JP5881188B2 - アルミニウム粉末金属の粉末合金の製造方法 - Google Patents
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Description
この出願は、２０１０年１０月４日付で提出された米国仮出願第６１／３８９，５１２号（発明の名称：アルミニウム粉末金属合金法」の利益を享受する。この出願の内容は、参照までに本明細書の内容に含まれる。
本発明は、金属冶金（powder metallurgy）に関する。特に、本発明は、金属冶金用の粉末金属組成物に関する。
粉末冶金（powder metallurgy）は、鋳造（casting）のような従来の金属形成法（metal forming technique）の代案である。金属冶金を使用することで、最終的な部品における所定の寸法に非常に近い寸法を有する、複雑な形状を有する部品を製造し得る。この寸法の正確さは、特に大きい製造体積（production volume）を有する部品に対して、機械加工（mechining）または再加工（reworking）における有意な費用を節約できる。
粉末冶金によって製造された部品は、通常、次の方法で形成される。先ず、１以上の粉末金属（powder metal）、滑剤材料（lubricant material）を含む組成物を、減圧下でツールとダイのセットで圧縮して、ＰＭ圧縮物（PM compact）を成形（形成）する。その後、このＰＭ圧縮物を加熱して、滑剤材料を除去するとともに、拡散系物質移動（diffusion-based mass transport）によって粉末金属の個々の粒子を共に焼結する。焼結（sintering）は、通常、粉末金属材料を、固相温度（solidus temperature）よりも僅かに高いか低いいずれの温度に加熱することによって、行われる。固相下に置かれたときに、焼結は、液相の不在下で起こる。これは、通常、固体焼結（solid state sinter）と呼ばれる。固相超に置かれたときに、液相の制御部（controlled fraction）が形成される。こうした焼結は、液相焼結（liquid phase sintering）として知られている。使用する焼結温度に関係なく、焼結部品は、元の圧縮物の形状と非常に類似している。
焼結の際に、部品の寸法は縮むのが通常である。拡散が起こると、隣接した粒子は互いにネック（neck）して、互いに永久的な結合を形成するとともに、粒子間の任意の間隙を詰め始める。この濃密化（densification）は、空隙のサイズを減らす、および／又は、閉じて、圧縮物に対して焼結部品の全体的なサイズを減らす。しかし、長時間の焼結でも、焼結部品に一部の空隙が残る。十分に濃密な（高密度の）ものではない焼結部品では、その機械的な強度は通常鍛造部品（wrought part）よりも多少劣る。
また、多くの焼結部品において、いろいろな理由によって、収縮（shrinkage）は様々な方向に異なる。この種の等方性収縮（anisotropic shrinkage）は、こうして焼結された最終的な部品の寸法正確さを変更させ、一部の場合においては、焼結後に部品を再加工する必要があり得る。
したがって、改善された粉末金属に対するニーズが存在していた。特に、焼結されたときに、その鍛造された同等のものの機械的な強度に近い強度を有するとともに、等方性の収縮を示さない粉末金属に対する根強いニーズが存在していた。
粉末金属によって製造された部品の焼結の間に歪み（distortion）を減らす、改善されたアルミニウム粉末金属、及び、その粉末金属の製造方法を提供する。そのアルミニウム粉末金属は、ジルコニウムでアルミニウム粉末金属を、粉末金属を通して比較的均質的にドープすることによって、少なくとも部分的に歪みの量を減らす。また、この粉末金属組成物の組成は、驚くべきことに、キャスティング（casting）などによって製造された十分に緻密な材料のヤング係数に匹敵する、向上されたヤング係数を提供する所定量のスズを含む。
金属の粉末から製造される金属部品（以下、「粉末金属部品」という。）の製造用の粉末金属の製造方法が記載されている。その製造方法は、 アルミニウム‐ジルコニウム融解物（melt）中ジルコニウム含量が２．０重量％未満であるアルミニウム‐ジルコニウム融解物を形成するステップと、前記アルミニウム‐ジルコニウム融解物を粉末にして、ジルコニウムがドープされたアルミニウム粉末金属を形成する粉末化ステップと、を含む。
