JP2006103098A - 多層ポリ乳酸系樹脂発泡体及び多層ポリ乳酸系樹脂発泡成形体 - Google Patents
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Abstract
【課題】 本発明は、優れた外観を有し、曲げ強さや圧縮強さ等の機械的強度に優れ、優れた耐熱性を付与することができる結晶性のポリ乳酸系樹脂からなる多層ポリ乳酸系樹脂発泡体、並びに、外観、耐熱性、機械的強度に優れる多層ポリ乳酸系樹脂発泡成形体を提供することを課題とする。
【解決手段】 本発明の多層ポリ乳酸系樹脂発泡体は、ポリ乳酸系樹脂発泡層の片面に熱可塑性樹脂層を有する積層シートであって、該発泡層の気泡形状が特定の関係を満足し、且つ該発泡層について熱流束示差走査熱量測定(加熱速度2℃/分)によって求められる、吸熱量(ΔHendo:2℃/分)と発熱量(ΔHexo:2℃/分)との差(ΔHendo:2℃/分−ΔHexo:2℃/分)が40J/g未満であると共に、該吸熱量(ΔHendo:2℃/分)が10J/g以上、該発熱量(ΔHexo:2℃/分)が3J/g以上である。
【選択図】 なし
Description
〔1〕 ポリ乳酸系樹脂発泡層の少なくとも片面に熱可塑性樹脂層を有する積層シートであって、該発泡層の気泡形状が下記(1)〜(3)式を満足し、且つ該発泡層について熱流束示差走査熱量測定(加熱速度2℃/分)によって求められる、吸熱量(ΔHendo:2℃/分)と発熱量(ΔHexo:2℃/分)との差(ΔHendo:2℃/分−ΔHexo:2℃/分)が40J/g未満であると共に、該吸熱量(ΔHendo:2℃/分)が10J/g以上、該発熱量(ΔHexo:2℃/分)が3J/g以上であることを特徴とする多層ポリ乳酸系樹脂発泡体。
0.05<Z<2.0 (1)
0.2<Z/X<1.4 (2)
0.2<Z/Y<1.7 (3)
(但し、(1)〜(3)式中、X、Y、Zはそれぞれ、発泡層の押出方向、幅方向、厚み方向における平均気泡径であり、その単位はmmである。)
〔2〕該発泡層の厚みが0.5〜7mmであり、該発泡層の気泡形状が下記(4)〜(6)式を満足することを特徴とする熱成形用の前記〔1〕に記載の多層ポリ乳酸系樹脂発泡体。
0.05<Z<0.8 (4)
0.2<Z/X<0.8 (5)
0.2<Z/Y<0.6 (6)
〔3〕 該発泡層について熱流束示差走査熱量測定(冷却速度10℃/分)によって求められる発熱量(ΔHexo:10℃/分)が20〜45J/gであることを特徴とする前記〔1〕又は〔2〕に記載の多層ポリ乳酸系樹脂発泡体。
〔4〕 該発泡層の190℃における溶融張力が2cN以上であることを特徴とする前記〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載の多層ポリ乳酸系樹脂発泡体。
〔5〕 該熱可塑性樹脂層がポリオレフィン系樹脂層であることを特徴とする前記〔1〕〜〔4〕のいずれかに記載の多層ポリ乳酸系樹脂発泡体。
〔6〕 該熱可塑性樹脂層がポリエステル系樹脂層であることを特徴とする前記〔1〕〜〔4〕のいずれかに記載の多層ポリ乳酸系樹脂発泡体。
〔7〕 前記〔1〕〜〔6〕のいずれかに記載の多層ポリ乳酸系樹脂発泡体を、該発泡体の発泡層を構成しているポリ乳酸系樹脂の[ガラス転移温度+5℃]以上、ガラス転移温度+70℃]以下にて熱処理して得られる積層シートであって、該積層シートを構成している発泡層の熱流束示差走査熱量測定(加熱速度2℃/分)によって求められる、吸熱量(ΔHendo:2℃/分)と発熱量(ΔHexo:2℃/分)との差(ΔHendo:2℃/分−ΔHexo:2℃/分)が10J/g以上であり、且つ該熱処理前の多層ポリ乳酸系樹脂発泡体の(ΔHendo:2℃/分−ΔHexo:2℃/分)よりも3J/g以上大きいことを特徴とする多層ポリ乳酸系樹脂発泡体。
