JP5885254B2 - 複層塗膜及び該複層塗膜の製造方法 - Google Patents
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Description
該下塗り塗膜層上に活性エネルギー線硬化型インクをインクジェット方式により塗装する工程と、
活性エネルギー線を照射することにより該活性エネルギー線硬化型インクを硬化させる工程と、
硬化した該活性エネルギー線硬化型インク上に、上塗り塗料を塗装し上塗り塗膜層を形成する工程と
を含む複層塗膜の製造方法において、
該下塗り塗膜層の表面自由エネルギーが、γS=20〜50mN/mであり、
該活性エネルギー線硬化型インクの表面張力が、40℃において20〜35mN/mであり、
且つ該上塗り塗料の表面張力が、25℃において20〜50mN/mである
ことを特徴とする複層塗膜の製造方法が提供される。
本発明の複層塗膜の製造方法は、基材上に、下塗り塗料を塗装し、下塗り塗膜層を形成する工程と、
該下塗り塗膜層上に活性エネルギー線硬化型インクをインクジェット方式により塗装する工程と、
活性エネルギー線を照射することにより該活性エネルギー線硬化型インクを硬化させる工程と、
硬化した該活性エネルギー線硬化型インク上に、上塗り塗料を塗装し上塗り塗膜層を形成する工程と
を含む複層塗膜の製造方法において、
該下塗り塗膜層の表面自由エネルギーが、γS=20〜50mN/mであり、
該活性エネルギー線硬化型インクの表面張力が、40℃において20〜35mN/mであり、
且つ該上塗り塗料の表面張力が、25℃において20〜50mN/mである
ことを特徴とする。本発明によれば、下塗り塗膜層の表面自由エネルギー、活性エネルギー線硬化型インクの表面張力及び上塗り塗料の表面自由エネルギーが上述の特定の範囲であるため、密着性、耐水性及び耐候性に優れた複層塗膜を形成することができる。
本発明を実施するにあたって、本発明の複層塗膜を形成させる基材としては、建築物の内外装材として使用される一般的な基材を特に限定なく使用することが出来る。
フレキシブルボード、ケイ酸カルシウム板、石膏スラグバーライト板、炭酸カルシウム板、木片セメント板、プレキャストコンクリート板、軽量発泡コンクリート(ALC)板、石膏ボード及びガラス等の無機質材料、
ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ABS樹脂、メラミン樹脂、アクリル樹脂、ポリエステル(ポリエチレンテレフタレートなど)樹脂及びポリウレタン樹脂等の各種プラスチック材、並びに
アルミニウム、鉄及びステンレス等の合金を含む金属
等が挙げられ、これらの2種以上の材料を組み合わせることもできる。また、予め基材表面に、各種表面処理やシーラー及び/又はプライマー塗装等が施されていてもよい。基材の形状としては、平滑であっても、凹凸を有するものであってもよい。
本発明において、下塗り塗膜層を形成するための塗料としては、主溶媒として有機溶剤を用いる溶剤系塗料、主溶媒として水を用いる水系塗料、無溶剤系塗料又は粉体塗料の各種エナメル塗料を使用することができる。好ましくは、環境への配慮からより揮発性有機化合物(VOC)の排出を低減できる水系塗料、無溶剤系塗料及び粉体塗料がよい。より好ましくは、それ自体の取り扱いが困難である無溶剤系塗料や、場合によって200℃以上の高温において乾燥及び焼付けを必要とする粉体塗料よりも、1液型で取り扱いの簡便な水系塗料がよい。また、下塗り塗料は、各種着色及び/又は体質顔料を含むことができる。
γL(1+cosθL)=2(γS d×γL d)1/2+2(γS p×γL p)1/2
γS=γS d+γS p
ここで、γSは物質の表面自由エネルギー、γS pは表面自由エネルギーの極性成分、γS dは表面自由エネルギーの分散成分である。
本発明における活性エネルギー線硬化型インクとしては、紫外線(UV)又は電子線(EB)等の各種活性エネルギー線の照射により硬化するものが使用できる。好ましくは、コスト及び設備投資の観点から、UV硬化型のインクがよい。
ビームセット502H、ビームセット505A−6、ビームセット550B、ビームセット575、ビームセットAQ−17(荒川化学工業社製)、
UA−306H、UA−306I、UA−510H、UF−8001G(共栄社化学社製)、
