CN105405734A - 在透射带电粒子显微镜中执行光谱术的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种在透射带电粒子显微镜中执行光谱术的方法，所述透射带电粒子显微镜包括：-样本夹持器，用于夹持样本；-源，用于产生带电粒子的射束；-照明器，用于引导所述射束以便照射所述样本；-成像***，用于将透射穿过所述样本的带电粒子的通量引导到光谱学装置上，所述光谱学装置包括用于使所述通量分散到光谱子射束的能量分辨阵列中的分散设备，所述方法包括以下步骤：-使用可调光圈设备来容许所述阵列的第一部分到达检测器，同时阻挡所述阵列的第二部分；-在所述光圈设备上游在所述通量中提供辐射传感器；-使用所述传感器来在所述阵列的所述第二部分的所选区域中执行局部化辐射感测，同时通过所述检测器检测所述第一部分；-使用来自所述传感器的感测结果来调整来自所述检测器的检测结果。

Description

在透射带电粒子显微镜中执行光谱术的方法
技术领域
本发明涉及在透射带电粒子显微镜中执行光谱术的方法，所述透射带电粒子显微镜包括：
-样本夹持器，用于夹持样本；
-源，用于产生带电粒子的射束；
-照明器，用于引导所述射束以便照射所述样本；
-成像***，用于将透射穿过所述样本的带电粒子的通量引导到光谱学装置上，所述光谱学装置包括用于使所述通量分散到光谱子射束的能量分辨（energy-resolved）阵列中的分散设备。
本发明也涉及透射带电粒子显微镜，可以在所述透射带电粒子显微镜中执行这样的方法。
背景技术
带电粒子显微术是用于成像微观物体（特别以电子显微术形式）的众所周知的并且日益重要的技术。历史上，电子显微镜的基本类已经经历演变成多种众所周知的装置种类，诸如透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）和扫描透射电子显微镜（STEM），以及同样演变成各种子种类，诸如所谓的“双射束”工具（例如FIB-SEM），其额外采用“加工（machining）”聚焦离子束（FIB），例如允许诸如离子束研磨或离子束诱发沉积（IBID）之类的支持性活动。更具体地：
-在SEM中，通过扫描电子束对样本的照射促成例如以二次电子、背向散射电子、X射线和光致发光（红外光子、可见光子和/或紫外光子）的形式的来自样本的“附属”辐射的放射；然后此放射出的辐射的一个或多个分量被检测以及被用于图像累积目的，和/或用于光谱学分析（例如，如在EDX（能量分散X射线光谱术）的情况下）。
-在TEM中，用于照射样本的电子束被选择为具有足够高能量以穿透样本（为此，所述样本通常将比SEM样本的情况下更薄）；然后从样本放射出的透射电子通量可以用于创建图像或产生光谱（例如，如在EELS（电子能量损失光谱术）的情况下）。如果这样的TEM在扫描模式中***作（因此变成STEM），则讨论中的图像/光谱将在照射电子束的扫描运动期间被累积。
这里所阐明的主题中的一些主题的更多信息可以例如从下述***（Wikipedia）链接中搜集：
http://en.wikipedia.org/wiki/Electron_microscope
http://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_electron_microscope
http://en.wikipedia.org/wiki/Transmission_electron_microscopy
http://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_transmission_electron_microscopy
作为使用电子作为照射射束的替代方式，也可以使用其他种类的带电粒子来执行带电粒子显微术。在这方面，词组“带电粒子”应该被宽泛地解释为包含例如电子、正离子（例如Ga或He离子）、负离子、质子和正电子。关于基于离子的显微术，一些进一步的信息例如可以从诸如以下的来源搜集：
http://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_Helium_Ion_Microscope
- W.H. Escovitz、T.R. Fox和R. Levi-Setti，Scanning Transmission Ion Microscope with a Field Ion Source, Proc. Nat. Acad. Sci. USA 72(5), pp 1826-1828 (1975)。
