JP5877111B2 - 熱成形用ポリ乳酸系樹脂発泡シートの製造方法、及び、シート成形品の製造方法 - Google Patents
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Description
近年、環境配慮に対する要望の高まりから、一般的なポリエステル系樹脂に代えてポリ乳酸系樹脂の利用が拡大されており、ポリ乳酸系樹脂発泡シートがその利用範囲を拡大させている。
この残存する発泡剤は、ポリ乳酸系樹脂発泡シートを熱成形するのに際して可塑化効果を発揮する反面で熱成形によって得られるシート成形品にまで発泡剤が残存していると、このシート成形品にまで可塑化効果が及んで熱変形を生じさせ易くなるおそれを有する。
また、炭化水素ガスを発生させるおそれのあるシート成形品をある程度纏まった量の保管する場合などのことを考えると、熱成形用のポリ乳酸系樹脂発泡シートやシート成形品に発泡剤を残存させていることが必ずしも良いことであるとは言い難い。
また、発泡剤が炭化水素以外の場合でも、臭気予防や特性の経時的な変化を防止する意味などから考えて熱成形用ポリ乳酸系樹脂発泡シートやシート成形品に発泡剤を残存させない方が良い場合がある。
しかし、連続気泡率の高いポリ乳酸系樹脂発泡シートを押出発泡によって形成させようとすると所望の発泡倍率を有するものを得ることが難しくなってしまうことになる。
本発明は、このような問題を解決することを課題としており、熱成形用ポリ乳酸系樹脂発泡シートの連続気泡率の調整を容易なものとして、発泡剤の残存量の低いシート成形品を製造することができるシート成形品の製造方法を提供することを課題としている。
前記熱処理工程では、ポリ乳酸系樹脂発泡シートの連続気泡率が25%以上60%以下となり、且つ、ポリ乳酸系樹脂発泡シートの結晶化熱量が1mJ/mg以下となるまで前記加熱を実施することを特徴としている。
従って、シート化工程においては、連続気泡率をある程度低下させておいて所望の発泡倍率が得られ易い状態させることができるとともに発泡剤の残存量の低いシート成形品を容易に作製させることができる。
本実施形態における熱成形用ポリ乳酸系樹脂発泡シートの製造方法においては、ポリ乳酸系樹脂を発泡剤とともに押出発泡してポリ乳酸系樹脂発泡シートを作製するシート化工程が実施され、前記シート化工程によって得られたポリ乳酸系樹脂発泡シートを前記ポリ乳酸系樹脂の結晶化開始温度以上に加熱して前記ポリ乳酸系樹脂発泡シートの連続気泡率を向上させる熱処理工程がさらに実施される。
該ポリマーとしては、(1)乳酸の重合体、(2)乳酸と他の脂肪族ヒドロキシカルボン酸とのコポリマー、(3)乳酸と脂肪族多価アルコールと脂肪族多価カルボン酸とのコポリマー、(4)乳酸と脂肪族多価カルボン酸とのコポリマー、(5)乳酸と脂肪族多価アルコールとのコポリマー、(6)前記(1)〜(5)の何れかの組み合わせによる混合物等を挙げることができる。
なお、上記乳酸の具体例としては、L−乳酸、D−乳酸、DL−乳酸又はそれらの環状2量体であるL−ラクチド、D−ラクチド、DL−ラクチド又はそれらの混合物を挙げることができる。
このようなポリ乳酸系樹脂が好ましいのは、前記ポリ乳酸系樹脂組成物を発泡させた際における発泡性、得られるポリ乳酸系樹脂発泡シートの熱成形性、及び、該ポリ乳酸系樹脂発泡シートを熱成形して得られるシート成形品の耐熱性をそれぞれ優れたものとすることができるためである。
ただし、特に優れた結晶性を示すポリ乳酸系樹脂は、一般的に溶融張力が低いため、化学架橋や電子線架橋などの方法で架橋を施したり、高分子量成分を混合するなどして樹脂の溶融張力を高め、押出発泡性を向上させたものが好適に用いられ得る。