前記製造方法の別の実施形態において、前記粉末化ステップは、前記アルミニウム‐ジルコニウム融解物を空気噴霧することを含んでも良い。前記製造方法の別の実施形態において、前記アルミニウム‐ジルコニウム融解物を粉末にして、ジルコニウムがドープされたアルミニウム粉末金属を形成する粉末化ステップは、アルゴン（argon）、窒素（nitrogen）、又は、ヘリウム（helium）などの他のガスで噴霧する（粉末化する）こと、粉砕（comminution）、研削（grinding）、化学反応、及び、電解析出のうち少なくとも一つを含んでも良い。
前記ジルコニウムがドープされたアルミニウム粉末金属から粉末金属部品（powder metal part）を形成しても良い。前記粉末金属部品中ジルコニウムの量が、前記粉末金属部品を形成するのに使用される前記ジルコニウムがドープされたアルミニウム粉末金属に存在するジルコニウムの量と実質的に同じであっても良い。それは、元素粉末によって、又は。マスター合金の一部として、添加されるジルコニウムがほとんどないか、又は、ないことを意味する。前記ジルコニウムがドープされたアルミニウム粉末金属は、前記粉末金属部品を形成するのに使用される焼結の際に前記粉末金属部品の歪みを防止すすることができる。前記粉末金属部品は、ジルコニウムを２．０重量％未満含有しても良い。
前記ジルコニウムがドープされたアルミニウム粉末金属を、１以上の他の金属粉末と混合して、１以上の他の合金用元素を提供しても良い。ジルコニウムドープされたアルミニウム粉末金属を他の粉末金属と混合することによって、その後、前記粉末金属部品を形成するのに使用され得る混合粉末金属を形成する。
別の実施形態において、その他の粉末金属は、合金用元素としてスズを含んでも良い。前記スズを、前記ジルコニウムがドープされたアルミニウム粉末金属に元素粉末として加えるか、又は、マスター合金中プレアロイとして加えても良い。前記スズは、前記混合粉末金属の約０．２重量％であり得る。その混合粉末金属から製造された前記粉末金属部品は、７０ＧＰａを上回り、８０ＧＰａに近いヤング係数を有している。この数値のヤング係数は、キャスティング（casting）のような従来の金属成形プロセスによって製造された十分に 緻密な部品（full dense part）のヤング係数に匹敵するものである。
前述した方法によって製造された粉末金属がまた記載されている。その粉末金属は、ジルコニウムがドープされたアルミニウム粉末金属であって、前記ジルコニウムは、前記ジルコニウムがドープされたアルミニウム粉末を通して均質的に分散され、そして、前記ジルコニウムがドープされたアルミニウム粉末金属は、ジルコニウムを２．０重量％未満含む。
粉末金属のいくつかの実施形態において、前記粉末金属は、元素粉末として、又は、プレアロイされた、約０．２重量％のスズを含有しても良い。
また、前記ジルコニウムドープされたアルミニウム粉末金属は、空気噴霧によって、又は、前述した別の形態の粉末化によって、形成され得る。
別の実施形態において、粉末金属は、粉末金属から製造された部品の寸法安定性をさらに向上させるのに有効な比率の微生物（fine）を含んでも良い。一つの実施形態において、微粒子の重量％は、粉末金属の１０重量％を超えても良い。
本発明のこれら及び更なる利点は、発明の詳細な説明及び図面から明らかになるだろう。以下、本発明の好ましい実施形態を説明する。本発明の技術的範囲は、特許請求の範囲によってのみ定まり、これらの好ましい実施形態によって限定されるものではない。
比較のために様々な化学構造を有する多数の粉末金属サンプル
を製造した。比較用の基礎システム（baseline system）として、Ａ３６のブレンドを使用した。Ａ３６ブレンドの組成は、表１の通りである。
を製造した。比較用の基礎システム（baseline system）として、Ａ３６のブレンドを使用した。Ａ３６ブレンドの組成は、表１の通りである。
Licowax Cは、滑剤材料であり、加熱時にボイルオフ（boil off）する。したがって、１ｋｇのロットに対する粉末の総質量（total mass）は、Licowax C成分の追加質量のために、実質的に１ｋｇを超えるだろう。
Ａ３６粉末組成物の別の形態（本願において「Ｅ３６−Ｚｒ」と称する）が生成される。Ｅ３６−Ｚｒ粉末組成物は、アルミニウム粉末が０．２重量％のジルコニウムを有する空気噴霧ジルコニウムがドープされたアルミニウム粉末に置き換えられた点を除けば、Ａ３６ブレンドと同じである。Ｅ３６−Ｚｒブレンドの組成を表２に示す。
