JP5916457B2 - 絶縁性シリコーンゴム組成物 - Google Patents
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Description
R1:環状または直鎖の有機基
R2:少なくとも(CH2)nを含む(ただし、nは整数)
R3:アルキル基
R1:環状または直鎖の有機基
R2:少なくとも(CH2)nを含む(ただし、nは整数)
R3:アルキル基
表1に示す配合となるように、液状シリコーンゴム(ビニル基含有ジメチルポリシロキサン<1>)、ヒュームドシリカ、結晶性シリカ、白金触媒、アルコキシシリル基を有するイオン液体を配合後、プラネタリーミキサーにて30分混合し、次いで、架橋剤(ヒドロシリル基含有ジメチルポリシロキサン)、1−エチニル−1−シクロヘキサノールを配合後、さらに30分混合し、減圧脱泡して、液状シリコーンゴム組成物を調製した。
アルコキシシリル基を有するイオン液体に代えて、アルコキシシリル基を有さないイオン液体を用いた以外は実施例1と同様にして、液状シリコーンゴム組成物を調製した。
アルコキシシリル基を有するイオン液体に代えて、イオン導電剤を用いた以外は実施例1と同様にして、液状シリコーンゴム組成物を調製した。
アルコキシシリル基を有するイオン液体を配合しなかった以外は実施例1と同様にして、液状シリコーンゴム組成物を調製した。
実施例1〜10、比較例1〜3の各液状シリコーンゴム組成物を170℃×10分の条件でプレス成形し、その後、200℃×4時間の条件にて2次キュアを実施し、2mm厚のシートを作製した。
表2に示す配合となるように、液状シリコーンゴム(シラノール基含有ジメチルポリシロキサン)、ヒュームドシリカ、スズ触媒、アルコキシシリル基を有するイオン液体を配合後、プラネタリーミキサーにて減圧下30分混合し、次いで、縮合反応用架橋剤を配合後、さらに減圧下30分混合して、液状シリコーンゴム組成物を調製した。
アルコキシシリル基を有するイオン液体に代えて、アルコキシシリル基を有さないイオン液体を用いた以外は実施例11と同様にして、液状シリコーンゴム組成物を調製した。
アルコキシシリル基を有するイオン液体に代えて、イオン導電剤を用いた以外は実施例11と同様にして、液状シリコーンゴム組成物を調製した。
アルコキシシリル基を有するイオン液体を配合しなかった以外は実施例11と同様にして、液状シリコーンゴム組成物を調製した。
実施例11〜12、比較例4〜6の各液状シリコーンゴム組成物をシート成形用金型に注入し、20℃×55%RH環境に7日間放置して硬化させ、2mm厚のシートを作製した。
表3に示す配合となるように、ミラブルシリコーンゴム(ビニル基含有ジメチルポリシロキサン<2>)、ヒュームドシリカ、アルコキシシリル基を有するイオン液体、白金触媒をニーダーで15分間混練した後、2本ロールで1−エチニル−1−シクロヘキサノール、架橋剤(ヒドロシリル基含有ジメチルポリシロキサン)を練り込んで、ミラブルシリコーンゴム組成物を調製した。
アルコキシシリル基を有するイオン液体に代えて、アルコキシシリル基を有さないイオン液体を用いた以外は実施例13と同様にして、ミラブルシリコーンゴム組成物を調製した。
アルコキシシリル基を有するイオン液体に代えて、イオン導電剤を用いた以外は実施例13と同様にして、ミラブルシリコーンゴム組成物を調製した。
アルコキシシリル基を有するイオン液体を配合しなかった以外は実施例13と同様にして、ミラブルシリコーンゴム組成物を調製した。
実施例1の液状シリコーンゴム組成物と同様にして、2mm厚のシートを作製した。
<液状シリコーンゴム>
・ビニル基含有ジメチルポリシロキサン<1>(Gelest社製、「DMS−V35」)
・シラノール基含有ジメチルポリシロキサン(Gelest社製、「DMS−S42」)
<ミラブルシリコーンゴム>
・ビニル基含有ジメチルポリシロキサン<2>(KCC社製、「SF3900C」)
・ヒドロシリル基含有ジメチルポリシロキサン(Gelest社製、「HMS−151」)
・縮合反応用架橋剤(エテニルトリス[(ブタン−2−イリデンアミノ)オキシ]シラン、Gelest社製、「SIV9280.0」)
<充填剤>
・ヒュームドシリカ(日本アエロジル社製、「アエロジルR972」)
・結晶性シリカ(龍森社製、「クリスタライトVX−S」)
<遅延剤>
・1−エチニル−1−シクロヘキサノール(東京化成社製、試薬)
<触媒>
・白金触媒(Gelest社製、「SIP6831.2」)
・スズ触媒(ジブチルスズジラウレート、東京化成社製、試薬)
・イオン液体<9>
1−ブチル−1−メチルピロリジニウム・ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(東京化成社製、試薬)
<イオン導電剤(常温で固体)>
・ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドリチウム(東京化成社製、試薬)
・イオン液体<1>
