JP5926577B2 - 透明導電性フィルム - Google Patents
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Description
しかしながら、一般的にITOとCuやAlとの密着性は悪く、電極のパターンを形成する際に上記と同様の問題が発生する。
特許文献1および特許文献2では、透明基板上に、酸化金属、酸化ケイ素を順に積層した上から、透明導電層(ITO)を設けることにより、透明基板との密着性を改善する方法が開示されている。しかしながら、特許文献1では、透明基板として透明ガラスを用いているが、酸化金属層を積層する際に透明基板を200℃以上に加熱する必要があるため、耐熱性の見地から透明樹脂を透明基板として適用することはできない。また、特許文献2では、酸化金属および酸化ケイ素を気相成膜法で積層しているが、生産性が悪いばかりでなく、リード電極として用いられる金属層との密着性については何ら言及されていない。
本発明は、ITO等からなる透明導電層と金属電極層を有し、各層間の密着性に優れた透明導電性フィルムを提供することを目的とする。
UV硬化性樹脂成分としては、硬化樹脂層形成後に皮膜として十分な強度を持ち、かつ透明性のあるものを使用できるが、アクリル樹脂、不飽和エステル樹脂などのラジカル重合型の樹脂が好ましい。エポキシ樹脂等のカチオン重合型の樹脂を用いた場合、カチオン型反応開始剤が熱硬化樹脂の反応も進めてしまうため、本発明の効果が十分に得られなくなる。
Yは、−NR2R2’であり;
Zは、−NR3R3’であり;
ここで、R1、R1’、R2、R2’、R3、R3’はそれぞれ互いに独立して、水素原子、C1〜C5アルキル、又はC1〜C5ヒドロキシアルキルであり、ここで該C1〜C5アルキルおよび/又はC1〜C5ヒドロキシアルキルは1個以上の酸素原子で中断されていてもよい。
屈折率調整層は目的とする光学特性に応じて、任意の膜厚とを設定できるが、好ましくは20nm以上200nm以下の範囲にある。さらに好ましくは50nm以上150nm以下であり、最も好ましくは80nm以上120nm以下である。
金属電極の形成には、公知の処理方法を使用できるが、スパッタリング法で形成することが好ましい。また、必要に応じてその後電解・無電解湿式金属メッキ等でさらに膜厚を厚くして導電性を上げても良い。
また、必要に応じて、上記金属電極の保護(主に酸化防止)を目的に、金属電極の上下層にNi、Ni/Cr、Cr、Ti、Mo他からなる高融点金属層及びこれらの酸化物層を設けても良い。
JIS K 7361−1号に準じ、日本電色(株)製ヘーズメーター(MDH2000)を用いて積層フィルムの全光線透過率を測定した。
日本電色(株)製ヘーズメーター(株)を用いてJIS K 7136号に準じて積層フィルムのヘーズを測定した。
密着性の評価はASTM D3359に準拠した。
透明導電層を有するサンプルフィルムを両面テープにてステンレス製平板に強粘着テープにて貼付固定した後、当該サンプルフィルムにカッターナイフで1mm間隔の100個の碁盤目を作成した。続いて、ニチバン製粘着テープ(商品名“セロテープ(登録商標) No.405”)を碁盤目上に指先にてしっかりと圧着し、垂直に強く引き剥がしてサンプルフィルム上に透明導電層が残った程度を観察し、100個の碁盤目のうち残った数を評価した。
総合判定は、透明導電層の密着性が95/100以上(ASTM D3359における4B相当)であること、全光線透過率が85%以上であること、ヘーズが1%以下であることを同時に満たすものを○(優良)とし、透明導電層の密着性が80/100以上であること、全光線透過率が80%以上であること、ヘーズが2%以下であることを同時に満たすものを△(良)とし、上記を満たさなければ×(不可)とした。
<塗工液A>
UV硬化性樹脂として、ウレタンアクリレート(東亜合成化学製「アロニックス」M405)と、ラジカル系光重合開始剤(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製「イルガキュア」 184)をウレタンアクリレート100重量部に対し、ラジカル系光重合開始剤が5重量部となるようにメチルイソブチルケトン(MIBK)へ溶解し塗工液Aとした。塗工液Aの固形分はMIBK100重量部に対し、20重量部であった。
