JP5883658B2 - 荷電粒子線顕微鏡、荷電粒子線顕微鏡用試料ホルダ及び荷電粒子線顕微方法 - Google Patents

Description

本発明は、荷電粒子線を用いて試料の電磁場構造を解析する顕微鏡及び方法に関する。

透過電子顕微鏡像から試料の電磁場構造を３次元的に解析する技術として、非特許文献１に記載のベクトル場トモグラフィーがある。ベクトル成分、すなわち各画素に割り当てられた直交３成分（ｘ，ｙ，ｚ）を再構成するには、観察領域のｘ軸周り任意角度すなわち−１８０°から＋１８０°の回転シリーズ像と、ｙ軸周り任意角度すなわち−１８０°から＋１８０°の回転シリーズ像が必要であることが記載されている。また、本分野に関連する技術として、以下の公報、及びその記載箇所を挙げる。

まず、特許文献１（特表２００４−５０８６６１号公報）には、次のように記載されている。「分析すべき試料（１３）を支持するようにされた試料グリッド（１４）をもつ試料クレードル（１２）を備えた試料ホルダーと；試料（１３）の平面において試料ホルダー内で試料クレードル（１２）を回転する移行機構（１６）と；試料クレードル（１２）を傾斜させる機構と；クライオ移動中試料を保護しそして試料を覆う第１位置から後退位置へ移動できるクライオシャッターとを有する。」（図１及び［００１２］参照）。そして、「第１セットのデータは、試料（１３）を第１方向決めし、そして試料クレードル（１２）をほぼ±７０°傾斜させて採取される。そして試料（１３）は、運動移行機構（１６）を用いて試料（１３）の平面において好ましくは９０°回転され、そして第２セットの傾斜データはほぼ±７０°を通して採取される。」とも記載されている（［００１５］参照）。

次に、特許文献２（特開２００７−１８８９０５号公報）には、次のように記載されている。「試料ホールダ８には、先端と連結されたホールダ軸３１自体が回転する機構、傘歯車３２と３８が設けられている。ホールダ８先端部全体は軸周りに３６０°回転可能である。試料回転軸３３の先端には、傘歯車３２が備え付けられている。また、傘歯車３２と傘歯車３８は噛み合うように接しているので、試料回転軸３３を動作させることにより、傘歯車３８を３６０°回転させることができる。試料台３５は傘歯車３８上の固定台３９に装着する。微小試料片３６は試料台３５の先端に取り付けられている。」（図７及び［００１９］参照）。また、「透過電子顕微鏡１試料室にホールダ８を挿入し、試料台３５の側面から電子線１７を入射させる。すなわち、紙面に垂直方向から電子線１７を入射させて透過像を観察する。この際、試料回転軸３３を動かすことにより、傘歯車３４が回転し、試料３６の周囲３６０°の方向から観察することが可能である。」とも記載されている（図５及び［００１６］参照）。

また、特許文献３（特開２００１−２５６９１２号公報）には、次のように記載されている。「試料ホルダ１の先端部には球体５と、球体５の中心に貫通して固定された試料保持棒６と、球体５を保持する球面座を有する回転内筒３と、球体５の傾斜操作を行なう傾斜用ロッド４とが設けられており、先端部は電子顕微鏡の電子レンズ１１の間に挿入されている。試料７は試料保持棒６の電子ビーム１２側に保持される。試料保持棒６の一端に傾斜用ロッド４の先端の斜面を押し付けてＺ軸とＹ軸の傾斜を操作し、傾斜用ロッド４を退避させ所定の傾斜方向に斜面を回転させて所定の傾斜角まで再び押し付けて傾斜方向を変更する。」（図１及び［要約］の［解決手段］参照）。また、「試料ホルダ１の大気側にはユーセントリック型の移動機構を具備するサイドエントリー型の試料移動装置の二つの回転駆動機構と一つの直進駆動機構が設けられている。このうち一つの回転駆動機構は３６０度のＸ軸の回転Θｘ（シータｘ）に用いられ、回転内筒３に接続されている。また、他の一つの回転駆動機構と直進駆動機構とはＺ軸、Ｙ軸の傾斜操作Θｚ（シータｚ）、Θｙ（シータｙ）に用いられ、回転内筒３の内部に設置された傾斜用ロッド４に接続されている。」とも記載されている（［００１３］参照）。

そして、特許文献４（特開平８−３０４２４３号公報）には、次のように記載されている。「試料固定棒１１の先端部にはリング１６と円板１７とが設けられている。リング１６は、図５（ｂ）の矢印Ｋに示されるように試料固定棒１１の軸線に直交する軸線回りに傾動可能に、試料固定棒１１の先端部に二点で支持されており、図に示されるように試料固定棒１１の軸線をＸ軸とした場合のＸ軸を含む面に対して９０度まで傾斜可能にされている。また円板１７は、リング１６に回転機構を介して装着され、リング１６の端面内で３６０度の回転が可能にされている。」（図５及び［００２３］参照）。

特表２００４−５０８６６１号公報 特開２００７−１８８９０５号公報 特開２００１−２５６９１２号公報 特開平８−３０４２４３号公報 特開２０１０−１９８９８５号公報 特許第３５４７１４３号公報 特開２００９−１１０７３４号公報

Ｃ． Ｐｈａｔａｋ， Ｍ． Ｂｅｌｅｇｇｉａ ａｎｄ Ｍ． Ｄｅ Ｇｒａｅｆ ： Ｕｌｔｒａｍｏｃｒｏｓｃｏｐｙ， Ｖｏｌ． １０８， （２００８） ５０３−５１３．

本発明の目的は、観察領域のｘ軸周り−１８０°から＋１８０°の回転シリーズ像と、ｙ軸周り−１８０°から＋１８０°の回転シリーズ像を撮影できる装置を提供し、観察領域の電磁場構造解析精度を大幅に向上させることにある。その撮影手順としては、以下の手順がある。（ａ）顕微鏡光軸と直行する第１の回転軸と試料のｘ軸とを平行に設定する。（ｂ）第１の回転角度制御機構を用い、観察領域のｘ軸回りー１８０°から＋１８０°の回転シリーズ像を撮影する。（ｃ）第１の回転軸と試料のｙ軸とを平行に設定する。（ｄ）第１の回転角度御機構を用い、観察領域のｙ軸回り−１８０°から＋１８０°の回転シリーズ像を撮影する。なお、上記の手順を行うとき、前述した従来技術においては目的を達成することができない。以下にその理由を説明する。

まず、特許文献１の図１に示す試料ホルダーを用いた場合について考察する。（ａ）試料クレードル（１２）の傾斜軸を顕微鏡光軸と直行する第１の回転軸とし、これに試料のｘ軸を合わせることはできる。しかし、（ｂ）試料クレードル（１２）を傾斜させても観察領域のｘ軸周り±７０°範囲の回転シリーズ像しか得られず、−１８０°から＋１８０°の回転シリーズ像を得ることはできない。±７０°以上回転させるとクレードル（１２）や移動機構（１６）などが入射電子線もしくは透過電子線の光路を塞ぐためである。

次に、特許文献２の図７に示す試料ホールダを用いた場合について考察する。（ａ）ホールダ３１の回転軸を顕微鏡光軸と直行する第１の回転軸とし、これに試料のｘ軸を合わせることはできる。しかし、（ｂ）ホールダ３１を回転させても観察領域のｘ軸周り−１８０°から＋１８０°の回転シリーズ像を得ることはできない。傘歯車３４などが入射電子線もしくは透過電子線の光路を塞ぐ角度範囲が存在するためである。そして、同特許文献２の図５に示す試料ホールダを用いた場合についても考察する。（ａ）傘歯車３４の回転軸を顕微鏡光軸と直行する第１の回転軸として用い、これに試料のｘ軸を合わせることができる。そして、（ｂ）傘歯車３４を回転させることで、観察領域のｘ軸周り−１８０°から＋１８０°の回転シリーズ像を得ることができる。しかし、（ｃ）ホールダ３１の回転軸は顕微鏡光軸と直交する方向に固定されているため、試料のｙ軸を傘歯車３４の回転軸と平行に設定することが出来ない。

また、特許文献３の図１に示す試料ホルダを用いた場合について考察する。（ａ）Θｘの回転軸を顕微鏡光軸と直行する第１の回転軸とし、これに試料のｘ軸を合わせることができる。（ｂ）回転内筒３を回転させることでΘｘを３６０°変化させることができるので、観察領域のｘ軸周り−１８０°から＋１８０°の回転シリーズ像を得ることができる。しかし、（ｃ）試料のｙ軸を第１の回転軸と平行に設定することができない。なぜなら、Θｙ及びΘｚは±数１０°しか変化できないからである。Θｙ及びΘｚの変化範囲は球体５を支える回転内筒３に試料保持棒６が接触する角度で制限される。Θｙ及びΘｚの回転角度範囲を±４５°まで拡大するために、回転内筒３先端の穴径を大きくすると、試料を傾斜させるために傾斜用ロッド４を押しつけると球体５が飛び出すことになる。したがって、試料を顕微鏡光軸と平行な軸回りに±４５°回転できないので、試料のｙ軸と第１の回転軸を平行に設定することができない。