CN929、CN940、CN944B85、CN959、CN961E75、CN961H81、CN962、CN963A80、CN963B80、CN963E75、CN963E80、CN963J75、CN964、CN964A85、CN964E75、CN965、CN965A80、CN966A80、CN966B85、CN966H90、CN966J75、CN966R60、CN968、CN980、CN981、CN981A75、CN981B88、CN982A75、CN982B88、CN982E75、CN982P90、CN983、CN985B88、CN989、CN991、CN996、CN9001、CN9002、CN9004、CN9005、CN9006、CN9007、CN9008、CN9009、CN9010、CN9011、CN9014、CN9178、CN9788、CN9893(サートマー社製)、
U−4HA、U−6HA、U−6LPA、UA−1100H、UA−53H、UA−33H、U−200PA、UA−4200、UA−122P(新中村化学工業社製)、
ニューフロンティアR−1214、ニューフロンティアR−1301、ニューフロンティアR−1304、ニューフロンティアR−1306X、ニューフロンティアR−1150D(第一工業製薬社製)、
EBECRYL230、EBECRYL244、EBECRYL245、EBECRYL264、EBECRYL265、EBECRYL270、EBECRYL284、EBECRYL285、EBECRYL294、EBECRYL1290、EBECRYL4820、EBECRYL5129、EBECRYL8201、EBECRYL8402、(ダイセル・サイテック社製)、
UV−1700B、UV−7600B、UV−7605B、UV−6630B、UV−7000B、UV−7461TE、UV−3000B、UV−3310B、UV−3520TL、UV−3700B(日本合成化学社製)、
アートレジンUN−333、UN−1255、UN−2600、UN−2700、UN−5500、UN−5507、UN−6060P、UN−6200、UN−6300、UN−6301、UN−7600、UN−7700、UN−9000PEP、UN−9200A、UN−3320HA、UN−3320HC、UN−904(根上工業社製)
アロニクスM−6100、アロニクスM−6200、アロニクスM−6250、アロニクスM−6500、アロニクスM−7100、アロニクスM−7300K、アロニクスM−8030、アロニクスM−8060、アロニクスM−8530、アロニクスM−8560、及びアロニクスM−9050(東亞合成社製)
等の各種市販品を使用することができる。また、変性アクリレート単量体及び/又はオリゴマーとして、ポリオールとイソシアネートの重付加反応等の公知技術により得られる各種合成品を使用することができる。更に、これらの2種以上を組み合わせて使用することもできる。
CAB−551−0.01、CAB−551−0.2、CAB−553−0.4、CAB−531−1、CAB−500−5、CAB−381−0.1、CAB−381−0.5、CAB−381−2、CAB−321−0.1、CAB−504−0.2、CAB−482−0.5、Solus2100、Solus2300、Solus3050(Eastman Chemical Company社製)
パラロイドA−11、パラロイドA−14、パラロイドA−21、パラロイドB−60、パラロイドB−64、パラロイドB−66、パラロイドB−72、パラロイドB−82、パラロイドB−44、パラロイドB−48N、パラロイドB−67、及びパラロイドRG−310(Roam And Haas Company社製)
等の各種市販品を使用することができる。また、公知技術により得られる各種高分子物質を合成して使用することができる。更に、これらの2種以上を組み合わせて使用することもできる。
2,2−ジメトキシ−1,2−ジフェニルエタン−1−オン、
1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン、
2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニルプロパン−1−オン、
ベンゾフェノン、
1−[4−(2−ヒドロキシエトキシ)−フェニル]−2−ヒドロキシ−2−メチル−1−プロパン−1−オン、
2−ヒドロキシ−1−{4−[4−(2−ヒドロキシ−2−メチルプロピオニル)−ベンジル]−フェニル}−2−メチル−プロパン−1−オン、
フェニルグリオキシリックアシッドメチルエステル、
2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルフォリノプロパン−1−オン、