〔8〕 ポリ乳酸系樹脂発泡層の少なくとも片面に熱可塑性樹脂層を有する積層シートを熱成形してなる発泡成形体であって、該発泡成形体を構成している発泡層の熱流束示差走査熱量測定(加熱速度2℃/分)によって求められる、吸熱量(ΔHendo:2℃/分)と発熱量(ΔHexo:2℃/分)との差(ΔHendo:2℃/分−ΔHexo:2℃/分)が10J/g以上であることを特徴とする多層ポリ乳酸系樹脂発泡成形体。
本発明の請求項2に係わる発明によれば、特に熱成形性に優れた多層ポリ乳酸系樹脂発泡体が提供される。
本発明の請求項3に係わる発明によれば、発泡層の発熱量(ΔHexo:10℃/分)が特定の範囲にあることにより、後工程における熱処理の所要時間が短くて済む耐熱性に優れたものの生産性に優れた多層ポリ乳酸系樹脂発泡体が提供される。
本発明の請求項4に係わる発明によれば、特に、圧縮、曲げ、加熱引張伸び等の機械的強度に優れ、見掛け密度が小さい及び/又は厚みが厚いものであっても良好な多層ポリ乳酸系樹脂発泡体が提供される。
本発明の請求項5、6に係わる発明によれば、熱可塑性樹脂層として特定の熱可塑性樹脂を選択することにより、特に外観、印刷適性、強度、熱成形性などの優れた機能性が付加された多層ポリ乳酸系樹脂発泡体が提供される。
本発明の請求項7、8に係わる発明によれば、剛性等の機械的強度、耐熱性に優れる多層ポリ乳酸系樹脂発泡体または多層ポリ乳酸系樹脂発泡成形体が提供される。
試験片の状態調節およびDSC曲線における熱量の測定は、試験片をDSC装置の容器に入れ、200℃まで加熱溶融させ、その温度に10分間保った後、125℃まで2℃/分の冷却速度にて冷却し、その温度に120分間保った後、40℃まで2℃/分の冷却速度にて冷却する熱処理後、再度、2℃/分の加熱速度にて融解ピーク終了時より約30℃高い温度まで加熱溶融させる際にDSC曲線を得ることにより行われる。尚、ポリ乳酸系樹脂の吸熱量(ΔHendo:row)は、図1に示すように、該DSC曲線の吸熱ピークの低温側のベースラインから吸熱ピークが離れる点を点aとし、吸熱ピークが高温側のベースラインへ戻る点を点bとして、点aと点bとを結ぶ直線と、DSC曲線に囲まれる部分の面積から求められる値とする。また、ベースラインはできるだけ直線になるように装置を調節することとし、どうしてもベースラインが湾曲してしまう場合は、図2に示すように、湾曲した低温側のベースラインから吸熱ピークが離れる点を点a、湾曲した高温側のベースラインへ吸熱ピークが戻る点を点bとする。
本明細書における溶融張力としては、図3において振幅の安定した部分の振幅の中央値(X)を採用する。但し、捲取り速度が500rpmに達しても紐状物が切れない場合には、捲取り速度を500rpmとして紐状物を巻き取って求めたグラフより紐状物の溶融張力を求める。尚、溶融張力の経時的測定の際に、まれに特異な振幅値が検出されることがあるが、このような特異な振幅値は無視するものとする。
一方、有機過酸化物の1分間半減期温度が樹脂の融解温度よりも著しく高温である場合には、改質反応を高温で行うことになるか、若しくは長時間行うことになるために、熱分解によって樹脂の分子量が低下して発泡体の物性が低下したり、更には発泡体が得られないものとなる虞がある。従って、有機過酸化物の1分間半減期温度は、ポリ乳酸系樹脂の融解温度よりも20℃高い温度を超えないことが望ましい。
150mlのフラスコに、ポリ乳酸系樹脂、或いはポリ乳酸系樹脂発泡層から切出した発泡体片約1gを精秤した重量W1の試料と100mlのクロロホルムを入れ、約61℃の沸騰クロロホルム中にて10時間加熱還流し、その直後に得られた加熱処理物を100メッシュの金網を有する吸引濾過装置を用いて濾過処理する。得られた金網上の濾過処理物を20℃のオーブン中で30〜40トールの条件下にて24時間乾燥する。この際に得られた乾燥物重量W2を測定する。この重量W2の試料重量W1に対する重量百分率[(W2/W1)×100](%)をゲル分率とする。
そして、本発明においてゲル分率が実質的に0%とは、上記式により求められるポリマーのゲル分率が2%以下(但し、0も含む。)、好ましくは0.5%以下(但し、0も含む。)であることを意味する。
