JP5948893B2 - Battery case packaging and non-aqueous electrolyte secondary battery - Google Patents

Battery case packaging and non-aqueous electrolyte secondary battery Download PDF

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Description

本発明は、リチウムイオン二次電池等の二次電池の電池ケースを製造するための電池ケース用包材に関する。   The present invention relates to a battery case packaging material for manufacturing a battery case of a secondary battery such as a lithium ion secondary battery.

携帯電話、スマートフォン、ノートパソコン等の種々の電子機器の電源として、リチウムイオン二次電池等の二次電池が広く用いられているが、これらの二次電池は、二次電池素子が電池ケースに封入された構造を有している。このような電池ケースは、耐熱性延伸樹脂フィルムとアルミニウム箔と熱可塑性無延伸樹脂フィルムとが接着剤を介して積層されたシート状の電池ケース用包材から深絞り加工や張出し加工により作成されている（特許文献１、特許文献２）。   Secondary batteries such as lithium-ion secondary batteries are widely used as power sources for various electronic devices such as mobile phones, smartphones, notebook computers, etc., but these secondary batteries have secondary battery elements as battery cases. It has an enclosed structure. Such a battery case is made by deep drawing or overhanging from a sheet-like packaging material for a battery case in which a heat-resistant stretched resin film, an aluminum foil, and a thermoplastic unstretched resin film are laminated via an adhesive. (Patent Document 1, Patent Document 2).

ところで、このような電池ケース用包材から形成された電池ケースをリチウムイオン二次電池に適用しようとする場合、電池ケースには、二次電池素子と共に、ＬｉＰＦ６やＬｉＢＦ４のようなフッ素含有リチウム塩とエチレンカーボネートやプロピレンカーボネートのようなカーボネート系非水溶媒とを含有する非水タイプの電解液が充填される。 By the way, when it is going to apply the battery case formed from such a battery case packaging material to a lithium ion secondary battery, the battery case contains a fluorine-containing material such as LiPF 6 or LiBF 4 together with the secondary battery element. A nonaqueous electrolytic solution containing a lithium salt and a carbonate-based nonaqueous solvent such as ethylene carbonate or propylene carbonate is filled.

このような二次電池においては、電解液中に混入した水分によりハロゲン含有リチウム塩が加水分解して微量のフッ酸が生じ、アルミニウム箔が腐蝕する結果、アルミニウム箔と熱可塑性無延伸樹脂層との間でデラミネーションが生ずるという問題があった。そこで、電池ケース用包材の耐電解液性を向上させるために、アルミニウム箔の熱可塑性無延伸樹脂層側表面をウェットプロセスによりクロメート処理することが提案されている（特許文献３）。   In such a secondary battery, the halogen-containing lithium salt is hydrolyzed by moisture mixed in the electrolytic solution to generate a trace amount of hydrofluoric acid, and the aluminum foil is corroded. As a result, the aluminum foil and the thermoplastic unstretched resin layer There was a problem that delamination occurred. Therefore, in order to improve the electrolytic solution resistance of the battery case packaging material, it has been proposed to chromate the surface of the aluminum foil on the thermoplastic unstretched resin layer side by a wet process (Patent Document 3).

特開２００７−４２４６９号公報JP 2007-42469 A 特開２０００−１２３８００号公報JP 2000-123800 A 特開２００１−１９６０３６号公報JP 2001-196036 A

しかしながら、特許文献３のようにウェットプロセスによりクロメート処理した場合、クロメート処理液には、クロム酸やフッ化水素が含有されているため、処理ラインの腐蝕、人体への悪影響、処理廃液の処理コスト増大等の問題が生ずる。   However, when the chromate treatment is performed by a wet process as in Patent Document 3, the chromate treatment liquid contains chromic acid and hydrogen fluoride. Therefore, the treatment line is corroded, adversely affects the human body, and the treatment cost of the treatment waste liquid. Problems such as increase occur.

本発明の目的は、以上の従来の技術の課題を解決しようとするものであり、耐熱性延伸樹脂フィルム、接着剤、アルミニウム箔及び熱可塑性無延伸樹脂フィルムが積層された電池ケース用包材の耐電解液性を、クロム酸やフッ化水素が含有されているクロメート処理液を使用することなく向上させた電池ケース用包材を提供することである。   An object of the present invention is to solve the above-described problems of the conventional technology, and is a battery case packaging material in which a heat-resistant stretched resin film, an adhesive, an aluminum foil, and a thermoplastic unstretched resin film are laminated. It is an object to provide a packaging material for a battery case in which the resistance to electrolytic solution is improved without using a chromate treatment liquid containing chromic acid or hydrogen fluoride.

本発明者は、電池ケース用包材の耐電解液性を、クロム酸やフッ化水素が含有されているクロメート処理液を使用することなく向上させるためには、真空蒸着法等のドライプロセスによりアルミニウム層表面にクロム層又は酸化クロム層を形成すればよいことを見出し、本発明を完成させるに至った。   In order to improve the electrolytic solution resistance of the battery case packaging material without using a chromate treatment solution containing chromic acid or hydrogen fluoride, the present inventor has used a dry process such as a vacuum deposition method. It has been found that a chromium layer or a chromium oxide layer may be formed on the surface of the aluminum layer, and the present invention has been completed.

即ち、本発明は、耐熱性延伸樹脂層、第１接着剤層、アルミニウム層及び熱可塑性無延伸樹脂層が順次積層された構造を有する電池ケース用包材において、アルミニウム層の少なくとも熱可塑性無延伸樹脂層側表面にドライプロセスによりクロム層又は酸化クロム層が形成されていることを特徴とする電池ケース用包材を提供する。   That is, the present invention provides a battery case packaging material having a structure in which a heat-resistant stretched resin layer, a first adhesive layer, an aluminum layer, and a thermoplastic non-stretched resin layer are sequentially laminated, and at least the thermoplastic non-stretched layer of the aluminum layer. Provided is a packaging material for a battery case, wherein a chromium layer or a chromium oxide layer is formed on a resin layer side surface by a dry process.