2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−ブタノン、
2−ジメチルアミノ−2−(4−メチル−ベンジル)−1−(4−モルフォリン−4−イル−フェニル)−ブタン−1−オン、
ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−フェニルフォスフィンオキサイド、
ビス(2,6−ジメトキシベンゾイル)−2,4,4−トリメチル−ペンチルフォスフィンオキサイド、
2,4,6−トリメチルベンゾイル−ジフェニルーフォスフィンオキサイド、
1,2−オクタンジオン,1−[4−(フェニルチオ)−2−(O−ベンゾイルオキシム)]、
エタノン,1−[9−エチル−6−(2−メチルベンゾイル)−9H−カルバゾール−3−イル]−,1−(O−アセチルオキシム)、
2,4−ジエチルチオキサントン、
2−イソプロピルチオキサントン及び
2−クロロチオキサントン等が挙げられ、これらの2種以上を組み合わせることができる。より好ましくは、活性エネルギー線照射により分解後、分子の外観が退色して、硬化塗膜への着色が低減できる2,4,6−トリメチルベンゾイル−ジフェニル−フォスフィンオキサイドがよい。また、必要に応じて、トリメチルアミン、メチルジメタノールアミン、トリエタノールアミン、p−ジエチルアミノアセトフェノン、p−ジメチルアミノ安息香酸エチル、p−ジメチルアミノ安息香酸イソアミル、N,N−ジメチルベンジルアミン、4,4’−ビス(ジエチルアミノ)ベンゾフェノン、2,4−ジエチルチオキサントン及び2−イソプロピルチオキサントン等の各種増感剤、並びに重合促進剤が使用できる。
本発明における上塗り塗料としては、溶剤系塗料、水系塗料、無溶剤系塗料又は粉体塗料の各種クリヤー塗料を使用することができる。好ましくは、環境への配慮からよりVOCの排出を低減できる水系塗料、無溶剤系塗料又は粉体塗料が使用できる。内装材等の高い耐候性を要求されない分野においては、速乾性であり生産性に優れた活性エネルギー線硬化型のクリヤー塗料も使用できる。より好ましくは、それ自体の取り扱いが困難である無溶剤系型塗料や、場合により200℃以上の高温において乾燥及び焼付けを必要とする粉体塗料よりも、1液型で取り扱いの簡便な水系塗料がよく、中でも水性クリヤー塗料が好ましい。なお、本発明におけるクリヤー塗料とは、透明性の塗料を指し、下層の塗膜層を着色により隠蔽しない塗料を意味する。
二酸化チタン(商品名:タイペークCR−90、石原産業製)20部、硫酸バリウム10部、顔料分散剤(商品名:BYK190、ビックケミー製)5部及び水20部混合し、ビーズミルにて5時間練合して練合ベースを調製した。撹拌条件下、前記練合ベース30部、スチレン/アクリル共重合物水系分散体(商品名:アクリセットEX41、日本触媒製)48部、ブチルセロソルブ18部、増粘剤(商品名:アデカノールUH420、アデカ製)3部及び消泡剤(商品名:SNデフォーマー1312、サンノプコ(株)製)1部を混合し、水系エナメル塗料である下塗り塗料Aを調製した。調製した塗料をろ過し、不純物を取り除いた。
溶剤系アクリル樹脂(商品名:アクリディックA−1381、DIC製)52部、二酸化チタン(商品名:タイペークCR−90、石原産業製)15部、硫酸バリウム8部、顔料分散剤(商品名:BYK−111、ビックケミー製)5部、酢酸ブチル10部及びキシレン10部を混合し、サンドミルにて5時間練合し、溶剤系エナメル塗料である下塗り塗料Bを調製した。調製した塗料をろ過し、不純物を取り除いた。
表1に活性エネルギー線硬化型インク1〜インク5の詳細な組成を示す。表1に示す処方にて、各原料を混合、攪拌して均一にした後、ビーズミルにて5時間練合し、活性エネルギー線硬化型インク−1〜5を調製した。調製したインク組成物をろ過し、不純物を取り除いた。
2)コバルトブルー、顔料大日精化製
3)銅フタロシアニン、顔料DIC製
4)顔料分散剤、ビックケミー製
5)イソボルニルアクリレート、日本触媒製
6)フェノキシエチルアクリレート、共栄社化学製
7)1,6−ヘキサンジオールジアクリレート、共栄社化学製
8)ウレタンアクリレートプレポリマー、共栄社化学製
9)紫外線吸収剤、BASF製
10)光重合開始剤、BASF製
11)表面調整剤、共栄社化学製