そして、特許文献４の図５に示す試料ホルダを用いた場合について考察する。（ａ）試料固定棒１１の軸線を顕微鏡光軸と直行する第１の回転軸とし、これに試料のｘ軸を合わせることができる。（ｂ）試料固定棒１１を回転させることで、観察領域のｘ軸周り−１８０°から＋１８０°の回転シリーズ像を撮影することができる。ただし、撮影できるのは円板１７の法線が第１の回転軸と平行な場合のみである。（ｃ）試料固定棒１１を回転させることで、図５（ｂ）で矢印Ｋに示される回転の回転軸を顕微鏡光軸と平行に設定した後、円板１７をＫ方向に９０°回転させることで、試料のｙ軸を第１の回転軸に合わせることができる。しかし、この回転によって円板１７の法線が第１の回転軸と直行してしまう。（ｄ）試料固定棒１１を回転させると、円板１７が試料に入射する電子線もしくは試料から透過する電子線の光路を塞ぐため、観察領域のｙ軸周り−１８０°から＋１８０°の回転シリーズ像を得ることはできない。

以上、従来技術では観察領域のｘ軸周りの−１８０°から＋１８０°の回転シリーズ像と、ｙ軸周りの−１８０°から＋１８０°の回転シリーズ像を撮影できず、本願発明のように３Ｄベクトル場トモグラフィーを好適に解析することが困難であった。

上記課題を解決するために、本願における荷電粒子線顕微鏡用試料ホルダは、先端部に試料を取り付ける取付部を有する試料取付台と、前記試料取付台を保持する取付台保持部を有する回転冶具と、前記回転冶具を保持する保持部を有する試料保持棒と、前記保持棒の延在方向を軸として−１８０°から＋１８０°の第１の回転を前記試料保持棒に与える第１の回転制御部と、前記第１の回転の回転軸に直交する方向を軸として±45度以上の第２の回転を前記回転冶具に与える第２の回転制御部と、を有し、前記試料取付台は円錐状または多角錐状の形状であることを特徴とする。

また別の一例として、本願における荷電粒子線顕微鏡は、試料に荷電粒子線を照射する照射光学系と、前記荷電粒子線に対する試料の位置と角度を設定する試料ホルダと、を有し、前記試料ホルダは先端部に前記試料を取り付ける取付部を有する試料取付台と、前記試料取付台を保持する取付台保持部を有する回転冶具と、前記回転冶具を保持する保持部を有する試料保持棒と、前記荷電粒子線の照射軸と直交する方向を軸として−１８０°から＋１８０°の第１の回転を前記試料保持棒に与える第１の回転制御部と、前記荷電粒子線の照射軸と並行する方向を軸として±45度以上の第２の回転を前記回転冶具に与える第２の回転制御部と、を有し、前記試料取付台は円錐状または多角錐状の形状であることを特徴とする。

また別の一例として、本願における荷電粒子線顕微法は、試料に荷電粒子線を照射する照射光学系と、前記荷電粒子線に対する前記試料の位置と角度を設定する試料ホルダとを有する荷電粒子線顕微鏡における荷電粒子線顕微法であって、前記荷電粒子線の照射軸と直交する方向を軸とする第１の回転を前記試料に与え観察領域のｘ軸回り−１８０°から＋１８０°の回転シリーズ像を得る第１の工程と、前記荷電粒子線の照射軸と並行する方向を軸として±45度以上の第２の回転を前記試料に与える第２の工程と、前記荷電粒子線の照射軸と直交する方向を軸とする第３の回転を前記試料に与え観察領域のｙ軸回り−１８０°から＋１８０°の回転シリーズ像を得る第３の工程と、を有することを特徴とする。

本装置及び方法を用いることで、測定試料における観察領域の電磁場構造解析精度を大幅に向上させることができる。

実施例１で用いた試料ホルダの構成図である。 電子線干渉顕微鏡の構成図である。 針状試料台の構成図である。 試料の観察方向と観察領域１１を示す説明図であり、（a）は実際の試料に近い形状における説明図、（ｂ）は説明用に簡素化した形状における説明図である。 試料ステージの構成図である。 実施例１で用いた試料ホルダの構成図であり、(a)は試料のｘ軸回りの回転シリーズ像を撮影する際の、（ｂ）は試料のｙ軸回りの回転シリーズ像を撮影する際の、(c)は試料を狭ギャップレンズに挿入して観察する際の、(d)は試料加工装置で使用する際の各部品の配置を示している。 (a)は実施例1、２、（ｂ）は実施例３、（ｃ）は実施例４で用いた第１の回転冶具の構成図である。 実施例１で用いた試料ホルダの構成図である。 実施例１で用いた試料ホルダの構成図であり、(a)は試料のｘ軸回りの回転シリーズ像を撮影する際の、（ｂ）は試料のｙ軸回りの回転シリーズ像を撮影する際の、(c)は試料を狭ギャップレンズに挿入して観察する際の、(d)は試料加工装置で使用する際の各部品の配置を示している。 スライド棒の構成図である。 試料のｘ軸回り及びｙ軸回りの回転シリーズ像を撮影するためのフローチャートである。 実施例２で用いた試料ホルダの構成図である。 実施例３で用いた試料ホルダの構成図である。 実施例３で用いた試料ホルダの構成図であり、(a)は試料のｘ軸回りの回転シリーズ像を撮影する際の、（ｂ）は試料のｙ軸回りの回転シリーズ像を撮影する際の、(c)は試料を狭ギャップレンズに挿入して観察する際の、(d)は試料加工装置で使用する際の各部品の配置を示している。 (a)は第２の回転冶具の、（ｂ）は第３の回転冶具の、（ｃ）は第４の回転冶具の構成図である。 実施例４で用いた試料ホルダの構成図である。 実施例４で用いた試料ホルダの構成図であり、(a)は試料のｘ軸回りの回転シリーズ像を撮影する際の、（ｂ）は試料のｙ軸回りの回転シリーズ像を撮影する際の、(c)は試料を狭ギャップレンズに挿入して観察する際の、(d)は試料加工装置で使用する際の各部品の配置を示している。 実施例５で用いた試料ホルダの構成図である。 実施例６で用いた試料ホルダの構成図であり、(a)は試料のｘ軸回りの回転シリーズ像を撮影する際の、（ｂ）は試料のｙ軸回りの回転シリーズ像を撮影する際の、(c)は試料を狭ギャップレンズに挿入して観察する際の、(d)は試料加工装置で使用する際の各部品の配置を示している。 イオンビーム加工装置の構成図である。 走査透過電子顕微鏡の構成図である。

実施例１では、突起状に加工された試料を図１の試料ホルダに装着し、観察領域のｘ軸回り−１８０°から＋１８０°、及びｙ軸回り−１８０°から＋１８０°の回転シリーズ像を電子線干渉顕微鏡で撮影する事例を示す。

図２に２段電子線バイプリズム干渉光学系を構成した電子線干渉顕微鏡を模式的に示す。電子源としての電子銃１が電子線の流れる方向の最上流部に位置し、電子線は加速管４０にて所定の速度にされた後、照射光学系（第１照射（コンデンサ）レンズ４１、第２照射（コンデンサ）レンズ４２）を経て試料ホルダ１００に載置された試料３にＺ方向から照射される。試料１０を透過した電子線は、対物レンズ５にて結像される。対物レンズ５の下側に第１の電子線バイプリズム９１が配置され、第１の結像レンズ６１を介した下側に第２の電子線バイプリズム９３が配置されている。第１、第２の電子線バイプリズム（９１、９３）により干渉縞間隔ｓや干渉領域幅Ｗが定まった電子線干渉顕微鏡像は、第２、第３、第４の結像レンズ（６２、６３、６４）を経て所定の倍率に調整され、観察記録面８９で画像観察・記録媒体７９（例えばＴＶカメラやＣＣＤカメラ）により記録される。その後、演算処理装置７７により振幅像、位相像などに再生され、例えばモニタ７６などに表示される。図２の装置を用いた電子線干渉顕微鏡像の撮影方法、及び電子線干渉顕微鏡像からの振幅像、位相像の再生方法は、例えば、特許文献５（特開２０１０−１９８９８５号公報）に記載されている。