0.05<Z<2.0 (1)
0.2<Z/X<1.4 (2)
0.2<Z/Y<1.7 (3)
但し、(1)〜(3)式中、X、Y、Zはそれぞれ、発泡層の押出方向(MD方向)、幅方向(TD方向)、厚み方向における平均気泡径であり、その単位はmmである。
尚、機械的強度、熱成形性及び外観において更に優れた多層発泡体を得る上で、Z/Xは0.2〜0.8、更に0.3〜0.7、Z/Yは0.2〜0.6、更に0.25〜0.60、Zは0.05〜0.8mm、更に0.08〜0.6mm、特に0.1〜0.5mmであることが好ましい。
発泡層の中央層の押出方向(MD方向)の平均気泡径(X:mm)、幅方向(TD方向)の平均気泡径(Y:mm)、厚み方向の平均気泡径(Z:mm)は、発泡層の押出方向の垂直断面及び、幅方向の垂直断面を顕微鏡で拡大撮影し、得られた顕微鏡撮影写真に基づいて測定するものとし、測定によって得られた平均気泡径X、平均気泡径Y、平均気泡径ZからZ/X、Z/Yを求める。
気泡径X、Y、Zの調整方法としては、タルク、重炭酸ナトリウムなどの無機又は有機の気泡調整剤を基材樹脂100重量部に対して0.1〜3重量部添加することや、押出発泡時のダイの圧力を調節することにより調整できる。即ち、良好な外観、目的とする見掛け密度、厚みの発泡層が得られる範囲内において、気泡調整剤を増量することにより気泡径を小さくすることができ、ダイの圧力を高くすることにより気泡径を小さくすることができる。また、気泡径比Z/Xについては、押出発泡後の発泡層の引取速度を調節することにより調整でき、気泡径比Z/Yについては、押出発泡後の発泡層の拡幅率(ブローアップ比)を調節することにより調整できる。
独立気泡率(%)=(Vx−W/ρ)×100/(Va−W/ρ) (7)
但し、上記(7)式において、Vxは上記した方法で測定される試験片の真の体積(cm3)で、試験片を構成する樹脂の容積と、試験片内の独立気泡部分の気泡全容積との和に相当する。
その他、上記(7)式中の、Va、W、ρは以下の通りである。
Va:測定に使用する試験片の外形寸法から計算される試験片の見掛けの体積
(cm3)
W :測定に使用する試験片の全重量(g)
ρ :試験片を構成する基材樹脂の密度(g/cm3)
尚、試験片は、空気比較式比重計に付属のサンプルカップに非圧縮状態で収納されなければならないので、縦と横がそれぞれ2.5cmになるように多層発泡体から切り出し(厚みは多層発泡体の厚みそのままとする)、見掛け体積が15cm3に最も近づくように複数枚を重ね合せて使用する。
従って、(ΔHendo:2℃/分−ΔHexo:2℃/分)が40J/g未満であることは、発泡層の結晶化が大きく進んでいないものであって、熱成形性など二次加工性に優れるものであることを意味し、(ΔHendo:2℃/分)が10J/g以上であることは、発泡層が後工程の熱処理により結晶化が進むと剛性、耐熱性が優れたものとなることを意味する。
試験片の状態調節およびDSC曲線における熱量の測定は、試験片をDSC装置の容器に入れ、熱処理を行わず、2℃/分の加熱速度にて融解ピーク終了時より約30℃高い温度まで加熱溶融させる際のDSC曲線を得ることにより行われる。尚、発泡層の発熱量(ΔHexo:2℃/分)は該DSC曲線の発熱ピークの低温側のベースラインから発熱ピークが離れる点を点cとし、発熱ピークが高温側のベースラインへ戻る点を点dとして、点cと点dとを結ぶ直線とDSC曲線に囲まれる部分の面積から求められる値とする。また、発泡層の吸熱量(ΔHendo:2℃/分)は、該DSC曲線の吸熱ピークの低温側のベースラインから吸熱ピークが離れる点を点eとし、吸熱ピークが高温側のベースラインへ戻る点を点fとして、点eと点fとを結ぶ直線とDSC曲線に囲まれる部分の面積から求められる値とする。尚、該DSC曲線におけるベースラインはできるだけ直線になるように装置を調節することする。また、どうしてもベースラインが湾曲してしまう場合は、湾曲した低温側のベースラインから発熱ピークが離れる点を点c、湾曲した高温側のベースラインへ発熱ピークが戻る点を点dとし、或いは、湾曲した低温側のベースラインから吸熱ピークが離れる点を点e、湾曲した高温側のベースラインへ吸熱ピークが戻る点を点fとする。