Ｅ３６−Ｚｒ粉末ブレンドは、０．２重量％ジルコニウムを有するジルコニウムドープされたアルミニウム粉末を含む。従来、ジルコニウムのような合金用元素（alloying element）を粉末ブレンドに加えられたときに、これらの合金用元素は、元素粉末（即ち、合金用元素だけを含む純粋な粉末）、または、本ケースではアルミニウムである基礎材料および合金用元素の両方を多量に含有するマスター合金の一部として加えられる。マスター合金を使用して最終的な部品における所定量の合金用元素を得ようとするときに、マスター合金は基礎材料（base material）の元素粉末で「切断（cut）」される。この切断術（cutting technique）を使用して、例えば、Ａｌ−Ｃｕ（５０−５０）マスター合金および元素アルミニウム粉末を使用する各々のＡ３６粉末において所定量の銅(copper)を得る。
対照的に、ジルコニウムがドープされたアルミニウム粉末金属は、ジルコニウムの所定の最終的な組成物を含むアルミニウムジルコニウム融解物（aluminum zirconium melt）を空気またはガス噴霧（粉末化）することによって得られる。粉末の空気噴霧（粉末化）は、より高いジルコニウム濃度では問題となり得るので、高重量％のジルコニウムを有するジルコニウムドープされた粉末を噴霧する（粉末化する）ことができないかもしれない（現時点では、２重量％超のジルコニウムと考えられるが、この数値は、５重量％かもしれない。）。
ジルコニウムの添加によって、合金を強化すると共に、一定の範囲の温度において安定したＡｌ3Ｚｒのような金属間化合物（intermetallics）が形成される。ジルコニウムがマスター合金（master alloy）の一部として又は元素粉末（elemental powder）として加えられれば、金属間化合物相は、粒境界（grain boundaries）に沿って優先的に形成され、サイズ的に粗いものが得られる。それは、比較的遅い拡散動態によって、ジルコニウムが焼結マイクロ構造内で均一に分布できなくなるからである。
こうした条件下で、金属間化合物相は、最終部品の特性に限られた改善をもたらすだけである。マスター合金の一部としての、または、元素粉末の形態のジルコニウムを加えるよりも、アルミニウム粉末中にジルコニウムをドープすることによって、ジルコニウムは、図９（Ｚｒがプレアロイされたもの）及び図１０（マスター合金中のＺｒ）の比較によって明らかなように、全体の粉末金属を通していっそう均一にかつ均質的に分散されている。したがって、ジルコニウムドープされた部品の最終形状は、アルミニウムを通して配置されたジルコニウムを有し、そして、金属間化合物は、それらが単に限られた有効性を有する粒境界に沿って優先的に（主に）配置される構造に格下げされたり、制限されたりしない。
Ａ３６及びＡ３６−Ｚｒ粉末を、テストバー（test bar）に成形した。各々の粉末を様々な圧縮圧（２００ＭＰａ又は４００ＭＰａ）でテストバーサンプルに圧縮し、焼結し、その後、Ｔ６テンパー熱処理（T6 temper heat-treatment）した。熱処理後、様々な機械的な特性をテストし、互いに比較した。以下の表３は、様々なテストの結果をまとめたものである。
表３によれば、０．２重量％ジルコニウムドーピング（doping）は、テストサンプルの平均耐力（average yield strength）、平均最終引張強度、平均伸び、及び、平均ヤング係数を改善させた。ジルコニウムドープされたアルミニウムサンプルにおいて観察された伸びは、かなり高く、そして、典型的なＴ１テンパー熱処理サンプルにおいて観察された制御延性（control ductility）に類似していた。また、耐力及び最終引張強度はまた更なるジルコニウムドーピングで著しく向上された。
前述のように圧縮され、かつ、熱処理されたサンプル間に様々な物理的な特徴の変化を測定した。表４は、質量における平均変化、平均焼結密度、様々なサンプル寸法における平均変化、及び、平均Ｔ６硬度をまとめたものである。
表４によれば、Ｅ３６−Ｚｒサンプルは、ＡｍｐａｌＡ３６対照群サンプルよりもより等方性の収縮（isotropic shrinkage）を示す。これは、いかなるジルコニウムをも含まないで製造されたサンプルよりも、ジルコニウムがドープされたアルミニウムを使用して製造されたサンプルにおいて歪み（distortion）がより少ないことを意味する。