図３に試料１０の形状と、試料１０を設置する針状試料台１５０の構造を示す。試料１０は台座部１３と観察領域１１を内包する突起部１２とを持ち、針状試料台１５０の先端に設置される。針状試料台１５０のテーパー角は好ましくは４５度以下、今回は３０°の円錐状もしくは多角錐状になっているテーパー部１５１と、針状試料台１５０をピンセットなどでハンドリングする際に用いるグリップ部１５２と、針状試料台１５０と第１の回転冶具１４０との脱着に用いるネジ部１５３と、ネジ部１５３の直径よりも小さい直径を持つ円柱状もしくは多角柱状のガイド部１５４とを持つ。汎用のピンセットはピンセット先端の内側は平面になっているが、針状試料台１５０のグリップ部１５２に適合する溝がピンセット先端の内側に作成された専用ピンセットを用いると、針状試料台１５０のハンドリングが容易になる。また、針状試料台１５０を第１の回転冶具１４０に挿入する際、ネジ部１５３よりも直径の小さいガイド部１５４を先にネジ穴１４２に挿入することで、ネジ部１５３の挿入が容易になる。

なお、針状試料台１５０の円錐状もしくは多角錐状とは、針状試料台１５０の試料側先端部が、ネジ部１５３側よりも細くなる形状を示している。これは、観察領域に入射または出射する荷電粒子線の行路を妨げないようにするためである。

また、針状試料台１５０のテーパー角を４５°以下にするのは、図４にて後述するように、観察領域のｘ方向投影領域１４及びｙ方向投影領域１５に台座部１３や針状試料台１５０が入り込まないようにするためである。すなわち、突起部１２を延長するなどの対策をすれば、テーパー角４５°以上でも台座部１３や針状試料台１５０を投影領域の範囲外にすることが可能である。一方、針状試料台１５０のテーパー角を４５°以下にすれば、突起部１２の延長が抑制され、試料破損の可能性を低減することが出来る。

図４（ａ）に、試料１０の観察方向と観察領域１１を示す。試料１０に固定された座標系ｘｙｚ（他の図面でも同様とする）は、突起部１２長軸とｘ軸のなす角が＋４５°に、突起部１２長軸とｙ軸のなす角が−４５°に、突起部１２長軸とｚ軸のなす角が垂直になるように設定する。なお、透過電子像を良好に得るために、突起部１２の直径は１００ ｎｍから３００ ｎｍの範囲内に細線化されているのが好ましい。また、ｘ軸周り及びｙ軸回りの回転シリーズ像撮影中に台座部１３や針状試料台１５０が入射電子線もしくは透過電子線の光路を塞がないように、すなわち、観察領域のｘ方向投影領域１４及びｙ方向投影領域１５に台座部１３や針状試料台１５０が入り込まないよう、観察領域１１と針状試料台１５０の距離を充分離しておく必要がある。なお、台座部１３や針状試料台１５０が入り込んでしまった場合は、ＦＩＢ（集束イオンビーム加工装置、試料加工については実施例５に記載）にて入り込む箇所を除去することでも解消が可能である。

実際の観察では、図４（ａ）に示すように、突起部１２長軸と針状試料台１５０長軸は平行に設定されているが、以後の説明で試料１０のxyz方向を明示する際には、図４（ｂ）に示す円柱で、すなわち円柱の長軸がｘ軸、短軸がｙ軸になっている円柱で試料１０を示す。

針状試料台１５０を装着する試料ホルダ１００の先端部の構造を図１に示す。筐体に固定された座標系ＸＹＺ（他の図面でも同様とする）は、電子線の入射方向をＺ方向に、試料ホルダ１００の挿入方向をＸ方向に設定する。試料ホルダ１００は、保持筒１１０と、保持筒の内部に配置された保持棒１２０と、保持棒の先端に配置されたスライド冶具１３０と、スライド冶具の先端に配置された第１の回転冶具１４０と、回転冶具の外周に試料を設置させる針状試料台１５０から構成される。保持筒１１０は電子線が通過できる開口部１１１を持つ。保持棒１２０は、保持筒１１０とは独立に、保持筒１１０内で、第１の回転軸回りに３６０°回転可能である。保持棒１２０の回転を制御する第１の回転制御機構には、例えば保持棒１２０を回転させるパルスモータ（図示せず）を用いる。また、第１の回転冶具１４０は保持筒１１０内で、第１の回転軸と直交する第２の回転軸回りに少なくとも９０°の回転（本実施例では±９０°以上の回転構造で説明している）が可能である。第１の回転冶具１４０の回転を制御する第２の回転制御機構は、第１の回転冶具１４０の外周に掛けられたワイヤー１６０と、ワイヤー１６０が掛けられた第２の回転冶具１８０と、ワイヤー１６０の一部が固定されたスライド棒１７０から構成され、スライド棒１７０をＸ方向に移動させることで第１の回転冶具１４０および第２の回転冶具１８０を回転させる。スライド棒１７０の移動には、例えばリニアクチュエータ（図示せず）を用いる。

次にスライド冶具１３０の役割を説明する。スライド冶具１３０は試料１０を第１の回転軸上に設置するために用いる。スライド冶具１３０が必要になる理由を以下に示す。試料１０のｘ軸もしくはy軸を第１の回転軸と平行にするために、第１の回転冶具１４０を回転させて試料１０の方向を変化させる。現在の機械加工技術では、第１の回転冶具１４０の直径を数ｍｍ以下にすることは困難であり、第２の回転軸回りに試料１０を回転させると、試料１０と第１の回転軸との距離が１ｍｍ以上変化することがわかる。試料１０を第１の回転軸上に設置しないと、第１の回転軸回りの回転によって試料１０がＹＺ面内で移動し、視野から外れてしまう。数１０μｍの視野外れは試料ステージのＹＺ移動で補正することは可能であるが、汎用電子顕微鏡用の試料ステージ構造ではＹＺ方向に１ｍｍ以上の移動させることは困難である。そこで、スライド冶具１３０を付加し、スライド冶具１３０を用いて試料１０を第１の回転軸上に移動させる構造にした
図５は、試料ステージの平行移動機構の構成図である。試料ステージで試料１０をＹＺ方向に１ｍｍ以上移動させることが困難な理由を、図５を用いて説明する。試料１０のＸ、Ｙ、Ｚ方向の位置はパルスモータ及びエンコーダ（図示せず）からなる３個のリニアクチュエータ１０１〜１０３を用いて制御する。試料１０のＸ方向移動は、試料ホルダ全体１００をリニアクチュエータ１０１で平行移動させることで実行される。試料１０のＹ方向移動は、試料ホルダ先端のピポット１０４を支点にし、試料ホルダ１００の他端をリニアクチュエータ１０２でＹ方向に移動させることで実現する。

そのため、リニアクチュエータ１０２を動作させると、Ｙ方向移動だけでなく試料傾斜が発生する。Ｚ方向移動も、試料ホルダ先端のピポット１０４を支点にし、試料ホルダ１００の他端をリニアクチュエータ１０３で移動させるため、Ｚ方向移動と共に試料傾斜が発生する。汎用の試料ホルダではピポット１０４から試料１０までの距離は１０ｍｍ程度であることから、Ｙ方向もしくはＺ方向に試料を１ｍｍ移動させると、試料１０がsin-1(1/10)＝５．７°も傾斜する。

トモグラフィーでは、試料の回転軸が顕微鏡光軸と直行していることを仮定しており、撮影中の回転軸ずれは再構成像のアーティファクトの原因になる。また、汎用の試料ステージは対物レンズ内に試料ホルダ１００を挿入することを想定して設計されており（実施例７参照）、Ｘ方向及びＹ方向の移動範囲は±１ｍｍ程度、Ｚ方向の移動範囲は±０．５ ｍｍ程度に制限されている場合が多い。試料回転による視野にげを試料ステージのＸＹＺ移動機構のみで補正するには、試料ステージの大幅な改造が必要になる。

図６（ａ）にｘ軸回りの−１８０°から＋１８０°の回転シリーズ像を撮影する際の、試料ホルダ先端部の各部品の配置を示す。まず、試料１０が固定された針状試料台１５０を第１の回転冶具１４０に装着する。試料１０に固定された座標系ｘｙｚにおけるｘ軸が第１の回転軸（Ｘ軸）と平行になるように、第１の回転冶具１４０を第２の回転軸回りに回転させた後、スライド冶具１３０を用いて試料１０を第１の回転軸上にスライドして移動させる。第１の回転軸回りに試料１０を回転させることで、観察領域１１のｘ軸回りの−１８０°から＋１８０°の回転シリーズ像を撮影する。図６（ｂ）にｙ軸回りの−１８０°から＋１８０°の回転シリーズ像を撮影する際の、試料ホルダ先端部の各部品の配置を示す。試料１０のｙ軸が第１の回転軸（Ｘ軸）と平行になるように、第２の回転軸回りに試料１０を回転させた後、スライド冶具１３０を用いて試料１０を第１の回転軸上にスライドして移動させる。第１の回転軸回りに試料１０を回転させることで、観察領域１１のｙ軸回りの−１８０°から＋１８０°の回転シリーズ像を撮影する。