試験片の状態調節およびDSC曲線における熱量の測定は、試験片をDSC装置の容器に入れ、200℃まで加熱溶融させ、その温度に10分間保った後、10℃まで10℃/分の冷却速度にて冷却する際のDSC曲線を得ることにより行われる。尚、発泡層の発熱量(ΔHexo:10℃/分)は、特に図示はしないが、該DSC曲線の発熱ピークの高温側のベースラインから発熱ピークが離れる点を点hとし、発熱ピークが低温側のベースラインへ戻る点を点iとして、点hと点iとを結ぶ直線と、DSC曲線に囲まれる部分の面積から求められる値とする。尚、ベースラインはできるだけ直線になるように装置を調節することとし、どうしてもベースラインが湾曲してしまう場合は、湾曲した高温側のベースラインから発熱ピークが離れる点を点h、湾曲した低温側のベースラインへ発熱ピークが戻る点を点iとする。
本発明の多層発泡体を構成する熱可塑性樹脂層(以下、単に樹脂層ともいう。)は、前述した発泡層の片面に設けられていても(図8(a))、発泡層の両面に設けられていても良い(図8(b))。該樹脂層は、発泡層に直接設けられていてもよければ(図8(a)、同(b))、接着層を介して設けられていてもよい(図8(c)、同(d))。この場合、樹脂層は接着層を介して発泡層の片面に設けられていても(図8(c))、接着層を介して発泡層の両面に設けられていてもよい(図8(d))。また、異なる構成の樹脂層を発泡層の両面に設けてもよく、例えば、一方の樹脂層を発泡層に直接設け、他方の樹脂層を接着層を介して設けてもよい(図8(e))。
なお、図8(a)〜(e)において、1は発泡層を、2は樹脂層を、3は接着層を、図8(e)において、2aと2bとは異なる構成の樹脂層をそれぞれ示す。
上記脂肪族ポリエステルとしては、主にジカルボン酸成分とジオール成分とを重縮合させる方法等により製造される、ポリブチレンサクシネート、ポリブチレンアジペート、ポリブチレンサクシネートアジペート等の生分解性脂肪族ポリエステルや、発泡層に使用される前記ポリ乳酸系樹脂と同様のもの等が挙げられる。
まず、多層発泡体を加熱軟化させ、金型を使用して真空成形法及び/又は圧空成形法、更にそれらを応用したマッチドモールド成形法、プラグアシスト成形法等の熱成形等を行うことにより、多層発泡体は主にトレイ、カップ、丼、弁当箱等に成形される。なお、樹脂層が片面のみに設けられた多層発泡体を熱成形する場合は、カップ、丼等の容器については樹脂層が外面側になるように成形するのが通常であり、トレイ等の容器については樹脂層が内面側になるように成形するのが通常である。但し、本発明の多層発泡成形体は、樹脂層が内面側、外面側どちらか一方に形成されているものであっても、両側に形成されているものであってもよい。
ポリ乳酸系樹脂A、Bは、内径47mmの二軸押出機を用いて、次のように製造した。
三井化学株式会社製結晶性ポリ乳酸樹脂H−100(密度:1260kg/m3、吸熱量(ΔHendo:row):49J/g)100重量部と、表1に示す量の過酸化物(DCP:ジクミルパーオキサイド)を二軸押出機に供給し、該樹脂が十分溶融する温度以上に加熱して溶融混練した後、樹脂温度を215℃に調整してから、ストランド状に押出し、該ストランド状の押出物を約25℃の水中に浸漬させることにより冷却した後、ペレット状に切断することによりポリ乳酸系樹脂A、Bを得た。ポリ乳酸系樹脂A、Bの物性を表1に示す。
内径90mmの第一押出機と内径120mmの第二押出機が接続されたタンデム形式の押出機を用いて、次のように発泡層を製造した。
