JP5945834B2 - Manufacturing method of reverse structure OLED - Google Patents
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Description
本発明は、OLED表示技術に関し、特に逆構造OLEDの製造方法に関する。 The present invention relates to an OLED display technology, and more particularly to a method for manufacturing an inverted OLED.
科学技術の絶えざる発展につれて、表示技術という分野において、素子構造が正常な素子と逆なOLED素子、即ち「逆構造OLED（inverted OLED：iOLED）」が既に開発されて、広く注目されている。iOLEDの完全な名称は、Inverted Organic Light-Emitting Diodeである。 With the continuous development of science and technology, in the field of display technology, an OLED element having an element structure opposite to that of a normal element, that is, “inverted OLED (iOLED)” has already been developed and attracts wide attention. The full name of iOLED is Inverted Organic Light-Emitting Diode.
一般的な普通のOLEDの構造は、図1に示すように、まず基板91上に透明な陽極ITO膜92（Indium Tin Oxide：インジウムスズ酸化物）を形成して、そして、その上に正孔輸送層93（HTL）、発光層94、電子輸送層95（ETL）等の多種の有機層を順に成膜し形成して、最後に電子注入層96（EIL）と陰極97を形成するものである。外部から素子に電圧を印加することで、陰極から電子を注入し、陽極ITOから正孔を注入して、発光層に複合させて、有機分子を複合励起することで発光させる。普通のOLEDが採用するEILと陰極の材料は、アルカリ金属（リチウム、セシウム、バリウム）及びアルミニウム等の低仕事関数、高空気活性の材料であるため、大気中に酸素ガスと水分に影響された後、陰極部が酸化したりすることになり、劣化してしまう。したがって、普通のOLEDの製品を採用しており、ディスプレイにおける普通のOLEDの電子注入層と陰極を大気中の水分と酸素ガスの影響から保護するために、ガラスとバインダーでシールする必要があり、さらにはいくつかの高バリア性のハードパッケージ材料までも用いる。これは、OLEDディスプレイとOLEDイルミネーターの高コストの一つの要因であり、フレキシブルディスプレイとイルミネーターを実現する大きな障害でもある。
As shown in FIG. 1, a general ordinary OLED structure is formed by first forming a transparent anode ITO film 92 (Indium Tin Oxide) on a
逆構造OLEDの構造は、図2に示すように、その構造が普通のOLEDの構造とちょうど逆であり、ITOを陰極として使用して、まず基板91上に陰極ITO膜98を形成して、そして、その上に電子注入層96、電子輸送層95、発光層94、正孔輸送層93を順に成膜し形成して、最後に陽極99を形成するものである。iOLEDの電子注入層（EIL）の材料は、普通の構造のOLED素子と比べて、発光効率を向上させて、かつiOLEDの酸素ガスと水分に対する耐性が普通の構造のOLED素子の特性よりはるかに高いことも確認した。これは、ボトムエミッション型のiOLEDがITOを陰極として使用するので、ITO陰極に積層されたEILが不活性材料を使用可能であれば、酸素耐性と耐水性を有するOLED素子を実現でき、高バリア性のハードパッケージ材料を使用する必要性を低減できるからである。したがって、iOLEDは、普通のOLEDと比べて、陰極の大気安定性及び発光効率を大幅に向上させた。
As shown in FIG. 2, the structure of the reverse structure OLED is exactly the reverse of the structure of a normal OLED. Using ITO as the cathode, first, a cathode ITO
OLEDデバイスでは、電子が陰極から有機材料に注入されたものであり、電子の注入効率が陰極の仕事関数と有機材料のエネルギー準位-最低空分子軌道（LUMO）から定まり、つまり陰極の仕事関数がLUMOのエネルギー準位に近いほど、電子の注入効率が高くなり、電子の注入効率が高いほど、必要な駆動電圧が小さくなり、デバイスが省電力になる。一般的な状況で、有機材料のLUMOのエネルギー準位は、陰極の仕事関数よりずいぶん低く、現在、業界内における通常の方式は、いくつかの高LUMOの有機材料を探して陰極とマッチするのであるが、このような方式のコストが高すぎる。 In an OLED device, electrons are injected from the cathode into the organic material, and the electron injection efficiency is determined by the work function of the cathode and the energy level of the organic material minus the lowest unoccupied molecular orbital (LUMO), that is, the work function of the cathode. However, the closer to the LUMO energy level, the higher the electron injection efficiency, and the higher the electron injection efficiency, the lower the required drive voltage and the more power-saving the device. In a general situation, the LUMO energy level of organic materials is much lower than the work function of the cathode, and now the normal method in the industry matches the cathode looking for some high LUMO organic materials Yes, but the cost of such a scheme is too high.