また、本発明は、上述の電池ケース用包材から、深絞り加工又は張出し加工により成形された電池ケースと、該電池ケースに封入された二次電池素子とを有する二次電池を提供する。   The present invention also provides a secondary battery having a battery case formed by deep drawing or overhanging from the above battery case packaging material and a secondary battery element enclosed in the battery case.

耐熱性樹脂延伸層、第１接着剤層、アルミニウム層及び熱可塑性樹脂無延伸層が順次積層された構造を有する本発明の電池ケース用包材は、アルミニウム層の少なくとも熱可塑性無延伸樹脂層側表面に、ドライプロセスによりクロム層又は酸化クロム層が形成された構造を有する。このため、クロム酸やフッ化水素が含有されているクロメート処理液を使用することなく、電池ケース用包材の耐電解液性を向上させることができる。   The packaging material for a battery case of the present invention having a structure in which a heat-resistant resin stretched layer, a first adhesive layer, an aluminum layer, and a thermoplastic resin non-stretched layer are sequentially laminated is at least the thermoplastic unstretched resin layer side of the aluminum layer. It has a structure in which a chromium layer or a chromium oxide layer is formed on the surface by a dry process. For this reason, the electrolytic solution resistance of the battery case packaging material can be improved without using a chromate treatment liquid containing chromic acid or hydrogen fluoride.

図１は、本発明の電池ケース用包材の断面図である。FIG. 1 is a cross-sectional view of the battery case packaging material of the present invention. 図２は、本発明の電池ケース用包材の断面図である。FIG. 2 is a cross-sectional view of the battery case packaging material of the present invention. 図３は、本発明の電池ケース用包材の断面図である。FIG. 3 is a cross-sectional view of the battery case packaging material of the present invention. 図４は、本発明の電池ケース用包材の断面図である。FIG. 4 is a cross-sectional view of the battery case packaging material of the present invention.

図１に示すように、本発明の電池ケース用包材１０は、耐熱性延伸樹脂層１、第１接着剤層２、アルミニウム層３及び熱可塑性無延伸樹脂層４が順次積層された構造、あるいは、図２に示すように、アルミニウム層３と熱可塑性無延伸樹脂層４とを、第２接着剤層５で積層した構造を有しており、アルミニウム層３の少なくとも熱可塑性無延伸樹脂層４側表面に、クロム（Ｃｒ）層又は酸化クロム（Ｃｒ２Ｏ３）層３ａが形成されていることを特徴としている。 As shown in FIG. 1, the battery case packaging material 10 of the present invention has a structure in which a heat-resistant stretched resin layer 1, a first adhesive layer 2, an aluminum layer 3, and a thermoplastic unstretched resin layer 4 are sequentially laminated. Alternatively, as shown in FIG. 2, it has a structure in which an aluminum layer 3 and a thermoplastic unstretched resin layer 4 are laminated with a second adhesive layer 5, and at least the thermoplastic unstretched resin layer of the aluminum layer 3. A chromium (Cr) layer or a chromium oxide (Cr 2 O 3 ) layer 3a is formed on the surface on the four side.

本発明において、アルミニウム層３の熱可塑性無延伸樹脂層４側表面に形成されるクロム層又は酸化クロム層３ａは、電池ケース用包材の耐電解液性を向上させるためのものであり、ドライプロセスにより形成されたものである。ここで、種々の金属層や金属酸化物層の中で、クロム層又は酸化クロム層を使用する理由は、薄く（例えば、約２００ｎｍ厚以下）に成膜した場合であっても、電池ケース用包材に良好な耐電解液性を付与できるからである。   In the present invention, the chromium layer or the chromium oxide layer 3a formed on the surface of the aluminum layer 3 on the side of the thermoplastic unstretched resin layer 4 is for improving the electrolytic solution resistance of the battery case packaging material. It is formed by a process. Here, among various metal layers and metal oxide layers, the reason for using a chromium layer or a chromium oxide layer is for a battery case even when the film is thin (for example, about 200 nm or less). This is because good resistance to electrolytic solution can be imparted to the packaging material.

このようなクロム層又は酸化クロム層３ａを形成するドライプロセスとしては、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法等のＰＶＤ法、プラズマ重合法等のＣＶＤ法等が挙げられる。中でも、生産性の点から真空蒸着法が好ましい。   Examples of the dry process for forming such a chromium layer or chromium oxide layer 3a include a vacuum deposition method, a sputtering method, a PVD method such as an ion plating method, a CVD method such as a plasma polymerization method, and the like. Of these, vacuum deposition is preferred from the viewpoint of productivity.

クロム層又は酸化クロム層３ａの層厚は、薄すぎると耐電解液性が十分ではなく、厚すぎると成形性が低下する傾向があるので、好ましくは３０〜２００ｎｍ、より好ましくは５０〜１００ｎｍである。   If the layer thickness of the chromium layer or the chromium oxide layer 3a is too thin, the electrolytic solution resistance is not sufficient, and if it is too thick, the moldability tends to decrease. Therefore, it is preferably 30 to 200 nm, more preferably 50 to 100 nm. is there.

なお、図１及び図２は、アルミニウム層３の熱可塑性無延伸樹脂層４側表面にクロム（Ｃｒ）層又は酸化クロム（Ｃｒ２Ｏ３）層３ａが形成されている例であるが、図３及び図４に示すように、アルミニウム層３の耐熱性延伸樹脂層１側表面にクロム（Ｃｒ）層又は酸化クロム（Ｃｒ２Ｏ３）層３ｂが更に形成されていてもよい。これによりアルミニウム層３と耐熱性延伸樹脂層１との密着性を向上させ、デラミネーションの発生を抑制することができる。 1 and 2 are examples in which a chromium (Cr) layer or a chromium oxide (Cr 2 O 3 ) layer 3a is formed on the surface of the aluminum layer 3 on the thermoplastic unstretched resin layer 4 side. 3 and FIG. 4, a chromium (Cr) layer or a chromium oxide (Cr 2 O 3 ) layer 3 b may be further formed on the surface of the aluminum layer 3 on the heat resistant stretched resin layer 1 side. Thereby, the adhesiveness of the aluminum layer 3 and the heat resistant stretched resin layer 1 can be improved, and the occurrence of delamination can be suppressed.

