JP5973466B2 - Ｔｅｍ試料の調製 - Google Patents

Description

本出願は、参照により本明細書に組み込まれている、２０１１年１月２８日に出願した米国特許仮出願第６１／４３７，４７４号の優先権を主張するものである。

本発明は、透過型電子顕微鏡用の試料の調製に関し、詳細には、厚さ３０ｎｍ以下の試料の調製に関する。

半導体の幾何形状が縮小し続けると、製造業者は、プロセスを監視し、欠陥を分析し、界面層の形態を調べるのに、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）にますます依存するようになる。透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）では、数ナノメートル程度のサイズを有する特徴部分を見ることができる。材料の表面だけを画像化するＳＥＭとは対照的に、ＴＥＭでは、試料の内部構造をも分析することができる。ＴＥＭでは、幅の広いビームが試料に衝突し、試料を透過した電子を集束させて試料の画像を形成する。１次ビーム中の電子の多くが試料を透過し、反対側へ出ることができるように、試料は十分に薄くなければならない。

透過型電子顕微鏡（ＴＥＭなのかまたはＳＴＥＭなのかは問わない）で観察するためには試料が非常に薄くなければならないため、試料の調製は、繊細で時間のかかる作業となる。本明細書で使用する用語「ＴＥＭ」はＴＥＭまたはＳＴＥＭを指し、ＴＥＭ用の試料を調製すると言うときには、ＳＴＥＭで観察するための試料を調製することも含まれると理解すべきである。本明細書で使用する用語「ＳＴＥＭ」はＴＥＭとＳＴＥＭの両方を指す。

ＴＥＭ試料の厚さは一般に１００ｎｍ未満であるが、用途によっては、試料をそれよりもかなり薄くしなければならないことがある。３０ｎｍ以下の先進のプロセスでは、小規模な構造体の重なりを回避するために、試料の厚さを２０ｎｍ未満にする必要がある。現在、３０ｎｍよりも薄くすることは難しく、堅牢ではない。試料の厚さに変動があると、試料が曲がったり、過剰にミリングしてしまったり、または他の破滅的な欠陥が生じたりする。このような薄い試料に関して、調製は、構造の特性評価の質および最も小さく最も決定的な構造体の分析を有意に決定するＴＥＭ分析の決定的に重要なステップである。

たとえＴＥＭ分析によって得ることができる情報の価値が非常に高いといっても、ＴＥＭ試料を製作し測定する工程は、全体として、歴史的に労働集約的で、時間のかかる工程であるため、製造工程の制御に対してこのタイプの分析を使用することはこれまで実際的でなかった。ＦＩＢ法を使用して試料を調製することで、ＴＥＭ分析用の試料を調製するのに必要な時間はわずか数時間にまで短縮されたが、所与のウェーハからの１５ないし５０のＴＥＭ試料を分析することは珍しいことではない。その結果、ＴＥＭ分析の使用において、特に半導体プロセスの制御のためにＴＥＭ分析を使用することにおいて、試料を調製する速度は非常に重要な因子である。

集積回路の表面の高密度材料が一様でないことにより薄化（ｔｈｉｎｎｉｎｇ）後のＴＥＭ試料に平らでない面ができる、極薄（ｕｌｔｒａ ｔｈｉｎ）（厚さ＜３０ｎｍ）のＴＥＭ試料を調製する際の重大な問題は一般的に、「カーテニング（ｃｕｒｔａｉｎｉｎｇ）」と呼ばれている。このタイプの構造または密度の変動を有する試料を上から下へ薄化すると、垂直の***部が、試料の頂面（頂面は、イオン・ビーム源に最も近い部分と定義される）の近くのより高密度の材料（すなわち金属線）から、イオン・ビームの方向と平行な方向に走る断面に沿って下方へ延びる。カーテニングは、低スパッタ率（ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ ｙｉｅｌｄ）の材料からなるパターン形成された複数の層がより高スパッタ率の材料を覆っている半導体材料で最も頻繁に観察される。カーテニングは、ミリング入射角によってスパッタ率が変化する異なる形状の領域を有する材料で観察されることもある。カーテニングの影響は、ＴＥＭ画像化の質を低下させ、最小有効試料厚を制限する。本明細書では厚さが３０ｎｍ未満の試料と定義する極薄のＴＥＭ試料では、２つの断面が明らかに非常に近く、そのため、カーテニング効果による厚さの変動によって、試料が使用不能になることがある。図１Ａおよび１Ｂは、試料表面のカーテニングを示す薄化後の試料の顕微鏡写真を示す。

ＴＥＭ試料を調製する際のカーテニングを最小化するため、試料を逆さにして、試料の底面（基板）がＦＩＢカラムの方を向くようにすることが知られている。試料の基板部分には、金属線、トランジスタなどの埋め込まれた特徴部分がないため、試料表面の関心の領域を含む部分、すなわち半導体の頂面の回路層を含む部分にカーテニングの影響が入らない。この技法は、厚さが５０から１００ｎｍのＴＥＭ試料に対してはそれなりにうまく機能するが、厚さが３０ｎｍ以下の極薄の試料では、たとえ薄くする前に試料を逆さにして調製した試料であっても、望ましくない一様でない試料面を与えるミリングの影響がしばしば生じる。

米国特許仮出願第６１／４３７，４７４号明細書

したがって、極薄のＴＥＭ試料の調製を可能にする改良されたＴＥＭ試料調製法が依然として求められている。

したがって、本発明の目的は、極薄のＴＥＭ試料を調製する改良された方法を提供することにある。本発明の好ましい実施形態は、現行の裏側の薄化工程を、ＦＩＢに面する基板表面の表面欠陥を除去する追加の清浄化（ｃｌｅａｎｉｎｇ）ステップと組み合わせる。この追加のステップの結果、清浄化された均一な「ハードマスク」が形成され、このマスクは、試料薄化の最終的な結果を制御し、１０ｎｍ範囲以上の厚さを有する試料の信頼性の高い堅牢な調製を可能にする。

以上では、以下の本発明の詳細な説明をより十分に理解できるように、本発明の特徴および技術上の利点をかなり広く概説した。以下では、本発明の追加の特徴および利点を説明する。開示される着想および特定の実施形態を、本発明の同じ目的を達成するために他の構造を変更しまたは設計するベースとして容易に利用することができることを当業者は理解すべきである。さらに、このような等価の構造は、添付の特許請求の趣旨および範囲に記載された本発明の範囲を逸脱しないことを当業者は理解すべきである。