攪拌条件下、シリコーン・アクリル共重合物水系分散体(商品名:ポリデュレックスG620、旭化成製)65部に、ブチルセロソルブ20部、増粘剤(商品名:アデカノールUH−420、アデカ製)5.0部及び艶消し剤(商品名:サイシリア350、フジシリシア製)10部を添加した。調製した塗料をろ過して不純物を取り除き、水系クリヤー塗料である上塗り塗料Aを調製した。調製した上塗り塗料Aの表面張力は、40.5mN/mであった。
撹拌条件下、イソシアネート硬化型アクリル樹脂(商品名:ユピカコートAC3525、日本ユピカ製)55部に、表面調製剤(商品名:TEGO Glide110、エボニックインダストリー製)3部、艶消し剤(商品名:サイシリア350、フジシリシア製)10部、酢酸ブチル25部及びキシレン5部を添加し、溶剤系クリヤー塗料である上塗り塗料Bの主剤を調製した。塗装直前に、硬化剤としてポリイソシアネート(商品名:コロネートHX、日本ポリウレタン製)を2部添加した。調製した上塗り塗料Bの表面張力は、34.5mN/mであった。
攪拌条件下、アクリロイルモルホリン(商品名:ACMO、興人製)30部に、イソボルニルアクリレート(商品名:IBOA、日本触媒製)20部、脂肪族ウレタンアクリレートオリゴマー(商品名:CN983、サートマー製)30部、艶消し剤(商品名:サイシリア350、富士シリシア製)10部、表面調整剤(商品名:BYK−377、ビックケミー製)2部及び光重合開始剤(商品名:ダロキュアー1173、BASF)8部を添加し、活性エネルギー線硬化型クリヤー塗料である上塗り塗料Cを調製した。調製した上塗り塗料Cの表面張力は、37.8mN/mであった。
厚さ15mmのスレート板を、80℃に設定した乾燥炉内において、塗装面の表面温度が50℃になるまで加温した。その後、エアスプレーにて前記各種下塗り塗料を塗布量100g/m2となるように塗布した。その後、5分間静置し、100℃に設定した乾燥炉内にて30分間乾燥し、硬化させて下塗り塗膜層を形成した。
活性エネルギー線の積算光量を30mJ/cm2とした他は、実施例1と同様にして行った。
活性エネルギー線の積算光量を1000mJ/cm2とした他は、実施例1と同様にして行った。
実施例1と同様の手順で活性エネルギー線硬化型インクを塗装し、硬化させた塗装物上に、製造例6にて調製した上塗り塗料Cを塗布量50g/m2となるようにエアスプレーにて塗装した。その後、メタルハライドランプにより波長365nmのUV光を積算光量が300mJ/cm2となるように照射して複層塗膜を形成させた。
上塗り塗装工程を実施しなかった他は、実施例1と同様にして行った。
活性エネルギー線硬化型インクとしてインク−5を使用した他は、実施例1と同様にして行った。
活性エネルギー線硬化型インクの粘度をレオメーター(AntonpaarPysica社製MCR301)を用いて、測定温度40℃、ずり速度10S−1にて測定した。
活性エネルギー線硬化型インク中の顔料の平均粒子径は、動的光散乱測定装置(マイクロトラック製ナノトラック150)を用いて測定した。
活性エネルギー線硬化型インクの40℃における表面張力及び上塗り塗料の25℃における表面張力は、表面張力計(協和界面化学製CBVP−Z)により測定した。
下塗り塗膜の表面自由エネルギーγSを測定するために、表面自由エネルギーが既知である2物質として、
水(蒸留水)(γL/γL d/γL p=72.8/29.1/43.7mN/m)、
流動パラフィン(γL/γL d/γL p=38.1/38.1/0mN/m)
を用いた。上記2物質と各試験下塗り塗膜との接触角を、接触角計(協和界面化学製DM500)により測定し、下式より各試験塗膜の表面自由エネルギーを算出した。
γL(1+cosθL)=2(γS d×γL d)1/2+2(γS p×γL p)1/2
γS=γS d+γS p
紫外線積算光量計(ウシオ電機製UIT−250)により、波長365nmのUV光の積算光量を測定した。
複層塗膜を形成させた塗装物の外観を目視により評価した。
[評価基準]
○:インクの滲み又はハジキ等が無く、明確な模様が形成されている。
△:多少のインクの滲みはあるが、実用上問題ない程度に模様が形成されている。
×:インクの滲み又はハジキが認められ、明確な模様が形成されていない。
活性エネルギー線照射後、60秒後のインク塗膜表面のタック感を指触及びセロテープ剥離により評価した。
[評価基準]
○:指触によるタック感がなく、剥離後のテープへの未硬化インクの付着が確認されない。
×:指触によるタック感があり、剥離後のテープに未硬化インクの付着が確認できる。
JIS K−5600−5−6に準拠して評価した。