应该注意的是，除了成像和/或光谱术之外，带电粒子显微镜（TCPM）也可以具有其他功能，诸如检查衍射图、执行（局部化）表面改性（例如研磨、蚀刻、沉积）等。
在所有情况下，透射带电粒子显微镜（TCPM）将至少包括如下部件：
-辐射源，诸如肖特基电子源或离子枪；
-照明器，所述照明器用来操纵来自所述源的“原始”辐射射束以及对其执行某些操作，诸如聚焦、像差减轻、修整（利用光圈/光阑/聚光孔）、过滤等。其通常将包括一个或多个带电粒子透镜，以也可以包括其他类型的粒子光学部件。如果需要，照明器可以被提供有偏转器***，该偏转器***可以被调用以使它的输出射束跨越被研究的样本执行扫描运动。
-样本夹持器，在所述样本夹持器上研究中的样本可以被夹持和定位（例如被倾斜、被旋转）。如果需要，可以移动这个夹持器以便实现射束关于样本的扫描运动。一般来说，这样的样本夹持器将被连接到诸如机械台之类的定位***。
-成像***，所述成像***实质上取得透射穿过样本（平面）的带电粒子并且将它们引导（聚焦）到分析装置上，所述分析装置诸如是检测/成像设备、光谱学装置等。如上文提及的照明器那样，成像***也可以执行其他功能，诸如像差减轻、裁剪、过滤等，以及它通常将包括一个或多个带电粒子透镜和/或其他类型的粒子光学部件。
当存在如这里提及的光谱学装置时，其将一般地包括：
-分散设备（包括一个或多个“带电粒子棱镜”），用以将（来自成像***的）带电粒子的进入通量分散到光谱子射束的能量分辨阵列中，所述光谱子射束最终可以被引导到检测表面上以便形成光谱。基本上，所述进入通量将包含各种能量的电子，以及分散装置将（沿着分散方向）“将这些电子扇出”到给定能量的各个子射束的集合（阵列）中（以某种程度上令人想到质谱仪的方式）。
TCPM也将使用：
-检测器，所述检测器本质上可以是单一的或复合/分布式的，以及取决于被记录的辐射/实体，所述检测器可以采用许多不同的形式。如以上所表明的，这样的检测器例如可以用来寄存强度值以捕获图像或记录光谱。示例包括光电倍增器（包括固态光电倍增器，SSPM）、光电二极管、（像素化的）CMOS检测器、（像素化的）CCD检测器、光伏电池，等等，例如，这些示例可以连同例如闪烁薄膜一起使用。
在下文中，举例来说，本发明有时可以在电子显微术的特定情境中来阐述。然而，这样的简化仅意图为了清楚性/说明性的目的，并且不应解释为限制性。
如上文所阐述的TCPM的示例是被提供有EELS模块的（S）TEM。电子能量损失光谱术（EELS）是用在（S）TEM中以获得与给定样本有关的化学信息的技术。在（来自（S）TEM的照明器的）照射射束中移动的电子可以传递能量到样本中原子的核心壳层中的束缚电子，以及促使这个核心电子到达外壳层（非弹性散射）。这种来自移动电子的能量传递引起EELS光谱中的所谓的“核心损失峰”（CLP）。CLP的（以能量单位的）（粗略的）位置是元素特定的，并且它的精确位置和形状特定于该元素的化学环境和键合（bonding）。通常，EELS模块也可以被用作能量选择成像设备（EFTEM：能量过滤TEM）。为实现这点，它们在其（主）光谱平面处/邻近其（主）光谱平面采用了狭缝（“信箱”）。当该模块被用作纯粹的光谱仪时，这个狭缝被缩回，以及可以使用狭缝后光学器件来将光谱平面放大并成像到所采用的检测器（相机）上。另一方面，当模块被用作能量选择成像设备时，可以调用该狭缝以仅通过/容许特定的能量窗（通常大约10-50eV宽）；在那种情况下，狭缝后光学器件然后将所述光谱平面的傅里叶变换平面成像到检测器上。对于关于EELS和EFTEM的更多信息，对如下链接进行参考：
http://en.wikipedia.org/wiki/Electron_energy_loss_spectroscopy
http://en.wikipedia.org/wiki/Energy_filtered_transmission_electron_microscopy
以及还对由Ray Egerton编写的名为“Electron Energy-Loss Spectroscopy in the Electron Microscope”的书（第三版，2011, ISBN 978-1-4419-9583-4, Springer Science & Business Media （出版））进行参考。