次に、本発明および本発明の利点のより完全な理解のため、添付図面に関して書かれた以下の説明を参照する。

カーテニングを示す、薄化後のＴＥＭ試料の顕微鏡写真である。 カーテニングが関心領域の外側にある、逆さにしたＴＥＭ試料の顕微鏡写真である。 抜き取るＴＥＭ試料の、より大きな基板内における位置を示す略図である。 塊状のＴＥＭを持ち上げて取り出す一般的な一連の原位置処理を示す顕微鏡像である。 塊状のＴＥＭを持ち上げて取り出す一般的な一連の原位置処理を示す顕微鏡像である。 塊状のＴＥＭを持ち上げて取り出す一般的な一連の原位置処理を示す顕微鏡像である。 塊状のＴＥＭを持ち上げて取り出す一般的な一連の原位置処理を示す顕微鏡像である。 逆さにしたＴＥＭ試料をＴＥＭ試料グリッド（ｇｒｉｄ）上に取り付ける一連の処理を示す顕微鏡像である。 逆さにしたＴＥＭ試料をＴＥＭ試料グリッド（ｇｒｉｄ）上に取り付ける一連の処理を示す顕微鏡像である。 逆さにしたＴＥＭ試料をＴＥＭ試料グリッド（ｇｒｉｄ）上に取り付ける一連の処理を示す顕微鏡像である。 ＴＥＭ試料グリッド上に取り付けられた、逆さにされたＴＥＭ試料を示す略図である。 ＦＩＢを使用して試料の底面を清浄化することができるように傾けられた、逆さにされたＴＥＭ試料を示す略図である。 清浄化前の試料の底面を上から見た顕微鏡写真である。 ＦＩＢ切削線の位置を示す、図７Ａの試料の側面の顕微鏡写真である。 試料の底面上の実質的に全てのむら（ｎｏｎ−ｕｎｉｆｏｒｍｉｔｉｅｓ）が除去された、ＦＩＢ清浄化切削後の図７Ａの試料の底面を上から見た顕微鏡写真である。 ＦＩＢを使用して試料の底面を清浄化した後の試料の薄化工程を示す図である。 ＦＩＢを使用して試料の底面を清浄化した後の試料の薄化工程を示す図である。 試料の底面の清浄化ステップを実行せずに製作した厚さ約２０ｎｍのＴＥＭ試料の顕微鏡写真である。 試料の底面の清浄化の追加のステップを使用して製作した厚さ＜１５ｎｍのＴＥＭ試料の顕微鏡写真である。 極薄のＴＥＭ試料を製作するステップを示す本発明の好ましい一実施形態に基づく流れ図である。 本発明を実施する目的に使用することができる一般的なデュアル・ビームＦＩＢ／ＳＴＥＭシステムを示す図である。

添付図面を一律の尺度で描くことは意図されていない。これらの図面では、さまざまな図に示されている同一の構成要素またはほぼ同一の構成要素が、同様の符号によって示されている。見やすくするため、全ての図面の全ての構成要素に符号が付けられているわけではない。

本発明の好ましい実施形態は、極薄のＴＥＭ試料を調製する新規の方法を対象とする。本発明の好ましい実施形態は、現行の裏側の薄化工程を、ＦＩＢに面する基板表面の表面欠陥を除去する追加の清浄化ステップと組み合わせる。ＴＥＭ試料を抜き取る一般的な工程の間に、試料の底面は、試料を抜き取るイオン・ミリング工程に由来する再付着した材料を蓄積する。さらに、バルク材料除去工程中に生じたミリングの影響によって底面にむらができることもある。試料の基板側の表面の材料または形状のこのような変動は、ＴＥＭ試料薄化工程に重大な影響を与えることに本出願の出願人は気づいた。これらのタイプの表面の変動は、ＴＥＭ試料（薄片（ｌａｍｅｌｌａ）とも呼ばれる）を薄くするときにミリング工程によって広がり、側壁にむらを作り、このむらは、試料を薄くすることができる最小厚さを制限する。歴史的に試料を３０ｎｍよりも薄くすることにあまり成功しなかったのは、これらのタイプのむらが原因であることを本出願の出願人は見出した。

本発明の好ましい実施形態は、裏側の薄化によるＴＥＭ試料の調製に追加のステップを導入する。この追加のステップでは、ＦＩＢに面する基板表面をＦＩＢで「清浄化」して、均一な裏側の基板面を形成する。後により詳細に説明するとおり、ＦＩＢを使用して、「汚れた」基板表面をミリングによって除去し、それによって一様に平らな清浄化された基板表面を形成することができる。このような表面は、ＴＥＭ試料の薄化中、一種の「ハードマスク」として機能し、その下（試料を逆さにしたとき）の関心領域を保護し、滑らかで平らなＴＥＭ試料面の形成を制御する。ハードマスクを形成するこの追加のステップは、ＴＥＭ試料を調製するのに必要な時間を望ましくなく増大させるが、１０ｎｍ範囲以上の厚さを有する試料の信頼性の高い堅牢な調製を可能にする。本明細書に記載した方法は、その信頼性のため、自動化された試料調製に特に適する。

薄片の薄化中に凹凸または等の影響が導入されることを防ぐため、試料の底面の一部分をミリングにより除去することによって形成される平らな表面は、可能な限り一様に平らであることが望ましいが、このような要求は、ＴＥＭ試料を製作するのにかかる時間および費用の増大と比較考量されなければならないことを当業者は認識するであろう。後により詳細に説明するが、イオン・ビーム、例えば３０ｋＶのガリウム・イオン・ビームを使用して、抜き取った試料の底面の一部分をミリングによって除去すなわち「切除」すると一般に、極薄のＴＥＭ試料を調製するのに十分な滑らかな表面が得られることを本出願の出願人は見出した。本明細書で使用するとき、語句「極薄のＴＥＭ試料」は、薄片全体または薄片の一部分（例えばＴＥＭ画像化に十分な大きさの「窓」）が３０ｎｍ以下の厚さまで薄くされた試料を指すために使用される。

本発明の好ましい方法または装置は多くの新規の態様を有する。本発明は、異なる目的を有する異なる方法または装置として実施することができるため、全ての実施形態に全ての態様が存在する必要はない。さらに、記載された実施形態の態様の多くは別々に特許を受けることができる。

図１１は、極薄のＴＥＭ試料を製作するステップを示す本発明の好ましい一実施形態に基づく流れ図である。このプロセスのさまざまなステップを図２から１０に示す。

最初に、ステップ２０１で、ＦＩＢカラムとＳＥＭカラムの両方を有するデュアル・ビームＦＩＢ／ＳＴＥＭシステムに、半導体ウェーハなどの基板を装填する。図１２も参照すると、デュアル・ビーム・システム３０２の一般的な構成は、垂直軸を有する電子カラム３０４と、この垂直軸に対して（通常は約５２度）傾いた軸を有するイオン・カラム３０６とを備える。ウェーハは、当技術分野ではよく知られているように、多ウェーハ搬送および自動装填ロボット（図示せず）を経由して移送することが好ましいが、手動でウェーハを移動させることもできる。