次に以下、各部品の詳細を示す。

第１の回転冶具１４０は回転冶具の回転軸に用いるピポット部１４１と、針状試料台１５０の脱着に用いるネジ穴部１４２と、ワイヤーをかける溝部１４３を持つ（図７（ａ）参照）。第２の回転冶具１８０は回転冶具の回転軸に用いるピポット部１８１と、ワイヤーをかける溝部１８３を持つ（図１５（ａ）参照）。スライド冶具１３０は、第１の回転冶具１４０のピポット部１４１を受ける軸受け部１３１と、スライドガイド凸部１３２とを持つ（図８参照）。支持棒１２０はスライドガイド凸部１３２を受けるスライドガイド部１２１と、第２の回転冶具１８０のピポット部１８１を受ける軸受け部１２２を持つ。スライド冶具１３０と支持棒１２０との角度を一定に保つために、スライドガイド凸部１３２及びスライドガイド部１２１は平面で接触している。また、回転冶具の角度θ２が０°のときにはスライド凸部１３２がスライドガイド部１２１の右端に（図９（ａ）参照）、９０°のときには左端に（図９（ｂ）参照）接触させると、試料が第１の回転軸上に配置されるように設計されている。

また図９から、スライド冶具１３０と移動させるとワイヤ−１６０の経路が変化することが分かる。したがって、ワイヤー１６０に伸縮部材を取り付け、ワイヤーの弛みや切断を防止すると良い。そこで一例として、ワイヤ−１６０の一端を伸縮部１６１(ここではばね材)に接続し、伸縮部１６１をスライド棒１７０に接続する構成にした（図１０参照）。またワイヤ−１６０の他端をスライド棒に設けられた穴部１７１に通し、ワイヤー１６０の長さを微調整した後、ワイヤー抑えネジ１７２で抑え込む構造にした。

最後に撮影手順を説明する。撮影手順は図１１に示す、４つの手順から構成される。（ａ）顕微鏡光軸と直行する第１の回転軸と試料のｘ軸とを平行に設定する。（ｂ）第１の回転角度制御機構を用い、観察領域のｘ軸回り−１８０°から＋１８０°の回転シリーズ像を撮影する。（ｃ）第１の回転軸と試料のｙ軸とを平行に設定する。（ｄ）第１の回転角度御機構を用い、観察領域のｙ軸回り−１８０°から＋１８０°の回転シリーズ像を撮影する。

まず、（ａ）の手順の詳細を説明する。ここでは試料ホルダ１００に試料１０が装着された状態から開始する。針状試料台１５０の長軸と第１の回転軸とのなす角がほぼ−４５°になるように、第１の回転冶具１４０を第２の回転軸回りに回転させる。スライド冶具１３０を用い、試料１０をほぼ第１の回転軸上に移動させた後、試料ホルダ１００を試料室に挿入する。試料室内での試料１０の位置を確認し、まず、第２の回転軸が顕微鏡光軸と平行になるように調整する。こうして調整された試料１０において、試料１０に固定されたｘｙｚ方向は、筐体に固定されたＸＹＺ方向と一致する。また、この時の支持棒１２０の回転角度θ１を０°、第１の回転冶具１４０の回転角度θ２を０°とする。なお、この時の試料１０の透過像を幾つかの倍率で撮影しておくと、あとで試料１０のｙを第１の回転軸と平行に設定する時の確認に用いることができる。そして、（ｂ）の手順として、支持棒１２０を第１の回転軸回りに回転させ、観察領域のｘ軸回りの−１８０°から＋１８０°の回転シリーズ像を撮影する。

次に（ｃ）の手順の詳細を説明する。試料ホルダ１００を試料室から取り出し、針状試料台１５０の長軸と第１の回転軸とのなす角がほぼ＋４５°になるように、すなわち第１の回転冶具１４０を第２の回転軸回りにほぼ９０°回転させる。スライド冶具１３０を用い、試料１０をほぼ第１の回転軸上に移動させた後、試料ホルダ１００を試料室に挿入する。なお、本実施例ではスライド冶具１３０の移動を試料室外で行っているが、この理由としては、試料室内でスライド冶具１３０を移動させる機構を省略し、試料室内のスペースを確保する為である。すなわち、設置するスペースが確保できる場合は、スライド冶具１３０の移動を試料室内で実行してよい。試料室内での試料１０の位置を確認した後、（ａ）と同じく、第２の回転軸が顕微鏡光軸と平行になるように調整する。そして、試料１０のｙ軸が第１の回転軸と平行になるように、第２の回転制御機構を用いて微調整する。微調整において、θ１＝０°、θ２＝０°で撮影した画像を参照画像にし、現設定で撮影された画像の回転角度を画像処理で測定し、θ２が９０°になるように調整する。なお、この微調整を試料室外で光学顕微鏡を用いて実行することもできるが、試料ホルダを出し入れする際に試料ホルダ先端の各部品の配置がずれてしまう可能性があるため、回転シリーズ像を撮影する直前に試料室内で微調整することが望ましい。微調整後、（ｄ）の手順として、支持棒１２０を第１の回転軸回りに回転させ、観察領域のｘ軸回りの−１８０°から＋１８０°の回転シリーズ像を撮影する。

ｘ軸周りの−１８０°から＋１８０°の回転シリーズ像と、ｙ軸周りの−１８０°から＋１８０°の回転シリーズ像から観察領域の３次元磁場構造を再構成する技術は、例えば、非特許文献１に記載されている。なお、非参照文献１ではローレンツ像から再生した回転シリーズ位相像を用いて３次元磁場構造を再構成する技術を示しているが、同じ技術を電子線干渉顕微鏡像から再生した回転シリーズ位相像に適用することは可能である。また、ベクトル場トモグラフィ以外の、ｘ軸周りの−１８０°から＋１８０°の回転シリーズ像と、ｙ軸周りの−１８０°から＋１８０°の回転シリーズ像から観察領域の３次元構造を解析する他の解析法にも本発明を用いることも可能である。

実施例１で用いた試料ホルダは最小限の部品で構成された構成である。実施例２では、回転角度の制御性を向上させるために、実施例１で用いた試料ホルダに幾つかの部品を付加した図１２の試料ホルダを用いる。なお、試料ホルダ以外、すなわち観察試料、電子線干渉顕微鏡などは実施例１と同じものを用いるので、詳細な記述は省略する。

まず、図１では第１の回転冶具１４０のピポット部１４１をスライド冶具１３０の軸受け部１３１に差し込んである構造である。それに対して図１２では、スライド冶具１３０を複数の部品１３０―１、１３０―２、１３０―３に分け、第１の回転冶具１４０を両サイドから挟み込む構造にした。スライド冶具１３０―１及び１３０―２は第１の回転冶具１４０のピポット部１４１を受ける軸受け部１３１―１、１３１―２を各々持ち、第１の回転冶具１４０を両サイドから挟み込む。スライド冶具１３０―１と１３０―２の間には、両者の距離を規定するスライド冶具１３０―３が設けられている。スライド冶具１３０―１にはネジ穴１３３―１が、スライド冶具１３０―２、１３０―３には穴１３３―２、１３３―３が各々設けられており、ネジ１３４を用いてスライド冶具１３０を組み立てることができる。このように、両サイドから挟み込むことにより、図１において第１の回転冶具１４０がスライド冶具１３０から抜け落ちる可能性を低減できる。また、回転冶具１４１の回転軸すなわち第２の回転軸がワイヤ−１６０の張力で傾き、第１の回転軸と第２の回転軸が直交しなくなることを、軸受け部１３１―１、１３１―２を有することにより防止することができる。

支持棒１２０も複数の部品１２０―１、１２０―２に分け、スライド冶具１３０を両サイドから挟み込む構造にした。各々の支持棒１２０―１、１２０―２にはスライドガイド部１２１―２、１２１―２が設けられ、各々に対応するスライド凸部１３２―１、１３２―２がスライド冶具１３０―３に設けられている。また、支持棒１２０―１にはネジ穴１２３―１が、支持棒１２０―２には穴１２３―２が設けられており、ネジ１２４を用いて組み立てることができる。回転冶具の角度θ２が０°のときにはスライド凸部１３２がスライドガイド部１２１の右端に、９０°のときには左端に接触させると、試料が第１の回転軸上に配置されるように設計されている。ネジ１２４を緩めてスライド冶具１３０を移動させた後、ネジ１２４を締めてスライド冶具１３０の位置を規定する。また、支持棒スライド冶具１３０を移動させてもスライド冶具１３０と支持棒１２０の角度が一定に保たれるように、スライドガイド凸部１３２及びスライドガイド部１２１は平面で接触している。また、スライド冶具１３０―１、１３０―２の下面と支持棒１２０―１、１２０―２の上面が平面で接触しており、これもスライド冶具１３０と支持棒１２０の角度を一定に保つ機能を持つ。

