JP5898224B2 - トリクロロシランの製造のための方法及び反応器システム - Google Patents
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Description
Brenemanは、米国特許第4,676,967号において、高純度のシランおよびケイ素の製造方法を開示している。
Odaは、米国特許第6,060,021号において、(密封ガスとして)水素ガス下でのトリクロロシランおよび四塩化ケイ素の貯蔵方法を開示している。
Block等は、米国特許第6,852,301号(B2)において、シランの製造方法を開示しており、この方法は、金属ケイ素を四塩化ケイ素、SiCl4および水素と反応させ、トリクロロシラン、SiHCl3および四塩化ケイ素の未精製ガスストリームを形成すること;未精製ガスストリームを濃縮したクロロシランで洗浄することにより、それらから不純物を除去すること;このようにして精製された未精製ガスストリームを濃縮して、蒸留することにより分離すること;四塩化ケイ素ストリームの一部を戻して、金属ケイ素と四塩化ケイ素および水素との反応に再利用すること;このストリームの一部を不均化反応させて、四塩化ケイ素とシランを形成すること;および、不均化反応によって形成されたシランを戻して、金属グレードのケイ素と四塩化ケイ素および水素との反応に再利用することによってなされる。
Andersen等は、国際公開公報第2007/035108号(A1)において、トリクロロシランの製造方法、および、トリクロロシラン製造で使用するためのケイ素の製造方法を開示している。
本発明の形態のいくつかは、四塩化ケイ素など(ただしこれらに限定されない)の液状反応物を経済的かつ効率的に蒸発させるシステムおよび技術に関するものであってもよい。本発明のさらなる形態において、化学プラントに一般的に存在する飽和蒸気システムを用いて高沸点の液体を蒸発させるシステムおよび技術を提供することができる。本発明の非限定的な実施態様は、約20bar未満の圧力の飽和蒸気、場合によっては約15bar未満の圧力の飽和蒸気;その他のケースにおいては約5bar〜約15barの範囲の圧力の飽和蒸気を用いて液状反応物の少なくとも一部を蒸発させることを含んでいてもよい。従って本発明の形態のいくつかにおいて、臨界的な圧力および温度である233℃および35.8barを回避することにより、高圧条件下での四塩化ケイ素の利用に伴う制限または障害が生じないようになる。
本発明のさらにその他の形態は、全熱エネルギーの一部を、飽和蒸気を利用することによって反応器に導入しようとする反応物混合物に提供すること、および、全熱エネルギーのその他の部分を、反応器の生成物ストリームからの熱エネルギーと共に提供すること、を含む。さらにその他の本発明の形態は、反応器の生成物ストリームからの熱を利用する熱交換器と、反応器の反応物混合物の注入口との間で加熱装置を利用しないシステムおよび技術を含んでいてもよい。
同様に、任意の第二の加熱段階240は、高温の油による装置、水蒸気による装置、および、電気的に生成した熱による装置のどれを利用してもよく、このような加熱段階240を利用して、カラム210からの飽和した反応物ストリームの温度を高めることができる。
装置130は、1またはそれより多くの分離単位操作を含んでいてもよく、この操作により、反応器102からの生成物ストリームの成分が分別される。例えば、装置102は、1またはそれより多くの蒸留塔を含んでいてもよく、この蒸留塔により、生成物ストリーム中の未使用の反応物(例えばガス状の水素および四塩化ケイ素)から、1種またはそれより多くの望ましい生成物(例えばトリクロロシラン)が分離される。望ましい生成物は、保存してもよいし、他のシステムに送ったりまたは他のシステムで利用したりしてもよい。水素や四塩化ケイ素などの回収された反応物は、反応物のソース103および104のいずれかで利用してもよいし、または、これらのソースに追加補充してもよい。
102 流動床反応器
103 第一反応物のソース
104 第二反応物のソース
110 サーモサイホンリボイラー
111 ガス状反応物の注入口
112 液状反応物の注入口
113 蒸発セクション
114 セクション
115 バルブ
116 水蒸気ソース、流出口、熱源
118 ブローダウン
117 温度制御システム
T1、T2 センサー
120 熱交換器
121 反応物ストリームの注入口
122 生成物の流出口
130 精製装置
140 加熱段階
142 第一の加熱装置
144 第二の加熱装置
210 接触カラム