ステップ２０２で、基板から抜き取る（関心の特徴部分を含む）試料の位置を決定する。基板は例えば、半導体ウェーハまたは半導体ウェーハの一部分であり、抜き取る部分は例えば、ＴＥＭを使用して観察する集積回路の一部分である。試料の位置は、先行技術で知られているさまざまな方法を使用して決定することができる。試料の位置は例えば、その半導体ウェーハのＣＡＤデータに基づく座標を使用して決定することができる。画像認識ソフトウェアを使用して、ウェーハの表面の薄片の部位の位置を自動的に決定することもできる。適当な画像認識ソフトウェアは例えば、米マサチューセッツ州ＮａｔｉｃｋのＣｏｇｎｅｘ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手可能である。類似した特徴部分の試料画像を使用することによって、またはＣＡＤデータからの幾何学的情報を使用することによって、画像認識ソフトウェアを、所望の薄片の位置を決定するように「学習させる」ことができる。

図２は、抜き取る試料２０の、より大きな基板２１内における位置を示す略図である。便宜上、本明細書では、荷電粒子ビームに最も近い基板表面の方を向いた試料の上部を試料の「頂面」２６と呼び、この呼び方は、その試料が基板から取り出され、試料の向きが変えられた後も変わらない。同様に、本明細書では、荷電粒子ビームに最も近い基板表面とは反対側のバルク基板材料の方を向いた試料の下部を試料の「底面」と呼び、この呼び方は、その試料が基板から取り出され、試料の向きが変えられた後も変わらない。試料の垂直軸が破線６２によって示されている。

ステップ２０４で、集束イオン・ビームを使用したミリングにより、基板２１から試料２０を完全にまたは部分的に切り離す。後に論じるとおり、このステップは、本発明の譲受人である、米オレゴン州ＨｉｌｌｓｂｏｒｏのＦＥＩ Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能なＨｅｌｉｏｓ １２００ Ｅｘｐｉｄａ（商標） １２５５ ＤｕａｌＢｅａｍ（商標） Ｓｙｓｔｅｍなどのデュアル・ビームＦＩＢ／ＳＥＭシステムを使用することによって実行することができる。次に、ＦＩＢ誘起化学蒸着によってマイクロプローブの先端２３を試料に取り付ける。部分的にしか切り離されていない試料の場合には次いで、追加のＦＩＢミリングによって試料を完全に分離する。この工程によって一般に、大きさ約１０×５×５μｍの楔形の試料２０を得る。次いで、ステップ２０６で、取り付けたマイクロプローブ２３によって試料２０を持ち上げて、試料２０を基板２１から取り出す。この一連の処理が、図３Ａから３Ｄの顕微鏡写真に順番に示されている。

次いで、ステップ２０８で、図４Ａに示すように、取り付けたマイクロプローブによって試料をＴＥＭ試料ホルダ２４まで運ぶ。試料ホルダ２４は例えばＴＥＭフィンガ・グリッド（ｆｉｎｇｅｒ ｇｒｉｄ）を備えることができる。図１２も参照すると、ＴＥＭ試料ホルダは、ＴＥＭ試料ホルダ２４の垂直軸６４が試料ステージ面の平面に対して垂直になるように、試料ステージ上に垂直に取り付けられていることが好ましい。図４Ａに示す実施形態では、試料の垂直軸６２が、ＴＥＭ試料ホルダ２４の垂直軸６４と実質的に平行である。他の向きも可能だが、分かりやすくするため本明細書ではこの向きで説明する。

次いで、ステップ２１０で、試料の基板側（底面とも呼ぶ）２５が上を向くようにマイクロプローブを回転させることによって、試料を逆さにする。言い換えると、試料の頂面および底面を逆さにするために、試料の垂直軸に対して垂直な軸を中心に試料を回転させる。図４Ｂは、ＴＥＭ試料ホルダの直ぐ近くに運ばれた試料を上から見た図である。ステップ２１２で、試料２０を試料ホルダ２４に取り付け（この場合もＦＩＢ誘起ＣＶＤを使用する）、次いで、図４Ｃに示すように、マイクロプローブ２３が取り付けられた試料の端部からマイクロプローブ２３を切り離す。図５は、ＴＥＭ試料グリッド上に取り付けられた、逆さにされたＴＥＭ試料を示す略図である。

顕微鏡写真４Ｂおよび４Ｃに示すように、試料の底面（試料を逆さにした後は上を向いている）は、再付着またはミリングの影響に起因するむらをかなり有する。試料のこの「汚れた」面は、試料を逆さにすることによって上を向いており、ＦＩＢに面している。試料の底面のこれらのむらが、試料を厚さ３０ｎｍ以下まで薄くする最終的な結果に対して重大な影響を有することを本出願の出願人は見出した。そのため、このＦＩＢシステム内でステージ／マニピュレータが使用されると仮定して、ステップ２１４で、試料の底面に対してＦＩＢができるだけ垂直になるように、試料を傾ける。このステップが図６に概略的に示されている。図６に示したシステムでは、ＴＥＭ試料ホルダ２４が、０度（垂直）からおよそ９０度（水平）に傾けられている。次いで、ステップ２１６で、ＦＩＢを使用して、試料の底面を、切削線２８によって示された角度でミリングする。しかし、一般に、除去する材料の実際の量は表面に存在する凹凸に依存する。

ＦＩＢが、ＳＥＭカラムの垂直軸に対して５２度傾いている場合、試料ホルダ２４の軸６４（したがって試料の垂直軸６２）に対するＦＩＢの切削線２８の角度は約３８度になる。図６のＦＩＢ切削線２８は試料の底面に対して垂直ではないが、それでも、この角度での清浄化切削は、前述の試料表面のむらを除去し、一様に平らな底面を形成するのに十分であると考えられる。用語「一様に平らな」の使用は、ミリング後の底面が平らであり、凹凸をあまり含まないことを伝えることが意図されている。その平らな表面が試料の垂直軸に対して必ず垂直であることをこの用語が意味することは意図されていない。実際、本明細書に記載されているとおり、試料の垂直軸に対する平らな底面の角度は広範囲の角度をとることができ、３５度から９０度であることが好ましい。

