JP5877282B1 - プリント配線板用銅箔及び銅張積層板 - Google Patents
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Abstract
Description
(Td/Tt)×100(%)
で表される。この値が小さいほど視認性が高い。視認性の評価には一般に波長600nmのヘイズ値が採用される。
(1)銅箔の少なくとも一表面に算術平均高さが0.05〜0.5μmである粗化粒子からなる粗化粒子層を有し、前記粗化粒子が純銅からなり、前記粗化粒子層の上に、少なくともニッケルと亜鉛を含み、亜鉛の前記粗化粒子層(表面)への付着量に対するニッケルの前記粗化粒子層への付着量の比(質量比)が0.5〜20の範囲内の拡散防止被覆を有する銅箔であって、前記一表面側から測定した波長600nmにおける拡散反射率(Rd)が5〜50%の範囲内及び彩度(C*)が30以下であることを特徴とする銅箔。
(2)(1)項に記載の銅箔を有することを特徴とする銅張積層板。
(3)シュウ酸誘導体、サリチル酸誘導体、ヒドラジド誘導体、及びトリアゾール類から選ばれる少なくとも1種の銅害防止剤を含むポリイミド樹脂層を、(1)項に記載の銅箔の前記一表面側に有する銅張積層板。
本発明の銅箔は、プリント配線板に好適に用いることができる。
本発明で規定する銅箔の断面形状は表1の形状1に相当する。
形状2のように粗化粒子高さが形状1と同じ範囲であっても、最表面がなだらかになると、拡散反射率及び彩度は本発明の規定を超える。加えて、表面凹凸によるアンカー効果が少ないので密着性が低下する。
形状3のように粗化粒子高さが形状1と同じ範囲でも粗化粒子が細くなると、拡散反射率が本発明の規定未満となる。視認性は良いが、粗化粒子が脱落しやすくなり(粗化粒子が根元で折れ易くなるため)密着性が低下する。
形状4のように粗化粒子高さが高いと、拡散反射率及び彩度が本発明の規定を超える。粗化粒子が大きいのでアンカー効果が大きく密着性は満足するが、銅箔エッチング後の樹脂の視認性は悪くなる。
形状5のように粗化粒子高さが小さいと拡散反射率が本発明の規定未満となる。凹凸が小さい分アンカー効果が小さいので、密着性が低下する。
上記フェノール系酸化防止剤の含有量は、ベース樹脂であるポリイミド樹脂100質量部に対して、好ましくは0.001〜10質量部、より好ましくは0.05〜5質量部である。
上記リン系酸化防止剤の含有量は、ポリイミド樹脂100質量部に対して、好ましくは0.01〜10質量部、より好ましくは0.05〜5質量部である。
上記硫黄系酸化防止剤の含有量は、ポリイミド樹脂100質量部に対して、好ましくは0.01〜10質量部、より好ましくは0.05〜5質量部用いられる。
使用する本発明の銅箔は、ポリイミド樹脂と積層させる面(積層前に、粗化処理を含む以下に述べる各種の処理を行う面)が、後述する処理前の時点で光沢度が10以上であることが好ましい。使用前の未処理銅箔の光沢度は、無光沢箔で0〜30程度、光沢箔で100〜500程度であり、光沢度が10未満の表面形状では、粗化処理後に十分な視認性を得ることが難しくなるためである。
所望の表面光沢を有する銅箔は、以下の条件で作製することが可能である。以下、電解銅箔を例に説明する。
3−メルカプト1−プロパンスルホン酸ナトリウム:0.5〜3.0ppm
ヒドロキシエチルセルロース:2〜20ppm
膠(分子量=3000):1〜10ppm
Cu:40〜150g/L
H2SO4:60〜160g/L
液温:40℃〜60℃
電流密度:30〜90A/dm2
PRパルス電解の順電解時間および逆電解時間は50〜500ミリ秒の範囲が好ましい。この時間が短すぎると、PRパルス電解の効果が現れにくく、長すぎると粗化粒子がより粗大化する恐れがある。
PRパルス電解の順電流密度は0.5〜10A/dm2が好ましい。この順電流密度が小さすぎるとパルス1回あたりの析出量が小さく、表面形状への効果が得られにくい。大きすぎると電着性が悪くなる。