現在、iOLEDの研究中の最大の課題は、iOLEDのうち陰極に用いられるITOの仕事関数をどのように低下させるかである。ITOを透明な陰極として使用する場合に、一般的にはITOから有機層へ電子を直接に注入するのは非常に困難であるからである。これは、ITOの仕事関数の値と有機層の電子を受けるLUMOのエネルギー準位との間のエネルギー差が大きいからである。ITOの仕事関数は約5 eVであるが、普通のOLED素子用の電子輸送材料のLUMOのエネルギーは約3 eVであるので、表面に約2 eVの電子注入障壁が存在する。 Currently, the biggest challenge in iOLED research is how to reduce the work function of ITO used for the cathode of iOLEDs. This is because when ITO is used as a transparent cathode, it is generally very difficult to inject electrons directly from the ITO into the organic layer. This is because the energy difference between the work function value of ITO and the energy level of LUMO receiving electrons in the organic layer is large. Although the work function of ITO is about 5 eV, since the LUMO energy of an electron transport material for ordinary OLED devices is about 3 eV, an electron injection barrier of about 2 eV exists on the surface.
従来のITOを陰極として利用する場合に、往々にして多層の電子注入層ならでは電子の注入効率を有効に向上できないが、このような方法は、プロセスが複雑で、コストが高い。したがって、電子注入層の使用を低減するために、ITOの仕事関数をできるだけ低下する必要がある。現在、ITO表面の仕事関数を低下させる方法は、水素プラズマ表面処理方法を利用して、ITO表面の酸素空孔を向上させて、ITO表面の仕事関数を低下させるものであるが、このような方法は、ITOの表面だけに改善を行うので、失効しやすく、デバイスが不安定になってしまう。もう一つの方法は、ITOの製造過程中で、いくつかの高活性の金属、例えばCs元素をドープするものであり、この方法もITOの仕事関数を低下できるが、Cs元素を取り入れたため、ITOの他の良好な性能、例えば透明性などがひどく影響されてしまい、したがって、光の出力にも不利である。 When conventional ITO is used as a cathode, the electron injection efficiency cannot often be improved effectively with a multilayer electron injection layer, but such a method is complicated and expensive. Therefore, it is necessary to reduce the work function of ITO as much as possible in order to reduce the use of the electron injection layer. Currently, the method for reducing the work function of the ITO surface is to reduce the work function of the ITO surface by improving the oxygen vacancies on the ITO surface using the hydrogen plasma surface treatment method. The method only improves on the ITO surface, so it is easy to expire and the device becomes unstable. Another method is to dope some highly active metals such as Cs element during the ITO manufacturing process, and this method can also reduce the work function of ITO, but because it incorporated Cs element, ITO Other good performances, such as transparency, are severely affected and are therefore also disadvantageous for light output.
そこで、逆構造OLEDのうち陰極に用いられるITOの仕事関数をどのように有効に低下させるのは、本分野における新たな課題となる。 Therefore, how to effectively reduce the work function of ITO used for the cathode in the reverse structure OLED is a new problem in this field.