低動作加速電圧のＦＩＢを使用して、抜き取った試料の底面をミリングによって除去すなわち切除することによって、試料の底面を滑らかにしまたは平らにすることができる。こうすることは、重大な再付着またはミリングの影響を生じさせることなく表面のむらを除去するのに役立ち、その結果、切削後に清浄で滑らかな試料の底面が得られる。この底面のミリングは、バルク材料の除去で一般に使用される約３０ｋＶのＦＩＢではなく、例えば５ｋＶのＦＩＢを使用して実施されることが好ましい。しかしながら、このステップは、ＦＩＢビーム損傷の影響を特段に受けやすいわけではなく、そのため、底面を清浄化するのに、低ｋＶのＦＩＢミリングを使用する必要は必ずしもないことに本出願の出願人は気づいた。言い換えると、３０ｋＶのＦＩＢを使用して底面の一部分を除去しても、薄片の質を大幅に向上させる十分に滑らかな表面がしばしば得られる。表面をより滑らかにしたいときには、生産時間の増大を比較考量して、与えられた状況において最適な方法を決定しなければならない。

図７Ａは、上述の清浄化切削前の試料の底面２５を上から見た顕微鏡写真である。図７Ｂは、図７Ａの試料２０の側面の顕微鏡写真であり、切削線の位置が破線２７によって示されている。最後に、図７Ｃは、（５ｋＶのＦＩＢを使用した）ＦＩＢ清浄化切削後の図７Ａの試料の底面２５を上から見た顕微鏡写真であり、表面２５の実質的に全てのむらが除去されている。

より均一な試料の底面を形成した後、ステップ２１８で、試料を傾けて、試料の底面が再びＦＩＢビームに面するようにすることができる。次いで、ステップ２２０で、図８Ａ〜８Ｂに示すように、試料を、好ましくは両側から、イオン・ビームを使用したミリングによって薄くして、電子が透過する薄い切片にする。上述のとおりに形成したＦＩＢに面した均一な表面は、ＴＥＭ試料の両側における断面厚さの変動を排除する。図９は、試料の底面の清浄化ステップを実行せずに製作した厚さ約２０ｎｍのＴＥＭ試料の顕微鏡写真である。図９に示されているように、このＴＥＭ試料では厚さがかなり変動している。しかしながら、図１０は、追加の試料の底面の清浄化ステップを使用して製作した厚さ＜１５ｎｍのＴＥＭ試料の断面顕微鏡写真である。図１０の試料の方が図９の試料よりも少なくとも２５％薄いにもかかわらず、図１０には、図９の試料には見られる厚さの変動が存在しない。このことは、図１０の試料にカーテニングが生じていないことによって示されている。

最後に、ステップ２２２で、電子ビームおよびＴＥＭ検出器を使用して試料２０を画像化することができ、この画像化は、このデュアル・ビーム・システム内でまたは別のＴＥＭ機器へ移送した後に実施することができる。

図１２は、本発明に基づく方法を実行するように機器が装置された例示的なデュアル・ビームＳＥＭ／ＦＩＢシステム３０２の一実施形態を示す。上で論じたとおり、本発明の実施形態は、ガラス化した生物試料からＴＥＭ試料を調製することを含む、基板のターゲット表面に材料を付着させる多種多様な用途で使用することができる。このような試料の調製および分析は一般に、以下で説明するシステムなどのデュアル・ビーム電子ビーム／集束イオン・ビーム・システムで実行される。図１７は、本発明の実施形態を実施する目的に使用することができる例示的なデュアル・ビーム・システム３０２を示す。適当なデュアル・ビーム・システムは例えば、本出願の譲受人である、米オレゴン州ＨｉｌｌｓｂｏｒｏのＦＥＩ Ｃｏｍｐａｎｙから市販されている。適当なハードウェアの一例を以下に示すが、本発明は、特定のタイプのハードウェアで実現することに限定されない。

デュアル・ビーム・システム３０２は、垂直に取り付けられた電子ビーム・カラム３０４と、垂直から約５２度の角度に取り付けられた集束イオン・ビーム（ＦＩＢ）カラム３０６とを、排気可能な試料室３０８上に有する。試料室は、ポンプ・システム３０９によって排気することができる。ポンプ・システム３０９は一般に、ターボ分子ポンプ、油拡散ポンプ、イオン・ゲッタ・ポンプ、スクロール・ポンプまたは知られている他のポンピング手段のうちの１つもしくは複数のポンピング手段、またはこれらのポンピング手段の組合せを含む。

電子ビーム・カラム３０４は、ショットキ放出器、冷陰極電界放出器などの電子を発生させる電子源３１０、ならびに微細集束電子ビーム３１６を形成する電子−光学レンズ３１２および３１４を含む。電子源３１０は一般に、一般に大地電位に維持される加工物３１８の電位よりも５００Ｖから３０ｋＶ高い電位に維持される。

したがって、電子は、約５００ｅＶから３０ｋｅＶの入射エネルギー（ｌａｎｄｉｎｇ ｅｎｅｒｇｙ）で加工物３１８に衝突する。電子の入射エネルギーを低減させ、それによって電子と加工物表面との相互作用体積を小さくし、それによって核生成部位のサイズを小さくするために、加工物に負の電位を印加することができる。加工物３１８は例えば、半導体デバイス、マイクロエレクトロメカニカル・システム（ＭＥＭＳ）またはリソグラフィ・マスクを含むことができる。加工物３１８の表面に電子ビーム３１６の衝突点を配置することができ、偏向コイル３２０によって電子ビーム３１６の衝突点で加工物３１８の表面全体を走査することができる。レンズ３１２および３１４ならびに偏向コイル３２０の動作は、走査電子顕微鏡電源および制御ユニット３２２によって制御される。レンズおよび偏向ユニットは、電場、磁場またはこれらの組合せを使用することができる。

加工物３１８は、試料室３０８内の可動ステージ３２４上にある。ステージ３２４は、水平面（ＸおよびＹ軸）内で移動し、垂直に（Ｚ軸）移動し、約６０度傾き、Ｚ軸を中心に回転することができることが好ましい。Ｘ−Ｙ−Ｚステージ３２４上に加工物３１８を挿入するため、および内部ガス供給リザーバ（図示せず）が使用される場合にはそれを使用するために、扉３２７を開くことができる。試料室３０８を排気する場合に開かないように、この扉はインタロックされる。

真空室には、複数（示されているのは２つ）のガス注入システム（ｇａｓ ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ ｓｙｓｔｅｍ）（ＧＩＳ）３３０が取り付けられる。ＧＩＳはそれぞれ、前駆体材料または活性化材料を保持するためのリザーバ（図示せず）、および加工物の表面にガスを導くための針３３２を備える。ＧＩＳはそれぞれさらに、加工物への前駆体材料の供給を調節する手段３３４を備える。この例では、この調節手段が調整可能な弁として示されているが、調節手段は例えば、前駆体材料を加熱して前駆体材料の蒸気圧を制御する調節された加熱器を含むこともできる。