由于供应给照明器、成像***、源和/或EELS模块的（高压）电功率中可能的不稳定性/波动，CLP位置的精确测量需要CLP和照射电子束的非散射分量（所谓的“零损峰（zero loss peak）”，ZLP）的同时或近似同时的记录。这在常规上被称为“跟踪ZLP”，其尤其充当用于针对CLP的噪声水平和绝对能量标度参考的度量标准。ZLP和CLP的同时记录通常不是直接的，尤其是由于ZLP和CLP之间的一般较大的强度差（其可以容易地大约为1000）和ZLP和CLP之间的一般较大的（能量）间隔（其可以容易地大约为500eV（电子伏），这里需要/期望0.2eV的分辨率）。目前，例如，如在美国专利US 7,642,513中所阐述的，使用所谓的“双EELS”技术可以实现近似同时记录。在双EELS中，在所采用的检测器（例如像素化的CCD相机）上在单次获取中进行两次曝光，其中一次相对短的曝光（~1μs，因此需要超快射束消隐器/曝光快门）用以记录ZLP，以及更长的曝光（~10ms）用以记录CLP（或更一般地，记录一组CLP或CLP光谱）。在这两次曝光之间，使用超快偏转器将光谱的不同部分切换到检测器上的不同位置上。现有技术的双EELS装备可以例如每秒记录多达1000个双光谱。
除上文提及的ZLP和CLP外，EELS光谱通常也将包含所谓的“等离子体激元共振峰”（PRP），即与电子在样本中的等离子体激元（plasmon）上的单次或多次散射相关联的相对宽的一系列峰/肩。这些PRP在ZLP和CLP之间发生，以及通常处于0-50eV的能量范围中。因为在照射射束中给定的进入电子可以（最终）经历多重散射事件，CLP光谱（内壳层事件）将通常与/被PRP光谱（外壳层事件）卷积。因此，为了CLP光谱的适当解释和量化，PRP分量必须被测量以及从CLP分量解卷积。因为与在前面段落中所阐述的那些理由类似的理由（即较大的强度差和能量间隔），PRP光谱分量一般不能连同ZLP和CLP分量在单次曝光中被记录。因此，人们必须采取不同的方法，诸如以上阐述的双EELS方法的增进版本，其中进行了三次曝光而不是两次曝光（针对ZLP、PRP和CLP光谱段各一次曝光）。
如上文讨论的，该（标准或增进）双EELS技术需要使用相对昂贵、笨重（在可用空间通常非常受限的装置中）且易于发生故障的超快偏转器和射束消隐器。而且，这样的技术仅允许各种光谱分量的近似同时记录而不是真正同时记录，以及原则上，在分量曝光之间仍可能发生波动，从而导致结果中的固有的不确定性/误差范围。
发明内容
本发明的目标是解决这些问题。特别地，本发明的目标是提供一种不需要使用诸如偏转器和射束消隐器之类的超快部件的方法。此外，本发明的目标是这样的一种方法应该通过允许各种光谱分量的真正同时测量而不是连续测量，来促进比现有技术更精确的光谱分析。
在如上文开始段落中所阐述的方法中实现了这些和其他目标，该方法特征在于下步骤：
-使用可调光圈设备来容许所述阵列的第一部分到达检测器，同时阻挡所述阵列的第二部分；
-在所述光圈设备上游在所述通量中提供辐射传感器；
-使用所述传感器来在阵列的所述第二部分的所选区域中执行局部化辐射感测，同时通过所述检测器检测所述第一部分；
-使用来自所述传感器的感测结果来调整来自所述检测器的检测结果。
应该注意的是，如在这里采用的词组“上游”应该解释为指示辐射传感器位于分散设备和可调光圈设备之间，包括可能的配置，从而该传感器正好面临光圈设备（邻接/并置）。
本发明性方法与现有技术固有地不同，通过与所述检测器并行地采用发明性辐射传感器，以及通过在可调光圈设备（其充当“光谱选择器”或“空间过滤器”）的不同侧处定位这两个记录设备，它们可以被同时设置为两个不同强度/能量阈值，从而允许同时记录光谱的两个非常不同的分量。例如，在如上文所讨论的EELS光谱的情况下：
-可以配置可调光圈设备以便容许相对高能量损失CLP分量[第一光谱部分]到达所述检测器，同时阻挡低能量损失分量（包括ZLP/PRP分量）的光谱子射束（第二光谱部分）。
-因为（主）检测器仅被暴露于相对微弱的高能量损失CLP分量，可以优化它的灵敏度/曝光时间以对此进行记录。另一方面，因为（辅助）传感器位于光圈设备之前，以及因为（例如由于受限制的尺寸）它可以执行局部化感测，利用在第二光谱部分中适合相对亮的、低能量损失ZLP/PRP特征的灵敏度/曝光时间，它可以用来独立（和同时）探测所述第二光谱部分（的一个或多个所选区域）。
显然上述方法是真正同时的，以及并不需要双EELS方法的超快切换设备（偏转器/消隐器）。此外，所采用的辐射传感器可以是相对直接的、稳健的且不昂贵的设备，因此允许发明性机构通常比双EELS模块更便宜、更紧凑且更耐用。
在本发明的特定实施例中，辐射传感器至少在与分散装置的分散方向平行的方向上是可移动的。如在前两段中所指示的，发明性传感器可以在相对受限的“所选区域”中执行局部化感测。为了利用这个效果，能够选择/调整所涉及的所选区域是有利的，以及实现这点的有效方式是将传感器体现为可移动的，例如通过将它附接到由致动器（诸如压电马达、步进马达、音圈马达、气动/液压驱动器等）所驱动/定位的臂。如果人们定义了笛卡尔坐标系（XYZ），其中：