なお、回転冶具・スライド冶具・支持棒の構造以外は実施例１と同様であるので、撮影手順などの説明は省略する。

実施例３では、突起状に加工された試料を図１４の試料ホルダに装着し、観察領域のｘ軸回り−１８０°から＋１８０°、及びｙ軸回り−１８０°から＋１８０°の回転シリーズ像を電子線干渉顕微鏡で撮影する事例を示す。なお、試料ホルダ以外、すなわち観察試料、電子線干渉顕微鏡などは実施例１と同じものを用いている。

実施例１、実施例２では第１の回転冶具１４０の外周に掛けたワイヤ−１６０で第１の回転冶具１４０を回転させる構造を用いた。それに対し、図１４の構造では第１の回転冶具１４０をワイヤー１６０ではなく歯車で回転させる構造を用いている。具体的には第１の回転冶具１４０の外周に第１の歯車部１４４を設けた（図７（ｂ）参照）。更に、第１の歯車部１４４と噛み合うように加工された第３の歯車部１９１−２を持つ第３の回転冶具１９１（図１３（a）参照）と、第３の歯車部１９１―２と噛み合うように加工された第４の歯車部１９２−２を持つ第４の回転冶具１９２（図１３（ｂ）参照）を用いる。第４の回転冶具１９２にはワイヤー１６０が掛けられる溝部１９２―３も設けられている。ワイヤー１６０は第４の回転冶具１９２と第２の回転冶具１８０に掛けられており、ワイヤー１６０の一部が固定されたスライド棒１７０をＸ方向に移動させることで第４の回転冶具１９２および第２の回転冶具１８０を回転させる。第４の回転冶具１９２の回転が歯車を介して第３の回転冶具を回転させ、これが第１の回転冶具１４０を回転させる。本構成により、第１の回転冶具１４０の半径が非常に小さい場合において、第１の回転冶具１４０に掛けたワイヤ−１６０の曲率が高くなり、ワイヤ−１６０が切断する可能性を低減することができる。

次に以下、各部品の詳細を示す。

スライド冶具１３０は、第１の回転冶具１４０のピポット部１４１を受ける軸受け部１３１と、第３の回転冶具１９１のピポット部を受ける軸受け部１３５と、ガイド穴１３７とを持つ。支持棒１２０は第１の回転冶具１４０のピポット部１４１を受け、かつピポット部の位置をスライドさせるスライド軸受け部１２９と、第２の回転冶具のピポット部１８１を受ける軸受け部１２２と、第３の回転冶具１９１のピポット部１９１―１を受ける軸受け部１２５、第４の回転冶具１９２のピポット部１９２―１を受ける軸受け部１２６と、ガイド穴１２７を持つ。第１の回転冶具１４０の角度θ２が０°のときには第１の回転冶具１４０のピポット１４１が軸受け部１２９の右端に（図１４（ａ）参照）、９０°のときには左端に（図１４（ｂ）参照）接触させると、試料１０が第１の回転軸上に配置されるように設計されている。今回の試料ホルダではスライド冶具１３０の位置をネジ締めで規定できないため、ガイドピン１２８を支持棒１２０のガイド穴１２７―１とスライド冶具１３０のガイド穴１３７に通すことで、スライド冶具１３０の位置を規定することにした。

図１２（ａ）の配置（θ２＝０°）ではスライドピン１２８はガイド穴１３７―１に、図１２（ｂ）の配置（θ２＝９０°）ではガイド穴１３７―３に、図１２（ｃ）の配置（θ２＝４５°）ではガイド冶具１２７―２に通される。

回転冶具、スライド冶具、支持棒の構造以外は実施例１と同様であるので、撮影手順などの説明は省略する。

実施例４では、突起状に加工された試料を図１６の試料ホルダに装着し、観察領域のｘ軸回り−１８０°から＋１８０°、及びｙ軸回り−１８０°から＋１８０°の回転シリーズ像を電子線干渉顕微鏡で撮影する事例を示す。なお、試料ホルダ以外、すなわち観察試料、電子線干渉顕微鏡などは実施例１と同じものを用いている。

実施例１、２、３では図５の試料ステージ、すなわちＹ微動範囲及びＺ微動範囲が±１ ｍｍ以下に制限された試料ステージの使用を想定し、スライド冶具１３０を用いて試料１０を第１の回転軸上に設置する機能を付加した試料ホルダを用いた。別の構造として、Ｙ微動範囲及びＺ微動範囲が±１ｍｍ以上の試料ステージを用いた場合、試料ホルダ先端の構造を図１６のように簡素化することができる。図１６は第１の回転冶具１４０を傘歯車で回転させる例である。第１の回転冶具１４０の外周に加工された第１の歯車部１４５（図７（ｃ）参照）と、第１の傘歯車部１４５と噛み合うように設置された第５の歯車部１９３−１を持つ第５の回転冶具１９３と、第５の回転冶具１９３を回転させるモーター（図示せず）から構成される。モーターを回転させることで第５の回転冶具１９３を回転させ、この回転で第１の回転冶具１４０を回転させる。なお、回転冶具、スライド冶具、支持棒の構造以外は実施例１と同様であるので、撮影手順などの説明は省略する。

実施例５では、突起状に加工された試料を図１８の試料ホルダに装着し、観察領域のｘ軸回り−１８０°から＋１８０°、及びｙ軸回り−１８０°から＋１８０°の回転シリーズ像を電子線干渉顕微鏡で撮影する事例を示す。なお、試料ホルダ以外、すなわち観察試料、電子線干渉顕微鏡などは実施例１と同じものを用いた。

実施例１、２、３、４で示した試料ホルダでは、第２の回転制御機構を用い、第１の回転冶具１４０の第２の回転軸回りの回転角度θ２を微調整することができる。しかしながら、必要な角度設定精度が得られれば、試料室外でθ２を設定した試料ホルダを試料室に挿入し、そのまま回転シリーズ像を撮影することも可能である。例えば、図１８に示す試料ホルダを用いた場合、回転軸１４０に設けられたガイド穴１４７とスライド冶具１３０に設けられたガイド穴１３７にガイドピン１４６を通すことで、θ２を設定する。図１９に示すように、θ２＝０°の時は１４７―１に、θ２＝９０°の時は１４７―３に、θ２＝+４５°の時は１４７―２に、θ２＝―４５°の時は１４７―４にガイドピン１４６を通すことで所定の角度に設定できる。

そして、図には示さないが、ガイドピン１４６を用いて第１の回転冶具の回転角度θ２を設定する方式は、第１の回転冶具１４０を両サイドから挟み込む構造でも利用できる。また、図１８では第１の回転冶具１４０に複数のガイド穴１４７を設け、スライド冶具１３０に一つのガイド穴１３７を設けているが、第１の回転冶具１４０に一つのガイド穴１４７を設け、スライド冶具１３０に複数のガイド穴１３７を設けても同じことが実行できる。

なお、今回の試料ホルダでは非常に小さい部品を用いているため、部品サイズに対する交差の割合が大きいと考えられる。θ２の角度誤差１°以下を目指すのであれば、実施例１、２、３、４で示した第２の回転制御機構を用いてθ２を微調整する方式の方が好ましい場合もある。しかし、本実施例を適用することで、試料室外でθ２を設定した試料ホルダを試料室に挿入し、そのまま回転シリーズ像を撮影することが可能である。

実施例６では、実施例１、２、３、４、５で示した試料ホルダを用い、図２０に示す試料加工装置を用いて試料を突起状に加工する事例を示す。

イオンビーム加工装置（以後、略してＦＩＢ）の構成図を図２０に示す。半導体ウェハや半導体チップ等のウェハ試料２０３にイオンビーム２０４を照射するイオンビーム照射光学系２４０，ウェハ試料２０３を載置し、イオンビーム照射領域にウェハ試料２０３の加工領域を移動させるウェハ試料ステージ２７１，ウェハ試料ステージ２７１の位置を制御するウェハ試料位置制御装置２７１’、プローブ２８１を保持して移動させるプローブ駆動装置２８２，プローブ駆動装置２８２を制御するプローブ駆動制御装置１８２’， ウェハ２０３から摘出された試料１０を載せる試料ホルダ１００、試料ホルダ１００の位置を制御する試料ホルダ位置制御装置２７２’、ウェハ試料２０３及び試料１０の観察領域近傍に堆積性ガス（デポガス）を供給するためのデポガス供給源２８３，デポガス供給源２８３を制御するデポガス供給制御装置２８３’，ウェハ試料２０３及び試料１０に１次電子ビーム２０１を照射するための電子ビーム照射光学系２６０，および、ウェハ試料２０３及び試料１０から放出される２次電子２０２を検出する２次電子検出器２６３を含んで構成されている。