上記課題に鑑みて、本発明は、ITO陰極の仕事関数を有効に低下できる逆構造OLEDの製造方法を提供することを目的とする。 In view of the above problems, an object of the present invention is to provide a method for manufacturing an inverted OLED capable of effectively reducing the work function of an ITO cathode.
上記目的を達するために、本発明は、
基板を提供して、前記基板上に陰極としてITO薄膜を製造するステップと、
前記ITO薄膜に対してプラズマ浸入イオン注入を行うとともに、前記ITO薄膜に負パルスバイアスを印加することで、前記プラズマを設定された注入深さで前記ITO薄膜内に注入するステップと、
前記ITO薄膜上に電子注入層、電子輸送層、発光層及び正孔輸送層を含む有機層を順に成膜し形成するステップと、
前記有機層上に陽極を成膜し形成するステップと、
を備える逆構造OLEDの製造方法を提供する。
In order to achieve the above object, the present invention provides:
Providing a substrate and producing an ITO thin film as a cathode on the substrate;
Performing plasma intrusion ion implantation on the ITO thin film and applying a negative pulse bias to the ITO thin film to inject the plasma into the ITO thin film at a set implantation depth; and
Forming and sequentially forming an organic layer including an electron injection layer, an electron transport layer, a light emitting layer and a hole transport layer on the ITO thin film;
Forming and forming an anode on the organic layer;
A method of manufacturing an inverted OLED comprising:
本発明に係る逆構造OLEDの製造方法に対する更なる改良は、前記負パルスバイアスの大きさを調節することで前記プラズマの注入深さを制御して、前記プラズマの強度を調節することで前記プラズマの注入濃度を制御することにある。 According to another aspect of the present invention, there is provided a method for manufacturing a reverse structure OLED, wherein the plasma injection depth is controlled by adjusting the magnitude of the negative pulse bias, and the plasma intensity is adjusted by adjusting the plasma intensity. The purpose of this is to control the implantation concentration.
本発明に係る逆構造OLEDの製造方法に対する更なる改良は、前記プラズマの注入深さが1〜2 nmであることにある。 A further improvement to the manufacturing method of the inverse structure OLED according to the present invention is that the plasma injection depth is 1 to 2 nm.
本発明に係る逆構造OLEDの製造方法に対する更なる改良は、前記プラズマが水素原子により生成され、または低仕事関数の金属原子により生成されることにある。 A further improvement to the method for manufacturing an inversely structured OLED according to the present invention is that the plasma is generated by hydrogen atoms or by metal atoms having a low work function.
本発明に係る逆構造OLEDの製造方法に対する更なる改良は、前記低仕事関数の金属原子がリチウム原子、マグネシウム原子またはセシウム原子であることにある。 The further improvement with respect to the manufacturing method of the reverse structure OLED which concerns on this invention exists in the said low work function metal atom being a lithium atom, a magnesium atom, or a cesium atom.