熱硬化性樹脂として、メチロールメラミン(日本カーバイド工業製「ニカラック」MW−390)をMIBK 100重量部に対し、20重量部となるように溶解し、塗工液Bとした。
塗工液A100重両部に対し、塗工液Bが12重量部となるように混合し、塗工液Cとした。
塗工液A100重両部に対し、塗工液Bが12重量部となるように混合した。該塗工液にCIKナノテック社製酸化チタンナノ微粒子(一次平均粒子径30nm)を該塗工液の樹脂重量部100に対して25重量部となるように混合し、塗工液Dとした。
厚さ100μmのポリカーボネートフィルム(帝人化成株式会社製「ピュアエース」C110)の片面に塗工液Cをバーコート法により塗工し、60℃で1分間乾燥した後、紫外線を積算光量220 mJ/cm2照射して硬化させることにより、厚さ3μmの混合ハードコート層1を形成した。
上記ハードコート層の上に塗工液Dをバーコート法により塗工し、60℃で1分間乾燥した後、紫外線を照射して硬化させることにより厚さ0.1μmの混合ハードコート層2を形成した。
得られた積層フィルムを130℃で2分熱処理することにより、メラミン樹脂の反応を完了させた。
次いでハードコート層を形成した面上に、酸化インジウムと酸化錫の質量比が95:5の組成で充填密度が98%の酸化インジウム−酸化錫ターゲットを用いて、スパッタリング法により非晶質の透明導電層(ITO層)を形成した。ITO層の厚さは約20nm、表面抵抗値は約150Ω/□であった。
実施例1の塗工液Cにおいて、塗工液Aと塗工液Bの混合比を100重量部:22重量部にした。また、実施例1の塗工液Dにおいて塗工液Aと塗工液Bの混合比を100重量部:22重量部にした。そのほかは実施例1と同様にして積層フィルムを得た。
実施例1の塗工液Cにおいて、塗工液Aと塗工液Bの混合比を100重量部:28重量部にした。また、実施例1の塗工液Dにおいて塗工液Aと塗工液Bの混合比を100重量部:28重量部にした。そのほかは実施例1と同様にして積層フィルムを得た。
実施例1の塗工液Dにおいて、混合比を100重量部:28重量部にしたほかは実施例1と同様にして積層フィルムを得た。
実施例1の塗工液Cにおいて、塗工液Aと塗工液Bの混合比を100重量部:28重量部にした。そのほかは実施例1と同様にして積層フィルムを得た。
実施例2の透明導電層の上に補助電極として純度99.95%の銅をスパッタリング法によって厚さ5nmとなるように積層した。このときの表面抵抗値は約0.8Ω/□であった。
実施例5の透明導電層の上に補助電極として純度99.95%の銅をスパッタリング法によって厚さ5nmとなるように積層した。このときの表面抵抗値を測定したところ約0.7Ω/□であった。
実施例2の透明導電層の上に補助電極として純度99.95%のアルミニウムをスパッタリング法によって厚さ5nmとなるように積層した。このときの表面抵抗値を測定したところ約0.7Ω/□であった。
実施例2の透明導電層の上に純度99.95%のモリブデンをスパッタリング法によって厚さ70nmとなるように積層した。当該モリブデン層の上に純度99.95%のアルミニウムをスパッタリング法により150nmとなるように積層し、さらに当該アルミニウム層の上にスパッタリング法により70nmとなるように積層し、補助電極層を形成した。このときの表面抵抗値を測定したところ約0.5Ω/□であった。
実施例2の透明導電層の上に、銅−マンガン−ニッケル合金(それぞれの配合比が、86wt%、12wt%、12wt%のもの)をスパッタリング法により積層し、補助電極層とした。このときの表面抵抗値を測定したところ約6.5Ω/□であった。
実施例1において、混合ハードコート層1を塗工液Aのみのハードコート層に変更した。また、塗工液Aと、CIKナノテック社製酸化チタンナノ微粒子(一次平均粒子径30nm)を、塗工液Aの樹脂重量部100に対して25重量部となるように混合し、混合ハードコート層2とした。そのほかは実施例1と同様にして積層フィルムを得た。