電子ビーム３１６中の電子が加工物３１８に当たると、２次電子、後方散乱電子およびオージェ電子が放出され、これらの電子を検出して、画像を形成し、または加工物についての情報を決定することができる。例えば２次電子は、エバーハート−ソーンリー（Ｅｖｅｒｈａｒｄ−Ｔｈｏｒｎｌｅｙ）検出器、低エネルギーの電子を検出することができる半導体検出デバイスなどの２次電子検出器３３６によって検出される。ＴＥＭ試料ホルダ２２４およびステージ２２５の下に位置するＳＴＥＭ検出器２６２は、ＴＥＭ試料ホルダ上に取り付けられた試料を透過した電子を集めることができる。検出器３３６、３６２からの信号はシステム・コントローラ３３８へ送られる。前記コントローラ３３８はさらに、偏向器信号、レンズ、電子源、ＧＩＳ、ステージおよびポンプ、ならびにこの機器の他の構成要素を制御する。モニタ３４０は、ユーザ制御を表示し、検出器からの信号を使用して加工物の画像を表示するために使用される。

室３０８は、真空コントローラ３４１の制御の下、ポンプ・システム３０９によって排気される。この真空システムは、室３０８に約３×１０^-6ミリバールの真空を提供する。適当な前駆体ガスまたは活性化剤ガスを試料表面に導入すると、室のバックグラウンド圧力は一般に約５×１０^-5ミリバールまで上昇することがある。

集束イオン・ビーム・カラム３０６は、イオン源３４６および集束カラム３４８がその内部に位置する上ネック部分３４４を備え、集束カラム３４８は、引出し電極３５０および静電光学系を含み、静電光学系は対物レンズ３５１を含む。イオン源３４６は、液体金属ガリウム・イオン源、プラズマ・イオン源、液体金属合金源または他の任意のタイプのイオン源を含むことができる。集束カラム３４８の軸は、電子カラムの軸から５２度傾いている。イオン・ビーム３５２は、イオン源３４６から、集束カラム３４８を通り、静電偏向器３５４間を通過して、加工物３１８に向かって進む。

ＦＩＢ電源および制御ユニット３５６は、イオン源３４６の電位を供給する。イオン源３４６は一般に、一般に大地電位に維持される加工物の電位よりも１ｋＶから６０ｋＶ高い電位に維持される。したがって、イオンは、約１ｋｅＶから６０ｋｅＶの入射エネルギーで加工物に衝突する。ＦＩＢ電源および制御ユニット３５６は偏向板３５４に結合される。偏向板３５４は、イオン・ビームが、加工物３１８の上面に、対応するパターンをトレースすることを可能にする。当技術分野ではよく知られているとおり、システムによっては、最後のレンズよりも前に偏向板が置かれる。イオン・ビーム集束カラム３４８内のビーム・ブランキング（ｂｌａｎｋｉｎｇ）電極（図示せず）は、ＦＩＢ電源および制御ユニット３５６がブランキング電極にブランキング電圧を印加したときに、イオン・ビーム３５２を、加工物３１８ではなくブランキング絞り（図示せず）に衝突させる。

イオン源３４６は一般に、一価の正のガリウム・イオンのビームを発生させる。このビームを、イオン・ミリング、強化エッチング、材料付着によって加工物３１８を変更するため、または加工物３１８を画像化するために、加工物３１８の位置において幅１／１０マイクロメートル以下のビームに集束させることができる。

米テキサス州ＤａｌｌａｓのＯｍｎｉｐｒｏｂｅ，Ｉｎｃ．のＡｕｔｏＰｒｏｂｅ ２００（商標）、ドイツＲｅｕｔｌｉｎｇｅｎのＫｌｅｉｎｄｉｅｋ ＮａｎｏｔｅｃｈｎｉｋのＭｏｄｅｌ ＭＭ３Ａなどのマイクロマニピュレータ（ｍａｉｃｒｏｍａｎｉｐｕｌａｔｏｒ）３５７は、真空室内の物体を正確に移動させることができる。真空室内に配置された部分３５９のＸ、Ｙ、Ｚおよびθ制御を提供するため、マイクロマニピュレータ３５７は、真空室の外側に配置された精密電動機３５８を備えることができる。小さな物体を操作するため、マイクロマニピュレータ３５７に別のエンド・エフェクタを取り付けることができる。本明細書に記載した実施形態では、このエンド・エフェクタが細いプローブ３６０である。先行技術では知られているように、分析のため、マイクロマニピュレータ（またはマイクロプローブ）を使用して、（一般にイオン・ビームによって基板から分離された）ＴＥＭ試料をＴＥＭ試料ホルダ３６１に移すことができる。

システム・コントローラ３３８は、デュアル・ビーム・システム３０２のさまざまな部分の動作を制御する。従来のユーザ・インタフェース（図示せず）にコマンドを入力することにより、ユーザは、システム・コントローラ３３８を介して、イオン・ビーム３５２または電子ビーム３１６で希望通りに走査することができる。あるいは、システム・コントローラ３３８は、プログラムされた命令に従って、デュアル・ビーム・システム３０２を制御することができる。図３は略図であり、一般的なデュアル・ビーム・システムの要素の全ては含んでおらず、また、それらの要素の実際の外見およびサイズまたはそれらの要素間の関係の全ては示していない。

本発明の好ましい実施形態によれば、ＴＥＭ分析用の試料を調製する方法は、
・イオン・ビーム・システムに基板を装填すること、
・イオン・ビーム・ミリングによって基板から試料を切り離すこと、
・基板から、垂直軸、頂面および底面を有する試料を抜き取ること、
・試料を試料ホルダに取り付けること、
・試料ホルダを、イオン・ビームが試料の垂直軸を横切るように配置すること、
・一様に平らな表面を形成するために、試料の底面をミリングして、試料の底面の少なくとも一部分を除去すること、
・試料の底面がイオン・ビーム源の方を向き、イオン・ビームが試料の垂直軸と平行になるように試料ホルダを配置すること、
・試料の少なくとも一部分を厚さ３０ｎｍ以下まで薄くするミリング・パターンに従ってイオン・ビームを導くことによって試料を薄くすること
を含む。

好ましいいくつかの実施形態では、試料を試料ホルダに取り付けることが、試料の垂直軸に対して垂直な軸を中心に試料を回転させて、試料の頂面および底面を逆さにすること、ならびに逆さにした試料を試料ホルダに取り付けることを含む。

好ましいいくつかの実施形態では、イオン・ビームが試料の垂直軸を横切るように試料ホルダを配置することが、イオン・ビームと試料の垂直軸との間の角度が３５度から９０度になるように試料ホルダを配置することを含む。

好ましいいくつかの実施形態では、ミリング・パターンに従ってイオン・ビームを導くことによって試料を薄くすることが、試料の少なくとも一部分を厚さ１５ｎｍ以下まで薄くすることを含む。

好ましいいくつかの実施形態では、一様に平らな表面を形成するために、試料の底面をミリングして、試料の底面の少なくとも一部分を除去することが、試料の底面から少なくとも２５ｎｍを除去することを含む。