213 飽和セクション
214 蒸発セクション
215 加熱装置
216 液体流出口
217 液体注入口
218 飽和した反応物の流出口
230 循環ポンプ
240 加熱段階
242 バルブ
310 釜型リボイラー
D 排水設備
Claims (13)
- トリクロロシランの製造方法であって、該方法は:
水素を含む第一ストリームの少なくとも一部を、5bar〜15barの範囲の圧力を有する飽和蒸気で加熱すること; 第一ストリームと四塩化ケイ素を含む第二ストリームとを接触させて四塩化ケイ素で飽和した、水素を含むガス状反応物のストリームを製造すること;
ガス状反応物のストリームを反応器に導入すること;
および、
反応器からトリクロロシラン、四塩化ケイ素および水素を含む生成物ストリームを回収すること、
を含む、上記方法。 - 前記ガス状反応物のストリームを反応器に導入する前に、反応物ストリームの少なくとも一部を175℃〜550℃の範囲の温度に加熱することをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 第一ストリームと第二ストリームとを接触させることが、第一ストリームと第二ストリームのうち少なくともどちらか一方の少なくとも一部を加熱することを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記生成物ストリームから水素の少なくとも一部を回収すること、および、回収した水素の少なくとも一部を利用して第一ストリームを製造することをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 反応物混合物を提供する方法であって、該方法は:
5bar〜15barの範囲の圧力を有する飽和蒸気で加熱された、水素を含むガス状の第一反応物を提供すること;
四塩化ケイ素を含む液状反応物を提供すること;
液状反応物の少なくとも一部に蒸発熱の少なくとも一部を提供することによって液状反応物を蒸発させ、ガス状の第二反応物を製造すること;
ガス状の第二反応物で飽和したガス状の第一反応物を含む反応物混合物を回収すること;
および、
反応器に反応物混合物の少なくとも一部を導入すること、
を含む、上記方法。 - 前記反応物混合物を175℃〜550℃の範囲の温度に加熱することをさらに含む、請求項5に記載の方法。
- 第一反応物が水素からなり、第二反応物が四塩化ケイ素を含む、請求項6に記載の方法。
- トリクロロシランを製造するための反応器システムであって、該システムは:
ガス状の第一反応物のソースに流動するように連結された第一反応物の注入口、液状の第二反応物のソースに流動するように連結された第二の注入口、反応物混合物の流出口、および、蒸発領域を有する接触器、
接触器に流動するように連結した飽和蒸気のソース、ならびに、
反応物混合物の流出口から下流に流動するように連結された反応器の注入口、および、トリクロロシランの流出口を有する反応器、
を含む、上記システム。 - 反応物混合物の流出口および反応器の注入口と流動するように連結された第一の熱的部分と、トリクロロシランの流出口から下流に流動するように連結された第二の熱的部分とを有する熱交換器をさらに含む、請求項8に記載の反応器システム。
- 反応物混合物の流出口および反応器の注入口と流動するように連結された加熱装置をさらに含む、請求項8に記載の反応器システム。
- 反応器の反応物の注入口に導入しようとする反応物混合物の温度を500℃〜600℃の範囲に調節できるように設計された制御システムをさらに含む、請求項10に記載の反応器システム。
- 四塩化ケイ素のソースとリボイラーへの液体ストリームの注入口との間に配置された流量調節装置に作動可能なように連結されたレベルセンサーを有する閉ループのレベル制御システムによって、リボイラー内の望まれる液体レベルを制御することをさらに含む、請求項1記載の方法であって、
第一ストリームがリボイラーの加熱セクション内で加熱され、そして第二ストリームがリボイラーに導入されてリボイラーにおける望ましい液体レベルを与える、方法。 - 少なくとも1つの温度センサーを含む閉ループの制御システムによって、リボイラーの蒸発ゾーンの流出口で第一ストリームの温度を調節することをさらに含む請求項1に記載の方法であって、
第一ストリームを第二ストリームと接触させることが、リボイラーの蒸発ゾーン内で、加熱した第一ストリームで第二ストリームを蒸発させることを含む、方法。
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