N2雰囲気下、3−メチルピリジン(東京化成社製試薬)を60mmolと3−クロロプロピルトリメトキシシラン(東京化成社製試薬)を55mmol混合し、90℃で72時間反応させた。冷却して析出した固体を酢酸エチルで2回洗浄した後、酢酸エチルを減圧で除去し、3−メチル−1−トリメトキシシリルプロピルピリジニウムクロリドの化合物を53mmol得た。これをアセトンで溶解し、ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドリチウム(東京化成社製試薬)53mmolを加えた後、24時間室温で攪拌した。溶剤を減圧除去し、析出したリチウムクロリドをろ過することで3−メチル−1−トリメトキシシリルプロピルピリジニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(イオン液体<1>)の化合物を40mmol得た。
・イオン液体<2>
上記イオン液体<1>の合成において、3−メチルピリジンを1−メチルピペリジン(東京化成社製試薬)に換えて合成した。
・イオン液体<3>
上記イオン液体<1>の合成において、3−メチルピリジンを4−メチルモルホリン(東京化成社製試薬)に換えて合成した。
・イオン液体<4>
N2雰囲気下、(2−ヒドロキシエチル)トリメチルアンモニウムクロリド(東京化成社製試薬)を60mmolと3−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン(東京化成社製試薬)を59mmol混合し、75℃で48時間反応させた。冷却して析出した固体を酢酸エチルで2回洗浄した後、酢酸エチルを減圧で除去し、イオン液体<4>のアニオンがクロリドの化合物を55mmol得た。これをアセトンで溶解し、ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドリチウム(東京化成社製試薬)55mmolを加えた後、24時間室温で攪拌した。溶剤を減圧除去し、析出したリチウムクロリドをろ過することでイオン液体<4>の化合物を45mmol得た。
・イオン液体<5>
上記イオン液体<4>の合成において、(2−ヒドロキシエチル)トリメチルアンモニウムクロリドを1−(2−ヒドロキシエチル)ピリジニウムクロリド(CHEMICALLAND21社製)に換えて合成した。
・イオン液体<6>
N2雰囲気下、[2−(アクリロイルオキシ)エチル]トリメチルアンモニウムクロリド(SIGMA−ALDRICH社製)を60mmolと(3−アミノプロピル)トリメトキシシラン(東京化成社製試薬)を59mmol混合し、100℃で72時間反応させた。冷却して析出した固体を酢酸エチルで2回洗浄した後、酢酸エチルを減圧で除去し、イオン液体<6>のアニオンがクロリドの化合物を53mmol得た。これをアセトンで溶解し、ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドリチウム(東京化成社製試薬)53mmolを加えた後、24時間室温で攪拌した。溶剤を減圧除去し、析出したリチウムクロライドをろ過することでイオン液体<6>の化合物を42mmol得た。
・イオン液体<7>
上記イオン液体<6>の合成において、(3−アミノプロピル)トリメトキシシランを(3−メルカプトプロピル)トリメトキシシラン(東京化成社製試薬)に換えて合成した。
・イオン液体<8>
上記イオン液体<6>の合成において、(3−アミノプロピル)トリメトキシシランを(3−メルカプトプロピル)トリメトキシシラン(東京化成社製試薬)に、また[2−(アクリロイルオキシ)エチル]トリメチルアンモニウムクロリドを[2−(メタクリロイルオキシ)エチル]トリメチルアンモニウムクロリド(東京化成社製試薬)に換えて合成した。
シートの一方面上に銀ペーストを塗布して1cm×1cmの大きさの電極を設け(ガード電極付き)、シートの他方面上に対向電極を設けた。印加電圧100Vの条件下における電極間の抵抗をJIS K6911に準拠して測定した。
シートの変色の有無を目視にて観察した。比較例3のシートを基準にして、変色が認められないものを「○」、変色が認められるものを「×」とした。
シートを常温常湿環境に2週間放置後のシート表面に、イオン液体あるいはイオン導電剤のブリード、ブルームの有無を目視にて観察した。ブリード、ブルームが認められないものを「○」とし、ブリード、ブルームが認められるものを「×」とした。
シート表面をコロナ放電にて−10kVで5秒間帯電させた後の表面電位の減衰を測定し、表面電位が−1Vまで低下する時間が100秒以下であるものを「○」、100秒を超えるものを「×」とした。
Claims (4)
- 液状またはミラブルのシリコーンゴムとアルコキシシリル基を有するイオン液体とを含有し、
前記シリコーンゴムが、アルケニル基を含有するオルガノポリシロキサンであり、さらに架橋剤としてヒドロシリル基を含有するオルガノポリシロキサンを含むか、
前記シリコーンゴムが、シラノール基を含有するオルガノポリシロキサンであることを特徴とする絶縁性シリコーンゴム組成物。 - 体積抵抗率が1×1010Ω・cm以上であることを特徴とする請求項1に記載の絶縁性シリコーンゴム組成物。
- 前記イオン液体の含有量が、前記シリコーンゴムおよび架橋剤の総量100質量部に対して0.001〜5質量部の範囲内であることを特徴とする請求項1から3のいずれか1項に記載の絶縁性シリコーンゴム組成物。
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