実施例1において、混合ハードコート層2を形成しなかったほかは実施例1と同様にして積層フィルムを得た。
実施例1の塗工液Cにおいて、塗工液Aと塗工液Bの混合比を100重量部:8重量部にした。また、実施例1の塗工液Dにおいて塗工液Aと塗工液Bの混合比を100重量部:8重量部にした。そのほかは実施例1と同様にして積層フィルムを得た。
実施例1の塗工液Cにおいて、塗工液Aと塗工液Bの混合比を100重量部:8重量部にした。また、実施例1の塗工液Dにおいて塗工液Aと塗工液Bの混合比を100重量部:8重量部にした。そのほかは実施例1と同様にして積層フィルムを得た。その後、透明導電層の上に補助電極として純度99.95%の銅をスパッタリング法によって厚さ5nmとなるように積層した。このときの表面抵抗値を測定したところ約0.7Ω/□であった。
実施例1の塗工液Cにおいて、塗工液Aと塗工液Bの混合比を100重量部:28重量部にした。また、実施例1の塗工液Dにおいて塗工液Aと塗工液Bの混合比を100重量部:8重量部にした。そのほかは実施例1と同様にして積層フィルムを得た。その後、透明導電層の上に補助電極として純度99.95%の銅をスパッタリング法によって厚さ5nmとなるように積層した。このときの表面抵抗値を測定したところ約0.7Ω/□であった。
実施例1の塗工液Cにおいて、塗工液Aと塗工液Bの混合比を100重量部:28重量部にした。また、実施例1の塗工液Dにおいて塗工液Aと塗工液Bの混合比を100重量部:8重量部にした。そのほかは実施例1と同様にして積層フィルムを得た。その後、透明導電層の上に補助電極として純度99.95%のアルミニウムをスパッタリング法によって厚さ5nmとなるように積層した。このときの表面抵抗値を測定したところ約0.7Ω/□であった。
実施例1の塗工液Cにおいて、塗工液Aと塗工液Bの混合比を100重量部:33重量部にした。混合ハードコート層1を形成するためにUVを照射したが、硬化が十分ではなく積層体をえることが出来なかった。
実施例1と同様にして塗工液Aを調整した。
γ−グリシドキシプロピルトリメトキシラン(信越化学工業社製「KBM403」)とメチルトリメトキシシラン(信越化学工業社製「KBM13」)を1:1のモル比で混合し、酢酸水溶液(ph=3.0)により公知の方法で前記アルコキシシランの加水分解を行った。こうして得たアルコキシシランの加水分解物に対して、イソプロピルアルコールとn−ブタノールの混合溶液で希釈を行い、アルコキシシラン塗工液Eを作製した。このとき、固形分が溶媒100重量部に対して、20重量部となるように調整した。
塗工液A100重両部に対し、塗工液Eが12重量部となるように混合し、塗工液Fとした。
塗工液A100重両部に対し、塗工液Eが12重量部となるように混合した。該塗工液にCIKナノテック社製酸化チタンナノ微粒子(一次平均粒子径30nm)を該塗工液の樹脂重量部100に対して25重量部となるように混合し、塗工液Gとした。
厚さ100μmのポリカーボネートフィルム(帝人化成株式会社製「ピュアエース」C110)の片面に塗工液Fをバーコート法により塗工し、60℃で1分間乾燥した後、紫外線を積算光量220 mJ/cm2照射して硬化させることにより、厚さ3μmの混合ハードコート層1を形成した。
上記ハードコート層の上に塗工液Gをバーコート法により塗工し、60℃で1分間乾燥した後、紫外線を照射して硬化させることにより厚さ0.1μmの混合ハードコート層2を形成した。
次いでハードコート層を形成した面上に、酸化インジウムと酸化錫の質量比が95:5の組成で充填密度が98%の酸化インジウム−酸化錫ターゲットを用いて、スパッタリング法により非晶質の透明導電層(ITO層)を形成した。ITO層の厚さは約20nm、表面抵抗値は約150Ω/□であった。
実施例9の塗工液Fにおいて、塗工液Aと塗工液Eの混合比を100重量部:22重量部にした。また、実施例9の塗工液Gにおいて塗工液Aと塗工液Eの混合比を100重量部:22重量部にした。そのほかは実施例9と同様にして積層フィルムを得た。その後、透明導電層の上に補助電極として純度99.95%の銅をスパッタリング法によって厚さ5nmとなるように積層した。このときの表面抵抗値を測定したところ約0.8Ω/□であった。