-离开分散设备的带电粒子通量沿着Z方向传播；
-分散设备在X方向上扇出/分散该通量，
则在当前实施例中，传感器应该至少在所述X方向上是可移动的，但当然也可以在其他方向上是可移动的。连同相对小的传感器区域（例如大约几平方毫米），这样的传感器移动性允许人们例如专门记录来自EELS光谱中的ZLP或PRP光谱分量（的特定区域）的信号。
作为对使用可移动传感器的替代方式（或补充），人们可以例如将传感器体现为像素化的，包括分布在XY平面的像素矩阵（或只是像素在X方向上延伸的线性布置）。在这样的情景中，人们可以简单地通过激活/读出像素矩阵的相关子集来选择“所选区域”。混合式实施例——涉及如刚才所描述的也被像素化的可移动传感器——也是可能的。
不论传感器的可能移动性的本质/范围如何，可以从包括例如SSPM、光电二极管、（像素化的）CMOS检测器、（像素化的）CCD检测器、光伏电池等的各种传感器类型的组中选择传感器，例如，所述传感器可以与例如闪烁薄膜结合使用。
原则上，可调光圈设备可以采取各种可能的形式。然而，在本发明的具体实施例中，可调光圈设备包括具有第一边沿的第一平板和具有第二边沿的第二平板，所述边沿跨越介入间隙（光圈）彼此相对，至少所述第一平板被连接到致动器，所述致动器可以用来相对于所述第二平板移动第一平板以便调整所述间隙。在这样的实施例中，第一平板和第二平板表现有点像协同的夹片（jaw）（颌骨），所述夹片的边沿划定了中间间隙（嘴），通过至少相对于夹片中的一个来移动夹片中的另一个来调整该间隙的宽度。在优选的配置中，该间隙是伸长的以及垂直于所述分散方向（即，其平行于上文所定义的笛卡尔系中的Y轴延伸，具有平行于X轴的可调宽度）充分延伸。按照期望，相对平板的（刃部）边沿可以是直的或弯的。所述致动器可以例如是压电马达、步进马达、音圈马达、气动/液压驱动器等。压电马达尤其是好的选择，因为它通常是相对小且便宜的以及是非常精确的。
如果需要，例如，通过适当调整例如分散设备和/或在分散设备和光圈设备之间提供的漂移管/偏转器（针对该分散设备和/或漂移管/偏转器的电信号），瞄准/偏移落在光圈设备上的光谱子射束的阵列是可能的。更具体地，人们可以调整光圈（间隙）的宽度以对应于所期望的第一光谱部分的宽度，以及可以调整光谱的瞄准/定位以便确保所述第一光谱部分精确落在这个光圈（间隙）内，而光谱的其他部分被（邻接该间隙的第一和第二平板）遮蔽。
技术人员将理解，可调光圈设备有利地被布置在处于或邻近于光谱学装置的分散平面的位置处。类似的，发明性辐射传感器也有利地位于或邻近于这样的平面。
在本发明的刚刚描述的相关实施例中，辐射传感器附接于所述第一平板的远离所述检测器的一侧并且邻近于所述第一边沿。换句话说，传感器 “在肩上（piggyback）” 骑在（可移动的）第一平板的面对进入通量的该侧上，以及位于第一边沿附近（或位于第一边沿处）。这是实现上文已经讨论的传感器移动性的便利方式。这也是确保（可调光圈设备的）光圈和辐射传感器基本上共面的便利方式。此外，传感器所附接的平板可以便利地充当传感器的“质量块（mass）”，例如在电接地、排热等方面。
在本发明的进一步实施例中，辐射传感器被布置为在与所述分散方向基本上垂直的横向方向上延伸。使用上文介绍的笛卡尔系，这意味着传感器（至少）在Y方向上延伸。这种布置的优点在于，可以处理在所述横向方向上光谱子射束的通量/阵列的非最优对齐。此外，如果在这个横向方向上固有地存在一些辐射发散，当前实施例将允许更多该辐射被传感器捕获，因此给出更好的灵敏度/信噪比。
本发明的重要方面是使用来自所采用的辐射传感器（其“观察”所涉及的光谱的第二部分的所选区域）的感测结果来调整来自所采用的检测器（其“观察”所涉及的光谱的第一部分）的检测结果。所述检测结果调整例如可以包括如下动作中的至少一种：
（i）使用所述感测结果和所述检测结果作为对数学解卷积过程的输入来解卷积所述检测结果；
（ii）在所述检测结果中校正仪器相关的传递函数的贡献；
（iii）确定针对所述检测结果的绝对能量标度；
（iv）确定针对所述检测结果的绝对强度标度。
这些动作可以被更详细地阐明如下：
（I）如以上已经在EELS光谱的讨论中指出的，CLP光谱分量和PRP光谱分量被卷积，因为进入EELS模块的给定电子通常可能已经导致了在研究中的样本中的（内壳层）CLP“事件”和（外壳层）PRP“事件”的混合。如果CLP和CRP分量被单独测量，可以使用基于例如贝叶斯、傅里叶对数（Fourier Log）或傅里叶比值技术的数学过程来将它们解卷积（“解开”）：参见例如在下文实施例3中的论述。