このような溶融張力を高めた結晶性に優れるポリ乳酸系樹脂としては、例えば、ユニチカ社製、商品名「テラマックHV6250H」、「テラマックHV8250H」、ネイチャーワークス社製、商品名「INGEO8251D」などの市販品を採用することができる。
なお、含有させうるポリ乳酸系樹脂以外の熱可塑性樹脂の具体例としては、例えば、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリ乳酸系樹脂以外のポリエステル系樹脂等が挙げられる。
本実施形態においては、前記ポリ乳酸系樹脂発泡シートの耐衝撃性を向上させうる点において熱可塑性エラストマーをポリ乳酸系樹脂組成物に含有させることが好ましい。
この熱可塑性エラストマーとしては、オレフィン系エラストマー、スチレン系エラストマー、アクリル系エラストマー、エステル系エラストマーが挙げられるが、ポリ乳酸系樹脂発泡シートに含有させるのであれば、それらの中でもポリ乳酸系樹脂との相溶性が高い、アクリル系エラストマー、酸変性させたスチレン系エラストマー、エステル系エラストマーが好ましい。
具体的には、三菱レーヨン社製、商品名「メタブレンW―600A」、旭化成社製、商品名「タフテックMP10」、日油社製、商品名「ノフアロイTZ810」などの市販品を好適に採用することができる。
これらの中でも、ノルマルブタン、イソブタン、ジメチルエーテル、二酸化炭素が好ましい。尚、前記発泡剤として、上記物理発泡剤の他、化学発泡剤、或いは物理発泡剤と化学発泡剤とを併用して使用することもできる。
該発泡剤は、例えば、ブタンなどの炭化水素系発泡剤であれば、ポリ乳酸系樹脂100質量部に対して1〜10質量部の割合で用いることができる。
特にタルクやポリテトラフルオロエチレンが気泡調整の容易さの点で好ましい。
また、前記気泡調整剤には、ステアリン酸カルシウム等の脂肪酸金属塩系の気泡調整剤を適宜含有させることもできる。
なお、このシート化工程においては、所望の発泡倍率を有するポリ乳酸系樹脂発泡シートを容易に作製させる上においては樹脂と発泡剤との比率などを調整して連続気泡率が30%以下、好ましくは、連続気泡率が20%以下となるように押出発泡を実施させることが好ましい。
これは、前記ポリ乳酸系樹脂発泡シートの厚みを0.5mm以上とすることで得られるシート成形品をより確実に強度に優れたものとすることができるためであり、また、ポリ乳酸系樹脂発泡シートの厚みを7mm以下とすることにより、当該ポリ乳酸系樹脂発泡シートの熱成形性が良好となるためである。
これは、前記ポリ乳酸系樹脂発泡シートの見掛け密度を0.03g/cm3以上とすることで当該ポリ乳酸系樹脂発泡シートの熱成形性がより一層良好となり成形型の型面への追従性に優れ、求める形状のシート成形品を得られやすいためであり、しかも、得られるシート成形品を強度に優れたものとすることができるためである。
また、上記のような見掛け密度を有することが好ましいのは、ポリ乳酸系樹脂発泡シートの見掛け密度を0.25g/cm3以下とすることで、当該ポリ乳酸系樹脂発泡シートを熱成形して得られるシート成形品を軽量性、断熱性、緩衝性に優れたものとすることができるためである。
これは、前記ポリ乳酸系樹脂発泡シートの平均気泡径を0.1mm以上とすることで、ポリ乳酸系樹脂発泡シートの押出発泡時における連続気泡率を低い値にさせて所望の厚みを得やすくさせるためである。
また、前記ポリ乳酸系樹脂発泡シートの平均気泡径を1mm以下とすることにより、得られるシート成形品を断熱性、緩衝性等に優れたものとすることができる。
具体的な測定方法を例示すると、熱流束示差走査熱量測定(熱流束DSC)は、JIS K7122−1987に記載される熱流束示差走査熱量測定に準拠して測定することができ、例えば、エスアイアイナノテクノロジー(株)製示差走査熱量計装置 「DSC6220型」を用いて測定容器にポリ乳酸系樹脂発泡シートの試料を4〜6mg充てんして、窒素ガス流量25mL/minのもと2℃/minの加熱速度で40〜200℃の範囲で結晶化発熱量と融解吸熱量を測定し、結晶化度を次式により求めることができる。