図１には、様々な圧縮圧において様々な粉末サンプルの寸法分布変化（dimensional spread change）が測定されている。「Ａｌ」測定値は、純粋なアルミニウム粉末（即ち、Ａ３６組成物）から製造されたサンプルを指し、「Ａｌ−Ｚｒ」測定値は、０．２重量％ジルコニウムドープされたアルミニウムサンプルから製造されたサンプルを指し、「Ａｌ−Ｚｒ（Ｓ）」サンプルは、ジルコニウムドープされたアルミニウムを使用して製造されたが、ジルコニウムドープされたアルミニウムが４５マイクロメートル（約３２５メッシュサイズ）より大きい粒子だけを含むように選別された（スクリーンされた）ものを指す。図１は、２００ＭＰａ、４００ＭＰａ、及び６００ＭＰａのいずれかの圧縮圧において、選別されていない、ジルコニウムドープされたアルミニウム粉末から製造されたサンプルが、３つのサンプル粉末のうち最も一貫した寸法変化を有することを示す。
図２及び３は、アルミニウム中に０．２重量％のジルコニウムを有する２つの異なるAl-2.3Cu-1.6Mg-0.2Sn粉末における寸法及び質量の変化を比較的に示す２つのチャートである。これらの粉末のうち一方は、所定のジルコニウム含量に達するように純粋なアルミニウム基礎粉末（base powder）とブレンドされたマスター合金粉末（master alloy powder）から製造され、そして、他方の粉末は、アルミニウム‐ジルコニウム融解物（aluminum-zirconium melt）の空気噴霧（粉末化）によって製造された、ジルコニウムドープされたアルミニウム粉末である。図２は、２００ＭＰａ圧縮力での粉末の変化を比較するもので、図3は、４００ＭＰａ圧縮圧での粉末を比較したものである。図２及び３の両方において、ジルコニウムドープされたアルミニウム粉末は、質量の変化が同じである場合でも、様々な寸法（即ち、全体的な長さ、幅、および、長さ）を通してより一貫した収縮をすることが分かった。これは、ジルコニウムドープされたアルミニウム粉末から製造された部品のほうが、アルミニウム‐ジルコニウムマスター合金を含む粉末から製造された部品よりも歪みが少ないことを示す。
また、図２、３を相互比較すると、圧縮圧（compaction pressure）が大きければ大きいほど、サンプルにおける寸法変化はより少ないことが分かる。これは、より圧縮圧の大きい部品のほうが、より高いグリーン密度（green density）を有し、焼結後の収縮が少ないがゆえに、論理的に理解できる。
図４及び図５によれば、純粋なアルミニウム粉末およびジルコニウムドープされたアルミニウム粉末で製造されたAl-2.3Cu-1.6Mg粉末の最終引張強度（ultimate tensile strenght）および伸び率（percent elongation）を、様々な量の元素スズを追加して測定した。これらの図によれば、約０．２重量％のスズを加えたときに最も大きい最終引張強度が得られた。０．２重量％のスズでの引張試験の結果、ジルコニウムドープされたアルミニウム材料は、破壊（fracture）前に８％足らずの伸び率、及び、約２６０ＭＰａの最大の最終引張強度を有していた。それより高いかまたは低いスズ添加量では、材料の最終引張強度および延性がこれらの最大値から減少した。
図６及び図７では、様々なAl-2.3Cu-1.6Mg粉末の伸びおよびヤング係数を様々な元素スズ添加量で比較している。純粋なアルミニウム粉末、０．２重量％のジルコニウムドープされたアルミニウム粉末（選別しないもの）、および、０．２重量％のジルコニウムドープされたアルミニウム粉末（+３２５メッシュで選別したもの）から製造されたAl-2.3Cu-1.6Mg粉末組成物に元素粉末としてスズを添加した。
最も注目すべきことに、０．２重量％のスズを０．２重量％のジルコニウムがドープされたアルミニウム粉末（+３２５で選別したもの）に添加したときに、約８０ＧＰａのヤング係数が観察された。７０〜８０ＧＰａ範囲のヤング係数を同じ構成（組成）の鍛造合金（wrought alloy）のヤング係数に匹敵する。大部分の焼結アルミニウム合金のヤング係数は、通常、５０〜６５ＧＰａの範囲に入る。したがって、この程度のヤング係数を有する粉末組成物は予想外であり、驚くべきことである。
いくつかの組成物について説明したが、ジルコニウムがドープされたアルミニウム粉末は、更なる合金用元素とも混合され得る。以下の表５〜７は、431D-AlN-Zr粉末、7068-AlN-Zr粉末、および、431D-SiC-Zr粉末の粉末組成をそれぞれまとめたものである。Al-Zn-Mg-Cu-Snマスター合金は、85.9wt% Al、2.64wt% Cu、3.48wt% Mg、7.74wt% Zn、および、0.24wt% Snである。