（II）由于各种仪器相关效应（诸如暗信号、响应时间效应、迟滞、伪像、噪声等），检测结果和感测结果将被扭曲/变形。这样的效应也可以在感测结果的帮助下从检测结果中解卷积出来，例如以如上文（I）中所阐明的方式。
（III）返回上文讨论的EELS示例，ZLP可以充当对于光谱的PRP/CLP部分的绝对能量参考，因为进入通量中电子的能量是已知的（以所采用的（得到的）加速度势为基础）以及光谱的ZLP部分有效地“保存”了此能量。通过比较CLP/PRP分量中的峰值位置和ZLP峰值位置，绝对（而不是相对）能量标度可以与它们相关联。
（IV）在CLP/PRP峰值的位置（横坐标）可以通过与ZLP峰值的位置进行比较来校准（致使为绝对的）的相关方式中，也有可能使用本发明来校准/标准化峰值高度（强度）——据此ZLP峰值高度被用作针对CLP/PRP光谱部分中的峰值高度的校准参考。在这样做时，人们可以考虑到诸如进入带电粒子通量中的强度变化、样本中的厚度变化等等的效应。
除了这些动作，来自辐射传感器的数据也可以用于其他目的。例如，（ZLP+PRP）分量的累积强度相对于PRP分量的累积强度的比较可以允许人们推断研究中的样本的厚度。
有关这样的问题的更多信息例如可以从Egerton编写的上述书籍中（例如第四章）搜集。
在特定实施例中，来自辐射传感器的数据可以用作对反馈环的输入以调整连接到所述源、照明器、成像***和分散设备中的至少一个的电源的输出。如上文所讨论的，供应到这些模块的（高压）电源中的不稳定性/波动可以将其自身显现在ZLP（能量）位置中的波动中。对这个位置的跟踪（经由本发明的辐射传感器）因此可以允许所供应功率的反馈稳定化。
附图说明
现在将以示范性实施例和所附的示意图为基础更详细地阐明本发明，其中：
图1呈递了其中表现本发明实施例的带电粒子显微镜的纵向截面图。
图2呈递了图1主题的部分的放大纵向截面图，即其中表现本发明实施例的光谱学装置。
图3示出了EELS光谱的示例。
在这些附图中，在相关之处，使用对应的参考符号来指示对应的部分。应该注意的是，一般而言，附图并不是按比例的。
具体实施方式
实施例 1
图1是TCPM M的实施例的高度示意性的描述，该TCPM M适用于连同本发明一起使用；所描绘的显微镜是TEM/STEM（即具有扫描功能的TEM），但例如在本发明的情境中，其可以仅妥当地是基于离子的显微镜。在此附图中，在真空外壳2中，电子源4（例如，诸如肖特基枪）产生电子束，该电子束穿越用来将其引导/聚焦到样本P（其可以例如被（局部）变薄/平面化）的所选部分上的电子光学照明器6。此照明器6具有电子光学轴8，以及将一般地包括各种静电透镜/磁透镜、（扫描）偏转器、校正器（诸如消象散器）等；典型地，它也可以包括聚光器***（整个项目6有时被称为“聚光器***”）。
样本P被夹持在可以由定位设备（台）12以多自由度定位的样本夹持器10上；例如，样本夹持器10可以包括可以（尤其）在XY平面中移动的指状物（参见所描绘的笛卡尔坐标系；通常平行于Z并且关于X/Y倾斜的运动也将是可能的）。这样的移动允许样本P的不同部分被沿着轴8（在Z方向上）行进的电子束所照射/成像/检查（和/或作为对射束扫描的替代方式，允许执行扫描运动）。可选的冷却设备14与样本夹持器10密切热接触，以及能够将后者保持在低温度下，例如使用循环低温冷却剂来实现并保持所期望的低温度。
沿着轴8行进的（聚焦的）电子束将与样本P以这样的方式相互作用，该方式使得导致各种类型的“受激”辐射从样本P放射，包括（例如）二次电子、背向散射电子、X射线和光学辐射（阴极发光）。如果期望的话，这些辐射类型中的一个或多个可以借助于分析设备22来检测，所述分析设备22可以例如是组合的闪烁体/光电倍增器或EDX（能量分散X射线光谱学）模块；在这样的情况下，可以使用基本上与SEM中相同的原理来构建图像。然而，替代地或补充地，人们可以研究穿越（穿过）样本P的、从样本P出现的并且继续沿着轴8（基本上，尽管通常具有一些偏转/散射）传播的电子。这样的透射电子通量进入成像***（组合的物镜/投影透镜）24，所述成像***24通常将包括各种静电透镜/磁透镜、偏转器、校正器（诸如消象散器）等。在正常（非扫描）TEM模式中，此成像***24可以将透射电子通量聚焦到荧光屏26，如果期望的话，所述荧光屏26可以被缩回/撤回（如由箭头28示意性指示的）以便使它避开轴8。样本P（的部分）的图像（或衍射图）将通过成像***24形成在屏幕26上，以及这可以通过位于壁2的适当部分中的观察口30来观察。针对屏幕26的缩回机制可以例如本质上是机械的和/或电学的，以及并未在此描绘。