所定の方向にウェハ試料２０３を設置するために、ウェハ試料ステージ２７１にはＸＹ面内の回転機構が備わっている。なお、イオンビーム照射光学系２４０，ウェハ試料ステージ２７１，試料ホルダ１００、プローブ駆動装置２８２，デポガス供給源２８３，電子ビーム照射光学系２６０，および２次電子検出器２８３は、高真空排気される真空容器２２０内に配置されている。制御コンピュータ２３０はイオンビーム加工装置全体の制御を行なう。そのため、制御コンピュータ２３０は、接続された各構成部品を制御するソフトウェアを格納するための記憶手段２３５と、ユーザーが装置の設定パラメータを入力するためのユーザーインターフェース２３７、各種の操作画面やＳＥＭ像を表示するための表示装置２３６を備える。試料加工手順は、例えば、特許文献６（特許第３５４７１４３号公報）に記載されている。

実施例１、２、３、４、５で示した試料ホルダ１００はＦＩＢでも、試料の脱着なく、共通使用できるように設計されている。ＦＩＢで試料を加工する際の、実施例１の試料ホルダ先端部の各部品の配置を図６（ｃ）及び図９（ｄ）に示す。まず、針状試料台１５０を第１の回転冶具１４０に装着し、針状試料台１５０の長軸がＸ軸（試料ホルダ挿入方向）とほぼ直交するように、すなわち第１の回転冶具１４０の角度θ２がほぼ‐４５°になるように第１の回転冶具１４０を回転させる。そして、針状試料台１５０の先端が第１の回転軸上に近づくように、図９（ｄ）の場合は右端に、スライド冶具１３０を移動させる。なお、スライド冶具１３０を移動させても試料１０は第１の回転軸上には設置できないが、試料と第１の回転軸との距離は０.５ｍｍ程度であり、試料ホルダ１００のＺ位置を調整することで試料１０をレンズ焦点に移動させることは可能である。このように設定された試料ホルダ１００をＦＩＢ筐体に挿入する。

試料加工を始める前に、針状試料台１５０と観察領域１１との間に必要な距離を見積もる。実施例１にて図４を用いて説明したように、観察領域のｘ軸周り及びｙ軸回りの回転シリーズ像撮影中に針状試料台１５０が入射電子線もしくは透過電子線の光路を塞がないように、観察領域１１と針状試料台１５０の距離を充分離しておく。どの程度離すかを見積もるために、まず、針状試料台１５０の長軸とＦＩＢ光軸がほぼ直行する状態（θ1＝０°）で針状試料台１５０の先端を観察し、針状試料台１５０先端の半径を測定し、観察領域１１と針状試料１５０観察領域との間に必要な距離を計算する。少なくとも、先端の半径にｔａｎ（４５°）を掛けた距離以上離す必要がある。今回は、先端の半径にｔａｎ（６０°）を掛けた距離だけ離すことにした。観察領域１１と針状試料１５０観察領域との距離が計算された値になるように、ウェハ試料から試料１０を切り出す。なお、試料１０の大きさは、通常、数１０μｍであるので、観察視野１１と針状試料台１５０と距離が数１０μ見上必要な場合は、針状試料台１５０先端に適当なサイズの基板チップを固定し、試料１０と針状試料台１５０先端の距離をあらかじめ離しておいても良い。

次に、針状試料台１５０の先端にサンプルチップを固定する。サンプルチップを固定する際には、試料ホルダ先端を図６（ｄ）に示す設定にする。針状試料台１５０の長軸がＺ軸（ＦＩＢ光軸）とほぼ平行になるように、すなわち支持棒１２０の回転角度θ１がほぼ‐９０°になるように支持棒１２０を回転させる。保持筒１１０は回転させず、支持棒１２０のみを回転させることで、針状試料台１５０の上方が開口される。試料１０を針状試料台１５０の先端に固定し、突起の粗加工をする。突起を細線化する前に、支持棒１２０を回転させてθ１＝０°に設定し、観察領域１１のｘ軸周り及びｙ軸回りの回転シリーズ像撮影中に針状試料台１５０や試料台座部１２が入射電子線もしくは透過電子線の光路を塞がないかを確認する。光路を塞ぐ箇所があればイオンビームでその箇所を除去する。光路の確認をした後、支持棒１２０を回転させてθ１＝−９０°に設定し、突起部を透過像が得られるまで、具体的には直径が１００ ｎｍから３００ ｎｍになるまで細線化し、試料加工を完了する。

実施例２、３、４、５で示した試料ホルダを用い、ＦＩＢを用いて試料を突起状に加工することも当然可能である。ＦＩＢで使用する場合、実施例２の試料ホルダでは図９（ｄ）、実施例３の試料ホルダでは図１４（ｄ）、実施例４の試料ホルダでは図１７（ｄ）、実施例５の試料ホルダでは図１９（ｄ）の設定で使用する。実施例１、２、３、４、５の試料ホルダは、回転冶具、スライド冶具、支持棒の構造が異なるだけなので、これらの試料ホルダを用いた試料加工手順の説明は省略する。

実施例７では、実施例１、２、３、４、５で示した試料ホルダを用い、汎用の走査透過電子顕微鏡（以下、略してＳＴＥＭ）で試料を観察する事例を示す。本装置では、対物レンズのレンズギャップに試料を挿入し観察する。レンズギャップ内は強磁場になっており、この磁場によって試料の磁場構造が変化する可能性があるため、本装置で磁場構造を解析することはほとんどない。本装置は試料加工状態の確認や、試料の組成構造を高分解能で解析する場合に用いる。具体的には、試料１０の突起１２を細線化する際、観察領域１１が突起１２の中央にくるように徐々に削り込んでいく。どの面を削るかを、本装置の観察結果から判断する。また、試料の電磁場構造を解析した後、試料の組成構造を高分解能で３次元解析し、磁場構造との対応を考察する場合に用いる。組成構造、すなわちスカラー場トモグラフィーでは各画素に割り当てられた１つの強度を求めるので、１軸回りの回転シリーズ像で３次元構造を再構成できる。すなわち、本装置で２軸回りの回転シリーズ像をする必要はない。

まず、汎用の走査透過電子顕微鏡の構成を図２１に示す。１次電子線３３１を発生する電子銃３１１及びその制御回路３１１‘、１次電子線３３１を収束する照射レンズ３１２及びその制御回路３１２’、１次電子線３３１の拡がり角を制御する絞り３１３及びその制御回路３１３’、試料１０に対する入射角度を制御する軸ずれ補正用偏向器３１４及びその制御回路３１４’、試料１０に入射する１次電子線３３１のビーム形状を補正するスティグメータ３１５及びその制御回路３１５‘、試料１０に入射する１次電子線３３１の照射領域を調整するイメージシフト用偏向器３１６及びその制御回路３１６‘、試料１０に入射する１次電子線３３１をラスター走査する走査用偏向器３１７及びその制御回路３１７‘、１次電子線３３１の試料１０に対する焦点位置の調整する対物レンズ３１８及びその制御回路３１８‘、試料１０の入射電子線３３１に対する位置及び傾斜角度を設定する試料ステージ３１９及びその制御回路３１９‘、試料１０から発生する電子線３３２を検出する電子検出器３２２及びその制御回路３２２’、電子線３３２を電子線検出器３２２に投影する投影レンズ３２０及びその制御回路３２０’、電子線３３２を偏向する偏向器３２１及びその制御回路３２１’、電子線３３２の拡がり角を制御する絞り３２３及びその制御回路３２３’、電子線検出器の出力信号とラスター走査信号からＳＴＥＭ／ＳＥＭ像を形成する画像形成回路３２８、制御ソフト及び画像処理ソフトを搭載した計算機３２９から構成される。各制御回路、画像形成回路は計算機３２９によってコマンド制御される。本装置には複数の電子線検出器３２２が搭載されており、試料１０前方に出射した電子線のうち、低角散乱電子を検出する明視野検出器３２２−１、高角散乱電子を検出する暗視野検出器３２２−２、試料１０後方に出射した反射電子及び２次電子を検出する検出器３２２−３が搭載されている。試料１０前方に出射した電子で形成された画像をＳＴＥＭ像、試料１０後方に出射した電子で形成された画像をＳＥＭ像と呼ぶ。以後、簡単のためにＳＴＥＭ像のみを説明する。鏡体の光軸とほぼ平行な方向をＺ方向、光軸とほぼ直交する面をＸＹ平面とする。図１６の装置を用いてＳＴＥＭ像を撮影するまでの工程は、例えば、特許文献７（特開２００９−１１０７３４号公報）に記載されている。