前記ポリ乳酸系樹脂Aと、表3に示す種類、量の気泡調整剤とを第一押出機に供給し、加熱溶融混練した後、表3に示す種類、量の発泡剤を第一押出機内に圧入して混練することにより溶融混練物を得た。次いで第一押出機に接続された第二押出機内で上記溶融混練物を冷却し、樹脂温度を171℃に調整してから、直径135mm、スリット間隔0.5mmの円筒状細隙を有する環状ダイから押出してブローアップ比2.5の条件で円筒状に発泡させた。次いでこの円筒状発泡体を冷却しながら引取速度5.0m/minの条件にて引き取り、押出方向に切り開いて発泡層(発泡シート)を得た。
尚、具体的な円筒状発泡体の冷却条件としては、押出し直後の筒状発泡体の内部に0.4m3/分(23℃、1atm)の条件で空気を吹き付けると共に外部に0.9m3/分(23℃、1atm)の条件で空気を吹き付けることと、5℃に調整された直径333mmの円柱状冷却装置の側面に沿わせて筒状発泡体を引き取ることを行い、これらにより円筒状発泡体を冷却し発泡層(発泡シート)を得た。
ポリ乳酸系樹脂Aの代わりにポリ乳酸系樹脂Bを用いたこと、表3に示す量の気泡調整剤を用いたこと、樹脂温度を169℃に調整したこと以外は実施例1と同様に、発泡層用溶融混合物を得た。同時に他の押出機に樹脂Cを供給して加熱、溶融、混練して樹脂層用溶融混合物とした。上記発泡層用溶融混合物と樹脂層用溶融混合物を、直径135mm、スリット間隔0.5mmの円筒状細隙を有する共押出用環状ダイに供給し、発泡層用溶融混合物の流れの外側を樹脂層用溶融混合物が流れるようにして、環状ダイからブローアップ比2.5の条件で押出して円筒状に発泡させた。次いでこの円筒状発泡体を冷却しながら引取速度4.2m/minの条件にて引き取り、押出方向に切り開いて、片面に樹脂層が設けられた多層発泡体を得た。得られた多層発泡体の諸物性を表3に示す。
尚、具体的な円筒状発泡体の冷却条件としては、押出し直後の筒状発泡体の内部に0.4m3/分(23℃、1atm)の条件で空気を吹き付けると共に外部に1.0m3/分(23℃、1atm)の条件で空気を吹き付けることと、5℃に調整された直径333mmの円柱状冷却装置の側面に沿わせて筒状発泡体を引き取ることを行い、これらにより円筒状発泡体を冷却し多層発泡体を得た。得られた多層発泡体の諸物性を表3に示す。
表3に示す量の気泡調整剤を用いたこと以外は実施例2と同様に発泡層用溶融混合物を得た。同時に実施例2と同様に樹脂層用溶融混合物を得た。上記発泡層用溶融混合物と樹脂層用溶融混合物を、直径135mm、スリット間隔0.5mmの円筒状細隙を有する共押出用環状ダイに供給し、発泡層用溶融混合物の流れの外側及び内側を樹脂層用溶融混合物が流れるようにして、環状ダイからブローアップ比2.5の条件で押出して円筒状に発泡させた。次いでこの円筒状発泡体を実施例2と同様に冷却しながら引取速度4.2m/minの条件にて引き取り、押出方向に切り開いて、両面に樹脂層が設けられた多層発泡体を得た。得られた多層発泡体の諸物性を表3に示す。
内径90mmの第一押出機と内径120mmの第二押出機が接続されたタンデム形式の押出機を用いて、次のように発泡層を製造した。
前記ポリ乳酸系樹脂Bと、表3に示す種類、量の気泡調整剤とを第一押出機に供給し、加熱溶融混練した後、表3に示す種類、量の発泡剤を第一押出機内に圧入して混練することにより溶融混練物を得た。次いで第一押出機と接続された第二押出機内で上記溶融混練物を冷却し、樹脂温度を169℃に調整してから、直径135mm、スリット間隔0.5mmの円筒状細隙を有する環状ダイから押出してブローアップ比2.5の条件で円筒状に発泡させた。次いでこの円筒状発泡体を冷却しながら引取速度4.0m/minの条件にて引き取り、押出方向に切り開いて発泡層(発泡シート)を得た。
尚、具体的な円筒状発泡体の冷却条件としては、押出し直後の筒状発泡体の内部に0.4m3/分(23℃、1atm)の条件で空気を吹き付けると共に外部に0.85m3/分(23℃、1atm)の条件で空気を吹き付けることと、5℃に調整された直径333mmの円柱状冷却装置の側面に沿わせて筒状発泡体を引き取ることを行い、これらにより円筒状発泡体を冷却し発泡層(発泡シート)を得た。