好ましいいくつかの実施形態では、基板が、半導体ウェーハまたは半導体ウェーハの一部分であり、抜き取る試料が、ＴＥＭを使用して観察する集積回路の一部分である。

好ましいいくつかの実施形態では、基板から試料を抜き取ることが、分離した試料にマイクロプローブを取り付けること、および取り付けたマイクロプローブを使用して基板から試料を抜き取ることを含み、試料を試料ホルダに取り付けることが、試料を試料ホルダに取り付けること、および取り付けた試料からマイクロプローブを切り離すことを含む。好ましいいくつかの実施形態では、試料の垂直軸に対して垂直な軸を中心に試料を回転させて、試料の頂面および底面を逆さにすることが、頂面および底面の向きが逆になるようにマイクロプローブを回転させることによって試料を逆さにすることを含む。

好ましいいくつかの実施形態では、一様に平らな表面を形成するために、試料の底面をミリングして、試料の底面の少なくとも一部分を除去することが、第１の加速電圧を有するイオン・ビームを使用して試料の底面をミリングし、次いで試料の底面を第２の加速電圧でミリングすることを含み、第２の加速電圧が、第１の加速電圧の１／２よりも小さい。好ましいいくつかの実施形態では、一様に平らな表面を形成するために、試料の底面をミリングして、試料の底面の少なくとも一部分を除去することが、５ｋＶ以下の加速電圧を有するイオン・ビームを使用して試料の底面をミリングすることを含む。好ましいいくつかの実施形態では、一様に平らな表面を形成するために、試料の底面をミリングして、試料の底面の少なくとも一部分を除去することが、３０ｋＶ以上の加速電圧を有するイオン・ビームを使用して試料の底面をミリングすることを含む。

本発明の好ましい実施形態は、本明細書に記載された方法を実行する装置を含む。好ましい実施形態はさらに、コンピュータ・プログラムを含むように構成されたコンピュータ可読の非一時的記憶媒体であって、そのように構成された記憶媒体によって、コンピュータが、荷電粒子ビーム・システムを、本明細書に記載された方法のステップを実行するように制御する記憶媒体を含む。

本発明の好ましい実施形態によれば、ＴＥＭ分析用の極薄のＴＥＭ試料を調製する方法は、
・イオン・ビーム源と、イオン・ビームを一軸に沿って基板の表面に集束させる光学部品とを含むイオン・ビーム・システムに基板を装填すること、
・垂直軸と、イオン・ビーム源に最も近い頂面と、イオン・ビーム源とは反対の側に位置する底面とを有する試料を、イオン・ビーム・ミリングによって基板から分離すること、
・分離した試料にマイクロプローブを取り付けること、
・取り付けたマイクロプローブを使用して基板から試料を抜き取ること、
・頂面および底面の向きが逆になるようにマイクロプローブを回転させることによって試料を逆さにすること、
・逆さにした試料を試料ホルダに取り付け、取り付けた試料からマイクロプローブを切り離すこと、
・イオン・ビーム軸の角度が試料の垂直軸に対して３０度から９０度になるように試料ホルダを配置すること、
・試料の底面から少なくとも２５ｎｍを除去して、イオン・ビーム軸と平行な平らな表面を形成すること、
・試料の頂面が、イオン・ビーム源とは反対の方を向き、イオン・ビーム軸が試料の垂直軸と平行になるように試料ホルダを配置すること、
・試料の少なくとも一部分を厚さ３０ｎｍ以下まで薄くするミリング・パターンに従ってイオン・ビームを導くことによって試料を薄くすること
を含む。

本発明の好ましい実施形態によれば、極薄のＴＥＭ試料を調製する装置は、
・イオン・ビーム源と、イオン・ビームを一軸に沿って基板の表面に集束させる光学部品と、試料を操作するマイクロマニピュレータとを含むイオン・ビーム・システムと、
・コンピュータ命令を記憶したコンピュータ可読メモリと
を備え、この装置を制御し、以下のステップをこの装置に実行させるプログラムをこのコンピュータ命令が含む：
・基板上の所望の試料部位の位置を決定するステップ、
・イオン・ビーム・ミリングによって基板から試料を切り離すステップ、
・基板から、垂直軸、頂面および底面を有する試料を抜き取るステップ、
・試料を試料ホルダに取り付けるステップ、
・試料ホルダを、イオン・ビームが試料の垂直軸を横切るように配置するステップ、
・一様に平らな表面を形成するために、試料の底面をミリングして、試料の底面の少なくとも一部分を除去するステップ、
・試料の底面がイオン・ビーム源の方を向き、イオン・ビームが試料の垂直軸と平行になるように試料を配置するステップ、ならびに
・試料の少なくとも一部分を厚さ３０ｎｍ以下まで薄くするミリング・パターンに従ってイオン・ビームを導くことによって試料を薄くステップ。

以上の本発明の説明は主に、極薄のＴＥＭ試料を調製する方法を対象としているが、このような方法の操作を実行する装置も本発明の範囲に含まれることを認識すべきである。さらに、本発明の実施形態は、コンピュータ・ハードウェアもしくはハードウェアとソフトウェアの組合せによって、またはコンピュータ可読の非一時的メモリに記憶されたコンピュータ命令によって実現することができることも認識すべきである。本発明の方法は、標準プログラミング技法を使用した、本明細書に記載された方法および図に基づくコンピュータ・プログラムとして実現することができる。ここで言うコンピュータ・プログラムには、コンピュータ・プログラムを含むように構成されたコンピュータ可読の非一時的記憶媒体が含まれ、そのように構成された記憶媒体は、コンピュータを、事前に決定された特定の方式で動作させる。コンピュータ・システムと通信するため、それぞれのプログラムは、高水準手続き型プログラミング言語またはオブジェクト指向プログラミング言語で実現することができる。しかしながら、所望ならば、それらのプログラムを、アセンブラ言語または機械語で実現することもできる。いずれにせよ、その言語は、コンパイルまたは解釈される言語とすることができる。さらに、そのプログラムは、そのプログラムを実行するようにプログラムされた専用集積回路上で実行することができる。