また、クロム（Ｃｒ）層又は酸化クロム（Ｃｒ２Ｏ３）層３ｂの材質、厚み、形成方法等は、クロム（Ｃｒ）層又は酸化クロム（Ｃｒ２Ｏ３）層３ａと同様とすることができる。 Also, chromium (Cr) layer or a chromium oxide (Cr 2 O 3) layer 3b made of, thickness, forming method, etc., it may be similar to the chromium (Cr) layer or a chromium oxide (Cr 2 O 3) layer 3a it can.

なお、本発明においては、予めアルミニウム箔にクロム層又は酸化クロム層を積層しておいた複合アルミニウム箔を、本発明の電池ケース用包材の製造に適用することが好ましい。   In addition, in this invention, it is preferable to apply the composite aluminum foil which laminated | stacked the chromium layer or the chromium oxide layer in advance on the aluminum foil for manufacture of the packaging material for battery cases of this invention.

本発明の電池ケース用包材１０を構成する耐熱性延伸樹脂層１は、電池ケースを高温環境下でもアルミニウム層が露出しないように保護すると共に、落下衝撃から電池を保護するための層である。このため、耐熱性延伸樹脂層１は、加工性も考慮して、ガラス転移温度が好ましくは３０〜１００℃、より好ましくは４０〜９０℃で、軟化点が好ましくは２００〜２８０℃、より好ましくは２１０〜２７０℃の耐熱性を示す樹脂であって、良好な耐衝撃性を示すように、破断強度（ＪＩＳ Ｐ８１１２）が好ましくは１５０〜３５０ＭＰａ、耐衝撃性（ＪＩＳ Ｋ８１３４）が好ましくは３００００〜８００００Ｊ／ｍの樹脂から形成されたものである。   The heat-resistant stretched resin layer 1 constituting the battery case packaging material 10 of the present invention is a layer for protecting the battery case so that the aluminum layer is not exposed even in a high temperature environment and protecting the battery from a drop impact. . For this reason, the heat-resistant stretched resin layer 1 preferably has a glass transition temperature of 30 to 100 ° C., more preferably 40 to 90 ° C., and a softening point of 200 to 280 ° C., more preferably in consideration of processability. Is a resin having a heat resistance of 210 to 270 ° C., and has a breaking strength (JIS P8112) of preferably 150 to 350 MPa and an impact resistance (JIS K8134) of preferably 30000 to show good impact resistance. It is formed from 80000 J / m resin.

このような耐熱性延伸樹脂層１としては、延伸ナイロンフィルムなどの延伸ポリアミドフィルム、延伸ポリイミドフィルム、延伸ポリエステルフィルム等を挙げることができる。中でも、強度並びに伸びの点からの点から、延伸ポリアミドフィルム、具体的には延伸ナイロンフィルムを好ましく使用することができる。ここで、延伸処理としては、好ましくは２軸延伸処理、より好ましくは４軸延伸処理が好ましい。   Examples of the heat resistant stretched resin layer 1 include stretched polyamide films such as stretched nylon films, stretched polyimide films, stretched polyester films, and the like. Among these, from the viewpoint of strength and elongation, a stretched polyamide film, specifically, a stretched nylon film can be preferably used. Here, the stretching treatment is preferably biaxial stretching treatment, more preferably 4-axial stretching treatment.

耐熱性延伸樹脂層１の厚みは、薄すぎると、環境温度や落下衝撃により電子性能が損なわれる傾向があり、厚すぎるとシャープな形状に成形することが困難になる傾向があるので、好ましくは９〜５０μｍ、より好ましくは１５〜３０μｍである。   If the thickness of the heat-resistant stretched resin layer 1 is too thin, electronic performance tends to be impaired due to environmental temperature or drop impact, and if it is too thick, it tends to be difficult to form a sharp shape. It is 9-50 micrometers, More preferably, it is 15-30 micrometers.

本発明の電池ケース用包材１０を構成する第１接着剤層２としては、公知の接着剤から形成することができるが、電池ケース用包材１０を深絞り加工又は張り出し加工した場合に、電池ケースの外側となる耐熱性延伸樹脂層１が内側の層に比べてより強く引き延ばされ、それによりアルミニウム層３にクラックを生じさせるような応力がアルミニウム層に生じるという事実に鑑み、そのような応力を緩和する役目を第１接着剤層２に付与するために、０〜３０℃、好ましくは３〜１５℃のガラス転移温度を示す樹脂を主成分とする接着剤から形成することが好ましい。このようなガラス転移温度の樹脂を主成分とすることにより、電池ケース用包材１０が実用的上問題のない成形性、換言すれば９ｍｍ以上のエリクセン値（ＪＩＳ Ｚ２２４７に準じる。但し、絞り速度を１ｍｍ／分とする。）を示し、同時に耐熱性延伸樹脂層１とアルミニウム層３との間の剥離強度を少なくとも３Ｎ／１５ｍｍ（ＪＩＳ Ｋ６８５４）以上に向上させることができる。また、その主成分の樹脂の軟化点は、低すぎると高温での接着信頼性が低下する傾向があり、高すぎると接着不良が生ずる傾向があるので、好ましくは３０〜１１０℃、より好ましくは４０℃以上である。   The first adhesive layer 2 constituting the battery case packaging material 10 of the present invention can be formed from a known adhesive, but when the battery case packaging material 10 is deep-drawn or stretched, In view of the fact that the heat-resistant stretched resin layer 1 that is the outer side of the battery case is stretched more strongly than the inner layer, thereby causing stress in the aluminum layer to cause cracks in the aluminum layer 3. In order to provide the first adhesive layer 2 with a role of relieving such stress, it may be formed from an adhesive mainly composed of a resin having a glass transition temperature of 0 to 30 ° C., preferably 3 to 15 ° C. preferable. By using a resin having such a glass transition temperature as a main component, the battery case packaging material 10 has practically no formability, in other words, an Erichsen value of 9 mm or more (according to JIS Z2247. At the same time, the peel strength between the heat-resistant stretched resin layer 1 and the aluminum layer 3 can be improved to at least 3 N / 15 mm (JIS K6854) or more. Moreover, since the softening point of the main component resin tends to lower the adhesion reliability at high temperature if it is too low, and tends to cause poor adhesion if it is too high, it is preferably 30 to 110 ° C., more preferably 40 ° C. or higher.

