系誘導体モノマー、(C)2官能の(メタ)アクリロイル基を有する架橋剤及び(D)光重合開始剤、を含む粘着剤組成物から形成される請求項1又は2に記載の画像表示装置用粘着シートの製造方法。
- (A)(メタ)アクリル酸系誘導体ポリマー、(B)(メタ)アクリロイル基を分子内に1つ有する(メタ)アクリル酸系誘導体モノマー、(C)2官能の(メタ)アクリロイル基を有する架橋剤及び(D)光重合開始剤、を含む粘着剤組成物を基材層に塗工して粘着剤組成物層を形成する工程、前記粘着剤組成物層に所定の紫外線を照射して半硬化状態となる粘着層を形成する工程、を含む、請求項3に記載の画像表示装置用粘着シートの製造方法。
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