さらに、方法論は、限定はされないが、荷電粒子ツールもしくは他の画像化装置とは別個の、荷電粒子ツールもしくは他の画像化装置と一体の、または荷電粒子ツールもしくは他の画像化装置と通信するパーソナル・コンピュータ、ミニコンピュータ、メインフレーム、ワークステーション、ネットワーク化されたコンピューティング環境または分散コンピューティング環境、コンピュータ・プラットホームなどを含む、任意のタイプのコンピューティング・プラットホームで実現することができる。本発明の諸態様は、取外し可能であるか、またはコンピューティング・プラットホームと一体であるかを問わない、ハードディスク、光学式読取りおよび／もしくは書込み記憶媒体、ＲＡＭ、ＲＯＭなどの記憶媒体上または記憶装置上に記憶された機械可読コードであって、プログラム可能なコンピュータが、本明細書に記載された手順を実行するために、その記憶媒体または記憶装置を読んだときにそのコンピュータを構成し、動作させるために、そのコンピュータが読むことができるように記憶された機械可読コードとして実現することができる。さらに、機械可読コードまたは機械可読コードの一部を、有線または無線ネットワークを介して伝送することができる。本明細書に記載された発明は、マイクロプロセッサまたは他のデータ処理装置と連携して上述の諸ステップを実現する命令またはプログラムを含む、これらのさまざまなタイプのコンピュータ可読記憶媒体、およびその他のさまざまなタイプのコンピュータ可読記憶媒体を含む。本発明はさらに、本明細書に記載された方法および技法に従ってプログラムされたコンピュータを含む。

入力データに対してコンピュータ・プログラムを使用して、本明細書に記載された機能を実行し、それによって入力データを変換して出力データを生成することができる。この出力情報は、表示モニタなどの１つまたは複数の出力装置に出力される。本発明の好ましい実施形態では、変換されたデータが物理的な実在する物体を表し、これには、その物理的な実在する物体の特定の視覚的描写を表示画面上に生成することが含まれる。

本発明の好ましい実施形態はさらに、粒子ビームを使用して試料を画像化するために、ＦＩＢ、ＳＥＭなどの粒子ビーム装置を利用する。試料を画像化するために使用されるこのような粒子は試料と本来的に相互作用し、その結果、試料はある程度、物理的に変形する。さらに、本明細書の全体を通じて、「計算する」、「決定する」、「測定する」、「生成する」、「検出する」、「形成する」などの用語を利用した議論は、コンピュータ・システムまたは同様の電子装置の動作および処理に関し、そのコンピュータ・システムまたは同様の電子装置は、コンピュータ・システム内の物理量として表されたデータを操作し、そのデータを、その同じコンピュータ・システム内または他の情報記憶装置、伝送装置もしくは表示装置内の、物理量として同様に表された他のデータに変換する。

本発明は幅広い適用可能性を有し、上記の例において説明し、示した多くの利点を提供することができる。本発明の実施形態は、具体的な用途によって大きく異なる。全ての実施形態が、これらの全ての利点を提供するわけではなく、全ての実施形態が、本発明によって達成可能な全ての目的を達成するわけでもない。本発明を実施するのに適した粒子ビーム・システムは例えば、本出願の譲受人であるＦＥＩ Ｃｏｍｐａｎｙから市販されている。

以上の説明の多くは半導体ウェーハを対象としているが、本発明は、適当な任意の基板または表面に対して使用することができる。また、本明細書において、用語「自動」、「自動化された」または類似の用語が使用されるとき、これらの用語は、自動プロセスもしくは自動ステップまたは自動化されたプロセスもしくは自動化されたステップの手動による開始を含むものと理解される。以下の議論および特許請求の範囲では、用語「含む（ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ）」および「備える（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」が、オープン・エンド（ｏｐｅｎ−ｅｎｄｅｄ）型の用語として使用されており、したがって、これらの用語は、「．．．を含むが、それらだけに限定されない（ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ，ｂｕｔ ｎｏｔ ｌｉｍｉｔｅｄ ｔｏ）」ことを意味すると解釈すべきである。用語「集積回路」は、マイクロチップの表面にパターン形成された一組の電子構成部品およびそれらの相互接続（ひとまとめにして内部電気回路要素）を指す。用語「半導体デバイス」は、総称的に集積回路（ＩＣ）を指し、この集積回路（ＩＣ）は、半導体ウェーハと一体でも、またはウェーハから切り離されていても、または回路板上で使用するためにパッケージングされていてもよい。本明細書では用語「ＦＩＢ」または「集束イオン・ビーム」が、イオン光学部品によって集束させたビームおよび整形されたイオン・ビームを含む、平行イオン・ビームを指すために使用される。

本明細書で特に定義されていない場合、その用語は、その通常の一般的な意味で使用されることが意図されている。添付図面は、本発明の理解を助けることが意図されており、特に明記しない限り、一律の尺度では描かれていない。

本発明および本発明の利点を詳細に説明したが、添付の特許請求の範囲によって定義された本発明の趣旨および範囲から逸脱することなく、本明細書に記載された実施形態に、さまざまな変更、置換および改変を加えることができることを理解すべきである。さらに、本出願の範囲が、本明細書に記載されたプロセス、機械、製造、組成物、手段、方法およびステップの特定の実施形態に限定されることは意図されていない。当業者なら本発明の開示から容易に理解するように、本明細書に記載された対応する実施形態と実質的に同じ機能を実行し、または実質的に同じ結果を達成する既存のまたは今後開発されるプロセス、機械、製造、組成物、手段、方法またはステップを、本発明に従って利用することができる。したがって、添付の特許請求の範囲は、その範囲内に、このようなプロセス、機械、製造、組成物、手段、方法またはステップを含むことが意図されている。

Claims (15)