結晶化度(%)=〔融解吸熱量(mJ)−結晶化発熱量(mJ)〕/完全結晶の融解熱量(mJ)×100(%)
(ただし、ポリ乳酸系樹脂の完全結晶の融解熱量を93mJとする。)
連続気泡率(%)=(V0−V)/V0×100
なお、上記式において、「V」は上記した方法で測定される試験片の体積(cm3)、「V0」は測定に使用した試験片の外形寸法から計算される試験片の見掛けの体積(cm3)である。
具体的には、ポリ乳酸系樹脂発泡シートをMD(押出方向)及びTD(押出方向に直交する幅方向)に沿って切断し、それぞれの切断面の中央部を走査型電子顕微鏡((株)日立製作所製S−3000N)で拡大して視野を変えて写真を各2枚撮影し、撮影した画像をA4用紙上に印刷し、各画像上に長さ60mmの直線を3本(MD:2枚×3本=合計6本、TD:2枚×3本=合計6本)描いてこの直線上に存在するそれぞれの方向の平均気泡数から気泡の平均弦長(t)を下記式によりそれぞれ算出し、この平均弦長から下記式により各方向(MD方向、TD方向、VD方向)の気泡径をそれぞれ算出することができる。
平均弦長:t=60(mm)/(気泡数×写真の倍率)
気泡径:D=t/0.616(mm)
なお、通常、MDに沿って切断した切断面についてはMDに平行に、TDに沿って切断した切断面についてはTDに平行に直線を描いて上記気泡径を算出する。
さらにVD(厚み方向)は、MD、TDそれぞれ1枚の画像上に直線を描いて、上記と同様に気泡径を算出することができる。
このとき、通常、直線上に気泡が10〜20個存在するように上記電子顕微鏡での拡大倍率を調整し、直線を描くにあたっては、できるだけ直線が気泡に点接触することなく貫通した状態となるように留意する。
そして、一部の気泡が直線に点接触してしまう場合には、この気泡も気泡数に含め、更に、直線の両端部が位置している気泡も気泡数に含めて計算を行う。
即ち、下記式により、ポリ乳酸系樹脂発泡シートの平均気泡径を算出することができる。
平均気泡径(mm)=(DMD×DTD×DVD)1/3
該熱処理工程は、前記のようにポリ乳酸系樹脂発泡シートを構成しているポリ乳酸系樹脂の結晶化開始温度以上に前記ポリ乳酸系樹脂発泡シートを加熱して当該ポリ乳酸系樹脂発泡シートの連続気泡率を向上させるものである。
特には、ポリ乳酸系樹脂発泡シートを形成しているポリ乳酸系樹脂の結晶化開始温度よりも高温に加熱された複数本の加熱ロールにポリ乳酸系樹脂発泡シートの一面側と他面側とを交互に当接させるように巻き掛けてこの加熱ロールによってポリ乳酸系樹脂発泡シートの両面の加熱を実施するようにすることが好ましい。
従って、この点に関しても複数の加熱ロールを用いて熱処理工程を実施することが有利であるといえる。
このとき第二の加熱ロールでは、第一の加熱ロールによって加熱された側が外側となって第二の加熱ロールに接する内側に較べて張力が加わりやすい状態になる。
したがって、第一の加熱ロールで分子の再配列が生じて結晶化が進行した面が第二の加熱ロールに巻き掛けられた際に張力を受けて気泡膜を破損させ易い状態にさせることができる。
従って、発泡剤の残存が少なく、且つ、強度に優れたシート成形品をより確実に得る上において前記熱処理工程は、当該熱処理工程を経て得られる熱成形用ポリ乳酸系樹脂発泡シートの連続気泡率が25%〜60%となるように実施することが好ましい。
なかでも、熱成形用ポリ乳酸系樹脂発泡シートをDSC測定した際に結晶化発熱量が実質上観察されない程度にまで熱処理工程を実施することが好ましい。