逆電流密度は1〜20A/dm2が好ましい。またこの範囲内であっても順電流密度に対して大きく下回る、または上回るような条件は好ましくない。PRパルス電解の条件は、それぞれの項目が密接に影響しあうために総合的に判断して条件を決定する。
・ニッケルめっき浴
NiSO4・6H2O:45g/L〜450g/L
H3BO3:10g/L〜50g/L
pH:3.0〜4.5
浴温:30℃〜60℃
電流密度:0.1A/dm2〜2.0A/dm2
めっき時間:2秒〜30秒
・亜鉛めっき浴
ZnSO4・7H2O:3g/L〜100g/L
NaOH:20g/L〜80g/L
浴温:20℃〜40℃
電流密度:0.1A/dm2〜2.0A/dm2
めっき時間:2秒〜30秒
NiSO4・6H2O:45g/L〜450g/L
ZnSO4・7H2O:3g/L〜100g/L
(NH4)2SO4:3g/L〜30g/L
pH:4.0〜6.0
浴温:30℃〜50℃
電流密度:0.1A/dm2〜2.0A/dm2
めっき時間6秒〜60秒
Na2MoO4・2H2O 1〜30g/L
CoSO4・7H2O 1〜50g/L
クエン酸3ナトリウム2水和物 30〜200g/L
電流密度 1〜50A/dm2
浴温 10〜70℃
処理時間 1秒〜2分
pH 1.0〜4.0
CrO3 0.5〜40g/L
浴温 20〜70℃
処理時間 1秒〜2分
電流密度 0.1〜10A/dm2
pH 1.0〜4.0
<銅箔の調製>
M面(Matte面)の光沢度が230、S面(Shiny面)の光沢度が100である下記の電解銅箔製造条件で製造した電解銅箔(厚さ12μm)を準備した(以下、この銅箔の種類を「電解」と略記する。)。これとは別に圧延銅箔(タフピッチ銅、アズロール箔(as rolled foil))(厚さ12μm)も準備した(以下、この銅箔の種類を「圧延」と略記する。)。
3−メルカプト1−プロパンスルホン酸ナトリウム:0.5〜3.0ppm
ヒドロキシエチルセルロース:2〜20ppm
膠(分子量=3000):1〜10ppm
Cu:40〜150g/L
H2SO4:60〜160g/L
浴温:40℃〜60℃
電流密度:30〜90A/dm2
その他の詳細な条件は表2に示す。「粗化めっき処理」と「被せめっき処理」の条件を、表2に示したように適宜制御することで、粗化粒子の形状を制御した。
・ニッケルめっき浴
NiSO4・6H2O:45g/L〜450g/L
H3BO3:10g/L〜50g/L
pH:3.0〜4.5
浴温:30℃〜60℃
電流密度:0.1A/dm2〜2.0A/dm2
めっき時間:2秒〜30秒
・亜鉛めっき浴
ZnSO4・7H2O:3g/L〜100g/L
NaOH:20g/L〜80g/L
浴温:20℃〜40℃
電流密度:0.1A/dm2〜2.0A/dm2
めっき時間:2秒〜30秒
CrO3 0.5〜40g/L
浴温 20〜70℃
処理時間 1秒〜2分
電流密度 0.1〜10A/dm2
pH 1.0〜4.0
〔ポリアミド酸の合成〕
熱電対及び攪拌機を備えると共に窒素導入が可能な反応容器に、N,N−ジメチルアセトアミドを入れ、さらに、この反応容器に2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン(BAPP)を投入して容器中で撹拌しながら溶解させた。次に、ピロメリット酸二無水物(PMDA)を、前記ジアミン(BAPP)と酸二無水物(PMDA)とが約1:1のモル比、かつ、これらの合計量であるモノマーの投入総量が12質量%となるように投入した。
物質名:3−(N−サリチロイル)アミノ−1,2,4−トリアゾール
物質名:2,2’−オキサミド−ビス[エチル−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロオキシフェニル)プロピオネート]
物質名:N,N’−ビス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオニル]ヒドラジン