内径90mmの第一押出機と内径120mmの第二押出機が接続されたタンデム形式の押出機を用いて、次のように発泡層を製造した。
前記ポリ乳酸系樹脂Bと、表3に示す種類、量の気泡調整剤とを第一押出機に供給し、加熱溶融混練した後、表3に示す種類、量の発泡剤を第一押出機内に圧入して混練することにより溶融混練物を得た。次いで第一押出機と接続された第二押出機内で上記溶融混練物を冷却し、樹脂温度を169℃に調整して発泡層用溶融混練物を得た。同時に、ポリプロピレンホモポリマー(出光石油化学社製:J900GP)と樹脂Cとを重量比50/50の割合で供給し、加熱、溶融、混練して接着層用溶融混合物を得た。更に、他の押出機にポリプロピレンホモポリマー(出光石油化学社製:J900GP)を供給して加熱、溶融、混練して樹脂層用溶融物を得た。
上記発泡層用溶融混合物、接着層用溶融混合物と樹脂層用溶融物を、直径110mm、スリット間隔0.5mmの円筒状細隙を有する共押出用環状ダイに供給し、内側から順に発泡層用溶融混合物、接着層用溶融混合物、樹脂層用溶融物の流れとなるようにして、該環状ダイから押出してブローアップ比3.3の条件で円筒状に発泡させた。次いでこの円筒状発泡体を冷却しながら引取速度7.0m/minの条件にて引き取り、押出方向に切り開いて多層発泡体を得た。
尚、具体的な円筒状発泡体の冷却条件としては、押出し直後の筒状発泡体の内部に0.4m3/分(23℃、1atm)の条件で空気を吹き付けると共に外部に0.85m3/分(23℃、1atm)の条件で空気を吹き付けることと、5℃に調整された直径333mmの円柱状冷却装置の側面に沿わせて筒状発泡体を引き取ることを行い、これらにより円筒状発泡体を冷却し厚み30μmのポリプロプレン樹脂が厚み20μmの該接着層を介して発泡層に積層された多層発泡体を得た。得られた多層発泡体の諸物性を表3に示す。
内径90mmの第一押出機と内径120mmの第二押出機が接続されたタンデム形式の押出機を用いて、次のように発泡層を製造した。
前記ポリ乳酸系樹脂Bと、表3に示す種類、量の気泡調整剤とを第一押出機に供給し、加熱溶融混練した後、表3に示す種類、量の発泡剤を第一押出機内に圧入して混練することにより溶融混練物を得た。次いで第一押出機に接続された第二押出機内で上記溶融混練物を冷却し、樹脂温度を170℃に調整してから、直径135mm、スリット間隔0.5mmの円筒状細隙を有する環状ダイから押出してブローアップ比2.5の条件で円筒状に発泡させた。次いでこの円筒状発泡体を冷却しながら引取速度4.3m/minの条件にて引き取り、押出方向に切り開いて発泡層(発泡シート)を得た。
尚、具体的な円筒状発泡体の冷却条件としては、押出し直後の筒状発泡体の内部に0.4m3/分(23℃、1atm)の条件で空気を吹き付けると共に外部に0.85m3/分(23℃、1atm)の条件で空気を吹き付けることと、5℃に調整された直径333mmの円柱状冷却装置の側面に沿わせて筒状発泡体を引き取ることを行い、これらにより円筒状発泡体を冷却し発泡層(発泡シート)を得た。得られた発泡層を常温、常圧の雰囲気下で40日養生し発泡層の内部圧力を調整した。
上記発泡層に、樹脂層としてポリエチレンテレフタレート系共重合体(イーストマンケミカル社製:PETG6763)からなる基材層に接着層としてエチレン−酢酸ビニル共重合体系接着剤が積層された無延伸多層フィルム(全体厚み40μm、接着層厚み10μm)を、接着層が発泡層側となるようにして、210℃の熱ロールにより積層して多層発泡体を得た。得られた多層発泡体の諸物性を表3に示す。
発泡剤添加量、気泡調整剤添加量を表3に示した通りとし、円筒状発泡体の引取速度を2.6m/min、ブローアップ比を2.3とした以外は、実施例2と同様にして多層発泡体を得た。得られた多層発泡体の諸物性を表3に示す。