本発明に係る逆構造OLEDの製造方法は、ITO薄膜表面及び表面以下の一定の深さにプラズマ浸入イオン注入を行うものであり、かつ注入されたプラズマが水素原子により生成され、または低仕事関数の金属原子により生成される。ITOの仕事関数は、その内部の酸素空孔の濃度に関連して、算出公式が
したがって、本発明は、ITO薄膜内に水素原子により生成されたプラズマを注入することで、ITO薄膜内に大量のH-O結合を形成して、ITO表面の酸素空孔濃度を向上させ、ITOの仕事関数を有効に低下させることができる。そして、水素原子により生成されたプラズマは、ITOの表面だけに注入されると、比較的脱離しやすいので、水素原子により生成されたプラズマをITO表面及び表面以下の一定の深さに注入することで、プラズマがITO表面内に拘束可能であり、表面だけに比べると、より脱離し難いので、より安定になり、酸素空孔の向上に対する作用がより失効しにくい。一方では、ITO薄膜内に低仕事関数の金属原子により生成されたプラズマを注入することは、同様にITOの仕事関数を低下させ、陰極表面の電子濃度も向上させ、電子の注入効率を有効に向上させることができる。そして、ITO全体に低仕事関数の金属原子をドープすると、ITO薄膜全体の透明性が低下することになるので、低仕事関数の金属原子により生成されたプラズマをITO表面及び表面以下一定深さに注入することで、ITO薄膜の導電性を増加でき、ITO薄膜の透明性に影響することがない。 Therefore, the present invention injects plasma generated by hydrogen atoms into the ITO thin film to form a large amount of HO bonds in the ITO thin film, thereby improving the oxygen vacancy concentration on the ITO surface and The function can be effectively reduced. The plasma generated by hydrogen atoms is relatively easy to desorb when injected only on the ITO surface. Therefore, the plasma generated by hydrogen atoms is injected at a certain depth below the ITO surface and the surface. Thus, the plasma can be constrained within the ITO surface, and is more difficult to desorb than the surface alone, making it more stable and less effective to improve the oxygen vacancies. On the other hand, injecting plasma generated by low work function metal atoms into the ITO thin film also reduces the ITO work function, improves the electron concentration on the cathode surface, and effectively increases the electron injection efficiency. Can be improved. In addition, if the entire ITO is doped with metal atoms having a low work function, the transparency of the entire ITO thin film is reduced. Therefore, the plasma generated by the metal atoms having a low work function is reduced to a certain depth below the ITO surface and the surface. By injecting, the conductivity of the ITO thin film can be increased, and the transparency of the ITO thin film is not affected.
本発明に係る逆構造OLEDの製造方法のよい効果は、次のとおりである。 A good effect of the manufacturing method of the inverted structure OLED according to the present invention is as follows.
１）PIII技術は、低コストで、操作しやく、大面積で処理可能な技術方式であり、非常に工業化への適用に適する。 1) PIII technology is a low-cost, easy-to-operate, large-area processing technology that is very suitable for industrial applications.
２）本発明の方法を利用することで低仕事関数のITO薄膜が得られるとともに、ITO薄膜の透明性と導電性も維持できる。 2) By using the method of the present invention, an ITO thin film having a low work function can be obtained, and transparency and conductivity of the ITO thin film can be maintained.
３）プラズマはITO薄膜内に注入されるものであるので、修飾効果の安定性を向上できる。 3) Since the plasma is injected into the ITO thin film, the stability of the modification effect can be improved.
４）本発明の方法で処理されたITOを陰極としてOLEDデバイスを製造することは、光取出し効率及びデバイスの安定性を有効に向上できる。 4) Manufacturing an OLED device using ITO treated by the method of the present invention as a cathode can effectively improve the light extraction efficiency and the stability of the device.
本発明の目的、技術方案及び利点をより明らかになるために、以下、図面及び実施例を結合して、本発明をさらに詳細的に説明する。ここに述べられている具体的な実施例は、本発明を解釈するものに過ぎず、本発明を限定するものではないと理解される。 To make the objects, technical solutions and advantages of the present invention more apparent, the present invention will be described in further detail below in conjunction with the drawings and examples. It will be understood that the specific embodiments described herein are merely illustrative of the invention and are not intended to limit the invention.
図３及び図４は、本発明に係る逆構造OLEDの製造方法のフロー図であり、
基板10を提供して、前記基板上に陰極としてITO薄膜20を製造するステップ（S101）と、
前記ITO薄膜20に対してプラズマ浸入イオン注入（Plasma Immersion Ion Implantation；単に「PIII」という）を行うとともに、前記ITO薄膜20に負パルスバイアスを印加することで、前記プラズマを設定された注入深さで前記ITO薄膜20内に注入するステップ（S102）と、
前記ITO薄膜20上に電子注入層30、電子輸送層40、発光層50及び正孔輸送層60を含む有機層を順に成膜し形成するステップ（S103）と、
前記有機層上に陽極70を成膜し形成するステップ（S104）と、を備える。
3 and 4 are flowcharts of a method for manufacturing an inverted OLED according to the present invention.