このような第１接着剤層２の主材料としては、ポリエステル樹脂を使用することが好ましい。これは、他の一般的な接着剤（例えば、ウレタン系接着剤）に比べ、成形性に優れるという利点を有するからである。   As the main material of the first adhesive layer 2, it is preferable to use a polyester resin. This is because it has an advantage of excellent moldability as compared with other general adhesives (for example, urethane adhesives).

なお、ポリエステル樹脂の重量平均分子量は、小さすぎると接着強度が低下する傾向があり、大きすぎると溶剤への溶解性が低下する傾向があるので、好ましくは２００００〜３００００である。また、ポリエステル樹脂の水酸基価は、小さすぎると硬化剤による架橋が進行し難くなる傾向があり、大きすぎると加水分解しやすい傾向があるので、好ましくは３〜６、より好ましくは４〜５である。また、ポリエステル樹脂の軟化点は、低すぎると高温での接着信頼性が低下する傾向があり、高すぎると接着不良が生ずる傾向があるので、好ましくは３０〜１１０℃、より好ましくは４０〜８０℃である。ポリエステル樹脂の酸価は、低すぎると硬化剤による架橋が進行し難くなる傾向があり、高すぎると加水分解しやすい傾向があるので、好ましくは１〜５、より好ましくは１〜３である。   If the weight average molecular weight of the polyester resin is too small, the adhesive strength tends to decrease. If the weight average molecular weight is too large, the solubility in a solvent tends to decrease. Moreover, since the hydroxyl value of the polyester resin tends to be difficult to proceed with crosslinking by the curing agent if it is too small, and tends to be hydrolyzed if it is too large, it is preferably 3 to 6, more preferably 4 to 5. is there. Further, if the softening point of the polyester resin is too low, the adhesion reliability at high temperature tends to be lowered, and if it is too high, adhesion failure tends to occur. Therefore, the softening point is preferably 30 to 110 ° C., more preferably 40 to 80. ° C. If the acid value of the polyester resin is too low, crosslinking by the curing agent tends to be difficult to proceed, and if it is too high, hydrolysis tends to occur, and thus it is preferably 1 to 5, more preferably 1 to 3.

ポリエステル樹脂を構成するジオール成分としては、エチレングリコール、プロピレングリコール、１，４−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、１，６−ヘキシレングリコール等を挙げることができる。これらは、ジオール成分として単独で、または２種以上混合して使用することができる。また、二塩基酸成分としては、テレフタル酸、イソフタル酸、アジピン酸、セバシン酸等を挙げることができる。これらも、二塩基酸成分として単独でまたは２種以上混合して使用することができる。   Examples of the diol component constituting the polyester resin include ethylene glycol, propylene glycol, 1,4-butanediol, neopentyl glycol, 1,6-hexylene glycol and the like. These can be used alone or as a mixture of two or more diol components. Examples of the dibasic acid component include terephthalic acid, isophthalic acid, adipic acid, sebacic acid and the like. These can also be used as a dibasic acid component individually or in mixture of 2 or more types.

このような成分からなるポリエステル樹脂のガラス転移温度の調整は、ジオール成分や二塩基酸成分のそれぞれの種類やそれらの量比を変更すること、ポリエステル樹脂の重量平均分子量を変化させること等により行うことができる。例えば、ガラス転移温度を下げようとする場合、ジオール成分として１，４−ブタンジオールの使用量を増加させたり、二塩基酸成分としてアジピン酸の使用量を増加させたり、ポリエステル樹脂の重量平均分子量を低下させること等が挙げられる。逆に、ガラス転移温度を上げようとする場合、ジオール成分としてネオペンチルグリコールの使用量を増加させたり、二塩基酸成分としてテレフタル酸の使用量を増加させたり、ポリエステル樹脂の重量平均分子量を増大させること等が挙げられる。   Adjustment of the glass transition temperature of the polyester resin composed of such components is performed by changing each kind of the diol component or the dibasic acid component or their ratio, changing the weight average molecular weight of the polyester resin, or the like. be able to. For example, when trying to lower the glass transition temperature, increase the amount of 1,4-butanediol used as the diol component, increase the amount of adipic acid used as the dibasic acid component, or the weight average molecular weight of the polyester resin For example. Conversely, when trying to raise the glass transition temperature, increase the amount of neopentyl glycol used as the diol component, increase the amount of terephthalic acid used as the dibasic acid component, or increase the weight average molecular weight of the polyester resin. For example.

第１接着剤層２は、０〜３０℃のガラス転移温度を示すポリエステル樹脂だけから構成してもよいが、公知の粘着付与剤、各種ゴム類、架橋剤、架橋促進剤等を、発明の効果を損なわない範囲で含有することができる。   The first adhesive layer 2 may be composed only of a polyester resin exhibiting a glass transition temperature of 0 to 30 ° C., but a known tackifier, various rubbers, a crosslinking agent, a crosslinking accelerator, etc. It can contain in the range which does not impair an effect.

第１接着剤層２の厚みは、薄すぎると応力緩和能が十分とは言えず、厚すぎると体積エネルギー密度が低下する傾向があるので、好ましくは２〜５μｍ、より好ましくは３〜４μｍである。   If the thickness of the first adhesive layer 2 is too thin, the stress relaxation ability cannot be said to be sufficient, and if it is too thick, the volume energy density tends to decrease, so it is preferably 2 to 5 μm, more preferably 3 to 4 μm. is there.

本発明の電池ケース用包材１０を構成するアルミニウム層３は、電池ケース内に水蒸気や酸素が侵入することを防止し、電池ケースの保形性に寄与する層である。   The aluminum layer 3 constituting the battery case packaging material 10 of the present invention is a layer that prevents water vapor and oxygen from entering the battery case and contributes to the shape retention of the battery case.