作为对观察屏幕26上的图像的替代方式，人们可以改为利用以下事实：从成像***24出现的电子通量的焦深通常是非常大的（例如大约1米）。因此，各种其他类型的分析装置可以被用在屏幕26的下游，诸如：
-TEM相机C。在相机C处，电子通量可以形成可以由控制器50处理并在显示设备（未描绘）上显示的静态图像（或衍射图），例如，该显示设备诸如是平板显示器。当不需要时，相机C可以被缩回/撤回（如由箭头28’示意性指示的）以便使它避开轴8。
-STEM检测设备C’。来自设备C’的输出可以作为在样本P上的（X,Y）扫描射束位置的函数来被记录，以及可以构建以下图像，该图像是作为X、Y的函数的来自C’的输出的“图（map）”。与特有地存在于相机C中的像素矩阵相反，设备C’可以包括具有例如20mm直径的单个像素。此外，设备C’通常将具有比相机C（例如每秒102幅图像）高得多的获取速率（例如每秒106点）。再次，当不需要时，设备C’可以被缩回/撤回（如由箭头28”示意性指示的），以便使它避开轴8。
-作为对使用相机C或设备C’成像的替代方式，人们也可以调用光谱学装置A，所述光谱学装置A在当前示例中是EELS模块。光谱学装置A的进一步的结构和操作将在下文参考图2来阐明。
应当注意的是，项目C、C’和A的顺序/位置不是严格的，以及许多可能的变化是可预料到的。例如，光谱学装置A也可以被集成到成像***24中。
注意到，控制器（计算机处理器）50经由控制线（总线）50’连接到各种图示的部件。这个控制器50可以提供各种功能，诸如同步动作、提供设定点、处理信号、执行计算以及在显示设备（未描绘）上显示消息/信息。不必说，（示意性描绘的）控制器50可以（部分地）处于外壳2的内侧或外侧，以及根据期望可以具有单一结构或复合结构。本领域技术人员将理解的是，外壳2的内部不必保持在严格的真空；例如，在所谓的“环境TEM/STEM”中，给定气体的本底大气（background atmosphere）被特意引入/保持在外壳2内。本领域技术人员也将理解的是，在实践中，限制外壳2的体积可能是有利的，使得在可能的情况下，外壳2采取小管（例如直径大约为1cm）的形式本质上抱住轴8，所采用的电子束穿过所述小管，但是该外壳2加宽以容纳诸如源4、样本夹持器10、屏幕26、相机C、检测设备C’、光谱学装置A等结构。
现在转向图2，这示出了图1中的光谱学装置A的放大的且更详细的视图。在该图中，电子的通量1被示为沿着电子光学轴8传播。这个通量1进入分散设备3（“电子棱镜”），在那里它被分散（扇出）成（在图2中使用虚线示意性指示的）光谱子射束的能量分辨（能量分化）阵列5。这个子射束阵列5遇到可调光圈设备7，所述可调光圈设备7包括：
-第一平板7a，其具有第一（刃部）边沿7a’。
-第二平板7b，其具有第二（刃部）边沿7b’以及被布置为与第一平板7a基本上共面。
-致动器7c，其可以被用于朝向或远离平板7b移动平板7a，从而调整在两个边沿7a’和7b’之间的介入间隙的宽度（高度）。
光圈设备7被用作空间过滤器/光谱选择器，以及被调整以便容许阵列5的第一部分5a到达检测器D（例如像素化的CMOS或CCD检测器），同时阻挡阵列5的第二部分5b到达检测器D。在到达检测器D之前，所述容许的第一部分5a行进穿过光圈后电子光学器件9，在那里第一部分5a例如被放大/聚焦。第一部分5a和第二部分5b通常将均包括子射束的非零带宽。
同样描绘了辐射传感器S，其被布置在光圈设备7的上游，即在光圈设备7面向进入子射束阵列5/远离检测器D的一侧处。在这个特定情况下，传感器S邻近于第一边沿7a’而附接于第一平板7a，以及因此与第一平板7a可共同移动。传感器S是相对小的，例如具有若干平方毫米的感测区域，以及例如被体现为光电二极管、SSPM或（小）CMOS/CCD传感器。依照本发明，传感器S被用于在阵列5的所述第二部分5b的所选区域5b1中执行局部化辐射感测，同时通过检测器Ｄ来检测所述第一部分5a。如它的名字所表明的，这个所选区域是可选择的：例如在图2中通过向刃边7b稍微移动刃边7a，人们可以改为使用传感器S来检查所选区域5b2——尽管这可能导致所容许的第一部分5a的小周围区的遮蔽。
进一步依照本发明，来自传感器S的感测结果被用于调整来自检测器D的检测结果。给出具体示例为：
-第一部分5a包括CLP光谱分量，其被检测器D所检测。
-第二部分5b包括ZLP光谱分量5b1和PRP光谱分量5b2。
-如图2中所描绘的，所选区域5b1由传感器S所感测。然而，通过适当的移动刃边7a，人们可以替代地（或同时地）布置所选区域5b2由传感器S来感测。