また、図２１に示す装置の試料室のＺ方向のサイズは、図２及び図２０に示した装置に比較して狭いという特徴がある。図２１の装置では試料をインレンズ型の対物レンズの間に挿入する。インレンズ型の対物レンズにおけるレンズギャップは５ｍｍ程度である。さらにＸ線発生抑制の軽元素カバーが装備されていると、レンズギャップに挿入可能な厚さは３ ｍｍ程度になってしまう。一方、図２の装置では試料ホルダ１００は対物レンズの外側に設置されている。図２０の装置では試料１０の上側のみにレンズを持つ、アウトレンズ型の対物レンズを用いている。試料室のＺ方向のサイズは１０ｍｍ以上ある。

試料ホルダ１００先端の部品配置が図９（ａ）及び図９（ｂ）に設定されていると、第１の回転冶具１４０はその直径を半径にして第１の回転軸回りに回転する。第１の回転冶具の直径が２ｍｍの場合、試料室のＺ方向のサイズは４ｍｍ以上にする必要がある。すなわち、図２１の装置の試料室内で試料１０を第１の回転軸回りに−１８０°から＋１８０°回転させることができない。

そこで、本装置で試料１０を観察する際は、試料ホルダ先端の部品配置を図６（ｃ）に示す設定にすることにした。第１の回転軸と針状試料台１５０の長軸を平行にし、すなわち第１の回転冶具１４０の角度θ２がほぼ＋４５°になるように第１の回転冶具１４０を回転させる。そして、試料１０を第１の回転軸上に近づくように、スライド冶具１３０をスライドガイド１２１の中央に移動させる。この配置では、第１の回転冶具１４０はその半径を半径にして第１の回転軸回りに回転する。第１の回転冶具の直径が２ｍｍの場合、試料室のＺ方向のサイズが２ｍｍ以上あれば試料室内で試料１０を第１の回転軸回りに−１８０°から＋１８０°回転させることができる。このように設定を持つことで、ＦＩＢで加工した試料１０や、電子線干渉顕微鏡で解析した試料１０を、試料１０の脱着なく、本装置で解析することが可能になる。

実施例２、３、４、５で示した試料ホルダを用い、図２１に示すＳＴＥMで試料を観察することも当然可能である。実施例２の試料ホルダでは、スライド冶具１３０をスライドガイド１２１のほぼ中央に設置した後、ネジ１２４を締めこむことにより、スライド冶具のグラツキを固定し、試料室に挿入する（図９（ｃ）参照）。実施例３の試料ホルダでは、第１の回転冶具１４０がスライド軸受け部１２９の中央にくるようにスライド冶具１３０を移動させて図１４（ｃ）の配置にし、ガイドピン１２８を支持棒１２０のガイド穴１２７とスライド冶具１３０のガイド穴１３７―２に通した後、試料ホルダを試料室に挿入する。実施例４の試料ホルダにはスライド冶具１３０を持たないので、第１の回転冶具１４０の回転角度θ２を＋４５度に設定したホルダをそのまま試料室に挿入する（図１７（ｃ）参照）。なお、実施例４の場合、試料ホルダ１００の出し入れする前に、試料ホルダ１００の位置を必ず試料ステージ原点に戻す必要がある。これを実施しないと、試料ホルダ１００挿入の際に試料ホルダ先端が対物レンズに衝突する可能性が高くなる。実施例５の試料ホルダでは、第１の回転冶具１４０をθ２＝＋４５°になるように回転させ、ガイドピン１４６をガイド穴１４７―２とガイド穴１３７に通して回転角度θ２を規定する。試料１０が第１の回転軸上に来るようにスライド冶具１３０を移動させた後、試料ホルダを試料室に挿入する。なお、実施例１、２、３、４、５で示した試料ホルダはインレンズ型の対物レンズのレンズギャップに試料を挿入して観察する他の装置、例えば汎用の透過電子顕微鏡でも、当然、使用することができる。

最後に、今回は子線干渉顕微鏡（図１）、ＦＩＢ（図１５）、ＳＴＥＭ（図１６）で共通使用可能な試料ホルダ１００について説明したが、各々専用の試料ホルダを設け、針状試料台１５０を共通にして使用することで、試料加工、加工形状観察と追加工、回転シリーズ像撮影という手順を実行することも可能である。すなわち、装置選択の範囲が広がるというメリットがある。

１０…試料、
１１…試料の観察領域、
１２…試料の突起部、
１３…試料の台座部、
１４…観察領域のｘ方向投影領域、
１５…観察領域のｙ方向投影領域、
１００…試料ホルダ、
１０１…Ｘ方向移動用リニアアクチュエータ、
１０２…Ｙ方向移動用リニアアクチュエータ、
１０３…Ｚ方向移動用リニアアクチュエータ、
１０４…試料ホルダ先端のピポット部、
１１０…保持筒、
１１１…保持筒の開口部、
１２０…保持棒、
１２１…保持棒のスライドガイド部、
１２２…第２の回転冶具のピポット部の軸受け部、
１２３…支持棒組み立て用のネジ穴もしくは穴、
１２４…支持棒組み立て用のネジ、
１２５…第３の回転冶具のピポット部の軸受け部、
１２６…第４の回転冶具のピポット部の軸受け部、
１２７…保持棒に対するスライド冶具の位置を規定するガイド穴、
１２８…保持棒に対するスライド冶具の位置を規定するガイドピン、
１３０…スライド冶具、
１３１…スライド冶具の軸受け部、
１３２…スライド冶具のスライドガイド凸部、
１３３…スライド冶具組み立て用の穴、
１３４…スライド冶具組み立て用ネジ、
１３５…第３の回転冶具のピポット部を受ける軸受け部、
１３７…保持棒に対するスライド冶具の位置を規定するガイド穴、
１３８…スライド冶具に対する第１の回転冶具の位置を規定するガイド穴、
１４０…回転冶具、
１４１…回転冶具のピポット部、
１４２…回転冶具のネジ穴部、
１４３…回転冶具の溝部、
１４４…回転冶具の第１の歯車部、
１４５…回転冶具の第１の歯車部、
１４６…スライド冶具に対する第１の回転冶具の位置を規定するガイドピン、
１４７…スライド冶具に対する第１の回転冶具の位置を規定するガイド穴、
１５０…針状試料台、
１５１…針状試料台のテーパー部、
１５２…針状試料台のグリップ部、
１５３…針状試料台のネジ部、
１５４…針状試料台のガイド部、
１６０…ワイヤー、
１６１…ワイヤーの伸縮部、
１７０…スライド棒、
１７１…スライド棒の穴部、
１７２…スライド棒のワイヤー抑えネジ、
１８０…第２の回転冶具、
１８１…第２の回転冶具のピポット部、
１８３…第２の回転冶具の溝部、
１９１…第３の回転冶具、
１９１―１…第３の回転冶具のピポット部、
１９１―２…第３の回転冶具の溝部、
１９２…第４の回転冶具、
１９２―１…第４の回転冶具のピポット部、
１９２―２…第４の回転冶具の第４の歯車部、
１９２―３…第４の回転冶具の溝部、
１９３…第５の回転冶具、
１９３―１…第５の回転冶具の傘歯車部、
１…電子源もしくは電子銃、
１８…真空容器、
１９…電子源の制御ユニット、
２…光軸、
２７…電子線の軌道、
３９…試料ステージの制御ユニット、
４０…加速管、
４１…第１照射（コンデンサ）レンズ、
４２…第２照射（コンデンサ）レンズ、
４７…第２照射レンズの制御ユニット、
４８…第１照射レンズの制御ユニット、
４９…加速管の制御ユニット、
５…対物レンズ、
５１…制御系コンピュータ、
５２…制御系コンピュータのモニタ、
５３…制御系コンピュータのインターフェース、
５９…対物レンズの制御ユニット、
６１…第１結像レンズ、
６２…第２結像レンズ、
６３…第３結像レンズ、
６４…第４結像レンズ、
６６…第４結像レンズの制御ユニット、
６７…第３結像レンズの制御ユニット、
６８…第２結像レンズの制御ユニット、
６９…第１結像レンズの制御ユニット、
７６…画像観察・記録装置のモニタ、
７７…画像記録装置、
７８…画像観察・記録媒体の制御ユニット、
７９…画像観察・記録媒体（例えばＴＶカメラやＣＣＤカメラ）、
８…干渉縞、
８９…観察・記録面、
９１…第１の電子線バイプリズムの中央極細線電極、
９３…第２の電子線バイプリズムの中央極細線電極、
９７…第２の電子線バイプリズムの制御ユニット、
９８…第１の電子線バイプリズムの制御ユニット、
２０１…１次電子ビーム、
２０２…２次電子ビーム、
２０３…ウェハ試料、
２０４…集束イオンビーム、
２２０…真空容器、
２３０…制御コンピュータ、
２３５…記憶手段、
２３６…表示装置、
２３７…ユーザーインターフェース、
２４０…イオンビーム照射光学系、
２４０’…イオンビーム制御装置、
２４１…イオン源、
２４２…ビーム制限アパーチャー、
２４３…集束レンズ、
２４４…偏向器、
２４５…対物レンズ、
２６０…電子ビーム照射光学系、
２６０’…電子ビーム駆動装置、
２６１…電子源、
２６２…偏向レンズ、
２６３…２次電子検出器、
２６３’…２次電子検出器制御装置、
２７１…ウェハ試料ステージ、
２７１’…ウェハ試料位置制御装置、
２７２…試料ホルダ位置制御装置、
２８１…プローブ、
２８２…プローブ駆動装置、
２８２’…プローブ駆動制御装置、
２８３…デポガス供給源、
２８３’…デポガス供給制御装置
３１１…電子銃、
３１１‘…電子銃制御回路、
３１２…照射レンズ、
３１２‘…照射レンズ制御回路、
３１３…コンデンサ絞り、
３１３‘…コンデンサ絞り制御回路、
３１４…軸ずれ補正用偏向器、
３１４‘…軸ずれ補正用偏向器制御回路、
３１５…スティグメータ、
３１５‘…スティグメータ制御回路、
３１６…イメージシフト用偏向器、
３１６‘…イメージシフト用偏向器制御回路、
３１７…走査用偏向器、
３１７‘…走査用偏向器制御回路、
３１８…対物レンズ、
３１８‘…対物レンズ制御回路、
３１９…試料ステージ、
３１９‘…試料ステージ制御回路、
３２０…投影レンズ、
３２０‘…投影レンズ制御回路、
３２１…軸ずれ補正用偏向器、
３２１‘…軸ずれ補正用偏向器制御回路、
３２２…電子検出器、
３２２‘…電子検出器制御回路、
３２３…散乱角度制限絞り、
３２３‘…散乱角度制限絞り制御回路、
３２４…対物絞り、
３２４‘…対物絞り制御回路、
３２５…制限視野絞り、
３２５‘…制限視野絞り制御回路、
３２６…電子線検出カメラ、
３２６‘…電子線検出カメラ制御回路、
３２８…画像形成回路、
３２９…制御ソフトおよび画像処理ソフトを搭載した計算機、
３３１…１次電子線、
３３２−１…低角散乱電子、
３３２−２…高角散乱電子、
３３２−３…２次電子。