なお、前記発泡剤が炭化水素系発泡剤などの場合には、前記熱成形後においてシート成形品に含有される炭化水素系発泡剤の量を0.3質量%以下に抑制させておくことが好ましい。
また、炭化水素系発泡剤ではない場合でも臭気や、シート成形品に著しい特性の経時変化を生じさせるような発泡剤を用いて前記シート化工程を実施しているような場合には、炭化水素系発泡剤と同様にシート成形品に残存させる発泡剤の量を0.3質量%以下に抑制させておくことが好ましい。
(熱成形用ポリ乳酸系発泡シートの作製)
まず、第一押出機(L/D:29、口径φ:50mm)の先端に接続配管を介して第二押出機(L/D:34、口径:65mm)が接続されてなるタンデム型押出機を用意した。
そして、結晶性ポリ乳酸樹脂(ユニチカ社製 商品名「テラマック HV6250H」、融点(mp):166.2℃、D体比率:1.4モル%、L体比率:98.6モル%)および気泡調整剤としてポリテトラフルオロエチレン(PTFE)を配合した配合樹脂(住化カラー社製 商品名「キノプラス BLBD−A1107」)を、前記結晶性ポリ乳酸樹脂100質量部に対してPTFE配合樹脂1.0質量部になるように混合し、このタンデム型押出機の第一押出機に供給した。
次に、第一押出機の途中から発泡剤としてブタンを圧入し、溶融状態の溶融樹脂組成物とブタンを均一に混練した上で、この発泡剤を含む溶融樹脂組成物を第二押出機に連続的に供給して溶融混練しつつ発泡に適した樹脂温度に冷却した。
その後、第二押出機の先端に取り付けたスリット口径70mmのサーキュラー金型から吐出量30kg/h、樹脂温度167℃の条件で該溶融樹脂組成物を押出発泡させ、金型スリットから押出発泡された筒状のポリ乳酸系樹脂発泡シートを冷却されているマンドレル上に沿わせるとともに、その外面をエアリングからエアーを吹き付けて冷却成形し、カッターにより切開して、平坦シート状のポリ乳酸系樹脂発泡シートを作製し実施例1の熱成形用ポリ乳酸系樹脂発泡シートの製造方法におけるシート化工程を実施した。
次いで、図1に示したように上下に千鳥配置された4本の誘電加熱式の加熱ロール(ロール直径:300mm、ロール温度:140℃)に前記押出発泡によって得られたポリ乳酸系発泡シートを巻き掛けて3m/minのロール速度(シートと加熱ロールとの接触時間:合計 36秒)で通過させ、該ポリ乳酸系発泡シートの両面を交互に加熱する熱処理工程を実施し熱成形用ポリ乳酸系発泡シートを作製した。
トレー容器形状の備えられた片側真空タイプのマッチモールド型(容器開口部外寸法:115mm×185mm、底部外寸法:70mm×115mm、容器深さ外寸法:30mm)を型内雰囲気温度165℃、雄型温度165℃、及び、雌型温度50℃に設定し、前記熱成形用ポリ乳酸系発泡シートを型内で15秒予熱した後にプレス成形してシート成形品(トレー容器)を作製した。
押出時の樹脂温度を167℃に代えて169℃としたこと以外は、実施例1と同様に熱成形用ポリ乳酸系発泡シートを作製し、同様にトレー容器を作製した。
誘電加熱式の熱ロールを使用せず、熱処理工程を実施しなかったこと以外は、実施例2と同様に熱成形用ポリ乳酸系発泡シートを作製し、同様にトレー容器を作製した。
前記加熱ロールによる熱処理工程を実施することなく採取したポリ乳酸系発泡シート(以下「原反」ともいう)、前記熱処理工程を経た熱成形用ポリ乳酸系発泡シート(以下「熱処理品」ともいう)、及び、トレー容器(以下「成形品」ともいう)から発泡剤残存量の評価試料を採取した。
なお、原反、及び、熱処理品に関しては、シート両側端縁からそれぞれ200mm内側位置において2個の評価試料を採取し、前記成形品に関しては、底面部と側壁部とから1個ずつ(合計2個)の評価試料を採取した。
評価試料に関し、下記要領でブタン及びペンタンの量をヘッドスペース法によって測定した。