このようなアルミニウム層３としては、圧延により形成されたアルミニウム箔、ポリエステルやポリイミド等の樹脂フィルムベースに蒸着により形成された複合アルミニウムシート等が挙げられる。生産性やコストの面から、圧延により形成されたアルミニウム箔を好ましく使用することができる。また、本発明において“アルミニウム”とは純アルミニウムだけでなく、各種アルミニウム合金を含むものである。   Examples of the aluminum layer 3 include an aluminum foil formed by rolling, a composite aluminum sheet formed by vapor deposition on a resin film base such as polyester or polyimide. From the viewpoint of productivity and cost, an aluminum foil formed by rolling can be preferably used. In the present invention, “aluminum” includes not only pure aluminum but also various aluminum alloys.

アルミニウム層３の厚みは、薄すぎると無視できないピンホールが生じたり、外力によりクラックが発生したりする傾向があり、厚すぎると電池ケース用包材１０の成形加工性が低下したりする傾向があるので、好ましくは１５〜１５０μｍ、より好ましくは２０〜８０μｍである。   If the thickness of the aluminum layer 3 is too thin, pinholes that cannot be ignored tend to be generated or cracks are generated due to external forces, and if it is too thick, the moldability of the battery case packaging material 10 tends to decrease. Therefore, it is preferably 15 to 150 μm, more preferably 20 to 80 μm.

本発明の電池ケース用包材１０を構成する熱可塑性無延伸樹脂層４は、電池ケース内の電子素子と包材のアルミニウム層３とを絶縁すると共に、包材にヒートシール性を付与する層である。   The thermoplastic unstretched resin layer 4 constituting the battery case packaging material 10 of the present invention insulates the electronic element in the battery case from the aluminum layer 3 of the packaging material, and also provides a heat sealing property to the packaging material. It is.

この熱可塑性無延伸樹脂層４が熱可塑性である理由は、電池ケースの気密性を保持し、ヒートシール性を示すためであり、また、無延伸である理由は、十分なヒートシール性を確保するためだからである。   The reason why this thermoplastic unstretched resin layer 4 is thermoplastic is to maintain the airtightness of the battery case and exhibit heat sealability, and the reason that it is unstretched is to ensure sufficient heat sealability. That's why.

熱可塑性無延伸樹脂層４のガラス転移温度は、低すぎると高温での接着信頼性が低下する傾向があり、高すぎるとヒートシール性が低下する傾向があるので、好ましくは−３０〜−１０℃、より好ましくは−２０〜−１５℃であり、また、軟化点は、低すぎるとヒートシール性が低下する傾向があり、高すぎると高温での接着信頼性が低下する傾向があるので、好ましくは１３０〜１８０℃、より好ましくは１４０〜１７０℃である。   If the glass transition temperature of the thermoplastic unstretched resin layer 4 is too low, the adhesive reliability at high temperatures tends to decrease, and if it is too high, the heat sealability tends to decrease. ° C, more preferably -20 to -15 ° C, and if the softening point is too low, the heat sealability tends to decrease, and if it is too high, the adhesion reliability at high temperatures tends to decrease. Preferably it is 130-180 degreeC, More preferably, it is 140-170 degreeC.

このような熱可塑性無延伸樹脂層４としては、無延伸ポリオレフィンフィルム、例えば、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリエチレン−ポリプロピレン共重合体フィルム、酸（例えばマレイン酸、アクリル酸など）又はエステル（例えば、アクリル酸エステル）変性ポリプロピレンフィルム等を好ましく挙げることができる。中でも無延伸ポリオレフィンフィルムが好ましく、特にポリプロピレンフィルムが好ましい。   Examples of the thermoplastic unstretched resin layer 4 include unstretched polyolefin films, such as polyethylene films, polypropylene films, polyethylene-polypropylene copolymer films, acids (such as maleic acid and acrylic acid), and esters (such as acrylics). An acid ester) -modified polypropylene film can be preferably mentioned. Among them, an unstretched polyolefin film is preferable, and a polypropylene film is particularly preferable.

熱可塑性無延伸樹脂層４の厚みは、薄すぎると十分なヒートシール強度を得ることができず、厚すぎると体積エネルギー密度が低下する傾向があるので、好ましくは１０〜７０μｍ、より好ましくは２０〜５０μｍである。   If the thickness of the thermoplastic unstretched resin layer 4 is too thin, sufficient heat seal strength cannot be obtained, and if it is too thick, the volume energy density tends to decrease, preferably 10 to 70 μm, more preferably 20 μm. ~ 50 μm.

本発明の電池ケース用包材１０は、図２に示すように、アルミニウム層３と熱可塑性無延伸樹脂層４との間に、第２接着剤層５を設けてもよい。この場合、第２接着剤層５は、第１接着剤層２と同種の接着剤から形成してもよく、他のアクリル系接着剤、エステル系接着剤、ウレタン系接着剤、スチレン・ブタジエン系熱可塑性エラストマー接着剤等から形成してもよい。中でも、耐電解液性や防水性の観点から、スチレン・ブタジエン系熱可塑性エラストマー接着剤から形成したものが好ましい。   The battery case packaging material 10 of the present invention may be provided with a second adhesive layer 5 between the aluminum layer 3 and the thermoplastic unstretched resin layer 4 as shown in FIG. In this case, the second adhesive layer 5 may be formed of the same type of adhesive as the first adhesive layer 2, and other acrylic adhesives, ester adhesives, urethane adhesives, styrene / butadiene based adhesives. You may form from a thermoplastic elastomer adhesive agent etc. Among them, those formed from a styrene / butadiene-based thermoplastic elastomer adhesive are preferable from the viewpoint of resistance to electrolytic solution and waterproofness.

第２接着層５の厚みは、薄すぎると十分な接着強度を得ることができず、厚すぎると体積エネルギー密度が低下する傾向があるので、好ましくは１〜５μｍ、より好ましくは２〜４μｍである。   If the thickness of the second adhesive layer 5 is too thin, sufficient adhesive strength cannot be obtained, and if it is too thick, the volume energy density tends to decrease. Therefore, the thickness is preferably 1 to 5 μm, more preferably 2 to 4 μm. is there.