-来自区域5b1（~ZLP）的感测结果可以被用于校准针对来自检测器D的检测结果（~CLP）的绝对能量标度。当与来自区域5b2（~PRP）的感测结果相结合时，其可被用于解卷积来自检测器D的检测结果（~CLP）。
注意到在图2右下方所描绘的笛卡尔坐标系相比于在该附图左上方的坐标系是被逆时针旋转过90°的，因为在常规上，Z轴指示在分散设备3中偏转的（局部）电子光学轴8的方向。
实施例2
图3示出了EELS光谱的示例。此附图呈递了作为已经穿越包含碳和钛的样本的电子的能量损失E（以eV为单位）的函数的强度I（以任意单位，a.u.）。从左到右，光谱的主要特征为：
-零损峰ZLP，代表其中没有经历非弹性散射而穿越样本的电子；
-等离子体激元共振峰分量/段PRP（有时被称为化合价损失分量）。这通常从大约0-50eV延伸，但是它的上限没有严格的定义。它的特征在于由样本中外壳层散射事件产生的峰/肩，诸如峰31。注意的是，PRP分量经常具有比ZLP显著更低的强度。
-核心损失峰分量/段CLP。这典型地开始在大约50eV（在PRP分量后），但它的下限没有严格的定义。它通常具有相对于ZLP/PRP分量的这种低强度，如图3中所呈递的，它被放大100倍以提高其细节的可视性。如可见的，它包含与某些化学元素（诸如在当前示例中是C和Ti）相关联的峰/肩（的群集），坐落在充实的背景贡献33之上。
实施例3
EELS模块的分辨率可以由很多效应所限制，诸如电子束中的泊松噪声（或“散粒噪声”）、检测器读出噪声、电子源的能量发散、EELS模块的光学像差、EELS模块中检测器的有限空间分辨率、所采用的电源中的电学不稳定性、机械振动等。结果，“理想”或“真实”EELS光谱Sreal(E)由EELS模块记录为实验光谱S­­exp(E)：
S­­exp(E) = R(E)*Sreal(E)+N(E),
其中R（E）代表（累积的）加宽效应，N(E)代表（累积的）噪声，以及星号（“*”）表示卷积：
R(E)*Sreal(E) = ʃ R(F) Sreal (E-F) dF。
在不存在样本的情况下，理想光谱仅包含ZLP峰，以及因此理想光谱可以被写为变化量（delta）函数，Sreal(E) = δ(E)；在那种情况下，所记录的光谱被简化为：
S­­exp(E) = R(E)+N(E)。
在存在样本的情况下，射束中的电子可以在样本中的等离子体激元上散射一次或多次。让P(E)表示对EELS光谱的这些PRP贡献，在这种情况下理想光谱是：
S­real(E) = δ(E)+P(E),
以及EELS模块将此记录为：
S­­exp(E) = R(E)+R(E)*P(E)+N(E)。
射束中的电子也可以在样本中的核心电子上散射，因此生成核心损失贡献。让C(E)表示对EELS光谱的CLP贡献。在不存在PRP贡献的情况下，理想光谱为：
S­real(E) = δ(E)+C(E),
以及EELS模块将此记录为：
S­­exp(E)=R(E)+R(E)*C(E)+N(E)。
当PRP和CLP两者都对光谱有贡献时，理想光谱变成：
S­real(E) = (δ(E)+P(E)) * (δ(E)+C(E))
　　　　= δ(E) + P(E) + C(E) + P(E)*C(E),
以及EELS模块将此记录为：
Sexp(E) = R(E) + R(E)*P(E) + R(E)*C(E) + R(E)*P(E)*C(E) + N(E)。
这里卷积P(E)*C(E)代表射束中已经经历了与等离子体激元的散射的电子的贡献，在该散射之后或之前是在核心电子上的散射。
贡献R(E)*P(E)*C(E)使CLP光谱的量化分析变得复杂，以及因此期望从实验光谱中提取这个贡献。这可以使用解卷积来做到： EELS模块可以（例如）被配置为使得上述检测器记录光谱的CLP部分：
SCLP(E) = R(E)*C(E) + R(E)*P(E)*C(E) + N(E),
同时上述辐射传感器记录光谱的PRP部分：
SPRP(E) = R(E)+R(E)*P(E) +N(E)。
检测器上和传感器上所记录的光谱都根据下式从能量域E到频域w被傅里叶变换：
S(w) = ʃ S(E) e2 π i E w dE。
如众所周知的，傅里叶变换将能量域中的卷积变换为频域中的直接相乘，使得：
SCLP(w) = R(w)•C(w) + R(w) •P(w) •C(w) + N(w)
以及
SPRP(w) = R(w) + R(w) •P(w) + N(w)。
然后“裸露”核心损失光谱可以通过使检测器信号S­CLP(w)除以传感器信号SPRP(w)来得到：