これらの組成（物）において、ジルコニウムドープされたアルミニウム粉末は、特定の機械的な特性をさらにターゲットにするために、マスター合金、元素粉末、および、セラミック強化剤を含む他の粉末とブレンドされる。しかし、これらのブレンド各々において、ジルコニウムの主な供給源は、ジルコニウムがドープされたアルミニウム合金である。
図１１〜１５は、粉末金属の寸法変化に対する微粒子の効果を示す。微粒子の比率は、所定のふるい（この例では、４４ミクロンの孔を有する-３２５メッシュである）よりも微細な集合体（凝集体）形態の材料の比率（パーセント）である。試験では、０、５、１０、１２．５、１５、２０、および３０％の微粒子を有する粉末金属を、純粋なアルミニウム、並びに、０．０５、０．２、および、０．５重量％のジルコニウムでドープされたアルミニウムで製造され、２００ＭＰａの圧縮圧でテストサンプルに圧縮され、その後、類似した熱条件下で焼結された。全体的な長さ（overall length; OAL）、幅、および、長さにおける寸法変化を、圧縮・焼結部品間において測定した。
図１１〜１４は、微粒子の比率がより高い粉末金属から製造されたテストサンプルは、測定された様々な寸法（即ち、ＯＡＬ，幅、および、長さ）各々において類似した値に近づく寸法変化比率を有する。これは、純粋なアルミニウムサンプルおよびジルコニウムドープされたサンプルの両方についていえるが、ジルコニウムドープされたサンプルのほうが、測定された様々なサンプル寸法を通してより狭い寸法変化範囲を示した。ジルコニウムドープされたアルミニウムサンプルでは、微粒子の比率が増加するにつれて、様々な寸法変化比率は、約-２．５％に近づいた。純粋なアルミニウムサンプルの寸法変化は、３０重量％の微粒子でも、互いに向かう（合流する）傾向があったが、ジルコニウムドープされた粉末金属に比べて、依然として、測定された様々な寸法を通して同程度の大きい寸法変化範囲（約０．５％）を示した。
図１５は、様々な微粒子（fine）パーセンテージでの各粉末金属に対する測定寸法(間)の範囲のサマリーを提供する。このチャートによって、アルミニウムをジルコニウムでドープすることが寸法安定性を改善するとともに、微粒子の量を増加させることでこの寸法安定性がさらに向上され得ることが明らかになった。
好ましい実施例の変更および変化は、本発明の範囲に含まれる。したがって、本発明は、前述した具体例に限られない。本発明の全範囲は、本発明の特許請求の範囲に基づいて定まる。
Claims (9)
- 金属の粉末から製造される金属部品の製造用の金属の粉末の製造方法であって、
アルミニウム‐ジルコニウム融解物中ジルコニウム含量が２．０重量％未満であるアルミニウム‐ジルコニウム融解物を形成するステップと、
前記アルミニウム‐ジルコニウム融解物を粉末にして、ジルコニウムがドープされたアルミニウム金属の粉末を形成する粉末化ステップと、
前記ジルコニウムがドープされたアルミニウム金属の粉末を、スズの粉末と混合する混合ステップと、
を含み、
前記金属部品中のジルコニウムの量が、前記金属部品を形成するために使用される前記ジルコニウムがドープされたアルミニウム金属の粉末に含まれるジルコニウムの量と実質的に等しい、
製造方法。 - 前記粉末化ステップが、前記アルミニウム‐ジルコニウム融解物を空気噴霧することを含む、請求項１に記載の製造方法。
- 前記アルミニウム‐ジルコニウム融解物を粉末にして、ジルコニウムがドープされたアルミニウム金属の粉末を形成する粉末化ステップが、アルゴン、窒素、又は、ヘリウムの他のガスで粉末化すること、粉砕、研削、化学反応、及び、電解析出のうち少なくとも一つを含む、請求項１に記載の製造方法。
- 前記ジルコニウムがドープされたアルミニウム金属の粉末が、前記金属部品を形成するのに使用される焼結の際に前記金属部品の歪みを防止する、請求項１に記載の製造方法。
- 前記金属部品が、ジルコニウムを２．０重量％未満含有する、請求項１に記載の製造方法。
- 前記スズを、マスター合金中プレアロイとして加える、請求項１に記載の製造方法。
- 前記スズが、前記混合された金属の粉末の０．２重量％である、請求項１に記載の製造方法。
- 前記混合された金属の粉末から製造された前記金属部品が、７０ＧＰａを上回るヤング係数を有している、請求項７に記載の製造方法。
- １５容積％以下のＳｉＣ又はＡｌＮの１以上のセラミック添加剤を加える、請求項１に記載の製造方法。
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