(測定方法)
試料10〜30mgを20mLバイアル瓶に入れて精秤し、密閉してオートサンプラー付ガスクロマトグラフにセットし、190℃で20min加熱後、パーキンスエルマー社製ガスクロマトグラフ「Clarus500GC」(検出器:FID)を用いてMHE(Multiple Headspace Extraction)法にて定量分析を実施した。
ヘッドスペースサンプラーにおける測定条件は、ニードル温度190℃、試料導入時間0.08分、トランスファーライン温度200℃とした。ガスクロマトグラフにおける測定条件は、カラムをJ&W社製DB−1(0.25mmφ×60m、膜厚1μm、カラム温度:50℃で6分間、40℃/分で250℃まで昇温、250℃で1.5分間)、キャリアガスをヘリウム(導入条件:18psiで10分間、0.5psi/分で24psiまで増量)、注入口温度を200℃、検出器温度を310℃、レンジ=20、Att=1とした。
なお、本来であれば観察されないはずのペンタンについても僅かに観察されたため、併せて定量を行った。
このペンタンに関しては、不純物として混入したものであると見られる。
Claims (5)
- ポリ乳酸系樹脂を発泡剤とともに押出発泡してポリ乳酸系樹脂発泡シートを作製するシート化工程を実施して熱成形用ポリ乳酸系樹脂発泡シートを製造する熱成形用ポリ乳酸系樹脂発泡シートの製造方法であって、
前記シート化工程によって得られたポリ乳酸系樹脂発泡シートを前記ポリ乳酸系樹脂の結晶化開始温度以上に加熱して前記ポリ乳酸系樹脂発泡シートの連続気泡率を向上させる熱処理工程をさらに実施し、
前記熱処理工程では、ポリ乳酸系樹脂発泡シートの連続気泡率が25%以上60%以下となり、且つ、ポリ乳酸系樹脂発泡シートの結晶化熱量が1mJ/mg以下となるまで前記加熱を実施することを特徴とする熱成形用ポリ乳酸系樹脂発泡シートの製造方法。 - 前記熱処理工程を、前記結晶化開始温度よりも高温に加熱された加熱ロールを前記ポリ乳酸系樹脂発泡シートの表面に接触させて実施する請求項1記載の熱成形用ポリ乳酸系樹脂発泡シートの製造方法。
- 帯状のポリ乳酸系樹脂発泡シートを長手方向に搬送する経路に2以上の前記加熱ロールを順に配置して該加熱ロールの内の第一の加熱ロールに前記ポリ乳酸系樹脂発泡シートを巻き掛けて通過させる際に該ポリ乳酸系樹脂発泡シートの一面側を前記第一の加熱ロールで加熱し、該第一の加熱ロールを通過後の前記ポリ乳酸系樹脂発泡シートを前記一面側が外側となるようにして第二の加熱ロールに巻き掛けて該第二の加熱ロールを通過させ、該第二の加熱ロールでは前記第一の加熱ロールで加熱した面とは反対の他面側を加熱して前記熱処理工程を実施する請求項2記載の熱成形用ポリ乳酸系樹脂発泡シートの製造方法。
- ポリ乳酸系樹脂を発泡剤とともに押出発泡するシート化工程が実施されて作製された熱成形用ポリ乳酸系樹脂発泡シートを熱成形してシート成形品を作製するシート成形品製造方法であって、
前記熱成形用ポリ乳酸系樹脂発泡シートとして、前記シート化工程で得られたポリ乳酸系樹脂発泡シートを前記ポリ乳酸系樹脂の結晶化開始温度以上に加熱して前記ポリ乳酸系樹脂発泡シートの連続気泡率を向上させる熱処理工程がさらに実施されて得られた熱成形用ポリ乳酸系樹脂発泡シートを用い、前記熱処理工程では、ポリ乳酸系樹脂発泡シートの連続気泡率が25%以上60%以下となり、且つ、ポリ乳酸系樹脂発泡シートの結晶化熱量が1mJ/mg以下となるまで前記加熱を実施することを特徴とするシート成形品製造方法。 - 前記発泡剤が炭化水素系発泡剤であり、該炭化水素系発泡剤の残存量が0.3質量%以下のシート成形品を作製する請求項4記載のシート成形品製造方法。
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