1. ＴＥＭ分析用の試料を調製する方法であって、
   イオン・ビーム・システムに基板を装填すること、
   イオン・ビーム・ミリングによって前記基板から試料を切り離すこと、
   前記基板から、垂直軸、頂面および底面を有する前記試料を抜き取ることであって、前記頂面は、前記試料の抜き取りに先立ってイオン・ビーム源に最も近い基板表面の方を向いた前記試料の上部であり、前記底面は、前記試料の抜き取りに先立って前記イオン・ビーム源に最も近い基板表面とは反対側の方を向いた前記試料の下部であり、前記垂直軸は前記頂面に垂直な軸であること、
   前記試料を試料ホルダに取り付けること、
   前記試料ホルダを、イオン・ビームが前記試料の前記垂直軸を横切るように配置すること、
   一様に平らな表面を形成するために、前記試料の前記底面をミリングして、前記試料の前記底面の少なくとも一部分を除去すること、
   前記試料の前記底面が前記イオン・ビーム源の方を向き、前記イオン・ビームが前記試料の前記垂直軸と平行になるように前記試料ホルダを配置すること、
   前記試料の少なくとも一部分を厚さ３０ｎｍ以下まで薄くするミリング・パターンに従って前記イオン・ビームを導くことによって前記試料を薄くすること
   を含む方法。
2. 前記試料を試料ホルダに取り付けることが、
   前記試料の前記垂直軸に対して垂直な軸を中心に前記試料を回転させて、前記試料の前記頂面および前記底面を逆さにすること、ならびに
   逆さにした前記試料を試料ホルダに取り付けること
   を含む、請求項１に記載の方法。
3. 前記イオン・ビームが前記試料の前記垂直軸を横切るように前記試料ホルダを配置することが、前記イオン・ビームと前記試料の前記垂直軸との間の角度が３５度から９０度になるように前記試料ホルダを配置することを含む、請求項１または２に記載の方法。
4. ミリング・パターンに従って前記イオン・ビームを導くことによって前記試料を薄くすることが、前記試料の少なくとも一部分を厚さ１５ｎｍ以下まで薄くすることを含む、請求項１から３のいずれか一項に記載の方法。
5. 一様に平らな表面を形成するために、前記試料の前記底面をミリングして、前記試料の前記底面の少なくとも一部分を除去することが、前記試料の前記底面から少なくとも２５ｎｍを除去することを含む、請求項１から４のいずれか一項に記載の方法。
6. 前記基板が、半導体ウェーハまたは半導体ウェーハの一部分であり、抜き取る前記試料が、ＴＥＭを使用して観察する集積回路の一部分である、請求項１から５のいずれか一項に記載の方法。
7. 前記基板から前記試料を抜き取ることが、分離した前記試料にマイクロプローブを取り付けること、および取り付けた前記マイクロプローブを使用して前記基板から前記試料を抜き取ることを含み、前記試料を試料ホルダに取り付けることが、前記試料を試料ホルダに取り付けること、および取り付けた前記試料から前記マイクロプローブを切り離すことを含む、請求項２に記載の方法。
8. 前記試料の前記垂直軸に対して垂直な軸を中心に前記試料を回転させて、前記試料の前記頂面および前記底面を逆さにすることが、前記頂面および前記底面の向きが逆になるように前記マイクロプローブを回転させることによって前記試料を逆さにすることを含む、請求項７に記載の方法。
9. 一様に平らな表面を形成するために、前記試料の前記底面をミリングして、前記試料の前記底面の少なくとも一部分を除去することが、第１の加速電圧を有するイオン・ビームを使用して前記試料の前記底面をミリングし、次いで前記試料の前記底面を第２の加速電圧でミリングすることを含み、前記第２の加速電圧が、前記第１の加速電圧の１／２よりも小さい、請求項１から８のいずれか一項に記載の方法。
10. 一様に平らな表面を形成するために、前記試料の前記底面をミリングして、前記試料の前記底面の少なくとも一部分を除去することが、５ｋＶ以下の加速電圧を有するイオン・ビームを使用して前記試料の前記底面をミリングすることを含む、請求項１から９のいずれか一項に記載の方法。
11. 一様に平らな表面を形成するために、前記試料の前記底面をミリングして、前記試料の前記底面の少なくとも一部分を除去することが、３０ｋＶ以上の加速電圧を有するイオン・ビームを使用して前記試料の前記底面をミリングすることを含む、請求項１から１０のいずれか一項に記載の方法。
12. 請求項２に記載の方法を実行する装置。
13. コンピュータ・プログラムを含むように構成されたコンピュータ可読の非一時的記憶媒体であって、そのように構成された前記記憶媒体によって、コンピュータが、荷電粒子ビーム・システムを、請求項２に記載の方法のステップを実行するように制御するコンピュータ可読の非一時的記憶媒体。
14. ＴＥＭ分析用の極薄のＴＥＭ試料を調製する方法であって、
    イオン・ビーム源と、イオン・ビームを一軸に沿って基板の表面に集束させる光学部品とを含むイオン・ビーム・システムに基板を装填すること、
    垂直軸と、頂面と、底面とを有する試料であって、前記頂面は、前記試料の抜き取りに先立って前記イオン・ビーム源に最も近い基板表面の方を向いた前記試料の上部であり、前記底面は、前記試料の抜き取りに先立って前記イオン・ビーム源に最も近い基板表面とは反対側の方を向いた前記試料の下部であり、前記垂直軸は前記頂面に垂直な軸である、前記試料を、イオン・ビーム・ミリングによって前記基板から分離すること、
    分離した前記試料にマイクロプローブを取り付けること、
    取り付けた前記マイクロプローブを使用して前記基板から前記試料を抜き取ること、
    前記頂面および前記底面の向きが逆になるように前記マイクロプローブを回転させることによって前記試料を逆さにすること、
    逆さにした前記試料を試料ホルダに取り付け、取り付けた前記試料から前記マイクロプローブを切り離すこと、
    前記イオン・ビーム軸の角度が前記試料の前記垂直軸に対して３０度から９０度になるように前記試料ホルダを配置すること、
    前記試料の前記底面から少なくとも２５ｎｍを除去して、前記イオン・ビーム軸と平行な平らな表面を形成すること、
    前記試料の前記頂面が、前記イオン・ビーム源とは反対の方を向き、前記イオン・ビーム軸が前記試料の前記垂直軸と平行になるように前記試料ホルダを配置すること、
    前記試料の少なくとも一部分を厚さ３０ｎｍ以下まで薄くするミリング・パターンに従って前記イオン・ビームを導くことによって前記試料を薄くすること
    を含む方法。
15. 極薄のＴＥＭ試料を調製する装置であって、
    イオン・ビーム源と、イオン・ビームを一軸に沿って基板の表面に集束させる光学部品と、試料を操作するマイクロマニピュレータとを含むイオン・ビーム・システムと、
    コンピュータ命令を記憶したコンピュータ可読メモリと
    を備え、前記装置を制御し、以下のステップを前記装置に実行させるプログラムを前記命令が含む装置：
    前記基板上の所望の試料部位の位置を決定するステップ、
    イオン・ビーム・ミリングによって前記基板から試料を切り離すステップ、
    前記基板から、垂直軸、頂面および底面を有する前記試料を抜き取るステップであって、前記頂面は、前記試料の抜き取りに先立って前記イオン・ビーム源に最も近い基板表面の方を向いた前記試料の上部であり、前記底面は、前記試料の抜き取りに先立って前記イオン・ビーム源に最も近い基板表面とは反対側の方を向いた前記試料の下部であり、前記垂直軸は前記頂面に垂直な軸であるステップ、
    前記試料を試料ホルダに取り付けるステップ、
    前記試料ホルダを、前記イオン・ビームが前記試料の前記垂直軸を横切るように配置するステップ、
    一様に平らな表面を形成するために、前記試料の前記底面をミリングして、前記試料の前記底面の少なくとも一部分を除去するステップ、
    前記試料の前記底面が前記イオン・ビーム源の方を向き、前記イオン・ビームが前記試料の前記垂直軸と平行になるように前記試料を配置するステップ、ならびに
    前記試料の少なくとも一部分を厚さ３０ｎｍ以下まで薄くするミリング・パターンに従って前記イオン・ビームを導くことによって前記試料を薄くするステップ。

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