SCLP(w)/ SPRP(w) = [R(w)•C(w) + R(w) •P(w) •C(w)+N(w)]/[ R(w) + R(w) •P(w)+N(w)]
　　　　　　　= C(w) + N(w)•[1-C(w)]/ [ R(w) + R(w) •P(w)+N(w)] 。
最后的表达式中的第一项代表理想裸露核心损失光谱。第二项代表这个核心损失光谱中由于测量中的噪声引起的不确定性。对于低频率w，噪声N(w)通常比ZLP信号R(w)小得多，即N(w) << R(w)，使得这个第二项的贡献是可忽略的。对于高频率w，噪声N(w)可以变得显著，由此一些规则化的形式必须被应用于此项。在噪声数据解卷积领域中，这样的规则化方案是为本领域技术人员所知的。已知规则化方法的一个示例是用SCLP(w)/ SPRP(w)乘以低通滤波函数f(w)，所述低通滤波函数f(w)对于与***（估计的）能量分辨率相对应的频率w0以上的频率w（平滑地）变为零。已知规则化方法的另一个示例是“贝叶斯解卷积”，其中通过在给定已知（或假设）噪声大小和给定约束的情况下对数据进行最优拟合的拟合函数来迭代逼近SCLP(w)/ SPRP(w)，所述约束为该拟合函数应该是尽可能平滑的。

Claims (10)

1.一种在透射带电粒子显微镜中执行光谱术的方法，所述透射带电粒子显微镜包括：
-样本夹持器，用于夹持样本；
-源，用于产生带电粒子的射束；
-照明器，用于引导所述射束以便照射所述样本；
-成像***，用于将透射穿过所述样本的带电粒子的通量引导到光谱学装置上，所述光谱学装置包括用于使所述通量分散到光谱子射束的能量分辨阵列中的分散设备，
所述方法特征在于：
-使用可调光圈设备来容许所述阵列的第一部分到达检测器，同时阻挡所述阵列的第二部分；
-在所述光圈设备上游在所述通量中提供辐射传感器；
-使用所述传感器来在所述阵列的所述第二部分的所选区域中执行局部化辐射感测，同时通过所述检测器检测所述第一部分；
-使用来自所述传感器的感测结果来调整来自所述检测器的检测结果。
2.根据权利要求1所述的方法，其中：
-所述光谱学装置是EELS设备；
-所述第一部分包括EELS核心损失峰；
-所述所选区域包括从包括EELS零损峰和EELS等离子体激元共振峰的组中选择的特征。
3.根据权利要1或2所述的方法，其中所述辐射传感器至少在与所述分散设备的分散方向平行的方向上是可移动的。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中所述可调光圈设备包括具有第一边沿的第一平板和具有第二边沿的第二平板，所述边沿跨越介入间隙彼此相对，至少所述第一平板被连接到致动器，所述致动器可以用来相对于所述第二平板移动所述第一平板以便调整所述间隙。
5.根据权利要求4所述的方法，其中所述传感器附接于所述第一平板的远离所述检测器的一侧且邻近于所述第一边沿。
6.根据任意前述权利要求所述的方法，其中所述传感器被布置为在与所述分散设备的分散方向基本上垂直的横向方向上延伸。
7.根据任意前述权利要求所述的方法，其中所述检测结果调整包括下述动作中的至少一个：
-使用所述感测结果和所述检测结果作为对数学解卷积过程的输入来解卷积所述检测结果；
-在所述检测结果中校正仪器相关的传递函数的贡献；
-确定针对所述检测结果的绝对能量标度；
-确定针对所述检测结果的绝对强度标度。
8.根据任意前述权利要求所述的方法，其中所述感测结果被用作对反馈环的输入以调整连接到所述源、照明器、成像***和分散设备中至少一个的电源的输出。
9.根据任意前述权利要求所述的方法，其中所述检测结果的累积强度与传感器结果的累积强度相比较以便得出样本的厚度值。
10.一种透射带电粒子显微镜，包括：
-样本夹持器，用于夹持样本；
-源，用于产生带电粒子的射束；
-照明器，用于引导所述射束以便照射所述样本；
-成像***，用于将透射穿过所述样本的带电粒子的通量引导到光谱学装置上，所述光谱学装置包括：
　·分散设备，用于使所述通量分散到光谱子射束的能量分辨阵列中；
　·检测器；
-控制器，用于执行控制命令，
其特征在于：
-所述光谱学装置包括：
　·可调光圈设备，用以容许所述阵列的第一部分到达所述检测器，同时阻挡所述阵列的第二部分；
　·在所述光圈设备的上游提供的辐射传感器；
-所述控制器被适配为执行下述动作：
　·使用所述传感器来在所述阵列的所述第二部分的所选区域中执行局部化辐射感测，同时通过所述检测器检测所述第一部分；
　·使用来自所述传感器的感测结果来调整来自所述检测器的检测结果。
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