実施例9の塗工液Fにおいて、塗工液Aと塗工液Eの混合比を100重量部:28重量部にした。また、実施例9の塗工液Gにおいて塗工液Aと塗工液Eの混合比を100重量部:28重量部にした。そのほかは実施例9と同様にして積層フィルムを得た。その後、透明導電層の上に補助電極として純度99.95%のアルミニウムをスパッタリング法によって厚さ5nmとなるように積層した。このときの表面抵抗値を測定したところ約0.8Ω/□であった。
実施例1の塗工液Dにおいて、熱硬化性樹脂をエポキシ樹脂(熱重合性化合物)(三菱化学株式会社製 JER825)に変更し、重合開始剤として前記エポキシ樹脂100重量部に対して、三菱化学株式会社製 JERキュア ST11を5重量部加えたほかは実施例1と同様にして積層フィルムを得た。その後、透明導電層の上に補助電極として純度99.95%の銅をスパッタリング法によって厚さ5nmとなるように積層した。このときの表面抵抗値を測定したところ約0.8Ω/□であった。
実施例1の塗工液Aにおいて、UV硬化性樹脂をエポキシ樹脂(光重合性化合物)(アデカ社製 アデカレジンEP−4100)に変更し、ラジカル系光重合開始剤を光カチオン重合開始剤(商品名「アデカオプトマーSP−170、アデカ社製」)に変更したほかは実施例1と同様にして積層フィルムを得た。その後、透明導電層の上に補助電極として純度99.95%の銅をスパッタリング法によって厚さ5nmとなるように積層した。このときの表面抵抗値を測定したところ約0.8Ω/□であった。
実施例9の塗工液Fにおいて、塗工液Aと塗工液Eの混合比を100重量部:28重量部にした。また、実施例9の塗工液Gにおいて塗工液Aと塗工液Eの混合比を100重量部:8重量部にした。そのほかは実施例9と同様にして積層フィルムを得た。その後、透明導電層の上に補助電極として純度99.95%の銅をスパッタリング法によって厚さ5nmとなるように積層した。
実施例9の塗工液Fにおいて、塗工液Aと塗工液Eの混合比を100重量部:28重量部にした。また、実施例9の塗工液Gにおいて塗工液Aと塗工液Eの混合比を100重量部:8重量部にした。そのほかは実施例9と同様にして積層フィルムを得た。その後、透明導電層の上に補助電極として純度99.95%のアルミニウムをスパッタリング法によって厚さ5nmとなるように積層した。
実施例9の塗工液Fにおいて、塗工液Aと塗工液Bの混合比を100重量部:33重量部にした。混合ハードコート層1を形成するためにUVを照射したが、硬化が十分ではなく積層体をえることが出来なかった。
Claims (7)
- 透明なプラスチック基板(A)上の少なくとも一方の表面に、紫外線硬化性樹脂(以下、UV硬化樹脂と表記する)と熱硬化性樹脂の混合物からなる混合ハードコート層(B)が2層以上形成されており、その上に透明導電層(C)が形成されている積層フィルムであって、混合ハードコート層(B)の樹脂の構成が、UV硬化性樹脂100重量部に対して熱硬化性樹脂が10重量部以上30重量部以下であり、かつ、当該熱硬化性樹脂がメラミン樹脂および/又はアルコキシシランであることを特徴とする積層フィルム。
- 請求項1に記載される透明導電層(C)の上にCu、Ag、Al、Au、Ni、Ni/Cr、Tiの郡から選ばれた1種、または複数種の金属から形成された層であって、かつ、20℃における比抵抗が1×10−6Ωcm以上1×10−4Ωcm以下である補助電極層(D)を設けたことを特徴とする積層フィルム。
- 当該補助電極層(D)が銅あるいはアルミニウムのいずれかの金属を含む金属から形成されることを特徴とする請求項2に記載の積層フィルム。
- 当該混合ハードコート層(B)のUV硬化樹脂がラジカル重合により形成されることを特徴とする請求項1から請求項3に記載の積層フィルム。
- 当該積層フィルムのHazeが1%以下であることを特徴とする請求項1記載の積層フィルム。
- 請求項1〜5のいずれかに記載された積層フィルムを備えたタッチパネル。
- 請求項6記載のタッチパネルを備えることを特徴とする電子デバイス。
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