測定には、日本分光製 紫外可視分光光度計V−660(商品名、積分球ユニット)を使用した。ポリイミド樹脂に張り付ける前の銅箔の粗化処理面に対して垂直に測定光を入射し拡散反射率(Rd)を測定した。いずれも波長600nmのときの値を評価に使用した。
測定には、日本分光製 紫外可視分光光度計V−660(商品名、積分球ユニット)を使用した。波長870〜200nmの間でポリイミド樹脂に張り付ける前の銅箔の粗化処理面の全光線分光反射率を測定した。そのスペクトルから、測定機付属ソフトウェアによりL*、a*、b*を算出した。C*は前記式1によりa*とb*から算出した。
作製した各銅張積層版を樹脂埋めし、断面出しを行った後にFE−SEM(電界放射型走査電子顕微鏡)(日立ハイテク製、商品名:SU8020)を用い50000倍で観察した。5μm角の視野中から無作為に選択した十個の粗化粒子の高さを測定し、その算術平均値を粗化粒子高さとした。粗化粒子高さの測定法の詳細を図1に示す。すなわち、
[1] 断面出しの際に切断された粗化粒子(図示したSEM写真中で最も手前側に見えている粗化粒子)の付け根二点と、粗化粒子の高さが最も高い点を結んだ三角形を描く。50000倍の観察では5μmの視野角を観察しきれず、条件によっては10個の粗化粒子を観察することができない場合があるので、その場合には、撮影箇所の異なる断面SEM画像を2〜3枚用いて算術平均高さを求める。
[2] [1]で描いた三角形について、粗化粒子の高さが最も高い点を頂点、粗化粒子の付け根を結んだ線を底辺とした場合の三角形の高さを測り、これを粗化粒子高さとする。その算術平均高さを求めて、粗化粒子高さとする。
ICP発光分析装置(島津製作所製、商品名:ICPS−7000)を用い、ポリイミド樹脂に貼り付ける前の銅箔の粗化処理面のニッケル及び亜鉛付着量を、JIS K 0553−2002の規格に準じた手法で測定した。合金系粗化処理品のNi付着量は、粗化粒子を構成するNi及び拡散防止層を構成するNiの付着量の合計を測定した。測定された付着量から、Ni/Zn付着量比(質量比)を算出した。
前記の各実施例、各比較例で作製した銅張積層板に対して、塩化銅エッチング液で銅箔を全て溶解させ、片面側に銅箔表面が転写されたポリイミドフィルムを作製した。
測定には、日本分光製 紫外可視分光光度計V−660(商品名、積分球ユニット)を使用し、光源は波長600nmの単色光を用い、その他の測定条件はJIS K 7136−2000に準拠した。ポリイミドフィルムの銅箔表面凹凸が転写された面に対して垂直に測定光を入射し、その透過光が積分球に入るようにした。入射光の光軸と積分球内壁が交差する箇所に積分球内壁と同様の標準反射板を設置したときの透過率が全光線透過率(Tt)であり、同箇所にトラッピングを設置し垂直に透過してきた光を積分球の外に出し除外した上で測定したときの透過率が拡散透過率(Td)である。測定結果を表4に記載した。
(Td/Tt)×100(%)をヘイズ値として算出した。
視認性の評価としては、ヘイズ値<40(%)のときを「優(A)」、40≦ヘイズ値<80(%)のときを「良(B)」、80(%)≦ヘイズ値のときを「劣(E)」とした。視認性評価Eのものは、プリント配線板用途としては適さない程度の劣った視認性であり、視認性評価Bのものはプリント配線板用途として適する程度の良好な視認性である。BからAの順に視認性が高くなり、視認性評価Aであればより好ましい視認性である。ヘイズ値を表4に併せて記載した。
銅箔とポリイミド樹脂層との密着性の尺度として、常態ピール強度及び耐熱ピール強度を以下のように測定した。前記の各実施例、各比較例で作製した銅張積層板の耐熱試験(150℃の大気中で1000時間の熱処理)前後の試料を使用して、銅箔部を10mm巾テープでマスキングし塩化銅エッチングを行った後でテープを除去して10mm巾のサンプルを作製し、JIS C 6481−1996の規格に従って常態ピール強度及び耐熱ピール強度を測定した。
常態ピール強度及び耐熱ピール強度の双方が1.0kN/m以上のときを「(A)」とし、どちらか一方のピール強度が1.0kN/m未満0.8kN/m以上のときを「(B)」とし、どちらか一方のピール強度が0.8kN/m未満0.5kN/m以上のときを「(C)」とし、どちらか一方のピール強度が0.5kN/m未満のときを「(D)」とした。結果を表4に併せて記載した。