樹脂Bの代わりに樹脂Aを用いたこと、表3に示す種類、量の発泡剤、気泡調整剤を用いたこと以外は実施例2と同様に、発泡層用溶融混合物を得た。同時に他の押出機に樹脂Cを供給して加熱、溶融、混練して樹脂層用溶融混合物とした。上記溶融混合物と樹脂層用溶融混合物を、直径110mm、スリット間隔0.5mmの円筒状細隙を有する共押出用環状ダイに供給し、溶融混合物の流れの外側を樹脂層用溶融混合物が流れるようにして、環状ダイから押出してブローアップ比3.3の条件で円筒状に発泡させた。次いでこの円筒状発泡体の内面側が熱接着可能な軟化状態を維持しているうちに、該円筒状発泡体をロール間に通過させて円筒状発泡体内面同士を熱接着させながら引取速度2.5m/minの条件にて引き取り、幅方向に切断することにより板状の多層発泡体を得た。得られた多層発泡体の諸物性を表3に示す。
多層発泡体は表面光沢が均一なもので外観に優れ、耐熱性においても90℃のオーブン中にて5分間加熱した後においても変形がなく優れた特性を示すものであった。更に、該多層発泡体から長さ120cm、幅50cmの板状の試験片を切出し長さ方向両端部を下面から支持(支点間距離110cm)しても自重による撓みが殆どなく優れた機械的強度を有するものであった。
内径90mmの第一押出機と内径120mmの第二押出機が接続されたタンデム形式の押出機を用いて、次のように発泡層を製造した。
前記ポリ乳酸系樹脂Bと、表3に示す種類、量の気泡調整剤とを第一押出機に供給し、加熱溶融混練した後、表4に示す種類、量の発泡剤を第一押出機内に圧入して混練することにより溶融混練物を得た。次いで第一押出機と接続された第二押出機内で上記溶融混練物を冷却し、樹脂温度を169℃に調整してから、直径135mm、スリット間隔0.5mmの円筒状細隙を有する環状ダイから押出してブローアップ比2.5の条件で円筒状に発泡させた。次いでこの円筒状発泡体を冷却しながら引取速度4.2m/minの条件にて引き取り、押出方向に切り開いて発泡層(発泡シート)を得た。
尚、具体的な円筒状発泡体の冷却条件としては、押出し直後の筒状発泡体の内部に0.4m3/分(23℃、1atm)の条件で空気を吹き付けると共に外部に0.9m3/分(23℃、1atm)の条件で空気を吹き付けることと、5℃に調整された直径333mmの円柱状冷却装置の側面に沿わせて筒状発泡体を引き取ること、これらにより円筒状発泡体を冷却し発泡層(発泡シート)を得た。得られた発泡シートについて実施例1と同様に評価した結果を表4に示す。
ポリ乳酸系樹脂Bの代わりにポリ乳酸系樹脂A25重量部とポリ乳酸系樹脂D75重量部の混合物を用いたこと、表3に示す種類、量の発泡剤、気泡調整剤を用いたこと、樹脂温度を167℃に調整したこと以外は、実施例1と同様に発泡層(発泡シート)を得た。次に、実施例1と同様にして上記発泡層に樹脂層を設けた。得られた多層発泡体について実施例1と同様に評価した結果を表4に示す。
円筒状発泡体の引取速度を9.0m/min、ブローアップ比を3.7とした以外は、実施例2と同様にして多層発泡体を得た。得られた多層発泡体の諸物性を表4に示す。
ポリ乳酸系樹脂Bの代わりにポリ乳酸系樹脂Aを使用したこと、発泡剤添加量、気泡調整剤添加量を表3に示した通りとし、直径145mm、スリット間隔0.5mmの円筒状細隙を有する環状ダイを使用し、円筒状発泡体の引取速度を1.7m/min、ブローアップ比を2.3とした以外は、実施例2と同様にして多層発泡体を得た。得られた多層発泡体の諸物性を表4に示す。
発泡剤の種類及び添加量、気泡調整剤添加量を表3に示した通りとし、円筒状発泡体の引取速度を2.5m/min、ブローアップ比を2.3とした以外は、実施例2と同様にして多層発泡体を得た。得られた多層発泡体の諸物性を表4に示す。
成形体容器に水を注ぎ、底面とフランジ部を片手で支持して持ち上げ変形度合いを目視により確認して、以下の基準にて評価した。
○・・・成形体の撓みが殆どない。
×・・・成形体の撓みが大きい。
成形体の厚みおよび亀裂について以下の基準で評価した。
○・・・成形体の厚みが均一であり、成形体内側壁面または外側壁面に亀裂が発生していない。