なお、図１及び図２では、アルミニウム層３の熱可塑性無延伸樹脂層４側表面にクロム（Ｃｒ）層又は酸化クロム（Ｃｒ２Ｏ３）層３ａが形成されている例を説明したが、図３及び図４に示すように、アルミニウム層３の耐熱性延伸樹脂層１側表面にクロム（Ｃｒ）層又は酸化クロム（Ｃｒ２Ｏ３）層３ｂが更に形成されていてもよい。これによりアルミニウム層３と耐熱性延伸樹脂層１との密着性を向上させ、デラミネーションの発生を抑制することができる。 In FIGS. 1 and 2, an example has been described in which thermoplastic unstretched resin layer 4 side surface of the chromium (Cr) layer or chromium oxide of the aluminum layer 3 (Cr 2 O 3) layer 3a is formed, As shown in FIGS. 3 and 4, a chromium (Cr) layer or a chromium oxide (Cr 2 O 3 ) layer 3 b may be further formed on the heat resistant stretched resin layer 1 side surface of the aluminum layer 3. Thereby, the adhesiveness of the aluminum layer 3 and the heat resistant stretched resin layer 1 can be improved, and the occurrence of delamination can be suppressed.

本発明の電池ケース用包材は、公知の成膜法やラミネーション法を利用して製造することができる。例えば、図１の電池ケース用包材は、耐熱性延伸樹脂フィルムに、第１接着剤層形成用組成物を塗布し乾燥して第１接着剤層を形成し、その第１接着剤層に、予めクロム層又は酸化クロム層が積層されたアルミニウム箔のアルミニウム露出面を貼り付けた後、アルミニウム箔のクロム層又は酸化クロム層に対し、熱可塑性樹脂を溶融押し出し法により熱可塑性無延伸樹脂層として積層することにより製造することができる。また、図２の電池ケース用包材は、耐熱性延伸樹脂フィルムに、第１接着剤層形成用組成物を塗布し乾燥して第１接着剤層を形成し、その第１接着剤層に、予めクロム層又は酸化クロム層が積層されたアルミニウム箔のアルミニウム露出面を貼り付けた後、アルミニウム箔のクロム層又は酸化クロム層とそれに対向するように配された熱可塑性無延伸樹脂フィルムとの間に、第２接着剤層形成用組成物を溶融押し出しながら積層することにより製造することができる。   The battery case packaging material of the present invention can be manufactured using a known film forming method or lamination method. For example, in the battery case packaging material of FIG. 1, a first adhesive layer forming composition is applied to a heat-resistant stretched resin film and dried to form a first adhesive layer, and the first adhesive layer is formed on the first adhesive layer. After pasting the aluminum exposed surface of the aluminum foil on which the chromium layer or the chromium oxide layer has been laminated in advance, the thermoplastic unstretched resin layer is melted and extruded to the chromium layer or the chromium oxide layer of the aluminum foil It can manufacture by laminating. 2 is applied to the heat-resistant stretched resin film and dried to form a first adhesive layer, and the first adhesive layer is formed on the first adhesive layer. After pasting the aluminum exposed surface of the aluminum foil on which the chromium layer or the chromium oxide layer is laminated in advance, the chromium layer or the chromium oxide layer of the aluminum foil and the thermoplastic unstretched resin film disposed so as to face the aluminum layer In the meantime, it can be manufactured by laminating the composition for forming the second adhesive layer while melting and extruding.

本発明の電池ケース用包材は、アルミニウム層の熱可塑性無延伸樹脂層側表面にドライプロセスにより、クロム酸やフッ化水素を含有するクロメート処理液を使用することなく、耐電解液性に優れたクロム層又は酸化クロム層がアルミニウム層表面に形成されている。従って、アルミニウム層に電解液による腐蝕が生じず、アルミニウム層と熱可塑性無延伸樹脂層との間でデラミネーションも生じない。しかも、クロメート処理液を使用した場合に生ずる処理ラインの腐蝕、人体への悪影響、廃液処理のコスト増大といった問題が生じない。   The packaging material for battery case of the present invention is excellent in electrolytic solution resistance without using a chromate treatment liquid containing chromic acid or hydrogen fluoride by a dry process on the surface of the thermoplastic unstretched resin layer side of the aluminum layer. A chromium layer or a chromium oxide layer is formed on the surface of the aluminum layer. Therefore, corrosion by the electrolytic solution does not occur in the aluminum layer, and delamination does not occur between the aluminum layer and the thermoplastic unstretched resin layer. Moreover, problems such as corrosion of the processing line, adverse effects on the human body, and increased cost of waste liquid treatment that occur when the chromate treatment liquid is used do not occur.

以下、本発明の電池ケース用包材を実施例に従ってより具体的に説明する。   Hereinafter, the packaging material for battery cases of the present invention will be described more specifically according to examples.

参考例１
一般的な真空蒸着装置を用い、圧力１０−４Ｐａ下、出力２００ｍＡのレーザービームを金属クロムに照射して加熱するという真空蒸着条件で、１００ｎｍ厚のクロム蒸着層が片面に形成されたアルミニウム箔を作成した。 Reference example 1
An aluminum foil having a 100 nm thick chromium deposition layer formed on one side under a vacuum deposition condition in which a metal vacuum is heated by irradiating a laser beam with an output of 200 mA under a pressure of 10 −4 Pa using a general vacuum deposition apparatus. It was created.

参考例２
一般的な真空蒸着装置を用い、酸素雰囲気下、圧力１０−４Ｐａ、出力２００ｍＡのレーザービームを金属クロムに照射して加熱するという真空蒸着条件で、１００ｎｍ厚の酸化クロム蒸着層が片面に形成されたアルミニウム箔を作成した。 Reference example 2
Using a general vacuum deposition system, a chromium oxide deposition layer with a thickness of 100 nm is formed on one side under the vacuum deposition conditions of irradiating and heating metal chromium with a laser beam with a pressure of 10 −4 Pa and an output of 200 mA in an oxygen atmosphere. An aluminum foil was made.