Providing a
Plasma intrusion ion implantation (Plasma Immersion Ion Implantation; simply referred to as “PIII”) is applied to the ITO
Forming an organic layer including the
Forming an
以下、具体的な実施例を結合して、本発明をさらに説明する。 Hereinafter, the present invention will be further described by combining specific examples.
実施例1
図4に示すように、ITO（In2O3/SnO2）の仕事関数は、その内部の酸素空孔濃度と密切な関係があり、算出公式が
As shown in Figure 4, the work function of ITO (In 2 O 3 / SnO 2 ) is closely related to the oxygen vacancy concentration inside it, and the calculation formula is
実施例2
図4に示すように、プラズマ浸入イオン注入方法を利用して低仕事関数の金属原子により生成されたプラズマ（例えばLi、Mg、Cs等）をITO表面及び表面以下の一定の深さに注入することで、陰極表面の電子濃度を向上させ、陰極表面のフェルミエネルギー準位を向上させ、ITO薄膜の仕事関数を低下させ、電子の注入効率を有効に向上させることができる。同様に、これらの金属元素がITO表面以下の一定の深さに注入されるので、ITO薄膜のもとからある透明性と導電性を低下させることがない。なお、前記負パルスバイアスの大きさを調節することで前記プラズマの注入深さを制御して、前記プラズマの強度を調節することで前記プラズマの注入濃度を制御する。
Example 2
As shown in FIG. 4, plasma (for example, Li, Mg, Cs, etc.) generated by metal atoms with a low work function is implanted at a certain depth below the ITO surface and below using the plasma immersion ion implantation method. Thus, the electron concentration on the cathode surface can be improved, the Fermi energy level on the cathode surface can be improved, the work function of the ITO thin film can be lowered, and the electron injection efficiency can be effectively improved. Similarly, since these metal elements are implanted at a certain depth below the ITO surface, the transparency and conductivity inherent in the ITO thin film are not degraded. The plasma injection concentration is controlled by adjusting the magnitude of the negative pulse bias to control the plasma injection depth, and the plasma intensity is controlled.
したがって、本発明は、ITO薄膜内に水素原子により生成されたプラズマを注入することで、ITO薄膜内に大量のH-O結合を形成して、ITO表面の酸素空孔濃度を向上させ、ITOの仕事関数を有効に低下させることができる。そして、水素原子により生成されたプラズマがITOの表面だけに注入されると、比較的脱離しやすいので、水素原子により生成されたプラズマをITO表面及び表面以下の一定の深さに注入することで、プラズマがITO表面内に拘束可能であり、表面だけに比べると、より脱離し難いので、より安定になり、酸素空孔の向上に対する作用がより失効しにくい。一方では、ITO薄膜内に低仕事関数の金属原子により生成されたプラズマを注入することは、同様にITOの仕事関数を低下させ、陰極表面の電子濃度も向上させ、電子の注入効率を有効に向上させることができる。そして、ITO全体に低仕事関数の金属原子をドープすると、ITO薄膜全体の透明性が低下することになるので、低仕事関数の金属原子により生成されたプラズマをITO表面及び表面以下一定深さに注入することで、ITO薄膜の導電性を増加でき、ITO薄膜の透明性に影響することがない。 Therefore, the present invention injects plasma generated by hydrogen atoms into the ITO thin film to form a large amount of HO bonds in the ITO thin film, thereby improving the oxygen vacancy concentration on the ITO surface and The function can be effectively reduced. And if the plasma generated by hydrogen atoms is injected only to the ITO surface, it is relatively easy to desorb. By injecting the plasma generated by hydrogen atoms to a certain depth below the ITO surface and the surface, The plasma can be constrained within the ITO surface, and is more difficult to desorb than the surface alone, making it more stable and less effective for improving oxygen vacancies. On the other hand, injecting plasma generated by low work function metal atoms into the ITO thin film also reduces the ITO work function, improves the electron concentration on the cathode surface, and effectively increases the electron injection efficiency. Can be improved. In addition, if the entire ITO is doped with metal atoms having a low work function, the transparency of the entire ITO thin film is reduced. Therefore, the plasma generated by the metal atoms having a low work function is reduced to a certain depth below the ITO surface and the surface. By injecting, the conductivity of the ITO thin film can be increased, and the transparency of the ITO thin film is not affected.