△・・・成形体の厚みが不均一であるが、成形体内側壁面または外側壁面に亀裂が発生していない。
×・・・成形体内側壁面または外側壁面に亀裂が発生している。
成形体の外観を目視により確認して、以下の評価を行った。
○・・・成形体の表面光沢が均一である。
×・・・成形体の表面光沢が不均一である。
成形体容器に熱湯を注ぎ、5分経過後に湯をすて、成形体の外観を目視により確認して、以下の評価を行った。
○・・・成形体の外観に変化なし。
×・・・成形体外側壁面に凹凸が見られる。
2、2a、2b 樹脂層
3 接着層
Claims (8)
- ポリ乳酸系樹脂発泡層の少なくとも片面に熱可塑性樹脂層を有する積層シートであって、該発泡層の気泡形状が下記(1)〜(3)式を満足し、且つ該発泡層について熱流束示差走査熱量測定(加熱速度2℃/分)によって求められる、吸熱量(ΔHendo:2℃/分)と発熱量(ΔHexo:2℃/分)との差(ΔHendo:2℃/分−ΔHexo:2℃/分)が40J/g未満であると共に、該吸熱量(ΔHendo:2℃/分)が10J/g以上、該発熱量(ΔHexo:2℃/分)が3J/g以上であることを特徴とする多層ポリ乳酸系樹脂発泡体。
0.05<Z<2.0 (1)
0.2<Z/X<1.4 (2)
0.2<Z/Y<1.7 (3)
(但し、(1)〜(3)式中、X、Y、Zはそれぞれ、発泡層の押出方向、幅方向、厚み方向における平均気泡径であり、その単位はmmである。) - 該発泡層の厚みが0.5〜7mmであり、該発泡層の気泡形状が下記(4)〜(6)式を満足することを特徴とする熱成形用の請求項1に記載の多層ポリ乳酸系樹脂発泡体。
0.05<Z<0.8 (4)
0.2<Z/X<0.8 (5)
0.2<Z/Y<0.6 (6) - 該発泡層について熱流束示差走査熱量測定(冷却速度10℃/分)によって求められる発熱量(ΔHexo:10℃/分)が20〜45J/gであることを特徴とする請求項1または2に記載の多層ポリ乳酸系樹脂発泡体。
- 該発泡層の190℃における溶融張力が2cN以上であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の多層ポリ乳酸系樹脂発泡体。
- 該熱可塑性樹脂層がポリオレフィン系樹脂層であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の多層ポリ乳酸系樹脂発泡体。
- 該熱可塑性樹脂層がポリエステル系樹脂層であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の多層ポリ乳酸系樹脂発泡体。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の多層ポリ乳酸系樹脂発泡体を、該発泡体の発泡層を構成しているポリ乳酸系樹脂の[ガラス転移温度+5℃]以上、ガラス転移温度+70℃]以下にて熱処理して得られる積層シートであって、該積層シートを構成している発泡層の熱流束示差走査熱量測定(加熱速度2℃/分)によって求められる、吸熱量(ΔHendo:2℃/分)と発熱量(ΔHexo:2℃/分)との差(ΔHendo:2℃/分−ΔHexo:2℃/分)が10J/g以上であり、且つ該熱処理前の多層ポリ乳酸系樹脂発泡体の(ΔHendo:2℃/分−ΔHexo:2℃/分)よりも3J/g以上大きいことを特徴とする多層ポリ乳酸系樹脂発泡体。
- ポリ乳酸系樹脂発泡層の少なくとも片面に熱可塑性樹脂層を有する積層シートを熱成形してなる発泡成形体であって、該発泡成形体を構成している発泡層の熱流束示差走査熱量測定(加熱速度2℃/分)によって求められる、吸熱量(ΔHendo:2℃/分)と発熱量(ΔHexo:2℃/分)との差(ΔHendo:2℃/分−ΔHexo:2℃/分)が10J/g以上であることを特徴とする多層ポリ乳酸系樹脂発泡成形体。
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