上記(5)及び(6)の結果から、以下の基準に基づいて総合評価を行った。結果を表4に併せて記載した。
視認性、密着性の一つでもD評価又はE評価のもの: D
密着性評価にC評価があり、かつ視認性がE評価で無いもの: C
視認性、密着性の少なくとも一方がB評価で、かつD評価及びE評価が無いもの: B
両方の評価項目でA評価であるもの: A
実施例1と実施例12の比較で、銅害防止剤を含むものの方が耐熱ピール強度は高く、より好ましいことが分かる。実施例1と実施例9の比較で、Rdはより好ましくは24%以上が良いことが分かる。実施例1〜6と実施例7〜11を比較すると、純銅系粗化処理で銅害防止剤を使用したものの中でも、Rdが24〜38%、Ni付着量比が5.6〜20%の方がより好ましいことが分かる。実施例1と実施例13とは同等の粗化粒子高さであったにもかかわらず、実施例13の方がヘイズ値が高く視認性に劣るが、圧延銅箔特有のオイルピットによる凹凸によるものと考えられ、電解銅箔を用いる方が好ましいことが分かる。
比較例1はRd、C*及び粗化粒子高さがいずれも本発明の規定より高く、断面観察を行うと表1の形状4で表される形状であった。それゆえ密着性には優れるが視認性が低く、実用には適さない。
比較例2は比較例1とは逆に、Rd及び粗化粒子高さが本発明の規定より低く、断面観察を行うと表1の形状5で表される形状であった。それゆえいずれも視認性には優れるが密着性が低いので実用には適さない。
比較例3及び4は、粗化粒子高さ、ニッケル/亜鉛付着量比が本発明の規定範囲内で、樹脂中に銅害防止剤を含むが、Rd及びC*の少なくとも1つが本発明の規定範囲外であり、断面観察を行うとそれぞれ表1の形状2及び3で表される形状であった。共に視認性は良いが、密着性が低いので実用には適さない。
比較例5及び6はニッケル/亜鉛付着量比が本発明の規定よりも低かった。いずれも視認性は良いが、密着性が劣るので実用には適さない。
比較例7はRd、C*及び粗化粒子高さがいずれも本発明の規定より高く、断面観察を行うと表1の形状4で表される形状であった。それゆえ密着性には優れるが視認性が低く、実用には適さない。
比較例8は比較例1とは逆に、Rd及び粗化粒子高さが本発明の規定より低く、断面観察を行うと表1の形状5で表される形状であった。それゆえ視認性には優れるが密着性が低いので実用には適さない。
比較例10〜12はそれぞれ実施例1、8、12のPRパルス電解処理を行わなかったものに相当する。比較例10〜12の断面観察をすると、粗化粒子間の谷が非常に深くなっていた。それゆえ粗化粒子高さの平均値が高くなり、表1の形状4で表される形状に近くなった。よって密着性には優れるが、視認性が低いので実用に適さない。本発明のPRパルス電解処理は、粗化粒子間の谷をある程度埋めることで粗化粒子の高さを低くし、表1の形状1に近づけることで視認性の向上に寄与している。
Claims (3)
- 銅箔の少なくとも一表面に算術平均高さが0.05〜0.5μmである粗化粒子からなる粗化粒子層を有し、前記粗化粒子が純銅からなり、前記粗化粒子層の上に、少なくともニッケルと亜鉛を含み、亜鉛の前記粗化粒子層への付着量に対するニッケルの前記粗化粒子層への付着量の比(質量比)が0.5〜20の範囲内の拡散防止被覆を有する銅箔であって、前記一表面側から測定した波長600nmにおける拡散反射率(Rd)が5〜50%の範囲内及び彩度(C*)が30以下であることを特徴とする銅箔。
- 請求項1に記載の銅箔を有することを特徴とする銅張積層板。
- シュウ酸誘導体、サリチル酸誘導体、ヒドラジド誘導体、及びトリアゾール類から選ばれる少なくとも1種の銅害防止剤を含むポリイミド樹脂層を、請求項1に記載の銅箔の前記一表面側に有する銅張積層板。
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