したがって、本発明に係る逆構造OLEDの製造方法により低仕事関数のITO陰極が得られるとともに、ITO薄膜の透明性と導電性も維持できる。そして、本発明の方法で処理されたITOを陰極としてOLEDデバイスを製造することは、光取出し効率及びデバイスの安定性を有効に向上できる。 Therefore, the ITO cathode having a low work function can be obtained by the method for manufacturing an inverted OLED according to the present invention, and the transparency and conductivity of the ITO thin film can be maintained. Manufacturing an OLED device using ITO treated by the method of the present invention as a cathode can effectively improve the light extraction efficiency and the stability of the device.
以上は、本発明の好ましい実施例に過ぎず、本発明に対するなんらの形式上の制限がない。本発明は、好ましい実施例で上述のように開示されていたが、本発明を限定するのではなく、当業者は、本発明の技術方案を逸脱しない範囲内において、以上に開示された技術内容を利用していくつかの変更を施し、または同一に変化させた等価実施例に修飾することができるはずであるが、本発明の技術方案を逸脱しない内容のすべて、本発明の技術実質により以上の実施例に対してなさたすべての簡単な補正、同一の変化と修飾は、いずれも本発明の技術方案の範囲に属する。 The above are only preferred embodiments of the present invention and there are no formal limitations to the present invention. Although the present invention has been disclosed in the preferred embodiment as described above, it is not intended to limit the present invention, and those skilled in the art will recognize the technical contents disclosed above without departing from the technical solution of the present invention. It should be possible to modify the equivalent embodiment with some changes using the same, but all the contents without departing from the technical solution of the present invention are more than the technical substance of the present invention. All simple corrections, identical changes and modifications made to the embodiments are within the scope of the technical solution of the present invention.
Claims (3)
前記ITO薄膜にプラズマ浸入イオン注入を行うとともに、かつ前記ITO薄膜に負パルスバイアスを印加することで、水素原子によって生成され、または低仕事関数の金属原子であるリチウム原子またはマグネシウム原子またはセシウム原子によって生成されたプラズマを、前記設定ＩＴＯ薄膜の透明性に影響されない設定された注入深さで前記ITO薄膜内に注入するステップと、
前記ITO薄膜上に電子注入層、電子輸送層、発光層及び正孔輸送層を含む有機層を順に成膜し形成するステップと、
前記有機層上に陽極を成膜し形成するステップと、
を備える、ことを特徴とする逆構造OLEDの製造方法。 Providing a substrate and producing an ITO thin film as a cathode on the substrate;
Plasma intrusion ion implantation is performed on the ITO thin film, and a negative pulse bias is applied to the ITO thin film, which is generated by hydrogen atoms or by lithium atoms, magnesium atoms, or cesium atoms, which are metal atoms having a low work function. Injecting the generated plasma into the ITO thin film at a set implantation depth not affected by the transparency of the set ITO thin film ;
Forming and sequentially forming an organic layer including an electron injection layer, an electron transport layer, a light emitting layer and a hole transport layer on the ITO thin film;
Forming and forming an anode on the organic layer;
A method for manufacturing an inverted OLED, comprising:
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