参考例３
一般的な真空蒸着装置を用い、圧力１０−４Ｐａ下、出力２００ｍＡのレーザービームを金属ニッケルに照射して加熱するという真空蒸着条件で、１００ｎｍ厚のニッケル蒸着層が片面に形成されたアルミニウム箔を作成した。 Reference example 3
An aluminum foil having a nickel vapor deposition layer with a thickness of 100 nm formed on one side under a vacuum vapor deposition condition in which metal nickel is irradiated with a laser beam with an output of 200 mA at a pressure of 10 −4 Pa and heated using a general vacuum vapor deposition device. It was created.

参考例４
一般的な真空蒸着装置を用い、酸素雰囲気下、圧力１０−４Ｐａ、出力２００ｍＡのレーザービームを金属アルミニウムに照射して加熱するという真空蒸着条件で、１００ｎｍ厚の酸化アルミニウム蒸着層が片面に形成されたアルミニウム箔を作成した。 Reference example 4
A 100 nm thick aluminum oxide vapor deposition layer is formed on one side under a vacuum vapor deposition condition in which a general vacuum vapor deposition system is used to heat metal aluminum by irradiating a laser beam with a pressure of 10 −4 Pa and an output of 200 mA in an oxygen atmosphere. An aluminum foil was made.

参考例５
一般的な真空蒸着装置を用い、酸素雰囲気下、圧力１０−４Ｐａ、出力２００ｍＡのレーザービームを金属ケイ素に照射して加熱するという真空蒸着条件で、１００ｎｍ厚の酸化ケイ素蒸着層が片面に形成されたアルミニウム箔を作成した。 Reference Example 5
A 100 nm thick silicon oxide vapor deposition layer is formed on one side under a vacuum vapor deposition condition in which a general vacuum vapor deposition system is used to heat metal silicon by irradiating a laser beam with a pressure of 10 −4 Pa and an output of 200 mA in an oxygen atmosphere. An aluminum foil was made.

参考例６
無電解クロムメッキ液（ＡＬＴ−６１０、ＤＩＰＳＯＬ社）に、アルミニウム箔を浸漬することによりアルミニウム箔の両面に、１００ｎｍ厚の酸化ケイ素蒸着層が形成されたアルミニウム箔を作成した。 Reference Example 6
By immersing the aluminum foil in an electroless chromium plating solution (ALT-610, DIPSOL), an aluminum foil having a 100 nm thick silicon oxide vapor deposition layer formed on both surfaces of the aluminum foil was created.

実施例１
１５μｍ厚の４軸延伸ナイロンフィルム（ＯＮ、ユニチカ（株））の片面に、ポリエステル樹脂（ＵＥ３５００、ユニチカ（株））のトルエン溶液（ポリエステル１５容量％）を、乾燥厚で３μｍとなるように塗布し、乾燥させて第１接着剤層を形成し、第１接着剤層が内側となるようにロールに巻き取った。 Example 1
A toluene solution (polyester 15% by volume) of polyester resin (UE3500, Unitika Ltd.) was applied to one side of a 15 μm thick 4-axis stretched nylon film (ON, Unitika Ltd.) to a dry thickness of 3 μm. And dried to form a first adhesive layer, which was wound around a roll so that the first adhesive layer was inside.

得られたロールから巻き出したシートの接着剤層に、参考例１の片面にクロム層が形成された３５μｍ厚の複合アルミニウム箔を、そのアルミニウム露出面側から６０℃に加熱されたヒートドラムで３．０ｋｇ／ｃｍの線圧をかけながら積層し、ロールに巻き取った。次に、巻き取ったロールから再び巻き出したシートのアルミニウム層を、そのクロム層側から、別途用意した３０μｍ厚の無延伸ポリプロピレンフィルム（ＧＬＣ、三井化学東セロ（株））に対向させ、それらの間に第２接着剤層となるスチレン／ブタジエン／スチレン（ＳＢＳ）系接着剤（タフテックＭ１９１３、旭化成（株））を層厚が３μｍとなるように塗布し、ドライラミネーション法で積層することにより電池ケース用包材を得た。   On the adhesive layer of the sheet unwound from the obtained roll, a 35 μm thick composite aluminum foil having a chromium layer formed on one side of Reference Example 1 was heated with a heat drum heated to 60 ° C. from the aluminum exposed surface side. Lamination was performed while applying a linear pressure of 3.0 kg / cm, and the film was wound on a roll. Next, the aluminum layer of the sheet unwound again from the wound roll is opposed to a separately prepared 30 μm-thick unstretched polypropylene film (GLC, Mitsui Chemicals, Inc.) from the chromium layer side. By applying a styrene / butadiene / styrene (SBS) adhesive (Tuftec M1913, Asahi Kasei Co., Ltd.) as a second adhesive layer between them to a layer thickness of 3 μm, and laminating by a dry lamination method A case packaging material was obtained.

実施例２
参考例１の複合アルミニウム箔に代えて、参考例２の複合アルミニウム箔を使用すること以外、実施例１と同様の操作を繰り返すことにより実施例２の電池ケース用包材を製造した。 Example 2
A battery case packaging material of Example 2 was produced by repeating the same operation as in Example 1 except that the composite aluminum foil of Reference Example 2 was used instead of the composite aluminum foil of Reference Example 1.

比較例１
参考例１の複合アルミニウム箔に代えて、耐電解液性向上のための金属層も金属酸化物層も形成されていない無垢の厚さ３５μｍのアルミニウム箔（８０２１−ｏ材、住軽アルミ箔（株））を使用する以外は、実施例１と同様の操作を繰り返すことにより比較例１の電池ケース用包材を製造した。 Comparative Example 1
Instead of the composite aluminum foil of Reference Example 1, a solid 35 μm thick aluminum foil (8021-o material, Sumi Light aluminum foil (No. The battery case packaging material of Comparative Example 1 was produced by repeating the same operation as in Example 1 except that the above was used.