[評価基準]
◎:塗膜外観及び形成された模様等に変化無く、層間剥離無し。
○:塗膜外観又は形成された模様等に変化軽微にあるが、層間剥離は認められず実用上問題ないレベルであった。
△:塗膜外観又は形成された模様等に変化軽微にあり、僅かに層間剥離が認められる。
×:塗膜外観又は形成された模様等に変化激しく、層間剥離が認められる。
各試験体を50℃に設定した水浴中に10日間浸漬させ、浸漬後の塗膜外観を目視評価及びJIS−K−5600−5−6に準拠した密着性試験により評価した。
[評価基準]
○:塗膜外観及び形成された模様等に変化無く、層間剥離無し。
△:塗膜外観又は形成された模様等に変化軽微にあり、僅かに層間剥離が認められる。
×:塗膜外観又は形成された模様等に変化激しく、層間剥離が認められる。
凍害B法試験(ASTM C666−B)により試験板の耐凍害性を評価した。
[評価基準]
○:異常なし。
△:微小の剥離及びクラックが認められる。
×:剥離及びクラックが著しい。
上記で得られた意匠性建材について、メタルウェザー試験機により、耐候性を評価した。
1サイクル:L→R→シャワー→D→シャワー
L:波長295〜780nm、光エネルギー63mW/cm2(温度65℃、湿度70%)、16時間照射
R:照射無し(温度65℃、湿度70%)、2時間
シャワー:純水10秒間散水
D:照射無し(温度30℃、湿度98%以上)、6時間
上記を20サイクルまで実施し、下記基準で評価した。光沢保持率は、デジタル変角光沢計UGV−5D(スガ試験機株式会社製)にて測定した意匠性建材の表面の初期の60°鏡面光沢値と、耐候性試験後の60°鏡面光沢値との比率〔光沢保持率(%)=(耐候性試験後の光沢値/初期光沢値)×100〕により算出した。
[評価基準]
◎:塗膜外観及び形成された模様等に変化が認められず、光沢保持率は80%以上であった。
○:塗膜外観又は形成された模様等にごく軽微な変化が認められるが、光沢保持率80%以上で実用上問題ないレベルであった。
△:塗膜外観又は形成された模様等に変化が認められ、光沢保持率65%以上であった。
×:塗膜外観又は形成された模様等に激しい変化が認められ、光沢保持率は65%未満であった。
Claims (5)
- 建築物の内外装材として使用される基材上に、下塗り塗料を塗装し、下塗り塗膜層を形成する工程と、
該下塗り塗膜層上に活性エネルギー線硬化型インクをインクジェット方式により塗装する工程であって、該活性エネルギー線硬化型インクが、イソボルニル(メタ)アクリレート及びシクロヘキシル(メタ)アクリレートから選ばれる少なくとも1種と、フェノキシエチル(メタ)アクリレート及びエチルカルビトール(メタ)アクリレートから選ばれる少なくとも1種とを混合させてなるエチレン性不飽和基を有する単量体混合物を50〜90質量%、着色剤として少なくとも1種の無機顔料を0.5〜15質量%含む工程と、
活性エネルギー線を照射することにより該活性エネルギー線硬化型インクを硬化させる工程と、
硬化した該活性エネルギー線硬化型インク上に、上塗り塗料を塗装し上塗り塗膜層を形成する工程と
を含む複層塗膜の製造方法において、
該下塗り塗膜層の表面自由エネルギーが、γS=20〜50mN/mであり、
該活性エネルギー線硬化型インクの表面張力が、40℃において20〜35mN/mであり、且つ
該上塗り塗料の表面張力が、25℃において20〜50mN/mであることを特徴とする建築物内外装用化粧板を得るための複層塗膜の製造方法。 - 前記下塗り塗膜層が、水系塗料を塗装することにより形成されることを特徴とする請求項1に記載の複層塗膜の製造方法。
- 前記活性エネルギー線硬化型インクに照射した活性エネルギー線の積算光量が、50〜500mJ/cm2であることを特徴とする請求項1又は2に記載の複層塗膜の製造方法。
- 前記上塗り塗膜層が、水系クリヤー塗料を塗装することによって形成されることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の複層塗膜の製造方法。
- 前記上塗り塗膜層が、活性エネルギー線硬化型クリヤー塗料を塗装することによって形成されることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の複層塗膜の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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