Claims (13)

1. 先端部に試料を取り付ける取付部を有する試料取付台と、
   前記試料取付台を保持する取付台保持部を有する回転冶具と、
   前記回転冶具を保持する保持部を有する試料保持棒と、
   前記保持棒の延在方向を軸として−１８０°から＋１８０°の第１の回転を前記試料保持棒に与える第１の回転制御部と、
   前記第１の回転の回転軸に直交する方向を軸として±45度以上の第２の回転を前記回転冶具に与える第２の回転制御部と、を有し、
   前記試料取付台は円錐状または多角錐状の形状であり、
   前記試料保持棒は、前記第１の回転軸及び第２の回転の回転軸のそれぞれに直交する軸の方向に前記回転冶具を移動させる回転冶具移動部を有することを特徴とする荷電粒子線顕微鏡用試料ホルダ。
2. 請求項１において、
   前記回転冶具移動部は、前記試料保持棒と前記回転冶具との位置の定めるスライド溝を有し、
   前記スライド溝に沿うようにして、前記それぞれに直交する軸の方向に前記回転冶具をスライドさせることを特徴とする荷電粒子線顕微鏡用試料ホルダ。
3. 請求項１において、
   前記試料取付台の前記円錐状の先端角度または前記多角錐状の先端角度は４５度以内であることを特徴とする荷電粒子線顕微鏡用試料ホルダ。
4. 請求項１において、
   前記回転冶具と前記第２の回転制御部とはワイヤで接続され、
   前記第２の回転制御部は前記第２の回転制御部に接続された前記ワイヤの移動を行うことにより、前記第２の回転の制御を行うことを特徴とする荷電粒子線顕微鏡用試料ホルダ。
5. 請求項１において、
   前記回転冶具は、前記第２の回転の回転軸にて回転する第１の歯車部を有し、
   前記荷電粒子線顕微鏡用試料ホルダは、前記第１の歯車と接続された第２の歯車部を有し、
   前記第２の回転制御部は前記第２の歯車部を回転し、前記第１の歯車の回転動作を行うことにより、前記第２の回転の制御を行うことを特徴とする荷電粒子線顕微鏡用試料ホルダ。
6. 試料に荷電粒子線を照射する照射光学系と、
   前記荷電粒子線に対する試料の位置と角度を設定する試料ホルダと、を有し、
   前記試料ホルダは
   先端部に前記試料を取り付ける取付部を有する試料取付台と、
   前記試料取付台を保持する取付台保持部を有する回転冶具と、
   前記回転冶具を保持する保持部を有する試料保持棒と、
   前記荷電粒子線の照射軸と直交する方向を軸として−１８０°から＋１８０°の第１の回転を前記試料保持棒に与える第１の回転制御部と、
   前記荷電粒子線の照射軸と並行する方向を軸として±45度以上の第２の回転を前記回転冶具に与える第２の回転制御部と、を有し、
   前記試料取付台は円錐状または多角錐状の形状であり、
   前記試料保持棒は、前記第１の回転軸及び前記第２の回転軸のそれぞれに直交する軸の方向に前記回転冶具を移動させる回転冶具移動部を有することを特徴とする荷電粒子線顕微鏡。
7. 請求項７において、
   前記回転冶具移動部は、前記試料保持棒と前記回転冶具との位置の定めるスライド溝を有し、
   前記スライド溝に沿うようにして、前記それぞれに直交する軸の方向に前記回転冶具をスライドさせることを特徴とする荷電粒子線顕微鏡。
8. 請求項７において、
   前記試料取付台の前記円錐状の先端角度または前記多角錐状の先端角度は４５度以内であることを特徴とする荷電粒子線顕微鏡。
9. 請求項７において、
   前記回転冶具と前記第２の回転制御部とはワイヤで接続され、
   前記第２の回転制御部は前記第２の回転制御部に接続された前記ワイヤの移動を行うことにより、前記第２の回転の制御を行うことを特徴とする荷電粒子線顕微鏡。
10. 請求項７において、
    前記回転冶具は、前記第２の回転の回転軸にて回転する第１の歯車部を有し、
    前記荷電粒子線顕微鏡用試料ホルダは、前記第１の歯車と接続された第２の歯車部を有し、
    前記第２の回転制御部は前記第２の歯車部を回転し、前記第１の歯車の回転動作を行うことにより、前記第２の回転の制御を行うことを特徴とする荷電粒子線顕微鏡。
11. 試料に荷電粒子線を照射する照射光学系と、
    前記荷電粒子線に対する前記試料の位置と角度を設定する試料ホルダとを有する荷電粒子線顕微鏡における荷電粒子線顕微法であって、
    前記荷電粒子線の照射軸と直交する方向を軸とする第１の回転を前記試料に与え観察領域のｘ軸回り−１８０°から＋１８０°の回転シリーズ像を得る第１の工程と、
    前記荷電粒子線の照射軸と並行する方向を軸として±45度以上の第２の回転を前記試料に与える第２の工程と、
    前記荷電粒子線の照射軸と直交する方向を軸とする第３の回転を前記試料に与え観察領域のｙ軸回り−１８０°から＋１８０°の回転シリーズ像を得る第３の工程と、を有することを特徴とする荷電粒子線顕微法。
12. 請求項１１において、
    前記第１の工程と前記第３の工程との間に、
    前記第１の回転軸及び前記第２の回転軸のそれぞれに直交する軸の方向に前記試料を移動させる第４の工程と、を有することを特徴とする荷電粒子線顕微法。
13. 請求項１２において、
    前記試料ホルダは、前記第１の回転軸及び前記第２の回転軸のそれぞれに直交する軸の方向に前記試料を移動させる位置の定めるスライド溝を有し、
    前記第４の工程は、前記スライド溝に沿うようにして、前記それぞれに直交する軸の方向に前記試料をスライドさせることを特徴とする荷電粒子線顕微法。

Images