比較例２〜５
参考例１の複合アルミニウム箔に代えて、参考例３、４、５及び６の複合アルミニウム箔を使用すること以外、実施例１と同様の操作を繰り返すことによりそれぞれ比較例２、３、４及び５の電池ケース用包材を製造した。 Comparative Examples 2-5
In place of the composite aluminum foil of Reference Example 1, comparative examples 2, 3, 4, and 4 were repeated by repeating the same operations as in Example 1, except that the composite aluminum foils of Reference Examples 3, 4, 5, and 6 were used. 5 battery case packaging materials were produced.

＜耐電解液性の評価＞
実施例１−２並びに比較例１−５の電池ケース用包材から、３０ｍｍ×４５ｍｍ×４ｍｍの電池ケースを作成し、その内部に、１ｍｏｌ／ＬのＬｉＰＦ６エチレンカーボネート溶液を投入し、ポリプロピレンキャップを被せ、８０℃、９０％ＲＨの環境下に７２時間静置保存した。保存後、電解液を流し出し、電解液に接していた熱可塑性無延伸樹脂層の剥離の有無を目視観察した。その結果、実施例１及び２の電池ケース用包材には、剥離が認められず、耐電解液性に優れていることがわかった。それに対し、比較例１〜５の電池ケース用包材には、いずれも剥離が認められ、耐電解液性が劣っていることがわかった。 <Evaluation of electrolyte resistance>
A battery case of 30 mm × 45 mm × 4 mm was prepared from the battery case packaging material of Example 1-2 and Comparative Example 1-5, and a 1 mol / L LiPF 6 ethylene carbonate solution was charged therein, and a polypropylene cap And kept standing in an environment of 80 ° C. and 90% RH for 72 hours. After storage, the electrolyte solution was poured out, and the presence or absence of peeling of the thermoplastic unstretched resin layer in contact with the electrolyte solution was visually observed. As a result, it was found that the battery case packaging materials of Examples 1 and 2 were not peeled off and were excellent in electrolytic solution resistance. On the other hand, in the battery case packaging materials of Comparative Examples 1 to 5, peeling was observed, and it was found that the electrolytic solution resistance was poor.

本発明の電池ケース用包材は、その耐電解液性を、クロム酸やフッ化水素が含有されているクロメート処理液を使用することなく向上させたものである。従って、リチウムイオン二次電池の電池ケースに有用である。   The packaging material for a battery case of the present invention is improved in its electrolytic solution resistance without using a chromate treatment solution containing chromic acid or hydrogen fluoride. Therefore, it is useful for a battery case of a lithium ion secondary battery.

１ 耐熱性延伸樹脂層
２ 第１接着剤層
３ アルミニウム層
３ａ、３ｂ クロム層又は酸化クロム層
４ 熱可塑性無延伸樹脂層
５ 第２接着剤層
１０ 電池ケース用包材 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Heat resistant stretched resin layer 2 1st adhesive layer 3 Aluminum layer 3a, 3b Chromium layer or chromium oxide layer 4 Thermoplastic unstretched resin layer 5 2nd adhesive layer 10 Packaging material for battery cases

Claims (9)

耐熱性延伸樹脂層、第１接着剤層、アルミニウム層及び熱可塑性無延伸樹脂層が順次積層された構造を有する電池ケース用包材において、アルミニウム層の両面にドライプロセスにより酸化クロム層が形成され、耐熱性延伸樹脂層が延伸ポリアミドフィルムであり、第１接着剤層は３〜１５℃のガラス転移温度と３０〜１１０℃の軟化点とを有するポリエステル樹脂層であることを特徴とする電池ケース用包材。 Heat-resistant oriented resin layer, a first adhesive layer, the aluminum layer and the packaging material for a battery case having a thermoplastic unstretched resin layer are sequentially laminated, Risan chrome by the both sides of the aluminum layer in a dry process A layer is formed , the heat-resistant stretched resin layer is a stretched polyamide film, and the first adhesive layer is a polyester resin layer having a glass transition temperature of 3 to 15 ° C. and a softening point of 30 to 110 ° C. Battery case packaging material. 真空蒸着法により酸化クロム層が形成されている請求項１記載の電池ケース用包材。 Packaging material for a battery case according to claim 1, wherein Risan chromium layer by the vacuum deposition method is formed. 酸化クロム層の層厚が３０〜２００ｎｍである請求１または２記載の電池ケース用包材。 According 1 or 2 battery case material according thickness acid chromium layer is 30 to 200 nm. 熱可塑性無延伸樹脂層が無延伸ポリオレフィンフィルムである請求項１または２記載の電池ケース用包材。 The packaging material for battery cases according to claim 1 or 2, wherein the thermoplastic unstretched resin layer is an unstretched polyolefin film. 延伸ポリアミドフィルムが延伸ナイロンフィルムであり、無延伸ポリオレフィンフィルムが無延伸ポリプロピレンフィルムである請求項４記載の電池ケース用包材。   The battery case packaging material according to claim 4, wherein the stretched polyamide film is a stretched nylon film and the unstretched polyolefin film is a nonstretched polypropylene film. アルミニウム層と熱可塑性無延伸樹脂層とが、第２接着剤層により積層されている請求項１〜５のいずれかに記載の電池ケース用包材。   The packaging material for battery cases according to any one of claims 1 to 5, wherein the aluminum layer and the thermoplastic unstretched resin layer are laminated by a second adhesive layer. 第２接着剤層が、スチレン・ブタジエン系熱可塑性エラストマー接着剤から形成したものである請求項６記載の電池ケース用包材。   The battery case packaging material according to claim 6, wherein the second adhesive layer is formed from a styrene / butadiene-based thermoplastic elastomer adhesive. 請求項１〜７のいずれかに記載の電池ケース用包材から、深絞り加工又は張出し加工により電池ケースを形成し、形成した電池ケースに二次電池素子を封入することを特徴とする二次電池の製造方法。
From battery case packaging material according to any of claims 1 to 7, and characterized in that forming the Ri batteries case by deep drawing or overhang processing, the formed battery case enclosing the battery element To manufacture a secondary battery.
二次電池素子が、リチウムイオン二次電池である請求項８記載の二次電池の製造方法。
The method for producing a secondary battery according to claim 8, wherein the secondary battery element is a lithium ion secondary battery.
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